一、哪些标准物质/标准溶液需进行期间核查? 原则上,所有具备一定储存期限(即非现配现用)的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大,且相关法规文件未有硬性规定,很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素,确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液,在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查(针对性质不稳定的标准物质/标准溶液,可适当增加核查频次),如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况,应立即组织人员进行技术核查。
????原则上,所有具备一定储存期限(即非现配现用)的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大,且相关法规文件未有硬性规定,很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素,确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液,在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查(针对性质不稳定的标准物质/标准溶液,可适当增加核查频次),如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况,应立即组织人员进行技术核查。
1标准溶液的配制方法及基准物质标准溶液是指已知准确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种:1.1直接配制法用分析天平 准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶 中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶 的体积计算该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求:(1) 试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在99.9%以上,所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。(2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼砂Na2B4O7.10H2O),其结晶水的数目也应与化学式完全相符。(3) 试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。(4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ,Na2CO3 , MgO , KBrO3 等,它们的含量一般在99.9%以上,甚至可达99.99% 。应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到99.9%,这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表2.1中。表2.1 常用基准物质的干燥条件和应用基准物质干燥后的组成干燥条件℃标定对象名称化学式碳酸氢钠NaHCO3Na2CO3270─300酸十水合碳酸钠Na2CO3·10H2ONa2CO3·10H2O270─300酸硼砂Na2B4O7·10H2ONa2B4O7·10H2O放在装有NaCl和蔗糖饱和溶液的密闭器皿中酸二水合草酸H2C2O4·2H2OH2C2O4·2H2O室温空气干燥碱或KMnO4邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4110─120碱重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140─150还原剂溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4130KMnO4碳酸钙CaCO3CaCO3110EDTA锌ZnZn室温干燥器中保存EDTA氯化钠NaClNaCl500─600AgNO3硝酸银AgNO3AgNO3220─250氯化物1.2 间接配制法(标定法)需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件,例如:NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分,纯度不高;市售盐酸中HCl的准确含量难以确定,且易挥发;KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯,且见光分解,在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液,只能用间接法配制,即先配制成接近于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或另一种物质的标准溶液)来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。例如欲配制0.1mol.L-1HCl标准溶液,先用一定量的浓HCl加水稀释,配制成浓度约为0.1mol?L-1的稀溶液,然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3 基准物质,直至两者定量反应完全,再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量,计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。