一、案例近年来,被消费者争先购买的“深海鱼油”之类的营养品,其标签上往往可看到“DHA”和“EPA”这两类成分,DHA为二十二碳六烯酸,EPA为二十碳五烯酸,均属于多不饱和脂肪酸,深海鱼油中DHA和EPA含量较高。EPA和DHA能促进神经系统的发育,乳粉中加入EPA可抑制脂质在小肠的吸收和胆汁酸的吸收,抑制肝脏脂质和脂蛋白合成,促进胆固醇排泄,降低血液中的甘油三酯、VLDL、LDL和胆固醇含量,同时增高有益的HDL含量,有效防止高脂血症的发生,并可抑制血小板凝聚,减少血栓的形成,DHA和EPA还可以有效增强记忆力,预防老年性痴呆,延缓衰老,改善视力。二、选用的国家标准GB/T 5009.168--2003食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1.皂化取鱼油制品或经过处理的鱼油脂lg于50mL具塞容量瓶中,加入10mL正己烷轻摇使之溶解,并定容,然后吸取1.00~5.OOmL于另一10mL具塞比色管中,再加入2mol/L氢氧化钠一甲醇溶液lmL,振荡lOmin,置于60~C水浴中加热1~2min,皂化完全后,冷却到室温。2.甲酯化将皂化后的样品加入2m01/L盐酸一甲醇溶液2mL,振荡10min,于50℃水浴中加热2min,进行甲酯化,弃去下层液体,再加约2mL蒸馏水洗净并除去水层,用滴管吸出正己烷层,移至另一装有无水硫酸钠的漏斗中脱水,将脱水后的溶液在70℃水浴上加热浓缩,定容至lmL,待上机测试用。标准溶液系列:准确吸取配制好的标准溶液(此溶液含EPA和DHA各0.50mg/mL)1.0mL、2.0mL、5.0mL分别移入lOmL具塞比色管中,再加入2mol/L盐酸甲醇溶液2mL,充分振荡10min,以下步骤同上处理后,此系列标准溶液中EPA或DHA的浓度依次为0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.5mg/mI。待上机测试用。3.气相色谱分析色谱柱:玻璃柱lm×4mm(id),填充涂有10%DEGS/Chromosorb W DMCS80~100目的载体。气体及气体流速:氮气50mL/min、氢气70mL/min、空气100mL/min。系统温度:色谱柱185℃、进样口 210℃、检测器210℃。4.测定(1)标准曲线的制作 分别吸取处理后的标准溶液1.0μL,注入色谱仪,测得不同浓度EPA甲酯、DHA甲酯的峰高,以浓度为横坐标,相应峰高响应值为纵坐标,得标准曲线。(2)测定样液把处理后的样品溶液1.0~5.OμL注入气相色谱仪,以保留时间定性,以测得的峰高响应值与标准曲线比较定量。5.结果计算X=A*V3*V1/m*V2式中 X——试样中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量,mg/g;A——被测定样液中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量,mg/mL;V1一鱼油或海鱼类试样皂化前定容体积,mL;V2——鱼油或海鱼类试样用于皂化样液体积,mL;V3——样液最终定容体积,mL;m——样品的质量,g。6.试剂①正己烷。②甲醇。③2mol/L氢氧化钠一甲醇溶液:称取8g氢氧化钠溶于lOOmL甲醇中即可。④2mol/L。盐酸一甲醇溶液:把浓硫酸小心滴加在约lOOg氧化钠上,把产生的氯化氢气体通入事先量取好的约470mL甲醇中,按质量增加量换算,调制成2mol/L盐酸一甲醇溶液,密封保存在冰箱中。⑤二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸标准溶液:精密称取EPA、DHA各50.0mg,加入正己烷溶解并定容至100mL,此溶液含EPA和DHA各0.50mg/mL。7.仪器①气相色谱仪(附有氢火焰离子化检测器)。②索氏提取器。③氯化氢发生系统(启谱发生器)。④刻度试管(带分刻度):2mL、5mL、10mL。⑤组织捣碎机。⑥旋涡式振荡混合器。⑦旋转蒸发仪。
GB 26400-2011 食品安全国家标准 食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法)
