[color=#333333]HPLC法在做欧前胡素的阴性对照,然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰,请问各位老师这算有干扰么?[/color]
作者:侯媛芳; 高幼衡; 刘莎; 魏志雄;(广州中医药大学中药学院;)摘要:目的建立高效液相色谱法测定鼻炎片中白芷所含有效成分欧前胡素的含量。方法采用Diamonsil C18分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1.0 mL/min,检测波长为300 nm。结果欧前胡素在0.044~1.408μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 9,加样回收率为98.91%,RSD=1.93%。结论本方法快速、准确,可用于鼻炎片的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061427_381887_1606903_3.jpg
化妆品中呋喃香豆素类(三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素)和欧前胡内酯的检测方法
作者:陈静; 谷铁波; 陈贵平;(湘潭市第一人民医院药剂科; 福寿堂制药有限公司;)摘要:目的建立复方羊角颗粒中欧前胡素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(65∶35);检测波长为248 nm;流速为1.00 mL.min-1。结果欧前胡素进样量在0.010 6~0.095 4μg与其峰面积值呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.1%。RSD为0.8%。结论该方法操作简便,结果准确可靠,可用于复方羊角颗粒的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061101_381743_1606903_3.jpg
2月19日,公司年会,药典有奖问答暂停一天,下周一2月22日继续(⊙o⊙)哦问题:清眩片中欧前胡素的检测对照品分析USP拖尾因子是?答案:1.019【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币)千层峰(注册ID:jxyan)dahua1981(注册ID:dahua1981)m3071659(ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602181524_584597_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602181524_584598_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================清眩片中欧前胡素的检测 样品制备制备方法1. 对照品:取欧前胡素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含10 μg的溶液,即得。2. 供试品:取重量差异项下的本品,研细,取约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率100 W,频率40 kHz)40分钟,取出,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Diamonsil C18 250 x 4.6 mm,5 μm(Cat#:99903)流动相甲醇:水=66:34流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 300 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602180950_584572_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 18.576 265460 9918 11092.669 1.019 -- *药典要求理论板数按欧前胡素峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602180951_584573_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 18.612 69828 2147 7424.668 1.089 -- *药典要求理论板数按欧前胡素峰计算应不低于4000
【作者】 方婧; 付梅红; 杨洪军; 张贝贝; 王祝举; 杨岚; 张东;【机构】 中国中医科学院中药研究所;【摘要】 目的:比较微波协助提取法与药典法提取欧前胡素优势。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(55∶45),检测波长300 nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:微波提取时间10 min,提取温度80℃,提取溶剂乙醇。欧前胡素在0.01~0.2μg呈良好线性关系(r=0.999 9)。平均回收率97.48%(n=6)。结论:微波提取法较药典法提取欧前胡素更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测白芷药材中有效成分欧前胡素含量。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231545_379223_2379123_3.jpg
求救大家,出口欧盟德国的不锈钢制品的分析标准及限量要求,无限感激!
新手求助,紫花前胡,之前用样品摸出来展开剂为石油醚-乙酸乙酯的体系较好,但点标准品的时候紫花前胡苷的标准品点不出来,换了一个极性比较大的展开剂体系(三氯甲烷-甲醇)以后,紫花前胡苷可以跑出来,但药品的点又糊到一起了。求问一下大家,该怎么办?????
新手求助!紫花前胡,之前用样品摸出来展开剂体系石油醚-乙酸乙酯的体系较好,但在点标准品的时候紫花前胡苷跑不出来,后来换了极性大一点的展开剂体系三氯甲烷-甲醇,标准品紫花前胡苷可以跑出来,但样品的点又糊到一起去。求问高手应该怎么办?????
