阿莫西林有关杂质
[align=center][b][color=black]阿莫西林及其杂质的液相分析[/color][/b][/align][b][/b][align=left]首先参考客户提供液相条件,对客户提供的阿莫西林样品进行分析尝试。由于梯度条件水相较高,故使用可在100%水相条件下稳定使用的资生堂高极性C[sub]18[/sub]色谱柱CAPCELL PAK AQ;同时,为提高杂质间分离度,我们选择柱效更高的3μm粒径色谱柱进行实验条件的优化。实验中发现,柱温对阿莫西林杂质B与杂质D2,杂质G与杂质E1,以及杂质H与杂质F间的分离有较大影响,结果如图1所示。[/align][align=center][img=,690,305]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_02_2222981_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center]图1 不同温度下分离情况比较[/align][align=left][b]HPLC Conditions[/b]色谱柱:CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S3 4.6mm i.d.×250mm流动相:A : 磷酸缓冲盐* B : 磷酸缓冲盐*/ 乙腈= 80/ 20 25°C B% 0%(0min)→0%(10min)→100%(40min)→100%(45min)→0%(45.1min)→0%(55min) 30°C B% 0%(0min)→0%(10min)→80%(40min)→80%(45min)→0%(45.1min)→0%(55min) 35°C B% 0%(0min)→0%(10min)→70%(40min)→70%(45min)→0%(45.1min)→0%(55min)流 速:1.0 mL/ min温 度:25°C、30°C、35°C检 测:PDA 254nm浓 度:客户提供进样量:20µ L*注:磷酸缓冲盐:0.05mol/L 磷酸二氢钾,用2mol/L 氢氧化钾调节pH为5.0[/align][align=left]由图1,温度越高,杂质D2保留时间越短,在35℃时杂质D2与杂质A、杂质B得到了完全分离;杂质G和杂质E1在35℃时亦得到良好分离;而杂质H与杂质F在35℃条件下反而重合在一起,无法分离。经过多番考量,最终选择在柱温31℃条件下对梯度条件进行优化,得到图2结果,同时通过图3单标定位和客户参考谱图共同参考,标定杂质峰序(因有杂质出多个峰,指定仅供参考)。[/align][align=center][img=,690,390]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_03_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图2 阿莫西林对照品及放大谱图[/align][align=center](图中显示数字为分离度)[/align][align=center][img=,690,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_04_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图3 阿莫西林对照品及单标谱图[/align][align=center][img=,460,620]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]表1 阿莫西林对照品峰表[/align][align=center][b][/b][/align][align=left][b]HPLC Conditions[/b]色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S3 4.6mm i.d.×250mm流动相:A : 磷酸缓冲盐* B : 磷酸缓冲盐*:乙腈 = 8 : 2 B% 0%(0min)→0%(10min)→50%(30min)→100%(40min)→0%(40.1min)→0%(50min)流 速:1.0 mL / min温 度:31°C检 测:PDA 254nm浓 度:客户提供进样量:20µ L*注:磷酸缓冲盐:0.05mol/L 磷酸二氢钾,用2mol/L氢氧化钾调节pH为5.0[/align][align=center][/align]
阿莫西林有关物质检测到的杂质都是什么物质?最好是:“**min" 是“**” 物质?
我在做阿莫西林有关物质的时候,在42分钟时,规律性的出现一个杂质峰,估计是系统产生的,但始终找不到原因,没法排除,谁有经验,请指教下!