卫生部关于发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》等7项食品安全国家标准的公告(2011年第7号) 中 华 人民 共 和 国 卫 生 部公 告2011年 第7号根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定,经食品安全国家标准审评委员会审查,现发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》(GB 26400-2011)等7项食品安全国家标准。其编号和名称如下:GB 26400-2011食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法)GB 26401-2011食品添加剂 花生四烯酸油脂(发酵法)GB 26402-2011食品添加剂 碘酸钾GB 26403-2011食品添加剂 特丁基对苯二酚GB 26404-2011食品添加剂 赤藓糖醇GB 26405-2011食品添加剂 叶黄素GB 26406-2011食品添加剂 叶绿素铜钠盐添加剂标准文本特此公告。二○一一年三月十五日
三文鱼、青花鱼、沙丁鱼等食物富含的二十二碳六烯酸(DHA,俗称“脑黄金”),不仅能抗氧化、抗炎,保护血管内皮健康,还能减少血小板凝集,进而减少血栓的形成。建议每周至少吃2次鱼。
大家使用标准物质计算,如使用标准物质稀释配置工作曲线,标准物质的纯度问题不可忽略,大家在计算的时候是如何考虑的?
GB 26400-2011 食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法)
有机标准物质配置标准曲线,一般习惯性称重法,有些标准如EPA8270D提到标准品纯度达到96以上,其实际计算时候纯度可忽略不计,大家觉得了?
标准品在称量时是否考虑物质的纯度,我的标准品一个浓度标的是大于等于95%,另一个标准品的是97%,我称量时是否要考虑浓度的问题?是否要折算成%?最后用上面的标准品配成2500ppm或150ppm溶液去做标准曲线。
是不是所有的标准物质纯度都很高呀?
我们购买的标准物质都不是100%的纯物质,都是有一定杂质含量的,如果我想验证一下厂家给出的标准物质的纯度是否正确,那么怎样来测定农药标准物质的纯度呢?哪些地方可以检测?需要用到什么仪器和方法?大概需要的标准物质的量是多少呢?请大家指教,非常感谢!
以前买各种有机标准物质,总会有张证书,上面有一大串洋文,最主要的有标准浓度在上面,一般是98%,99%居多、、最近又买了一大批化妆品的标准物质,一张张证书在看时,突然发现一个问题,很多98%,99%之前会有个小括号(GC)或(LC),想了一会才明白,原来那个所谓的纯度结果是通过在GC或LC上做归一化得到的我灌水!!天!!这算什么标准纯度!如果我在标准物质里掺点食盐,上去液相或测量,一样不会有干扰峰,得出的结果是纯度很高,所以有GC,LC符号有纯度也就只能糊弄人、、找了不少人讨论这个问题,大多数人没有意识到,意识到了人也不知道怎么办好,也有人提出了只能元素分析比例,但是成本和技术难度太高,没法可行。难道就这么凑合用下去 ??欢迎大家讨论!
市售的十二醇GR试剂的纯度能达到多少?能达到99.9%吗?可以用它做羟值300mgKOH/g的标准吗?
接触国外标准物质多了,发现对于纯度的表示真是五花八门,有的纯度标识≥98%,有的纯度标识>99%,如下图(见图中正文第五行)[img=,690,586]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705161522_01_1645752_3.jpg[/img] 那我配制标准溶液,需要一个确定的值啊!神啊,你们说我该取哪个值??! 纯度标识为≥98%,我当做98%的纯度来使用?那纯度标识>99%的,我?我??
在标准物质证书或标签上都有纯度,大家配制标液时会将这个纯度带入计算吗,为什么?
刚买来的标准品由于状态是粉末状,所以需要先进行称量,但标准品是96.5%的纯度,如果我想配制1mg/ml的标准溶液,那么我在称标准品时是否要考虑纯度问题呢,就是换算一下,比如要称50mg标准物质(万分之一天平),最后真正称的量是50/96.5%=51.81mg,然后再用这个量定容到50ml,请问这种做法对不对,还是直接称取50mg的标准品,不考虑纯度问题,哪位有经验的朋友指点下,谢谢!
