异狄氏剂溶液标准物质

化学实验室标准物质及标准溶液的管理 一、标准物质相关概念 1、参考物质（RM）：用作参照对象的具有规定特性、足够均匀和稳定的物质，其已被证实符合测量或标称特性检查的预期用途。 2、有证标准物质（CRM）：附有由权威机构发布的文件，提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性量值的参考物质。 3、标准物质的互换性：对于给定参考物质的规定量，由两个给定测量程序所得测量结果之间关系与另一个指定物质所得测 量结果之间关系一致程度表示的参考物质特性。 4、参考量值：用作与同类量的值进行比较的基础的量值。 5、内部质控物质：一种物质，其浓度或含量已被准确确认，均匀性和稳定性满足要求，只用于实验室内部质量控制 活动的物质。 6、标准溶：由用于制备该溶液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。 7、标准滴定溶液 已知准确浓度的用于滴定分析的溶液。 二、有证标准物质（CRM）使用和管理 1、化学分析实验室选择、购买 CRM，应符合GB/T 27025-2008中4.6章和《检验检测机构资质认定评审准则》4.4.9 的要求。 2、应优先选择《中华人民共和国标准物质目录》中所列出的CRM。如果目录中没有实验室需要的 CRM，也可选择国内有关行业部门或国外有关CRM生产组织提供的CRM中。 3、不管选用国内的，还是选用国外的CRM，实验室均应确保有明确的溯源性和不确定度声明。 4、有证标准物质（CRM）特性量的相关不确定度水平应与日常测量中的精密度和正确度要求相匹配。 5、有证标准物质（CRM）用于开展方法确认、质量控制以及一些基体效应较为严重的测量方法校准时，基体应与日常检测样品基体尽可能接近。 6、因制备方式的不同（如冻干与冰冻样品）可能会导致相同特性在CRM与真实样品中的行为差异，从而产生互换性问题，选购前应详细的了解确认。 三、有证标准物质（CRM）的验收和管理 1、有证标准物质（CRM）的验收 收到CRM后，应进行下列验收和确认并填写验收和确认记录： a)运输条件是否符合要求； b)品种、数量等是否与购买要求一致； c)包装、外观是否正常； d)标识是否清晰、完整； e)有无证书； f)是否在证书声明的有效期内； g)如有问题，应及时与研制或发售单位联系。 2、有证标准物质（CRM）的管理 1、验收核对完毕后，建立CRM档案，包括证书或说明书、验收记录、登记及发放使用记录等； 2、应按照证书中规定的保存条件进行保存； 3、应指定专人负责CRM存放和管理； 4、若CRM使用期限已满，应及时报废销毁，若还做其他用途，应予以注明和标识，确保不致误用。 四、有证标准物质（CRM）使用保存维护 1、应严格按CRM证书中规定的使用和保存条件进行使用和保存。 2、实验室应按照CRM证书中给出的“标准物质的用途”使用CRM，避免误用。 3、一般情况下，二级CRM用于结果赋值。核查仪器、方法，产品评价与仲裁等可以选用一级CRM。 4、如果CRM证书中规定了“一次性使用”，打开包装后量值易发生超出不确定度范围的变化，应尽快使用，不能留存后反复使用。如技术上可行，可一次性制备成中间标准 储备溶液保存、使用。 5、对于可多次使用的CRM，取样时应严格防止污染，采用”只出不进”的原则，并对开封后的包装单元给予恰当保存和包装。某些情况下，有必要根据证书要求，对剩余的 物质进行重新密封包装。 6、应对CRM进行定期的维护、核查，以确保其量值的可靠性。定期检查包装、标签及证书的完好性、有效期、保存条件等；如果是开封后可多次使用的CRM，除检查外，实验 室应制定相应的文件，用以规范其后续使用和管理，定期核查其使用情况，检查其外观有无明显变化，如颜色有无变化、是否浑浊、是否有沉淀等。必要时按要求进行期间 核查。 7、当需要将CRM稀释成规定浓度的储备液或使用液时，应选用适当的保存容器和稀释剂，原则上应按照检测标准方法中规定的稀释剂品种及浓度进行配制。稀释过程中使用 的计量器具如天平、移液器、容量瓶等，应经适当的校准或检定并确认其是否符合准确度要求，特别是有机分析中使用的微量注射器和移液枪的误差较大，应进行日常校 准。 8、应按照CRM中规定的最小取样量进行取样。 9、实验室不能使用过期CRM进行赋值、核查仪器设备、核查方法等。如果实验室能证明其稳定性、均匀性尚能满足其他用途（如作为质控物质使用）的要求，可转为其他用途，此时，实验室应做好详细的记录。 10、对于内部标准物质或实验室用CRM制备的校准溶液等，由于没有充分的均匀性和稳定性数据，应严格进行量值核查。如利用质量控制图进行趋势检查、通过前后批次标准物质量值比对或实验室间比对，以此验证量值的准确性等。 五、标准溶液管理 1、标准溶液分类 化学分析中使用的标准溶液分为以下三类： a)标准滴定溶液； b)杂质测定用标准溶液； c)溶解稀释类标准溶液。 2、标准溶液配制赋值和使用管理 a)实验室应使用统一标签，内容至少包括标准溶液名称、浓度、测量不确定度、溶剂、配制日期、 有效期、配制人姓名、保管人。 b)标定后的标准溶液应按要求妥善保存。通常标准溶液存放在密封洁净的试剂瓶中，对于有特殊 要求的，实验室应按其特殊要求提供必要的保管条件。 c)应定期检查标准溶液，发现使用期间有浑浊、沉淀、颜色改变等现象，应确认是否变质，进一步确认是否复标； d)应定期对标准溶液进行复标。标准滴定溶液在常温下复标期限一般不超过两个月。对于一些特殊标准溶液，如盐酸标准溶液等，每次使用前必须标定。

