蒲公英的现代研究进展【摘要】蒲公英属菊科多年生草本植物,春至秋季花初开时采挖,除去杂质,洗净,晒干。本文综述了蒲公英的化学成分、药理作用、临床应用等,以期为后续研究奠定文献基础。【关键词】 蒲公英 化学成分 药理作用 临床应用本品为菊科植物蒲公英Taraxacum mongolicum hand.-Mazz碱地蒲公英Taraxacum sinicumkitag. 或同属数种植物的干燥全草。随着近年中药事业的不断发展,其越来越受到广大药学工作者的关注。不仅在药疗方面而且在食辽方面都有了很大的发展。查阅近年来文献,发现蒲公英的研究涉及药理作用、化学成分、临床应用以及其有关制剂等方面。现综述如下:化学成分蒲公英属植物一些种的根含有蒲公英甾醇、蒲公英赛醇、豆甾醇、谷甾醇、胆碱、有机酸、菊糖、橡胶等。药蒲公英的根中含有蒲公英甾醇(Taraxastero)、蒲公英赛醇(Taraxastero)(1)、φ蒲公英甾醇(φ-Taraxastero)、β-香树脂醇(β-Amyrin)、豆甾醇(stigamasterol)、谷甾醇(β-sitosterol)、菊糖(Inulin)、胆碱(Choline)、对羟基苯乙酸(P -Hgdroxy-phenyl-aceticacid)、咖啡酸(caffeic acid)、棕榈酸(Palmitic acid)、蜡酸(Cerotic acid )、蜂蜜酸(Melissic acid)、油酸(Oleic acid)、亚油酸(Linoleic acid)、亚麻酸(Linolenic acid)苦味素B(Taraxacin)、苦味素P(Taraxacin)、果糖(Lavulose)及少量挥发油和苦杏仁酶类成分,树脂(4%)、橡胶(3%);又分得一个酰化丁内酯甙蒲公英甙(Taraxacoside-β- O -[4 -O- (P-hydroxy-p
第一、清热解毒蒲公英非常适合用在各种热毒疾病方面,其中清肝热的效果非常的不错,对于治疗一些由于肝热所引起的严重发红、肿痛的情况,以及多种伤口感染后或者是化脓的疾病治疗效果也是非常不错的。可以将蒲公英的叶子用开水浸泡之后服用,这样能够很好的缓解一些身体出现口干舌燥的情况,除此之外对于身体出现的多种热症或者是化脓性疾病治疗效果都很好。第二、治疗口腔溃疡复发性口腔溃疡是一种潜伏在细胞内的溶血性链球菌所致,在条件适宜时引发复发性口腔溃疡,此种链球菌可引起机体迟发性变态反应,它与口腔黏膜上皮存在共同抗原,通过交叉反应引发复发性口腔溃疡发生。而蒲公英能有效杀灭溶血性链球菌,从而抑制了致病的链球菌引起的变态反应。用法:咀嚼干制的蒲公英5-10min,一部分内服,一部分留于齿颊,起到内服与外敷双向用药的效果,结果复发性口腔溃疡愈合速度明显加快,并减轻了溃疡病程中的疼痛。第三、消痈散结如果身体出现了高热不退或者是臃肿疮毒,可以多服用一些蒲公英水。另外,蒲公英水对于治疗乳痈具有很好的效果,产后的女性多服用能够起到通乳的作用。第四、抗菌蒲公英的叶子中含有的某些物质对于伤寒杆菌以及金黄色葡萄球菌具有一定的抑制作用。所以说,在没事的时候服用一些蒲公英泡水喝的,对于身体是很有好处的。第五、护胃、杀幽门螺旋杆菌蒲公英为治疗胃痛之佳品,食滞化热、脾胃湿热、肝郁化火及胃火炽盛等所致的胃脘痛、胀满、呕吐吞酸等皆可应用。《医林纂要》载蒲公英“补脾和胃,泻火”。现代药理研究表明,蒲公英对组胺、五肽胃泌素、对氨甲酰胆碱和幽门结扎法引起的大鼠胃酸分泌有明显的抑制作用,对幽门结扎法所致大鼠胃溃疡有显著的对抗作用,对无水乙醇性大鼠胃黏膜损伤也有良好的抗损伤作用,表明蒲公英对实验性胃溃疡及胃黏膜损伤具有明显的保护作用。另外有研究表明,蒲公英能杀灭胃幽门螺旋杆菌,对幽门螺旋杆菌引起的胃炎及口臭等具有很好的疗效。蒲公英治疗胃部疾病,一个是其清胃火作用,一个是其抗菌消炎作用。第六、美容养颜女性日常生活中可以多服用一些蒲公英水,因为不仅味道好,同时还有很好的美容效果。经常服用蒲公英水能够很好的改善皮肤出现皮肤炎或者是湿疹等情况。除了蒲公英中含有的叶子对身体很好之外,根茎服用之后对于身体的好处也有很多,一些经常容易上火起痘痘的女性可以多喝哦!第七、保肝利尿国外研究,蒲公英有保肝利尿的作用,蒲公英跟乳蓟的功能不相上下,都是最常用在需要去肝毒的病患身上。特别是蒲公英根,它是在许多预防C型肝炎中最重要的天然营养品。蒲公英又被成为“尿床草”,可见其利尿效果,当觉得身体胀胀的、水肿的时候,用蒲公英来利尿,体内的钾不会连同水分一起排出。蒲公英叶萃取物对于经前综合症的水肿也很有效。