继“宝刀未老,刀走偏锋,阿莫西林舒巴坦匹酯片含量测定方法学部分”,根据该项目整理后,于是“接步献刀”进行的有关物质方法学研究,本品国内外药典均无收载且是复方制剂,根据相关的转正标准进行试验,均不理想,对有关物质的研究有一定的难度,根据相关资料进行研究,下文主要简介比较重要的部分如流动相的摸索和耐用性试验以及波长的选定,其他的同前几篇,具体如下:项目:有关物质(3.2.P.5.2.4)检查方法:HPLC法试验条件:仪器:LC-10AT VP(SHIMADZU) SPD-10A VP(SHIMADZU)万分之一电子天平(Sartorius ABS-124S型)工作站(LCsolutionlite色谱工作站)色谱柱(填料:C18,规格:250mm×4.6mm,填料粒径:5μm)Wel5184425,sn:w10212096,ln:w1801.19UV检测器(210nm)柱温:室温流动相:0.01mol/L十二烷基硫酸钠溶液(用磷酸调节pH值至2.5±0.02)-甲醇(45:55)为流动相流速:1.0ml/min运行时间:约55分钟系统适用性:理论板数按阿莫西林峰计算不低于2000。具体试验操作:取本品细粉适量,精密称定,用流动相适量溶解并稀释制成每1ml中约含阿莫西林和舒巴坦均为0.5mg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,作为对照溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,对照溶液中阿莫西林的峰面积As,供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分法测定,以各杂质峰面积与对照溶液阿莫西林峰面积的比值计算得出各杂质的含量,总杂质为各杂质的和。计算公式:各杂质的量(%)=Ai/As杂质总量(%)=∑ihttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300029_448425_1621890_3.png3.2.P.5.3.2.1 流动相选择该品种目前在中国药典、美国药典、日抗基和英国药典均未收载。参照新药转正标准第55册收载的阿莫西林舒巴坦匹酯片质量标准WS1-(X-145)-2004Z、进口药品注册标准JX20080076、舒巴坦匹酯国家质量标准WS-516(X-439)-2001(试行)以及阿莫西林舒巴坦匹酯制剂的其他相关研究资料(傅小雅.HPLC-DAD法测定阿莫西林舒巴坦匹酯分散片中舒巴坦匹酯含量及有关物质.中国药房2008年第19卷第13期:1011-1012;姜红,胡昌勤,金少鸿.阿莫西林-舒巴坦匹酯片含量及有关物质质控分析方法的建立.药物分析杂志2002,22(2):91-94)进行有关物质检查流动相选择。由于阿莫西林和舒巴坦匹酯极性差别较大,通常会造成阿莫西林在死时间附近出峰,而舒巴坦匹酯出峰时间较迟。本品试验表明流动相加入十二烷基硫酸钠溶液能有效检查有关物质。初步拟定流动相体系及试验结果统计见下表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300030_448426_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300031_448427_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300031_448428_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300032_448429_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300033_448430_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300033_448431_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300034_448432_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300035_448433_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300035_448434_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300036_448435_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300037_448436_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300038_448437_1621890_3.png3.2.P.5.3.2.4有关物质检查波长选定(色谱图见附件115~117)本品目前在中国药典、美国药典、日抗基和英国药典均未收载。参照新药转正标准第55册收载的阿莫西林舒巴坦匹酯片质量标准WS
最近遇到一个带结晶水的药物。不知道如何处理。阿莫西林为三水合物(C16H19N3O5S• 3H2O)。药典上原料是按无水物(C16H19N3O5S)计算的,含量为99.2%。干燥失重为12.8%(药典范围为12-15%)我现在要制成10%的阿莫西林为三水合物(C16H19N3O5S• 3H2O)粉剂,也即含量按带3个结晶水的阿莫西林为三水合物(C16H19N3O5S• 3H2O)计算。投料量如何计算?(100g中需要多少克阿莫西林为三水合物(C16H19N3O5S• 3H2O))这里按无水物计算的含量能否直接折算成含3结晶水的阿莫西林含量?C16H19N3O5S• 3H2O/C16H19N3O5S=1.1499.2%x1.14=C16H19N3O5S• 3H2O是这样么?但感觉这样不对啊。很困惑!请大家帮忙分析下,这种湿品投料该如何折算。谢谢了!
本人遇到一个产品,阿莫西林为三水合物(C16H19N3O5S?3H2O)。目前原料实际含量是按无水物(C16H19N3O5S)计算(干品)的,为99.2%。干燥失重为13.0%。我现在想知道原料湿品也即阿莫西林为三水合物(C16H19N3O5S.3H2O)的含量,请问该如何折算?计算公式的含义是什么?我要以湿品即带3个结晶水的阿莫西林为三水合物(C16H19N3O5S?3H2O)来投料,配成10%的粉剂。标准规定制剂含量以带结晶水的阿莫西林来计算。谢谢!
