以前买各种有机标准物质,总会有张证书,上面有一大串洋文,最主要的有标准浓度在上面,一般是98%,99%居多、、最近又买了一大批化妆品的标准物质,一张张证书在看时,突然发现一个问题,很多98%,99%之前会有个小括号(GC)或(LC),想了一会才明白,原来那个所谓的纯度结果是通过在GC或LC上做归一化得到的我灌水!!天!!这算什么标准纯度!如果我在标准物质里掺点食盐,上去液相或测量,一样不会有干扰峰,得出的结果是纯度很高,所以有GC,LC符号有纯度也就只能糊弄人、、找了不少人讨论这个问题,大多数人没有意识到,意识到了人也不知道怎么办好,也有人提出了只能元素分析比例,但是成本和技术难度太高,没法可行。难道就这么凑合用下去 ??欢迎大家讨论!
我们需要50克/瓶的二苯胺纯度标准物质,含量在99.9%以上的,有标准物质证书的。查了很多网站都没有这个规格的了请问哪位朋友知道哪里有卖的。分享一下网站或介绍一下。万分感谢
大家使用标准物质计算,如使用标准物质稀释配置工作曲线,标准物质的纯度问题不可忽略,大家在计算的时候是如何考虑的?
有机标准物质配置标准曲线,一般习惯性称重法,有些标准如EPA8270D提到标准品纯度达到96以上,其实际计算时候纯度可忽略不计,大家觉得了?
测定一个项目,获得准确结果的前提就是必须要首先有一个可信度高的标准物质GBW(E)100066甜蜜素纯度标准物质中甜蜜素的标准值是99.4%,相对扩展不确定度是0.6%。储存和使用:常温、避光、干燥条件下保存。使用前,在P2O5干燥器中干燥48小时以上,以除去水分。我的问题是:1、为什么一定要在P2O5干燥器中干燥呢?是否可以选择其他方式??2、称量之后,计算浓度是否需要算入这个标准值??
在标准物质证书或标签上都有纯度,大家配制标液时会将这个纯度带入计算吗,为什么?
我们购买的标准物质都不是100%的纯物质,都是有一定杂质含量的,如果我想验证一下厂家给出的标准物质的纯度是否正确,那么怎样来测定农药标准物质的纯度呢?哪些地方可以检测?需要用到什么仪器和方法?大概需要的标准物质的量是多少呢?请大家指教,非常感谢!
是不是所有的标准物质纯度都很高呀?
各位亲们,今天看到了一份萘D8(八氘萘)的标准物质证书(如图),上面显示了两个纯度信息,想跟大家讨论下,如果是你使用这份标准物质证书对应的物质配制标准溶液,你会采用哪个纯度呢?为什么?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271837_460332_1760328_3.bmp
接触国外标准物质多了,发现对于纯度的表示真是五花八门,有的纯度标识≥98%,有的纯度标识>99%,如下图(见图中正文第五行)[img=,690,586]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705161522_01_1645752_3.jpg[/img] 那我配制标准溶液,需要一个确定的值啊!神啊,你们说我该取哪个值??! 纯度标识为≥98%,我当做98%的纯度来使用?那纯度标识>99%的,我?我??
刚买来的标准品由于状态是粉末状,所以需要先进行称量,但标准品是96.5%的纯度,如果我想配制1mg/ml的标准溶液,那么我在称标准品时是否要考虑纯度问题呢,就是换算一下,比如要称50mg标准物质(万分之一天平),最后真正称的量是50/96.5%=51.81mg,然后再用这个量定容到50ml,请问这种做法对不对,还是直接称取50mg的标准品,不考虑纯度问题,哪位有经验的朋友指点下,谢谢!
标准品在称量时是否考虑物质的纯度,我的标准品一个浓度标的是大于等于95%,另一个标准品的是97%,我称量时是否要考虑浓度的问题?是否要折算成%?最后用上面的标准品配成2500ppm或150ppm溶液去做标准曲线。
张老师好,请问可以通过购买一级/二级纯度标准物质配制一级或二级溶液标准物质吗?
