分享四份ISO标准:1. ISO 14389 : 2014 纺织品 -邻苯二甲酸酯含量的测定 -四氢呋喃方法2. ISO 13365-2011 皮革--化学试验--用液相色谱法测定皮革中防腐剂(TCMTB, PCMC, OPP, OIT)含量3. ISO 17070-2015 中文名称: 皮革--化学试验--四氯苯酚、三氯酚、二氯苯酚、氯酚-同分异构体和五氯苯酚含量的测定4. ISO 18254-1-2016 纺织品 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的检测和测定方法.高效液相色谱-质谱法
大家好 请教个问题 我做液相色谱分析标准曲线,用邻氯苯胺盐酸盐做标准曲线,但是样品是邻氯苯胺硫酸盐,怎么计算邻氯苯胺的含量?谢谢
各位网友,我在做一个课题,关于氟氯苯菊酯的课题,现在的问题是所用仪器响应不是很好,现在我用的仪器是ECD和GCMS,征求各位网友。谢谢[em0810]
蜂王浆样品用水溶解后经正已烷-二氯甲烷(1:1,V/V)提取,无水乙醇破除乳化,样液经离心后,用反相固相萃取柱富集与净化,用乙腈洗脱后,氮吹至近干,用80%乙腈水溶液溶解,经0.22μm滤膜过滤后,采用超高效液相色谱梯度洗脱与紫外检测器分析蜂王浆中的氟胺氰菊酯与氟氯苯氰菊酯残留。以XTerra Shield RP18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为色谱柱,以水和乙腈为流动相,两种菊酯残留在4min中内实现了较好的分离,方法快速准确,灵敏度高,是一种较好的定性和定量方法。所研究的提取净化方法及色谱分离条件能有效排除蜂王浆中的杂质干扰,添加回收率在75.7%~82.8%之间,方法检出限为10μg/kg。
木制品中五氯苯酚(PCP)的标准测定方法 DIN 53313 和 DIN 38407帮帮忙拉,谢谢!
各位文友,我正在做关于氟氯苯菊酯的课题,使用仪器有ECD和GCMS.但是响应不是很好,请问各位文友,有没有做过氟氯苯菊酯的?谢谢
哪位老师能告诉我 磷酸二氯苯酯的含量如何分析?方法是怎样的?哪里有已知含量的对照品卖吗?请告知!谢谢!
HJ 621-2011标准12种氯苯类混标 产品信息:DIKMA NO:46689Description:CustomMixed Chlorobenzene (12 Analytes)Varied in Methanol 1ml中文描述:HJ 621-2011标准12种氯苯类混标货期:现货适用于《HJ 621-2011水质氯苯类化合物的测定气相色谱法》,溶在甲醇中, 1 mL/安瓿,Cat. No.: 46689 序号化合物CAS英文名称浓度(μg/mL)1氯苯108-90-7Chlorobenzene10000021,4-二氯苯106-46-71.4-Dichlorobenzene 100031,3-二氯苯541-73-11.3-Dichlorobenzene41,2-二氯苯95-50-11.2-Dichlorobenzene51,3,5-三氯苯108-70-31.3.5-Trichlorobenzene 20061,2,4-三氯苯120-82-11.2.4-Trichlorobenzene71,2,3-三氯苯87-61-61.2.3-Trichlorobenzene81,2,4,5-四氯苯95-94-31.2.4.5-Tetrachlorobenzene 5091,2,3,5-四氯苯634-90-21.2.3.5-Tetrachlorobenzene101,2,3,4-四氯苯634-66-21.2.3.4-Tetrachlorobenzene11五氯苯608-93-5Pentachlorobenzene2012六氯苯118-74-1Hexachlorobenzene20 应用范围:环境监测站、自来水厂、水质分析检测机构、各高校环境专业应用实验室、第三方检测机构等涉及水分析的单位。