来源:中国医药报因受环保压力的影响,近来国内多家青霉素原料药生产企业包括联邦制药彭州生产基地、阿拉宾度(大同)生物药业、四川制药等都处于停产或大幅减产状态,使青霉素工业盐的市场价格大幅攀升。目前,原料药价格涨潮已进一步传导到商业渠道——本月以来,青霉素工业盐的下游制剂产品阿莫西林已在全国范围内普遍提价。 “阿莫西林的采购价已经涨了20%左右,几乎要把进销差价抹平了。”广东金康大药房总经理郑浩涛说,“如果涨价再持续一段时间,我们就要考虑终端提价了。”在全国其他一些地区,零售药房已开始提高阿莫西林终端售价。 同时,笔者从全国三大阿莫西林生产厂家中的四川蜀中制药和石药集团中诺药业获悉,目前在全国范围内都出现了阿莫西林出厂价提价现象。“有些企业的产品价格甚至提高了30%。”蜀中制药常务副总经理刘文武说。 此番提价的主要是低端普药阿莫西林胶囊和注射剂,并不包括阿莫西林/克拉维酸钾、阿莫西林/舒巴坦钠等复方制剂。 根据价格监测统计,阿莫西林原料药已从低潮时期不到200元/千克涨至目前300元/千克左右。“现在有的原料药厂的报价甚至达到了330元/千克。”中诺药业总经理李猛说,原料药成本大概占到该制剂成本的80%。 “我们正在计划暂停原料药的采购,现在的采购价太高了,我们目前的原料储备还可以用到6月份。”刘文武说。 而中诺药业和哈药集团制药总厂则不同,这两家企业由各自的集团供应原料药。 “依靠外部供应原料的企业确实比较难受,对小企业来说不只是原料价格高的问题,而是根本就没有原料可供采购。”李猛说。据悉,目前阿莫西林上游中间体6APA正处于脱销状态,下游制剂企业根本不敢轻易下订单。 据了解,阿莫西林是目前应用广泛的抗感染类药物。此前阿莫西林已过了“黄金时期”,其价格低廉,国内竞争非常激烈,生产企业多达两三百家,年产量接近200亿粒。经历多轮的国家降价和企业间的价格战,阿莫西林的利润原本已极其微薄,如0.25克×24粒包装的阿莫西林胶囊零售价已由前几年的10多元/盒降至4元/盒,50粒装零售价也基本上在5~7元左右,比国家制定的零售价还低很多。 “阿莫西林生产的集中度正在提高,目前生产量最大的前三家企业的产能每年大概在120亿粒,占有60%的市场份额。”李猛说:“下一步,几大厂家不再打价格战了,供求将会趋于稳定。”但据李猛估计,上游货源紧张的问题可能要持续到今年下半年,而目前阿莫西林原料药的需求量仍然保持上升势头。
做阿莫西林聚合物的时候供试品峰面积总是过大,而且很多杂峰是什么原因呢?新手求助,急急急[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904100917242417_4281_3881503_3.jpg[/img]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302021634_424293_1621890_3.jpg3.2.P.5.3.2 有关物质色谱图见附件8~234。有关物质检查方法验证概要项目验证结果流动相选择流动相A为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0),流动相B为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0)-乙腈(20:80)。专属性各破坏条件下,产生的杂质与主成分能够有效分离,主成分峰未检出不纯物。线性和范围无相关研究内容。定量限、检测限阿莫西林以17.9分钟±1分钟基线计算信噪比,当S/N≒3时,检测限为1.48ng(浓度为0.074µg/ml),当S/N≒10时,定量限为4.92ng(浓度为0.246µg/ml);克拉维酸以6.3分钟±1分钟基线计算信噪比,当S/N≒3时,检测限为1.27ng(浓度为0.063µg/ml),当S/N≒10时,定量限为4.22ng(浓度为0.211µg/ml)。准确度无相关研究内容。精密度自身对照溶液连续进样6次,阿莫西林和克拉维酸峰面积和保留时间精密度RSD均小于0.5%溶液稳定性本品供试品溶液室温放置8小时稳定性较好,阿莫西林和克拉维酸钾主峰面积的RSD值和归一化含量RSD值均小于2.0%;当室温放置8小时后,杂质个数和杂质含量没有明显变化。耐用性磷酸盐pH值在5.5~6.0,检测波长230±2nm,流速、柱温耐用范围较宽。