在常量组分的测定中,标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol.L-1至1 mol.L-1,通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。为了提高标定的准确度,标定时应注意以下几点:⑴ 标定应平行测定3- 4次,至少重复三次,并要求测定结果的相对偏差不大于0.2% 。⑵ 为了减少测量误差 ,称取基准物质的量不应太少,最少应称取0.2g以上;同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小,最好在于20mL以上。⑶ 配制和标定溶液时使用的量器,如滴定管 ,容量瓶和移液管 等,在必要时应校正其体积,并考虑温度的影响。⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存,避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化;有些不够稳定,如见光易分解的AgNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中,并置于暗处保存;能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液,最好装在塑料瓶 中,并在瓶口处装一碱石灰管,以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液,久置后,在使用前还需重新标定其浓度。2 标准溶液浓度表示方法2.1 物质的量浓度(c,简称浓度)物质的量浓度是指单位体积溶液中含溶质B的物质的量,以符号cB表示。即cB =nB /VB (2.1)因 nB = mB/MB (2.2)所以 mB=cBVBMB (2.3)式 (2-1)中,B代表溶质的化学式,nB为溶质B的物质的量,它的SI单位是mol,VB表示溶液的体积,其SI单位是m3;所以物质的量浓度cB的SI单位是mol.m-3,在分析化学中常用的单位为mol.L-1或mol.dm-3 。在式(2-2)中,mB是物质B的质量,常用单位
各位大侠:我刚刚开始做标准物质研制的工作,我在做标准物质溶液(浓度为100ppm),分装好之后要做稳定性检验。其中要做几个温度的短期稳定性检验和长期稳定性检验,但是,我不知道我做稳定性检验时,我的标样如何购买,买了之后我又怎么去保证我在整个长期稳定性检验中标样的一致性呢?麻烦哪位能解答一下,谢谢。我个人不成熟的想法是:1.买一个国外或国内有证书的固体标样,每次做稳定性检验时配制。2.或者买好的固体标样配成储备液,在储备液有效期内使用,过期时再重配。
求助,这几个标准溶液谁用过?都是溶液中铅元素单标准物质 GBW(E)082033 广州计量检测技术研究院 GBW(E)080537 国防科工委化学计量一级站 GBW(E)081577 北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司
购买了计量科学研究院的水中甲醛溶液标准物质(BW3450),证书上特性量值栏给出的标准值是11.0mg/mL,包装栏写的是本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装,2mL/支。请教大家一下,我想配制一定浓度的甲醛标准溶液,有2种方案,方案一是:将标液物质在室温下平衡,然后打开安瓿瓶,用已经检定的移液管或是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]移取,在确保准确吸取的条件下尽量多吸取一定体积的V(mL),记下该体积,转移到容量瓶中,比如是检定合格的25mL棕色容量瓶,加水稀释定容,计算甲醛的溶液浓度=(11.0mg/mL*VmL)/25mL即得。方案二:将标液物质在室温下平衡,然后打开安瓿瓶,将安瓿瓶中的甲醛标准溶液全部转移到检定合格的25mL棕色容量瓶,用少量水洗涤安瓿瓶5次以上,将每次洗涤的溶液也转移到容量瓶中,加水稀释,定容至刻度,计算甲醛溶液浓度=(11.0mg/mL*2mL)/25mL即可。请问大家觉得那种方法正确??平时大家是怎么配制的?另外我发现证书上特性量值栏(和标明的标准值11.0mg/mL同一栏)相对扩展不确定度(%)(K=2)为3,这个不确定度应该是浓度的不确定度吧,没有包括2mL体积在内吧? 既然不包括2mL这个体积在内,那么配制标液的时候我觉得还是用第一种方案好。以第一种方案可以用移液管引入的不确定度、甲醛标准溶液物质的不确定度和容量瓶等引入的不确定度合成最后配制成甲醛标液的不确定度~~~~
海洋沉积物中含有大量的生物硅,成分为无定性的二氧化硅(SiO2),现用碳酸钠提取其中的生物硅,使其转化为硅酸钠溶液,然后应用ICP-OES测试该溶液中的Si,因此我需要购买能用作硅的标准溶液或标准物质,最好是硅酸钠标准物质或溶液,或者硅酸盐标准溶液,但其中要求主要阳离子为钠离子(Na+)。 那位大哥知道用什么标准物质或溶液?可站内联系与我联系:zhfxiong@163.com. 谢谢!
个位专家好 我门单位正搞计量认证评审呢,专家提出标准溶液和标准物质是两个东西,标准物质的管理按照仪器的管理进行,标准溶液则不用啊,小弟搞不明白两者的区别,请大家给讲讲啊,有没有相关的资料可以借阅一下啊
在做实验时,有些标准要求用固态的标准物质配制溶液,有的直接用液体的标液云稀释,那么稀释倍数多少合适?或者是说用固体配制溶液,这个打个比方,称取1mg,用水定容至100ml,这个有稀释倍数吗?再比如把一个溶液的浓度稀释一千倍,是先稀释一百倍,再稀释十倍,还是一次性稀释到一千倍呢?还是一级一级逐级稀释,每次十倍,哪个方法比较合适,误差较小?或者稀释到更小的浓度是按百倍稀释还是其他方式稀释?目前所知,这方面只是在实验室资质认定时对此有一此粗略的要求,要对逐级稀释进行记录,保证量值的溯源性。大家发表下高见,探讨探讨,谢谢大家!