气相色谱法测定水中六氯苯不确定度分析1.目的 对气相色谱法测定水中六氯苯的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,给出不确定度,如实反映测量的置信度和准确度。2.适用范围 适用于气相色谱法测定水中六氯苯的含量。3.职责3.1 检测人员负责操作仪器,确保测量过程中仪器正常运转,了解影响不确定度的因素,消除各种影响实验结果的可能因素,掌握不确定度的计算方法。3.2 复核人员负责检查原始记录及不确定度的计算方法。3.3 科室负责人负责审核测量结果和不确定度分析。4.不确定度分析4.1 测量方法简述:用7890A气相色谱仪测定环己烷中六氯苯,进样针取10.0ul 的50±1.5mg/L的六氯苯(环己烷溶液)标样,以纯化并检验合格的环己烷稀释至2.0ml样品瓶至1.0ml刻度,摇匀备用。仪器稳定后用进样针进样分析,分别测定标样和未知样品的峰面积A。4.2 数学模型 式中A样为样品的峰面积,A标为标样的峰面积,V1为标液的体积(u L),V2为稀释后的标准溶液体积(m L),C标为六氯苯标准溶液的浓度(ug/L)。4.3不确定度来源分析及各不确定度的关系从以上数学模型可以看出影响被测组分质量浓度的不确定度分量有:标样峰面积不确定度,样品中被测组分峰面积不确定度,标准溶液质量浓度不确定度,以及用系列标准溶液拟合工作曲线,求被测组分质量浓度过程中引入的不确定度。标准溶液质量浓度不确定度与标样质量和标准溶液定容体积有关。包括样品自身的不确定度,以及容量瓶,移液管由标定、刻度充满以及校准和使用温度不同引起的不确定度。在用系列标准溶液拟合工作曲线,求被测组分质量浓度过程中引入的不确定度时,已经考虑到标样峰面积和样品中被测组分峰面积的不确定度。还有进样体积,流动相流速稳定性以及气相色谱仪重复性等因素引起的不确定度。由公式: 导出: U2rel(x)= U2 rel(C标)+ U2 rel(v1)+ U2 rel(v2)+ U2 rel(flow)+ U2 rel(A标)5.计算标准不确定度 六氯苯标准物质引入的不确定度分析。系列标准溶液的配制: 用10μL微量进样器分别准确吸取氯苯标准溶液0.001 mL,0.003mL,0.005mL,0.007mL,0.010mL,于5个2 mL样品瓶中,用环己烷稀释到1ml。标准系列质量浓度分别为3.20μg/L,9.60μg/L,16.0μg/L,22.4μg/L,32.0μg/L。5.1标准物质的标准不确定度分量U rel (c标) 标准物质来自国家环保总局标物所,六氯苯标样浓度值为50000 1500ug/L,取置信水准95%,k=2,则有: U(c标)=1500/2=750(ug/L) U rel(C标)==750/50000=0.015 U2 rel(C标)=(0.015)2=2.25 10-45.2 10μL微量进样器的相对不确定度U rel(v1) 查校准证书可知urel为3%,按正态分布,取K=2,则其相对标准不确定度为urel(v1)=0.015。由于标准系列质量浓度分别用10μL微量进样器提取1次~5次,计算时取最大不确定度值,即32.0μg/L 标准溶液的不确定度urel(v1[/
氯苯类物质(1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯)--DM-1701方法:GC基质:标准溶液应用编号:103768化合物:1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相:DM-1701色谱柱/前处理小柱:DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理:取标品适量,精密称定,制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件:色谱柱: DM-1701,30 m×0.32 mm,0.25 μm (Cat#:7331) 柱温: 90℃ 载气: 氮气 流量: 1mL/min 进样方式: 分流,10:1,进样口温度270℃ 检测器: ECD,270℃ 进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要:DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png
在GCMS仪器检定、期间核查的时候,经常采用八氟萘验证信噪比;采用六氯苯测量重复性情况;而使用硬脂酸甲酯分析质量数准确性与谱库的匹配度。---------------------------------试问:为啥偏爱此三种物质?---------------------------------个人感觉:1.首先这三种物质均能检测到分子离子峰 2. 八氟萘与六氯苯均是苯环结构,比较稳定 3. 硬脂酸甲酯除分子离子峰外,在50-300u区间内产生比较稳定的碎片离子,且比例也相当。个人猜测推断,不知是否正确?欢迎大家指点一二,相互探讨下。。。