3.2.P.5.3.2.1 流动相选择(色谱图见附件8~10)参照中国药典2012年版二部收载的阿莫西林克拉维酸钾相关制剂有关物质项和新药转正标准第75册收载的阿莫西林克拉维酸钾胶囊质量标准WS1-(X-024)-2007Z有关物质项,流动相体系采用流动相A为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0),流动相B为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0)-乙腈(20:80)。根据初步拟订的流动相体系进行梯度洗脱选择试验,试验结果统计见下表图。梯度洗脱方式(一)时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)tR + 0982tR + 207030tR + 22982tR + 32982梯度洗脱方式(二)时间(分钟)[font=宋
对上市仿制药品生物等效性的再评价是当前的研究热点。生物等效性实验是评价仿制药物治疗效果 一致性的理想方法, 而基于BCS (biopharmaceutical classification system) 理论的体外溶出度实验是最能替代药物 体内生物等效性研究的体外试验方法。本文采用常规的溶出度测定方法和开放式流通池法考察国产阿莫西林胶囊在不同介质中的溶出行为, 开放式流通池法更能体现其体内的释放特征。流通池法结果显示, 国产阿莫西林胶 囊存在两种不同的溶出特性。采用Gastro PlusTM软件模拟药物在体内具有不同释放速率 (t85% = 15~180 min) 时 的体内吸收 (Cmax和AUC) 情况, 发现释放速率在延长至t85% = 45 min 时, 口服阿莫西林胶囊同口服阿莫西林溶 液仍具有生物等效性。具有不同溶出特性的国产阿莫西林胶囊45 min 内的累积溶出度均可达到85% 以上, 模拟 计算也提示其在体内具有生物等效性, 提示国产阿莫西林胶囊具有生物等效性。
有谁做过阿莫西林含量和有关物质,药典中提到色谱图应与标准图谱一致,标准图谱指的是什么,哪里有,含量中提到用系统适用性对照品,哪里可以买到?
巯基乙酸钙盐三水合物 CAS号:5793-98-6 分子式:C2H8CaO5S 分子量 184 结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042817011772_01_1490617_3.png 《化妆品安全技术规范》(2015年版)当中,3.9巯基乙酸第三法——化学滴定法的反应方程如下:https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_670059_1490617_3.png 原理是https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281715_591808_1490617_3.png 该方法的适用范围中这样描述:本方法适用于脱毛类、烫发类和其他发用类化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。客户委托了一款产品,要求按照巯基乙酸钙含量出报告,含量计算公式中有一个系数0.184,描述是1mmol碘溶液相当于巯基乙酸钙的克数,这样显然其指的巯基乙酸钙不是CAS:814-71-1 分子式C4H6CaO4S2(分子量222.3),不知道巯基乙酸钙盐三水合物是否依然按照上述原理与碘反应。 求高手指教,前辈指点!谢谢
做阿莫西林聚合物时供试品峰面积很大且很多杂峰是什么原因呢?新手求助,急急急谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904101046225447_3768_3881503_3.jpg[/img]
请教各位,阿莫西林和氨苄西林两种药物,HPLC怎么分析,包括前处理过程和液相分析方法,能否简要介绍一下大家的经验
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203081038_353205_1638724_3.jpg上文中的阿莫西林系统适用性对照品就是含量测定用的对照品吗?
