鹅脱氧胆酸甲酯标准品

3-硫酸甘氨鹅脱氧胆酸 标准品，有可以联系我renzhichu525@163.com.

Folin酚试剂法测蛋白含量中用到的脱氧胆酸钠和三氯乙酸的作用分别是什么？

Waters H-class检测脱氧鸟苷标准品，浓度低的标准品反而比浓度高的峰面积大，这是怎么回事呢？

各位专家:你们好,我想问一下,鹅去氧胆酸的HPLC色谱条件?谢谢!!

[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时，对照品的液相色谱峰有两个，4min左右和7min左右，峰高相近。但样品只有一个7min的峰，4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算，含量是合格的，请问对照里为什么有两个峰？已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了，而且用不同来源（中检所和某厂供）的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位！[/color]

我要检测的指标是8-羟基脱氧鸟苷酸，它是DNA中鸟嘌呤的氧化产物，在尿中以原形代谢，所以我用C-18固相萃取柱（6ml,500mg）萃取尿液，下面是处理方法：尿液在10℃1500g.离心5分钟除去沉淀，上清液以0.2μm微孔滤膜过滤，然后上清液用C-18固相萃取柱（6ml,500mg）萃取，将C-18固相萃取柱连接于12端口的真空泵，C-18柱事先用5ml甲醇 和5ml水平衡，然后，以2ml的尿液上柱，柱子用去离子水配置的3ml 6℅甲醇冲洗，接下来柱子用6ml去离子水冲洗，8-OhdG用去离子水配置的2ml 10℅乙腈洗提，收集洗提液，有机溶剂在纯氮60℃，30分钟下蒸发，最后，样品的体积用水调整到0.5ml，50μl样品上高压液相柱。现在我的问题是我在尿液中加入标准品或单独加入标准品固相萃取柱对其没有保留，既是我在尿样中8-OH-dG峰并不增加，而单独上标准品在上柱是就有标准品大量留出，而在洗脱液中含量很低。各位专家，请帮助解决一下！

脱氧管的替代者--脱氧仪在色谱载气、半导体研究、制取高纯气体等应用场合，特别在毛细管气相色谱系统中，以及在使用TCD或ECD检测器时，为提高色谱柱和检测器使用寿命，使气路稳定地工作和使分析结果更准确，载气的氧含量都要求必须严格控制，最好能控制在0.1PPM以内。目前，常用的脱氧设备是脱氧管，主要分为可再生的不锈钢管和不能再生的透明玻璃管两种类型，均在常温下工作，体积小，价格也便宜（基本在千元内，少数千元以上），脱氧效果基本上也能满足应用要求。不过，客户在使用脱氧管过程中也遇到了越来越多的棘手问题：第一，脱氧量少。一支脱氧管用于高纯氮（99.999％）脱氧最多脱5瓶，而用于纯氮（99.99％）脱氧不到1瓶，由于脱氧量少，一般几个月甚至几周就须寄回厂家再生或更换脱氧管，因此增加了很多繁琐的更换工作。第二，性价比低。尽管脱氧管只有几百元，但每支脱氧管用于高纯氮（99.999％）脱氧最多脱5瓶，按每支脱氧管最少500元价格计算，脱一瓶高纯氮至少100元。第三，气密性差。由于脱氧量少，因此经常需要更换脱氧管，而脱氧管的更换是一项技术活，每次更换时难免会带入一些空气，但如带入较多的空气，会使脱氧管很快失效，严重的会影响到色谱仪的灵敏度甚至破坏仪器。针对脱氧管市场的“少低差”现状，诞生了一款脱氧仪。该设备不但脱氧效果远好于脱氧管，脱氧深度可达0.01PPM，而且还能除水和二氧化碳等杂质。不仅如此，最大的优点是彻底克服了市场上脱氧管的“少低差”缺陷：第一，脱氧量多。一台脱氧仪用于高纯氮（99.999％）脱氧至少脱300瓶，用于纯氮（99.99％）脱氧至少脱30瓶，而且对进气气源的纯度要求也远低于脱氧管。第二，性价比高。一台脱氧仪售价4500元左右，按一支脱氧管可以脱300瓶高纯氮计算，脱一瓶高纯氮至多15元。第三，气密性好。由于脱氧仪脱氧量多，一旦接入气路，几年甚至十几年都不用更换。因此不存在气密性差的问题，也不用担心对用气仪器有影响。