标准溶液是指已经准确知道质量浓度(或物质的量浓度)的用来进行滴定的溶液。一般有两种配制方法,即直接法和间接法3.2.1 直接法 根据所需要的质量浓度(或物质的量浓度),准确称取一定量的物质,经溶解后,定量转移至容量瓶中并稀释至刻度,通过计算即得出标准溶液准确的质量浓度(或物质的量浓度)。这种溶液也称基准溶液(Standard Solution)。用来配制这种溶液的物质称为基准物质(StandardSubstance)。对基准物质的要求是: ① 纯度高,杂质的质量分数低于 0.02%,易制备和提纯; ② 组成(包括结晶水)与化学式准确相符; ③ 性质稳定,不分解,不吸嘲,不吸收大气中C02,不失结晶水等; ④ 有较大的摩尔质量,以减小称量的相对误差3.2.2 间接法(也称标定法)若欲配制标准溶液的试剂不是基准物,就不能用直接法配制。(注意:优级纯或分析纯试剂的纯度虽高,但组成不一定就与化学式相符,不一定能作为基准物使用。)间接配制法是先粗配成近似所需质量浓度(或浓度)的溶液,然后用基准物通过滴定的方法确定己配溶液的准确质量浓度(或浓度),这一过程称为标定。
特征形态液态 基体异辛烷主要分析方法气相色谱法,重量容量法规格1 mL/瓶用 途作为量值传递的标准,用于气相色谱-质谱仪(GC-MS)的校准和检定、分析方法评价,以及质量控制等方面。保存条件保存于干燥、洁净、避光的环境中使用注意事项最小取样量为1mL。六氯苯属于有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触,使用后剩余的溶液应进行专门的集中处理。
质控样、标准样品、标准物质、标准溶液区别
看到有人讨论用EDTA基准物质配制EDTA溶液需不需要标定,仔细读了GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的配制,觉得是不需要标定的。在4.15 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 配制里面写的是定量称取乙二胺四乙酸二钠加水加热溶解配制成需要的浓度就可以了在接下来的4.16 氧化锌标准滴定溶液 的标定中用的是“称取1.4g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠,溶于100ml热水中,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH=10),用配制好的氯化锌溶液滴定”。乙二胺四乙酸二钠基准试剂的说明书上也写明配制条件:硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置既然乙二胺四乙酸二钠基准试剂可以用来标定氯化锌,那么用基准配制的个人认为就可以不再标定了。
关于做涂料有害物质的一些疑问各位大侠,小弟刚接触气相,对于做室内环境涂料有害物分析这一块所用内标法需要配置标准物质溶液,请问各位对于配置好的标准物质混合溶液的保存有什么好的方法吗?用什么盛放?怎么才能有良好的密封?PS:前几次做都是每次临时配置的标物混合溶液,这样不但对色谱纯的标准物质浪费大,而且每次都需要临时配置也很繁琐。
如题,还有一个问题,在平时进行空气样品分析时,标准方法中用的都是外标法定量,这就需要标准物质对仪器进行校正,配置一系列标准溶液,这种标准物质必须是有证的吗?标准方法中一般都有标准贮备液配制方法,如果自己配制,量值怎么溯源?
刚进行实验室认可预审,被专家组列了一条标准物质及标准溶液的管理使用有严重问题。。。。。 那位DX有这方面的经验可以讲一下吗 ??? 谢谢了
环保局购买的氨氮标准溶液是什么标准物质配置的,在网上查找为:铵标准贮备液溶液:称取3.189克经100°C干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。铵标准使用液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。不知是否是这样,请高人指点,谢谢!
环保局购买的氨氮标准溶液是什么标准物质配置的,在网上查找为:铵标准贮备液溶液:称取3.189克经100°C干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。铵标准使用液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。不知是否是这样,请高人指点,谢谢!
环保局购买的氨氮标准溶液是什么标准物质配置的,在网上查找为:铵标准贮备液溶液:称取3.189克经100°C干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。铵标准使用液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。不知是否是这样,请高人指点,谢谢!
刚进行实验室认可预审,被专家组列了一条标准物质及标准溶液的管理使用有严重问题。。。。。 那位DX有这方面的经验可以讲一下吗 ??? 谢谢了
标准溶液配制过程中标准物质如何移取今天群里有友友问如果用标准物质配制标准溶液,用移液枪,移液管还是什么移取更准确些呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif好多实验猿们都应该遇到过这种情况吧!?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif平时标准物质都是装在1ml的安瓿瓶,打开瓶子,如何吸取呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif针对这个问题群友展开了讨论,你觉得什么更准,请发表见解继续回复帖子!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif
我们在做水质分析时,经常用到铅、镉、氰化物等标准溶液,这些标准溶液主要都是直接购买的有证标准物质溶液,有效期都在两年左右。在有效期内,该如何对这些标准溶液的浓度进行验证?