SN/T2050-2008 方法测定6种β-内酰胺抗生素的残留量,结果阿莫西林和氨苄西林的回收非常低,约20和10%左右,后来经过排查,发现是加缓冲液(pH8.5)后两组分就会显著降低,大家有没有什么好的建议?方法大概是:5g样→乙腈水(15:2)溶液40ml提取→取20ml在37℃旋蒸至近干→加25ml磷酸盐缓冲液(pH8.5)溶解→上HLB小柱萃取→乙腈洗脱→氮吹→磷酸盐缓冲液(pH7.0)溶样,过滤→上机有哪位专家做过这俩组分的方法,指导下,急盼http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif
安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],请教阿莫西林和沙丁胺醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法和标曲浓度范围
[b]Q:[b][b][b][/b][/b]阿莫西林克拉维酸钾颗粒的检测,应用编号是?(因发题失误,今天答题时间延长至4点30分)[/b]A:103591(因为出题失误,今天回答一律正确)===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:吕梁山(注册ID:shih20j07)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)zimeng3211(注册ID:zimeng3211)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)lijing320323(注册ID:lijing320323)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811131632000260_5567_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811131631572757_528_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103591化合物:阿莫西林样品前处理:1、对照品溶液:阿莫西林 (0.8 mg/mL) 流动相溶解。2、供试品溶液:取样品适量,加水溶解,使阿莫西林含量为0.5 mg/mL,过滤,取滤液。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18(2) 150*4.6 mm,5 μm(Cat#:99901)流动相: 0.05mol/mL磷酸二氢钠溶液(7.8 g磷酸二氢钠加900mL水,10%氢氧化钠或磷酸调pH=4.4)-甲醇=95:5流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV 220nm进样量: 20 μL文章出处:天津应用实验室关键字:阿莫西林克拉维酸钾颗粒、阿莫西林、2010药典、Diamonsil C18(2)、HPLC摘要:Diamonsil C18(2)检测阿莫西林克拉维酸钾颗粒中阿莫西林。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/03/1438588907674178.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/03/1438588916104003.png[/img]
鉴于阿莫西林能引起人体过敏反应,目前在阿莫西林胶囊生产中产生的废水需进行阿莫西林灭活处理。处理的方式为废水与碱水(pH值大于13)反应1.5h。本次灭活验证分为3次灭活处理,每次分别在0.5h、1.0h、1.5h和2.0h取样检测阿莫西林。1.试验条件及仪器:仪器:LC-10AT VP(SHIMADZU CORPORATION)SPD-10A VP(SHIMADZU CORPORATION)工作站:LC solution(SHIMADZU CORPORATION)色谱柱:色谱柱信息:welchrom-C18,5μm,4.6*150mm; PN:wel518415,SN:W10211861流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0)—乙腈(97.5:2.5)检测波长:254nm,进样量:20μl,流速:1.0ml/min2.主要试剂及对照品:试剂:乙腈(HPLC级),磷酸二氢钾(AR),氢氧化钾(AR)阿莫西林对照品:中检所提供,批号:130409-200810,含量:86.9%3.试验过程:参照阿莫西林质量标准及检验操作规程(文件编号:RZ-SOP-QC04-001)、阿莫西林胶囊质量标准及检验操作规程(文件编号:RZ-SOP-QC06-001)进行检测废水处理后取样中阿莫西林的含量及中国药典2010年版二部收载的阿莫西林原料药和制剂胶囊质量标准。对照品溶液:取阿莫西林对照品适量加流动相稀释成每1ml约含阿莫西林1.0mg的溶液,滤过,取续滤液20μl注入高效液相色谱仪,记录色谱图。样品溶液:样液滤过,取续滤液20μl注入高效液相色谱仪,记录色谱图。10ppm-对照溶液:取本品(规格:0.25g,批号:20110601)16粒(含阿莫西林约4g,为本品阿莫西林胶囊说明书的最大日剂量)内容物,加流动相稀释制成每1ml约含阿莫西林0.04mg的溶液,滤过,取续滤液20μl注入高效液相色谱仪,记录色谱图。[/font
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211011611_400735_2518341_3.jpg联邦制药8年7次环境违规 被曝阿莫西林爬出活虫联邦制药今年来可谓陷入多事之秋。继5月毒胶囊事件后,6月其子公司内蒙古联邦制药又被踢爆涉嫌污染环境,而昨日其位于珠海的子公司联邦制药又遭到市民投诉称,阿莫西林胶囊有效期内发现活虫,胶囊的外壳甚至已被小虫咬掉一块。这条可怜的虫子是怎么从胶囊里面爬出来的?1、是市场的监管体制不健全还是药企工作疏忽?2、毒胶囊事件还未平息,活虫又从里面爬出来了,用户该如何防范?3、药品检测标准和流程有哪些?为什么会出现如此事件?4、药监机构的发展现状如何?什么时候才能给消费者一个放心的药品?
