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一氯三环己基锡标准品

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  • 二氯化双(三环己基膦)镍(II) 如何分析?

    如题,最近要做这个分析,查资料说可以通过氧化灼烧后滴定氯来定含量。温度800度烧两小时,剩下的黒渣很难溶下来,滴定结果偏小。加热至溶解就冷却加溶剂滴定分析,结果依然偏小。请教一下:温度多大合适啊?时间多长?熔点是280度左右的。 还有高人支招,让我用双氧水氧化,然后滴定氯。原理是什么呢?我试过,加硝酸银是有沉淀的,滴定的话,结果依然偏小。是没氧化完全?还是双氧水用的不够?后来在添加了双氧水的样品溶液中加了高锰酸钾溶液,颜色消失,说明双氧水还有剩余啊!试样资料:CAS:19999-87-2分子式:http://images-a.chemnet.com/suppliers/chembase/661/681661_1.jpg

  • 迪马产品应用有奖问答4.25(已完结)——三环类药物分析(pH=10.0)

    迪马产品应用有奖问答4.25(已完结)——三环类药物分析(pH=10.0)

    10,抽取5个版友);中奖名单:牛一牛(注册ID:v2700892)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)吕梁山(注册ID:shih20j07)馨语(注册ID:huangdm)zgx3025(注册ID:v2844608) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604251523_591363_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604251523_591364_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================三环类药物分析(pH=10.0)方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101041化合物:去甲多虑平;多虑平;去甲丙咪嗪;去甲替林;丙咪嗪;阿米替林;曲米帕明固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm色谱条件:流动相: 甲醇+5 mM NH4HCO3(pH=10.0)=80:20 流速: 1.0 mL/min 温度: 室温 检测器: UV 254nm文章出处:AN: D1106关键字:三环类抗抑郁药,去甲多虑平;多虑平;去甲丙咪嗪;去甲替林;丙咪嗪;阿米替林;曲米帕明,HPLC,Diamonsil C18(2),钻石二代谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604250952_591332_1610895_3.jpg图例:1. 去甲多虑平; 2. 多虑平; 3. 去甲丙咪嗪; 4. 去甲替林; 5. 丙咪嗪; 6. 阿米替林; 7. 曲米帕明

  • 【求助】有机锡标准品一氯三丁基锡(TBTCI)疑问

    问题描述:本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3,配制成工作液后加内标衍生,衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT),走GC-MS,发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 (DBT).疑问:1:这个标准是不是存在分解,如果存在,分解发生在那个步骤,是标准配制还是要衍生或是进样口。2:因为多出的目标物(DBT)也是我们的检测目标物,这样就存在定量的问题,TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

  • 【讨论】有机锡标准品一氯三丁基锡(TBTCI)存不存在分解

    问题描述:本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3,配制成工作液后加内标衍生,衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT),走GC-MS,发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 (DBT).疑问:1:这个标准是不是存在分解,如果存在,分解发生在那个步骤,是标准配制还是要衍生或是进样口。2:因为多出的目标物(DBT)也是我们的检测目标物,这样就存在定量的问题,TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

  • 长时间保存的环己基氨基磺酸钠标准溶液有哪些变化

    7月2日将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 然后将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液分为两部分,分别储存在冷冻和冷藏的条件下密封保存。 在7月10日的时候,分别取出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 将三个环己基氨基磺酸钠的色谱图进行对比。 [img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161522359457_3024_5979722_3.png!w690x309.jpg[/img] 环己基氨基磺酸钠的色谱图会出现两个色谱峰,分别是环己醇亚硝酸酯、环己醇。 我发现两个问题 1、7月10日的色谱图和7月2日的色谱图相比(期间其他条件都没有变化),环己醇亚硝酸酯、环己醇的出峰位置都提前了5-10秒,算是色谱峰漂移了。理论上应该是再跑一个当天衍生化的环己基氨基磺酸钠标准溶液上机进行对比,但是近期比较忙这一本就没有做。后期有机会做了,我再反馈这一个问题。 2、在冷藏和冷冻条件下的环己基氨基磺酸钠标准溶液的环己醇亚硝酸酯、环己醇的面积有一些差别。冷藏条件和冷冻条件相比,冷藏条件下的环己醇亚硝酸酯的面积变小了,环己醇的面积变大了。但是面积总和相比几乎一样,因此可以判定,环己醇亚硝酸酯在指定温度下,是可以继续转化为环己醇的。 [img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161523569214_3530_5979722_3.png!w690x511.jpg[/img] [img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524065331_7755_5979722_3.png!w690x513.jpg[/img] [img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524102083_9380_5979722_3.png!w690x535.jpg[/img] 根据标准曲线查看7月10日分别上机的环己基氨基磺酸钠标准溶液的含量,分别是58.7689 ug/ml和58.5511 ug/ml,7月2日上机检测的含量是51.2462 ug/ml,我们可以看出来标准溶液保存8天后,检测的数值就有不少误差了,而且是数值变大了。这一点不知道是什么原因