德国Dr.E 邻苯二甲酸酯标准物质中纯度不确定度给的值有正负号,和误差列在一起,按照JJF 1059-1999 检测和校准不确定度评定与表示不确定度是没有正负号的, 大家在标准物质验收的时候有注意到吗? 是如何理解的?
国标试剂:该类试剂为我国国家标准所规定,适用于检验、鉴定、检测 基准试剂(JZ,绿标签):作为基准物质,标定标准溶液。 优级纯(GR,绿标签)(一级品):主成分含量很高、纯度很高,适用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。 分析纯(AR,红标签)(二级品):主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。 化学纯(CP,蓝标签)(三级品):主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。 实验纯(LR,黄标签):主成分含量高,纯度较差,杂质含量不做选择,只适用于一般化学实验和合成制备。 教学试剂():可以满足学生教学目的,不至于造成化学反应现象偏差的一类试剂。 指定级(ZD),该类试剂是按照用户要求的质量控制指标,为特定用户订做的化学试剂。
中文英文缩写或简称优级纯试剂Guaranteed reagentGR分析纯试剂Analytial reagentAR化学纯试剂Chemical pureCP实验试剂Laboratory reagentLR纯PurePurum Pur高纯物质(特纯)Extra pureEP特纯PurissimumPuriss超纯Ultra pureUP精制PurifedPurif分光纯Ultra violet PureUV光谱纯Spectrum pureSP闪烁纯Scintillation Pure 研究级Research grade 生化试剂BiochemicalBC生物试剂Biological reagentBR生物染色剂Biological stainBS生物学用For biological purposeFBP组织培养用For tissue medium purpose 微生物用For microbiologicalFMB显微镜用For microscopic purposeFMP电子显微镜用For electron microscopy 涂镜用For lens bloomingFLB工业用Technical gradeTech实习用Pratical usePract分析用Pro analysisPA精密分析用Super special gradeSSG合成用For synthesisFS闪烁用For scintillationScint电泳用For electrophoresis use 测折光率用For refractive indexRI显色剂Developer 指示剂IndicatorInd配位指示剂Complexon indicatorComplex ind荧光指示剂Fluorescene indicatorFluor ind氧化还原指示剂Redox indicatorRedox ind吸附指示剂Adsorption indicatorAdsorb ind基准试剂Primary reagentPT光谱标准物质Spectrographic standard substanceSSS原子吸收光谱Atomic adsorption spectormAAS红外吸收光谱Infrared adsorption spectrumIR核磁共振光谱Nuclear magnetic resonance spectrumNMR有机分析试剂Organic analytical reagentOAS微量分析试剂Micro analytical standardMAS微量分析标准Micro analytical standardMAS点滴试剂Spot-test reagentSTR气相色谱Gas chromatographyGC液相色谱Liquid chromatographyLC高效液相色谱High performance liquid chromatographyHPLC气液色谱Gas liquid chromatographyGLC气固色谱Gas solid chromatographyGSC薄层色谱Thin layer chromatographyTLC凝胶渗透色谱Gel permeation chromatographyGPC层析用For chromatography purposeFCP 为了使各种规格和化学试剂实行标准化和控制试剂产品的质量,并使买卖双方在发生争议时有据可依,人们便制定了《试剂标准》。为了保证试剂质量,试剂还需要进行多种检验。本节着重讨论试剂规格和试剂标准主,主要介绍试剂检验中的一些注意事项。• 试剂规格 试剂规格又称试剂级别或类别。一般按实际的用途或纯度、杂质含量来划分规格标准。目前,国外试剂厂生产的化学试剂的规格趋向于按用途划分。 