[align=center][b][color=#333333][img=,372,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902200836132600_320_676_3.png!w372x304.jpg[/img][/color][/b][/align][b][color=#333333]1.消肿解毒[/color][/b][color=#333333]蒲公英具有一定的清热解毒、凉血消肿的作用。对于患有咽喉炎、急性扁桃体炎、腮腺炎、胃肠炎、胆囊炎等等病症都有一定的缓解调理效果。[/color][b]2.防治贫血[/b][color=#333333]蒲公英具有一定的帮助预防贫血的作用。蒲公英中含有较为丰富的铁元素能够帮助补充铁质,预防身体出现缺铁性贫血。[/color][b]3.缓解皮炎[/b][color=#333333]蒲公英具有一定的缓解皮炎等皮肤问题的作用。蒲公英中含有能够帮助抑制湿疹、皮炎等问题的消炎抑菌成分,外敷能够帮助抑制真菌,改善真菌感染引起的皮肤问题。[/color][b]4.预防感冒[/b][color=#333333]蒲公英具有一定的抗病毒作用能够帮助防治感冒。特别是对于具有流行性感冒、病毒性感冒有很好的防治效果。但是要注意蒲公英性寒,如果是已经患有风寒感冒的话要慎重食用蒲公英。[/color][b]5.催乳[/b][color=#333333]蒲公英具有一定的催乳作用,能够帮助促进妇女乳汁分泌。取蒲公英的叶子,放入水中浸泡即可,但是要注意此为偏方,并不适用于所有的体质,使用前可以先咨询医生。[/color][b]6.祛斑[/b][color=#333333]蒲公英中含有的总黄酮有类似SOD的作用,可帮帮助清除体内的自由基,淡化脸上的雀斑。用蒲公英的花朵加入黄瓜汁、柠檬汁等混合后涂脸能够帮助去除脸上的雀斑,使面部逐渐白嫩。[/color][b]7.抑菌[/b][color=#333333]蒲公英含有较多的植物酸和蒲公英素,有很好的抑菌作用。对于金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌有明显的抑制作用,另外对于肺炎双球菌、变形杆菌、痢疾杆菌、卡他球菌等有一定的抑制作用。[/color][b]8.缓解便秘[/b][color=#333333]蒲公英是药食两用药材,早春时节很不错的一道野菜,含有丰富的膳食纤维,膳食纤维在食用之后在胃肠内会大量的吸收水分,增加食物残渣的湿度,也能促进胃肠蠕动,加快排便,有润肠通便的功效,十分适合便秘人群食用。[/color]
蒲公英药材高效液相色谱法检测 蒲公英大家应该都不陌生,它春天出土生长,很快开花结果。很多地方它都能生长,山间春林中,田野耕地上,道路旁,小河边,庭院中,沙滩上我们都常会看到它漂亮多瓣的小黄花,褶皱细长的小绿叶,毛茸茸随风飘扬的种子团。它为菊科植物,所以它开的小黄花很像菊花,很漂亮。它的果实为长椭圆形瘦果,上面长有白色冠茸毛,可以随风飘扬,繁衍后代,繁衍能力很强。 蒲公英气微,味微苦。具有清热解毒,消肿散结,利尿通淋等药物功效。可用于治疗疔疮肿毒,乳痈,目赤,咽痛,肺痈,肠痈,湿热黄疸,热淋涩痛等多种病症。 蒲公英中含有多种药物成分和营养成分,其中含量较低的咖啡酸(C9H8O4)具有很好药物疗效,下面我们就采用高效液相色谱法来检测药材蒲公英中咖啡酸含量。实验部分【原理】 精密称取适量蒲公英样品经5%甲酸的甲醇溶液溶解,超声提取,离心、过滤等操作后注入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算,得出咖啡酸成分含量。【仪器及试剂】 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平(0.0001),离心机(转速不低于4000r/min)等。 试剂:甲醇(色谱纯),甲酸(分析纯),磷酸(分析纯),磷酸二氢钠(分析纯),超纯水等。【样品制备】 对照品溶液制备:准确称取咖啡酸对照品2mg于50ml容量瓶中,加甲醇溶解、定容,制成40μg/ml咖啡酸对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取蒲公英药材适量,准确称取粗粉1g,置于50ml具塞锥形瓶中,精密加入5%甲酸的甲醇溶液10ml,密塞,摇匀,称定重量,超声处理约30分钟后,取出,放冷,再次称定重量,用5%甲酸的甲醇溶液补足减少的重量,摇匀,离心机离心后,取上清液,0.45um有机相微膜滤过,存储于棕色容量瓶中,待测。