EP 7.0 替米沙坦见附件。请教:有关物质的鉴定项“Identification of impurities: use the chromatogram supplied with telmisartan for system suitability CRS and the chromatogram obtained with reference solution(b) to identify the peaks due to impurities A,B,C,Eand F”这段怎么理解? 注:参照液b是将telmisartan for system suitability CRS 溶于2ml甲醇中得到的,该CRS是混标(含impurities A,B,C,Eand F”)。也就是说参照液b只能提供一种谱图,那么这段话中前后提到的两种谱图是从何而来?还是说,购置的标样应该附带一张色谱图?但是,我们买的标样没有附带任何谱图。此外,标准中提到各杂质的RRT,是否可以依据各自的RRT来大致判断各杂质的具体归属呢?该标准中用到的柱子为ODS 125*4.0mm,5um,10nm,我们用同样规格的柱子参照标准做,替米沙坦的主峰时间与标准有出入,标准规定约15min,我们做出来17min,是否需要在允许范围内调整条件呢?同类型的色谱柱,不同厂商的柱子是不是会造成出峰顺序的改变呢?
蜂蜜检测仪是一种专门用于鉴别蜂蜜真假的设备,它基于先进的技术手段,能够准确、快速地分析蜂蜜中的成分,从而判断其真伪。 蜂蜜检测仪的操作步骤 准备样品:从待检测的蜂蜜中取出适量样品,确保样品具有代表性。同时,准备好标准蜂蜜样品作为对照。 设置检测参数:根据蜂蜜检测仪的说明书,设置合适的检测参数,包括检测波长、测量时间等。这些参数的设置对于测量结果的准确性至关重要。 进行测量:将蜂蜜样品和标准样品分别放入蜂蜜检测仪的检测通道中,启动仪器进行测量。仪器会自动对样品中的蔗糖、果糖、葡萄糖以及甲基糠醛等成分进行分析,并给出相应的数据。 分析测量结果:测量完成后,可以通过仪器的显示屏查看每个样品的测量数据。将待检测蜂蜜的数据与标准蜂蜜的数据进行对比,如果两者差异较大,则很可能是假蜂蜜或者掺假蜂蜜。 蜂蜜检测仪能够准确鉴别蜂蜜的真假,主要体现在以下几个方面: 成分分析:蜂蜜检测仪能够精确测量蜂蜜中蔗糖、果糖、葡萄糖等关键成分的含量,从而判断蜂蜜是否纯正。 掺假检测:通过对比待检测蜂蜜与标准蜂蜜的数据,可以判断蜂蜜是否存在掺假行为,如添加糖精、水等。 快速高效:蜂蜜检测仪能够在短时间内完成大量样品的检测,提高了检测效率。 总之,蜂蜜检测仪是一种有效的工具,能够帮助我们准确鉴别蜂蜜的真假。通过科学、规范的操作和维护,可以充分发挥其鉴别能力,保障消费者的权益。 在农产品收购环节,可以使用这些设备进行快速筛查,避免收购到农药残留超标的农产品。在食品加工前,对原料进行农药残留检测,确保原料的安全性,防止因原料问题导致的食品安全事故。 在食品加工前,对原料进行农药残留检测,确保原料的安全性,防止因原料问题导致的食品安全事故。 在销售前对农产品进行快速检测,确保销售的农产品符合食品安全标准,保障消费者的健康。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081453095005_4648_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
根据《食品安全法》规定,卫生部组织制订了《食品安全国家标准蜂蜜》(征求意见稿),将于近期在卫生部官方网站公开征求意见。该标准包括了GB18796的一部分理化指标,并增加了噬酸酵母菌的限量要求。建议协会会员关注。届时,各位会员可以按照卫生部的要求直接反馈意见或建议,也可转给协会秘书处,由秘书处汇总反映。 另外,《食品安全国家标准食品中致病菌限量》(征求意见稿),已经在卫生部网站公开征求意见。该标准规定了蜂蜜及其制品中沙门氏菌和单核细胞增生李斯特菌的限量和检验方法,与《食品安全国家标准 蜂蜜》对致病菌的要求有所不同。请于2011年2月16日前按以下方式反馈意见: 传真010-67711813 电子邮箱foodsafetystandards@gmail.com
LC-MSMS做拉米夫定标准品,不知为啥一直有个明显肩峰。图谱在附件里http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309051141_462516_2167114_3.bmp
药品质量标准中鉴别项目设置的几点考虑 审评三部 张哲峰 摘要:本文简要介绍了药品质量标准中常用的几种鉴别方法,并对常用鉴别方法的优势和局限进行了分析,针对鉴别项目设置中需注意之处提出了一些看法。 关键词:质量标准 鉴别项目 药品质量标准中鉴别是用以判定某已知药品的真伪而不是对未知药物进行结构确证,所以鉴别方法应以专属性好、简便易行为宜,尤其能将结构相似的同类药品加以区别为主要考虑因素。如新鱼腥草素钠及制剂标准中仅用化学法和UV法作鉴别,难以与结构类似物鱼腥草素钠及制剂相区分,质量标准不具备应有的专属性,可能给此后的市场监督造成混乱。 常用的鉴别方法包括色谱法、光谱法、化学法和生物学方法等,可根据药品具体特点加以选用。 色谱法(TLC法或HPLC法)利用不同物质在不同色谱条件下,各自色谱行为(比移值或保留时间)的不同,与对照品在相同色谱条件下进行色谱分离,比较其色谱行为的一致性,来鉴别药品的真伪。这类方法的运用使得结构相似化合物、同系物等的区分变得简单易行。HPLC法虽然主要用于定量,但如果运用得当,尤其在含量测定或有关物质项下已采用本法的情况下,利用对照品与供试品保留时间相同的特性作为鉴别依据,不必专门增加实验以提高鉴别的专属性,是非常可取的。值得注意的是色谱系统的稳定性要好,同一物质不同进样时保留时间的重现性必须有保证。这就要求流动相与固定相相匹配,C18链在水相环境中不易保持伸展状态,故在C18柱的反相色谱系统中,流动相有机溶剂比例通常不应低于5%,否则C18链的随机卷曲将造成色谱系统不稳定导致组份保留值波动,不利于此种鉴别。即便如此,在实际操作中有时依然能遇到同一物质在完全相同的色谱系统中保留时间不一致的情况,尤其梯度洗脱时此种现象更为常见。药典中对保留时间的一致性未予具体规定,此时,操作中可增加供试品溶液与对照品溶液等量混合,进样后出现单一色谱峰作为鉴别依据,可以弥补该法之不足,此操作可列入质量标准。在含量和有关物质未采用HPLC法的情况下,一般不单独采用本法作鉴别。 