请问标准物质生产者配制标准溶液的高纯物质,哪里可以买得到,检测方法里元素分析都是使用高纯物质来配置标准溶液,而实际我们只能买到带证书的标准溶液,和不带证书的高纯物质,买不到带证书的高纯标准物质
请问砷标准溶液中砷主要是什么物质?因为实验需要,想购买无机砷,但很难买到,所以想知道砷标准溶液中的砷是什么物质,应该是3价的砷吧?急求大家的帮助!谢谢!
请问砷标准溶液中砷主要是什么物质?因为实验需要,想购买无机砷,但很难买到,所以想知道砷标准溶液中的砷是什么物质,应该是3价的砷吧?急求大家的帮助!谢谢!
有哪位兄弟姐妹知道,硒单元素溶液标准物质的配制方法?证书上面写的是以高纯硒、高纯盐酸三次纯化水为原料,在室温为20°C加减2°C的洁净室中采用重量法配制成的。硒单质不会和盐酸反应。它说的用重量法,是怎么配制出来的?谢谢了。
请教个问题:我购买了有证的氯化钠标准物质,纯度99.992%,用来配置氯离子标准溶液,此时数据溯源可以直接溯源到有证的氯化钠标准物质吗?还是需要用我配置的氯离子标准溶液来制备标准曲线溶液,然后再检测1支氯离子质控样,数据溯源到氯离子质控样?
因为实验的需要,想购买一批标准溶液。对比了一下用过的两类,不知道这其中有什么区别。记得刚进实验室的时候用的是一批从钢铁研究总院买来的国家标准溶液(NCS),编号是GSBG开头的,每小瓶50mL,装在塑料小瓶里面,好保存,也很好用。两年到期后新买的那批是国家标准物质研究中心出的,编号是GBW开头的,都是装在安剖里面,容量只有20mL不说,启用的时候也不好开瓶,至于取样保存都是很麻烦的事情。有时候一不小心开瓶的时候就会打一个大破口,保存又要转移到10mL具塞比色管里,有可能会带来污染,而同时又会给取样带来不便。。。实在是不想用他们的这个产品了。[em0902]可是去网上查了半天,却只能查到国家标物中心的这类产品,钢铁研究总院的却怎么都找不着。头疼。。。不知道大家平时做实验的时候用的是哪种?这两种标物之间到底有什么区别么?哪个更好一些?另外就是钢铁研究总院的这个产品在哪里能买到?请各位老师不吝赐教![em0905]
本单位现在急需: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]标准物质:1.丙体六六六-异辛烷溶液.液相色谱试剂:1.异丙酮 2.丙酮(或者咖啡因).气-质联用:1.八氟萘-异辛烷溶液100pg/μL 2.苯甲酮-异辛烷溶液10.0 ng/μL3.硬脂酸甲脂-异辛烷测试溶液10.0 ng/μL以上物质为国家2级.用于计量检定分光光度计:1 标准干涉滤光片2.杂散辐射率测量滤光片.参数: 截止型(标称)半高波长分别为(470±5)nm与(400±5)nm 截止波长分别不小于430nm与365nm 截止区吸光度不小于3,透光区平均透射比不小于80%若有请把具体的价格,联系方式,厂家发我信箱 willy_lone@163.com 单位里用不了qq见谅!
请教大家一个关于标准溶液配置的问题现在有两种方法1.用买来的纯物质(或标样)直接配置成不同浓度梯度的标准溶液,再用仪器测定已得到标准曲线。2.用买来的纯物质(或标样)加入到基质中,然后按照与样品相同的预处理方法提取目标物(即标准物质),再到仪器上分析,已得到标准曲线。这两种方法那种对?还是分别适用于不同的情况?