混迹论坛多年,第一次参加原创。其实,检验工作中的很多问题的解决过程都可以写下来,以待下次有类似问题出现时,作为借鉴参考。我以前没有检验过富马酸比索洛尔片,这次做的是进口标准复核品种富马酸比索洛尔片。鉴别、含量测定、有关物质都还很顺利,也没当回事。最后就剩下溶出度了。早上上班,先把脱气机开机,加水,溶出仪开机,加热打开。脱气机的水脱好气后,按照标准配制溶出介质,配好后用量筒量取规定体积倒入溶出杯,待温度平衡好后,用温度计测量温度,设置好溶出仪的参数,OK,投药。规定时间后,自动取样,样品过滤,上机。第二天,查看实验结果,发现溶出度结果很低,见下表。[img=,516,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051639_01_1863591_3.jpg[/img]于是开始查找原因,突然想起来,实验室的另外一个奇葩检品,不能使用自动取样器上的滤膜过滤,必须使用特制的玻璃滤器过滤,否则溶出度数据低的离谱。再开机,仔仔细细的配制新的溶出介质。从溶出杯里手动取样,用特制玻璃滤器过滤,数据很好。皆大欢喜。然而,又手动取样用自动取样器上的滤膜过滤,数据也很好,见下表。很意外,不是滤膜的问题。[img=,558,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051640_01_1863591_3.png[/img]自动取样降解,手动取样正常,不是滤膜的问题,就是取样器其他环节的问题。看看取样器,发现取样器由于长期使用,部分有锈蚀的地方,猜测是由于锈蚀的取样针导致了富马酸比索洛尔的降解。为了证实这一猜测,拿了实验室的一个锈掉的长金属取样针头接上注射器,从溶出杯里取样过滤。同时,用相同的注射器不接金属针头从同一个溶出杯取样过滤。上机测定,结果是经过金属针头的溶出度结果比不经过金属针头的低很多。终于找到原因了。标准复核完成后,在复核说明中特别说明了这一注意事项。另:问题解决后,反复跟厂家实验室技术人员沟通,他们才表示厂家实验室也采用手动取样。那厂家起草的标准为何不提呢?且前期沟通,对该项也未做说明。令人费解!
请问各位大神,有谁做过NY/T1723富马酸二甲酯的测定,根据该标准,方法检出限是0.05mg/kg,也就是要求最低点必须做到10ng/ml,但是相对于液相来说,是不是做不了那么低的点,我只能做到50ng/ml,因为食品中富马酸二甲酯是禁止添加的,所以必须要求能做到检出限,不知道哪位大神做到检出限没有,是怎么做的,求大神解答,谢谢
富马酸沃诺拉赞在当前常被认为钾离子竞争性的酸阻滞剂(P-CAB),属于一种当前新推出的可逆性质子泵抑制剂。富马酸沃诺拉赞片是武田制药公司研制,于2014年首次在日本获批上市,主要用于治疗幽门螺杆菌感染、胃食管反流、胃溃疡、消化性溃疡等胃酸相关性疾病。2018年7月在韩国上市,2019年12月在中国获批上市。由于富马酸沃诺拉赞药物原型发挥作用,起效迅速,且半衰期长,抑酸作用显著而受到广泛关注。CATO标准品提供的富马酸沃诺拉赞杂质标准品,是用于药物分析和质量控制的化学物质。
食品中富马酸二甲酯残留量的测定 1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。 本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。 本方法的检测限(LOD)为:25mg/kg,最低检出浓度为25ug/ml。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品中富马酸二甲酯(DMF)经提取净化后,用附氢火焰离子检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分离测定,与标准系列比较定量 4 试剂和材料 4.1除非另有说明,所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水 4.2氯仿 4.3无水硫酸钠。 4.4中性氧化铝(层析用60-80目)。 4.5标准溶液贮备液:0.1g富马酸二甲酯(含量99.9%),用少量氯仿溶解,转移到100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。 4.6标准溶液使用液:分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。 5 仪器与设备 5.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],附氢火焰离子检测器 5.2匀浆机。 5.3粉碎机。 6 分析步骤 6.1样品制备 6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品,置于250ml具塞三角烧瓶中,加30ml氯仿,振摇30min,用定性滤纸过滤,取10ml滤液,吹入氮气使浓缩至1ml,备用。 6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g,加中性氧化铝5-10g(视脂肪多少而定),以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起,依法操作。 6.1.3 水果类 将水果去皮,切成碎片,加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后,称取20.0g匀浆液(相当于10g样品),加氯仿30ml,振摇30min,用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中,待分层后,用无水硫酸钠过滤,取滤液10ml,吹入氮气浓缩至1ml,待测。 6.2 测定 6.2.1色谱参考条件 6.2.1.1色谱柱: 玻璃柱(内径3mm,长2m),内装涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度:氮气50ml/min 空气500ml/min 氢气35ml/min 。 6.2.1.3温度:气化室及检测器200℃,柱温155℃。. 6.2.1.4进样量:1μL。 6.2.2 测定 注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中,测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液,测得峰高与标准曲线比较定量。 6.2.3 阳性样品的确证 按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在±2.5%之内) 条件许可可以通过GC—MS定性 6.2.4 空白实验 除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。 6.2.5 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。 7. 结果计算 样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算:[align=center][img]http://img.vogel.com.cn/2013/0426/0858274456.jpg[/img][/align] 7. 1相关技术参数 方法最低检出限:25mg/kg。回收率在88.9%~94.2%范围内,其相对标准偏差在4.32%~9.07%的范围内。
富马酸二甲酯 Dimethyl Fumarate 分子式(Formula): C6H8O4 ,CH3OCOCH=CHCOOCH3 分子量(Molecular Weight): 144.13 CAS No.: 624-49-7 质量指标(Specification) 外观(Appearance): 白色结晶或结晶粉末。 含量(Purity): 一级 包装(Package): 25公斤/桶 产地(Orgin): 上海 物化性质(Physical Properties) 1、酯含量:≥99.0%;2、不挥发物:≤0.1%;3、重金属(以Pb计):≤0.002%;4、熔点:101-104℃;5、游离酸:合格 储运(Storeage) 避光、避热、防水、防潮 用途(Useage) 气氛型食品防霉添加剂,用于加工食品的防霉。 富马酸二甲酯(DMF)检测 为协助我国企业应对欧洲这一新规定宁波捷通认证公司推出富马酸二甲酯(DMF)检测优惠服务,积极助力企业排查相关产品中富马酸二甲酯(DMF)的含量,避免由此带来的各种损失.详情敬请查看下方扩展阅读。 2009年1月29日 欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。目前,该决议仍处于欧洲议会审查阶段,预计将在5月1日前正式生效。 草案明确规定,如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克,或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量,就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品,其将禁止进入欧盟市场流通和销售。 富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品,常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。但从去年10月起,欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例,使其受到了广泛关注。欧盟也在此后进行了研究和分析,并最终出台了上述草案及限量标准。 在欧盟草案通过之前,法国、比利时已采取了具体措施,禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台规定,禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。而且,自去年年底开始,已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。 富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛,相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋,用于防潮防霉。而在我省,温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品,仅温州一地,其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。纺织品更是浙江的出口优势产品,每年约有400亿的出口量。上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。更让人担心的是,据资料显示,由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点,还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜,因此,欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令,势必将给我省相关行业带来很大的不利影响。 面对该禁令的巨大挑战,检验检疫部门提醒相关出口企业应及时进行调整,换用更为环保和健康的防潮防霉产品,以符合草案的要求,并积极与国外客户进行沟通,减少草案对产品出口的影响。近期,检验检疫部门也将对辖区内的相关企业加强检验和监管,避免不合格产品运至欧盟后,造成更大的经济和声誉上的损失。
离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中马来酸建立离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中杂质马来酸。方法:样品用流动相溶解定容后,采用LC–SCX离子交换色谱柱(25cm×4.6mm,5μm) 分离,以0.005mol?L-1硫酸水溶液–乙腈(60∶40)为流动相,流速0.3mL?min-1,检测波长208nm。结果:样品中富马酸与马来 酸分离度达到3.1,在0.1~5.0mg?L-1范围内,马来酸峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限达到0.05g?kg- 1,重现性良好。结论:该法简便、快速、灵敏、准确,可用于食品添加剂富马酸中马来酸的检测。
各位老师,NYT1723标准测食品中富马酸二甲酯。缓冲溶液用的乙酸钠,溴化四丁基铵,乙酸调PH=6.0。实验室现没有溴化四丁基铵,用别的缓冲液可以吗?有代替方法吗?感谢!!
