GB 8272-2009 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯本标准代替GB 8272-1987本标准适用于以蔗糖和食用油脂或脂肪酸为主要原料经酯化并精制而成的蔗糖脂肪酸酯产品。 本标准适用于以蔗糖和食用油脂或脂肪酸为主要原料经酯化并精制而成的蔗糖脂肪酸酯产品。
[align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器[/b][/align]三氯蔗糖(TGS),是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011004470313_2453_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]本实验按照[b]《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》[/b]方法,使用[b][color=#ff0000]高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器(NQAD)[/color][/b]对三氯蔗糖标准品进行了分析。色谱柱选择中等极性普适型[color=#3333ff][b]CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.709min,[b]与标准谱图保留时间基本一致,理论塔板数为9992,不对称因子为1.06,峰形良好。[/b][align=center][b][img=,690,497]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006155125_1559_2222981_3.png!w690x497.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[b][img=,633,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006367633_3986_2222981_3.png!w633x176.jpg[/img]附图:GB方法中标准色谱图[/b][align=center][b][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011007162573_9264_2222981_3.png!w690x448.jpg[/img][/b][/align][b][/b]接下来,按照国标要求配制三氯蔗糖工作液,浓度分别为0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL,进行线性考察实验。[b][color=#3333ff]由于NQAD检测器原理与常规蒸发光散射检测器ELSD不同,能够直接得到线性回归结果,不需要做对数方程,更加简单快捷。[/color][/b]线性结果如图2所示,R[sup]2[/sup]=0.996,得到良好线性结果。同时,我们根据标准曲线最低浓度的信噪比计算出定量限(以S/N=10计)约为3 μg/mL,[b][color=#ff0000]能够实现三氯蔗糖的高灵敏度检出[/color][/b]。[align=center][img=,658,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011008425185_5014_2222981_3.png!w658x399.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]
[align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI[/b][/align]三氯蔗糖(TGS),是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍。这种[url=http://baike.sogou.com/v130009.htm][color=windowtext]甜味剂[/color][/url]具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080920210187_4197_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器(NQAD),得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。本实验按照相同条件,使用示差折光检测器(RI)对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm,得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min,与标准谱图保留时间基本一致,理论塔板数为12350,不对称因子为0.95,峰形良好。[align=center][img=,690,489]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945469257_8172_2222981_3.png!w690x489.jpg[/img][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图(0.4 mg/mL)[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[img=,472,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945471937_6640_2222981_3.png!w472x187.jpg[/img][align=center][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080946205953_7240_2222981_3.png!w690x435.jpg[/img][/align][align=center]附图:GB方法中标准色谱图[/align]接下来,按照国标要求配制三氯蔗糖工作液,0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL,进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示,R[sup]2[/sup]=0.9939,得到良好线性结果。同时,由于低浓度0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL标准品溶液均未检出色谱峰,因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限(以S/N=3计)约为0.17 mg/ mL。[align=center][img=,650,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080947051037_4812_2222981_3.png!w650x398.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]综上,按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用示差检测器(RI)进行检测,以及CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱进行分析,可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果;但RI检测器的检测灵敏度较低。
大家好!请教一下,旋光仪校正用的蔗糖标准品都在哪里购买啊?问了几家好像都没有专门作这个的蔗糖,难道用普通的蔗糖就可以了?
[em58] 请大家帮帮忙找下三氯蔗糖标准品的红外吸收图谱。在线的大哥大姐,我急需这些东西。
自合成的乙酸异丁酸蔗糖酯的谱图与书中的标准谱图相比,书中的标准谱图在800处有宽吸收带,但是自合成的在该处没有峰,其他吸收峰大多相同。请问着800左右的吸收峰是什么?
β-Glucuronidase/aryl sulfatase β-葡萄糖醛酸酶\芳香基硫酸酯酶( 葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶 ) 标准品——检瘦肉精等用的除了北京希凯创新科技有限公司提供,还可以从哪里购买么?