各位老师,想问一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]能测花生四烯酸和二十二碳六烯酸吗?能测的话需要什么条件?
分析化学手册之二十二水分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=34606]分析化学手册之二十二水分析[/url]
我们需要50克/瓶的二苯胺纯度标准物质,含量在99.9%以上的,有标准物质证书的。查了很多网站都没有这个规格的了请问哪位朋友知道哪里有卖的。分享一下网站或介绍一下。万分感谢
有没有参加中检院 ACAS-PT400婴儿配方乳粉中二十二碳六烯酸(DHA)、二十碳四烯酸(ARA)的测定能力验证的同志呀~~ 加个QQ一起讨论一下~
关于ACAS-PT037(2014)婴儿配方奶粉中二十二碳六烯酸(DHA)、二十碳四烯酸(ARA)的测定能力验证,有人参加嘛?求指点!
[b][color=#cc0000]创意设计(二十二):创意设计[/color][color=#cc0000][img=,600,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912271435176212_322_1841897_3.jpg!w600x434.jpg[/img][/color][/b]
今天做纯镁分析时,用高纯镁(99.99%)的配制标准溶液,上设备一测,发现高纯镁的纯度不如样品的纯度好,特别是纯镁中Zn含量,强度达到14000了下图为高纯镁的Zn含量强度首先说明不是标准样品弄反了,而是买的试剂有问题,[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004021138_209609_1619487_3.jpg[/img]
各位亲们,今天看到了一份萘D8(八氘萘)的标准物质证书(如图),上面显示了两个纯度信息,想跟大家讨论下,如果是你使用这份标准物质证书对应的物质配制标准溶液,你会采用哪个纯度呢?为什么?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271837_460332_1760328_3.bmp
德国Dr.E 邻苯二甲酸酯标准物质中纯度不确定度给的值有正负号,和误差列在一起,按照JJF 1059-1999 检测和校准不确定度评定与表示不确定度是没有正负号的, 大家在标准物质验收的时候有注意到吗? 是如何理解的?
前段时间买了瓶分析纯碳酸钙,拿回来试了试,用ELTRA的碳酸钙校准了一下,发现纯度比标的低啊大家分享一下哪卖的纯物质好一些?
国标试剂:该类试剂为我国国家标准所规定,适用于检验、鉴定、检测 基准试剂(JZ,绿标签):作为基准物质,标定标准溶液。 优级纯(GR,绿标签)(一级品):主成分含量很高、纯度很高,适用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。 分析纯(AR,红标签)(二级品):主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。 化学纯(CP,蓝标签)(三级品):主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。 实验纯(LR,黄标签):主成分含量高,纯度较差,杂质含量不做选择,只适用于一般化学实验和合成制备。 教学试剂():可以满足学生教学目的,不至于造成化学反应现象偏差的一类试剂。 指定级(ZD),该类试剂是按照用户要求的质量控制指标,为特定用户订做的化学试剂。
气相色谱法 为什么用正二十二烷为内标
你们好,我想请教一下,用液相做氨基酸检测所需要用的标准品的纯度应该在多少以上啊?是不是用国家级标准物质会浪费?今天联系了很多供应商,想请购苏氨酸单独标准品,国家标准物质网上的苏氨酸对照品的价格在70元(100mg/瓶),标准物质750元/瓶(200mg/瓶),和别的供应商联系说中检所的标准品要600多元/瓶,纯度在99%,现在我就不确定了,到底标准品和标准物质是不是一样的,是不是检测的范围有所局限?请高人明示!谢谢
张老师好,请问可以通过购买一级/二级纯度标准物质配制一级或二级溶液标准物质吗?
给位好,最近用气相做一些物质的纯度 如碳酸二甲酯 甲基吡咯烷酮等纯度都在99.0%以上 ,这些样品也都没有相关的国家或行业标准,我都用的都是面积百分比来定量的的,不知道大家都有什么看法?