  • 氯代环己烷的基本信息介绍

    氯代环己烷是一种化学物品,分子式C6H11Cl。无色液体,具有窒息性气味。不溶于水,溶于乙醇。 用于医药中间体,用于制取抗癫痫、痉挛药盐酸苯海索。  可生产农药、橡胶防焦剂、医药等;用于有机合成;氯代环己烷又名环己基氯,在农药上用于合成杀螨剂三环锡和三唑锡的中间体三环己基氯化锡,此外,也可用于合成医药盐酸苯海索,还可用于制防焦剂GP等产品。

  • 求助三环己基膦四氟硼酸盐的分析方法

    请教一下各位大神该物质怎么检测,紫外基本没吸收,CAD峰型不好,还有没有其他什么可行的色谱分析方法[img=,690,1493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207051001080010_9504_5473735_3.png[/img]

  • 迪马产品应用有奖问答4.8(已完结)——三环类抗抑郁药(pH=7.0)

    迪马产品应用有奖问答4.8(已完结)——三环类抗抑郁药(pH=7.0)

    10,抽取5个版友);中奖名单:捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)梧桐(注册ID:mengzhou)吕梁山(注册ID:shih20j07)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604081502_589679_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604081502_589680_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================三环类抗抑郁药(pH=7.0)方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101005化合物:去甲丙咪嗪;去甲替林;丙咪嗪;阿米替林;曲米帕明固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm色谱条件:流动相: 乙腈+20 mM Na2HPO4+NaH2PO4(pH=7.0)=2:1 流速: 1.0 mL/min 温度: 室温 检测器: UV 254 nm文章出处:AN: D1107关键字:三环类抗抑郁药,HPLC,Diamonsil C18(2),去甲丙咪嗪;去甲替林;丙咪嗪;阿米替林;曲米帕明,钻石二代谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/D1107%20copy.png图例:1. 去甲丙咪嗪; 2. 去甲替林; 3. 丙咪嗪; 4. 阿米替林; 5. 曲米帕明

  • 三环抗抑郁药应用

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21447]资料 :三环抗抑郁药应用[/url]

  • 【分享】GB 12685-2006 三环唑原药

    GB 12685-2006 三环唑原药[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51399]GB 12685-2006 三环唑原药[/url]

  • 20%井冈.三环唑悬浮液溶解

    有哪位老师指点一下:我们公司生产的20%井冈.三环唑悬浮液测试时间用乙腈溶解时间总是溶解不完全。超声振荡也还是不行,请问一下有什么好的方法。流动相是乙腈+水=30+70

  • 三环唑和仲丁威用什么仪器检测?

    我这段时间在做粮食中的农残,发现用气相色谱配FPD检测器检测三环唑和仲丁威,都没有出峰,请问用什么仪器可以检测?气相色谱质谱可以吗?

  • 迪马产品应用有奖问答08.16(已完结)——三环类抗抑郁药

    迪马产品应用有奖问答08.16(已完结)——三环类抗抑郁药

    10,抽取5个版友);中奖名单:捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)zgx3025(注册ID:v2844608)999youran(注册ID:999youran)千层峰(注册ID:jxyan)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608161535_605158_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608161536_605159_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================三环类抗抑郁药方法:HPLC基质:蜂制品应用编号:101242化合物:去甲丙咪嗪;去甲替林;丙咪嗪;阿米替林;曲米帕明固定相:Spursil C18色谱柱/前处理小柱:Spursil C18 5u 150 x 4.6mm色谱条件:流动相:乙腈/ 20 mM 磷酸氢二钠+ 磷酸二氢钠( pH 7.0)=2/1 流速:1.0 mL/min 柱温:室温 检测器:UV 254 nm文章出处:AN: S1105关键字:三环类抗抑郁药,HPLC,Spursil C18,思博尔,去甲丙咪嗪,去甲替林,丙咪嗪,阿米替林,曲米帕明谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/S1105-01%20copy.png图例:1. 去甲丙咪嗪;2. 去甲替林;3. 丙咪嗪;4. 阿米替林;5. 曲米帕明