β-Glucuronidase/aryl sulfatase β-葡萄糖醛酸酶\芳香基硫酸酯酶( 葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶 ) 标准品MERCK 1041140002
三氯蔗糖又名三氯半乳蔗糖,俗称蔗糖素,由英国泰莱公司(Tate&Lyie)与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。由于其具有甜度高(甜度为蔗糖的600倍)、甜味纯正等特点,被认为是目前最优秀的功能性甜味剂之一,代表了目前强力甜味剂研究的最高水平。虽然科学家们经过长期的毒理实验证明其具有较高的安全性,但也有三氯蔗糖可诱发偏头疼发作的报道。建立食品中三氯蔗糖的测定方法,可为食品生产企业提供生产性指导,并为质量监督部门提供食品质量监管依据。我国国家标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》中制定了三氯蔗糖的HPLC-ELSD检测方法。方法优势:迪马科技在参考国家标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》基础上,进行了方法优化,推出《食品中三氯蔗糖的测定》方法,该方法:采用固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的三氯蔗糖,使用ProElut PLS 固相萃取柱净化样品,通过HPLC-ELSD检测;前处理步骤简单、净化效果好、重现性好,定量限7.5 mg/kg,符合《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》对三氯蔗糖的限量规定;适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。以下为详细解决方案,敬请参考!食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法1、适用范围 本方案适用于液态奶、酸奶、酱油、醋、饼干、奶酪、奶茶、可乐和果冻中三氯蔗糖的检测,方法定量限7.5 mg/kg。2、标准品配制标准储备溶液:准确称取标准品,用水配制成10 mg/mL的储备液,吸取一定体积10 mg/mL储备液用水配成浓度为1000 μg/mL的储备液。3、提取3.1 含蛋白脂肪类液体:液态奶、酸奶、酱油和醋10 mL样品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡2 min,超声提取5 min,6000 rpm离心5 min,取10 mL上清液,待净化;3.2 含蛋白脂肪类固体:饼干、奶酪和奶茶5 g样品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡2 min,超声提取5 min,6000 rpm离心5 min,取10 mL上清液,待净化;3.3 饮料:可乐(量取前超声排气泡)10 mL样品,加入10 mL 水,混匀,取10 mL,待净化;3.4 果冻5 g样品,加入5 mL 水,热水超声溶解,混匀,趁热净化。注:《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》中提取液为75%甲醇水溶液,减压浓缩过程中暴沸严重,不易操作。4、净化——ProElut 200 mg/6 mL PLS(Cat.#:68012)(1)活 化:依次向柱中加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;(2)上 样:将待净化液加入柱中,弃去流出液(控制流速不超过每秒1滴);(3)淋 洗:(4)洗 脱:向柱中加入5 mL 20%甲醇水溶液,弃去流出液;向柱中加入3 mL甲醇,收集流出液;(5)定 容:将洗脱液在50 ℃下减压蒸干,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。5、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99601)流速:1.0 mL/min进样量:20 μL柱温:35 ℃检测器:SEDEX LT-ELSD,温度:40℃,压力:3.5 bar,Gain:6流动相:A:水;B:乙腈梯度设置时间/Min.01415222330A(%)898910108989B(%)1111909011116、添加回收结果食品中三氯蔗糖的HPLC检测的添加回收结果 添加水平200 mg/kg添加水平20 mg/kg添加水平7.5 mg/kg空白含量(μg/mL)回收率(%)加标量回收率(%)加标量回收率(%)加标量早餐奶99.0110 mg/mL 200 μL109.821000 μg/mL200 μL96.521000 μg/mL75 μL—巧克力奶99.7010 mg/mL 200 μL100.911000 μg/mL200 μL95.881000 μg/mL75 μL—咖啡奶100.3410 mg/mL 200 μL112.341000 μg/mL200 μL126.001000 μg/mL75 μL—养乐多128.8310 mg/mL 200 μL————130.8酸奶——105.581000 μg/mL200 μL123.421000 μg/mL75 μL—酱油77
[size=5]GB 8272-87 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯[/size]
作者:赵波时间:2021.7.6三氯蔗糖的性质、合成检测方法及其潜在生物毒性[size=16px]摘要[/size][size=16px]:三氯蔗糖是一种非营养合成甜味剂,由于甜度高、甜味纯正、化学稳定性好、无毒副作用,在人体内几乎不被吸收,热量值为零,使糖尿病与肥胖病人极佳的甜味替代品,目前已广泛应用于饮料、食品、医药等行业。虽然国内外相关学者对其体内代谢与毒性方面进行了大量的研究。[/size][size=16px]关键词:甜味剂 代糖 毒性 [/size][font='宋体'][size=21px]1.性质简介[/size][/font]三氯蔗糖又叫蔗糖素,化学名为 4,1',6 ' - 三氯 - 4,1',6 ' - 三脱氧半乳型蔗糖( C12H19Cl3O8) ,相对分子质量 397. 63,纯品呈白色或近白色结晶性粉末状,极易溶于水( 溶解度 28. 2 g,20 ℃ ) 、乙醇和甲醇。甜度是蔗糖的 600 倍,甜味特性与蔗糖十分类似,没有任何苦后味它是以蔗糖为骨架,用三个氯原子替换羟基得到的,它的味道和蔗糖非常接近,但甜度是蔗糖的600倍。