专家从有关部门获悉,2009年8月4日,欧盟发布通报,拟对2006年12月19日发布的关于食品内部分污染物的委员会第(EC)1881/2006号法规进行修改,重新规定食品中黄曲霉毒素(Aflatoxins)的最高限量。根据欧盟食品安全委员会(以下简称EFSA)提供的有关提高杏、榛子、开心果及派生产品内黄曲霉毒素限量标准存在着加大消费者健康风险潜在性的科学意见及Codex法典委员会的最近决定,欧委会拟对黄曲霉毒素最高标准做如下修改:调整杏、榛子及开心果内黄曲霉毒素最高标准,使其与食品法典委员会的决定保持一致并制定一个相应的黄曲霉毒素B1标准;规定除花生外的油籽内黄曲霉毒素的最高标准(生产植物精油的油籽除外);规定稻米内黄曲霉毒素的最高标准,但在供人消费或作为食品成分使用前需经筛选或其它物理处理。同日,欧委会还表示将跟据EFSA专家小组有关赭曲霉毒素A(Ochratoxin A)的科学意见,拟修改2006年12月19日第(EC)1881/2006号法规,重新规定香料和甘草(根及精)内赭曲霉毒素A的最高标准。鉴于欧盟国家是我国的主要出口市场,专家在此提醒相关出口企业应及时了解法规新修订的内容,最大程度减少此次法规修订带来的负面影响可以为广大企业按照国标、美国FDA、欧洲、东南亚等食品标准提供各类食品的检验认证服务。
有关部门获悉,2009年8月4日,欧盟发布通报,拟对2006年12月19日发布的关于食品内部分污染物的委员会第(EC)1881/2006号法规进行修改,重新规定食品中黄曲霉毒素(Aflatoxins)的最高限量。根据欧盟食品安全委员会(以下简称EFSA)提供的有关提高杏、榛子、开心果及派生产品内黄曲霉毒素限量标准存在着加大消费者健康风险潜在性的科学意见及Codex法典委员会的最近决定,欧委会拟对黄曲霉毒素最高标准做如下修改:调整杏、榛子及开心果内黄曲霉毒素最高标准,使其与食品法典委员会的决定保持一致并制定一个相应的黄曲霉毒素B1标准;规定除花生外的油籽内黄曲霉毒素的最高标准(生产植物精油的油籽除外);规定稻米内黄曲霉毒素的最高标准,但在供人消费或作为食品成分使用前需经筛选或其它物理处理。同日,欧委会还表示将跟据EFSA专家小组有关赭曲霉毒素A(Ochratoxin A)的科学意见,拟修改2006年12月19日第(EC)1881/2006号法规,重新规定香料和甘草(根及精)内赭曲霉毒素A的最高标准。鉴于欧盟国家是我国的主要出口市场,专家在此提醒相关出口企业应及时了解法规新修订的内容,最大程度减少此次法规修订带来的负面影响。
测试专家从有关部门获悉,2009年8月4日,欧盟发布通报,拟对2006年12月19日发布的关于食品内部分污染物的委员会第(EC)1881/2006号法规进行修改,重新规定食品中黄曲霉毒素(Aflatoxins)的最高限量。根据欧盟食品安全委员会(以下简称EFSA)提供的有关提高杏、榛子、开心果及派生产品内黄曲霉毒素限量标准存在着加大消费者健康风险潜在性的科学意见及Codex法典委员会的最近决定,欧委会拟对黄曲霉毒素最高标准做如下修改:调整杏、榛子及开心果内黄曲霉毒素最高标准,使其与食品法典委员会的决定保持一致并制定一个相应的黄曲霉毒素B1标准;规定除花生外的油籽内黄曲霉毒素的最高标准(生产植物精油的油籽除外);规定稻米内黄曲霉毒素的最高标准,但在供人消费或作为食品成分使用前需经筛选或其它物理处理。同日,欧委会还表示将跟据EFSA专家小组有关赭曲霉毒素A(Ochratoxin A)的科学意见,拟修改2006年12月19日第(EC)1881/2006号法规,重新规定香料和甘草(根及精)内赭曲霉毒素A的最高标准。鉴于欧盟国家是我国的主要出口市场,专家在此提醒相关出口企业应及时了解法规新修订的内容,最大程度减少此次法规修订带来的负面影响。测试可以为广大企业按照国标、美国FDA、欧洲、东南亚等食品标准提供各类食品的检验认证服务。测试具备中国合格评定国家认可委员会CNAS及CMA资质,检测报告得到全球62个国家认可,具有国际公信力。将提供鼎力技术支持。
[align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂,每克含林可霉素5毫克,利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品,希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件,依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法,实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先,使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析,结果如图1所示,[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度,在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃,并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析,结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示,在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析,其中,[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好,利