求购头孢地尼E-异构体对照品头孢地尼做分析方法验证,其中有关物质头孢地尼E-异构体标准品买不到。很多销售公司都有但是资质不全我不能买他们的。请教各位大侠们,帮个忙吧。急用!!谢谢!!!!
我检测的药物用HPLC检测的过程中出现两个峰,α异构体和β异构体,这个药物随着时间的变化α异构体和β异构体间发生转化,在做标准曲线的时候遇到了问题:怎样以两个峰面积和为纵坐标,浓度为横坐标做标准曲线呢?望高手不吝赐教,感谢!
质谱中同分异构体(分子式相同)如何定性?二级还是标准品
各位版友老师好: 如题,求助关于农药标准品中同分异构体的问题。我们用气质做氯氰菊酯,一般都是4个峰,皮下倒是从来没有详细区分这四个究竟是什么同分异构体,而标准物质证书上也没有写明。但是,今天皮下上司给了一份农药名录,需要核查是否能够检测,其中就有lambda-cypermethrin,beta-cypermethrin,alpha-...... 所以特上来求助,万分感激!~
我新买的chiral AGP 100.4 柱 做 缬沙坦的手性异构体检查 结果: 分离度: 2.0 (标准要求大于1.5) 理论塔板数:300(标准无要求) 拖尾因子: 2.0 (标准无要求) 请问: 拖尾因子是否应达到 药典附录中的 0.95-1.05????????
多溴那么多异构体!标准品也不可能都买。现在就买了些常规的,大概二十几个。做的时候先SCAN一下,在已有标准品的出峰位置看一下,然后定性定量。但是其他的怎么弄呢,而且异构体的出峰时间相差也比较大?
大家有没有用过中检所的抗生素标准品的?如头孢氨苄、阿莫西林等,我正在用,结果用液质联用检测出两个色谱峰,质谱结果显示,这两个峰都是同一种物质,猜测标准品不纯,是同分异构体的混合物,大家有没有类似的遭遇?
脂肪酸同分异构体的鉴定,买了C16:1的标准品,出了一个峰是C16:1 7c,但是实验目的是想要C16:1 5c,是要重新买标准品吗?
ELSD测异构体含量 想做标曲 但是我只有其中一个异构体的对照品 怎么同时定量???
氰戊菊酯有几种异构体,都是哪几种?我在农业部环境保护检测所购买的氰戊菊酯农药标准品在ECD上出两个峰,是不是说明氰戊菊酯就是两种异构体,但是是哪两种,我也不知道,哪位高人能够告知,不胜感激。在农业部环境保护检测所购买的标准品会有混标,但是也没有表明都有哪些异构体,很郁闷。还有查这些农药的性质和结构去哪里查比较好?
请问在多溴联苯醚测试中,因为存在异构体,7溴,8溴,9溴标准样品选择中,选择哪个异构体更有代表性
欧盟限量基准中规定了氰戊菊酯:RR+SS 异构体 RS+SR异构体的限量。两个异构体在不同的物体中限量是不一样的,请问一下,我现在没有他们单独的标准品,怎么通过峰来判断,在保留时间上氰戊菊酯有两个峰,这四种同分异构体是怎么出峰的,出峰顺序是怎么样的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],DB-5柱,非常感谢!
我在分析一种天然提取的同分异构体,我是采用把它们都归一成一个峰,通过改变分析条件,还是把几个异构体分开,来测,都是用异构体的混合物的标准品作标样,没有每一个异构体的标准品。也就是说即使分开了,计算时也还是把几个面积加在一起计算。我想问这两种方法,哪一个可行?如果都可行的话,哪一个最准确。有一个老师给我说,不能将它们分开,分开后,校正系数无法计算,因为分子量相同,只是结构不同,最后无法计算含量。对此我不是很理解,如果标样和试样都能分开的话,计算不是也没有问题吗?咨询一下大家的意见?
今天用PLOT Q柱分析炼厂标准气,发现图中无法确认碳四异构体(反丁烯、异丁烯、顺丁烯、正丁烯)的峰,而且碳三(丙烷,丙烯,丙二烯)的峰也无法确认,有高手能帮我看看吗,我最想知道的就是PLOT Q能否分离反正异顺四种丁烯异构体!我的实验条件是60度,每分钟20度升到200度,保持20分钟,N2做载气,FID检测器,载气流速3.0ml/min,恒压测试。为什么从16分钟开始基线会抬起很高,形成一个鼓包,碳四的峰出在鼓包上!先看图吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104251833_290754_1884942_3.jpg
各位大侠,用岛津GC2010,计算同分异构体的时候,该用浓度校准还是组校准。比如,氯菊酯有两个同分异构体,两个同分异构体都是50ppb,那该用组还是浓度校准的哪个去计算,做曲线时,组的浓度应该怎么设定,是50ppb,还是100ppb。六六六和DDT的计算也是这样的吗?