蔗糖分子在体内可以水解成果糖和葡萄糖,但人体代谢系统无法识别改装后的三氯蔗糖,不仅如此,连肠道菌群也不认识它。大约85%的三氯蔗糖原封不动地从粪便排出,剩下的在小肠吸收并通过尿液排出,不会在体内蓄积。也是迄今为止唯一一个可以被用于烘烤的甜品添加剂。自1976年被发明后,在长达十多年的时间里,通过生理生化、药理、毒理学研究证实其安全性,目前至少110多项研究结果支撑其安全性评价结论。虽有研究表明其分解出的6-氯果糖有毒性,但分解条件是在68度的稀盐酸里泡三天,这就有点扯了。1990年世界卫生组织的食品添加剂联合专家委员会批准其用于食品,至今有20多年的应 用历史。我国于1997年批准其用于食品,次年美国才批准,这可是不多见的。目前批准使用的国家和地区有:美国、欧盟、加拿大、中国、日本、韩国、澳大利亚、新西兰、中国台湾等。三氯蔗糖是一种非营养合成甜味剂,由于甜度高、甜味纯正、化学稳定性好、无毒副作用,在人体内几乎不被吸收,热量值为零,使糖尿病与肥胖病人极佳的甜味替代品,目前已广泛应用于饮料、食品、医药等行业。三氯蔗糖难以降解,被视为新型有机污染物。除此之外,三氯蔗糖得生物安全性问题一直备受争议。三 氯蔗糖性质稳定,其结晶产品在 20 ℃的干燥条件下储藏 4 年也很稳定。但是,随着温度和 pH 的增加,三氯蔗糖的稳定性逐渐降低。三氯蔗糖在 250 ℃的热分解,并给出其分解途径以及主要分解产物为5 - 羟甲基糠醛和左旋葡萄糖酮。除此之外,三氯蔗糖在分解过程中释放的氯化氢( HCl) 能够参与甘油的氯化,产生毒性物质氯丙醇。国内研究也发现三氯蔗糖在同牛肉、植物油一起加热的过程中能够促使一些高毒性的氯代芳烃类有害物,如二恶英类、多氯联苯和多氯萘的产生,从而增加了日常生活中人体对二恶英类有害物的暴露风险。因此建议三氯蔗糖不在高温条件下使用。2. [font='宋体'][size=21px]合成方法[/size][/font][font='宋体'][size=21px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 目前三氯蔗糖的合成工艺大概有三种[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.1化学合成[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]这是Tate&Tyle公司与1976年研究成功的方法,以蔗糖为原料,首先在蔗糖的6,1’和6’三个伯碳上的羟基三笨甲基化后乙酰化,使蔗糖分子的8个羟基全部反应,然后脱去三苯甲基形成五乙酰基蔗糖,再进行氯化,最后脱乙酰基而得到三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.2化学-酶合成[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 采用6位上的基团保护法,以葡萄糖和蔗糖为原料,首先葡萄糖发酵成葡萄糖-6-乙酸,然后经层析分离提纯后与蔗糖一起在酶的作用下生成蔗糖-6-乙酸,再经氯化得到三氯蔗糖-6-乙酸,最后脱去乙酰基得三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.3单酯法[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 使蔗糖6位上的羟基生成单酯,即蔗糖-6-酯,再用适当的氯化剂进行选择性氯化而生成三氯蔗糖-6-酯,最后脱去酯基,提纯得到三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]我国三氯蔗糖主流合成工艺是:三氯蔗糖在对甲苯磺酸催化下和原乙酸三甲酯反应生产环酯,水解成蔗糖-4-酯和蔗糖-6-酯的混合物,丁胺转位重排成蔗糖-6-酯,然后用氯化亚砜氯代,最后 脱去 6 位的保护基成三氯蔗糖。研究表明,蔗糖和原乙酸三甲酯成环酯法反应速度决定于蔗糖的溶解速 度。基于超声波、溶解、粉碎三种方法进行研究,发现超声波溶解具有速度快、副反应少、设备简单等特点,运用于生产,可产生相当大的经济效益。在三氯蔗糖合成过程中,利用超声粉碎助溶 的特性,可以使蔗糖和原乙酸三甲酯在 DMF 中 的酯化速度提高至少五倍,而且,可以有效降低 高温反应带来的副反应,收率提高 10%左右,具有非常大的经济意义和实用价值。[/size][/font]3. [font='宋体'][size=21px]国标检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]目前食品中三氯蔗糖的国家检测标准为GB 22255-2014。在该标准中,试样中的三氯蔗糖用甲醇水溶液提取,经固相萃取柱净化,富集后用高效液相色谱仪、反向C18色谱柱分离用乙腈水溶液做流动相,蒸发光散射检测器或视差检测器检测,根据保留时间定性,以峰面积定量。[/size][/font]4. [font='宋体'][size=21px]毒性研究[/size][/font][font='宋体'][size=18px]4.1对机体的毒性[/size][/font]科学家等对大鼠饲喂远高于人体最高摄入量( 0. 3% ,1. 0% ,3. 0% 饮食含量) 的三氯蔗糖 78 周和104 周( 期间包含孕期) ,结果发现大鼠均未出现中毒迹象以及肿瘤的发生,因此在孕期甚至整个生命过程中使用三氯蔗糖都是安全的,同时也证明了三氯蔗糖不具有致癌性。同时还有研究发现人体每天摄入三氯蔗糖 125 mg,持续 3 周后,再每天摄入三氯蔗糖 250 mg 持续 4 周,最后每天摄入三氯蔗糖 500mg,持续 5 周,未发现对血液、尿液化学成分以及心电图产生不良影响。科学家以 1. 0% ,2. 5% ,5. 0% 饮食含量的三氯蔗糖饲喂小鼠 4 或 8 周,均没有发现显著毒性和致癌性,但 5. 0% 三氯蔗糖处理能显著降低小鼠的采食量和平均体重,并促使脾脏和胸腺组织发生病理变化。发现三氯蔗糖 2000 mg/kg饲喂大鼠,能对大鼠胃和肺的脱氧核糖核酸( DNA) 产生损伤。另外,发现用含有三氯蔗糖的商品 Splenda 喂食雄性大鼠 12 周后,大鼠体内有益肠道的菌落减少 排泄物的 pH 升高 P 糖蛋白 和细胞色素 P - 450酶( CYP3A4 和 CYP2D1) 表达加强,会影响口服药物的生物利用。近期有科学家在队列研究中证实了甜味剂的摄入会引起体重和腰围的增加以及提高肥胖、高血压、代谢综合征、2 型糖尿病和心血管疾病的发病率,同时三氯蔗糖能够影响肠道微生物群的平衡,促使炎症基因的富集。因此低剂量的三氯蔗糖长期暴露也需进一步观察研究。三氯蔗糖会导致小鼠肠道菌群结构改变,多样性降低,肠稳态失衡,从而使机体局部免疫反应和全身免疫应答均降低,引发各种疾病的风险升高。