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乙氧酰胺苯甲酯标准品

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乙氧酰胺苯甲酯标准品相关的论坛

  • 食品中氯虫苯甲酰胺的检测

    食品中氯虫苯甲酰胺的检测

    近年来,农产品中杀虫剂的残留及毒性问题,一直是人们关注的热点。氯虫苯甲酰胺是一种新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类低毒、高抗杀虫剂,属于微毒农药,我国标准对不同食品基体中氯虫苯甲酰胺的残留量均设定了限量标准。[hr/]迪马科技技术实验室在参考各种标准的基础上,建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中氯虫苯甲酰胺的检测方法:(1) 采用乙腈提取,ProElut AL-N固相萃取柱净化;(2) 具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点;(3) 准确定性定量,定量限符合《GB 2763-2014 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的要求。以下为详细解决方案,敬请参考![align=center][b]食品中氯虫苯甲酰胺的检测 SPE-HPLC法[/b][/align][align=center] [/align][b]1、适用范围[/b] 本方案适用于鸡胸肉、芹菜、西兰花和橘子中氯虫苯甲酰胺的检测。方法定量限是0.2 mg/kg。[b]2、标准品配制[/b](1) 储备液 1000 μg/mL,准确称取氯虫苯甲酰胺,用乙腈配制成1000 μg/mL的储备液。(2) 中间液50.0 μg/mL,吸取适量储备液1000 μg/mL,用乙腈配制成50 μg/mL的中间液。[b]3、提取[/b](1) 称取5 g样品,加入10 mL乙腈,振荡2 min,依次加入2 g氯化钠和2 g无水硫酸镁(鸡胸肉样品无需加入无水硫酸镁),振荡2 min,6000 rpm离心2 min,收集上清液;(2) 向下层残渣中再加入10 mL乙腈,振荡2 min,6000 rpm离心2 min,合并两次上清液;(3)将上清液在40 ℃水浴下减压蒸馏至干,加入2.5 mL乙酸乙酯,超声溶解,再加入2.5 mL正己烷,混匀,待净化。[b]4、净化[/b]ProElut AL-N 1000 mg/6 mL[b](Cat.#65306)[/b](1)活 化: 依次加入5 mL乙酸乙酯、5 mL正己烷,弃去流出液;(2)上 样: 加入待净化液,弃去流出液;(3)淋 洗: 加入5 mL 50%乙酸乙酯正己烷溶液,弃去流出液;(4)洗 脱: 加入10 mL乙酸乙酯,收集流出液;(5)重新溶解: 在40 ℃水浴下减压蒸馏至干,加入1 mL乙腈,混匀,上机分析。[b]5、分析条件[/b]色谱柱:Platisil ODS,250 x 4.6 mm,5 μm[b](Cat.# 99503)[/b]流 速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱 温:35 ℃ 检测器:UV 265 nm流动相:乙腈:水=45:55[b]6、添加回收结果[/b][align=center]食品中氯虫苯甲酰胺检测的添加回收结果[/align][align=center][img=,690,152]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201355279505_3788_1610895_3.jpg!w690x152.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201355422549_3883_1610895_3.jpg!w690x615.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201356303586_1434_1610895_3.jpg!w690x619.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,228]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201356554192_7330_1610895_3.jpg!w690x287.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357117046_7349_1610895_3.jpg!w690x619.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,235]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357297136_7532_1610895_3.jpg!w690x295.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,494]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357556413_397_1610895_3.jpg!w690x620.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,238]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358110226_7942_1610895_3.jpg!w690x299.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,501]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358263123_2604_1610895_3.jpg!w690x629.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358398586_2699_1610895_3.jpg!w690x301.jpg[/img][/align][align=center][/align][b]食品中氯虫苯甲酰胺的检测SPE-HPLC法(大部分现货)[/b][table=569][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]65306[/align][/td][td][align=center]中性氧化铝固相萃取柱 ProElut AL-N[/align][/td][td][align=center]1000 mg/6 mL,30/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6 mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵,无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装[/align][align=center](包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30039[/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.22 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30040[/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 99503[/align][/td][td][align=center] 铂金C18液相色谱柱 Platisil ODS[/align][/td][td][align=center]250 × 4.6 mm ID, 5 μm[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]标准品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]46770[/align][/td][td][align=center]氯虫苯甲酰胺[/align][/td][td][align=center]100 mg[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50101[/align][/td][td][align=center]乙腈 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50115[/align][/td][td][align=center]正己烷 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50104[/align][/td][td][align=center]乙酸乙酯 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色[/align][/td][td][align=center]50 孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1034[/align][/td][td][align=center]样品瓶(棕色/螺纹)[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1035[/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫(已经组装)[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H80465[/align][/td][td][align=center]HPLC 进样针[/align][/td][td][align=center]25 μL[/align][/td][/tr][/table]