哪位老师知道头孢哌酮的s异构体是哪个C原子的手型导致的啊?就是药典中所述头孢哌酮s异构体是指哪个C原子? 另外有文献指出如下:“头孢哌酮钠在C3位可形成同分异构体,即日抗基所称副产物II,质量标准中控制限度1.5%。需要注意的是,头孢哌酮常有一未知杂质容易被误为认为是S-异构体,但是其UV吸收与S-异构体不同,可采用二极管阵列检测器进行鉴别或者控制。”这里所说的一未知杂质具体是哪个有老师知道吗?另外一篇文献显示头孢哌酮手性碳如图,该碳引起的异构体是否是药典中的S异构体呢?file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/PQL651~GYQV‚3)CJ$JHK2.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101102123_273270_1352078_3.jpg这EP中有关物质F的手性碳不同。有没有可能该图即为上一文献中的未知杂质呢???谢谢指导。。
环氧七氯包含两种同分异构体,分别为内环氧七氯(trans-, isomer A,28044-83-9)和外环氧七氯(cis-, isomer B,1024-57-3)而国标“GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定”中只提及环氧七氯,请问各位专家我在选择标准品时应该选择同分异构体混合物还是其中一种?
邻甲苯胺及其同分异构体的分离The Separation of O-Toluidine and Its isomers摘要:为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离,首先,作者将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化,然后采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。关键词:邻甲苯胺;分离;异构体;乙酰化Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, firstly, o-toluidine and its isomers were acetylation, and then the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their completely separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the completely separation of o-toluidine and its isomers.Keywords: o-toluidine; separation; isomers; acetylation1 前言在禁用偶氮染料检测过程中,邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体,分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中,邻甲苯胺属于禁用芳香胺,而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近,分别为:邻甲苯胺(200±2℃)、间甲苯胺(203±3℃)、对甲苯胺(201±1℃)。而且三者的质谱图很相似,只是分子极性上略有差别,故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别,是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果,就需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备,这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验,对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。通过查阅相关资料,作者发现邻甲基乙酰苯胺(296℃)、间甲基乙酰苯胺(303℃)和对甲基乙酰苯胺(307℃)三者的沸点相差较大,所以作者首先通过试验将邻甲苯胺及其异构体分别乙酰化,然后通过改进色谱条件,使以上化合物达到了完全分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。 2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚、乙酸酐、无水碳酸钠和无水碳酸钾均为分析纯 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试剂配制标准品溶液:用叔丁基甲醚为溶剂,分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的单标溶液及混合溶液。碳酸钾溶液:0.1mol.L-1水溶液,取13.8g[font
如题,我们最近做韭菜中氯氰菊酯试验,一共分出4个峰,分别对应氯氰菊酯4个异构体,每个异构体线性都是及格的,现在有如下问题:1、氯氰菊酯4个同分异构体怎么定性呢?怎么知道哪个是哪个?有木有纯度很高的单一的每种氯氰菊酯异构体标准品呢?这样就好定性了。2、我们用标准品摸方法算是成功了,于是开始做样品加标进行回收率这一块,但是有一个诡异的现象,同一瓶样品加标溶液,连进3针,峰面积差的特别多,而且3个各不相同,我们进之前都是进1针纯溶剂洗管路的,没有出峰。之前标准品情况可是非常好的,连进2针,峰面积重复性非常好,但是换成样品加标溶液怎么就不行了?我们做的是韭菜,这一步很是不解,望大佬们提提宝贵意见,谢谢大佬
最近做二异丙基萘含量测定,由于购买的只是一种混合物(含7种异构体),但是只有一个cas登记号,按照标准方法(内标法),确实发现并确定了7种组分流出顺序,根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量,这又该如何计算呢?由于异构体中有几种是很难找到(买到)单标的,此时可用面积归一化法计算可以吗?是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线?这样算出来的结果具有说服力吗?如何不行,该如何计算呢?望老师赐教,谢谢!
最近发现一个很烦的问题,做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了,最近又做大米农残。发现做过大米样品后,S-氰戊菊酯变成了两个峰,与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样,都出了两个峰。于是换了新柱子,问题解决了,S-氰戊菊酯峰很好,一个峰。但是昨天刚做了7个大米样,再进标样,发现问题又出了。有什么好办法呢?以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久,现在这一做大米这样了。另外,还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善,不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过?