[b][color=#CC0000]我们用的是瓦里安GC450[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]ECD检测器测农残，高纯氮要连接脱水过滤器和脱氧过滤器。现在用的高纯氮是11月16日更换的，更换后测样正常，两个过滤器也正常，可是11月29日下班时突然发现脱氧过滤器的指示剂已经不是绿色，而是变成黑灰色了。这时我刚进完一针标准品，从谱图上看与以往的一样，没有异常。脱水过滤器美看出颜色变化，可是脱氧过滤器却已经失效。我看了高纯氮瓶，还有9mpa左右，气体充足。气体管路也没有动。[/color][color=#CC0000]为什么脱氧过滤器会突然变色呢？[/color][/b]

[color=#444444]查了文献，大多都是用甲醇溶解后进液相色谱，说是溶液稳定性良好。[/color][color=#444444]但是我自己做的时候，有甲醇存在于稀释液中，溶液就不稳定，两个小时就会有熊去氧胆酸甲酯产生。。[/color]

应用高效液相色谱法对熊去氧胆酸原料药进行含量测定。色谱柱为Hypersil ODS25μm ， 250mm×4.6mm，流速为1.0mL/min；检测器为UV205nm。该实验有助于对熊去氧胆酸含量测定方法的确定。

上海伍丰熊胆川贝口服液中牛磺熊去氧胆酸的测定,请大家多提宝贵意见。

1 食品中天然存在的毒素①动物类食品中的天然毒素（1）动物肝脏中的毒素动物肝脏富含蛋白质、VA、叶酸，但同时也含有胆固醇及胆酸，肝脏是动物重要的电写废物和外源毒素的处理工厂，其中肝脏中主要的毒素物质为胆酸、内胆酸、脱氧胆酸和牛磺胆酸构成的混合物，毒性依次为牛磺胆酸脱氧胆酸胆酸，摄入量小不会中毒，脱氧胆酸对人肠道上皮细胞癌如结肠癌、直肠癌有促进作用。（2）海洋鱼类毒素:金枪鱼、蓝鱼，贮藏在不适宜的条件下容易产生组胺导致中毒；（3）河豚毒素：河豚味美而剧毒，多存在于河豚的卵巢、皮肤、肝脏甚至肌肉中，其LD50 为8.7μg/kg体重，人经口服的最大致死量为408.7μg/kg体重。（4）贝类毒素：主要为麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素。②植物类食物中的天然毒素（1）致甲状腺肿大物质：甲状腺肿大的主要发病原因是机体缺碘，食用某些十字花科甘蓝属的蔬菜如油菜、包心菜、花菜、芥菜等一会致病，其主要物质是以黑芥子硫苷为前体的物质和硫氰酸酯。（2）生氰糖苷：广泛存在于豆科、蔷薇科和稻科中的糖苷水解形成氢氰酸，如木薯、杏仁、枇杷、豆类等。（3）消化酶抑制剂：胰蛋白酶抑制剂、胰凝乳蛋白酶抑制剂、α-淀粉酶抑制剂；（4）生物碱糖苷：含氮有机化合物，马铃薯变绿的地方有龙葵碱。2 生物污染主要是一些真菌毒素。如黄曲霉毒素、杂色曲霉毒素、金黄色葡萄球菌毒素，大肠杆菌毒素等。3 化学污染化学污染的食品毒素主要有：重金属、多环芳烃、多氯联苯、残留农药、食品添加剂等。4 食品加工中形成的毒素有一些加工过程如烟熏、煎炸、烘烤、高温杀菌等中形成的毒素，常见的有：苯并[a]芘、Maillard 反应产物和一些杂环胺，腌肉中形成的亚硝基胺等。

各位大神帮忙一下看谁有牛羊胆酸（CA）的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的检测方法，万分感谢??

[color=#444444]最近在建立液相质谱测细胞内脱氧核苷三磷酸，但是响应值特别低。最开始试的时候用的是500 ng/mL的标准品，MRM都有 10^3左右，结果后来氮气用完了新的一直没来，中间断气了三天之后就一直响应值特别低，autotune后，其他人用ESI positive都正常了，结果我这个用ESI negative的还是只有一百多，提高了十倍浓度照样只有两三百，最开始试的时候用连接柱不上色谱柱都有10^3的。已经试过不同pH的流动相，从sigma买了新的标准品，换过配样品的溶剂等等，一直没啥改善，求各位大侠指点迷津！谢谢！[/color][color=#444444]用的是Agilent 6410，ESI negative，Phenomenex Luna Aminopropyl做HILIC，流动相是20mM NH4Ac pH 9.45和乙腈，流速0.2 mL／min，Gas Temp 300 C，Gas Flow 10L/min，Nebulizer 25 psi，Capillary Negative 3000V。[/color]

absciex[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中用的4405241牛磺胆酸是干什么的？有什么作用啊？