看到有人讨论用EDTA基准物质配制EDTA溶液需不需要标定，仔细读了GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的配制，觉得是不需要标定的。在4.15 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 配制里面写的是定量称取乙二胺四乙酸二钠加水加热溶解配制成需要的浓度就可以了在接下来的4.16 氧化锌标准滴定溶液 的标定中用的是“称取1.4g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠，溶于100ml热水中，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH=10），用配制好的氯化锌溶液滴定”。乙二胺四乙酸二钠基准试剂的说明书上也写明配制条件：硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置既然乙二胺四乙酸二钠基准试剂可以用来标定氯化锌，那么用基准配制的个人认为就可以不再标定了。

1标准溶液的配制方法及基准物质标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法，都离不开标准溶液。因此，正确地配制标准溶液，确定其准确浓度，妥善地贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种：1.1直接配制法用分析天平 准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶 中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶 的体积计算该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求：（1） 试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在99.9%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。（2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na2B4O7.10H2O），其结晶水的数目也应与化学式完全相符。（3） 试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。（4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ，Na2CO3 , MgO , KBrO3 等，它们的含量一般在99.9%以上，甚至可达99.99% 。应注意，有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到99.9%，这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表2.1中。表2.1 常用基准物质的干燥条件和应用基准物质干燥后的组成干燥条件℃标定对象名称化学式碳酸氢钠NaHCO3Na2CO3270─300酸十水合碳酸钠Na2CO3·10H2ONa2CO3·10H2O270─300酸硼砂Na2B4O7·10H2ONa2B4O7·10H2O放在装有NaCl和蔗糖饱和溶液的密闭器皿中酸二水合草酸H2C2O4·2H2OH2C2O4·2H2O室温空气干燥碱或KMnO4邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4110─120碱重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140─150还原剂溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4130KMnO4碳酸钙CaCO3CaCO3110EDTA锌ZnZn室温干燥器中保存EDTA氯化钠NaClNaCl500─600AgNO3硝酸银AgNO3AgNO3220─250氯化物1.2 间接配制法（标定法）需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件，例如：NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分，纯度不高；市售盐酸中HCl的准确含量难以确定，且易挥发；KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯，且见光分解，在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液，只能用间接法配制，即先配制成接近于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或另一种物质的标准溶液）来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。例如欲配制0.1mol.L-1HCl标准溶液，先用一定量的浓HCl加水稀释，配制成浓度约为0.1mol?L-1的稀溶液，然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3 基准物质，直至两者定量反应完全，再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量，计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。在常量组分的测定中，标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol.L-1至1 mol.L-1，通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。为了提高标定的准确度，标定时应注意以下几点：⑴ 标定应平行测定3- 4次，至少重复三次，并要求测定结果的相对偏差不大于0.2% 。⑵ 为了减少测量误差 ，称取基准物质的量不应太少，最少应称取0.2ｇ以上；同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小，最好在于20ｍL以上。⑶ 配制和标定溶液时使用的量器，如滴定管 ，容量瓶和移液管 等，在必要时应校正其体积，并考虑温度的影响。⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存，避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化；有些不够稳定，如见光易分解的ＡgNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中，并置于暗处保存；能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液，最好装在塑料瓶 中，并在瓶口处装一碱石灰管，以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液，久置后，在使用前还需重新标定其浓度。2 标准溶液浓度表示方法2.1 物质的量浓度（c，简称浓度）物质的量浓度是指单位体积溶液中含溶质Ｂ的物质的量，以符号ｃＢ表示。即cＢ =ｎＢ /ＶB （2.1）因 ｎＢ = ｍＢ/ＭＢ （2.2）所以 ｍＢ=cＢＶBＭＢ （2.3）式 （2-1）中，B代表溶质的化学式，ｎＢ为溶质B的物质的量，它的SI单位是mol，VB表示溶液的体积，其SI单位是m3；所以物质的量浓度cＢ的SI单位是mol.m-3，在分析化学中常用的单位为mol.L-1或mol.dm-3 。在式（2-2）中，ｍＢ是物质B的质量，常用单位

GB/T 601-2002 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》　 1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。标准滴定溶液的制备主要依据是GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB／T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容：1)规定了滴定速度。2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。 3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。 4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容：

求助，这几个标准溶液谁用过？都是溶液中铅元素单标准物质 GBW(E)082033 广州计量检测技术研究院 GBW(E)080537 国防科工委化学计量一级站 GBW(E)081577 北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司

一、哪些标准物质/标准溶液需进行期间核查？ 原则上，所有具备一定储存期限（即非现配现用）的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大，且相关法规文件未有硬性规定，很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素，确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液，在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查（针对性质不稳定的标准物质/标准溶液，可适当增加核查频次），如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况，应立即组织人员进行技术核查。

