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酮咯酸氨丁三醇标准品

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  • 【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    因工作需要，需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究，乙醇为三类溶剂，药典规定限度为0.5%，1,2-二氯乙烷为一类溶剂，药典规定限度为0.0005%，因为1,2-二氯乙烷的限度较低，在FID检测器下很难检测，故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为，方法一，乙醇的检测；方法二，1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气：氮气；检测器：FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号：岛津公司GC-2010天平型号：梅特勒公司XS105顶空进样器型号：DANI公司 HSS86.50色谱柱类型：DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气：氮气 柱温：50 ℃检测器：FID检测器温度: 250℃；进样口温度: 200℃；流速： 3.0 ml/min；进样量： 1.0ml；分流比： 10：1样品盘平衡温度： 80℃；定量环温度： 90℃；传输线温度： 100℃；样品盘平衡时间： 30min1.4溶液配制对照溶液：准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中，用水稀释定容至刻度，摇匀，精密移取3ml置于20ml顶空瓶中，密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g，置于20ml顶空瓶中，加水3.0ml，密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法：取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液，依法连续进样5次，记录乙醇峰面积的相对标准偏差（RSD%）。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%，乙醇的理论塔板应不小于10000，乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果：序号12345RSD%A乙醇[/si

  • 48.9 酮咯酸氨丁三醇在大鼠体内药动学

    48.9 酮咯酸氨丁三醇在大鼠体内药动学

    【作者】 马铭研； 周丹丹； 于治国；【机构】 沈阳药科大学药学院； 沈阳药科大学药学院 辽宁沈阳110016； 辽宁沈阳110016；【摘要】 目的:比较研究大鼠尾静脉注射与局部皮肤给予酮咯酸氨丁三醇的药动学行为。方法:采用HPLC法,色谱柱:Dia-monsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(80∶19.9∶0.02∶0.08);流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:313nm。结果:酮咯酸氨丁三醇在0.2~100mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0),日内RSD为2.3%~5.1%,日间RSD为2.2%~12.2%,萃取回收率为86.8%~96.2%,注射剂和凝胶剂的T1/2α分别为(0.4±0.3)h,(2.9±2.6)h;T1/2β分别为(2.7±2.0)h,(9.0±8.5)h。结论:本试验建立的方法操作简单,方法灵敏、特异,结果准确。酮咯酸在大鼠体内药动学行为符合二房室模型;外用给药透皮吸收良好。【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142206_383898_1609970_3.jpg