TLC法除色谱行为外,还可将斑点颜色作为鉴别依据,可由两个因素把握供试品与对照品的同一性,而且简便易行,堪称一个很好的鉴别方法。但由于薄层板质量、边缘效应等因素的影响,实际操作中有时也会遇到同一物质在同一块薄层板上的Rf值不一的情况,可比照HPLC的情况,操作中增加供试品溶液与对照品溶液等量混合,点样后出现单一斑点作为鉴别依据,此点在2005年版药典中已有体现。也有人提议明确Rf值偏差不超过5%,作为鉴别要求,但其可行性有待考察。单独使用TLC鉴别时,要有色谱系统适应性试验内容,如要求几种结构相似化合物的混合溶液色谱展开后应显示相应的几个斑点或最难分离物质对能够分开的情况下,供试品溶液与对照品溶液主斑点的颜色与位置应一致。 在中国药典2005年版中,对TLC鉴别法在斑点的颜色与位置明确规定的基础上对斑点大小也做出明确要求:供试品与同浓度对照品溶液颜色与位置应一致,斑点大小应大致相同;或供试品与对照品等体积混合,应显示单一,斑点紧密;或供试品溶液的主斑点与上述混合溶液的主斑点的颜色与位置一致,大小相似;或选用与供试品化学结构相似药物对照品,两者的比移植应不同(例如芬布芬与酮洛芬,地塞米松磷酸钠与泼尼松龙磷酸钠,醋酸氢化可的松与醋酸可的松,泼尼松龙与氢化可的松,甲睾酮与睾酮,左旋多巴与酪氨酸);或上述两种溶液等体积混合,应显示两个清晰分离的斑点。 光谱法中IR法因可反映较多的结构信息,在组份单一、结构明确的原料药鉴别中作为首选, 药物存在多晶型现象又无可重复转晶方法时一般不采用此法,但如果药物存在多晶型现象,且需鉴别其有效晶型,IR图谱可以反映其有效晶型特点时,本法又是一种有效而简便易行的鉴别方法。制剂中则因辅料影响、提取过程可能导致晶型变化而一般不采用IR法,而采用所受影响因素较少的UV法。 常用的UV鉴别方法有:测定最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长;规定一定浓度的供试液在特定吸收波长(最大吸收或最小吸收)处的吸收度;经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特征;规定几个特定吸收波长及其吸收度比值(峰-峰、峰-谷、谷-谷);规定几个特定吸收波长及其吸收系数。因末端吸收所受影响因素较多,UV法鉴别时,一般不宜用220nm以下波长的吸收特性作鉴别;因反映的结构信息少,一般也尽量不用单一吸收峰作鉴别依据;为提高专属性,可将上述几个方法结合起来使用。 化学鉴别法一般是特定官能团或特定结构化合物的特性反应,与其它鉴别方法结合使用,可以使得鉴别的专属性更加突出。化学鉴别法具有专属性较强、反应迅速、现象明显的特点才有使用价值。包括在适当条件下产生颜色、荧光,发生沉淀反应或产生气体等现象。 1.呈色反应:即向供试品溶液中加入适当试剂,在一定条件下发生化学反应,生成易于观测的有色产物。常见的反应类型有:[/c
跟大家分享一下产品质量监督检验所常用6中平时就可使用的鉴别蜂蜜真假的方法:1、真蜂蜜中的葡萄糖12-14摄氏度是会结晶,正式葡萄糖成分较多的证明,假蜂蜜里面的糖分也可能结晶,但晶体与真蜂蜜有区别,真蜂蜜的结晶手捻即化,含之即化;假蜂蜜的结晶,手捻时磨手且有沙砾感,咀嚼如砂糖,声脆响亮;2、掺有面粉、淀粉或玉米粉的 蜂蜜,色泽较浑浊,味道也不够甜。将少量蜂蜜放入杯中,加适量 谁煮沸,待冷却后滴入几滴黄酒摇匀,如果溶液变成蓝色或红色、紫色说明蜂蜜中掺有淀粉类物质;3、蜂蜜中掺水的检验方法。取蜂蜜数滴,滴在滤纸上,优质的蜂蜜含水量低,所以滴落后不会很快浸透滤纸,掺水的蜂蜜滴落后很快浸透,消散、散开速度越快,掺的水分越多,标准检测判定依据是采用SN/T 0852-2000中3.4的方法;4、蜂蜜中掺蔗糖的检验方法。将蜂蜜少许置于玻璃板上,强烈日光暴晒(或电吹风 吹),掺有蔗糖的蜜会因糖浆结晶而成为坚硬的板状结块,而纯蜂蜜仍呈粘稠状5、纯正的蜂蜜用筷子挑起后可拉起柔韧的长丝,断后断头回缩并 形成下粗上细的塔状并慢慢消失;低劣的蜂蜜挑起后成糊状并自然 下沉,不会形成塔装物;6、仔细查看产品的 标签,有的产品的配料表中写着蔗糖、白糖、果葡糖浆、高果糖浆等,而纯正的 蜂蜜产品是不允许加入这些物质的。
最新食品安全质量鉴别与国家检验标准全书 http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=%D7%EE%D0%C2%CA%B3%C6%B7%B0%B2%C8%AB%D6%CA%C1%BF%BC%F8%B1%F0%D3%EB%B9%FA%BC%D2%BC%EC%D1%E9%B1%EA%D7%BC%C8%AB%CA%E9&sel=title&SN=&Submit=%C1%A2%BC%B4%B2%E9%D1%AF
本人正在做中药的生物碱提取,我之前看了资料,对样品进行了初步提取(最后一步是氯仿萃取),然后选择改良碘化铋钾、碘-碘化钾和磷钼酸进行定性,但是当我把这三种试剂分别滴到样品之后,问题来了:1、 理论说这三种试剂如果有阳性反应的话,是呈橘红色、棕黄色的,但我滴下去后,出现的是分层了,而没有沉淀出现。为什么大家都说加进去后会有沉淀呢?样品的溶剂是氯仿,而沉淀试剂的溶剂是稀冰醋酸,这两者是不相溶的,那何来的反应出现沉淀呢?2、我要提取的生物碱,目前还没有标准品可以购买,对于这种没有标准品的生物碱,要拿什么做对照品呢?请大家多多指教。我查了文献,也有其他人在做同样这种情况的实验(没有标准品的生物碱提取),但他们是用其他的生物碱作为对照品来鉴别的,可以这样的吗?这样做的依据是什么呢?好迷茫啊,希望大家多多回复啊!!!!谢谢了!
本人正在做中药的生物碱提取,我之前看了资料,对样品进行了初步提取(最后一步是氯仿萃取),然后选择改良碘化铋钾、碘-碘化钾和磷钼酸进行定性,但是当我把这三种试剂分别滴到样品之后,问题来了:1、 理论说这三种试剂如果有阳性反应的话,是呈橘红色、棕黄色的,但我滴下去后,出现的是分层了,而没有沉淀出现。为什么大家都说加进去后会有沉淀呢?样品的溶剂是氯仿,而沉淀试剂的溶剂是稀冰醋酸,这两者是不相溶的,那何来的反应出现沉淀呢?2、我要提取的生物碱,目前还没有标准品可以购买,对于这种没有标准品的生物碱,要拿什么做对照品呢?请大家多多指教。我查了文献,也有其他人在做同样这种情况的实验(没有标准品的生物碱提取),但他们是用其他的生物碱作为对照品来鉴别的,可以这样的吗?这样做的依据是什么呢?好迷茫啊,希望大家多多回复啊!!!!谢谢了!