最近需要做一些有关动物粪便中阿莫西林残留的检测,但缺乏合适的分析方法。希望能得到大家的帮助!
这两天在做阿莫西林,标准上选脱掉三个水的加氢峰366作为母离子,这个没问题。sim模式366在ESI+下响应不错,但做子离子扫描时就郁闷了,裂解电压碰撞能量怎么调节都看不到二级质谱碎片,能量增加366确实被打碎了,但在50-500扫描范围就是看不见任何碎片,真是太奇怪了,它碎掉成什么东西了呢,不会都是50以下的基团吧,有没有人遇到和我相同的问题?要实在不行打算重新买标样了
国外水产品进口要求日趋严格,检测项目也在不断增加,目前对于水产品中阿莫西林、氨苄青霉素、磺胺类的检测,大家是否有好的方法,望推荐一下,不胜感激!!!
水产品中阿莫西林和胺苄青霉素的检测 我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做 各位高手 请谈谈检测前处理和上机的经验
[table=100%][tr][td=2,1]最近做到GB/T 20755这个标准的时候,遇到了一些问题,其中按照标准使用纯水溶解标准品的时候发现部分标准品不溶,后续使用1比1乙腈水可以溶解;其余标准品仍按照国标的要求用纯水来溶解。后续使用上述配制好的储备液用1+1的乙腈水进行稀释至1ppm,上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行优化方法参数,其中发现哌嗪西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林、双氯西林这5个物质在仪器上用1ppm的单标SCAN的时候找不到与国标对应的母离子峰,无法进行下一步优化;另外阿莫西林的优化中366/208这个离子对也没找到;各位老师有什么建议呢?关于流动相的使用是与国标相同,优化时使用的是50mm的C18柱;水相是0.3%乙酸-水;有机相是0.3%乙酸乙腈。使用的标准物质有一些是含盐的,名称和CAS号在下方。阿莫西林三水合物:61336-70-7;氨苄西林三水合物:7177-48-2;哌嗪西林:61477-96-1;青霉素G:61-33-6;青霉素V钾:132-98-9;苯唑西林钠:1173-88-2;氯唑西林钠:642-78-4;萘夫西林钠:7177-50-6;双氯西林:3116-76-5。[/td][/tr][/table]
我接手阿莫西林含量分析,但前面的同事说很费柱子,2个月左右就报废了,感觉很夸张.流动相:0.05mol/l磷酸二氢钾溶液(PH5.0)-乙氰(97.5:2.5),岛京C18柱.新柱子开始可以,但做一段时间就拖尾严重.并开始在拖尾处出现小峰,请大家支援.谢谢.[em06]
[color=#444444]有人做过液相色谱测量阿莫西林浓度吗,吸收波长应该选择多少,我选的是270nm,但是出来的峰值很小,导致干扰很大,看到文献上有很多种,不知道应该怎样选择[/color]
继”阿莫西林克拉维酸钾胶囊有关物质方法学”项目结束,整理的含量测定方法学。项目:含量测定(3.2.P.5.2.9)检查方法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录Ⅴ D)测定试验条件:仪器:LC-2010CHT (SHIMADZU)万分之一电子天平(Sartorius ABS-124S型)工作站(LCsolution色谱工作站)色谱柱(填料:C18,规格:250mm×4.6mm,填料粒径:5μm)Xtimate C18 4.6*250 ,PN:Xt5B18425 ,SN:411101950UV检测器(检测波长:220nm)柱温:室温流动相:0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠7.8g,加水900ml使溶解,用10%磷酸溶液或氢氧化钠试液调节pH值至4.4±0.1,加水稀释至1000ml)-甲醇(95:5)。流速:1.0ml/min。运行时间:约20分钟。系统适用性:取阿莫西林克拉维酸系统适用性试验对照品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.8mg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录的色谱图应与标准图谱一致。具体试验操作:取装量差异项下的内容物适量,精密称取适量,加水适量,超声使溶解并定量稀释制成每1ml中含阿莫西林0.5mg的溶液,滤过,立即精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另分别精密称取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿莫西林0.5mg和每1ml中含克拉维酸0.125mg的混合溶液,同法测定。按外标法以峰面积分别计算供试品中C16H19N3O5S和C8H9NO5的含量。计算公式:标示量百分含量(%)=××100%式中:Cs为对照品的浓度(mg/ml);At为供试液的主峰面积;Nt为供试液的稀释倍数;AS为对照品溶液的主峰面积;W为供试品取样量(mg)。