请问哪位大侠有GB 25546-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 富马酸这个国标,能否发份给小弟,谢谢
最近用NY/T 1723-2009液相色谱法做食品中富马酸二甲酯的测定,前处理是直接用甲醇超声提取,过滤膜上机,流动相0.02mol/l乙酸铵和甲醇,等度洗脱,做样品加标的时候,富马酸二甲酯目标峰和样品杂质完全重合,调试了多次流动相比例都还是分不开,也试过梯度洗脱也不行,求助有经验的前辈,你们用的是什么柱子,流动相怎么配置以及设置流动比例的问题,求助各位老师
GC-MS法测定玩具涂层中富马酸二甲酯摘要:建立了测试玩具涂层中富马酸二甲酯含量的萃取及气相色谱-质谱(GC-MS)方法。萃取过程中以水作为萃取剂,超声波辅助萃取,然后用甲苯进行反萃。在试验选定的最佳条件下,加标回收率为92.4%~99.6%,相对标准偏差小于4.6%。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适合于玩具涂层中富马酸二甲酯含量的测定。关键词:玩具涂层; 富马酸二甲酯;萃取; 反萃;气相色谱-质谱Determination of dimethyl fumarate in painting on toys by GC-MSAbstract: A method for the determination of dimethyl fumarate in painting on toys was developed by using gas chromatography with MS detector. Ultrasound enhanced water extraction and toluene back-extraction was applied during the extraction process. The recovery is in the range of 92.4%~99.6%,with relative standard deviation(RSD) below 4.6%。The method is rapid, simple, and accurate. It can get satisfactory results in the test of dimethyl fumarate in painting on toys.Key words: toys painting; dimethyl fumarate; extraction; back-extraction; GC-MS1引言作为防霉剂,富马酸二甲酯(Dimethyl fumarate,简称DMF)不仅具有低毒高效、广谱抗菌、化学稳定性好、作用时间长及适用的pH值范围宽等特点, 而且其抑菌作用优于其他防霉剂,所以它广泛地用于食品、纺织品、皮革及其制品、玩具等产品,作为防霉防蛀消毒剂。然而,随着富马酸二甲酯应用的日益广泛,其负面效果也日益显现出来。研究表明,富马酸二甲酯对眼睛的刺激性较大,并易导致皮肤过敏、呕吐、腹泻等 。近期,欧盟委员会通过了《要求各成员国保证不将含有生物杀灭剂富马酸二甲酯的产品投放到市场上或销售该产品的草案》( 2009 /251 /EC) ,该草案规定2009年5月1日之后,禁止含有富马酸二甲酯的产品投放到市场或在市场上销售。据有关资料显示,全球约有70%以上的玩具产品由中国生产,欧盟每年进口玩具的60%~80%来自中国,为了确保出口欧盟的玩具产品符合2009 /251 /EC规定,建立玩具涂层中富马酸二甲酯含量检测的方法,对输欧玩具产品检验的把关具有重要的意义。 目前富马酸二甲酯的检测一般采用气相色谱-质谱联用技术 或液相色谱技术, 但尚无专门针对玩具涂层中富马酸二甲酯测定的方法。本文采用超声波辅助水萃取、甲苯反萃对玩具涂层中的富马酸二甲酯进行提取,然后用气相色谱- 质谱法进行测定, 以建立起此类的测定方法,并对该方法的准确性及有效性进行了系统的实验研究。2 实验部分2.1 仪器和试剂[size=3
◇关于[font=UICTFontTextStyleBody]富马酸沃诺拉赞杂质[/font][font=UICTFontTextStyleBody][/font] 富马酸沃诺拉赞是一种抑酸的药物,又称为钾离子竞争性酸阻滞剂,通过[font=.pingfang sc]竞争性的阻断[/font]H+,K+-ATP酶(质子泵)K+结合位点,抑制了K+对H+,K+-ATP酶(质子泵)的结合作用,从而达到抑制了胃酸分泌的效果,除此之外还可以抑制胃肠道上部黏膜损伤的形成,在临床上可以治疗反流性食管炎。富马酸沃诺拉赞与普通抑制胃酸的药物,例如剂奥美拉唑、兰索拉唑等相比较,本品因为无需肠溶包衣,所以奇效更快,效果时间也更长。 [font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=UICTFontTextStyleBody]富马酸沃诺拉赞杂质[/font],可以治疗胃溃疡、十二指肠溃疡等疾病。[font=UICTFontTextStyleBody][font=.pingfang sc] [/font][/font][img=,631,804]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021602111695_2371_6381607_3.png!w631x804.jpg[/img][font=UICTFontTextStyleBody] [/font]
各有关单位: 按照卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部、质检总局2011年第6号联合公告的要求,经组织中国疾病预防控制中心研究并参照有关国际标准,拟指定富马酸一钠等5个食品添加剂标准,现公开征求意见。请于2011年6月5日前按下列方式反馈意见:传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。 附件:富马酸一钠等5个指定标准.rar二○一一年五月四日
现求 富马酸的GB或QB,有相关技术指标的检测方法及最佳参考数值谢谢各位大虾[em61]
附件2食品中富马酸二甲酯残留量的测定 ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法)1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限(LOD)为:25mg/kg,最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯(DMF)经提取净化后,用附氢火焰离子检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离测定,与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明,所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝(层析用60-80目)。4.5标准溶液贮备液:0.1g富马酸二甲酯(含量99.9%),用少量氯仿溶解,转移到100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液:分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品,置于250ml具塞三角烧瓶中,加30ml氯仿,振摇30min,用定性滤纸过滤,取10ml滤液,吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g,加中性氧化铝5-10g(视脂肪多少而定),以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起,依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮,切成碎片,加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后,称取20.0g匀浆液(相当于10g样品),加氯仿30ml,振摇30min,用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中,待分层后,用无水硫酸钠过滤,取滤液10ml,吹入氮气浓缩至1ml,待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱: 玻璃柱(内径3mm,长2m),内装涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度:氮气50ml/min;空气500ml/min 氢气35ml/min;。6.2.1.3温度:气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量:1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中,测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液,测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在±2.5%之内)条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算: X:样品中富马酸二甲酯残留量,mg/kgA:测定样品液中富马酸二甲酯含量,ug/mlV1:浓缩用样品提取液体积,mlV2:样品氯仿提取液总体积,mlV3:样品浓缩后的体积,mlV4:标准溶液进样体积,ulV5:样品溶液进样体积,ulm:样品重量,g7. 相关技术参数方法最低检出限:25mg/kg。回收率在88.9%~94.2%范围内,其相对标准偏差在4.32%~9.07%的范围内。