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离,分离度为4.23[/b][/color];[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时,利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color];而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时,利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上,在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上,将色谱柱柱温由30℃降低至25℃,使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析,均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析,并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品横切面:[color=var(--weui-LINK)]木栓层[i][/i][/color]为10列[/font][font=&]~[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]余列扁平细胞。近栓内层处油管稀疏排列成一轮。韧皮部宽广,外侧可见多数大小不等的裂隙;油管较多,类圆形,散在,韧皮射线近皮层处多弯曲。形成层环状。木质部大导管与小导管相间排列;[color=var(--weui-LINK)]木射线[i][/i][/color]宽2[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]列细胞,有油管零星散在;木纤维少见。薄壁细胞含淀粉粒。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.5g,加三氯甲烷10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取白花前胡甲素对照品、白花前胡乙素对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,石油醚(60[/font][font=&]~[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃)-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第二法)。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 [/font][/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。 [/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-水(75:25)为流动相;检测波长为321nm。理论板数按白花前胡甲素峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取白花前胡甲素对照品和白花前胡乙素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含50[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的混合溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入三氯甲烷25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)10分钟,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,滤过;精密量取续滤液5ml,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l [/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含白花前胡甲素([/font]C[sub]21[/sub]H[sub]22[/sub]O[sub]7[/sub][font=宋体])不得少于0.90%,含白花前胡乙素([/font]C[sub]24[/sub]H[sub]26[/sub]O[sub]7[/sub][font=宋体])不得少于0.24% 。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】 前胡[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]除去杂质,洗净,润透,切薄片,晒干。 [/font] [font=宋体]本品呈类圆形或不规则形的薄片。外表皮黑褐色或灰黄色,有时可见残留的纤维状叶鞘残基。切面黄白色至淡黄色,皮部散有多数棕黄色油点,可见一棕色环纹及放射状纹理。气芳香,味微苦、辛。[/font] [b][font=宋体]【检查】 总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过6.0%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体](除横切面外) [b]【检查】[/b](水分) [b]【浸出物】 【含量测定】[/b] 同药材。