“色”路蹒跚,藤下葡萄,某品种含量测定方法学之耐用性试验部分路蹒跚,藤下葡萄,某品种含量测定方法学之耐用性试验部分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292159_448382_1621890_3.gif3.2.P.5.3.6.1波长选择本品含量测定检测波长参照中国药典2010年版二部收载的阿莫西林克拉维酸钾相关制剂质量标准含量测定项,即220nm。3.2.P.5.3.6.2流动相选择(色谱图见附件1122~1124)参照中国药典2010年版二部收载的阿莫西林克拉维酸钾相关制剂质量标准含量测定项,以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠7.8g,加水900ml使溶解,用10%磷酸溶液或氢氧化钠试液调节pH值至4.4±0.1,加水稀释至1000ml)-甲醇(95:5)为流动相。试验过程:系统适用性试验供试液:精密称取阿莫西林克拉维酸钾系统适用性对照品4.2mg至5ml量瓶中,加流动相适量超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试液;对照品溶液:精密称取阿莫西林对照品29.1mg和克拉维酸钾对照品7.3mg至50ml量瓶中,加水适量超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试液;精密量取上述供试液各20μl注入高效液相色谱仪,记录色谱图,典型色谱图见下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292200_448383_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292200_448384_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292201_448385_1621890_3.gif3.2.P.5.3.6.3进样精密度试验(色谱图见附件1125~1130)
前言:这是一个老项目了,对于公开品名,是已经上报了,宝刀系列均是以前的资料,写出来和大家共享一下。由于网络问题,有些图看不到了,我在附件上显示了。建议大家看附件好了,看这个很吃力。望谅解。项目:含量测定(3.2.P.5.2.9)检查方法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录Ⅴ D)测定试验条件:仪器:LC-10AT VP(SHIMADZU) SPD-10A VP(SHIMADZU)万分之一电子天平(Sartorius ABS-124S型)工作站(LCsolutionlite色谱工作站)色谱柱(welchrom 填料:C18,规格:250mm×4.6mm,填料粒径:5μm;pn:wel518425,sn:w10212097)UV检测器(检测波长:225nm)柱温:室温流动相:流动相A为0.1mol/L磷酸二氢钾溶液-0.018mol/L十二烷基硫酸钠-甲醇-乙腈(275:275:200:250),用磷酸调节pH值至2.0;流动相B为乙腈。按下表进行线性梯度洗脱: 时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)090105851579010119010流速:1.2ml/min运行时间:约11分钟系统适用性:理论板数按阿莫西林峰和双氯西林峰计算应均不低于2000,双氯西林与阿莫西林的分离度应符合规定。具体试验操作:取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于阿莫西林25mg,双氯西林12.5mg),置100ml棕色量瓶中,加磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(550:200:250)并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿莫西林和双氯西林对照品,精密称定,加磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(550:200:250)溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿莫西林0.25mg和双氯西林0.125mg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积分别计算出供试品中C16H19N3O5S和C19H17Cl2N3O5S的含量。计算公式:标示量百分含量(%)=××100%式中:Cs为对照品的浓度(mg/ml);At为供试液的主峰面积;Nt为供试液的稀释倍数;AS为对照品溶液的主峰面积;W为供试品取样量(mg)。3.2.P.5.3.6 含量测定色谱图见附件1367~1442含量测定方法学验证结果概要 项目验证结果波长选择[size=9pt