用食品整治办【2009】5号公告,附件里面的方法测富马酸二甲酯对高脂肪类样品(譬如沙琪玛),按标准,称取10g沙琪玛,加了中性氧化铝10g,除脂肪效果不好,最终氮吹浓缩剩余1mL以上的油脂。直接加氯仿定容也不合适,回收率也不好对低脂类样品进行实验,结果正常,回收率都有80%以上请教各位老师,有什么更好的替换方法除油脂,让富马酸二甲酯检测更好
有老师做过富马酸二甲酯的样品么?浓度1mg/L的标准品在GC-MS上做不出来。进样口150℃50℃-150℃保留5min-230℃请老师们帮帮忙
问下各位前辈,有做过富马酸二甲脂的大佬传授下经验,用什么流动相可以跑出来呢,标准上用的流动相是乙酸钠加离子对试剂,有没有代替的能跑出来。
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定富马酸亚铁用的方法是GB5009.90测定后,样品三个月前测定是333Mg/ g, 之后再测是270mg/g. 会是什么原因,标准品。试剂,仪器。人都没有变。难道是方法不合适吗。
【中文名称】富马酸二甲酯;反丁烯二酸二甲酯【英文名称】dimethyl fumarate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202142008_349299_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】144.13【密度】1.37(20℃)【熔点(℃)】103~104【沸点(℃)】193【折射率】1.4063(111℃)【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口3000【性状】 白色结晶性粉末。【溶解情况】 微溶于水,易溶于醇、丙酮、氯防。【用途】 对微生物具有广谱的高效抑菌、杀菌作用,抗菌活性不受pH值的影响,并兼有杀虫活性。可用于食品、饲料、粮食、淀粉、水果、蔬菜、纺织品、皮革、化妆品及药物等的防霉防虫。【制备或来源】 由富马酸(反丁烯二酸)与甲醇反应制得。【生产单位】 江苏淮安县兽药厂;湖南省化工研究院;苏州合成化工厂等
食品中富马酸二甲酯残留量的GC-MS法测定 作者:曹华娟,冯家力,潘振球,王春蛾,李剑,鲁兵, 期刊-核心期刊 实用预防医学PRACTICAL PREVENTIVE MEDICINE 2005年 第01期 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饲料中富马酸二甲酯的含量的研究 作者:林海琳, 林海丹, 会议 第十二次全国色谱学术报告会第十二次全国色谱学术报告会论文集 1999年 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饲料中富马酸二甲酯的含量的研究 作者:林海琳, 林海丹, 会议 1999年全国食品医药饲料添加剂及材料助剂技术研讨会广东化工(1999年第2期) 1999年 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中的富马酸二甲酯 Detection of dimethyl fumarate in food by capillary column of gas chromatography 作者:顾秀英,鲍忠定,许荣年,秦志荣,毛黎娟, 期刊-核心期刊 食品科技FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 2006年 第09期 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯 DETERMINATION OF DIMETHYL FUMARATE IN THE MOLD INHIBITOR WITH CAPILLARY GAS CHROMATOGRAPHY BY USING INTERNAL STANDARD METHOD 作者:张凤枰,齐朝富,涂杰,张蓉健, 期刊-核心期刊 粮食储藏GRAIN STORAGE 2007年 第01期 - 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定月饼中富马酸二甲酯残留量 作者:邵昭明, 期刊-核心期刊 中国卫生检验杂志CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY 2001年 第04期 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定塑料包装及其内食品中酞酸酯 作者:陈惠, 汪瑗, 朱若华, 杨永丽, 陈明星, 会议 中国科协2005年学术年会分会场——农产品食品安全与品质检测技术学术研讨会现代科学仪器 2005年 - [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法测定食品中富马酸二甲酯的含量 Rapid Determination of Dimethyl Fumarate in Food Poisoning by Gas Chromatographic-Mass Spectrometric Method 作者:阚周密,林建阳,王戏丹, 期刊-核心期刊 食品科学FOOD SCIENCE 2007年 第01期 - 高脂糕点中富马酸二甲酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定 作者:金良正,胡浩军, 期刊 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中的富马酸二甲酯顾秀英, 鲍忠定, 许荣年, 秦志荣, 毛黎娟,
[align=center][img=,600,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909231607176941_8802_932_3.jpg!w690x459.jpg[/img][/align]富马酸二甲酯具有高效、广谱抗菌的特点,对霉菌有特殊的抑菌效果。并兼有杀虫活性,还具有触杀和熏蒸作用,曾广泛应用于食品、饮料、饲料、中药材、化妆品、鱼、肉、蔬菜、水果等防霉、防腐、防虫、保鲜。由于DMF对人体有腐蚀性和致过敏性,现在被归为非食用物质,不得在食品(包括面制品)中使用。据国内研究表明,DMF具有较好的抗真菌能力,对于饲料的防霉效果优于丙酸盐、山梨酸及苯甲酸等酸性防腐剂。我们今天就用月旭的色谱柱来做一下可乐中富马酸二甲酯的检测,看看效果如何。[align=center][b]适用范围[/b][/align]适用于可乐中富马酸二甲酯的检测。[align=center][b]提取步骤[/b][/align]精密称取可乐(已事先排除气泡)5g,置于50mL离心管中,待净化。[align=center][b]SPE净化步骤[/b][/align]SPE柱:月旭WelchromBRP规格:200 mg/6mL。活化:5 mL 甲醇、5 mL 水,弃去;上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;淋洗:用30%甲醇淋洗,抽干;洗脱:5mL80%甲醇水洗脱,抽干,收集洗脱液定容至5mL,过0.22μm有机滤膜,供液相色谱仪测定。[align=center][b]色谱条件[/b][/align]色谱柱:月旭UltimateXB-C18 4.6×250mm,5μm;流动相:A-甲醇:B-四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液(pH=6.0)(A:B=55:45等度);流速:1.000mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:220nm。[align=center][b]谱图和加标回收率结果[/b][/align][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909231607238007_7856_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图1. 可乐样过柱图谱[/align][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909231607285752_7165_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图2. 富马酸二甲酯可乐样加标0.1mg/kg过柱图谱[/align][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909231607335037_1825_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图3. 富马酸二甲酯可乐样加标0.5mg/kg过柱图谱[/align][align=center][img=,600,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909231607384972_2248_932_3.png!w506x137.jpg[/img][/align][align=center]表1.富马酸二甲酯过BRP小柱加标回收表[/align][align=center][b]相关产品信息[/b][/align][align=center][img=,600,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909231607432307_9613_932_3.png!w684x352.jpg[/img][/align]
最近在用waters的UPLC做食品中有机酸的分析,用的是HSS T3柱子,富马酸和丁二酸峰怎么都分不开,有没有大神做过的,麻烦告知方法,目前只有waters的超高效柱子,谢谢,急????