  • 【第三届原创作品】 天美征文 酮咯酸氨丁三醇残留溶剂方法学验证（FID）（12月）

    【第三届原创作品】 天美征文 酮咯酸氨丁三醇残留溶剂方法学验证（FID）（12月）

    维权声明：本文为lunanjituan原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。酮咯酸氨丁三醇残留溶剂方法学验证（FID）一、方法：甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸、甲苯 称取异辛烷约20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标贮备液；依次称取甲醇约300mg、乙醇约500mg、二氯甲烷约60mg、乙酸乙酯约500mg、乙酸约500mg、甲苯约89mg，均精密称定，置于50ml量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取溶液5ml，置50ml量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照贮备液；称取酮咯酸氨丁三醇约1.0 g，精密称定，置10ml量瓶中，加DMF适量使其溶解，加1.0 ml内标贮备液，加DMF稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取对照贮备液5.0 ml，置10ml量瓶中，加1.0ml内标贮备液，用DMF稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照气相色谱法（中国药典2005年版二部附录V E）和有机溶剂残留量测定法（中国药典2005年版二部附录VIII P第一法），用DB-624毛细管色谱柱（30m×0.53mm×3.0µm ），FID检测器，载气为氮气，进样口温度200ºC ，流速1.5ml/min，分流比5：1；柱温在40ºC下保留5分钟，然后以10ºC/min的速率升至200ºC，至少保留9分钟；检测器温度250ºC。分别精密量取上述两种溶液各1.0µl进样分析，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，含甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸及甲苯分别不得过0.3%、0.5%、0.06%、0.5%、0.5%、0.089%。二、仪器与试药 岛津GC-2010气相色谱仪，FID检测器。甲醇（分析纯，国药集团化学试剂有限公司，批号：T20080109）、无水乙醇（分析纯，汕头西陇化工厂有限公司，批号： 0808141）、二氯甲烷（分析纯，汕头西陇化工厂有限公司，批号：0710311）、乙酸乙酯（沈阳瑞丰精细化学品有限公司，批号：20050626）、乙酸（上海试剂一厂，批号：20071201）、甲苯（天津瑞金特化学品有限公司，批号：20060704）、N，N-二甲基甲酰胺（分析纯，天津四友生物医学技术有限公司，批号：070914101）、异辛烷（分析纯，TEDIA company INC.USA，批号：506173）。三、色谱条件 色谱柱：DB-624毛细管气相色谱柱（30m×0.53mm×3.0µm ）。FID检测器，载气为氮气，进样口温度200ºC ，流速1.5ml/min，进样量：1.0µl，分流比5：1；柱温：在40ºC下保留5分钟，然后以10ºC/min的速率升至200ºC，至少保持9分钟；检测器温度250ºC。尾吹：30ml/min。各峰的理论塔板数均应不低于10000，各峰的拖尾因子均应不大于2.0，各峰间的分离度均应不小于2.0。四、气相色谱方法学验证 照有机溶剂残留量测定法测定。根据合成路线，对甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸及甲苯等残留溶剂进行了方法学研究。1、专属性试验1.1空白基线 依柱温设定条件，得基线GC色谱图。见附图。1.2空白溶剂 精密量取DMF1.0µl 注入GC，得空白溶剂GC色谱图。见附图。1.3甲醇 称取甲醇约15mg，置于50ml量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1.0µl 注入GC，得甲醇GC色谱图。见附图。1.4乙醇 称取乙醇约25mg，置于50ml量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1.0µl 注入GC，得乙醇GC色谱图。见附图。1.5二氯甲烷 称取二氯甲烷约30mg，置于50ml量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度，摇匀,量取溶液1ml置10ml量瓶中，加DMF稀释至刻度，摇匀。精密量取1.0µl 注入GC，得二氯甲烷GC色谱图。见附图。1.6乙酸乙酯 称取乙酸乙酯约25mg，置于50ml量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1.0µl 注入GC，得乙酸乙酯GC色谱图。见附图。1.7乙酸 称取乙酸约25mg，置于50ml量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1.0µl 注入GC，得乙酸GC色谱图。见附图。1.8甲苯 称取甲苯约45mg，置于50ml量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度，摇匀,量取溶液1ml置10ml量瓶中，加DMF稀释至刻度，摇匀。精密量取1.0µl 注入GC，得甲苯GC色谱图。见附图。1.8异辛烷（内标） 称取异辛烷约20mg，置于50ml量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1.0µl 注入GC，得异辛烷GC色谱图。见附图。1.9 对照溶液 依法配制对照溶液，精密量取1.0µl 注入GC，得对照溶液GC色谱图。见附图。由色谱图可知：待测各残留溶剂间的分离度均大于2.0，相互之间没有干扰。1.10 对照与样品混合溶液 依法配制对照溶液和样品溶液，并将二者按1：1相互混合，摇匀。精密量取1.0µl 注入GC，得对照与样品混合溶液GC色谱图。见附图。由色谱图可知：测定样品溶液中的潜在杂质对待测残留溶剂样品无干扰。2、系统适用性试验精密量取对照贮备液5.0ml，置10ml量瓶中，加1.0ml内标贮备液，加DMF稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取对照溶液，依法连续进样六次，记录色谱图，记录各残留溶剂的保留时间、拖尾因子、理论塔板数、峰面积，计算各溶剂与内标峰面积的比值及RSD。结果见表1～7。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012091040_265708_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012091041_265709_2961690_3.jpg[img

  • Diamonsil Plus C18-B应用于氨丁三醇奥扎格雷的检测

    Diamonsil Plus C18-B应用于氨丁三醇奥扎格雷的检测

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503301532_540105_1610895_3.jpg色谱条件：色谱柱： Diamonsil Plus C18-B 250*4.6 mm，5 μm(Cat#： 99409) 流动相： 0.3%（g/v）醋酸铵:甲醇=80:20 流速： 1 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV 270 nm 进样量： 20 μL样品前处理: 精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1 mL中约含氨丁三醇奥扎格雷56 μg的溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503301551_540111_1610895_3.jpg

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（2）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸　L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶　Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪　Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索　Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷　Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪　Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪　Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯　Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀　Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生　Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪　Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯　Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯　Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV　Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶　Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德　Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙　Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德　Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙　Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸　 Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII　 Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII 　Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮　Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂 　Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A　Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米　Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯　Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠　Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A　Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋　Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲　Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林　Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲　Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine

  • 【求助】原子吸收测定大米标准品中的铅、镉、铜

    最近单位要参加大米中铅、镉、铜的能力对比实验，样品还没收到。我们预先买了两个大米标准品先试做下，由于刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，请大家帮我分析下我的问题。先做了GBW10010大米标准品，称样0.2g, 做了6个平行样和4个试剂空白，加入4mL硝酸和4mL双氧水，浸泡过夜，然后微波消解。消解完毕未赶酸定容至50mL，然后直接上机，仪器是日立Z-5000。我们的微波消解仪干样不能超过0.2g，多了会暴沸；另外之所以定容到50mL,是因为没赶酸，尽可能降低酸度。1、GBW10010大米标准品Pb的参考值是0.08mg/kg，不确定度为0.03，用我的称样量和定容体积换算最终上机液铅的浓度为0.32ng/mL,考虑到不确定度则其范围为0.308~0.332ng/mL，当然试剂空白也会使上机液的测定浓度提高一些。铅先做了 0，1，2，5，10ng/mL的曲线，做了好几次没做成；只好改成0，5，10，15，20ng/mL，勉强做好了。我的六个样品中铅的测定值有的还比空白高，只有两个数据扣掉合适的空白后才落在标准值范围内。我的疑问的是能用后面这条曲线定量铅吗？你们遇到低含量的样品是怎么处理的？2、GBW10010大米标准品Cd的参考值是0.087mg/kg，不确定度为0.005，用我的称样量和定容体积换算最终上机液镉的浓度为0.348ng/mL，考虑到不确定度则其范围为0.328~0.368ng/mL。用的曲线为0，0.5，1.0，1.5，2.0ng/mL。3、GBW10010大米标准品Cu的参考值是4.9mg/kg，不确定度为0.3，用我的称样量和定容体积换算最终上机液铜的浓度为19.6ng/mL，考虑到不确定度则其范围为18.4~20.8ng/mL。用火焰法做的，曲线为0，0.02，0.04，0.08，0.10ug/mL，线形相关系数有三个9以上，测定值基本吻合，但问题是几个样品液的吸光值基本在0.009~0.0010之间，试剂空白为0.001~0.002，用这么低的吸光值定量是不是风险很大？4、上机测试的时候总出问题，石墨管换了好几根，老是做不成曲线，怀疑管的质量问题；还有仪器内部有水滴冒出来，摸一摸石墨管两侧的大块（电极？）很冰凉的，不知正常不；另外吸收线比平常粗了很多。由于周末做的实验，联系不上工程师，明天上班了再联系仪器公司。另一个大米标准品GBW080684，铅、镉、铜的标准值还要低好几倍，特别是铅、镉 用石墨炉做很没信心，是不是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]比较合适？单位还没有的 请各位大下帮我出出主意，感激不尽

  • 关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一，在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题，我从原理上进行了一些解释，但终究纸上谈兵，于是找别的实验室要了这几种试剂，用实践检验了一下。首先，如果二甲苯异构体不要求分离，用624柱可以很容易的解决问题，这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离，用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小，只能靠诱导力的差异分离，不同异构体在强极性柱上的极化率不同，乙苯极化率最低，其次是对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯极化率最大，出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱，不能产生足够的极化作用，特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小，无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的，无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱，常见的就是聚乙二醇柱，包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的，可以分离二甲苯异构体，但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上，乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难，各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异，但这三种物质都是较为接近的，想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异，因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果，柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显，柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开，高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开，温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离，但分离度都超过1，用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子，柱效只有4万塔板，如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板，分离度肯定更高，如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是，能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律，见下图：[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出，三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的，但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基，与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主，氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主，这种力是由分子偶极矩决定的，受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间，温度升高时保留时间都减小，但甲醇减小更多，于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近，与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大，但甲醇增大更多，于是甲醇与丁酮靠的更近，与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子，如DB-wax或者FFAP时，各组分之间的相对位置会有差别，甚至有时出峰顺序都会变，但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况，一定不要盲目的乱试一通，也不用盲目的换柱子，一定要把问题想明白，有针对性的优化条件。最后要强调的是，这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离，但实际样品很复杂，并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时，即使谱图上看起来分离不错，最好也能用另外一种柱子进行一次验证，以免实际样品中有干扰物共流出，造成假阳性。

  • 关于水质氨氮标准品浓度

    标准品：水质氨氮浓度：0.778mg/L安瓿瓶包装20mL问：在证书上面其中有一段为 - 本环境标准品应按以下程序稀释后方可使用：临用前小心打开安瓿瓶，用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至250mL容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度，混匀后立即使用。请问其意思是稀释定容250mL才是证书上写的0.778mg/L浓度吗？