1 食品中天然存在的毒素①动物类食品中的天然毒素（1）动物肝脏中的毒素动物肝脏富含蛋白质、VA、叶酸，但同时也含有胆固醇及胆酸，肝脏是动物重要的电写废物和外源毒素的处理工厂，其中肝脏中主要的毒素物质为胆酸、内胆酸、脱氧胆酸和牛磺胆酸构成的混合物，毒性依次为牛磺胆酸脱氧胆酸胆酸，摄入量小不会中毒，脱氧胆酸对人肠道上皮细胞癌如结肠癌、直肠癌有促进作用。（2）海洋鱼类毒素:金枪鱼、蓝鱼，贮藏在不适宜的条件下容易产生组胺导致中毒；（3）河豚毒素：河豚味美而剧毒，多存在于河豚的卵巢、皮肤、肝脏甚至肌肉中，其LD50 为8.7μg/kg体重，人经口服的最大致死量为408.7μg/kg体重。（4）贝类毒素：主要为麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素。②植物类食物中的天然毒素（1）致甲状腺肿大物质：甲状腺肿大的主要发病原因是机体缺碘，食用某些十字花科甘蓝属的蔬菜如油菜、包心菜、花菜、芥菜等一会致病，其主要物质是以黑芥子硫苷为前体的物质和硫氰酸酯。（2）生氰糖苷：广泛存在于豆科、蔷薇科和稻科中的糖苷水解形成氢氰酸，如木薯、杏仁、枇杷、豆类等。（3）消化酶抑制剂：胰蛋白酶抑制剂、胰凝乳蛋白酶抑制剂、α-淀粉酶抑制剂；（4）生物碱糖苷：含氮有机化合物，马铃薯变绿的地方有龙葵碱。

[color=#444444]最近在建立液相质谱测细胞内脱氧核苷三磷酸，但是响应值特别低。最开始试的时候用的是500 ng/mL的标准品，MRM都有 10^3左右，结果后来氮气用完了新的一直没来，中间断气了三天之后就一直响应值特别低，autotune后，其他人用ESI positive都正常了，结果我这个用ESI negative的还是只有一百多，提高了十倍浓度照样只有两三百，最开始试的时候用连接柱不上色谱柱都有10^3的。已经试过不同pH的流动相，从sigma买了新的标准品，换过配样品的溶剂等等，一直没啥改善，求各位大侠指点迷津！谢谢！[/color][color=#444444]用的是Agilent 6410，ESI negative，Phenomenex Luna Aminopropyl做HILIC，流动相是20mM NH4Ac pH 9.45和乙腈，流速0.2 mL／min，Gas Temp 300 C，Gas Flow 10L/min，Nebulizer 25 psi，Capillary Negative 3000V。[/color]

本文立题的背景是钢厂在炼钢过程中发现氧偏高，查找原因，怀疑金属铝量不够，因为一般要求炼钢脱氧剂中金属铝30%-50%。但是入厂化验金属铝量合格，这就矛盾了。后来我发现入厂化验金属铝是采用碱熔方法，该方法测得的是全铝的含量，也就是MAl和Al2O3 的合量。这就需要一种方法将二者区分开，也就有了本文。该方法是否也可以应用于其他行业中金属铝的测定，我们大家可以探讨。作品不妥之处也请大家指正。 摘 要 炼钢脱氧剂是炼钢重要辅助材料之一，它不仅能吸附钢水夹杂物而提高钢水质量，而且能强化脱氧、脱硫、脱磷，防止钢水吸气，减少钢水温度散失。随着炼钢水平的日益提高，炼钢脱氧剂市场需求日益增高，对炼钢工艺及品种有更高的要求。 目前，炼钢脱氧剂中都含有一定量的金属铝粉，各钢厂在采购炼钢脱氧剂时由于不能测定金属铝的含量(金属铝的测定没有国家标准和行业标准)，把全铝的含量(MAl和Al2O3 的合量）近似认为金属铝的含量，往往给企业带来很大的经济损失。因为Al2O3 价格比MAl便宜，供货商在炼钢脱氧剂中加入一定量的Al2O3 ，冒充金属铝，谋取暴利。这就需要有一种方法测定金属铝，减少企业的损失。 一些文献对金属铝的物相分析作了论述。金属铝(Aluminium metal, 简称MAl)物相分析进展不大，铝的相态分析是将MAl和Al2O3的分离，利用Al2O3较为稳定的化学性质，将MAl溶解，使Al2O3等留在不溶残渣中，从而达到使MAl和Al2O3分离的目的。MAl的物相分析有铜盐法、碘—乙醇法、氢气发生法、硫酸铁法等。这些方法操作时间长、繁琐, 准确度也不太高。在这些方法中有的方法铝的存在状态较单一，干扰元素少；有的方法检测条件苛刻，流程较长，不能满足生产检验的要求。本文根据MAl与Fe3+离子发生氧化还原反应的原理，成功地解决了MAl与Al2O3 的分离难题，同时还解决了Ca2+、Mg2+、F-、Fe3+等离子的干扰，该方法操作简便，流程短，结果可靠。