浓缩苹果汁乳酸富马酸检测,混标富马酸不出峰,用的PH2.4的磷酸二氢铵作为流动相,流速1.0ml/min.210波长,不出峰跟流动相的PH 有没有关系
【中文名称】富马酸亚铁;反丁烯二酸亚铁【英文名称】ferrous fumarate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204161937_361731_1855403_3.jpg 【性状】 橙红色至红棕色粉末。无臭,无味。【溶解情况】 略溶于水,微溶于乙醇。【用途】 是含铁量高的抗贫血药,用于缺铁性贫血。可用于人和动物缺铁性贫血。【制备或来源】 由反丁烯二酸经碳酸氢钠中和成盐,得到反丁烯二酸钠,再与硫酸亚铁置换而得。【包装及贮运】 桶装、内衬聚乙烯薄膜袋,遮光、密闭保存。【生产单位】 略
2009年1月29日,欧盟成员国投赞成欧盟委员会的一项草案决议:紧急要求含有富马酸二甲酯(DMF)的消费品如皮质家具、服装、鞋类等以及他们的包装不得在欧盟市场上销售,对于已经投放市场的该类消费品,必须召回。关于该决议的永久性法规即将出台。介绍:英文名 Dimethyl fumarate(DMF)别名:(E)-2-Butenedioic acid dimethyl ester中文名称:富马酸二甲酯主要用途:食品、饲料、粮食、烟草、皮革和衣物等防腐防霉及保鲜。行业应用:电子产品中的皮料、纺织品;纺织行业中的服装、鞋类;家具行业中的纺织物、皮革;以及产品包装。另外,98/8/EC已经禁止DMF在香料袋中使用。限量:等正式指令检测:HPLC、GC、GC-MS
[align=center][/align][font='times new roman'][size=24px]富马酸一钠在食品工业中的应用及检验[/size][/font][font='times new roman'][size=24px]陈谋宁[/size][/font][font='times new roman'][size=24px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]摘要:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]富马酸一钠是一种食品添加剂,在糖果、饮料、面包等食品生产中有广泛的应用。本文主要介绍富马酸一钠的理化性质、在食品工业中的应用以及富马酸一钠的食品安全国家标准。[/size][/font][align=left][font='黑体'][size=20px]引言[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]富马酸一钠是由[/size][/font][font='宋体'][size=16px]富马酸和氢氧化钠反应而制成单钠盐,再结晶而得。用作酸味调味品,如粉末清凉饮料、水果罐头、冷食、果子酱等,还用作合成树脂、媒染剂的合成原料。富马酸一钠作为一种新型的防腐保鲜剂,主要用于水产品和肉糜类食品中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。本文将从富马酸一钠的理化性质出发,介绍富马酸一钠的合成工艺、一些应用实例以及先行国家标准对其的限量和检验方法。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='等线'][size=13px]1. [/size][/font][font='等线'][size=13px]富马酸一钠的理化性质[/size][/font][/align]分子式C[font='等线'][size=13px]4[/size][/font]H[font='等线'][size=13px]3[/size][/font]NaO[font='等线'][size=13px]4[/size][/font],相对分子质量138.06结构式:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262014258958_6121_1608728_3.png[/img]性状为无色无臭的白色结晶状粉末,水溶液Ph为3.0~4.0.[font='等线'][size=13px]2. [/size][/font][font='等线'][size=13px]富马酸一钠的合成[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px]富马酸一钠是由富马酸和氢氧化钠反应制得的,而富马酸的工业合成主要有化学合成法和生物合成法。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1][/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]2[/size][/font][font='黑体'][size=18px].1[/size][/font][font='黑体'][size=18px]化学合成法[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]富马酸的化学合成法主要包括顺丁烯二酸酐[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体'][size=16px]顺酐[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]异构法和糠醛氧化法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]种。顺酐广泛用于合成树脂、涂料、农药、润滑油添加剂、医药、纸张处理剂、食品添加剂、稳定剂等方面[/size][/font][font='宋体'][size=16px], [/size][/font][font='宋体'][size=16px]是一种用量比较大的有机原料。糠醛是一种以农林副产品水解获得的重要有机化工原料[/size][/font][font='宋体'][size=16px], [/size][/font][font='宋体'][size=16px]它在医药、兽药、农药、染料、香料、涂料、塑料、电绝缘材料、助剂、试剂、溶剂、粘合剂、饲料添加剂、食品、合成树脂、合成橡胶及合成纤维单体等工业部门有着十分广泛的用途。[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]1. [/size][/font][font='等线'][size=13px]顺酐异构法[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]顺酐异构法的原料为顺酐,催化剂为K[/size][/font][font='宋体'][size=16px]B[/size][/font][font='宋体'][size=16px]r——H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]O[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]体系,[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]反应方程式:[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262014260062_1166_1608728_3.png[/img][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]实验条件:顺酐1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g,水3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px],加入8%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]的H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]SO[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]KB[/size][/font][font='宋体'][size=16px]r[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 0.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g,H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]O[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 0.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px],反应回流6[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]min。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]顺酐异构法的产率可达9[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]%,这种方法的优点是运输方便[/size][/font][font='宋体'][size=16px], [/size][/font][font='宋体'][size=16px]不腐蚀设备[/size][/font][font='宋体'][size=16px], [/size][/font][font='宋体'][size=16px]用量较少,缺点为需要石油资源[/size][/font][font='宋体'][size=16px], [/size][/font][font='宋体'][size=16px]工艺条件要求苛刻。[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]2. [/size][/font][font='等线'][size=13px]糠醛氧化法[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]糠醛氧化法的原料为糠醛,催化剂为V[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]O[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]反应方程式:[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262014260853_3550_1608728_3.png[/img][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]实验条件:糠醛 1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px],氧化剂 K[/size][/font][font='宋体'][size=16px]C[/size][/font][font='宋体'][size=16px]l[/size][/font][font='宋体'][size=16px]O[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 25[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g,催化剂 V[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]O[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 0.4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g,反应温度1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]05[/size][/font][font='宋体'][size=16px]℃,搅拌回流反应4h。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]糠醛氧化法的产率可达8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]%,这种方法的优点是无工业污染,且副产物K[/size][/font][font='宋体'][size=16px]C[/size][/font][font='宋体'][size=16px]l可回收用作农用化肥,缺点是生产成本较高。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]从以上两种方法可以看出化学合成法制备富马酸所面临的主要难题是化石资源的短缺、生产成本的提高以及对环境的污染。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]2[/size][/font][font='黑体'][size=18px].2[/size][/font][font='黑体'][size=18px]生物合成法[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]富马酸的生物合成法具体包括酶催化转化法和微生物发酵法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]20 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]世纪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]90[/size][/font][font='宋体'][size=16px]年代中期出现的酶催化转化法一般都是以马来酸为底物[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在马来酸异构酶作用下制备富马酸。