  • 【分享】台湾地区修订山梨酸钙等10种食品添加剂的使用范围及限量标准

    2011年4月14日，台澎金马单独关税区发布G/SPS/N/TPKM/224号通报：食品添加剂使用范围及限量标准修订案。修订了山梨酸钙（calcium sorbate）、焦碳酸二甲酯（dimethyl dicarbonate）、硅酸铝（aluminum silicate）、滑石粉（talc）、二氧化硅（silicon dioxide）、左旋肉碱（L-carnitine）、叶绿素铜（copper chlorophyll）、叶绿素铜钠盐（sodium copper chlorophyllin）, 液态石蜡（liquid paraffin）、聚乙烯醇（polyvinyl alcohol）共10种食品添加剂的使用范围及限量标准。 该草案的批准和生效日期待定。评议截止期为2011年6月13日。

  • WAX柱子不能同时分开乙酸乙酯，甲醇，丁酮

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做VOC，用的WAX柱子60米长，内径0.32mm，膜厚1um，用的是标液是甲醇溶剂，热脱附进样，分流比40:1，初温35℃，8℃/min升至80℃保持2分钟，10℃/min升至115°保持2分钟，12℃/min升至160℃保持3分钟。无论条件怎么优化，都不能将乙酸乙酯，甲醇，丁酮这三个峰完全分离开，有人能提供一下优化的方法吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904032334478103_9384_3416992_3.png[/img]

  • 【分享】GB 10618-1989《食品添加剂 正丁醇》、GB 11962-1989《食品添加剂 丁酸》

    (应助版友在其他版面的标准求助)GB 10618-1989 食品添加剂 正丁醇1990-02-01实施，改号调整为HG 2926-1989。HG 2926-1989(1997年确认) 食品添加剂 正丁醇1990-02-01实施，现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=118515]GB 10618-1989 食品添加剂 正丁醇(调整为HG 2926-1989)[/url]GB 11962-1989 食品添加剂 丁酸1990-09-01实施。改号调整为QB/T 2796-2006。QB/T 2796-2006 食品添加剂 丁酸2006-10-11实施，现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=118516]GB 11962-1989 食品添加剂 丁酸(调整为QB/T 2796-2006)[/url]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（389）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW901263-1000-H乙腈中(易制爆)Cellulose Nitrate标准品，有证书 1000ug/mL BW901262-1000-H乙腈中氰胺/氨腈标准品，有证书 1000ug/mL BW901260-100-A-5PAK甲醇中2,4,6-三氯苯甲醚标准品，有证书 100ug/mL BW901260-100-A甲醇中2,4,6-三氯苯甲醚标准品，有证书 100ug/mL BW901259-5000-U叔丁基甲醚中2,4-二氯苯乙酸标准品，有证书 5000ug/mL BW901259-5000-A-10PAK甲醇中2,4-二氯苯乙酸标准品，有证书 5000ug/mL BW901259-200-A甲醇中2,4-二氯苯乙酸标准品，有证书 200ug/mL BW901259-2000-D-5丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品，有证书 2000ug/mL BW901259-2000-D丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品，有证书 2000ug/mL BW901259-100-U叔丁基甲醚中2,4-二氯苯乙酸标准品，有证书 100ug/mL BW901259-100-D-5PAK丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品，有证书 100ug/mL BW901259-100-D丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品，有证书 100ug/mL BW901259-100-A甲醇中2,4-二氯苯乙酸标准品，有证书 100ug/mL BW901259-1000-U叔丁基甲醚中2,4-二氯苯乙酸标准品，有证书 1000ug/mL BW901259-1000-D丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品，有证书 1000ug/mL BW901259-1000-A甲醇中2,4-二氯苯乙酸标准品，有证书 1000ug/L BW901258-100-A甲醇中脱乙基莠去津标准品，有证书 100ug/mL BW901258-1000-A甲醇中脱乙基莠去津标准品，有证书 1000ug/mL BW901257-5000-CL乙醇/水(1:1)中2-戊醇标准品，有证书 5000ug/mL BW901256-5000-D丙酮中邻苯二甲酸标准品，有证书 5000ug/mL BW901256-200-M二氯甲烷中邻苯二甲酸标准品，有证书 200ug/mL BW901256-100-MD二氯甲烷/丙酮(1:1)中邻苯二甲酸标准品，有证书 100ug/mL BW901256-1000-M-1二氯甲烷中邻苯二甲酸标准品，有证书 1000ug/mL BW901256-1000-M二氯甲烷中邻苯二甲酸标准品，有证书 1000ug/mL BW901256-1000-A甲醇中邻苯二甲酸标准品，有证书 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。[col