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    PONY谱尼测试最新了解到,厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验,可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药,企业应该引起重视,PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测,顺利出口。

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

  • β-内酰胺酶标准品稀释的问题

    买了sigma家的北塔-内酰胺酶标准品,规格为1KU,试剂条检出限为2U,要验收试剂条。因为是冻干粉,所以往里面加了10mL稀释液,然后再原奶到稀释1U,结果还是检出,然后看证书“lyophilized powder, 1,500-3,000 units/mg protein (using benzylpenicillin)” 里面为2800左右,然后按三倍稀释,还是做不出,是不是哪一个步骤错误了?

  • 乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法

    乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法杯碟法1、范围本标准规定了乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物的检验方法。本标准适用于乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类物质的检验。本方法的检出限为4U/mL。2、原理该方法采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株,利用舒巴坦特异性抑制β-内酰胺酶的活性,并加入青霉素作为对照,通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加入抑制剂的样品所产生的抑制圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。3、设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外,其他设备和材料如下:3.1 抑菌圈测量仪或测量尺。3.2恒温培养箱:36℃±1℃。3.3 高压灭菌器。3.4 无菌培养皿:内径90 mm,底部平整光滑的玻璃皿,具陶瓦盖。3.5 无菌牛津杯:外径(8.0士0.1) mm,内径(6.0士0.1) mm,高度(10.0士0.1) mm。3.6 麦氏比浊仪或标准比浊管。3.7 pH计。3.8 无菌吸管:1mL(0.01mL刻度值),10mL(0.1mL刻度值)。3.9 加样器:5μL~20μL,20μL -200μL及配套吸头。4、培养基和试剂 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682中规定的三级水。4.1 试验菌种:藤黄微球菌(Micrococcus luteus) CMCC(B) 28001,传代次数不得超过14次。4.2 磷酸盐缓冲溶液:按附录A中A.1规定。4.3生理盐水(8.5 g/L):按附录A中A.2规定。4.4 青霉素标准溶液:按附录A中A.3规定。[size=1