该方法具有较高的转化效率和产率[/size][/font][font='宋体'][size=16px], [/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果和天冬氨酸酶联合使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px], [/size][/font][font='宋体'][size=16px]还可以直接从马来酸制备天冬氨酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px], [/size][/font][font='宋体'][size=16px]日本在这方面做了大量工作[/size][/font][font='宋体'][size=16px], [/size][/font][font='宋体'][size=16px]并且研究发现[/size][/font][font='宋体'][size=16px], [/size][/font][font='宋体'][size=16px]某些马来酸异构酶能够耐受[/size][/font][font='宋体'][size=16px]50 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]℃的高温[/size][/font][font='宋体'][size=16px], [/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以极大地提高酶催化转化效率。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]20 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]世纪初期就开始了霉菌发酵产富马酸的研究工作[/size][/font][font='宋体'][size=16px], [/size][/font][font='宋体'][size=16px]随着科学技术的进步[/size][/font][font='宋体'][size=16px], [/size][/font][font='宋体'][size=16px]富马酸得率一度到了[/size][/font][font='宋体'][size=16px]30 %[/size][/font][font='宋体'][size=16px]~[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 40 %[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。不过[/size][/font][font='宋体'][size=16px], [/size][/font][font='宋体'][size=16px]早期由于受技术水平的局限[/size][/font][font='宋体'][size=16px], [/size][/font][font='宋体'][size=16px]对[/size][/font][size=16px]微生物的生长代谢了解不够深入[/size][font='宋体'][size=16px], [/size][/font][size=16px]一直未能进行工业化生产[/size][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]20 世纪 70 年代石油危机的出现, 使得人们加大了对微生物发酵法制备富马酸的研究力度, 这一时期人们用来发酵制备富马酸的微生物有霉菌、酵母及细菌。其中根霉菌( Rhizopus) 由于具有营养要求简单、环境适应能力强以及生长迅速等特点, 又是重点研究的对象, 具体包括米根霉( Rhizopusoryzae)、少根根霉 ( Rhizopus arrhizus) 以及黑根霉( Rhizopus nigricans) 等 。在这一时期, 我国科学家对微生物发酵法生产富马酸的研究工作也进行了一定的探索, 其中山西微生物研究所的白照熙等筛选出了具有产富马酸能力的少根根霉, 当振荡培养于含有 12 %葡萄糖的培养基时, 富马酸产量为53.5 g/L, 得率为 45 %, 同时产生了较多的副产物如苹果酸等 。随后, Federici 等对根霉菌的发酵做了研究。发现根霉菌的固定化可以显著提高菌体的稳定性及生产效率 而适宜的搅拌速率和补加适量的中和剂都有助于产酸 。1996 年, 美国 Purdue 大学的Tsao 教授等利用米根霉具有自我固定的能力,设计了一种旋转生物膜接触器耦联吸附柱的装置,用于米根霉的发酵和富马酸的吸附收集, 这个发酵系统通过不断地补料循环, 可以在 20 h 内利用质量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]浓度为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]100 g/L [/size][/font][font='宋体'][size=16px]的葡萄糖生产出平均产量多达[/size][/font][font='宋体'][size=16px]85 g/L [/size][/font][font='宋体'][size=16px]的富马酸。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]1991 年, 著名的生化工程专家 ———美国加州理工学院( California Institute of Technology) Bailey 教授首次详细论述了代谢工程, 标志代谢工程新学科的诞生。在这短短的十几年里, 代谢工程得到了突飞猛进的发展, 它与细胞生物 、基因工程技术的联合应用已成为研究和控制微生物生长代谢的一个必不可少的手段。Wright 等通过[/size][/font][font='宋体'][size=16px]14[/size][/font][font='宋体'][size=16px]C 同位素标记的方法得到了米根霉中的葡萄糖代谢模型, 并分析证明了米根霉既可以发酵生产乳酸, 又可以发酵生产富马酸。 Longacre 等采用代谢工程的方法对米根霉中葡萄糖的代谢流进行分析, 最终把乳酸的产率从 65 %提升到 75 %~ 86 %。国内天津大学的白冬梅等对米根霉进行诱变育种, 获得了乳酸高产菌, 详细分析了诱变过程中代谢通量的变化, 得出了米根霉发酵产乳酸的最大理论得率为98.2 %。[/size][/font][/align][align=left][size=16px]在米根霉的葡萄糖代谢模型中[/size][font='宋体'][size=16px], [/size][/font][size=16px]存在[/size][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]条富马酸合成途径[/size][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][size=16px]第一个途径是通过线粒体中的[/size][font='宋体'][size=16px]三羧酸循环, 琥珀酸在琥珀酸脱氢酶的作用下生成富马酸, 富马酸可以借助于转运系统通过线粒体膜进入胞液, 也可在富马酸酶催化下继续反应生成苹果酸。另一个途径存在于细胞液中, 丙酮酸在丙酮酸羧化酶的作用下与 CO2 反应生成草酰乙酸, 草酰乙酸在苹果酸脱氢酶的作用下生成苹果酸, 苹果酸经过富马酸酶的催化生成富马酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]对以上[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 2 条途径进行分析比较,可以看出, 胞液途径的理论得率远大于线粒体途径, 因此, 有理由认为胞液途径是富马酸的主要合成途径。为了提高富马酸的实际得率, 需要尽可能地增大胞液途径的代谢流分布, 但需要注意的是,不能过分减少线粒体途径, 因为它提供的能量占细胞生长和合成物质所需能量的绝大部分。应该在能保证提供足够能量的基础上,对整个代谢网络进行调控, 通过增加胞液途径的代谢通量来达到提高转化率的目的。[/size][/font][/align][font='黑体'][size=20px]3[/size][/font][font='黑体'][size=20px].[/size][/font][font='黑体'][size=20px]富马酸一钠在食品工业中的应用[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px]富马酸一钠用作酸味剂、缓冲剂、调味剂、抗氧化助剂。用于配制酒、清凉饮料、糖食制品、粉末果汁、水果罐头、冷饮、果酱、果冻等。配制面包、曲奇饼干等的复配型膨松剂。常与DL-苹果酸、柠檬酸等其它有机酸合用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]3[/size][/font][font='黑体'][size=18px].1[/size][/font][font='黑体'][size=18px]在防腐剂中的应用[/size][/font][font='黑体'][size=18px][[/size][/font][font='黑体'][size=18px]2][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]目前使用较多的防腐剂基本上是防腐效果明显、来源 广 泛、价格低廉的苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)但随着其广泛应用,这些化学防腐剂的毒副作用也日渐突出目前, 对于生物防腐剂(如乳酸链球菌素( Nisin) [/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]曲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]那他霉素等)的研究与应用在国内外已经成为开拓食品防腐剂领域的热点。生物防腐剂尽管具有抗菌性强、安全无毒、热稳定性好等优点,可应用较为成熟的生物防腐剂普遍带有一点色[/size][/font][font='宋体'][size=16px]泽[/size][/font][font='宋体'][size=16px](如 Nisin 呈现淡黄色) [/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]抑菌谱窄、生产成本高等缺陷,使得单一生物防腐剂的抑菌效果总是不尽人意。目前,许多研究都表明富马酸一钠和聚赖氨酸属于高安全性类防腐剂。富马酸一钠为结晶状透明颗粒,在日本和韩国,其研究已经很成熟,且已经开发了以其作为主要成分的水产品复合型天然防腐剂。从性质上来说[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]富马酸一钠兼有防腐、螯合金属离子、抗氧化和缓冲 pH 等多种功能[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]因此被广泛用于复配型防腐剂的基础配料。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将富马酸一钠和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]聚赖氨酸复合后形成DSG01抑菌谱变广且防腐效果明显, 所以两者的复配具有很好的研究和使用前景[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]富马酸和富马酸一钠虽然都是酸度调节剂,但富马酸承担的主要是缓冲作用,提高体系的稳定性。而富马酸一钠比富马酸有更高的化学稳定性,尤其在抑菌防腐方面更为显著。富马酸一钠的抑菌机制主要有三个:[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 1、微生物的生长有赖于合适的环境,降低pH可以抑制很多微生物的生长。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 2、α,β-不饱和羰基结构被认为是防腐剂发挥抗菌作用的功能基团,富马酸则含有这一基团,在抑菌方面可能涉及透化细胞外膜、提高渗透压、抑制生物合成等方面。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 3、群体感应是一种细菌间信息交流的通讯系统,细菌通过自身合成并释放信号分子感知环境变化,当信号分子浓度达到一定阈值时开启细胞密度依赖的特定基因表达,进而调控细菌的生物行为。富马酸一钠则能够阻碍和干扰细菌间的信息传递,起到抑制微生物增殖的作用。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 在防腐效果上,富马酸一钠并不能满足加工要求,但其与醋酸钠、柠檬酸钠等其他防腐剂配合使用时,效果提升明显。达到同样的防腐效果,还能降低其他防腐剂的使用量,是一种新型的防腐保鲜剂。在合规范围内对富马酸一钠的防腐作用进行深入研究,有助于提高食品的整体防腐质量,尤其是与其他防腐剂的联合作用机制和复配效果值得深究。[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]3[/size][/font][font='黑体'][size=18px].2[/size][/font][font='黑体'][size=18px]在膨松剂中的作用[/size][/font][font='黑体'][size=18px][[/size][/font][font='黑体'][size=18px]3][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]碳酸氢铵和富马酸一钠[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可[/size][/font][font='宋体'][size=16px]按一定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]比例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]配制而成[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]膨松剂[/size][/font][font='宋体'][size=16px],这种膨松剂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]具有在使用量上可按生产需要添加、安全高效及应用范围广等优点。