  • 二硫腙-乙酸丁酯法测定食品中镉

    (1)原理试样经处理后，在pH6左右的溶液中，镉离子与二硫腙形成配合物，并经乙酸丁酯萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。(2)试剂 氨水、混合酸、1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液(称取0.1g二硫腙，加10mL三氯甲烷溶解后，再加乙酸丁酯稀释至100rnL，临用时配制)、2mo1/L柠檬酸钠缓冲液(称取226.3g柠檬酸钠及48.46g柠檬酸，加水溶解，必要时加温助溶，冷却后加水稀释至500mL，临用前用1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液处理以降低空白值)、镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。(3)仪器原子吸收分光光度计。(4)分析步骤①试样处理对于谷类要去除其中的杂物及尘土，必要时除去外壳。对于豆类，取可食部分洗净晾干，切碎充分混匀。②样品消化称取5.00g上述试样，置于250mL高型烧杯中，加15mL混合酸，盖上表面皿，放置过夜，再于电热板或电砂浴上加热。消化过程中，注意勿使干涸，必要时可加少量硝酸，直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生大量白烟为止，如此处理两次，放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。③萃取分离 吸取0、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.0mL镉标准使用液(相当于0、0.05μg、0.1μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg镉)。分别置于125mL分液漏斗中，各加盐酸(1+11)至25mL。向试样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液(2mol/L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至50mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至501mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L)，振摇2min，静置分层，弃去下层水相，将有机层放入具塞试管中，备用。④测定测定方法与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。⑤结果计算 样品中镉的含量按下式进行计算。X=/(m×1000)式中，X为试样中镉的含量，mg/kg；A1为测定用试样液中镉的质量，μg；A2为试剂空白液中镉的质量，μg；m为试样质量或体积，g或mL。计算结果保留两位有效数字。⑥精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％。

  • 关于汞检测样品、标准品配制的疑问？

    05药典对于汞标准溶液配制：需加入高锰酸钾，再加盐酸羟氨使溶液褪色后加4%硫酸定容。样品微波消解后直接用4%硫酸定容。以硼氢化钠为还原剂。 看到文献《微波消解．冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法定量测定人参中汞的研究》，文献对样品微波消解后加入高锰酸钾，再加盐酸羟氨使溶液褪色后加4%硫酸定容。标准品没有加入高锰酸解；盐酸羟氨。 请问使用氢化物发生器冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测汞，该怎么配制样品、标准品？什么情况下该加高锰酸钾、盐酸羟氨？ “冷原子测汞要标准和样品一同进行处理”。这话我从论坛里看到的。是什么意思？如何一同处理。 如果使用氯化亚锡作为还原剂的话，供试品该如何配制？