[b]含氯苯酚怎么配置标准曲线,是否需要折算称量系数在用GCMS做含氯苯酚,因为有乙酰化这一步,配置标准曲线称标准物质时是否需要先折算称量系数[/b]
特征形态液态 基体异辛烷主要分析方法气相色谱法,重量容量法规格1 mL/瓶用 途作为量值传递的标准,用于气相色谱-质谱仪(GC-MS)的校准和检定、分析方法评价,以及质量控制等方面。保存条件保存于干燥、洁净、避光的环境中使用注意事项最小取样量为1mL。六氯苯属于有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触,使用后剩余的溶液应进行专门的集中处理。
目前有一疑问:新修改的17版地下水有机项目剧增,配套的标准也陆续发布,但是根据标准 HJ639-2012 水质 挥发性有机物的测定 PT-GCMS方法,再结合17版地下水环境质量标准发现:唯独1,3,5-三氯苯未列出,而其余两个同分异构体皆有描述?是两个标准衔接的问题还是639标准不适合分析1.3.5三氯苯?另外还有顺式和反式1,2-二氯乙烯分项目分析,最后对照17地下水标准的时候是否需要相加,那为何标准备注里面没有描述?而二甲苯和三氯苯就单独提出?中间是不是有其他的原因?盼参与这些项目分析和研究的老师们解答,谢谢![img=,690,612]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004071657566043_7423_2328678_3.png!w690x612.jpg[/img][img=,678,798]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004071657569832_2119_2328678_3.png!w678x798.jpg[/img][img=,630,790]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004071657572225_1225_2328678_3.png!w630x790.jpg[/img][img=,690,755]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004071657574188_6433_2328678_3.png!w690x755.jpg[/img][img=,690,793]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004071657575471_9150_2328678_3.png!w690x793.jpg[/img][img=,690,610]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004071657578778_5755_2328678_3.png!w690x610.jpg[/img]
单位购买的氯苯类标准物质,我刚刚接触,里面有固体,有液体,说明上只有纯度,没有配置方法。怎么去配置储备液,用什么稀释。谢谢!!!!
求助SN/T 2145-2008木材防腐剂与防腐处理木材及其制品中五氯苯酚的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 有此标准的请分享下~~非常谢谢!
1 概述1.1物理化学性质 熔点:-45.6℃,沸点:132.O℃,密度:1.1058g/L(20℃),水中溶解度:500mg/L(20℃),蒸汽压:1.18kPa(20℃),辛醇水分配系数对数值:2.84。一氯苯的味和嗅阈值为50,10—20μg/L,嗅阈值也有40-120及100μ/L的报道。 1.2主要用途 一氯苯主要作为溶剂用于杀虫剂配方,或用作去油污剂,也用作合成其他卤代物的中间体。 1.3环境归宿 当一氯苯释放到水中或大地时.主要由于挥发于大气中,会导致其浓度降低。在水中会发生生物降解,其进程在淡水中比在入海河口水和海水中快速。如降解微生物经过驯化,其降解速度会更快。一氯苯有时也可吸附在有机沉淀物上。在砂质土和含水层中,一氯苯是较为流动的,它会缓慢地降解进入这些土壤中;因此它会渗入地下水中。辛醇水分配系数表明少量一氯苯会存在于水生物中.有时可能不存在。 2 分析方法 一氯苯的标准分析法是用己烷萃取,再用带电子捕获检测器的汽液色谱法检测。此方法应用于自来水和河水的最低检测浓度约O.1μg/L。 方法依据:EPA502.2,524.2及卫生部《生活饮用水卫生规范》55一氯苯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。 