由于不采用含有铝及磷酸盐的膨松剂为添加剂,采用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]此[/size][/font][font='宋体'][size=16px]方法制备的果蔬膨松干制产品具有食用安全等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]特[/size][/font][font='宋体'][size=16px]性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。具体制备方法为:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]膨松剂组分碳酸氢铵和富马酸一钠经粉碎后过 100 目筛,按质量比 1 :1 混合配 制 ;添加量为原料质量的 0.2%~ 1.0%,混均后腌制 10 ~ 15min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]3[/size][/font][font='黑体'][size=18px].3[/size][/font][font='黑体'][size=18px]在复合调味料中的作用[/size][/font][font='黑体'][size=18px][[/size][/font][font='黑体'][size=18px]4][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]实例1:[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]称取M[/size][/font][font='宋体'][size=16px]SG[/size][/font][font='宋体'][size=16px](谷氨酸一钠)[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 95.02[/size][/font][font='宋体'][size=16px]%重量、I[/size][/font][font='宋体'][size=16px]MP[/size][/font][font='宋体'][size=16px](肌苷-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5`-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]单磷酸二钠)[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 3.44[/size][/font][font='宋体'][size=16px]%重量、琥珀酸 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.30[/size][/font][font='宋体'][size=16px]%重量及富马酸一钠 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.24[/size][/font][font='宋体'][size=16px]%重量,在M[/size][/font][font='宋体'][size=16px]SG[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的结晶中,添加其他原料的混合微细粉末,使他们均匀混合。尔后,在该混合物之中,按1~4%重量的比率添加水,使之混合,并做气流干燥,制得复合调味料A。结果该复合调味料按通常的使用范围,具有M[/size][/font][font='宋体'][size=16px]SG[/size][/font][font='宋体'][size=16px]单体5~8的效价,而且其显味是等质的。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]实例2:[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]称取M[/size][/font][font='宋体'][size=16px]SG 95.02%[/size][/font][font='宋体'][size=16px]重量、G[/size][/font][font='宋体'][size=16px]MP 1.50[/size][/font][font='宋体'][size=16px]%重量、琥珀酸 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.30[/size][/font][font='宋体'][size=16px]%重量及富马酸一钠 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.18[/size][/font][font='宋体'][size=16px]%重量,按照与实例1相同的方法,制作成复合调味料B。采用实例1汤料基质,并采用此种复合调味料[/size][/font][font='宋体'][size=16px]B[/size][/font][font='宋体'][size=16px],进行与实例1相同的试验,结果是:作为复合调味料[/size][/font][font='宋体'][size=16px]B[/size][/font][font='宋体'][size=16px],若是处于通常的使用范围,则具有5~8倍的效价,而且其显味是等质的。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]实例3:[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]称取M[/size][/font][font='宋体'][size=16px]SG 95.02[/size][/font][font='宋体'][size=16px]%重量,I[/size][/font][font='宋体'][size=16px]MP1.04[/size][/font][font='宋体'][size=16px]%重量、G[/size][/font][font='宋体'][size=16px]MP 1.04[/size][/font][font='宋体'][size=16px]重量、琥珀二酸钠 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.70[/size][/font][font='宋体'][size=16px]%重量及富马酸一钠 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.20[/size][/font][font='宋体'][size=16px]%重量,遵照与实例1相同的方法,将他们制作成复合调味料C。并采用此种复合调味料[/size][/font][font='宋体'][size=16px]C[/size][/font][font='宋体'][size=16px],进行与实例1相同的试验,结果是:作为复合调味料C,若是处于通常的使用范围,则具有M[/size][/font][font='宋体'][size=16px]SG[/size][/font][font='宋体'][size=16px]单体5~8倍的效价,而且其显味是等质的。[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=20px]3[/size][/font][font='黑体'][size=20px].[/size][/font][font='黑体'][size=20px]富马酸一钠在食品添加剂中的使用限量[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]由2010年3月16日卫生部印发《关于批准富马酸一钠等4种物质为食品添加剂的公告》[/size][/font][font='宋体'][size=16px][[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5][/size][/font][font='宋体'][size=16px],富马酸一钠的使用限量如下表所示:[/size][/font][table][tr][td][font='宋体'][size=16px]食品分类号[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]食品类别[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]最大使用量(g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]kg)[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.02.08[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]胶基糖果[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]按生产需要适量使用[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6.03.02.01[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]生湿面制品(如面条、饺子皮混沌皮、烧麦皮)[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]按生产需要适量使用[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7.0[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]焙烤食品[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]按生产需要适量使用[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.0[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]饮料类(1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.01[/size][/font][font='宋体'][size=16px]包装饮用水除外)[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]按生产需要适量使用[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8.0[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]肉及肉制品(0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]生、鲜肉除外)[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]按生产需要适量使用[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]9.0[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]水产品及其制品(包括鱼类、甲壳类、贝类、软体类、棘皮类等水产品及其加工制品)(0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]9.01[/size][/font][font='宋体'][size=16px]鲜水产品除外)[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]按生产需要适量使用[/size][/font][/td][/tr][/table][font='黑体'][size=20px]4.