[font=宋体]◇达沙替尼[/font][font=宋体]杂质[/font][font=宋体] 达沙替尼[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]其英文名为[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]Dasatinib[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe],)是一种创新的第二代双重酪氨酸激酶抑制剂(TKI),也被称作DASA锡IB或商品名SPRYCEL(施达赛)。[/back][/color][/font][font=宋体]达沙替尼[/font][font=宋体][font=宋体]杂质过抑制[/font][font=Calibri]BCR-ABL[/font][font=宋体]蛋白的活性来发挥治疗作用。达沙替尼能够与[/font][font=Calibri]BCR-ABL[/font][font=宋体]蛋白结合并抑制其激酶活性,从而阻断白细胞的异常增殖,并促进正常白细胞的生成。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的达沙替尼杂质用途主要是用于分析化学物质和质量控制的化学物质。[img=,603,608]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402062123365450_9441_6381607_3.png!w603x608.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体] 广州佳途科技股份有限公司,[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供达沙替尼全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,通过全面的检测、高效的沟通、专业的服务和完善的售后,确保所有产品均能现货供应[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]致力于为客户提供高质量的产品和优质的服务,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
我配制的恩诺沙星标准溶液,荧光检测器分析后总出现环丙沙星的峰,是买的标准品不纯(Dr公司)还是我配制时有污染,请老师指教。
如何鉴别蜂蜜质量1.肉眼观色浅白色质地为好。 2.取一干净玻璃杯,放少量蜂蜜,加5倍温开水充分搅拌,无沉淀物为优。 3.滴入90%浓度酒精无白色絮状沉淀物,则没含饴糖。 4.含水应在17--18%左右。 掺假蜂蜜鉴别:用火筷烧红插入蜜糖之中,冒起白气者是真蜂蜜,起烟者是假货。或将一滴蜂蜜涂于纱纸上,真蜜不见渗透,假蜜则有渗透现象。
[align=center][b]密胺塑料餐具和脲醛塑料餐具的鉴别——红外光谱法[/b][/align][align=center]钱沙沙(南京质检NQI)[/align] 密胺塑料(MF)是以三聚氰胺、甲醛聚合而生成的树脂为基材,加入纤维素填料和各种助剂制得的高分子材料;脲醛塑料(UF)是以尿素和甲醛聚合生成的树脂为基材制得的高分子材料。两者在外形、密度、硬度等物理性质方面非常接近。我国规定,密胺餐具必须以密胺粉(即三聚氰胺甲醛树脂)为基材制作,并且GB 4806.6-2016《食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂》对密胺餐具的三聚氰胺、甲醛等有害单体的残留有限量要求。但是,该标准只规定了甲醛单体迁移量的限量和检测方法,从成型品使用过程中的卫生性能角度来检测餐具的潜在风险,没有从产品材质角度更快捷有效。 但是,目前市场上大量存在用低成本的脲醛树脂代替密胺树脂为主要原料生产的仿瓷餐具,另外部分生产厂家,为了保证产品的色泽度和安全性,会对脲醛餐具进行二次成型,在表面热附一层密胺涂层。脲醛树脂在受热条件下,会析出大量甲醛和尿素,影响使用者的健康,安全性和耐用性均远不及密胺树脂。因此,建立鉴别密胺塑料餐具和脲醛塑料餐具鉴别的国家标准方法具有重要的实际意义。 本文规定了密胺塑料餐具和脲醛塑料餐具的鉴别——红外光谱法。本方法适用于密胺餐具、脲醛餐具、胺-脲醛复合餐具的材质的定性检测。 主要技术内容:(1)制样:采用机械方法在样品上,用钻孔方式取少量样品粉末,取干燥研磨好的KBr适量,均匀混合后,制备成薄膜片,进行FTIR分析。(2)仪器测试条件:调节仪器处于最佳状态,选择波数范围4000cm[sup]-1[/sup]~600cm[sup]-1[/sup],分辨率4cm[sup]-1[/sup],扫描次数16次。(3)试样的红外吸收光谱测定:在薄膜夹具无试样薄膜的条件下,测定并记录空白背景光谱,然后将制备的试样薄膜放入薄膜夹具内,测定并记录试样薄膜光谱,试样薄膜光谱扣除空白背景光谱得到试样薄膜的红外吸收光谱图。(4)根据试样主要吸收谱带及特征频率来判断仿瓷餐具的种类。 密胺树脂的红外谱图在810cm[sup]-1[/sup]有一个尖而强的特征吸收峰,对应杂芳环上C=N的成环共轭;脲醛树脂的红外光谱特征吸收峰在1630cm[sup]-1[/sup]处有一强度较大且峰形稍宽,其对应的是羟基的C=O伸缩振动。密胺-脲醛复合成型品的谱图会有明显叠加效应。[table][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]特征频率[/align] [/td][td] [align=center]材质[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]810cm[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]密胺树脂[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1630cm[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]脲醛树脂[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]810cm[sup]-1[/sup]、1630cm[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]密胺-脲醛复合[/align] [/td][/tr][/table] 根据试样性质所包含的特征频率的不同来判断,结果表示为属于的材质类别。
真假蜂蜜的鉴别方法大致分三类:一:闻味 单花蜜有本植物特有的花香味,混合蜜有天然的花香味气息,假蜂蜜有的是蔗糖味,有的是香料味。二:眼观 1.看蜜的浓度,取一根筷子插入蜜中,垂直提起,浓度高的蜂蜜往下淌的慢,粘性大可拉丝,断后可收缩成蜜球,假蜂蜜或浓度低的蜂蜜则反之,即便能拉长丝,断丝也没弹性,不会收缩成蜜珠。2.可取一滴蜂蜜滴在报纸上,浓度高的纯蜂蜜是半球状,不易浸透报纸,浓度低的或假的蜂蜜容易浸透报纸。3.取一杯水,加入少许蜂蜜,真正的蜂蜜会很快沉入杯底,不易融化,用筷子慢慢搅动时,会有丝丝连连的现象,如果是假蜜,则很快就会溶到水里。4.看结晶,蜂蜜的结晶与其植物的种类和温度有关,一般纯天然的蜂蜜在13--14摄氏度时容易结晶,能够全部结晶的蜂蜜一般含水分低,浓度高,不容易变质,所以是优质蜜。结晶的纯的蜂蜜用手搓捻,手感细腻,无沙粒感,假的蜂蜜,不易结晶,或者沉淀一部分,沉淀物是硬的,不易搓碎。 三:口感,纯正天然的蜂蜜,味道甜润,略带微酸,口感绵软细腻,爽口柔和,喉感略带辣味,余味清香悠久,搀假的蜂蜜味虽甜,但夹杂着糖味或香料味道。喉感弱,而且余味淡薄短促。总之,鉴定蜂蜜的真假,单用一种方法有可能出现某些误差,你可同时应用多种方法去鉴定一种蜂蜜,一般情况下,便可断定蜂蜜的真假。
有业内人士表示,虽然新规规定了蜂蜜的定义及蜜源,对理化指标及微生物等方面也有详细要求,但对假蜂蜜仍难以检出。 10余名全国人大代表呼吁加强蜂产品行业管理4个月后,国家食品药品监督管理总局(以下简称国家食药监总局)终于正式回应。 近日,国家食药监总局官网上刊出《对十二届全国人大三次会议第8187号建议的答复 》(下称《答复》)一文,称“蜂产品生产经营中的造假售假问题一直是监管的重点和难点”,针对依据食品安全标准无法直接判断假蜂蜜等问题,《答复》称食药监管部门通过多种途径向卫生计生部门反映蜂蜜标准执行中的有关问题,并提出对标准进行修改和完善的建议,积极推动蜂蜜食品安全国家标准的修订和蜂蜜掺假补充检验方法的建立。 提出建议的全国人大代表宋心仿告诉澎湃新闻(www.thepaper.cn),“这次答复也表明了其对蜂产品市场规范的重视,以及规范的决心”,但他同时也表示,期待能有更切实的标准出台。 蜂蜜国家标准尚待完善 2015年3月,全国人大代表、中国蜂产品协会副会长宋心仿等人在十二届全国人大三次会议上建议,称须强化市场监督,从重打击制假售假行为,特别是针对蜂蜜、蜂胶造假现状,一定要有切实有效的可区别真、假的鉴别方法,确保打假及监管过程中有方法可用、有法律可依。 由于我国具有强制功能的国家卫生安全蜂蜜标准至今尚未修订完成,致使基层打假缺乏强有力的执行依据,宋心仿认为,这是蜂蜜市场混乱、假冒伪劣成灾的主要原因。 因此,他在今年建议尽快修改完善各种蜂产品的质量标准,制定出台具有打假功能和辨别真伪方面的国家强制性标准。 蜂蜜行业现行的国家标准是在2011年开始实施的《食品安全国家标准 蜂蜜》(GB 14963-2011),该标准由2005年发布的(GB18796-2005)发展而来,目前为我国唯一的《蜂蜜》强制性国家标准。 新国标发布之后,曾一度引发行业内的争议,焦点在于(GB 14963-2011) 主要是偏向卫生方面的标准,而不是质量方面。据《新快报》报道,有业内人士表示,虽然新规规定了蜂蜜的定义及蜜源,对理化指标及微生物等方面也有详细要求,但对假蜂蜜仍难以检出。 蜂蜜市场乱象催生“第8187号建议” 2014年10月,国家食药监总局通报,陕西省咸阳市永寿县监军镇食药监管所在一村民家中,查处一起用白糖、葡萄糖粉、白矾熬制假冒蜂蜜,并添加不明添加物、花粉香精等进行销售的案件,现场查获熬制的假冒蜂蜜4000余斤。 实际上,蜂蜜掺假、造假行为,不仅在小户、散户中存在,网购蜂蜜更是“重灾区”。中国蜂产品协会在去年底公布的2014年网售蜂蜜抽检结果显示,在淘宝、天猫和京东商城销量较好的20款蜂蜜中,有13款产品掺假,掺杂物有大米糖浆、甜菜糖浆等非蜂蜜物质,这些经过“加工”的蜂蜜产品仍以“土蜂蜜”自称,令消费者真假难辨。 假蜂蜜中主要的有害物质就是明矾。经常吃含有明矾产品,其中的铝离子能够在肝脏、大脑、肾脏、脾器官累积,降低抗氧化酶的活性,影响大脑导致记忆力减退,还有老年痴呆等等疾病。 宋心仿在接受媒体采访时表示,目前市场上蜂产品的造假售假行为极其严重,且大有愈演愈烈之势,严重危害着蜜蜂业的发展,破坏着蜂产品市场秩序,损害着广大消费者的权益。 他向澎湃新闻介绍,自从他2008年当选为全国人大代表后,就有关蜂蜜和养蜂方面存在的问题向人大提过多次议案,焦点集中在蜂产品质量标准的完善。 在2014年的《国家卫生计生委经商国家食药总局、工商总局、质检总局对宋心仿代表第2556号建议案的答复》中,卫计委称将根据食品安全国家标准(GB14963-2011)《蜂蜜》存在的问题,结合我国蜂蜜实际生产情况,及时将标准纳入2012年度修订计划。
有药品/食品用复合塑料袋的红外鉴别标准图谱吗?