综上所述,三氯蔗糖的大量摄入会存在一定的危害,改变肠道环境和肠道菌群的丰度和结构,使肠道内有害菌和有益菌的比例失衡,同时证明三氯蔗糖大量干预将会引发肠道组织发生病变、免疫屏障受损、炎症水平升高,也可能引发机体血糖控制异常。一项研究发现,饮用含有低热量甜味剂三氯蔗糖的饮料的人确实会出现代谢问题和神经反应问题,但只有当饮料同时含有三氯蔗糖和无味糖(麦芽糊精)时才会出现。耶鲁大学的研究人员在他们的研究中写道:“食用三氯蔗糖结合碳水化合物会损害胰岛素敏感性。"这种代谢损伤与对糖的神经反应降低有关."此外,研究结果显示,那些只喝低热量甜味剂饮料的受试者和那些只喝蔗糖饮料的受试者并没有损害新陈代谢。“受试者在两周内喝了七杯低热量饮料,每杯相当于两包Splenda,当饮料仅与低热量甜味剂一起食用时,没有观察到变化;然而,当等量的低热量甜味剂与添加到饮料中的碳水化合物一起食用时,糖代谢和大脑对糖的反应会受到损害通过以上研究结果,可知三氯蔗糖虽然没有致癌性,但是会导致大鼠与小鼠脏器的病变及生理指标,然而每天给予小鼠三氯蔗糖 270 mgkg - 1水解产物,能对母体产生一定的毒性,并影响后代的发育。由此可知,三氯蔗糖水解产物可能具有一定的毒性。三氯蔗糖水解包括 1,6 - 双氯 - 1,6 双脱氧果糖与 4 - 氯 - 4 脱氧果糖。科学家发现用20mmoL - 1的 1,6 - 双氯 - 1,6 双脱氧果糖能够降低小鼠与人类的精子活力。由此可以看出,三氯蔗糖及其水解产物对小鼠与人类的生殖发育具有一定的毒性。[font='宋体'][size=18px]4.2对环境的危害[/size][/font]由于三氯蔗糖在环境中非常稳定,在水环境中的半衰期可高达数年,已作为一种新型的持久性污染物而引起关注。在饮用水中也检测到了三氯蔗糖( 47 ~ 2900 ngL - 1 ) ,并发现饮用水处理厂的处理措施起不到去除三氯蔗糖的作用。虽然三氯蔗糖的生物毒性并不显著,研 究了三氯蔗糖对大型蚤行为及生理的影响,结果表明三氯蔗糖的存在会增加大型蚤的游泳距离和游泳速度。由此作者推测三氯蔗糖的存在可能使生物的行为出现异常,可能导致比较严重的生态后果。由此可知,三氯蔗糖对生态环境有潜在威胁。5. [size=21px]未来展望[/size][font='宋体'][size=16px]中国蔗糖供大于求,价格呈下降趋势。从蔗糖生产高科技含量、高附加值的三氯蔗糖产品,以满足人民群众的生活和健康需要,具有重要的社会意义和经济价值。三氯蔗糖价廉物美,售价只相当于等甜度下蔗糖的1/3—1/2左右,并且通过适当的复配,还能增加甜度,从而进一步为用户节省使用费用。因此,三氯蔗糖具有较强的市场竞争力。但是三氯蔗糖由于其优秀品质,尽管生产技术难度较大,发展前景十分广阔。2009年6月,“零度可乐”所含的甜味素阿斯巴甜可能致癌的报道引起社会广泛关注,委内瑞拉已经全面停售零度可乐,原因是这种可乐含有对人体有害的成分。越来越多的迹象表明,可口可乐可能会弃用阿斯巴甜。这种曾经的甜味剂之王可能会从可乐及全球其它数千种食品及饮料的配料表上消失,取而代之的是一种 “近乎完美”的甜味剂:三氯蔗糖。所有这些因素将带来一个不可限量的巨大未来市场。[/size][/font]6. [font='宋体'][size=21px]参考文献[/size][/font][font='宋体'][size=16px][1] LANGE F,SCHEURER M,BRAUCH H J. Artificial sweeteners—a recently recognized class of emerging environmental contaminants:A review[J]. Anal Bioanal Chem,2012,403( 9) : 2503 - 2518.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][2] TOLLEFSEN K E,NIZZETTO L,HUGGETT D B. Presence,fate and effects of the intense sweetener sucralose in the aquatic environ_x0002_ment[J]. Sci Total Environ,2012,438( 3) : 510 - 516.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][3] JOHN B A,WOOD S G,Hawkins D R. The pharmacokinetics andmetabolism of sucralose in the rabbit[J]. Food Chem Toxicol,2000,38( 2) : 111 - 113.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][4] BAIRD I M,SHEPHARD N W,MERRITT R J,et al. Repeated dose study of sucralose tolerance in human subjects[J]. Food ChemToxicol,2000,38( 2) : 123 - 129.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][5 ] MANN W,YUSCHAK M M,AMYES S J G,et al. A combined[/size][/font][font='宋体'][size=16px]chronic toxicity /carcinogenicity study of sucralose in sprague -[/size][/font][font='宋体'][size=16px]dawley rats[J]. Food Chem Toxicol,2000,38( 2) : 71 - 89.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][6] BAIRD I M,SHEPHARD N W,MERRITT R J,et al. Repeated dose[/size][/font][font='宋体'][size=16px]study of sucralose tolerance in human subjects[J]. Food Chem[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Toxicol,2000,38( 2) : 123 - S129.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][7] GOLDSMITH L A. Acute and subchronic toxicity of sucralose[J].