  • 新产品-有机锡混标出炉

    货号 CDGG-110765-01-1ml名称 定制有机锡混标(13组份) 标准品规格1000mg/L于甲醇,1 ml现货供应。methyltin trichloride 一甲基锡 993-16-8 n-butyltin trichloride 一丁基锡 1118-46-3 n-octyltin-trichloride 一辛基锡 3091-25-6 di-n-butyltin dichloride 二丁基锡 683-18-1 di-n-octyltin dichloride 二辛基锡 3542-36-7 diphenyltin dichloride 二苯基锡 1135-99-5 di-n-propyltin-dichloride 二正丙基二氯锡 867-36-7 dimethyltin dichloride 二甲基锡 753-73-1 tri-n-butyltin chloride 三丁基锡 1461-22-9 triphenyltin chloride 三苯基锡 639-58-7 tricyclohexyltin chloride 三环己基锡 3091-32-5 trioctyltin-chloride 三辛基锡 2587-76-0 tetra-n-butyltin 四丁基锡 1461-25-2另,有机锡全套单标均可提供,欢迎垂询。

  • 【分享】南三环马路少女奔跑(图)观看者人山人海

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  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    [align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI[/b][/align]三氯蔗糖(TGS),是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍。这种[url=http://baike.sogou.com/v130009.htm][color=windowtext]甜味剂[/color][/url]具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080920210187_4197_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器(NQAD),得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。本实验按照相同条件,使用示差折光检测器(RI)对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm,得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min,与标准谱图保留时间基本一致,理论塔板数为12350,不对称因子为0.95,峰形良好。[align=center][img=,690,489]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945469257_8172_2222981_3.png!w690x489.jpg[/img][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图(0.4 mg/mL)[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[img=,472,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945471937_6640_2222981_3.png!w472x187.jpg[/img][align=center][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080946205953_7240_2222981_3.png!w690x435.jpg[/img][/align][align=center]附图:GB方法中标准色谱图[/align]接下来,按照国标要求配制三氯蔗糖工作液,0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL,进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示,R[sup]2[/sup]=0.9939,得到良好线性结果。同时,由于低浓度0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL标准品溶液均未检出色谱峰,因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限(以S/N=3计)约为0.17 mg/ mL。[align=center][img=,650,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080947051037_4812_2222981_3.png!w650x398.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]综上,按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用示差检测器(RI)进行检测,以及CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱进行分析,可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果;但RI检测器的检测灵敏度较低。

  • 【第三届原创参赛】气相色谱-质谱法测定有机锡方法

    维权声明:本文为mingzhi0302原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。气相色谱-质谱法测定有机锡方法GCMS上机条件: 1. 三丁基锡(TBT)、三苯基锡(TPhT) 、一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丙基锡(TPrT)、一辛基锡(MOT)、二辛基锡(DOT)、三环己基锡(TCyT)毛细管柱:HP – 5 MS,30m ×0.25mm ×0.25 μm,350°C 进样口温度:270°C 进样模式:分流进样(分流比40:1) 载气流速:He 气,1.0 ml/min 进样量:1 μl 升温程序: 70 °C 280°C 300°C 1min 20°C/min 2min 20°C/min 4min 接口温度:270°C离子源温度:250°C离子扫描范围(m/z):45~500 溶剂延迟:3.5 min检测模式:4.0~5.8min, SIM模式,选择离子179、253、233、235; 5.8~6.4min, SIM模式,选择离子233、235.1、247.1、249.1、193; 6.4~7.0min, SIM模式,选择离子263.1、261.1、179、151;[font=Times New Rom

  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器

    GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器

    [align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器[/b][/align]三氯蔗糖(TGS),是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011004470313_2453_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]本实验按照[b]《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》[/b]方法,使用[b][color=#ff0000]高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器(NQAD)[/color][/b]对三氯蔗糖标准品进行了分析。色谱柱选择中等极性普适型[color=#3333ff][b]CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.709min,[b]与标准谱图保留时间基本一致,理论塔板数为9992,不对称因子为1.06,峰形良好。[/b][align=center][b][img=,690,497]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006155125_1559_2222981_3.png!w690x497.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[b][img=,633,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006367633_3986_2222981_3.png!w633x176.jpg[/img]附图:GB方法中标准色谱图[/b][align=center][b][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011007162573_9264_2222981_3.png!w690x448.jpg[/img][/b][/align][b][/b]接下来,按照国标要求配制三氯蔗糖工作液,浓度分别为0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL,进行线性考察实验。[b][color=#3333ff]由于NQAD检测器原理与常规蒸发光散射检测器ELSD不同,能够直接得到线性回归结果,不需要做对数方程,更加简单快捷。[/color][/b]线性结果如图2所示,R[sup]2[/sup]=0.996,得到良好线性结果。同时,我们根据标准曲线最低浓度的信噪比计算出定量限(以S/N=10计)约为3 μg/mL,[b][color=#ff0000]能够实现三氯蔗糖的高灵敏度检出[/color][/b]。[align=center][img=,658,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011008425185_5014_2222981_3.png!w658x399.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]

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