做甜蜜素的时候标准品不出峰了,仪器条件和前处理方法都是之前做过的,年前的时候还是好的。然后最近标准品都不出峰了,溶剂峰是正常的。换了新的标准品还是一样。想问下大家 这是什么原因导致的呢?谢谢
食品安全质量鉴别与国家检验标准全书[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=114963]食品安全质量鉴别与国家检验标准全书[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810271936_114964_1634467_3.jpg[/img]
环境保护部于2017年9月发布了2017年第44号公告,批准《固体废物鉴别标准 通则》(GB 34330—2017)为国家固体废物污染防治技术标准,并由环境保护部与国家质量监督检验总局联合发布。 《固体废物鉴别标准 通则》是由《固体废物鉴别导则》(试行)发展而来。《固体废物鉴别导则》(试行)自2006年4月1日起施行,由环保总局、发展改革委、商务部、 海关总署、质检总局等五部委以公告形式联合发布。 比较通则和导则的文字部分,我们会发现,两者对于固体废物鉴别的判定逻辑整体变化不是很大,基本上是一脉相承。但是从效力来说,两者完全不一样。2006年版的导则属于试行,而2017年的通则属于国家标准,而且是强制性标准,不是推荐性标准(GB/T),所以依据通则得出的鉴别结论具有更强的说服力。 不过,从发布单位来看,2017年的通则减少为两个部门,比2006年的导则少了发改委、商务部和海关总署。发改委和商务部的缺失比较好理解,也符合简政放权的大趋势,但是缺少海关总署这个打击洋垃圾进口的主要执法行为实施部门我认为是有欠缺的。 2008年,环保总局、海关总署、质检总局联合发布的环发18号文件《关于发布固体废物属性鉴别机构名单及鉴别程序的通知》就曾将中国海关化验室列为固体废物属性鉴别机构。 2011年,环境保护部、商务部、国家发展和改革委员会、海关总署、国家质量监督检验检疫总局联合发布的《固体废物进口管理办法》中也指明了海关对于疑似固体废物的执法程序(主要在第二十八条)。 2017年,环境保护部海关总署、质检总局联合发布了《关于推荐固体废物属性鉴别机构的通知》(环土壤函287号),通知中所提及的20家机构,有四个海关化验中心以及十一个出入境检验检疫实验室,合计总数占75%。 2018年,出入境检验检疫管理职责和队伍划入海关总署,形成“新海关”。(也即上文中的十一个出入境检验检疫实验室目前已经成为海关检测机构) 从以上文件脉络和机构历史沿革来看,对于一直以来主要承担固体废物属性检验/鉴别工作的海关检测机构不但应该继续按照相关标准进行固体废物属性检验、鉴别工作,还应参与固体废物属性检验/鉴别标准的制定工作和解释工作。 笔者曾经参与过一些固体废物属性检验/鉴别工作,《固体废物鉴别标准 通则》是最重要的鉴别依据,所以反复看了很多遍,有些个人的解读和思考,这里与大家分享,希望能达到答疑解惑和抛砖引玉的双重效果。 引言部分不提,直接进入正文,为了叙述方便,《固体废物鉴别标准 通则》以下简称为通则。[hr/]1.适用范围本标准规定了依据产生来源的固体废物鉴别准则、在利用和处置过程中的固体废物鉴别准则、不作为固体废物管理的物质、不作为液态废物管理的物质以及监督管理要求。本标准适用于物质(或材料)和物品(包括产品、商品)(以下简称物质)的固体废物鉴别。液态废物的鉴别,适用于本标准。本标准不适用于放射性废物的鉴别。本标准不适用于固体废物的分类。对于有专用固体废物鉴别标准的物质的固体废物鉴别,不适用于本标准。[hr/] 这里面最重要的我认为是第一句话,“依据产生来源的固体废物鉴别准则、在利用和处置过程中的固体废物鉴别准则”。这上句话基本上限定了通则的使用方法和效果。从检测人员的角度,通过检测结果推断产生来源、利用方式等是极其困难的。所以通则的使用方法应该主要是程序性(文字性)审核,而不是实质性(通过检测)审核。 怎么理解? 一个生产企业可以比照通则的要求判断自己企业产生的是何种固体废物,凭借进出口贸易商提供的能真实反映货物产生来源的说明,检测机构或执法机构可以依据通则判断货物是否属于固体废物或何种固体废物。儿童乘车规定如果改为6岁以下免票,司乘人员可以验看孩子的身份证件判断年龄,但是在无法出示身份证件或者出示的身份证件可能存在问题的情况下,试问司乘人员如何判断孩子是否应该享受免票待遇呢?要知道年龄可以通过程序性(文字性)审核判断,但是没有办法通过实质性(检测)审核判断,最常见用于判断年龄的骨龄测试都是公认存在较大误差的。 这是固废检测工作中碰到最难的部分,企业说的是真是假,又如何验证?如果不能较为彻底的解决这个问题,固体废物鉴别工作从效率和效果两个方面都不会让人满意。 第一句的后半句,“不作为固体废物管理的物质、不作为液态废物管理的物质以及监督管理要求”。结合上半句我想的应该是通则条文所体现出来的逻辑:必要但非充分,单向判定,不能反推。[hr/]3.术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 固体废物是指在生产、生活和其他活动中产生的丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或者放弃的固态、半固态和置于容器中的气态的物品、物质以及法律、行政法规规定纳入固体废物管理的物品、物质。3.2 固体废物鉴别是指判断物质是否属于固体废物的活动。3.3 利用 recycle是指从固体废物中提取物质作为原材料或者燃料的活动。3.4 处理 treatment是指通过物理、化学、生物等方法,使固体废物转化为适合于运输、贮存、利用和处置的活动。3.5 处置 disposal是指将固体废物焚烧和用其他改变固体废物的物理、化学、生物特性的方法,达到减少已产生的固体废物数量、缩小固体废物体积、减少或者消除其危险成份的活动,或者将固体废物最终置于符合环境保护规定要求的填埋场的活动。3.6 目标产物 target-products是指在工艺设计、建设和运行过程中,希望获得的一种或多种产品,包括副产品。3.7 副产物 by-products是指在生产过程中伴随目标产物产生的物质。[hr/] 这段中我想解释几处术语及其翻译。 3.3 利用 翻译成“回收利用”更为合适,因为这一步是把无用变成有用的过程,加上“回收”二字其实点名了原料的性质; 3.4 处理 翻译成“加工处理”更为合适,在中文语境中“处理”有多种意思:你把肉处理一下,这是加工的意思;他让我很不爽,你把他处理一下,这是刑事犯罪的兆头;英文treatment是动作实施者根据个人意愿倾向实施动作,为什么treatment可以翻译成治疗,因为想治好嘛! 3.5 处置 翻译没啥问题,disposal的意思基本上等于放弃不要,在日常口语环境中,我们常使用“处理”表达这个意思:这个东西我不想要了,你处理一下吧! 之所以把这三个词拿出来咬文嚼字是因为这个顺序逻辑很明确:能用的用起来(发挥最大价值),回收利用是直接用,加工处理是转化用,处置是减少危害。 3.6 目标产物 里面要说一个副产品的概念,副产品比较正规的翻译是co-prodcut,或者side-product,副产品也是产品。例如咱们进口的大豆,榨油其实是副业,主业是拿豆渣当饲料,油和饲料都是产品,油是副产品,饲料是主产品,这一点和3.7的副产物不一样,副产物不是生产者想要的东西。但是比较麻烦的是,副产品和副产物可能会相互转化,东西还是那个东西,性质变了。这一点也是固体废物检验/鉴别过程中比较困难的地方。[hr/]4.