[/font] [b][font=宋体]蜜前胡[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取前胡片,照蜜炙法(通则0213)炒至不粘手。[/font] [font=宋体]本品形如前胡片,表面黄褐色,略具光泽,滋润。味微甜。 [/font] [b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过13.0%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体](除横切面外) [b]【检查】[/b](总灰分 酸不溶性灰分)[/font] [b][font=宋体]【浸出物】 【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 同药材[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 苦、辛,微寒。归肺经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 降气化痰,散风清热。用于痰热喘满, 略痰黄稠,风热咳嗽痰多。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10g[/font][font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置阴凉干燥处,防霉,防蛀。[/font]
摘要: 荔枝是我国著名的特产水果,其色、香、昧均为国内外人士所喜爱,被称为中华之珍品。近年来,种植荔枝已经成为我国华南地区广大农村脱贫致富的经济支柱之一,栽培面积逐年增加,加上丰产稳产技术的普及应用,荔枝产量迅速提高。 但荔枝生产中也存在着许多问题,特别是大量化学农药的不合理使用,造成荔枝果品的严重污染,农药残留超标,危害人体健康,影响荔枝的出口创汇。我国加入WTO后,农药在农产品中的残留问题已引起高度的重视。欧盟是我国荔枝的主要出口市场之一, 是国际上农药残留控制比较严格,标准制定比较完善的经济体。2005年,欧盟颁布了(EC)396/2005号法规,其中规定了欧盟将对现有的农药残留限量标准相关指令进行合并和修订,并对现有标准不能覆盖的农药在食品中的残留采用0.01微克/毫升的“一律标准”,同时统一欧盟各成员国农药残留限量要求。因此,为了使我国荔枝能畅通无阻地进入欧盟市场,分析研究欧盟的荔枝农药残留标准,并与我国的荔枝农药残留标准进行比较是十分必要的。1 我国现有荔枝农药残留限量标准 我国现行的直接或间接涉及荔枝农药残留的标准有《鲜荔枝》(SB/T 10194-1993)、《农产品安全质量无公害水果安全要求》(GB18406.2-2001)、《荔枝》(NY/T 515-2002)、《绿色食品热带、亚热带水果》(含荔枝)(NY/T 750-2003)、《无公害食品荔枝、龙眼、红毛丹》(NY 5173-2005)、《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2005)等。2 欧盟荔枝农药残留限量标准 欧盟研究和发布农药残留法规和, 标准的历史悠, , 久。从20世纪70年代开始, 就发布有关水果上的农药残留限量标准,以及农产品农药残留检测方法、抽样方法指南、农药残留检测实验室质量保证的良好实验室规范(GLP)等。从发布第一个有关水果农药残留限量标准的EEC/76/895 指令开始,在1988(2次)、1990、1991、1997、1999年欧盟委员会分别通过发布指令, 多次修改水果上的农药残留限量标准。原文见:世界热带农业信息, World Tropical Agriculture Information, 2007年 05期
根据国际日用香料协会(IFRA)的信息通讯(IL 947),今年九月初,欧洲标准化委员会发布了关于“致敏剂分析方法——消费品中致敏性香料的定量分析—气相色谱法”(CEN Standard 16274:2012)的新标准。该标准是在IFRA的草案基础上制定的,日用香料行业组织和资助了此项标准的制定工作。欧洲的相关法规和指令规定,当26种致敏性香料的用量超过指定量时,化妆品、洗涤剂和家用产品等应在标签上对这些香料进行标注。IFRA推荐使用该标准,但是由于版权问题,不能够提供标准文本。标准采用气相色谱—质谱联机(GC-MS),利用两个极性不同的色谱柱结合特定定量和数据处理方法进行分析,该方法适用于对化妆品原料或产品中24种日用香料的分离和定量分析。由于橡苔提取物和树苔提取物属于天然复合物,成分组成复杂,很难通过现有的方法进行定量分析,因此标准未涵盖这两个日用香料。最迟到2013年3月,此标准应被转化为(欧洲各国的)国家标准,不符合此标准规定的国家标准应同时废止。实施这一标准的国家包括:奥地利、比利时、保加利亚、克罗地亚、塞浦路斯、捷克、丹麦、爱沙尼亚、芬兰、马其顿、法国、德国、希腊、匈牙利、冰岛、爱尔兰、意大利、拉脱维亚、立陶宛、卢森堡、马耳他、荷兰、挪威、波兰、葡萄牙、罗马尼亚、斯洛伐克、斯洛文尼亚、西班牙、瑞典、瑞士、土耳其和英国。
我查过所有的食品分析用基体标准物质(国家标物中心)里面都没有元素锡,但现在又要做这个元素,应该怎么办才好。
我刚开始做黄曲霉毒素,刚刚购置了标准品2ppm的,但是用什么稀释呢?按照国标是苯乙腈(98+2)的混合液,还是使用流动相使用的甲醇?稀释标准品的苯应该得是色谱纯的吧?我们实验室目前只有分析纯的,能用吗?