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Food Chem Toxicol,2000,38( 2) : 53 - 69.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][8] SASAKI Y F,KAWAGUCHI S,KAMAYA A,et al. The comet assay[/size][/font][font='宋体'][size=16px]with 8 mouse organs: Results with 39 currently used food additives[/size][/font][font='宋体'][size=16px][J]. Mutation Research,2002,519( 1 - 2) : 103 - 119.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][9] ABOU DONIA M B,EI MASRY E M,ABDEL RAHMAN A A,et[/size][/font][font='宋体'][size=16px]al. Splenda alters gut microflora and increases intestinal P -[/size][/font][font='宋体'][size=16px]glycoprotein and cytochrome P - 450 in male rats[J]. J Toxicol[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Environ Health A,2008,71( 21) : 1415 - 1429.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][10] KILLE J W,FORD W C L,MCANULTY P,et al. Sucralose: Lack[/size][/font][font='宋体'][size=16px]of effects on sperm glycolysis and reproduction in the rat[J]. Food[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Chem Toxicol,2000,38( 2) : 19 - 29.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][11] KILLE J W,TESH J M,MCANULTY P A,et al. Sucralose: Assessment of teratogenic potential in the rat and the rabbit[J]. Food[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Chem Toxicol,2000,38( 2) : S43 - S52.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][12] GRICE H C,GOLDSMITH L A. Sucralose - an overview of the[/size][/font][font='宋体'][size=16px]toxicity data[J]. Food Chem Toxicol,2000,38( 2) : 1 - 6.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][13] BONE W,JONES A R,MORIN C,et al. Susceptibility of glycolytic[/size][/font][font='宋体'][size=16px]enzyme activity and motility of spermatozoa from rat,mouse,and[/size][/font][font='宋体'][size=16px]human to inhibition by proven and putative chlorinated antifertility[/size][/font][font='宋体'][size=16px]compounds in vitro[J]. J Androl,2001,22( 3) : 464 - 470.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][14] MAWHINNEY D B,YOUNG R B,VANDERFORD B J,et al.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Artificial sweetener sucralose in U. S. drinking water systems[J].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Environ Sci Technol,2011,45( 20) : 8716 - 8722.[/size][/font]
GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 ——第一法 示差折光检测器 本实验依据2017年6月23日起实施的《GB5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》的第一法——示差折光检测器法,对果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖标准品进行分析,并对标准曲线进行考察。 使用资生堂CAPCELL PAK NH2 UG80 S5; 4.6mm i.d ×250mm色谱柱,通过对标准方法进行微调(将乙腈比例提高至85%,柱温提高至45°C),可实现五种单糖和二糖的良好分离(见图1)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_02_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_03_2222981_3.png 进一步,依据标准,配制2mg/mL, 4mg/mL, 6mg/mL, 10mg/mL系列标准工作液,以峰面积为纵坐标,标准工作液浓度为横坐标,绘制标准曲线。由图2~6所示,果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖在2mg/mL~10mg/mL浓度范围内线性良好,R2均在0.999以上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_04_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_05_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_06_2222981_3.png注: 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。