依据产生来源的固体废物鉴别下列物质属于固体废物(章节 6 包括的物质除外)。4.1 丧失原有使用价值的物质,包括以下种类:(详见原文)[color=#191919]4.2 生产过程中产生的副产物,包括以下种类:[/color][color=#191919](详见原文)[/color][color=#191919]4.3 环境治理和污染控制过程中产生的物质,包括以下种类:[color=#191919](详见原文)[/color][/color][color=#191919]4.4 其他:[/color][color=#191919][color=#191919] a)法律禁止使用的物质;[/color][/color][color=#191919][color=#191919] b)国务院环境保护行政主管部门认定为固体废物的物质。[/color][/color][color=#191919][color=#191919][/color][/color][hr/] 通则4项下都是固体废物,列的项目很多,但是估计也不能穷举,我仅解读一下内在的逻辑:[color=#191919][color=#191919] 4.1 不再像以前好用的东西,丧失原有使用价值,例如磨损的钢轨不妨碍炼钢,废电线、废电机不妨碍卖铜,这些都是固体废物(当然不一定不让进口) 。[/color][/color][color=#191919][color=#191919] 4.2 之前说了副产物是不想要的,既然本来就不想要,不是固废废物等着过年么?[/color][/color][color=#191919][color=#191919] 4.3 这条其实我想了很长时间,为什么环境处理过程中搜集的东西算是固体废物呢?业内常用的微硅粉就是硅铁生产过程中搜集的粉尘,最后成为硅铁生产的副产品之一。我认为内在逻辑是环保过程中有害物质得到了进一步的富集,环境危害的风险其实提高了,所以安全起见,定为固体废物。[/color][/color][color=#191919][color=#191919] 4.4 这个条款很少用到,但是一旦涉及,非常好用,尤其当某些产品我国有限定值指标时。例如大气防治污染法中禁止进口不合格石油焦,借此可以把不合格的石油焦直接判定为固体废物。[/color][/color][color=#191919][color=#191919][/color][/color][hr/][color=#191919][color=#191919]5.利用和处置过程中的固体废物鉴别5.1 在任何条件下,固体废物按照以下任何一种方式利用或处置时,仍然作为固体废物管理(但包含在6.2条中的除外):a)以土壤改良、地块改造、地块修复和其他土地利用方式直接施用于土地或生产施用于土地的物质(包括堆肥),以及生产筑路材料;b)焚烧处置(包括获取热能的焚烧和垃圾衍生燃料的焚烧),或用于生产燃料,或包含于燃料中;c)填埋处置;d)倾倒、堆置;e)国务院环境保护行政主管部门认定的其他处置方式。5.2 利用固体废物生产的产物同时满足下述条件的,不作为固体废物管理,按照相应的产品管理(按照5.1条进行利用或处置的除外):a)符合国家、地方制定或行业通行的被替代原料生产的产品质量标准;b)符合相关国家污染物排放(控制)标准或技术规范要求,包括该产物生产过程中排放到环境中的有害物质限值和该产物中有害物质的含量限值;当没有国家污染控制标准或技术规范时,该产物中所含有害成分含量不高于利用被替代原料生产的产品中的有害成分含量,并且在该产物生产过程中,排放到环境中的有害物质浓度不高于利用所替代原料生产产品过程中排放到环境中的有害物质浓度,当没有被替代原料时,不考虑该条件;c)有稳定、合理的市场需求。[/color][/color][hr/] 5.1 内在逻辑,未发生实质性改变,有害物质依然留存(甚至富集),处理方式简单。 [color=#191919]5.2 三个条件要同时满足,固体废物作为原料通过了标准化的工艺进行回收利用,获得的产物有标准进行限制,整体风险处于可控、可追溯。简单理解经刻意加工。[/color][color=#191919][/color][hr/]6.不作为固体废物管理的物质6.1 以下物质不作为固体废物管理:a)任何不需要修复和加工即可用于其原始用途的物质,或者在产生点经过修复和加工后满足国家、地方制定或行业通行的产品质量标准并且用于其原始用途的物质;b)不经过贮存或堆积过程,而在现场直接返回到原生产过程或返回其产生过程的物质;c)修复后作为土壤用途使用的污染土壤;d)供实验室化验分析用或科学研究用固体废物样品。6.2 按照以下方式进行处置后的物质,不作为固体废物管理:a)金属矿、非金属矿和煤炭采选过程中直接留在或返回到采空区的符合GB18599中第I类一般工业固体废物要求的采矿废石、尾矿和煤矸石。但是带入除采矿废石、尾矿和煤矸石以外的其他污染物质的除外;b)工程施工中产生的按照法规要求或国家标准要求就地处置的物质。6.3 国务院环境保护行政主管部门认定不作为固体废物管理的物质[color=#191919][/color][hr/] 内在逻辑:危害没有增加也没有扩散,或经允许。[color=#191919][/color][hr/]7.不作为液态废物管理的物质7.1 满足相关法规和排放标准要求可排入环境水体或者市政污水管网和处理设施的废水、污水。7.2 经过物理处理、化学处理、物理化学处理和生物处理等废水处理工艺处理后,可以满足向环境水体或市政污水管网和处理设施排放的相关法规和排放标准要求的废水、污水。7.3 废酸、废碱中和处理后产生的满足7.1或7.2条要求的废水。[hr/] [color=#191919] 内在逻辑:同通则6条款。[/color][color=#191919] [/color][color=#191919][/color][hr/]总结:[color=#191919] [color=#191919] [/color]通则全篇说的其实是逻辑判断的依据。鉴别结论极大程度上依赖于相对人是否提供了货物真实的来源、经历了何种利用和处置,也很大程度上受到鉴别人的主观性判断的影响,最终导致应用通则获得的输出结果(鉴别结论)不能保持稳定重现。[/color][color=#191919][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color]如果相对人无法提供有关货物的相关资料或者相对人主观上故意提供虚假的相关资料,鉴别的检测工作有可能无从下手会被有意误导,同样会造成鉴别结论不能实现稳定重现。[/color][color=#191919][color=#191919] [/color][color=#191919] 作为分析测试人员,我们习惯于使用标准获得稳定的数值输出,通则输出的则是不那么稳定的结论,这给我们的工作带来了极大的困惑,也为相关执法工作留下了不少隐患。[/color][/color][color=#191919][color=#191919][color=#191919] [/color][color=#191919] 在媒体报道中,固体废物经常与“洋垃圾”混为一谈,其实我们最常碰到的固体废物与循环经济密切相关,包括再生塑料颗粒、以回收金属为目的的二次物料(区别于原矿和金属原材料,介于两者之间)、再生纸浆等等。真正威胁到我们日常生活的洋垃圾实际上主要是医疗垃圾、生活垃圾、放射性废料、动植物性垃圾(如病死牲畜尸体)、污水等,这些垃圾只能填埋、抛弃,没有任何价值并有可能产生巨大环境危害。