【色谱条件】检测器:紫外检测器检测波长:323nm色谱柱:Promosil C18( 250 mm X4.6mm,5μm )色谱柱流动相:甲醇:磷酸盐缓冲液(准确称取磷酸二氢钠1.56g于1000ml容量瓶中,加水溶解定容,用1%磷酸溶液调节pH值至3.9左右)=25:75(V:V)流速:1.0ml/min柱温:40℃进样量:10μl【色谱图】对照品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271303_568091_2536753_3.png供试品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271303_568092_2536753_3.png 【结果】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271303_568093_2536753_3.png 经以上公式计算该蒲公英药材中咖啡酸含量为0.025%,含量较高,高于药典限量要求(药典中要求该含量不得少于0.020%)。【结论】 经重复性、线性、加标回收率等实验验证,该实验方法都具有良好的验证数据。 该检测方法具有检测时间短,分离度好,操作简练,实验数据准确、可靠的优点,适合该样品检测,是该样品检测较为理想的方法。
蒲公英属菊科多年生草本植物。头状花序,种子上有白色冠毛结成的绒球,花开后随风飘到新的地方孕育新生命。蒲公英植物体中含有蒲公英醇、蒲公英素、胆碱、有机酸、菊糖等多种健康营养成分,有利尿、缓泻、退黄疸、利胆等功效。蒲公英同时含有蛋白质、脂肪、碳水化合物、微量元素及维生素等,有丰富的营养价值,可生吃、炒食、做汤,是药食兼用的植物。
[align=center][color=#333333][img=,511,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902200842298195_16_676_3.png!w511x314.jpg[/img][/color][/align][color=#333333]蒲公英作为一种常见野菜,清肝火效果尤佳。辨别蒲公英,需要两点。[/color][color=#333333]首先,蒲公英茎干呈现绿色,底端簇生锯齿状深裂叶片。[/color][color=#333333]其次,蒲公英茎干顶端具有一朵花朵,花苞时呈现烧麦状,开花后呈现黄色长椭圆形花瓣,密集铺展,花谢后,形成典型的蒲公英白丝状种子构成的白毛球,一吹就散。[/color][color=#333333][b]其他:[/b][/color][color=#000000]真正的蒲公英叶片无刺,开形如小菊花的黄色花朵。[/color][color=#333333]有的蒲公英中间有一深绿了骨朵,如图[/color][align=center][img=,503,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902200846317827_7491_676_3.png!w503x326.jpg[/img][/align][align=left][color=#333333]蒲公英根部掐断后呈乳白色,闻起来略有苦涩味[/color][/align][align=left][color=#333333]简单说,就是叶子呈锯齿状,形状似三角形,小的叶子呈卵形状,叶茎底部呈紫红色。根部有一明显主根,且长,呈褐色。[/color][/align]
[align=center][color=#333333][img=,511,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902200842298195_16_676_3.png!w511x314.jpg[/img][/color][/align][color=#333333]蒲公英作为一种常见野菜,清肝火效果尤佳。辨别蒲公英,需要两点。[/color][color=#333333]首先,蒲公英茎干呈现绿色,底端簇生锯齿状深裂叶片。[/color][color=#333333]其次,蒲公英茎干顶端具有一朵花朵,花苞时呈现烧麦状,开花后呈现黄色长椭圆形花瓣,密集铺展,花谢后,形成典型的蒲公英白丝状种子构成的白毛球,一吹就散。[/color][color=#333333][b]其他:[/b][/color][color=#000000]真正的蒲公英叶片无刺,开形如小菊花的黄色花朵。[/color][color=#333333]有的蒲公英中间有一深绿了骨朵,如图[/color][align=center][img=,503,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902200846317827_7491_676_3.png!w503x326.jpg[/img][/align][align=left][color=#333333]蒲公英根部掐断后呈乳白色,闻起来略有苦涩味[/color][/align][align=left][color=#333333]简单说,就是叶子呈锯齿状,形状似三角形,小的叶子呈卵形状,叶茎底部呈紫红色。根部有一明显主根,且长,呈褐色。[/color][/align][align=left] [/align]
