大家使用标准物质计算,如使用标准物质稀释配置工作曲线,标准物质的纯度问题不可忽略,大家在计算的时候是如何考虑的?
有机标准物质配置标准曲线,一般习惯性称重法,有些标准如EPA8270D提到标准品纯度达到96以上,其实际计算时候纯度可忽略不计,大家觉得了?
是不是所有的标准物质纯度都很高呀?
我们购买的标准物质都不是100%的纯物质,都是有一定杂质含量的,如果我想验证一下厂家给出的标准物质的纯度是否正确,那么怎样来测定农药标准物质的纯度呢?哪些地方可以检测?需要用到什么仪器和方法?大概需要的标准物质的量是多少呢?请大家指教,非常感谢!
以前买各种有机标准物质,总会有张证书,上面有一大串洋文,最主要的有标准浓度在上面,一般是98%,99%居多、、最近又买了一大批化妆品的标准物质,一张张证书在看时,突然发现一个问题,很多98%,99%之前会有个小括号(GC)或(LC),想了一会才明白,原来那个所谓的纯度结果是通过在GC或LC上做归一化得到的我灌水!!天!!这算什么标准纯度!如果我在标准物质里掺点食盐,上去液相或测量,一样不会有干扰峰,得出的结果是纯度很高,所以有GC,LC符号有纯度也就只能糊弄人、、找了不少人讨论这个问题,大多数人没有意识到,意识到了人也不知道怎么办好,也有人提出了只能元素分析比例,但是成本和技术难度太高,没法可行。难道就这么凑合用下去 ??欢迎大家讨论!
接触国外标准物质多了,发现对于纯度的表示真是五花八门,有的纯度标识≥98%,有的纯度标识>99%,如下图(见图中正文第五行)[img=,690,586]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705161522_01_1645752_3.jpg[/img] 那我配制标准溶液,需要一个确定的值啊!神啊,你们说我该取哪个值??! 纯度标识为≥98%,我当做98%的纯度来使用?那纯度标识>99%的,我?我??
重铬酸钾标准溶液期限,依据
在标准物质证书或标签上都有纯度,大家配制标液时会将这个纯度带入计算吗,为什么?
刚买来的标准品由于状态是粉末状,所以需要先进行称量,但标准品是96.5%的纯度,如果我想配制1mg/ml的标准溶液,那么我在称标准品时是否要考虑纯度问题呢,就是换算一下,比如要称50mg标准物质(万分之一天平),最后真正称的量是50/96.5%=51.81mg,然后再用这个量定容到50ml,请问这种做法对不对,还是直接称取50mg的标准品,不考虑纯度问题,哪位有经验的朋友指点下,谢谢!
标准碘、重铬酸钾溶液在表示时,以二分之一碘和六分之一重铬酸钾来表示溶液浓度。是因为它们分析时是以它的化合价来确定的吗。谢谢
标准品在称量时是否考虑物质的纯度,我的标准品一个浓度标的是大于等于95%,另一个标准品的是97%,我称量时是否要考虑浓度的问题?是否要折算成%?最后用上面的标准品配成2500ppm或150ppm溶液去做标准曲线。
我们需要50克/瓶的二苯胺纯度标准物质,含量在99.9%以上的,有标准物质证书的。查了很多网站都没有这个规格的了请问哪位朋友知道哪里有卖的。分享一下网站或介绍一下。万分感谢
请问有重铬酸钾比色专用的标准溶液么?
汞标准溶液中重铬酸钾的作用?望老师不吝赐教
我按GB/T601标定0.1mol/l重铬酸钾溶液,量取35. 00 mL-40. 00 mL配制好的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10 min。加150 mL水(15℃-20℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S203)=0.1 mol/L滴定,近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。重铬酸钾标准滴定溶液的浓度:[ C(1/6K2Cr207)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:C(1/6K2Cr207)== 式中:V1--硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) V2--空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) C1-- 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) V-- 重铬酸钾溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL) ,请问空白实验是否把重铬酸钾改为蒸馏水即可,可是为什么没有任何反应呢?请哪位老师给我指点一二,不胜感激!!
请问有人用重铬酸钾配制六价铬标准溶液的吗?怎样配制,标定?给个详细的过程。谢谢了
采用日本SHIMADZU公司FTIR-8700红外光谱仪(KBr压片,分辨率4.0 cm-1,扫描30次,扫描软件HYPER IR),谁知道重铬酸钾红外标准谱图在哪下载?谢谢!
各位亲们,今天看到了一份萘D8(八氘萘)的标准物质证书(如图),上面显示了两个纯度信息,想跟大家讨论下,如果是你使用这份标准物质证书对应的物质配制标准溶液,你会采用哪个纯度呢?为什么?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271837_460332_1760328_3.bmp
德国Dr.E 邻苯二甲酸酯标准物质中纯度不确定度给的值有正负号,和误差列在一起,按照JJF 1059-1999 检测和校准不确定度评定与表示不确定度是没有正负号的, 大家在标准物质验收的时候有注意到吗? 是如何理解的?
重铬酸钾容量分析用标准溶液干啥用的呢?
请问汞标准曲线若要放时间长点,要加重铬酸钾吗? 不加影响大吗?
国标试剂:该类试剂为我国国家标准所规定,适用于检验、鉴定、检测 基准试剂(JZ,绿标签):作为基准物质,标定标准溶液。 优级纯(GR,绿标签)(一级品):主成分含量很高、纯度很高,适用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。 分析纯(AR,红标签)(二级品):主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。 化学纯(CP,蓝标签)(三级品):主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。 实验纯(LR,黄标签):主成分含量高,纯度较差,杂质含量不做选择,只适用于一般化学实验和合成制备。 教学试剂():可以满足学生教学目的,不至于造成化学反应现象偏差的一类试剂。 指定级(ZD),该类试剂是按照用户要求的质量控制指标,为特定用户订做的化学试剂。
不同时间配置的浓度一样的重铬酸钾标准溶液可以混合在一起么?