例如德国伊默克公司生产的硝酸有13种规格:最低浓度为65%(密度约1.40)的特纯试剂硝酸双硫腙试验通过的最低浓度为65%(密度约1.40,Hg的最高浓度0.0000005%)的保证试剂(GR)硝酸、双硫腙试验通过的最低浓度为65%(密度约1.40)的保证试剂(GR)硝酸、最低浓度为65%(密度约1.40)的光学与电子学专用特纯(Selectipur)硝酸、100%(密度约1.52)的保证试剂(GR)硝酸、100%(密度约,1.42)的光学与电子学专用特纯(Seletipur)发烟硝酸、重氢度小于99%的重氢试剂硝酸-di(在D2O中,不小于65%DNO3)、滴定用0.1mo1/L硝酸溶液和滴定用1mo1/L硝酸溶液。 伊默克公司还按用户的需要生产各种规格的试剂,如生化试剂、默克诊断试剂、医学研究、农业和环境监测试剂等等。 试剂规格按用途划分的优点简单明了,从规格即可知此试剂的用途,用户不必在使用哪一种纯度级和试剂上反复考虑。 我国的试剂规格基本上按纯度划分,共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。 ⑴优级纯又称一级品,这种试剂纯度最高,杂质含量最低,适合于重要精密的分析工作和科学研究工作用绿色瓶签。 ⑵分析纯又称二级品,纯度很高,略次于优级纯,适合于重要分析及一般研究工作,使用红色瓶签。 ⑶化学纯又称三级品,纯度与分析纯相差较大,适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色瓶签。 纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的,它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度最高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。因此,高纯试剂特别适用于一些痕量分析,而通常的优级纯试剂就达不到这种精密分析的要求。 目前,除对少数产品制定国家标准外(如高纯硼酸、高纯冰乙酸、高纯氢氟酸等),大部分高纯试剂的质量标准还很不统一,在名称上有高纯、特纯、超纯、光谱纯等不同叫法。根据高纯试剂工业专用范围的不同,可将其分为以下几种:⑴光学与电子学专用高纯化学品,即电子级试剂(EIectronicgrade)试剂。⑵金属-氧化物-半导体(Metal-Oxide-Semiconductor)电子工业专用高纯化学品,即MOS试剂(读作:摩斯试剂)。一般用于半导体,电子管等方面,其杂质最高含量为0.01-10ppm,有的可降低到ppb数量级。尘埃等级达到0-2ppb.⑶单晶生产用高纯化学品。⑷光导纤维用高纯化学品。此外,还有仪分试剂、特纯试剂(杂质含量低于1/1000000~1/1000000000级)、特殊高纯度的有机材料等。下面将化学试剂纯度和规格中,英文及其缩写符号汇集成表(见上)• 试剂标准各国生产化学试剂的大公司,均有自己的试剂标准,我国也有我国的化学试剂标准。近年来,我国化学剂标准委员会正在逐步修正我国的试剂标准,尽可能与国际接轨,统一标准。⑴我国的化学试剂标准我国的化学试剂标准分国家标准、部颁标准和企业标准三种。• 国家标准国家标准由化学工业部提出,国家标准局审批和发布,其代号是“GB”,系取自“国标”两字的汉语拼音的第一个字母。其编号采用顺序号加年代号,中间用一横线分开,都用阿拉伯数字。如GB2299-80高纯硼酸,表示国家标准2299号,1980年颁布。《中华人民共和国国家标准·化学试剂》制订、出版于1965年、1971年编成《国家标准·化学试剂汇编》出版,1978年净增订分册陆续出版。1990年又以《化学工业标准汇编·化学试剂》(第13册)问世。它将化学试剂的纯度分为5级,即高纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯,其中优级纯相当于默克标准的保证试剂(BR)。《中华人民共和国国际标准·化学试剂》是我国最权威的一部试剂标准。它的内容除试剂名称、形状、分子式、分子量外,有:技术条件(试剂最低含量和杂质最高含量等)、检验规则(试剂的采样和验收规则)、试验方法、包装及标志等4项内容。②部颁标准部颁标准由化学工业部组织制定、审批和发布,报送国家标准局备案,其代号是“HG”,系取自“化工”两字的汉语拼音的第一个字母,编号形式与国家标准相同。除部颁标准外,还有部颁暂行标准,是化工部发布暂行的标准,代号是“HGB”,取自“化工部”三个汉字拼音的第一个字母,编号形式与国家标准相同。③企业
不知道建立质谱方法时,对标准品的纯度要求如何?看到一篇文献上这么写道:实验样品及试剂交沙霉素片( 200mg/片),麦迪霉素片(100mg/片),红霉素片(125mg/片),克拉霉素片(250mg/片),罗红霉素胶囊(50mg/粒)以前总觉得标准品都要购自Sigma这样的大公司,才有保证。不知道像上面这样从药店购买的药品可不可行?