[size=16px][font=arial]蒲公英,这朵乡间田野的金色小花,又被称为“黄花地丁”、“仆公罂”或“蒲公丁”,它在农村的田野间肆意绽放,成为了大自然的一道亮丽风景。然而,它的价值远不止于此,这朵看似普通的小花,实际上蕴藏着丰富的药用宝藏。[/font]首先,蒲公英以其清热解毒的奇效在中医药领域占有一席之地。其性寒,味苦甘,可归肝、胃经,对于体内有热毒的人,蒲公英泡水如同夏日的清泉,能迅速消解体内的燥热,带来清凉与舒适。再者,蒲公英还是一位美容高手。它富含的维生素、蛋白质、碳水化合物和微量元素,如同肌肤的滋养液,为皮肤提供源源不断的营养。它能有效清除自由基,减少皱纹的滋生,还能抑制湿疹、皮炎等皮肤问题,使肌肤焕发出自然的光彩。[font=arial]谈及蒲公英的胃部保护作用,更是令人称奇。它不仅可以治疗脾胃湿热和肝郁化火导致的胃部不适,更有泻火和补脾胃的双重功效。此外,蒲公英还能抗菌消炎,对幽门螺旋杆菌有着显著的抑制作用,从而有效保护胃黏膜,降低胃炎和胃溃疡的风险。[/font][font=arial]不仅如此,蒲公英在消肿散结方面也有着卓越的表现。它可以辅助治疗多种炎症性疾病,如急性乳腺炎、乳痈、咽喉炎等,甚至对盆腔炎也有一定的疗效。同时,它还具有壮筋骨、利痰化咳等多种功效,能显著改善皮肤溃疡、消化不良以及便秘等症状。[/font][font=arial]而当我们谈及蒲公英的杀菌消炎功能时,更是不能忽视其在流感或季节变化时的重要作用。在病毒肆虐的时候,蒲公英中的有益成分如同人体的守护神,能有效促进人体吸收,发挥抗炎杀菌的作用。坚持每天饮用蒲公英水,不仅能消炎杀菌,还能增强人体的抵抗力和免疫力,有效抑制病毒的入侵,让我们在变幻莫测的季节中保持健康。[/font][/size]
看到AB公司的一本药物研发专辑, 好像是06年的,在"串联质谱在中药和天然产物分析"的一节中举了这个例子: 蒲公英中抗病毒组分的分析.见原书的P45;感觉这篇文献做的挺深入的, 还和很多种抗病毒药物的二级质谱进行了比较.得出的结论是蒲公英的提取物中几种未知组分与 几种抗病毒药如ribavirin(病毒cuo),vidarabine(阿糖腺苷) 和acryclovir(无环鸟苷) 类似,只是在多环的位置上结合了不同的基团.但是我在google搜索了一下,没有找到这篇相关文献, 这里请各位网友帮忙查找和下载一下这篇文献, 有可能是英文的.请发到邮箱:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms@163.com谢谢!蒲公英:Taraxacum mongolicum Hand
[b]据说九成的癌细胞,两天内会被这种蒲公英所消灭,不必再靠折磨人的化疗![/b]
药材知识分享—蒲公英[玫瑰]蒲公英,中药名。[玫瑰]别名黄花地丁、婆婆丁、华花郎等。[玫瑰]苦、甘,寒。[玫瑰]主要用于疔疮肿毒,乳痈,瘰疬,目赤,咽痛,肺痈,肠痈,湿热黄疸,热淋涩痛等[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407041433334721_961_1642069_3.png[/img]
请您欣赏蒲公英花??![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305061049504927_7156_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305061049537887_946_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305061049566869_2656_1642069_3.png[/img]
有没有大神知道怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测蒲公英的化学成分啊
昨天在菜场上看到成把的蒲公英苗,不知道大家有没有吃过,味道如何?