  • 【资料】乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法

    乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法指定检验方法4.乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法杯碟法1、范围本标准规定了乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物的检验方法。本标准适用于乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类物质的检验。本方法的检出限为4U/mL。2、原理该方法采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株,利用舒巴坦特异性抑制β-内酰胺酶的活性,并加入青霉素作为对照,通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加入抑制剂的样品所产生的抑制圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。3、设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外,其他设备和材料如下:3.1 抑菌圈测量仪或测量尺。3.2恒温培养箱:36℃±1℃。3.3 高压灭菌器。3.4 无菌培养皿:内径90 mm,底部平整光滑的玻璃皿,具陶瓦盖。3.5 无菌牛津杯:外径(8.0士0.1) mm,内径(6.0士0.1) mm,高度(10.0士0.1) mm。3.6 麦氏比浊仪或标准比浊管。3.7 pH计。3.8 无菌吸管:1mL(0.01mL刻度值),10mL(0.1mL刻度值)。3.9 加样器:5μL~20μL,20μL -200μL及配套吸头。4、培养基和试剂 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682中规定的三级水。4.1 试验菌种:藤黄微球菌(Micrococcus luteus) CMCC(B) 28001,传代次数不得超过14次。4.2 磷酸盐缓冲溶液:按附录A中A.1规定。4.3生理盐水(8.5 g/L):按附录A中A.2规定。4.4 青霉素标准溶液:按附录A中A.3规定。4.5 β-内酰胺酶标准溶液:按附录A中A.4规定。4.6 舒巴坦标准溶液按附录A中A.5规定。。4.7 营养琼脂培养基:按附录A中A.6规定。4.8 抗生素检测用培养基Ⅱ:按附录A中A.7规定。5、操作步骤5.1 菌悬液的制备将藤黄微球菌接种于营养琼脂斜面上,经36士1℃培养18h-24 h,用生理盐水洗下菌苔即为菌悬液,测定菌悬液浓度,终浓度应大于1×1010 CFU/mL,4 ℃保存,贮存期限2周。5.2 样品的制备将待检样品充分混匀,取1 mL待检样品于1.5 mL离心管中共4管,分别标为:A、B、C、D,每个样品做三个平行,共12 管,同时每次检验应取纯水1 mL加入到1.5 mL离心管中作为对照。如样品为乳粉,则将乳粉按1:10的比例稀释。如样品为酸性乳制品,应调节pH值至6-7。5.3 检验用平板的制备取90mm灭菌玻璃培养皿,底层加10 mL灭菌的抗生素检测用培养基Ⅱ,凝固后上层加入5 mL含有浓度为1×108 CFU/mL藤黄微球菌的抗生素检测用培养基Ⅱ,凝固后备用。5.4 样品的测定按照下列顺序分别将青霉素标准溶液、β-内酰胺酶标准溶液、舒巴坦标准溶液加入到样品及纯水中:A 青霉素5 μL。B 舒巴坦25 μL、青霉素5 μL。C β-内酰胺酶25 μL、青霉素G5 μL。D β-内酰胺酶25 μL、舒巴坦25 μL、青霉素5 μL。混匀后,将上述A~D 试样各200 μL 加入放置于检验用平板上的4个无菌牛津杯中,36士1℃培养培养18~22 h ,测量抑菌圈直径。每个样品,取三次平行试验平均值。5.5 结果报告纯水样品结果应为:(A)、(B)、(D)均应产生抑菌圈;(A)的抑菌圈与(B)的抑菌圈相比,差异在3 mm以内(含3 mm),且重复性良好;(C)的抑菌圈小于(D)的抑菌圈,差异在3 mm以上(含3 mm),且重复性良好。如为此结果,则系统成立,可对样品结果进行如下判定:7.1 如果样品结果中(B)和、(D)均产生抑菌圈,且(C)与(D)抑菌圈差异在3 mm以上(含3 mm)时,可按7.1.1、7.1.2 判定结果。7.1.1(A)的抑菌圈小于(B)的抑菌圈差异在3 mm以上(含3 mm),且重复性良好,应判定该试样添加有β- 内酰胺酶,报告β- 内酰胺酶类药物检验结果阳性。7.1.2(A)的抑菌圈同(B)的抑菌圈差异小于3 mm,且重复性良好,应判定该试样未添加有β- 内酰胺酶,报告β- 内酰胺酶类药物检验结果阴性。7.2 如果(A)和(B)均不产生抑菌圈,应将样品稀释后再进行检测。附 录 A(规范性附录)培 养 基A.1 磷酸盐缓冲溶液(pH6.0)无水磷酸二氢钾8.0 g无水磷酸氢二钾2.0 g蒸馏水加至1000 mLA.2 生理盐水(8.5 g/L)氯化钠8.5 g蒸馏水1000 mL121℃高压灭菌15 min。A.3 青霉素标准溶液准确称取适量青霉素标准物质,用磷酸盐缓冲溶液溶解并定容为0.1mg/mL的标准溶液。当天配制,当天使用。A.4 β-内酰胺酶标准溶液准确量取或称取适量β-内酰胺酶标准物质,用磷酸盐缓冲溶液溶解并定容为16000 U/mL的标准溶液。当天配制,当天使用。A.5 舒巴坦标准溶液准确称取适量舒巴坦标准物质,用磷酸盐缓冲溶液溶解并定容为1 mg/mL的标准溶液,分装后-20 ℃保存备用,不可反复冻融使用。A.6 营养琼脂蛋白胨10 g牛肉膏3 g氯化钠5 g琼脂15-20 g蒸馏水1000 mL将上述成分加入蒸馏水中,搅混均匀,分装试管每管约5~8 mL,120℃高压灭菌15 min,灭菌后摆放斜面。A.7 抗生素检测培养基Ⅱ蛋白胨10 g牛肉浸膏3 g氯化钠5 g酵母膏3 g葡萄糖1 g琼脂14 g蒸馏水1000mL将上述成分加入蒸馏水中,搅混均匀,120 ℃高压灭菌15 min,其最终pH 值约为6.6。

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 烟酰胺标准储备液配置

    国标5009.89-2016中高效液相色谱法检测烟酸烟酰胺的方法,配标准储备液时,准确称取烟酰胺标准品0.05g置于100mL容量瓶中定容,但为什么浓度是浓度是1mg/L??