近期准备开展水产品中结晶紫和隐色结晶紫的检测,GB/T 19857-2005标准要求纯度大于98%,我们怎么都找不到这个纯度要求的结晶紫,请大家帮帮忙啊!
最近一直在思考,标准品厂商是如何确定标准品的纯度的,我注意到:证书基本都会附有HPLC-DAD的色谱图,看上去像是根据峰面积来确定的标准品纯度,可是我不明白的是:不同的化合物在同一个吸收波长下的响应应该是不同的吧?那是不是就是说面积就不能代表标准品的含量?请求高人帮忙。。谢谢
标准品不确定度作为校准曲线不确定度评定源头,一旦出错,后边一连串计算都跟着出错,关键性不言而喻。纯度引入不确定度,大致可以分为三种:A 证书给出不确定度标准品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411031655_521609_2050088_3.jpg不确定度证书已经给出,扩展不确定度1.0%(K=2),那么相对标准不确定度为(1.0%/2)/98.5%;B 证书给出误差范围的标准品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411031655_521612_2050088_3.jpg根据均匀分布评定,相对标准不确定度为(0.5%/ √3 )/99.3%C 没有证书,没有误差范围,仅给出纯度的标准品,例如很多分析纯试剂。以B中标准品纯度为例同样均匀分布,相对标准不确定度为(1-99.3%)/√3欢迎大家发表看法
给位好,最近用气相做一些物质的纯度 如碳酸二甲酯 甲基吡咯烷酮等纯度都在99.0%以上 ,这些样品也都没有相关的国家或行业标准,我都用的都是面积百分比来定量的的,不知道大家都有什么看法?
实验室最近要做个外标的标准曲线,但是标准品到处都缺货,只有纯度是≥98或者99%的试剂级的。试剂级大概就相当于国内的化学纯CP级吧?这能用么?做标准品的一般是看纯度还是要看级别的呀?
[align=center][font=宋体][size=18px]如何进行有机标准品表征实验来进行纯度获取?[/size][/font][/align][font=宋体][size=16px]标准品对于大家都不陌生,在日常实验室测试工作中,标准品属于不可或缺的一项内容。对于目标化合物的准确定量和定性,我们都需要用到标准品。目前实验室的标准品来源主要有两种,一种是直接购买商业标准品,这一类标准品都附带有标样证书,证书上会有一个纯度赋值再加上一个不确定度。一般对于这一类有定值的标准品,我们都是拿来直接配制校正曲线使用。还有一类是市场上买不到的,而我们分析工作又需要此种标准品来进行定量和定性,那么此类标准品需要由实验室自己内部合成或者委托外部合成团队进行合成并提纯。[/size][/font][align=center][img=,486,590]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310171008192055_3102_3141805_3.png!w486x590.jpg[/img][/align][font=宋体][size=16px]这一类合成的标准品是不知道准确纯度的,也不知道该标准品含有多少杂质。那么我们就需要对合成的未知纯度标准品进行标样表征,通过表征来获得化合物的结构、分子量以及相应得纯度。[/size][/font][font=宋体][size=16px]标准品表征是一项精细且复杂的工作,而且对于分析人员的要求也比较高。目前常用的标准品表征手段有以下几种,分别为色谱分析、质谱分析、红外分析以及核磁分析,除了上述的四种主要手段外,还有其余辅助手段,比如水分含量得测定,挥发性物质的测定,溶剂残留的测定等等。[/size][/font][font=宋体][size=16px]色谱分析利用的主要手段是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分析,根据化合物得性质,分子量小,容易汽化,热稳定好的有机物可以利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析,通过归一化法来获得有效主成分的粗略纯度。如果化合物分子量比较大,不易挥发,热稳定性不好,那么就需要使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]来获取其纯度及紫外图谱。[/size][/font][font=宋体][size=16px]质谱分析获取的信息是化合物的分子量,包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析。