欧盟对食品中农药残留标准的比较 欧盟对农药残余限量的基本指导思想是:对于谷物和包括水果、蔬菜的植物源产品,残留限量应该反映农药可获得对植物的有效保护的最小使用量,残留限量既要尽可能的低,又要使农药的毒力可以接受,特别要考虑保护环境,根据每日最大允许摄入量(ADI),保护消费者的身体健康。对于动物源食品,残留限量应反映动物消耗的被农药处理的谷物和植物源食品的用量,或直接使用的兽药的用量。所以,欧盟制订的农药最大残留限量(MRL)反映的是在被生产者认为是经过优良的农业措施生产出的产品中可检出的最高农药残留量。 由于欧盟限制了相当多的对人和生物有剧毒的农药在农业生产中使用,因而可允许使用的农药并不太多。而且每隔几年就要修订部分标准,比如,2000年6月22日欧盟发布了修订的农药最高残留限量规定,所订的限量越来越低。氰戊菊酯最高残留限量从原先规定 l0mg/kg,改为即0.lmg/ kg,比原标准严了100倍。甲氰菊酯 的MRL暂定0.02mg/kg。2000年的规定对有机磷农药最高残留限量大部分都定在0.lmg/kg,三唑磷最高残留限量暂定为 0.05mg/kg。此外,2000年的规定还增补了一些新农药,如噻嗪酮(优得乐)的最高残留限量暂定为0.02mg/kg,还增补了大量除草剂的残留限量内容。 仅过两年,欧洲联盟委员会又于2002年 7月16日发布了新的《动植物产品农药残留最高限量》,其中对一些农药在食品中的残余量做了修改和更为严格的要求,他们认为,制定农药的最大残留限量(MRL)应参考过去制的标准,同时也要根据最新的信息和数据加以调整。在没有被授权使用的领域,残留限量应符合分析的最低检出限制。2002年修改的四种农药林丹、五氯硝基苯、氯菊酯和对硫磷,它们在谷类食品中的最大残留限量分别为(mg/kg):林丹0.01,五氯硝基苯 (五氯硝基苯的总和,五氯苯氨被定为五氯硝基苯)0.02,氯菊酯 (异构体总和)0.05,对硫磷0.05。 而在水果中,这四种农药的限量标准分别为(mg/kg):0.01,0.02,0.05,0.05 在动物肉类中又分肉类、生产肉、下水中的脂肪等限制农药残余量,对林丹、五氯硝基苯和对硫磷三种农药的限量分别为(mg/kg):0.7,0.001,0.1 0.01,0.01,0.01 0.05, 0.05,0.05。在蔬菜中 (鲜的或未加工的,冻的或干的)林丹,五氯硝基苯,氯菊酯和对硫磷分别为0.01,0.02,0.05, 0.05。 此外,欧盟提出对进口的蜂蜜中的氯霉素含量不能超过0.1个 PPB,也就是说10吨里不能有1克氯霉素含量。此外,2000年4月28日欧盟发布了新欧盟指令2000/24/EC。该指令修改或增加了部分农药残留限量:杀螟丹的MRL值由20毫克/千克降至0.1毫克/千克 新增了乙滴涕、稗蓼灵、甲氧滴滴涕、枯草隆、氯杀螨、杀螨特、杀螨酯、燕麦灵、燕麦敌和乙酯杀螨醇等10种农药的MRL限量均为 0.1毫克/千克。到 2001年7月1日,欧盟对茶叶中规定要执行的农药残留限量已达 108项。(中国食品报2004/8/4)
[color=#444444]大家好:[/color][color=#444444][/color][color=#444444] 哪位做分析的高手出来分享下用HPLC测定饮料中维生素B族和Vc的标准吧,国内的方法都是比较原始的,想看看欧盟和AOAC的方法,但不太会查找,求帮助!先谢过了[/color]
据泰国《世界日报》8月26日报道,泰国商业部外贸厅长安披拉迪25日表示,欧盟国家于2007年7月就建立食品使用添加剂的认证制度达成决议,以在欧盟国家使用统一的标准,此项对食品添加剂的管理规定估计在2007年正式在欧盟国家中实施和在2010年起对所有进入欧盟国家市场的食品实施同一标准。根据此决议和将执行的标准,对已经在使用的300多项食品添加剂将要重新审定和确认其安全性。 安披拉迪25日表示,欧盟国家于2007年7月就建立食品添加剂的认证制度事宜达成一致意见,欧盟相关部门将制定对食品添加剂管理的统一标准以在欧盟国家内推行,估计在2007年内此规定即可出台,并从2010年起对所有进入欧盟市场的食品实施。根据此项制度的精神,涉及在食品中添加的色素、调味和调节口感的添加剂都将受到更加严格的规定,随着此规定的出台,现时批准使用的300多项食品添加剂也将重新被审定的认证。因此,今后未经批准的新食品添加剂将禁止在食品加工过程中使用,而且婴儿食品中使用的添加剂也将受到更加严格的管理。——转自食品伙伴网