3环境水平和人体摄入水平 一氯苯在废水、地表水、地下水和饮用水中有检测出。在一些加拿大水源中,平均浓度低于1μg/L;最大值5μg/L。由于一氯苯的易挥发性和广泛用作溶剂,使之大量释放到空气中。但是,在大气中的浓度通常很低.常低于4.6μg/m3。尽管氯苯在食用淡水乏海水生物里含量不高,但它仍可被发现。人奶对婴儿可能是一种氯苯暴露来源。在美国曾有一项研究,在8份人奶样品中,5份检测含有氯苯。尽管一氯苯在空气中的含量处于低水平,但呼吸仍是接触一氯苯的主要途径。 4 实验动物及人体动力学特征和代谢 一氯苯易于通过口服和呼吸途径被吸收.并大部分积聚在脂肪组织中。哺乳类动物的一氯苯主要代谢产物是p-氯苯酚硫醚胺酸、4-氯邻苯二酚、p-氯苯酚。人类主要的代谢产物是4氯邻苯二酚。一氯苯排泄的主要途径是尿液。少量一氯苯通过粪便排泄或保留在体内。 5 动物实验 急性暴露 通过对实验动物进行口服和吸人一氯苯.表明一氯苯的急性毒性较低。 急性接触试验的主要受害的靶器官是肝脏和肾脏。 短期暴露 小鼠13周的短期接触.影响主要作用于肝脏、肾脏和造血系统。125mg/kg体重确认为这项研究的NOAEL值。而LOAEL则是250mg/kg体重,此剂量会引起脾脏重量的轻微减轻,和胸腺、脾脏和骨髓淋巴缺损:长期暴露 大鼠、小鼠两年的研究里.低剂量未观察到一氯苯的毒性。但可确认B6c3F1雄小鼠的NOAEL是60mg/kg体重.B6C3F1雌小鼠和Fischer344雌、雄大鼠的NOAEL值是120mg/kg体重。 生殖毒性、胚胎毒性、致畸性 让Fischer344大鼠和新西兰白兔在器官发育期每天吸入6小时的一氯苯.其浓度分别为0.75、210、590ppm(O.345、966、2714mg/m3),并没有引起对Fischer344大鼠的胚胎毒性和致畸性,但母鼠吸人浓度2714mg/m3会导致母体毒性.胎兔内脏的畸变发病率较低,而且其畸变与剂量无关。 致突变性和相应终点 无论大鼠或仓鼠肝S9酶的活化作用是否存在,一氯苯对鼠伤寒沙门氏菌TA98、TAl00、TAl535或TAl537都没有致突变性。用含一氯苯的玉米油对5只一组的小鼠进行腹膜内注射(直到70%的LD50),会导致微核多色红细胞形成与剂量相关的增长。这种影响被认为是由于一氯苯的诱裂性造成的。 致癌性 在两年的研究里.对两性相同数量50只为一组的Fischer344大鼠和50只为一组的B6c3F1小鼠进行103周每周j天灌饲含有一氯苯的玉米油。60或120mg/kg体重的剂量可引起雄性Fischer344大鼠肝成瘤结节发生率的轻微上升(120mg/kg体重的剂量有统计学意义)。未见雄性和雌性Fischer344大鼠的肝细胞癌发生率上升。也未见雌性Fischer344大鼠或雄性和雌性B6C3F1小鼠的肿瘤发生率上升。无迹象表明一氯苯对大鼠和小鼠有致癌性。6对人体的影响 一氯苯对人体是有毒的;中毒或职业性接触会引起中枢神经系统紊乱。两年长期的职业性接触一氯苯会导致头痛、头昏眼花和失眠。 7 国内外水质标准中一氯苯的限值 世界各地饮用水水质标准中一氯苯的限值(μg/L)来 源 卫生部生活饮用水卫生规范2001 世界卫生组织饮用水水质准则1996 欧盟饮用水-水质指令98/83/EC 美国现行饮用水 加拿大饮用水质标准1996 澳大利亚饮用水水质准则 日本生活饮用水水质标准2004 限值 30 300 / 健康值100 最大值100 80 300 300 8 限值 尽管剂量的增加对雄性大鼠出现肝结节有微弱的剂量关系,但这个重要的证据表明一氯苯没有遗传毒性;因此适用TDI法确定限值。 两年大鼠和小鼠的研究.确定了60m/kg体重是致肿瘤的NOAEL值。采用5OO个不确定因子(其中10。为种间和种内变异,5为致癌性的有限证据)每周给药5d,计算出TDI值为85.7μg/kg体重,TDI值的10%分给饮用水,得出限值为300μg/L。但是这个值远远超过一氯苯在水中的味闽值和嗅阈值下限10μg/L。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=186186]1 解读 一氯苯.doc[/url]
求2-甲基丁醛、3-氯丙烯、邻氯苯甲醛的标准
在用GCMS做含氯苯酚,因为有乙酰化这一步,配置标准曲线称标准物质时是否需要先折算称量系数
现要分析废水中的氯苯、邻苯二甲酸酯类、多氯联苯现有DB-1、DB-17毛细管柱,想用同一种检测器(ECD或FID)同一个柱子将它们分离,有办法吗?请教各位大侠!