  • 【分享】澳新食品标准局出台标准降低食品中丙烯酰胺的含量

    2010年3月22日,澳新食品标准局进行了下列活动,以减少食品中丙烯酰胺含量:  (1)评估澳大利亚消费者摄取丙烯酰胺量和确定哪些食物是丙烯酰胺的主要贡献者。  (2)批准了两个申请,允许使用酶来减少谷物为基础的食品,马铃薯粉生产的食品中丙烯酰胺的含量。  (3)与澳大利亚食品工业联络,鼓励和支持他们改变生产工艺,以减少食品中丙烯酰胺的形成。  (4)与主要食品工业机构一道,敦促欧盟食品饮料工业联合会制造的“丙烯酰胺工具箱”在工业中的应用。这个工具箱旨在帮助食品制造商使用最新研究成果,来减少食品中丙烯酰胺的形成。  (5)参加食品污染物法典委员会工作组,共同研究减少食品中丙烯酰胺含量的方法。  注:丙烯酰胺是一种化学物质,在淀粉类食品烹调过程中形成,具有温度依赖性,温度越高,生成速度越快。含有丙烯酰胺的主要食品有炸或烤土豆制品,咖啡,谷物为基础的产品(包括甜饼干,烤面包等)。

  • 【资料】乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法 杯碟法

    1 范围本标准规定了乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物的检验方法。本标准适用于乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类物质的检验。本方法的检出限为4U/mL。 2 原理该方法采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株,利用舒巴坦特异性抑制β-内酰胺酶的活性,并加入青霉素作为对照,通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加入抑制剂的样品所产生的抑制圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。 3 设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外,其他设备和材料如下:3.1 抑菌圈测量仪或测量尺。3.2恒温培养箱:36℃±1℃。3.3 高压灭菌器。3.4 无菌培养皿:内径90 mm,底部平整光滑的玻璃皿,具陶瓦盖。3.5 无菌牛津杯:外径(8.0士0.1) mm,内径(6.0士0.1) mm,高度(10.0士0.1) mm。3.6 麦氏比浊仪或标准比浊管。3.7 pH计。3.8 无菌吸管:1mL(0.01mL刻度值),10mL(0.1mL刻度值)。3.9 加样器:5μL~20μL,20μL -200μL及配套吸头。 4 培养基和试剂 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682中规定的三级水。4.1 试验菌种:藤黄微球菌(Micrococcus luteus) CMCC(B) 28001,传代次数不得超过14次。4.2 磷酸盐缓冲溶液:按附录A中A.1规定。4.3生理盐水(8.5 g/L):按附录A中A.2规定。4.4 青霉素标准溶液:按附录A中A.3规定。4.5 β-内酰胺酶标准溶液:按附录A中A.4规定。4.6 舒巴坦标准溶液按附录A中A.5规定。。4.7 营养琼脂培养基:按附录A中A.6规定。4.8 抗生素检测用培养基Ⅱ:按附录A中A.7规定。

  • 偶氮甲酰胺检测的注意事项

    偶氮甲酰胺检测的注意事项一案例背景及具体问题描述  据媒体报道,市场上不少面粉中,都发现了偶氮甲酰胺的成分,而添加这种成分,主要是为了让面制品口感更加筋道。偶氮甲酰胺是欧盟明令禁止的添加剂,主要是由于偶氮甲酰胺水解后产生可能致癌的氨基脲。欧盟很早就已经禁止作为面粉处理剂使用偶氮甲酰胺,2005年开始禁止偶氮甲酰胺作为发泡剂在食品包装中使用,“致癌”二字让公众毛骨悚然,一定程度上造成了社会恐慌。  事实上,偶氮甲酰胺在美国和加拿大是合法的食品添加剂,在各种食品中广泛存在。在国内最新修订版的GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》里,偶氮甲酰胺标注的功能是面粉处理剂,使用范围是小麦粉,最大使用量为0.045g/kg。这说明,偶氮甲酰胺作为一种食品添加剂,在一定范围内对人体无害,在规定的剂量下添加符合我国相关规定。  对于食品中偶氮甲酰胺的检测,目前国内还没有制定相关标准,本实验室建立了一种科学高效、准确方便的检测方法,在此提出与大家探讨。