[/size][/font][font='黑体'][size=20px]富马酸一钠的国家标准及检验方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]富马酸一钠的现行国家标准为G[/size][/font][font='宋体'][size=16px]B 1886.88[/size][/font][font='宋体'][size=16px]——2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]015[/size][/font][font='宋体'][size=16px][6][/size][/font][align=center][font='等线'][size=13px]表1[/size][/font][font='等线'][size=13px] [/size][/font][font='等线'][size=13px]感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='等线'][size=13px][color=#000000]项目[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=13px][color=#000000]要求[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=13px][color=#000000]检验方法[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=13px][color=#000000]色泽[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=13px][color=#000000]白色[/color][/size][/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='等线'][size=13px][color=#000000]取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光下观察色泽和状态,并嗅其味[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=13px][color=#000000]状态[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=13px][color=#000000]结晶粉末[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=13px][color=#000000]气味[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=13px][color=#000000]无臭[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][align=center][font='等线'][size=13px]表2[/size][/font][font='等线'][size=13px] [/size][/font][font='等线'][size=13px]理化指标[/size][/font][/align][table][tr][td=2,1][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]项[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]目[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]指[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]标[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]检验方法[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]富马酸一钠含量(以[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]C[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]4[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]H[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]NaO[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]4[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]计),[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]w/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]%[/color][/size][/font][/td][td][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]98.0-102.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]附录[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]A[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]中[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]A.2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]水溶液颜色和澄清度[/color][/size][/font][/td][td][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]无色,澄清[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]附录[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]A[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]中[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]A.3[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]pH[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]1.0g/30m[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]L[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000])[/color][/size][/font][/td][td][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]3.0-4.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]GB/T 9724[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]硫酸盐(以[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]SO[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]4[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]计),[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]w/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]%[/color][/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=12px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]0.01[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]GB/T 9728[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]干燥失重,[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]w/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]%[/color][/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=12px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]0.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]附录[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]A[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]中[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]A.4[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]灼烧残渣(干物计),[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]w/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]%[/color][/size][/font][/td][td][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]50.5-52.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]附录[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]A[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]中[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]A.5[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]重金属(以[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Pb[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]计),[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]mg/kg[/color][/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=12px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]20[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]GB/T 5009.74[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]砷(以[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]As[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]O[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]计),[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]mg/kg[/color][/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=12px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]GB/T 5009.7[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][align=center][font='等线'][size=13px]表3[/size][/font][font='等线'][size=13px] [/size][/font][font='等线'][size=13px]微生物指标[/size][/font][/align][table][tr][td=2,1][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]项[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]目[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]指[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]标[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]检验方法[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]菌落总数,[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]cfu/g[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=12px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]10000[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]GB 4789.2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]大肠菌群,[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]MPN[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]g[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=12px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]GB 4789.3[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=16px]检验方法:[/size][/font][font='等线'][size=13px]1. [/size][/font][font='等线'][size=13px]富马酸一钠含量的测定[/size][/font][font='等线'][size=13px]:[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px]准确称取约0.3g试样(预先干燥),溶解于30m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]水中,用0.1mol/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的氢氧化钠标准溶液滴定,加2滴定酚酞指示剂,溶液颜色由无色变为粉红色即为终点。