购买了计量科学研究院的水中甲醛溶液标准物质（BW3450），证书上特性量值栏给出的标准值是11.0mg/mL，包装栏写的是本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装，2mL/支。请教大家一下，我想配制一定浓度的甲醛标准溶液，有2种方案，方案一是：将标液物质在室温下平衡，然后打开安瓿瓶，用已经检定的移液管或是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]移取，在确保准确吸取的条件下尽量多吸取一定体积的V(mL)，记下该体积，转移到容量瓶中，比如是检定合格的25mL棕色容量瓶，加水稀释定容，计算甲醛的溶液浓度=(11.0mg/mL*VmL)/25mL即得。方案二：将标液物质在室温下平衡，然后打开安瓿瓶，将安瓿瓶中的甲醛标准溶液全部转移到检定合格的25mL棕色容量瓶，用少量水洗涤安瓿瓶5次以上，将每次洗涤的溶液也转移到容量瓶中，加水稀释，定容至刻度，计算甲醛溶液浓度=(11.0mg/mL*2mL)/25mL即可。请问大家觉得那种方法正确？？平时大家是怎么配制的？另外我发现证书上特性量值栏（和标明的标准值11.0mg/mL同一栏）相对扩展不确定度（%）（K=2)为3，这个不确定度应该是浓度的不确定度吧，没有包括2mL体积在内吧？ 既然不包括2mL这个体积在内，那么配制标液的时候我觉得还是用第一种方案好。以第一种方案可以用移液管引入的不确定度、甲醛标准溶液物质的不确定度和容量瓶等引入的不确定度合成最后配制成甲醛标液的不确定度~~~~

????原则上，所有具备一定储存期限（即非现配现用）的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大，且相关法规文件未有硬性规定，很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素，确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液，在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查（针对性质不稳定的标准物质/标准溶液，可适当增加核查频次），如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况，应立即组织人员进行技术核查。

在做实验时，有些标准要求用固态的标准物质配制溶液，有的直接用液体的标液云稀释，那么稀释倍数多少合适？或者是说用固体配制溶液，这个打个比方，称取1mg，用水定容至100ml，这个有稀释倍数吗？再比如把一个溶液的浓度稀释一千倍，是先稀释一百倍，再稀释十倍，还是一次性稀释到一千倍呢？还是一级一级逐级稀释，每次十倍，哪个方法比较合适，误差较小？或者稀释到更小的浓度是按百倍稀释还是其他方式稀释？目前所知，这方面只是在实验室资质认定时对此有一此粗略的要求，要对逐级稀释进行记录，保证量值的溯源性。大家发表下高见，探讨探讨，谢谢大家！

[font=宋体]1. [/font][font=宋体]标准溶液[/font] [font=宋体]可以追溯基质的为标准溶液，一般经过权威机构认证的；[/font] [font=宋体][font=宋体]标准溶液一般是被测物质和纯水配制而成，我们一般用标准溶液作标准做标准曲线。做出一条有斜率、截距和[/font][font=Times New Roman]r[/font][font=宋体]＞[/font][font=Times New Roman]0.999[/font][font=宋体]的标准曲线后，可以初步判断仪器对被测物质响应。[/font][/font] [font=宋体]2. [/font][font=宋体]标准品[/font] [font=宋体]标准品内含基质，经过权威机构认证的；[/font] [font=宋体]标准品一般为粉、剂和液体等，像奶样一般会做成冻干粉，液体奶样可能会脂肪上浮，里面的物质不均匀；我们用标准品来测定仪器的准确性。标准品不用稀释，直接取样测量。[/font] [font=宋体]3. [/font][font=宋体]质控品[/font] [font=宋体]质控品是我们用另外一个我们认为准的仪器测出的有值的样品，非权威机构认证。[/font] [font=宋体]在绘制完标准曲线后，进行标准品测定，但是标准品很贵，我们可以选择用质控品去测量；[/font] [font=宋体]4. [/font][font=宋体]样品[/font] [font=宋体]在完成标准品（或者质控品）测量后，开始测量样品。[/font] [font=宋体]在完整的仪器验证过程中，第一步就是先绘制标准曲线，第二步用质控品测量，第三步就去测加标回收率。[/font] [font=宋体][font=宋体]就算加标回收率是[/font][font=Times New Roman]100%[/font][font=宋体]，在样品实际测量中也会有差别。在加标回收实验中，加标倍数一般是样品测定值的[/font][font=Times New Roman]0.5-2[/font][font=宋体]倍，取的样品测定值要在整个标准曲线中间，这样我们测出的加标回收率才会准确。[/font][/font] [font=宋体]培训总结[/font] [font=宋体]标准溶液和标准品的区别在于标准溶液是被测组分和纯水这两种物质；标准品是含基质的、有值的被测组分组成。[/font]

海洋沉积物中含有大量的生物硅，成分为无定性的二氧化硅（SiO2），现用碳酸钠提取其中的生物硅，使其转化为硅酸钠溶液，然后应用ICP-OES测试该溶液中的Si，因此我需要购买能用作硅的标准溶液或标准物质，最好是硅酸钠标准物质或溶液，或者硅酸盐标准溶液，但其中要求主要阳离子为钠离子（Na+）。 那位大哥知道用什么标准物质或溶液？可站内联系与我联系：zhfxiong@163.com. 谢谢！