  • β- 内酰胺类药物检测国内标准比较解读

    [align=center][size=21px]β[/size][size=21px]- 内酰胺类药物检测国内标准比较解读[/size][/align][size=18px]β[/size][size=18px]-内酰胺类抗生素(β-lactams)[/size][size=18px]是[/size][size=18px]指[/size][size=18px]分子[/size][size=18px]结构中具有β-内酰胺环的一大类抗生[/size][size=18px]素,[/size][size=18px]主要包括[/size][size=18px]青霉素[/size][size=18px]类、[/size][size=18px]头孢[/size][size=18px]类[/size][size=18px],硫霉素类、单环β[/size][size=18px]-内酰胺类等。[/size][size=18px]这[/size][size=18px]类抗生素具有杀菌活性强、[/size][size=18px]毒性低、适应症广[/size][size=18px]等[/size][size=18px]优点[/size][size=18px],[/size][size=18px]在我国动物[/size][size=18px]养殖领域[/size][size=18px]应用非常广泛,为促进畜牧业健康发展提供了重要保障。但抗生素的长期使用、滥用或不[/size][size=18px]遵守[/size][size=18px]休药期使用[/size][size=18px]容易导致[/size][size=18px]动物体内残留,[/size][size=18px]进而[/size][size=18px]通过食物链传给人类,干扰人体正常菌群、[/size][size=18px]危害人体健康[/size][size=18px]。因此[/size][size=18px]GB/T 31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定了[/size][size=18px]部分β[/size][size=18px]-内酰胺类药物在食品中的最大限量值[/size][size=18px],并颁布了一系列该类药物的检测方法标准,现将这些标准归纳、总结如下:[/size][table][tr][td]序号[/td][td]标准名称[/td][td]检测原理[/td][td]药物数量、种类[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]GB/T18932.25-2005 蜂蜜中青霉素 G、青霉素 V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一串联质谱法[/td][td]试样用去离子水溶解后,溶液用 HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,外标法定量。[/td][td]6 种:青霉素 G、青霉素 V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用 0.15mol/L 磷酸 二氢钠(pH=8.5)缓冲溶液提取,经离心上清液用C18固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,外标法定量。[/td][td]9 种:阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用乙腈-水溶液提取,提取液浓缩后,用缓冲溶液溶解,HLB固相萃取小柱净化,洗脱液氮吹干后,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱测定,外标法定量。[/td][td]11 种:羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]GB/T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用乙腈-水溶液提取,提取液浓缩后,用缓冲溶液溶解,C18固相萃取小柱净化,洗脱液氮吹干后,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱测定,外标法定量。[/td][td]2 种:头孢匹林、头孢噻呋[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]SN/T 1988-2007 进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱/质谱法[/td][td]试样用乙腈-水提取样品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉旋至乙腈,加入缓冲溶液,HLB固相萃取小柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定,外标法定量。[/td][td]3 种:头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]GB/T 22989-2008 牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]用乙腈、磷酸盐缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定,外标法定量。[/td][td]4 种:头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]GB/T 22975-2008 牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈-水溶液(3+1)提取,磷酸盐稀释,HLB固相萃取小柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定,外标法定量。[/td][td]9 种:阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]GB/T 22960-2008 河豚鱼和鳗鱼中头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取,旋转蒸发去除乙腈,用水定容,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪测定,外标法定量。[/td][td]5 种:头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用磷酸 二氢钠缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,外标法定量。[/td][td]5 种:头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]SN/T 2050-2008 进出口动物源食品中 14 种β内酰胺类抗生素残留量检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱/质谱法[/td][td]样品用乙睛水溶液提取,旋转蒸发除去提取液中乙睛加入磷酸盐緩冲溶液。提取液用 HLB 固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹干后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定,外标法定量。[/td][td]14 种:羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素、头孢氨苄、头孢吡啉、头孢唑啉[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]农业农村部 358号公告-3-2020 饲料中 7 种青霉素类药物含量的测定([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url])[/td][td]配合饲料、浓缩饲料、精料补充料用 20%乙腈溶液提取,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,基质匹配外标法定量;维生素预混合饲料经 Na 2 EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液提取,HLB 小柱净化,洗脱吹干后,用 20%乙腈溶液溶解,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,基质匹配外标法定量。[/td][td]7 种:青霉素、青霉素 V、氯唑西林、苯唑西林、氨苄西林、阿莫西林、双氯西林[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]农业农村部 316号公告-3-2020 饲料中 17 种头孢菌素类药物的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样经 40%乙腈溶液提取,甲酸溶液稀释后,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,基质匹配标准溶液校准,外标法定量。[/td][td]17种:头孢曲松、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙腈、头孢匹林、头孢洛宁、头孢喹肟、头孢噻肟、头孢噻呋、头孢噻吩、头孢羟氨苄、头孢呋辛、头孢他定、头孢克洛、头孢丙烯[/td][/tr][/table]