通过质谱分析我们可以获得化合物的分子量,为后续的有效成分确定来提供依据。[/size][/font][font=宋体][size=16px]红外分析可以获得定向合成的标准品的红外图谱,通过对红外图谱进行解析,我们可以推断化合物主成分具有哪些基团,为化合物结构鉴定提供数据支撑。[/size][/font][font=宋体][size=16px]核磁分析分为定性核磁和定量核磁,定性核磁可以获得化合物的核磁图谱,一般对于未知化合物需要进行一维和二维图谱的测定,通过核磁氢谱和碳谱,甚至是氟谱等可以确定化合物含有哪些元素,还有氢原子,碳原子对应的空间排布和数量。定量核磁可以通过内标的引入来确定化合物在核磁上得纯度。[/size][/font][font=宋体][size=16px]水分和溶残含量的测定可以获得定向合成标准品里面的部分非有效成分含量,最后定值的时候可以将其扣除。[/size][/font][font=宋体][size=16px]总结:标准品表征并非一项单一的测试工作,需要多方面考虑,通过上述手段可以获得化合物的各种信息,然后将其整合,综合对比考虑来确定化合物中有效成分的最终含量。[/size][/font]
GBT 20382-2006 纺织品 致癌染料的测定GBT 20383-2006 纺织品 致敏性分散染料的测定这两个标准里的标准品纯度都不高,有90多的,还有30多的用这些标准品配溶液做标准曲线最后对样品定量的时候是不是需要再除以它们的纯度啊???
最近发现,我把标准品用甲醇溶解并稀释后进质谱,得到的结果有很多杂质,但是标准品厂商提供的纯度又在94%以上,所以想搞清楚标准品厂商是如何计算标准品的纯度的?说明一下,我所用的标准品是Dr.E公司的
液相色谱,外标法定量,对标准样品的纯度有要求吗?是不是一定要大于98%?现在只能买到FLUKA质保书上纯度为95%的标准品(GC),可以用于外标法定量吗。大家平时有没有碰到过标准品纯度不高的问题,是不是说明这种物质很难提纯?
今天做纯镁分析时,用高纯镁(99.99%)的配制标准溶液,上设备一测,发现高纯镁的纯度不如样品的纯度好,特别是纯镁中Zn含量,强度达到14000了下图为高纯镁的Zn含量强度首先说明不是标准样品弄反了,而是买的试剂有问题,[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004021138_209609_1619487_3.jpg[/img]
检验工作离不开标准化,但标准化工作却不一定靠谱。我们直奔主题吧,随着大量的国外精密仪器的涌入,原有的化学试剂纯度称谓和品质已不能满足精密检测的需求,于是大量的更高级别的称谓应运而生。当前常见的与纯度相关的称谓有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等,但国家标准仅仅止步于优级纯、分级纯、化学纯和实验试剂。实际上,优级纯以上纯度的试剂的称谓远不止这几种,譬如商家习用的超级纯、超高纯、电子纯、电子级……所以,我们有必要对下面几个问题展开讨论:1.优级纯以上的纯度称谓到底都有哪些?其间又有哪些对应关系?譬如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]金属分析的消解用硝酸,有人说是电子级,有人说是PPT级,又有人说是超级纯……标准化之外的称谓好乱!2.高纯度试剂有没有相应的品质标准?哪怕是约定俗成的、行业共识的,或者是分试剂别的。3.在试剂纯度标准化上,国家标准体系什么态度?大乱之后必有大治,我们期待着试剂世界的整齐划一、各安其位。以下是之家同仁们提供的图片(小有优化)。[img=,690,678]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091728162653_7205_1838957_3.jpg!w690x678.jpg[/img][img=,690,969]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091728171833_3318_1838957_3.jpg!w690x969.jpg[/img]称谓一乱,很容易让人六神无主。譬如说化工标准中就有高纯盐酸,它与化学试剂中的高纯是一回事吗?
使用气相色谱仪器测试物质纯度大家那种方法用的比较多?下面每种方法各有优缺点,你习惯用的是那一种呢?归一化法标准曲线法内标法外标法
液相色谱用的激素标准样品纯度应该达到百分之多少