[b]有奖问答’选择题： 下列物质在配制标准滴定溶液时，必须先配成饱和溶液的是（ ）（A）KMnO[sub]4[/sub] (B)NaOH (C)AgNO[sub]3[/sub] (D)EDTA[/b]

标准溶液可以分为哪几类呢？用化学分析法或仪器分析法进行分析测定时，经常需要配置标准溶液 标准溶液是指已知其主体成分和其他特性值的溶液。　　根据用途不同，分为滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和pH值测定用标准溶液。一、标准滴定溶液　　滴定分析用标准溶液主要用于样品中主体成分或常数成分的测定，有两种制备方法。　　应直接用一级或二级标准物质(或“标准试剂”)配制 　　二、将分析液以上规格的试剂配制成接近所需浓度的溶液，用标准物质进行测定(称为“标定”)。　　GB601-88《滴定分析用标准溶液的制备》是我国唯一的标准方法。滴定溶液用物质的量和浓度表示，符号为c(b )，单位为摩尔-1，每升溶液中含有的滴定剂b为基本单位的物质的量)mol )。例如，某硫酸标准滴定溶液的浓度为c(1/2h2so4)=0.1000摩尔-1，另外，c )c(1/5KMnO4)=0.1021摩尔-1.　　二、杂质测定用标准溶液　　杂质测定用标准溶液也称为仪器分析用标准溶液，GB602-88《杂质测定用标准溶液的制备》展示了83种杂质标准溶液的制造方法。该溶液中含有的元素、离子、化合物或基团的量用每毫升含有多少毫克的量来表示。该标准规定的大多数标准溶液浓度为0.1mgml-1，少数为1mgml-1，只有1种为10mgml-1。在规定的浓度下溶液比较稳定，可以称为积液，需要使用更低浓度时可以根据需要稀释，制成标准体系溶液。　　三、pH值测定用标准溶液　　用pH计测量溶液的酸度时，必须首先用pH标准溶液校正pH计。

关于做涂料有害物质的一些疑问各位大侠，小弟刚接触气相，对于做室内环境涂料有害物分析这一块所用内标法需要配置标准物质溶液，请问各位对于配置好的标准物质混合溶液的保存有什么好的方法吗？用什么盛放？怎么才能有良好的密封？PS：前几次做都是每次临时配置的标物混合溶液，这样不但对色谱纯的标准物质浪费大，而且每次都需要临时配置也很繁琐。

[size=4] 在日常化学分析中用[B]容量法[/B]进行[B]滴定[/B]时，标准滴定溶液是用“[B]滴定度[/B]”表示还是用“[B]物质的量浓度[/B]”形式表示？ 哪种形式表示更便于分析结果的计算？[/size]

关键词：滴定液、标准溶液管理制度 目的:建立滴定液与标准溶液管理制度，保证检验数据准确无误。适用范围:适用于本公司药品分析用滴定液与标准溶液的管理。责任人:QC科长、滴定液与标准溶液配制人、标化人、复标人。主体内容1 滴定液与标准溶液由专人配制、标化、复标及发放管理。2 滴定液与标准溶液试剂质量要求2.1 配制滴定液与标准液的试剂为“分析纯”化学试剂，配制前应检查封口及包装情况，应无污染、在规定的使用期内。2.2 配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的注射用水。2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，配制前应干燥至恒重(应按药典规定)。3 滴定液与标准溶液的配制：3.1 称重是决定所配标准溶液准确性的关键步骤，必须按规定使用灵敏度万分之一(或十万分之一)的专用天平。3.2 玻璃仪器应清洁无痕迹，所用容量玻璃仪器须经过校正，有校正合格证。如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品(A级)。3.3 严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制，实验操作规范，符合要求。3.4 滴定液的浓度标定值应与名义值一致，应为其名义值的0.95～1.05；若超出此范围，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。3.5 配制标准溶液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标志。4 滴定液的标定和复标4.1 滴定液标定和复标所需天平与玻璃仪器必须符合3.1项和3.2项的要求。4.2 滴定溶液配制后应摇匀，放置三天以上(或按各品种的要求)方可标定（有些需过滤），标定方法按中国药典或其它法定标准执行。4.3 滴定溶液必须由第一人进行标定，第二人进行复标。4.4 每次标定或复标应作几份平行操作，一般不得少于三份，其结果应有严格的一致性，然后采用算术平均值，结果的相对偏差均不得超过0.1%。4.5 以标定计算所得的平均值和复标计算所得的平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.1%，否则应重新标定。4.6 如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为滴定结果。5 滴定液的配制、标定、复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。6 复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴标签，标签上写明：品名、浓度、配制日期、标化日期、标化温度、标化人、复标温度、复标日期、复标人、使用效期等。7 滴定液应定期复标。滴定液的使用期限除另有规定外一般为1-3个月，超过期限不得使用。8 滴定液与标准液的贮存与发放8.1 滴定液与标准溶液的贮存环境应与其配制标定室相同。8.2 贮存于一个单独的房间内或一个专用柜中，由专人负责保管发放。8.3 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧，必要时注意避光保存。8.4 每日检查贮存间的温度情况并记录，不符合要求应及时调整，特别应注意那些稳定性差的滴定液。8.5 超过使用期限的保管人员不得发放，使用人员不得使用。8.6 所有检验用的试剂、指示液、缓冲液等，均须按规定贴上瓶签。标签上应注明名称、规格、配制日期