化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以COD测定又可反映水中有机物的含量。一、重铬酸钾法测定(CODCr)的原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。2、加热装置(电炉)。3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标准线,摇匀。2、试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=0.2500×10.00/V式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解。5、硫酸汞:结晶或粉末。四、测定步骤1、取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml),摇匀。2、冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。3、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4、测定水
张老师好,请问可以通过购买一级/二级纯度标准物质配制一级或二级溶液标准物质吗?
1、目视比浊法1.1方法提要在盐酸介质中,硫酸根与钡离子生成难溶的硫酸钡,当硫酸根离子含量较低时,在一定时间内硫酸钡呈悬浮体,使溶液浑浊,与硫酸盐的标准比浊液进行目视比浊测定.1.2试荆1.2.1无水乙醇 1.2.2盐酸溶液:1+1 1.2.3氯化钡溶液 100 g/ L 1.2.4重铬酸钾(基准)溶液:10 g/L 1.2.5硫酸盐标准溶液:1 mL含硫酸盐(S04)0.10 mg,1.3分析步骤 用移液管取10 mL样品溶液,置于50 mL比色管中,加人3 mL盐酸溶液,5 mL乙醇,摇匀后,置于沸水浴中还原10 min,冷却至室温.用移液管加人5 mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀.于(30~40)℃水浴中保温(20~ 30)min,其浊度不得大于标准比浊液. 标准比浊液的制备:在三支50 ml,比色管中分别加人10 mL重铬酸钾(基准)溶掖,加人3 mL盐酸溶液,5 mL无水乙醇,摇匀后,置于沸水浴中还原10 min,冷却至室温.用移液管分别加人2. 00 mL(优等品),3.00 mL(一等品),4. 00 mL(合格品)硫酸盐溶液,用水稀释至刻度,摇匀.于((30~40)℃水浴中保温(20-30)min.以上是我下载的硫酸根测定方法,请问:1、重铬酸钾在实验中起什么作用?2、优等品、一等品和合格品移取的硫酸盐标准溶液是不是4ppm、6ppm和8ppm?3、样品的取用量如何确定?
各位大神,请帮一下忙!测COD需要用的重铬酸钾标准溶液,在配置的过程中,为什么溶液总是会下降?求解!
重铬酸钾测定COD测定方法化学需氧量简称COD,是利用化学氧化剂将废水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解。然后根据消耗的氧化剂算出氧的消耗量。用氧mg/L表示,它反映了水体受还原性物质污染的程度。重铬酸钾法测定化学需氧量适用于工艺排放废水,污水中化学需氧量的测定,测定范围COD 30-700mg/L的水样,大于此水样应稀释后测定。不适用于氯化物浓度大于1000mg/L的含盐水中COD的测定。一、测定原理:在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液并在强酸性溶液中以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵换算成消耗氧的质量浓度。二、试剂配制及其用途:1、重铬酸钾标准溶液0.25mol/L称取预先在120度烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258克溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。重铬酸钾用于氧化水样中的还原物质。2、试亚铁灵指示剂:称取1.485克邻菲啰啉和0.695克硫酸亚铁溶于水中,稀释100ml,摇匀,处于棕色瓶内。用硫酸亚铁铵滴定时,颜色变化是由橙色变成绿色再到红褐色指示终点。3、硫酸亚铁铵标准溶液浓度:0.10mol/L,4、硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25克硫酸银,放置1-2天不时摇动,使其溶解.调节溶液PH5、硫酸汞:AR或CP,消除Cl-干扰。三、分析步骤:1:回流:取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石,连接回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时。2:滴定:关闭加热装置,待溶液冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,此时,溶液总体积不得少于140ml,否则,因酸度太大,滴定终点不明显。溶液再度冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记下硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的用量。3:空白试验:测定水样时,以20.00ml蒸馏水,按同样的操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。四、结果计算:硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:c= = V——滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL。2.以mg/L计的水样化学需氧量(以O计),按下式计算:式中:c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,mol/LV0——滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL。V1——滴定水样时消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,mL。V——水样的体积,mL。8——氧(1/4O2)的摩尔质量,g/mol。 五、注意事项:1、对于化学需氧量高的废水样,可先取所需1/10的废水样或试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀。加热后观察是否变成绿色,如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不再变为绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样不得少于5mL ,如化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。2、水样中若含有Cl-,能使重铬酸钾发生分解,从而干扰COD的测定:Cr2O72-+6Cl-+14H+→2Cr3++3Cl2↑+7H2O当Cl-含量高于30mg/L ,干扰严重,可在20.00mL水样中加入0.4gHgSO4(0.4gHgSO4可络合40mgCl-即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样)。序号水样Cl-含量(mg/L)水样体积(mL)加入HgSO(g)消耗消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积(mL)硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度(mol/L)COD含量(mg/L)1小于3020.000.022.660.100093.62小于30[fo
我单位购买的基准级重铬酸钾是面状,优级纯的重铬酸钾是颗粒状。重铬酸钾应该是什么状?
用优级纯重铬酸钾配置标准溶液 称取0.2829g重铬酸钾 以百分之一的盐酸做介质配置成1g/L的标夜 再用百分之一盐酸稀释成0.05, 1, 2 ,3, 4ppm的 线性可以达到0.9995以上 但是介质换成百分之一的硝酸线性老达不到三个九 但我的样品最好是用的硝酸处理 我已经排除了个人误差的可能 所以请教高手如果介质要用硝酸咋样做线性能好点?