蒲公英和婆婆丁有啥区别啊?
氯唑沙宗对照品和对乙酰氨基酚对照品的出峰时间分别是多久?
人生就像蒲公英,看似自由,却往往身不由己。生活没有如果,只有结果,自己尽力了,努力了,就好。
论文关于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测蒲公英的化学成分,该怎么开展实验,怎么前处理以及大概条件怎么设置啊
小结:1 我选择用离心管进行超声,密封比较好,所以不用称重补重了,直接用离心管不用来回转溶液了; 2 蒲公英中的杂质峰比较多,进液相色谱时,样品的进样流动相要设置梯度冲一下色谱柱,不然会影响下一针的出峰。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=75569]双波长薄层色谱扫描法测定蒲公英总黄酮含量[/url]
请各位大侠帮忙看看,下面这份标准是否存在错误。样品名称:乙酰半胱氨酸(原料)检验项目:有关物质方法:高效液相色谱法色谱条件与系统适应性试验:采用磺酸型强阳离子交换柱,以水(用0.05mol/L的硫酸溶液调节pH值为3.0)为流动相,检测波长:210nm。理论板数按乙酰半胱氨酸峰计算应不低于1200。测定法:取本品,加流动相制成每1ml中约含0.3mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1.0ml,置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密量取对照溶液20ul注入氨基酸分析仪,调节检测灵敏度,使主成分峰高为满量程的10%-25%;再取供试品溶液20ul注入氨基酸分析仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,按面积归一化法计算,杂质总量不得过1.0%。以上样品可以直接用高效液相色谱法紫外检测器进行检验,而不经过氨基酸分析仪吗?
氯化乙酰胆碱 对照液的配制前需干燥至恒重50℃干燥了3小时,放入干燥器冷却后,发现称量杯内壁出现小液珠刚取出来的时候并未见液珠。请问各位大虾,该如何干燥?我不确定液珠是否是水珠。
乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备,了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁,是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为,以乙酸酐为酰化剂,三氟化硼,氢氟酸,磷酸为催化剂,主要生成一元取代物;如用无水三氯化铝为催化剂,酰氯或酸酐为酰化剂,当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时,反应产物以1,1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品,可用薄层色谱法跟踪反应进程,柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱,柱色谱分离提纯是根据二茂铁,乙酰二茂铁和1,1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程,根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶,克莱森接头,干燥管,电磁加热搅拌器,30cm色谱柱(自制),30×100mm载玻片,离心试管50ml烧杯,玻璃钉漏斗,吸滤瓶,锥形瓶,氮气袋,250ml烧杯二茂铁,乙酸酐,85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷,棉花,洗净的砂,Ⅲ级活性氧化铝,己烷,醇,硅胶,0.5%羚甲基纤维素,干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁,放入5ml圆底烧瓶中,加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴,打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色,室温下搅拌1.5h,在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中,假如10滴二氯甲烷,所得溶液用薄层色谱法展开,以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时,表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中,滴加25%NaOH中和恰至碱性,得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤,1ml冷水分几次洗涤沉淀,抽干,干燥后称重约110~120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝,振荡均匀得浆状物。在通风橱中,在干燥氮气下除去溶剂至恒重,得到松散的颗粒状物,精确称取1/2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净,干燥,柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉,再铺一层约5~8mm厚的砂,填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60~80目),通过漏斗将氧化铝装入柱管内,轻敲柱管,使之填均匀。将精确称得含有1/2产品重的氧化铝装入柱内,顶部盖一层约5mm厚的砂子,使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入,缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出,用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时,改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱,同时橙色带往下移动,逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时,则将橙色色谱带完全洗脱下来,用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时,可以看到很淡的,很少量的,棕色色带向下移动,将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内,各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏,回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶,将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20~22mg;得到乙酰二茂铁80~90mg 1,1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30~60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关,含水量越低,活性越高。氧化铝放入高温炉中(300~400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱,浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1/2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华,故测熔点时要封管。熔点的文献值:二茂铁为173℃,乙酰二茂铁为85℃,1,1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时,如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]
残留溶剂方法摸索中,供试溶液只要加对照品,对照品的峰面积就变小甚至峰塌陷,已询问合成目标对照溶剂与供试并不会发生反应,请问这可能是什么原因呢?