张老师好，请问可以通过购买一级/二级纯度标准物质配制一级或二级溶液标准物质吗？

标准滴定溶液是食品检验实验室常见的溶液之一，种类很多，大家来谈谈自己最常用到的标准滴定溶液和主要进行何种项目的检测吧！

标定PH计的标准缓冲溶液是不是标准物质？是否需要相应的证书等文件？

标准溶液是指已经准确知道质量浓度（或物质的量浓度）的用来进行滴定的溶液。一般有两种配制方法，即直接法和间接法3.2.1 直接法 根据所需要的质量浓度（或物质的量浓度），准确称取一定量的物质，经溶解后，定量转移至容量瓶中并稀释至刻度，通过计算即得出标准溶液准确的质量浓度（或物质的量浓度）。这种溶液也称基准溶液（Standard Solution)。用来配制这种溶液的物质称为基准物质（StandardSubstance)。对基准物质的要求是： ① 纯度高，杂质的质量分数低于 0.02%，易制备和提纯； ② 组成（包括结晶水）与化学式准确相符； ③ 性质稳定，不分解，不吸嘲，不吸收大气中C02，不失结晶水等； ④ 有较大的摩尔质量，以减小称量的相对误差3.2.2 间接法（也称标定法）若欲配制标准溶液的试剂不是基准物，就不能用直接法配制。（注意：优级纯或分析纯试剂的纯度虽高，但组成不一定就与化学式相符，不一定能作为基准物使用。）间接配制法是先粗配成近似所需质量浓度（或浓度）的溶液，然后用基准物通过滴定的方法确定己配溶液的准确质量浓度（或浓度），这一过程称为标定。

5.6.3.4 实验室应制定文件化程序，规定标准溶液和其他内部标准物质的制备、标定、验证、有效期限、注意事项或危害、制备人、标识等要求，并保存详细记录。标准溶液的配制应有逐级稀释记录。想请假大家，对标准溶液的逐级稀释有特殊要求吗？例如每次稀释倍数不能超多少倍？逐级稀释次数不能超几次？还是每次尽量在母液中吸取稀释？

最近发现迪马换有标准溶液在销售，想问下迪马的标准溶液是否通过是国家一级或二级标准物质，或者是否通过了ISO17025 or ISO 9000管理体系。望版主能提供下作为大家的参考。

[align=center][b]标准溶液的分类及管理介绍[/b][/align]1[b]标准溶液的分类[/b]当我们以化学分析法或仪器分析法进行分析测定时，往往需要配置标准溶液。标准溶液就是已知其主体成分或其他特性量值的溶液。按照用途的不同，又分为滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和pH测量用标准溶液。[b]1、标准滴定溶液[/b]滴定分析用标准溶液主要用于测定试样中主体成分或常量成分，有两种配制方法：一是用一级或二级标准物质（又称“基准试剂”）直接配制；二是用分析纯以上规格的试剂配成接近所需浓度的溶液，再用标准物质进行测定（称为“标定”）。GB601-88《滴定分析用标准溶液的制备》是我国唯一的标准方法。标准滴定溶液用物质的量浓度表示，符号为c(B)，单位为molL-1，意指每升溶液中含有的滴定剂B为基本单元的物质的量（mol）。例如，某硫酸标准滴定溶液浓度为c(1/2H2SO4)=0.1000molL-1，又如，c(1/5KMnO4)=0.1021molL-1。[b]2、杂质测定用标准溶液[/b]杂质测定用标准溶液又称仪器分析用标准溶液，GB602-88《杂质测定用标准溶液的制备》给出了83种杂质标准溶液的制备方法。该种溶液所含的元素、离子、化合物或基团的量，以每毫升含有多少毫克表示。该标准规定的多数标准溶液浓度为0.1mgmL-1，少数是1mgmL-1，仅一种是10mgmL-1。规定浓度下溶液比较稳定，可称为贮备液，当需要使用更低浓度时可按要求稀释，制成标准系列溶液。[b]3、pH测量用标准溶液[/b]当用pH计测量溶液的酸度时，必须先用pH标准溶液对pH计进行校准。[align=left]2[b]标准溶液的管理[/b][/align]1、标准溶液的制备和标定、使用管理，由检验室设专人负责。2、标准溶液的制备必须严格按GB/T601-2002滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备规定进行,专人配制和标定,且不得少于两人，标定时应详细记录标定过程。3、标准溶液实行标志管理，制备好的标准溶液应在标签上注明名称、浓度、基准物质名称、配制人、配制日期、标定人、标定日期、保存时间，并合理放置，由专人妥善保管。4、标准溶液的配制人和标定人要填写“标准溶液的制备与标定原始记录”。配制好的标准溶液由室主任批准后，方可使用。5、标准溶液在检验室内应单独放置，并保证室内环境条件符合要求；标定好的标准溶液在常温下的保存时间不得超过两个月；超过期限的标准溶液由配制人员重新标定，作好相应的记录和标签。6、检验人员使用标准溶液发现异常时，应及时向室主任反映，做好相应处理。转载于《分析测试百科网》