单味药材薄层鉴别的阴性对照的做法对单味药材进行薄层鉴别时,需要有对照品、供试品和阴性对照,药典中只有对药材的提取方法,没有阴性对照的做法……就比如白芷的鉴别,只有白芷的提取方法,欧前胡素和异欧前胡素做对照……难道是要把其中的欧前胡素和异欧前胡素提取充分后,剩余的部分做阴性对照么?急求高人指点……谢谢……
使用色素以来源的不同,可分为两大类,分别是人工色素和天然色素。食用的人工合成色素通常以煤焦油来制成,各国或地区对对人工色素的使用有严格的限制。天然色素主要来源有三方面是植物,动物,和微生物。天然色素总的来说,安全性高,大部份是源自植物。但是以素食者来说,看见产品注明是天然或是有机,就以为是素食的话,是很不安全的。介定为天然色素的:胭脂虫红色E120, 紫胶红色素(Lac Red)、虾売色素等都是动物性的,素食者忌食。还有等同天然的分类,即是化学合成的色素,其成份和功效与天然提取物完全相同,所以视为等同天然(Nature Identical)看待。就以广受香港人欢迎的斋卤味来说,就分别有人工色素和天然色素。斋卤味可以分为红色的酸斋,黄色的咖喱斋,深色的素蚝油斋。素蚝油斋的色素由蚝油而来,蚝油的色来自焦糖,是深褐色,属于天然色素。咖喱斋的色来自咖喱粉,是香料本身的天然色素。红色的酸斋,可以用茄汁调色,但很多都用人工的红色,因为人工色素,价钱平,颜色靓,不易褪色,这一点后重要,如果容易褪色,食完之后,棚牙都染到红色,就不太好了。不过这些红色不会是花红粉,因为这是工业用的,香港是禁止用在食品上的。人工的煤焦油色素,香港准许用的有十七种左右,英国和欧盟大约二十种,美国约十种,日本十一种,中国有九种。中国准许使用的合成色素有:胭脂红,苋菜红,赤藓红,新红,红色40,柠檬黄,日落黄,靛蓝,亮蓝。不同的国家对食用色素都有自己的名称和编排系统,同一种色素在不同的国家或地区可能用不同的编号。例如,柠檬黄,又叫酒石黄,台湾叫食用黄色4号,美国叫黄色5号,日本又叫黄色4号,英国叫黄色17号,而欧盟叫E102。为咗避免混乱,国际上出咗一套颜色索引编号(Color Index),简称C I ,每一种色素的编号可以对照。所以现在我们在超市,都会发现一些货品有C I 号码。
日前,烟台东诚生化股份有限公司研发质检中心项目成功奠基。科技部生物中心副主任安道昌、中国生化制药工业协会常务副会长徐康森、山东省科技厅副厅长徐茂波等国家和省市有关部门领导出席仪式。烟台开发区工委副书记、管委副主任刘建民出席活动并致辞。 东诚生化(002675),是一家以肝素钠和硫酸软骨素系列产品为主要产品的高新技术企业,于2012年5月25日登陆深交所中小板。作为公司IPO的募投项目之一,研发质检中心项目的实施将快速提升公司的研发能力和质量保证水平,有效解决公司生产规模扩大、产品线延伸及项目研发的瓶颈,进一步增强公司的核心竞争力。根据规划设计,该研发质检中心项目占地面积1260平方米,内设多糖实验室、色谱中试实验室、化学合成药物实验室、制剂实验室以及中药实验室。 该募投项目的迅速开展,是公司一贯重视技术研发的一个注脚。目前,公司已经形成了以研发部为核心,以化验室、生产技术部、中试车间为支撑的研发体系。2009年,公司受国家药典委员会邀请,参与起草硫酸软骨素钠中国药典标准,并为新制定的标准提供标准品;受欧盟EDQM邀请参与肝素原料药欧洲药典(ep标准品)的修订(提高),受邀参与肝素钠原料药中国药典标准的修订(提高)。2010年公司承担了国家“重大新药创制”科技重大专项《国家山东创新药物孵化基地建设项目》中的两个子项目。项目完成后,公司肝素生产工艺将进一步优化,同时公司也将拥有一个自主知识产权的一类新药。 研发中心建成后,公司将以此为契机,进一步提升自主研发能力和水平,促进新型、安全、高效新药产品研发,从而不断拓展公司新的经济增长点,促进企业持续快速发展。本文转载自: http://www.uwalab.com/news/623.htm
食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。