  • 关于苯酚和丙烯酰胺测定时出峰的问题

    最近在做化妆品测定苯酚和丙烯酰胺的实验,按照标准的方法,苯酚采用C18柱,甲醇与水(60:40)等度洗脱,1ml/min,280nm;标准方法里,苯酚的保留时间的4分多,但是我做的在不到1分钟就已经出完峰了,感觉不太对。请教下,有没人做这方面的,给点建议,谢谢!

  • 【求助】GB/T 29659-2013 《化妆品中丙烯酰胺的测定》第二法 液质检测法标准溶液的配制?

    想请教下大家,GB/T 29659-2013 《化妆品中丙烯酰胺的测定》第二法 液质检测法中提到的标准使用工作溶液的配制采用基质溶液来配制,但其基质溶液的制备是采用阴性样品按照样品前处理来做,样品前处理包括提取和净化,待净化前采用了氮吹浓缩至干,用水定容,最后净化后的样品是用水定容至5ml,所以就想问下,到底基质溶液是用哪个?并且体积那么小怎么去配制标准溶液?还是可能是提取开始加的有机溶液是基质溶液?

  • 草酰胺标准

    谁有草酰胺的标准或测定方法啊?能发一份给小弟吗?谢谢

  • 苯甲酰胺的MSDS!

    【中文名称】苯酰胺 【英文名称】benzamide 【中文同义词】苯甲酰胺 苯甲酰胺苯酰胺苯甲酰胺98+%苯甲酰胺 BENZAMIDE 【英文同义词】benzoylamide BENZAMIDEBENZOIC ACID AMIDEBENZOIC AMIDEBENZOYLAMIDEai3-01031 amidkyselinybenzoove benzenecarboxamide benzenecarboxamide Carbonamide phenylcarboxamide PhenylcarboxyamideBENZAMIDE, SUBLIMED, ZONE-REFINED, 99.9%BENZAMIDE, SUBLIMED, 99.5+%BENZAMIDE CRYSTALLINEBENZAMIDE INHIBITOR OF POLY (ADBENZAMIDE 98+%BenzamideForSynthesisBenzamide-ring-13C6BENZOICACIDAMINOSALTBenzamidBenzamide Zone Refined (number of passes:20)BENZAMIDE pure 【CAS No.】55-21-0 【分子式】C7H7NO 【分子量】121.13 危险性概述 【健康危害】摄入有一定的毒性。热解可生成有毒的氮氧化物。 【燃爆危险】本品可燃。 急救措施 【皮肤接触】脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。 【眼睛接触】提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 【吸入】迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 【食入】饮足量温水,催吐。就医。 消防措施

  • 氯虫苯甲酰胺的检测方法讨论

    目前还未有蔬菜中“氯虫苯甲酰胺”残留的标准检测方法,各位有开展该项目检测的吗?使用哪种方法,大家一起讨论,学习下!

  • 偶氮二甲酰胺 怎么测试用什么标准?

    偶氮二甲酰胺 怎么测试用什么标准?

    偶氮二甲酰胺 怎么测试用什么标准? GB2760-2011中只规定了偶氮甲酰胺file:/// 是技术落后还是偶氮二甲酰胺添加不到面粉之中?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402111440_489903_2067743_3.jpg

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