哪位大侠有关于转炉用碳化硅脱氧剂的标准呀？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif[/img]

我们在以前的一篇文章中，提到脱氧管的更换是一项技术活。今天我们就详细说说为什么说更换脱氧管是一项技术活。先说说脱氧管的安装和拆卸，然后谈谈脱氧管的保管。在安装前，要仔细阅读说明书，熟悉安装程序，确定好脱氧管的接入位置，在气源和用气设备之间如果还有其他净化管设备（如脱水、脱碳、脱烃等设备），要将脱氧管安装在靠近用气设备一侧，脱氧管一般是最后一道净化设备。并按安装位置需要准备好两个长度合适的气管，一般用Φ3的不锈钢管或紫铜管（注意：橡皮管和PE管管壁会渗透氧分子，造成二次污染，不能用），并将管内的灰尘和油污洗净，吹干，依次在洗好的气管两端各套上螺帽和压环。然后按以下步骤进行安装：1，首先要搞清楚脱氧管的气流方向，了解进气端和出气端（注意：有些脱氧管没有方向规定）。2，然后用一根气管与气源连好，并用小气流吹扫气管和减压器内的空气，待把空气排净后再进行下一步操作，注意：该气流要一直保持到整个安装结束。3，待上步把空气排净后，再将脱氧管的入口端堵头螺帽拧开，快速而正确地将气源管路连接到脱氧管，上紧螺帽，用力适当，以不漏气为准。4，打开脱氧管出口端的堵头螺帽，同样要快速而正确连接另一根气管管，上紧螺帽，用力适当，以不漏气为准，最后，连上用气设备，调试完毕，关门气源。当脱氧管脱氧剂饱和失效后（根据颜色变化或仪器响应状况），就要拆卸脱氧管，首先，需要打开气路的气流，然后在不停气流的情况下，先打拧开脱氧管出口端，立即用原配堵头密封，再拧开脱氧管入口端，并立即密封好，最后关闭气源。关于脱氧管的保管：1，脱氧管两端堵头螺帽在使用前绝对不能松动，以防空气从两端扩散到脱氧管内部，使脱氧管很快失效,2，脱氧管内紧密装填脱氧剂颗粒，保管和安装使用时不得用力碰撞或摔打。3，长时间停用时，应使管两端与空气隔绝状态，

由于要分析特殊样品，想排除一下载气中的氧气影响，加个脱氧装置。想知道目前常用的有几种？是吸附还是反应掉了？大致价位？

酸碱滴定法检测鹅去氧胆酸含量的时候，根据消耗NaOH体积，计算出来的含量总是大于100%，求请教是什么情况？

有机溶剂的脱氧1. 冷冻－抽气法 这是最常用也是最为有效的溶剂脱氧的方法。在Schlenk瓶或者厚壁的密封容器中加入所要脱氧的溶剂，浸入液氮中冷冻。当溶剂彻底固化后，抽真空2－3分钟。然后升温至溶剂液化。然后再度冷却，抽真空，如此反复三遍，最后一遍升温的同时通惰性气体。脱氧的溶剂在密封的Schlenk瓶中通常可以保存1－2天。 2. 超声下气体交换 粗略的脱氧，可以采用在常压下反复的用超声波脱气0.5－1分钟，然后通入惰性气体。如此反复5－10个循环，可以用于HPLC或者不太严格的无氧反映。3. 吹洗 这种方法是三种方法中最为简略的，通常不能用于严格的反应，它的优点在于适用于大量溶剂的简单处理。就像字面意思所说的，也就是将惰性气体鼓泡通过溶剂30分钟到一个小时。需要注意的是，操作过程中要防止溶剂的挥发和这一过程中水汽的凝结。