[align=center][b]乳制品中蔗糖的快速检验[/b][/align][align=left][b]先给大家说一下为什么乳品里面不能加入蔗糖?[/b][/align][align=left][size=16px][font=&][color=#333333]蔗糖有甜味,无气味,易溶于水和甘油,微溶于醇。有旋光性,但无变旋光作用。蔗糖几乎普遍存在于植物界的叶、花、茎、种子及果实中。在甘蔗、甜菜及槭树汁中含量尤为丰富。蔗糖味甜,是重要的食品和甜味调味品。分为白砂糖、赤砂糖、绵白糖、冰糖、粗糖(黄糖)。[/color][/font][/size][size=16px]蔗糖及蔗糖溶液在热、酸、碱、酵母等的作用下,会产生各种不同的化学反应。反应的结果不仅直接造成蔗糖的损失,而且还会生成一些对制糖有害的物质。[/size][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left]1.原理[/align][align=left]蔗糖在强酸性条件加热分解生成葡萄糖和果糖,果糖可与间苯二酚反应生成红色的糖醛衍生物。[b]2.[font=宋体]试剂配制[/font][/b][font=宋体]间苯二酚[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman']C[/font][sub][font='Times New Roman']6[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']6[/font][/sub][font='Times New Roman']O[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=宋体]:称取间苯二酚[/font]10 g,用蒸馏水溶解放100 mL置棕色瓶,现用现配。[/font][font=宋体]盐酸[/font][font=宋体](HCl)[/font][font=宋体][font=宋体]:[/font]1:[/font][font=宋体]2[/font](盐酸:水)[b]3.[font=宋体]操作步骤[/font][/b][font=宋体]取[/font]1mL牛乳中加入试管中,加入3mL盐酸混匀,加入2滴10%的间苯二酚溶液,加入沸水中加热1 min,观察结果。[b][font=宋体]4.结果判定[/font][/b][font=宋体]不变色或颜色较浅,不含蔗糖[/font][font=宋体]迅速变成深褐色,含蔗糖[font=宋体][font=宋体]图片对应的是正常 [/font][font=宋体]异常 [/font][font=宋体]异常 [/font][font=宋体]异常,[/font][/font][font=宋体][font=宋体]蔗糖含量分别为[/font][font=宋体]0% 1% 2% 4%[/font][/font][img=,690,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011054386556_7465_2227357_3.png!w690x288.jpg[/img][b]5.[font=宋体]注意事项:[/font][/b][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/font][font=宋体]1)[/font][font=宋体][font=宋体]试剂配制及储存过程中不能被有机物污染,特别是糖类污染,若试剂变为红色即不能使用。加热时间过长,其他醛类糖也能产生浅红色的反应。因此必须用表卡好时间,必须在[/font][font=宋体]2-3分钟[/font][/font][font=宋体]2)[/font][font=宋体][font=宋体]本办法最低可检出[/font][font=宋体]1%的蔗糖含量乳[/font][/font][font=宋体]3)[/font][font=宋体]试剂配制及储存过程中不能被有机物污染,特别是糖类污染,若试剂变为红色即不能使用。[/font][font=宋体]4)[/font][font=宋体][font=宋体]加热时间过长,其他醛类糖也能产生浅红色的反应。因此必须用表卡好时间,必须在[/font][font=宋体]2-3分钟。[/font][/font][font=宋体]5)[/font][font=宋体][color=#f73131][font=宋体]分析实验所用的溶液应用纯水配制[/font][font=宋体],容器应用纯水洗三次以上[/font][/color][/font][font=宋体][color=#f73131]。[/color][/font][font=宋体][color=#f73131] [/color][/font][font=宋体][color=#f73131]6)[/color][/font][font=宋体][color=#f73131][font=宋体]溶液要用带塞的试剂瓶盛装[/font][font=宋体].[/font][/color][/font][font=宋体][color=#f73131]。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]7)[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]配制好的试剂应及时盛入试剂瓶[/font][font=宋体],试剂瓶上必须有标明名称[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]认真观察、慎于思考;积极动手、用心探究[/color][/font][font=宋体][color=#333333]是每个实验人员需要经历的过程,也是素养的前端的开始。[/color][/font][font=宋体][/font][/align]
成分分析中硫酸法测定棉和聚酯纤维的含量时,标准要求1克样品200ML硫酸,这量比较大,大家有用100ML硫酸做过实验吗?