1、通常理解的附带证书的标准品就是标准物质，那如果没有证书呢？只有定值，例如PH缓冲试剂？电导率校正溶液？这些并没有标准物质证书，也没有不确定度参考，应该按普通试剂管理还是标准品来管理呢？2、什么样的标准物质应该溯源，做检定或校准？此前我们用来核查XRF的能量块就有审核老师说应该校准，那ROHS标准品呢？

浊度是表示水质最重要的物理外观指标之一，也是考核水处理设备净化效率和评价水处理技术状态的重要依据。准确地测定水的浊度，可有效地指导净水、输水过程，保证供水水质。 福尔马阱(Formazin)聚合物悬浮液是当前世界上水质测量最常用的浊度标准液。我国国家标准GB5750—85《生活饮用水标准检验法》规定了用福尔马阱聚合物悬浮液作标准溶液，用散射光浊度仪测定水的浊度的方法。在实际测定过程中，需要经常使用较低浊度的标准溶液进行测量用浊度仪的标准，标准溶液的准确度和稳定性直接影响测定结果。本文对几种低浊度标准溶液用不同容器在不同温度下保存时浊度的变化倩况进行了探索，提出了保存低浊度标准溶液的适宜方法，对浊度标准溶液的使用具有实际指导意义。1实验方法1．1试剂与仪器 浊度标准溶液(母液)：400NTU，由国家标准物质研究中心提供。零浊度水：Mjlli—Q超纯水经0．2lAm滤膜过滤。散射光浊度仪：美国HACH2100No1．2实验方法 用零浊度水将400NTU浊度标准溶液(母液)逐级稀释成2NTU、8NTU、20NTU(由于稀释和仪器误差，实际浊度低于该值)的浊度标准溶液，分别用小口磨口玻璃瓶和塑料瓶盛装，在小于10Y的冷藏室、室温(约28C)和细菌培养箱(37C)中保存，于配制当天和放置l天、2天、5天、7天、14天、25天后测定其浊度，每次测定5次，取平均值。 2结果讨论2.1不同保存容器和保存温度浊度标准溶液的浊度变化见表1-表31.85NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位：NTU） 表1 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 1.85 1.85 1.85 1.85 1.85 1.85 放置1天 1.86 1.85 1.83 1.84 1.77 1.80 放置2天 1.84 1.86 1.81 1.81 1.73 1.78 放置5天 1.83 1.84 1.78 1.82 1.66 1.69 放置7天 1.81 1.84 1.77 1.78 1.57 1.66 放置14天 1.82 1.83 1.70 1.72 1.24 1.51 放置25天 1.79 1.83 1.51 1.58 0.65 1.32 表2:7.16NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位：NTU） 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 7.16 7.16 7.16 7.16 7.16 7.16 放置1天 7.15 7.16 7.15 7.15 6.99 7.02 放置2天 7.15 7.17 7.13 7.14 6.93 6.96 放置5天 7.15 7.16 7.09 7.11 6.84 6.84 放置7天 7.14 7.15 7.02 7.06 6.57 6.72 放置14天 7.14 7.15 6.81 6.87 6.01 6.32 放置25天 7.15 7.16 6.67 6.78 4.79 5.94 表3:18.5NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位：NTU） 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 18.5 18.5 18.5 18.5 18.5 18.5 放置1天 18.5 18.5 18.5 18.4 18.2 18.3 放置2天 18.4 18.5 18.4 18.5 17.9 18.0 放置5天 18.5 18.4 18.5 18.5 17.0 17.6 放置7天 18.3 18.4 18.2 18.0 16.5 17.1 放置14天 18.2 18.3 17.7 17.8 15.7 16.6 放置25天 17.9 18.3 17.1 17.3 14.7 15.8 2.2讨论 2.2.1实验的几种低浊度的标准溶液，在小于10℃冷藏保存时，25天内浊度变化均低于4%，14天内浊度几乎不下降。因此，稀释后的低浊度标准溶液在冰箱内冷藏保存，可保证在较长时间内使用而浊度不下降。 2.2.2室温(28℃)或37℃培养箱中保存，浊度愈低的标准溶液随放置时间延长浊度降低愈多；保存温度愈高，浊度降低速度愈快。在室温(28℃)，2NTU的浊度标准溶液保存时间不宜超过3天，8NTU和20NTU的浊度标准溶液保存时间不宜超过10天。在较高温度(约37℃)下，各低浊度标准溶液的浊度在配制后1天即出现明显下降，因此，浊度标准溶液不宜在较高温度(37℃)下保存。 2.2.3不同浊度的标准溶液，用玻璃容器保存其浊度下降程度低于用塑料容器保存，标准溶液浊度愈低，保存温度愈高，这种影响愈大。因此，低浊度标准溶液宜用玻璃容器保存。 3结束语 实验表明，低浊度标准溶液最适宜用玻璃容器在低于10℃的环境中冷藏保存，这样可保证在较长时间内使用而浊度不发生变化。室温保存则根据室温的高低，存放时间有所不同。