  • 【转帖】韩国强化食品中有害物质安全标准

    韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。 　　以下为其附则中的主要内容： 　　一、新设标准等强化的内容 　　1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素（伏马毒素）标准 　　- 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下',新设玉米单纯加工品（粉碎，切断等）及玉米面的伏马毒素标准为'2ppm以下'。　　2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素（赭曲毒素）标准 　　- 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下，新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。 　　3. 新设及强化液状茶的重金属标准 　　- 像饮料一样饮用的液状茶（在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶'同类的茶）的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下（与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下）。　　- 新设含镉标准为0.1ppmg以下（与饮料的重金属标准相同） 　　4. 新设腹泻性贝毒标准 　　- 二枚贝类（与牡蛎，贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类，海螺等一枚贝类）的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。 　　5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准 　　- 修正醚菊酯等15种农药（包含人参一种）及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。 　　二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录 　　除草剂（19种）:莠灭净Ametryn,氰草津Cyanazine,磺草灵asulam,甜安宁phenmedipham,灭草猛vernolate,氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl,玉嘧磺隆rimsulfuron,胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl,甲磺隆metsulfuron-methyl,苯磺隆tribenuron-methyl,甲氧咪草烟Imazamox,甲咪唑烟酸imazapic,灭草喹imazaquin,咪草烟imazethapyr,异丙隆isoproturon,溴苯腈bromoxynil,环庚草醚Cinmethylin,吡氟草胺diflufenican,哒草特pyridate 　　杀虫剂（3种）:杀螟腈cyanophos,地虫硫磷 fonafos,烯虫灵nitenpyram 　　植物生长调节剂（1种）:烯效唑Uniconazole 　　三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录 　　此次公布的2种药品：伊维菌素Abamectin,盐酸沙拉沙星sarafloxacin 　　本周中预告立案的5种药品：头孢氨苄素Cafalexin,二氟沙星difloxacin,氟苯尼考Florfenicol,吉他霉素kitasamycin,丙氧咪唑Oxibendazole 　　计划年内开发试验法的15种药品：倍他米松Betamethasone,越霉素A DestomycinA,地塞米松Dexamethesone,卤喹酮Halofuginone,马拉硫磷Malathion,甲苯达唑mebendazole,安乃近Metamizole,硝碘酚腈Nitroxinil,苯唑青霉素Oxacillin,哌嗪Piperazine,碘醚柳胺Rafoxanide,氯苯胍Robenidine,洛克沙胂Roxarsone,氨苯磺酰胍sulfaguanidine,甲基三嗪酮Toltrazuril 　　四、保存流通标准及原料标准的修订 　　1. 强化新鲜方便食品（沙拉）及熏制鲢鱼的保存及流通标准 　　- 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。 　　2. 追加‘食品不能使用的原料'品目 　　- 在附表3‘食品不能使用的原料'目录中（现有木炭等82个品目）增加大麻等46个品目，共计128个品目。

  • 卫生部关于征求《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准（征求意见稿）及2项食品安全国家标准修改单意见的函

    各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准（征求意见稿）和《食品添加剂 二丁基羟基甲苯（BHT）》等2项食品安全国家标准修改单。现向社会公开征求意见，请于2013年2月20日前将意见反馈表（附件56）以传真或电子邮件形式反馈我部。 　　传 真：010-52165424　　电子信箱：zqyj@cfsa.net.cn 附件： 1.《食品用香料通则》征求意见稿及编制说明.zip 2.《食品添加剂 琥珀酸二钠》征求意见稿及编制说明.zip 3.《食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠》征求意见稿及编制说明.zip 4.《食品添加剂 脱乙酰甲壳素（壳聚糖）》征求意见稿及编制说明.zip 5.《食品添加剂 维生素E（dl-α-生育酚）》征求意见稿及编制说明.zip 6.《食品添加剂 棕榈酸视黄酯（棕榈酸维生素A）》征求意见稿及编制说明.zip 7.《食品添加剂 丁苯橡胶》征求意见稿及编制说明.zip 8.《食品添加剂 离子交换树脂》征求意见稿及编制说明.zip 9.《食品添加剂 海藻酸钾（褐藻酸钾）》征求意见稿及编制说明.zip 10.《食品添加剂 明胶》征求意见稿及编制说明.zip 11.《食品添加剂 N--L-α-天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯（纽甜）》征求意见稿及编.zip 12.《食品添加剂 槐豆胶（刺槐豆胶）》征求意见稿及编制说明.zip 13.《食品添加剂 纤维素》征求意见稿及编制说明.zip 14.《食品添加剂 萜烯树脂》征求意见稿及编制说明.zip 15.《食品添加剂 聚丙烯酸钠》征求意见稿及编制说明.zip 16.《食品添加剂 阿拉伯胶》征求意见稿及编制说明.zip 17.《食品添加剂 甘油》征求意见稿及编制说明.zip 18.《食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯》征求意见稿及编制说明.zip 19.《食品添加剂 γ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip 20.《食品添加剂 δ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip 21.《食品添加剂 δ-壬内酯》征求意见稿及编制说明.zip 22.《食品添加剂 δ-十一内酯》征求意见稿及编制说明.zip 23.《食品添加剂 δ-突厥酮》征求意见稿及编制说明.zip 24.《食品添加剂 二氢-β-紫罗兰酮》征求意见稿及编制说明.zip 25.《食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯》征求意见稿及编制说明.zip 26.《食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮》征求意见稿及编制说明.zip 27.《食品添加剂 二烯丙基硫醚》征求意见稿及编制说明.zip 28.《食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮)》征求意见稿及编制说明.zip 29.《食品添加剂 2-巯基-3-丁醇》征求意见稿及编制说明.zip 30.《食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮)》征求意见稿及编制说明.zip[/ur

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