[color=#444444]用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],乙醇和乙酰丙酸反应生成乙酰丙酸。乙醇和乙酰丙酸乙酯的峰分不开。柱前压0.15mpa.柱温200检测260注样260应该怎么调才能把峰分开?乙酰丙酸沸点245,乙酰丙酸乙酯沸点203[/color][color=#444444][img=,600,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907100951384017_3086_1843534_3.jpg!w600x800.jpg[/img][/color]
在抗生素类的标准物质使用时,经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别,现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下:[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的;对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准,比方说HPLC测土霉素残留中,在说到标准液的配制时,写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法?[em0716] 请大家发表一下看法
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦;泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格;塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖) Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc
最近在做对乙酰氨基酚片溶出度实验,首先测定对乙酰氨基酚的标准曲线,给出的方法如下,仪器为TU1901,对乙酰氨基酚为对照品。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302132_91355_1630080_3.jpg[/img]以上方法是一本教材上的方法,我们严格按照上述方法,溶剂也采用0.04%NaOH,定量测定结果如下,结果很不理想,重配标液后再测,结果同样不理想,后对每一标液做光谱扫描,标1至标4最大吸收波长均在257nm左右,标5和标6最大吸收波长则移动到243nm。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302137_91356_1630080_3.jpg[/img]经过反复查找资料和分析,推断标5和标6母液取样量大,破坏了溶剂的PH值,致使最大吸收波长发生迁移,遂将溶剂改为0.4%NaOH,重新配制标准溶液进行测定,如果如下图,相关系数很好。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302150_91359_1630080_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4]总结两点:一、溶液酸碱度对对乙酰氨基酚定量测定有较大影响,实验时应消除PH影响。二、教材及文献的实验方法应动手验证,否则也会有差错。[/size][/color]
问:请问乙酰氯的GC分析方法极其标准?我们是是化工企业,生产高纯乙酰氯,分析量很大,我们目前用GC-FID毛细管柱子,没有标准品,含量大约99。5%,请问这样分析的缺陷,用HPLC行不行?假如有其他微量杂质,是否还要用质谱仪?
在进行聚山梨酯80Ⅱ 乙二醇、二甘醇和三甘醇检测过程中,发现对照品溶液重复性相当不错,但是供试品中目标峰逐渐减小,见如下数据:[img=第一次实验时实验数据,690,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031131180784_3076_3356999_3.png!w690x268.jpg[/img]当时出现这种情况,便怀疑是对照品残留到了供试品中,然后减少了进样针数,实验数据如下:[img=减少对照进样次数,690,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031133386103_879_3356999_3.png!w690x147.jpg[/img]供试品确实小了很多,而且也没有逐渐减小的情况,当时基本确定是对照品残留,因此后续实验调整了进样顺序,首先进供试品,但是又出现跟首次检验一样的情况,供试品目标峰面积逐渐减小,而后面的对照重复性也是相当不错做到此时怀疑是色谱柱问题,因此新采购了色谱柱,但供试品逐渐减小的问题仍然存在,后续又按照空白2针,供试品2针,空白2针,供试品2针的顺序进样,数据如下:[img=只进供试品和空白,690,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031139383447_5262_3356999_3.png!w690x267.jpg[/img]令本人百思不得其解,请各位分析解答,谢谢~最后附上检验方法(仪器为安捷伦7890B,色谱柱为安捷伦VF-17ms,砂芯衬管)[img=,690,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031143388912_5805_3356999_3.png!w690x596.jpg[/img][img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031143564333_3950_3356999_3.png!w690x368.jpg[/img]