这些垃圾中除了放射性废料较为隐蔽以外,其他都外观特征明显,与可循环利用的固体废物有显著区别。可循环利用的固体废物在使用过程中所产生的环境危害未必高于对应的矿产品,例如废钢重新冶炼能耗与环境污染可能小于铁矿石冶炼钢铁,含铜铅的二次物料中所含的汞、砷等有害元素未必高于铜精矿和铅精矿。这一点需要媒体有更深入的了解和更准确的认识。[/color][/color][/color][color=#191919][color=#191919][color=#191919] [/color][color=#191919] 让我们回到前文所述的儿童乘车问题,把优惠条件以年龄为限改为以身高为限(如1.2米),会怎么样?[/color][/color][/color][color=#191919]客观、可操作性强![/color][color=#191919][color=#191919] [/color][color=#191919] 由此我设想,有没有可能以实际可能产生的污染情况为限作为固体废物的鉴别标准?例如所有以提取金属为目的的固体废物,只要所含有害元素小于相关标准(已有或待制订)的要求,就不当做固体废物,或者按到相应限值作为非限制类、限制类、禁止类固体废物分类;再生塑料,只要[color=#191919]所含有害元素小于相关标准(已有或待制订)的要求,就不当做固体废物,或者按到相应限值作为非限制类、限制类、禁止类固体废物分类(可以参考Rohs指令的设置)。[/color][/color][/color][color=#191919][color=#191919][color=#191919] [/color][color=#191919] 这种模式的好处是结果输出稳定,可操作性强,可能产生的环保风险可预期、可控制。[/color][/color][/color][color=#191919][color=#191919][color=#191919] [/color][color=#191919] 我希望基于以上逻辑的固体废物鉴别标准(实质是准入标准)能尽快作为通则的补充制订出来,便于检测人员的实际操作,化繁为简,不再让检测人员通过各种检测苦苦推究货物的本源,大家都用检测数值说话,让检测机构、执法机关和管理相对人在一个对等的、公平的、透明的框架之下对话。[/color][/color][/color]
啥叫蜂蜜?现在又有了新说法。 必须无添加,不纯就不能称之为蜂蜜,而只能叫"蜂蜜膏(汁)"或"蜂蜜调理制品".这是一个多月前实施的蜂蜜新国标中的规定。 但记者在郑州市场上看到,时至今日,仍有不少新生产的蜂蜜产品在沿用老国标,更没有在产品包装上标明是"蜂蜜"还是"蜂蜜调理制品". 新政 新国标称,不纯就不是蜂蜜 天干物燥,喝杯蜂蜜水是个不错的选择。但关于什么是蜂蜜,一个月前开始实施的蜂蜜新国标又有了新说法。 在卫生部发布的《GB14963-2011食品安全国家标准蜂蜜》中,新标准规定:蜂蜜即"蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物融合后,经充分酿造而成的天然甜物质".经过化学工艺加工的,只能称为"蜂蜜制品",不能称为"蜂蜜". 与之前的蜂蜜国标相比,新国标将原料要求改为蜜源要求,并修改了感官要求和理化指标,增加了污染物限量和兽药、农药残留限量,以及嗜渗酵母计数要求等。 这一标准从10月20日起正式实施,并代替2003年和2005年出台的蜂蜜国标。 市场 郑州超市的蜂蜜大多还在沿用老国标 但在郑州一些超市和蜂蜜专卖店里,记者昨日看到,不少10月20日之后生产的蜂蜜,仍在沿用旧的蜂蜜国标。更没有在含糖量和污染物、农药残留方面做出标注。 在航海路上的一家大型超市里,一家河南本土蜂蜜品牌10月29日生产的山花蜂蜜,以及11月2日生产的益母草蜂蜜,都是10月20日之后生产的,但在产品说明上,记者看到依然是"GB18796-2005"的旧国标字样。 在航海路富田太阳城附近一家大型超市的蜂蜜品店里,湖南一个名为明园蜂蜜厂家的产品出厂日期为10月21日,但在它的商品说明上,执行的标准已经是新国标GB14963-2011. 市民 不纯不能叫蜂蜜?真不知道 不纯的就不能叫蜂蜜。这一点,显然让家住郑东新区的申大妈很困惑。 "啥新标旧标的?我们也不清楚都有啥内容,更不知道有啥变化。"在未来路上的一家大型超市里,正在挑选蜂蜜的申大妈坦言,自己买蜂蜜一般是看价格,"只要是在大型超市里的,即使便宜点,也不会有啥问题吧?" 而在一家银行上班的王女士,则说自己买蜂蜜更注重品牌。"有时候也会看一下成分说明,稍贵点也无所谓,只要是真蜂蜜就行。" 但对新国标中规定的"蜂蜜必须是纯天然物质,不得有任何添加,否则不能称之为蜂蜜"的规定,申大妈和王女士都表示不知道。 记者在未来路一家大型超市看到,货架上除了一般的蜂蜜,还有"儿童蜂蜜"、"益母草蜂蜜"、"阿胶美容蜂蜜"等,各种品牌、不同类型,共有十几种之多。 然而,一些号称添加了微量元素、花粉、蜂胶、低聚糖等多种昂贵成分的调制蜂蜜的价格,比纯蜂蜜还要便宜8到10元。而按照新国标的规定,这些都应该称为"蜂蜜调理制品". 企业 新国标更严格,但一些指标还不够具体 新国标让市民不用再为如何辨别蜂蜜和蜂蜜制品而发愁,对于蜂蜜制造企业来说,新国标的实施意味着什么? 做了多年蜂蜜和销售生意的王先生告诉记者,新标准的实施意味着国家对蜂蜜行业的要求更为严格,不管是从食品安全还是打击造假方面来说都有积极意义,而"一些规模小、质量差的作坊式蜂蜜企业可能存在被淘汰出局的风险". "2011新国标的实施填补了以前的一些漏洞,比如对蜂蜜的来源规定更加严格。"河南花工坊蜂业有限公司负责人轩先生表示,之前的标准在这一块存在漏洞,一些人工合成的蜂蜜也算符合标准。 不过,他说,新国标的制定也存在一些争议。"规定了很多指标,但是指标的量化标准又很模糊,不够明确,比如说农药、兽药等的残留,指标不够明确,一是让企业生产没有明确的标准,二是给监管部门执法带来麻烦。" "还有关于感官的描述规定,不同的蜂蜜制品在口感、气味和黏稠度上都有差别,很难有统一的规定。"轩先生表示,而且不少合成的蜂蜜在感官上很难分辨,这一条没有实际操作意义。 虽然新国标填补了老国标的一些漏洞,但是还不完善,轩先生希望相关部门能进行完善,对于指标给出更具体的量化标准。 提醒 好蜂蜜会结晶,有些蜂蜜最好别买 一家蜂业基地的负责人说,河南的蜂蜜大多以油菜花蜜、枣花蜜、荆条蜜为主。"从全国来说,还有湖南贵州的桂花蜜、四川的柑橘蜜、东北的椴树蜜等。" 在一些蜂蜜制品店里卖的金银花蜜、玫瑰蜜、松花蜜等,尚喜建则建议大家不要买。"金银花的花冠又长又细,蜜蜂的嘴很难采到蜜。"他说市场上很多所谓的金银花蜜,多是用含苞的金银花花蕾在高浓度蜜中浸泡而成,虽然也有花的精华,但和蜜蜂直接采的蜜不是同一个概念。 至于玫瑰蜜和松花蜜等,则因为花期短或花苞珍贵等,不待开放就采摘了,所以基本不存在。 市场上流行的假蜂蜜,不外乎四种手段。"一种是给蜜蜂喂白糖或甜蜜素,另一种用大米糖浆冒充,再一种是坏的蜂蜜掺入好蜂蜜,以次充好,第四种则是缩短割蜜的时间。正常情况下割蜜时间应该在10到15天之间,但有些养蜂户为了增加产量,不到一星期就割,这样的蜜水分特别大,还特别容易发酸变坏。" 好的蜂蜜,要鉴别有个小技巧,"看起来特别黏稠,在阴凉的地方特别容易结晶。" 河南某公司负责人轩先生提示大家,消费者在购买蜂蜜时,应注意10月20日之后生产的蜂蜜,产品标准号一栏有GB14963标准的蜂蜜更放心。
中间品的性状,鉴别在企业内控质量标准,操作规程,记录,报告中还用编写吗?有这方面的指导规范吗?