[align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI[/b][/align]三氯蔗糖(TGS),是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍。这种[url=http://baike.sogou.com/v130009.htm][color=windowtext]甜味剂[/color][/url]具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080920210187_4197_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器(NQAD),得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。本实验按照相同条件,使用示差折光检测器(RI)对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm,得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min,与标准谱图保留时间基本一致,理论塔板数为12350,不对称因子为0.95,峰形良好。[align=center][img=,690,489]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945469257_8172_2222981_3.png!w690x489.jpg[/img][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图(0.4 mg/mL)[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[img=,472,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945471937_6640_2222981_3.png!w472x187.jpg[/img][align=center][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080946205953_7240_2222981_3.png!w690x435.jpg[/img][/align][align=center]附图:GB方法中标准色谱图[/align]接下来,按照国标要求配制三氯蔗糖工作液,0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL,进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示,R[sup]2[/sup]=0.9939,得到良好线性结果。同时,由于低浓度0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL标准品溶液均未检出色谱峰,因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限(以S/N=3计)约为0.17 mg/ mL。[align=center][img=,650,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080947051037_4812_2222981_3.png!w650x398.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]综上,按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用示差检测器(RI)进行检测,以及CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱进行分析,可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果;但RI检测器的检测灵敏度较低。
哪位有“YS/T742-2010氧化镓化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法”标准,请给于帮助。
我们试验室要做钢铁材料中的Nb元素的分析(ICP光谱仪),虽然设备厂家有推荐的分析方法,但没找到国家标准(行业标准),资质审核时专家要我们提供执行的标准,实在找不到,不知您有这个标准吗,行业的也行。
我们要做前胡,但为什么前胡的含量(白花前胡甲素)达不到药典的要求呢,我做的最大含量是0.07%,但药典要求是0.9%,还差一大截呢,我已做了10多个样品了,,都做烦了,郁闷哦,你们谁有人做了吗,有能达到要求的吗,是什么地方的药材
实验室新进一台 PE 2400Ⅱ 元素分析仪。想纳入实验室认可中,但我找不到相关的标准的哪位大侠知道的,可愿意分享下吗?相关的国标、行标或国际标准都可以。十分感谢很急