甜味剂三氯蔗糖检测的常见问题及解决方案一、案例背景及具体问题描述 甜味剂是对能够赋予食品甜味的物质的总称。甜味剂种类较多,按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂;按其营养价值分为营养性甜味剂和非营养性甜味剂;按其化学结构和性质分为糖类和非糖类甜味剂。目前作为食品添加剂的甜味剂主要有安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜等。 三氯蔗糖是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍,具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是目前最优秀的功能性甜味剂之一。常用的检测方法有GB 22255-2014《食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》,由于该标准中所用检测器是蒸发光散射检测器(ELSD)或示差检测器(RID),只能根据保留时间定性,因此对样品处理要求比较高,但是在日常检测中,不同的产品类型其基质会有较大差异,若处理不好,很容易造成结果不准确。
看到一篇文章,版友-“冬天”发的http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110505/3286524/。疑惑:做准确度时,为什么要与硫酸铵一起加入蔗糖?
[align=center][font=DengXian]蔗糖的测定[/font][/align][font=DengXian]蔗糖是葡萄糖和果糖组成的双糖,没有还原性,不能用碱性铜盐试剂直接测定,但在一定条件下,蔗糖可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖(转化糖)。因此,可以用测定还原糖的方法测定蔗糖含量。对于纯度较高的蔗糖溶液,其相对密度、折光率、旋光度等物理常数与蔗糖浓度都有一定关系,故也可用物理检验法测定。这里介绍还原糖法。[/font]1[font=DengXian].原理[/font][font=DengXian]样品脱脂后,用水或乙醇提取,提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质,再用盐酸进行水解,使蔗糖转化为还原糖。然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样品液中还原糖含量,两者差值即为由蔗糖水解产生的还原糖量,乘以一个换算系数[/font](0.95[font=DengXian])即为蔗糖含量。[/font]2. [font=DengXian]注意[/font][font=DengXian]用[/font] 0.1[font=DengXian]%转化糖标准溶液标定斐林试剂。[/font][font=DengXian]转化糖标准溶液配制:称取[/font]9.5g[font=DengXian]蔗糖(分析纯)用水溶解后转入[/font]1000mL[font=DengXian]容量瓶中,加入[/font]6MHCl[font=DengXian](分析纯)[/font]10mL[font=DengXian],加水至[/font]100mL[font=DengXian]。在[/font]20[font=DengXian]~[/font]25[font=DengXian]℃[/font][font=DengXian]下放置三天或在[/font]25[font=DengXian]℃保温[/font]24h[font=DengXian],然后用水定容(此为酸化的[/font]1[font=DengXian]%转化糖液,可保存[/font]3[font=DengXian]~[/font]4[font=DengXian]个月)。测定时,取[/font]1[font=DengXian]%转化糖液[/font]25.00mL[font=DengXian]放入[/font]250mL[font=DengXian]容量[/font][font=DengXian]瓶中,加入甲基红指示剂一滴,用[/font]1M NaOH[font=DengXian]溶液中和后用水定容,即为[/font]0.1[font=DengXian]%[/font] (1mg/mL)[font=DengXian]转化糖标准溶液。[/font]3[font=DengXian].测定方法[/font] [font=DengXian]取一定量样品,按直接滴定法或高锰酸钾滴定法中的样品处理方法处理,吸取处理后的样液[/font]2[font=DengXian]份各[/font]50mL[font=DengXian],分别放入[/font]l00mL[font=DengXian]容量瓶中,一份加入[/font]5mL 6mol[font=DengXian]/[/font]L[font=DengXian]盐酸溶液,置[/font]68[font=DengXian]—[/font]70[font=DengXian]℃水浴中加热[/font]15[font=DengXian]分钟,取出迅速冷却至室温,加[/font]2[font=DengXian]滴甲基红指示剂,用[/font]NaOH[font=DengXian]溶液中和至中性,加水至刻度,混匀。另一份直接用水稀释到[/font]100mL[font=DengXian]。[/font] [font=DengXian]按直接滴定法或高锰酸钾滴定法测定还原糖含量。[/font]GB/T 5009.8[font=DengXian]—[/font]2003[font=DengXian]《食品中蔗糖的测定》[/font][font=DengXian]转化为还原糖再测定[/font]
有做过5009.8-2008这个标准么,最近实验室在做蔗糖,回收率总是50%左右,都是按照标准做的也不知道什么原因,这个标准里有没有什么关键控制点,望各位大神指教一下。
乳制品中的蔗糖测定的前处理使用乙酸铅和草酸钾进行处理的,但是GB5009.8-2008中食品中的蔗糖测定方法中的前处理用的却是乙酸锌和亚铁氰化钾,请问:1、两种方法有什么区别。2、哪种方法更适合豆粉中的蔗糖测定。
[size=5]GB 10617-1989 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(丙二醇法)[/size]
请问一下:在采用二次折光法测定蔗糖分时,为什么要调节盐酸溶液为24.85° Bx和氯化钠的浓度为什么为231.5g/L? (标准为:QB/T5012-2016绵白糖试验方法)
哪位有硫酸氢钠标准,能否分享下~~~工业级的最好~
如题,我找了很久也没有找到 蔗糖-6-乙酸酯的技术指标及分析方法 恳请各位大侠 侠女 帮助 感激不尽!