图中(上为空白机制,中为标准品,下为加标)为啥我的加标中的峰会往前移呀,导致杂峰影响到了我的目标峰啊,同样的方法呀,这是什么原因导致的呀,有啥好的解决办法不[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206230939272648_1084_5627976_3.jpg!w690x516.jpg[/img]
近期,深圳市消委会、深圳市品质消费研究院开展蜂蜜比较试验,试验第一阶段报告公布,即对蜂蜜掺糖情况的检测。在检测的60款蜂蜜中,共有14款蜂蜜检出掺入外源糖。 据了解,过去常见的蜂蜜掺糖方式是在蜂蜜中加入碳4植物糖,我国蜂蜜行业标准GH/T 18796-2012中明确规定蜂蜜中碳4植物糖的检出不得大于7%,但尚未颁布涉及外源碳3植物糖的检测标准。为规避蜂蜜行业检测标准,部分厂商转而向蜂蜜中掺入碳3植物糖。 检测结果显示,本次60款蜂蜜中,共有14款蜂蜜检出外源糖,其中外源“碳3植物糖”检出13款,检出率为21.7%;外源“碳4植物糖”检出1款,检出率为1.7%。深圳市消委会指出,此次抽检结果反映,蜂蜜中掺入外源碳3植物糖一定程度上已成为行业潜规则。同时有1款刘氏哈蜜“土蜂蜜”检出碳4植物糖检出量为51.7%,检出量(51.7%)达限量要求(≤7%)7倍之多,掺糖严重。 本次检出外源碳3植物糖的13款蜂蜜产品,满足我国现有蜂蜜行业标准检测要求,但如果要出口至欧盟、美国等,则存在被退货召回的可能。目前我国尚未有蜂蜜中外源碳3植物糖检测的统一标准,国家标准亟需完善。我国已经于2016年7月立项制定外源碳3植物糖检验方法标准《食品安全国家标准蜂蜜中混合糖浆的鉴别》,但是距离正式发布实施仍需要一段时间。
各位老师都是做食品安全的高手,想请教一下,除了眼观手摸意外,有没有知道检测水果打蜡的方法?或者如何鉴别用的是食用石蜡还是工业石蜡??国家目前有没有出具相应的标准?
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》等法律法规,加强对固体废物的管理,保护环境,保障人体健康,我部对《固体废物鉴别标准 通则》(GB 34330-2017)进行了修订,现公开征求意见。标准征求意见稿及编制说明可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn/)“意见征集”栏目检索查阅。 各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。有关意见通过信函或电子邮件的方式反馈我部。征求意见截止时间为2024年2月29日。 联系人:生态环境部固体废物与化学品司石国英 地址:北京市东城区东长安街12号 电话:(010)65645749 传真:(010)65645745 邮箱:swmd@mee.gov.cn 邮编:100006 附件:1.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202401/W020240110646731512217.pdf]征求意见单位名单[/url] 2.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202401/W020240110646731671728.pdf]固体废物鉴别标准 通则 (征求意见稿)[/url] 3.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202401/W020240110646733445442.pdf]《固体废物鉴别标准 通则(征求意见稿)》编制说明[/url] 4.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202401/W020240110646735123761.pdf]征求意见反馈单[/url][align=right] 生态环境部办公厅[/align][align=right] 2024年1月4日[/align] (此件社会公开)
国家标准委近日发布2012年第3号公告,公告称,GB 14963-2011《食品安全国家标准 蜂蜜》已于2011年10月20日实施。根据《食品安全法》有关规定,GB 18796-2005《蜂蜜》国家标准于2012年4月20日废止。随后,中国蜂产品协会于2012年3月20日发布《关于蜂蜜标准相关工作提示》,全文如下: 1、拟于4月20日前发布GH/T18796—2012《蜂蜜》(行业推荐标准),与GB18796—2005对接转换,主要内容不变 ,企业自愿采用。 2、中华全国供销合作总社蜜蜂产品标准化委员会、中国蜂产品协会已经按照有关部门的要求启动上述标准主要内容的修订、补充工作,以完善相关指标体系,加强对生产和经营工作的引导、自律和监督。 3、4月20日之后生产的蜂蜜产品的标签标注,应遵循《食品安全法》及《预包装食品标签通则》(GB7718—2011)第54条规定,标注产品执行的强制性标准代号及自愿采用的其他标准代号。来源:食品论坛
危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 GB 5085.3-2007 4.4中规定:“各危害成分项目的分析,除执行规定的标准分析方法外,暂按附录中规定的方法执行;待适用于测定特定危害成分项目的国家环境保护标准发布后,按标准的规定执行”。请问“其中铜、镍的测定是否可以执行《[font='Times New Roman'][font=宋体]固体废物[/font] [font=宋体]镍和铜的测定[/font] [font=宋体]火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/font]HJ[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']751-2015[/font]》或《[font='Times New Roman'][font=宋体]固体废物[/font] [font=宋体]铍[/font] [font=宋体]镍[/font] [font=宋体]铜和钼的测定[/font] [font=宋体]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/font][/font][font='Times New Roman']HJ[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']752-2015[/font]》”?
在分析技术的园地里发现许多朋友提到有关标准品的各种问题。其实我想主要的就是很少有人把这个题目讲解的透彻一点,让大家都能够一次彻底了解。自己在美国工作了30余年,也一直在分析的领域上,所以决定花时间把它写下来与大家共享。也算是抛砖引玉,能够给大家一个思考的机会,同时大家也互相交流,相得益彰。闲话少说,言归正传。分析的方法分成两种,一种就是绝对的方法,是不需要标准品,当然使用这种方法必须使用相当纯度的化合物。分析的方法譬如元素分析,DSC,NMR, 滴定,电化学等等,这些方法都可以用来决定化合物的纯度。如何取得相当纯度的化合物,一般我们就用色谱,首先肯定色谱的纯度(其实是均匀度homogeneity),当然在注射相当量的前提下(要能察觉到0.1%的杂质),只能看见一个主峰,也就是说均匀度接近100%(根据峰面积计算)。此时我们拿这个接近100%均匀度的化合物来定性,我们必须确认其专有性(specificity,属性)的存在,然后再定量得出此化合物的纯度。这里说的纯度是指化学组成分而言(composition)。因为这些方法没有办法测出金属盐类,或非金属盐类。因此我们要有另外的方法来决定离子的存在与其含量。当然还有其它成分如水分,有机溶剂等等。当我们把所有的成分定出来之后,总和就是我们这个化合物的组成成分。有了这些数据,自然我们可以求得物质平衡。所以,任何标准品的订定都必须经过这个程序。另外一种分析的方法就是相对的方法。顾名思义,就是需要标准品来对比。除了上述的绝对的方法外,其它的方法都是相对的。看看我们做色谱,就是一个最好的例子。我们需要标准品来定性及定量我们所要分析的样品。我以前曾经开发过新药(New Molecular Entity),标准品就需要自己来定了。经过色谱的分离,纯化干燥后,进行了如上段所叙述的定性,定量工作,我们取得了化学纯度。这个标准品,我们把它叫做原始标准品(primaryreference standard)。如果说化学纯度是95%,也就是说每次我秤了1毫克,里面含有此化合物0.95毫克。因为这种原始标准品,制备很繁杂而且获得的量也不大(在一定时间内),所以没有必要每次都使用这种原始标准品来进行色谱或其它相对分析方法分析样品。因此我们可以拿我们的化学原料药(一般就是工艺开发后的产品)来订为二级标准品(secondaryreference standard)。