[align=center][color=#333333][b][size=24px]标准滴定溶液配制与标定的要求与注意事项[/size][/b][/color][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]化工室：魏巧娟[/align][color=#333333]标准溶液在化学分析试验中具有举足轻重的作用,化学试剂的正确性和准确度直接影响着检验的最终结果,所以正确制备标准滴定溶液就显得尤为重要。标准溶液在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。配制方法有两种，一种是直接法，即准确称量基准物质，溶解后定容至一定体积；另一种是标定法，即先配制成近似需要的浓度，再用基准物质或用标准溶液来进行标定。已知准确浓度的溶液，在容量分析中用作滴定剂，以滴定被测物质。如果试剂符合基准物质的要求 (组成与化学式相符、纯度高、稳定)，可以直接配制标准溶液，即准确称出适量的基准物质，溶解后配制在一定体积的容量瓶内。可由下式计算应称取的基准物质的重量W：W＝ΜV基准物质的摩尔质量。式中Μ和V分别为所需配制的溶液的摩尔浓度和体积。利用上式可计算出标准溶液的浓度。如果试剂不符合基准物质的要求，则先配成近似于所需浓度的溶液，然后再用基准物质准确地测定其浓度，这个过程称为溶液的标定。[/color][color=#333333]然而在其制备与标定过程中却有很多方面容易被忽视。其中GB/T 601-2016《化学试剂 标准滴定溶液的制备》标准中明确规定了标准滴定溶液在配制与标定时的要求要注意以下方面:[/color][color=#333333]除另有规定外，实验室用水应符合6682中三级水的规格。[/color][color=#333333]制备标准溶液的浓度，除高氯酸外，均指20℃的浓度。在标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时若有温度差异，应按附录A进行补正。标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标吸管等均须定期校正。[/color][color=#333333]3.在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6 mL/min～8mL/min。[/color][color=#333333]4.称量工作基准试剂的质量数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量，数值大于0.5g时按精确至0.1mg称量。[/color][color=#333333]5.制备标准滴定浓度值应在规定浓度值的士5%的范围内。[/color][color=#333333]6.标定标准滴定溶液浓度时，须应两入进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于0.18%。取八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程式中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。[/color][color=#333333]7.本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大标准滴定溶液的浓度小于等于0.02moL时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷至却的水稀释，必要时重新标。[/color][color=#333333]同时在配制不同性质的不同标准滴定溶液在配制过程、贮存、标签的填写等也要注意以下方面:[/color][color=#333333]溶液要用带塞的试剂瓶盛装 见光易分解的溶液要装于棕色瓶中 挥发性试剂(如，有机试剂)配制的溶液，瓶塞要严密 见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放要用蜡封住 浓碱溶液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。[/color][color=#333333]2.每瓶试剂瓶必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。[/color][color=#333333]3.配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液时，应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。[/color][color=#333333]4.有机溶剂配制溶液(如，配制指示剂溶液时)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以再热水浴中温热溶液，不可以直接加热，易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作。应避免有机溶剂不必要的蒸发，烧杯应加盖。[/color][color=#333333]5.要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液应将碘溶于较浓的KI水溶液中，才可稀释。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，如，配制SnCl[/color][size=undefined][color=#333333]2[/color][/size][color=#333333]溶液时，如果操作不当已发生水解，加相当多的酸仍难溶解沉淀。[/color][color=#333333]6.标准溶液不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。[/color][color=#333333]实验室应该专人进行配制与标定溶液，同时及时填写配制与标定记录，标准溶液的有效期除另有规定外，一般标准贮备液为六个月，浊度标准贮备液，在冷处避光保存条件下，可在两个月内使用，用前摇匀，超过期限的标准溶液应重新配制。所使用的标准溶液应按规定浓度，临用前用贮备液稀释而得。标准溶液应由专人管理，统一分发。[/color][color=#333333]领发双方核对品名、批号、浓度、配制日期、使用期和标签后，在标准溶液领发记录上签字。如样品不符合规定或在限度边缘时，应重新配制标准溶液再进行复查。使用过程中发现标准溶液岀现混浊、沉淀等异常情况或超过使用期限的，应立即停用。[/color]