蔗糖的检验原理;蔗糖在强酸性条件加热分解生成葡萄糖和果糖,果糖可与间苯二酚反应生成红色的糖醛衍生物。试剂配制:间苯二酚(C6H6O2):称取间苯二酚10 g,用蒸馏水溶解放100 mL置棕色瓶,现用现配。盐酸(HCl):1:2(盐酸:水)操作步骤:取1 mL牛乳中加入试管中,加入3 mL盐酸混匀,加入2滴10%的间苯二酚溶液,加入沸水中加热1 min,观察结果。结果判定不变色或颜色较浅,不含蔗糖迅速变成深褐色,含蔗糖http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408292222_512168_2227357_3.jpg
美国药典的蔗糖硬脂酸酯含量能检测吗?HPLC用到示差检测器和L21色谱柱,详见下述内容: 方法和条件见附件含量,是USP标准方法,简要如下:1.HPLC, 示差折光检测器/Differentialrefractometer2.色谱柱: USP L21(苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球填料),7mm*60cm,100A;3.样品浓度:15mg/ml4.流动相:四氢呋喃/THF;5.流速:1.2mL/min;6.进样量:20ul7.面积归一法:结果:相对保留时间:三酯和多酯:大约0.90;二酯,约0.92;单酯:1.0;
求日落黄,柠檬黄,三氯蔗糖的标准谱图,谁有呀,发我一下,谢谢,急用:可以发我邮箱:long963774897@sina.com。
蔗糖脂肪酸酯一般是用薄层色谱做,俺有个老师想做点有新意的东西,咨询一下能电色谱做脂肪酸酯吗,文献中紫外做的不怎么好,ELSD还可以,不过好像现在电色谱和ELSD与MS都联用不了是不是?大家讨论讨论啊
GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 ——第一法 NQAD检测器数据 GB 5009.8-2016第一法中推荐使用蒸发光散射检测器对五种单糖和二糖进行检测。本实验室使用资生堂新型高灵敏度气溶胶型NQAD检测器进行检测。 (关于NQAD检测器的介绍,详见http://bbs.instrument.com.cn/topic/6377766) 使用资生堂 CAPCELL PAK NH2 UG80 S5; 4.6mm i.d ×250mm色谱柱,通过将乙腈比例提高至85%,柱温提高至45°C,最终可以实现五种单糖和二糖的良好分离(见图1)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171434_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171434_02_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171434_03_2222981_3.png 进一步对标准曲线进行绘制,国家标准中使用2mg/mL, 4mg/mL, 6mg/mL, 10mg/mL系列糖标准工作液进行标准曲线的制作,因NQAD检测器灵敏度较高,对于响应较强的果糖、葡萄糖和蔗糖易发生过载,故将原标准工作液均稀释十倍。以峰面积为纵坐标,标准工作液浓度为横坐标,用0.2mg/mL,0. 4mg/mL, 0.6mg/mL, 1.0mg/mL系列工作液进行标准曲线绘制。由图2~6所示, 果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖在0.2mg/mL~1.0mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2均在0.99以上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171434_04_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171434_05_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171434_06_2222981_3.png注: 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。
请教各位大侠,有没有硫酸氢钠的检测标准啊??要检测的指标:硫酸氢钠大于等于98%,Fe小于等于0.07%,水不溶物小于等于0.1%。有没有相关的检测标准啊?谢谢大家了
现我室来了批含量约30% (w/w)的硫酸氢钠NaHSO4试样,请教各位专业人士怎么分析其含量呀?或者谁能提供工业硫酸氢钠的执行标准?小弟先谢谢过!硫酸氢钠。。。。。。ZB G 12002-1987