节选自《气相色谱百问精编》第239页 第五节异构体峰定量常规 GC色谱柱分析氯氰菊酯时,一般会出现一组四个异构体峰,如何对其进行定性定量分析?(1).问题在GC分析中,常常会碰见存在顺反异构体的化合物,如很多菊酯类农药、烯酰吗啉等。像氯氰菊酯在气相色谱中会出四个峰,四个峰的峰面积各不相同,那么如何准确计算样品中氯氰菊酯的含量?(2).原因氯氰菊酯共有四个顺反异构体8个手性对映异构体:一对低效顺式,一对低效反式,一对高效顺式和一对高效反式。常规GC柱分析时,出峰顺序为一低顺、二低反、三高顺、四高反,色谱条件控制的好,出四个峰,分析条件不恰当,有时只能出三个峰。(3).解决方案气相色谱分析中,样品中各组分在色谱柱中被分离,经检测器后,记录仪上得到一张色谱图。利用谱图中每个组分峰的位置(保留时间,tR)可进行定性分析,峰高或峰面积可进行定量分析。定性分析就是确定色谱图中每个色谱峰究竟代表什么组分。对组成不太复杂的样品,若欲确定色谱图中某一未知色谱峰所代表的组分,可选择一系列与未知物组分相接近的标准纯物质溶液,依次进样,当某一纯物质tR与未知色谱峰tR相同时,即可初步确定为该未知色谱峰所代表的组分。定量分析就是根据色谱峰峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量,常用定量方法有峰面积百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。首先,定性。选择氯氰菊酯标准溶液进样,记录四个异构体色谱峰的tR。在各种操作条件不变的情况下,进未知物组分,当未知色谱峰tR与氯氰菊酯标准品的四个异构体色谱峰tR相同时,可初步确定未知色谱峰是氯氰菊酯异构体之一。其次,定量。第一,配制已知浓度的氯氰菊酯标准溶液,进样,计算四个异构体峰的峰面积,将四个峰的峰面积相加得出总峰面积,用各个峰面积除总峰面积,算得相对百分数,乘以氯氰菊酯标准溶液的浓度,为各个异构体峰的浓度。计算公式如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031653_595941_1645480_3.jpg(4).案例分析①氯氰菊酯标准溶液四个峰浓度分配计算配制氯氰菊酯标准溶液0.1μg/mL,进样后出四个峰,分别是一低顺二低反三高顺四高反,例如计算一低顺的实际浓度,一低顺的峰面积为1364.1,四个峰总面积为6375.8,f为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031655_595942_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031655_595943_1645480_3.jpg
我在实验室做一种产品,带苯环的东西,文献报道是三种同分异构体的混合物,我用液相分析,三种同分异构体分离度还可以,但标准试剂只买到一种,能否利用这一种物质对三种物质定量,大家有无好的建议?
[color=#444444]请问大家有没有遇到反应生成顺反异构体的问题,在色谱中显示相邻很近的两个峰(可以分开),用内标法该如何进行定量(不知道为具体为哪个顺反异构体且标准物无商售,我的产物为2-甲氧基环己醇)。诸如此类的异构体在色谱中该如何定量分析?[/color]
做农残不是很熟悉,对农药也不熟悉,请问一下各位农残检测的大侠,在常检测的拟除虫菊酯类农药中,有几种是有多种异构体的,就是说一个标准品单标,在GCECD上会出现多个峰的?谢谢了!
按USP规定色谱条件:YMC CHIRAL β-CD BR柱分离拉米呋啶手性异构体。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307091659_450387_1638724_3.jpg
[img=middle]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007151720_230859_2108580_3.jpg[/img]这是我刚做好的溴氰菊酯标准溶液的曲线含量5.0微克每毫克。有三个峰,我配制了5个浓度梯度的标液线性关系很好达到了0.99977。都是用最后一个峰做的,可是我有点担心溴氰菊酯的同分异构体会出峰,[color=#f10b00]且某浓度下异构体a峰的面积与异构体b峰的面积之比与另一浓度下异构体a峰的面积与异构体b峰的面积之比不同。[color=#000000]特向高手请教:是否该把其他两个峰面积相加计算标准曲线!!![/color]急。。。[/color]
请问外消旋体在碳谱和氢谱上有什么特点,如何利用核磁来区分对映异构体和非对映异构体
我们实验室使用23200.113检测果蔬样品已经两年了,但是一直有几个疑问没能解决,与其他人咨询过,但是各家说法有些不一致,所以想向各位大神咨询一下答案。像氟虫腈,甲拌磷,倍硫磷这类化合物,在限值标准2763中写的是:以氟虫腈/甲拌磷/倍硫磷表示,但是结果要包含2个以上同分异构体的含量,这样就涉及到不同化合物结果加和,关于加和方法我有以下3个疑问(以氟虫腈为例):1:氟虫腈检出限为0.005mg/kg,如果各同分异构体单独含量都不达检出限,但是加和后能达到检出限以上,这种情况是加和报检出 还是 不加和报未检出?2:若某个样品,氟虫腈的有部分同分异构体含量不达检出限,但是加上它们后,检出值超过了这个样品的国标限值,这个样品应该算超标还是算未超标?3:同分异构体检出后,以检出浓度计算得出了各个异构体的含量,做加和计算时,需不需要考虑它们之间的质量换算系数?比如氟虫腈亚砜换算成氟虫腈,氟虫腈相对分子质量437.15,氟虫腈亚砜相对分子质量421.15。以上问题期待收到各位专家的答复,感谢!?
在使用这个标准的时候发现壬基酚有很多异构体,标准中规定了壬基酚CAS 25154-52-3, 想知道有没有纺织品的产品标准中对壬基酚有没有具体规定是什么异构体