浊度是表示水质最重要的物理外观指标之一，也是考核水处理设备净化效率和评价水处理技术状态的重要依据。准确地测定水的浊度，可有效地指导净水、输水过程，保证供水水质。 福尔马阱(Formazin)聚合物悬浮液是当前世界上水质测量最常用的浊度标准液。我国国家标准GB5750—85《生活饮用水标准检验法》规定了用福尔马阱聚合物悬浮液作标准溶液，用散射光浊度仪测定水的浊度的方法。在实际测定过程中，需要经常使用较低浊度的标准溶液进行测量用浊度仪的标准，标准溶液的准确度和稳定性直接影响测定结果。本文对几种低浊度标准溶液用不同容器在不同温度下保存时浊度的变化倩况进行了探索，提出了保存低浊度标准溶液的适宜方法，对浊度标准溶液的使用具有实际指导意义。1实验方法1．1试剂与仪器 浊度标准溶液(母液)：400NTU，由国家标准物质研究中心提供。零浊度水：Mjlli—Q超纯水经0．2lAm滤膜过滤。散射光浊度仪：美国HACH2100No1．2实验方法 用零浊度水将400NTU浊度标准溶液(母液)逐级稀释成2NTU、8NTU、20NTU(由于稀释和仪器误差，实际浊度低于该值)的浊度标准溶液，分别用小口磨口玻璃瓶和塑料瓶盛装，在小于10Y的冷藏室、室温(约28C)和细菌培养箱(37C)中保存，于配制当天和放置l天、2天、5天、7天、14天、25天后测定其浊度，每次测定5次，取平均值。 2结果讨论2.1不同保存容器和保存温度浊度标准溶液的浊度变化见表1-表31.85NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位：NTU） 表1 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 1.85 1.85 1.85 1.85 1.85 1.85 放置1天 1.86 1.85 1.83 1.84 1.77 1.80 放置2天 1.84 1.86 1.81 1.81 1.73 1.78 放置5天 1.83 1.84 1.78 1.82 1.66 1.69 放置7天 1.81 1.84 1.77 1.78 1.57 1.66 放置14天 1.82 1.83 1.70 1.72 1.24 1.51 放置25天 1.79 1.83 1.51 1.58 0.65 1.32 表2:7.16NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位：NTU） 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 7.16 7.16 7.16 7.16 7.16 7.16 放置1天 7.15 7.16 7.15 7.15 6.99 7.02 放置2天 7.15 7.17 7.13 7.14 6.93 6.96 放置5天 7.15 7.16 7.09 7.11 6.84 6.84 放置7天 7.14 7.15 7.02 7.06 6.57 6.72 放置14天 7.14 7.15 6.81 6.87 6.01 6.32 放置25天 7.15 7.16 6.67 6.78 4.79 5.94 表3:18.5NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位：NTU） 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 18.5 18.5 18.5 18.5 18.5 18.5 放置1天 18.5 18.5 18.5 18.4 18.2 18.3 放置2天 18.4 18.5 18.4 18.5 17.9 18.0 放置5天 18.5 18.4 18.5 18.5 17.0 17.6 放置7天 18.3 18.4 18.2 18.0 16.5 17.1 放置14天 18.2 18.3 17.7 17.8 15.7 16.6 放置25天 17.9 18.3 17.1 17.3 14.7 15.8 2.2讨论 2.2.1实验的几种低浊度的标准溶液，在小于10℃冷藏保存时，25天内浊度变化均低于4%，14天内浊度几乎不下降。因此，稀释后的低浊度标准溶液在冰箱内冷藏保存，可保证在较长时间内使用而浊度不下降。 2.2.2室温(28℃)或37℃培养箱中保存，浊度愈低的标准溶液随放置时间延长浊度降低愈多；保存温度愈高，浊度降低速度愈快。在室温(28℃)，2NTU的浊度标准溶液保存时间不宜超过3天，8NTU和20NTU的浊度标准溶液保存时间不宜超过10天。在较高温度(约37℃)下，各低浊度标准溶液的浊度在配制后1天即出现明显下降，因此，浊度标准溶液不宜在较高温度(37℃)下保存。 2.2.3不同浊度的标准溶液，用玻璃容器保存其浊度下降程度低于用塑料容器保存，标准溶液浊度愈低，保存温度愈高，这种影响愈大。因此，低浊度标准溶液宜用玻璃容器保存。 3结束语 实验表明，低浊度标准溶液最适宜用玻璃容器在低于10℃的环境中冷藏保存，这样可保证在较长时间内使用而浊度不发生变化。室温保存则根据室温的高低，存放时间有所不同。

一直以来都是学微生物：筛选、诱变育种、发酵。来到现在的单位，由于需要改作理化，工作了半年觉得半路出家真累，不要说各种操作要求不一样，很多东西我连基本的概念都不是很清楚，觉得走每一步都要付出很多的辛劳。这两天第一次配标准滴定溶液，也许对于一直作理化的人来说根本不算什么，可是对于我却费了很多的周折，事后想想真是又可笑又冤枉。我配的是硝酸银标准滴定溶液，配完后我嫌放在容量瓶里会见光，直接就倒入滴定瓶里，后来才知道这样可不行，得先标定了之后再倒入，因为现在配好的溶液的浓度并不能准确地等于理论值，超过理论值的5%就得重新调节，我标定了一下已经大于理论值的6%了，所以又把溶液重新倒入容量瓶中调节浓度，反复调节了四次终于接近了理论值。这样来来回回真是耗费了我不少溶液，配了2000ml，现在只剩1200了。标定的时候听信了同实验室的一位老同志的话直接称量基准物质来标定，没有按书上的要求配成溶液，而称量基准物质的质量是0.020605克，单位里的天平万分之一的不能保证4位有效数字，而且还不稳定，所以标定的误差太大，极差达不到0.1%的要求。标定了两天也没出个像样的数，溶液已经所剩无几了。如果重新作的话，我会老老实实的按照书上配成溶液，不就是700度烤一烤嘛，有必要逃避吗？这两天真的很郁闷，连做梦都在滴定。赫赫，虽然觉得很累，但再也不会犯以上的错误了，我要给自己加油！aza za fighting！

个位专家好　　我门单位正搞计量认证评审呢，专家提出标准溶液和标准物质是两个东西，标准物质的管理按照仪器的管理进行，标准溶液则不用啊，小弟搞不明白两者的区别，请大家给讲讲啊，有没有相关的资料可以借阅一下啊

刚进行实验室认可预审，被专家组列了一条标准物质及标准溶液的管理使用有严重问题。。。。。 那位DX有这方面的经验可以讲一下吗 ？？？ 谢谢了