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]1ml 0.1mol/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氢氧化钠标准溶液相当于13.81mg富马酸一钠(C[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]NaO[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 水溶液颜色和澄清度的测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]取本品0.50g,加入10m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]水,在40℃水浴中加热振荡约10min溶解。应完全溶解,溶液呈无色澄清,其浊度不得大于标准比浊溶液所呈浊度。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 干燥失重的测定[/size][/font][font='等线'][size=13px]准确称取试样约4g,置于120±2℃恒重的称量瓶中,于120±2℃的电烘箱中干燥4[/size][/font][font='等线'][size=13px]h[/size][/font][font='等线'][size=13px],取出,放于干燥器中冷却至室温。干燥失重按照下式计算:[/size][/font][font='等线'][size=13px] [/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262014262386_2330_1608728_3.png[/img][font='等线'][size=13px]式中:[/size][/font][font='等线'][size=13px]X—干燥失重,%[/size][/font][font='等线'][size=13px];[/size][/font][font='等线'][size=13px]M1—干燥前试样的质量,g[/size][/font][font='等线'][size=13px];[/size][/font][font='等线'][size=13px]M2—干燥后试样的质量,g[/size][/font][font='等线'][size=13px]。[/size][/font][font='等线'][size=13px]4[/size][/font][font='等线'][size=13px].[/size][/font][font='等线'][size=13px]灼烧残渣的测定:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262014263235_7720_1608728_3.png[/img][font='等线'][size=13px]取带盖的空瓷坩埚在750℃下灼烧至恒重,并准确称量空坩埚的质量(W1)。准确称取富马酸一钠样品(预先干燥)约1g放于坩埚中,在电炉上缓慢加热,尽量使其全部灰化,待不冒烟时,加入1m[/size][/font][font='等线'][size=13px]L[/size][/font][font='等线'][size=13px]硫酸润湿并再次灰化,在无白烟产生时,将坩埚放入马弗炉中在750℃下灼烧(一般2[/size][/font][font='等线'][size=13px]h[/size][/font][font='等线'][size=13px]),直至恒重,取出放于坩埚架上稍冷却后,放入真空干燥器中冷却至室温,准确称量坩埚质量(W2)。同时做空白实验。[/size][/font][font='等线'][size=13px]式中:[/size][/font][font='等线'][size=13px]G—[/size][/font][font='等线'][size=13px]试样的质量,[/size][/font][font='等线'][size=13px]g[/size][/font][font='等线'][size=13px]W[/size][/font][font='等线'][size=13px]01[/size][/font][font='等线'][size=13px]—[/size][/font][font='等线'][size=13px]空白坩埚第一次灼烧后的质量,[/size][/font][font='等线'][size=13px]g[/size][/font][font='等线'][size=13px]W[/size][/font][font='等线'][size=13px]02[/size][/font][font='等线'][size=13px]—[/size][/font][font='等线'][size=13px]空白坩埚第二次灼烧后的质量,[/size][/font][font='等线'][size=13px]g[/size][/font][align=left][font='等线'][size=13px]5[/size][/font][font='等线'][size=13px].[/size][/font][font='等线'][size=13px]总结和讨论[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]富马酸一钠作为一种食品添加剂,因为其具有p[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]缓冲能力的作用,常用于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸味剂、缓冲剂、调味剂、抗氧化助剂。用于配制酒、清凉饮料、糖食制品、粉末果汁、水果罐头、冷饮、果酱、果冻等。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]也可以与[/size][/font][font='宋体'][size=16px]DL-苹果酸、柠檬酸等其它有机酸合用[/size][/font][font='宋体'][size=16px],用于复配型膨松剂由于配制面包、曲奇饼干等。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=20px]6[/size][/font][font='黑体'][size=20px].[/size][/font][font='黑体'][size=20px]声明[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]本文可作为资料进行共享。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][size=18px]参考文献:[/size][font='宋体'][size=14px][[/size][/font][font='宋体'][size=14px]1][/size][/font][font='宋体'][size=14px]:李学坤,张昆.富马酸的合成及应用[[/size][/font][font='宋体'][size=14px]J][/size][/font][font='宋体'][size=14px].现代化工,2[/size][/font][font='宋体'][size=14px]005[/size][/font][font='宋体'][size=14px]年7月:8[/size][/font][font='宋体'][size=14px]1[/size][/font][font='宋体'][size=14px]-[/size][/font][font='宋体'][size=14px]83.[/size][/font][font='宋体'][size=14px][2][/size][/font][font='宋体'][size=14px]:钟江燕[/size][/font][font='宋体'][size=14px].[/size][/font] [font='宋体'][size=14px]生物防腐剂[/size][/font][font='宋体'][size=14px]DSG01在鲜鱼肉保鲜中的应用研究[J].[/size][/font][font='宋体'][size=14px]食品工业科技,2[/size][/font][font='宋体'][size=14px]013[/size][/font][font='宋体'][size=14px]年9月:2[/size][/font][font='宋体'][size=14px]63[/size][/font][font='宋体'][size=14px]-[/size][/font][font='宋体'][size=14px]267[/size][/font][font='宋体'][size=14px][[/size][/font][font='宋体'][size=14px]3][/size][/font][font='宋体'][size=14px]:[/size][/font][font='宋体'][size=14px]陈志刚, 刘庆峥. 一种果蔬膨松干制品加工方法:, CN103461900A[P].[/size][/font][font='宋体'][size=14px][4][/size][/font][font='宋体'][size=14px]:[/size][/font][font='宋体'][size=14px]黄国超. 新型复合调味料[J]. 中国调味品, 1996(03):29-32.[/size][/font][font='宋体'][size=14px][5][/size][/font][font='宋体'][size=14px] :关于批准富马酸一钠等4种物质为食品添加剂的公告 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]2010[/size][/font][font='宋体'][size=14px]年3月 卫生部[/size][/font][font='宋体'][size=14px][[/size][/font][font='宋体'][size=14px]6][/size][/font][font='宋体'][size=14px]:[/size][/font][font='宋体'][size=14px]GB 1886.88-2015,食品安全国家标准 食品添加剂 富马酸一钠[s].[/s][/size][/font]
已经公布的商检标准,你是否需要?[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=112967]乳酸,富马酸的检测方法[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=112968]富马酸,乳酸检测方法[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=112969]我不知道是什么名字[/url]
[b][font=宋体]问题描述:根据[/font]NY/T 1723[font=宋体]富马酸二甲酯的测定方法,方法检出限是[/font]0.05mg/kg[font=宋体],折算后标准溶液最低点需要做到[/font]10ng/mL[font=宋体],但目前我们实验室只能做到[/font]50ng/mL[font=宋体]。因为食品中富马酸二甲酯是禁止添加的,如何才能做到检出限满足标准要求呢?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])对于非法添加物质的检测,无论是在制作标准曲线,还是在做加标回收等质控,都必须将检测限作为一个重要的关注点。通常将[/font]3[font=宋体]倍信噪比的色谱峰浓度作为化合物的检测限。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])由于富马酸二甲酯在紫外吸收本身不是太强,单位浓度的在液相色谱中的响应不是太高,获得达到低的检测限([/font]0.05mg/kg[font=宋体])是一个难题。总体的解决办法是采取措施去提高富马酸二甲酯的信噪比。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])改善富马酸二甲酯的信噪比,可以通过以下措施:[/font]a.[font=宋体]更换有机相种类。甲醇的紫外截至波长为[/font]205nm[font=宋体],在[/font]220nm[font=宋体]波长处吸收度大于[/font]0.2AU[font=宋体]。在[/font]NY/T 1723-2009[font=宋体]《食品中富马酸二甲酯的测定[/font] [font=宋体]高效液相色谱法》中流动相甲醇的比例为[/font]55%[font=宋体],其背景吸收为[/font]0.11AU[font=宋体]左右,远高于[/font]0.05AU[font=宋体]的要求。而乙腈在[/font]220nm[font=宋体]处的吸光度比较低。流动相背景吸光度的降低有利于提高富马酸二甲酯的信噪比。[/font]b.[font=宋体]选择粒径更小的色谱柱。色谱柱的粒径越小,则色谱峰的峰宽越窄,信噪比越大。当然,粒径越小带来一个不利影响就是柱压越高。对富马酸二甲酯的检测,可以选择比标准更小一点粒径的色谱柱,即粒径为[/font]3.5μm[font=宋体]的色谱柱。[/font]c.[font=宋体]加大进样量。在不影响化合物在色谱柱保留行为及改变峰形的前提下,增大进样量有利于提高化合物色谱峰的信噪比。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
求助家具中富马酸二甲酯的标准检测方法!!!
富马酸亚铁的红外,做的时候需要注意什么