有人把它说成工作标准品,其实是有商酌余地的。工作标准品也可以是原始标准品,我们不需费力,可以采购而来。我们所要的做的工作,就是把这个二级标准品做色谱分析,然后用原始标准品来做工作标准品,完成定性,定量。如此,我们可以根据峰面积,及原始标准品的相应比(responsefactor = peak area / concentration)求出二级标准品的含量。以后我们做色谱的时候,就可以把这个订好的二级标准品拿来做我们的工作标准品来分析我们的样品。前面提到原始标准品的由来。可以自己定,当然也可以购买。在美国就是美国药典(USP),它不是一个官方机构。但是只要有官方承认的标准品,自然就去买,不管贵贱。如果太贵,那就买一次,然后用来做原始标准品,定出我们自己的二级标准品。一般美国药典的标准品都有规定干燥的程序。在执行干燥完成后,如果没有表明纯度,那就是100%。当下一个批次原始标准品发行的时候,前一批次自动失效。也就是有效期完全看新的批次何时出现。这样也避免了稳定性的考察。当然我们可以拿这个原始标准,来考察我们二级标准品的稳定性。国内的情形我不太清楚,我相信只要官方机构认可的标准品,都可以直接使用的。一般最常用的化学原料药的美国药典标准品,200毫克在200美元左右。如果我们使用微量天平,每次用量1.000毫克,那就可以每次使用原始标准品来做色谱,就避免再去设定二级标准品的麻烦了。另外我想大家都知道,当我们定量的时候,同一个标准品,我们必须秤两次,配置两个不同浓度的工作液。这样可以确认两个工作液是否配置正确。关于到底应该进样几针。我一向的做法就是第一个进样六针,做为系统适应度(system suitability)的检查,其它的任何样品,一律三针。有的人说两针就可以了。我要提醒的是两点决定一条线,得出的统计结论那是数学公式计算出来的。三点才能决定一个面,也就是高斯的分配图(GaussianDistribution)。所以至少在统计学上三点比两点得出的结果要好。又有人说了,如果我一个样品,要走60分钟,那不是完蛋了。首先,是否有必要要走60分钟。我认为最理想的方法是在30-45分钟(当然看功力了),这是指对杂质的分析,必须走梯度。我曾经用5厘米的柱子,梯度,30分钟分出17个化合物,包刮两个主要成分,两个抗氧剂,其它的就是杂质,分解物。如果走等梯度,一般是不超过10分钟为原则。这样就没有问题了。如果真的要走60分钟,那就必须选择好的仪器。并不是所有HPLC的仪器都可以无忧的走完全部样品。当然,柱子也十分重要。扯远了,以后有时间再分开来讨论。
警惕了,药材市面上充斥着大量的伪砂仁!!!现在的药材市场,很乱,为了赚钱,商人们削尖脑袋坑老百姓的案例很多很多!这不是,近来我碰到了砂仁这个药材,从检测,从药店,从中医院药房,很多时候都容易看到它的身影。东南亚砂仁是指种属是越南、马来西亚等东南亚特有的一种果实(外表看起来很像广东砂仁)。而广东砂仁是指种属是阳春砂仁或海南砂仁,广东砂仁是中国药典收载的品种,是中药饮品的正确来源。东南亚砂仁是属于混淆品,不是正品。首先,我们比较一下这2中外表看起来相似的药材价格。东南亚砂仁大约50元人民币1斤,而广东砂仁一般的都要300元以上,正宗的阳春砂仁还卖到5000元一斤。价格上的巨差,使得精明的商人动起了坏脑筋:在广东砂仁里掺入一定比例的东南亚砂仁,或者混淆砂仁名义以经济手段攻下主管人员,大肆倾销在中医院药房。在广东的许多中医院,你拿到的砂仁十有八九是这种东南亚砂仁替代品。中国药典的来源规定是没有东南亚砂仁的。如果看原药材,我们还是能很好的区分开,因为东南亚砂仁看起来很像缩小版的草果,只不过它比草果多了很多的软刺,它外壳很明显的有纵向菱,果体细长,尾端尖。而广东砂仁外壳是没有这菱的,果体圆得比较均匀。假如是药材粉末,如下图某厂家直接口服药材粉(很难从粉末或气味上鉴别出是那种砂仁,但从气相色谱图的特征可以知道它是东南亚砂仁粉碎后的粉末,它的樟脑成分含量占比很高),或者制成中成药,都是很难从外观区分了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410091741_517542_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410091746_517543_1621232_3.jpg下面,我们从气相色谱的角度区分一下这2种砂仁,谈谈东南亚砂仁与广东砂仁的气相色谱鉴别。从下面色谱图我们看到,2种砂仁的色谱图基本一样,就是图谱小峰也差不多。但。。。。。,在樟脑和乙酸龙脑酯的比例上是相差很大的。东南亚砂仁成分以樟脑为主,含量占57%,乙酸龙脑酯含量只占29%。而广东砂仁成分中以乙酸龙脑酯为主,含量占60%,樟脑含量仅占28%。从气相色谱FID检出的成分来分析,东南亚砂仁樟脑与乙酸龙脑酯的比值是2:1,广东砂仁的比值刚好相反,是1:2。中国药典也规定,砂仁药材中乙酸龙脑酯的含量不得少于0.9%。从药典含量质控的角度分析,砂仁的有效成分该是乙酸龙脑酯。但东南亚砂仁以樟脑为主,乙酸龙脑酯含量很难达到0.9%的要求,很多只有0.5%以下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410091747_517545_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410091747_517546_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410091747_517544_1621232_3.jpg所以,大家在购买砂仁作为食疗时,千万细心看好了,别上了别有用心的商人的当!
国家质检总局和国家标准化管理委员会已于10 月 26 日公布了新修订的国家强制性标准《蜂蜜》 (GB18796 2005) 。该标准是由国家蜂产品检测中心和南京老山药业股份公司共同负责起草的,弥补了我国在这一领域多年来只有推荐性标准的遗憾。与此同时,国家质检总局发出通知,要求生产企业于 2006 年 3 月 1 日起、流通领域于 2006 年 6 月 1 日起分别执行新标准。另外,各地质监部门要对辖区内的所有蜂蜜和蜂蜜制品生产企业进行一次全面专项检查。凡发现故意在蜂蜜中添加果葡糖 ( 浆 ) 、蔗糖、葡萄糖等工业生产物质、其它矿物、生物或其提取物、分泌物,却仍标称“蜂蜜”或“蜜”的产品,将以掺假使杂、以假充真,依照国家《产品质量法》第五十条规定处罚。 此次通知有三项重点要求。首先,各地要对照《蜂蜜》新国家标准,立即清理已备案的名称为“蜂蜜”、“××蜂蜜”、“蜜”、“××蜜”的企业标准。企业生产的蜂蜜,包括理化要求、等级、卫生安全要求等,要符合新《蜂蜜》国标的强制性条款,凡不符合该标准的,必须取消备案。其次,蜂蜜产品名称应当符合《蜂蜜》新国标有关产品名称的规定,否则一律不能命名为“蜂蜜”、“××蜂蜜”、“蜜”或“××蜜”。蜂蜜制品的命名还须遵照国家《预包装食品标签通则》规定,“蜂蜜”或“蜜”字样字体不得与其他字样字体不同,字号不得大于其他字样字号,必须在产品包装的主要展示面上紧邻产品名称的位置,使用不小于产品名称字号的汉字醒目标注蜂蜜含量。凡不符合上述规定的企业,将分别依照国家《查处食品标签违法行为规定》第 3 条及《标准化法实施条例》第 33 条规定处罚。第三,此次既要严厉打击在蜂蜜中掺入果葡糖 ( 浆 ) 、蔗糖、葡萄糖等非蜂蜜食用物冒充蜂蜜的违法行为;也要严厉打击用甜味剂、增稠剂和水等勾兑冒充蜂蜜,甚至用硫酸熬制冒充蜂蜜的违法行为。一经发现生产企业掺杂使假、以假充真,有关部门将依法对其予以取缔。 著名食品专家、南京财经大学教授专家李全根介绍,过去,我国在蜂蜜产品上没有统一的国家标准,只有推荐性标准,导致蜂蜜制品市场鱼龙混杂,新国标出台清晰界定了蜂蜜标准,体现了与国际接轨的意识。据了解,新标准制定参照了联合国食品法典委员会制定的标准,即国际通行的 CAC 标准,而其中关键条文,比如“名称”,规定“蜂蜜是蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物结合后,经充分酿造而成的天然甜物质。”——这一界定与国际蜂蜜标准相一致。 此外,蜂蜜制品的命名须按照国家《预包装食品标签通则》规定,“蜂蜜”或“蜜”字样字体不得与其他字样字体不同,字号不得大于其他字样字号,必须在产品包装的主要展示面上紧邻产品名称的位置,使用不小于产品名称字号的汉字醒目标注蜂蜜含量。“这一条很重要,老百姓购买蜂蜜时就能有知情权。”李全根说,今后厂家随意在蜂蜜制品前加“ XX 蜜”标识、误导消费者的现象将被禁止。 蜂蜜市场面临洗牌蜂蜜,性甘味平,一直以来都是良好的滋补品。近年来,随着人们保健意识的增强,市场需求量不断增加,蜂蜜特别受女士和中老年顾客的欢迎。需求的扩大,再加上之前标准并不具备强制性,一些不法分子以为有机可乘,使得蜂制品市场鱼龙混杂。而此次新国标的出台,无疑为蜂蜜市场吹来一股清风。