求水质中氯苯类化合物(氯苯、1,2-二氯苯。2,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯)的标准曲线,请标好浓度和峰面积,跪求专家大神帮忙~~~
有没有人做过食品接触材料竹制品的五氯苯酚SN/T2204-2015,他这个标准曲线就是做单点校正的吗
大家好,有谁知道邻氯苯甘氨酸的液相分析方法啊?只有一个滴定的方法,感觉不是很准确。谢谢!
雷夫尼特又名氯苯碘柳胺、碘醚柳胺。氯苯碘柳胺和氯氰碘柳胺属于水杨苯胺类兽药,是一种抗吸虫剂,对不同龄的肝片吸虫及大片型吸虫具有卓越疗效。 最近作为出口的需要,国外有些客户对这个药物提出咨询,准备进行开展一下,现在手头资料较少,国内标准仅有一个行标,利用液相色谱做的,标准的检出限为10ppb,个人感觉有些达不到,手头还有一个日本方法,不知是不是可行,现在标准品还没到货,各位专家是不是有人做过,分享下下经验。标准见附件,便于讨论。
用761-2008标准柱子是30*0.25*0.25跟标准的一样ECD检测器,标准品配成0.04微克/毫升检测出的结果只在2分钟左右有个很小的峰试进样正己烷,也在2分钟左右有个小的波动如果联苯菊酯标准品出的峰是溶剂峰的话,为什么联苯菊酯本身不出峰?柱子是新的,没有老化,有影响么?联苯菊酯的浓度是不是过小?
如何用气相色谱仪做一氯苯的标准曲线?不同浓度梯度的氯苯溶液是如何配置的?谢谢各位~
GB 2404-2006分析氯苯需要用气象色谱仪制作标样需要6种物质请问这些物质具体占得比例是怎么配置的?另外配制后,相关计算即从峰面积,到含量是怎么计算的?谢谢!
[b][font=宋体]采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]级甲醇、正己烷和硫酸(H2SO4)进行原位酯交换反应。 用于FAMES分析的[u]内标[/u]1,3-二氯苯购自Sigma-Aldrich(36708-1g)。 [u]FAMES分析方法的校准[/u]是用FAMES标准混合物进行的,该标准混合物含有C4-C24范围内的饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。[/font][font=等线]1.[/font][font=等线]脂质检测的具体方法:[/font][font=宋体]微藻中油脂提取的方法为原位酯交换法[/font][font=宋体]脂质分析采用:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪[/font][font=等线]2.[/font][font=等线]需要的标准品和耗材:[/font][font=宋体]药品:高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]级甲醇;浓硫酸;正己烷;[/font][font=宋体]标准品:FAMES标准混合物[/font][/b]
本人有四氯苯酐样品,要做出它的含量,最好可以测出其中含的六氯苯,有标准品,但我们现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]坏了,不能做.请问各位大侠:?除了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]以外其它的方法有吗?如液相,紫外或化学方法吗?特别是用液相做它的外标法.请各位帮一下忙啦!
RT,问了国药,说一直都不卖分析纯的氯苯,都是化学纯的。我们做偶氮染料,要用氯苯旋蒸,可是实验室人员说之前用的都是AR级的,50度就可以蒸出来了,后来换成CP级的要到80度才能蒸出来,也不知道是和氯苯的纯度有关还是我们旋蒸仪不好用了,这不,又要请购了,所以想换AR级的,但中国最大的试剂集团竟然说没有此货,郁闷啊,谁能给个说法啊?