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钆喷酸单葡甲胺对照品
仪器信息网钆喷酸单葡甲胺对照品专题为您提供2024年最新钆喷酸单葡甲胺对照品价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括钆喷酸单葡甲胺对照品参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的钆喷酸单葡甲胺对照品您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合钆喷酸单葡甲胺对照品相关的耗材配件、试剂标物,还有钆喷酸单葡甲胺对照品相关的最新资讯、资料,以及钆喷酸单葡甲胺对照品相关的解决方案。
钆喷酸单葡甲胺对照品相关的方案
采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质
本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪,建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中,依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内,线性相关性良好,相关系数均大于0.999;依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24%,峰面积RSD%为0.03~1.28 %,稳定性良好;依那普利拉(杂质Ⅰ)、依那普利双酮(杂质Ⅱ)校正因子分别为0.85和0.94,加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明,该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。
对照品的保存与使用方法
对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。
在用润滑油红外光谱 对照品
来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征,并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物(羰基化合物)和乙二醇(如图1所示)。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书,测试方法遵循ASTM® 标准。因此,验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。
使用安捷伦在线固相萃取技术结合液相色谱-串联四极杆质谱分析污水中常见毒品及代谢物
本文采用安捷伦在线固相萃取技术结合液相色谱-三重四极杆质谱系统 (6470B) 测定污水中的 O6-单乙酰吗啡、吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 (MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺 (MDA)、可卡因、苯甲酰爱康宁、可待因、美沙酮、四氢大麻酸等 13 种毒品及代谢物。该方法简化了样品前处理步骤,有助于提升工作效率。除四氢大麻酸(对照品可能发生降解)定量下限为 1.95 ng/L 外,所考察的其余化合物的定量下限均低于 1 ng/L,且真实污水样品的加标回收率为81.0%–111.1%,满足行业分析中的测定要求。
参考2020版《中国药典》采用TSKgel SP-2SW阳离子交换柱分析葡甲胺
2020版药典中规定,使用磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂的色谱柱对葡甲胺进行定量分析。记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.25%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。本应用使用阳离子交换柱TSKgel SP-2SW(4.6 mm I.D.× 25 cm,5μ m),可满足药典(2020版)中对葡甲胺杂质定量分析要求。
清热解毒类中成药非法添加的化学药磺胺甲嗯唑
目的建立同时检测清热解毒类中成药中非法添加的9种化学药品(阿司匹林、对乙酰氨基酚、头孢氨苄、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、氨基比林、芬布芬、双氯芬酸钠、布洛芬)的高效液相色谱法。方法采用RESTEK C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol.L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱 流速0.8mL.min-1 检测波长230nm 柱温:40℃。结果9种对照品在较宽的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系(r≥ 0.9995)。检出限为0.3~8.8ng,定量限为1.0~30ng。结论该法简单,重复性好,可同时检测中成药中是否非法添加有上述9种化学成分。
高效液相色谱法测定乳制品中烟酸和烟酰胺的含量
本文建立了高效液相色谱法测定乳制品中烟酸和烟酰胺含量的方法。样品参照食品安全国家标准《GB5009.89-2023 食品中烟酸和烟酰胺的测定》中的前处理方式,进行提取、上机分析。结果显示烟酸和烟酰胺在0.3~20.0 μg/mL浓度范围内具有较好的线性关系,线性相关系数r均大于0.9998,定量限分别为0.022 μg/mL和0.027 μg/mL,校准曲线准确度在95.6%~107.9%之间。分别使用0.3 μg/mL的两种物质标准品溶液混合液连续进样6针,保留时间RSD在0.03%~0.04%之间,峰面积RSD在1.15%~1.63%之间,系统精密度良好。加标奶粉的加标回收率在98.88%~112.33%之间。实验表明,该方法完全满足国家标准中的各项规定,可用于乳制品中烟酸和烟酰胺的检测。
上海同田生物技术:高速逆流色谱法分离制备丹酚酸B
摘 要: 采用高速逆流色谱法分离纯化丹参水溶性成分丹酚酸类物质,制备丹酚酸B化学对照品。分离采用的溶剂系统为正己烷2乙酸乙酯2水2甲醇(1.5:5:5:1.5),上相做固定相,下相做流动相,流速为1.7mL/min,仪器转速850rpm,进样量80mg,纯度用HPLC 方法测定。结果表明:一次分离可制备63.4mg丹酚酸B,其纯度为98.6%。该方法操作简单,可作为高纯度丹酚酸B化学对照品的制备分离方法。
离子色谱法测定盐酸多巴胺注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠含量
本文使用离子色谱仪建立了盐酸多巴胺注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠的分析方法。并对方法的线性、准确性、重现性及加标回收率进行了考察。结果显示,焦亚硫酸在5-40 µ g/mL内线性关系良好;对照品溶液连续进6针,保留时间和峰面积的RSD%均在0.04%和0.99%以内,重复性好,稳定性强;样品加标在83.58~108.45之间,方法可靠,本应用建立的方法准确、灵敏、重复性好,可为盐酸多巴胺注射液中焦亚硫酸钠的用量控制提供参考。
高效液相色谱法用于复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷含量测定
本文参照国家药品监督管理局2021年第124号通告《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》(BJY 202112),使用高效液相色谱仪对复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷进行测定。实验结果表明,对照品的理论塔板数11661,大于3000,系统适应性满足检测要求;土大黄苷的检出限为0.024 μg/mL(0.0024%),定量限为 0.081 μg/mL(0.0081%),可满足检测要求。
离子色谱法测定羧甲淀粉钠中的氯乙酸
本文参考2020年版《中国药典》的方法,对羧甲淀粉钠中氯乙酸含量进行测定。实验结果显示:氯乙酸线性良好,标准曲线相关系数均≥ 0.999;对照品溶液及系统适用性溶液连续分析6次,保留时间RSD和峰面积RSD分别不超过0.06%和2.22%;低、中、高浓度加标样品回收率均在96.4~109.9%之间,方法准确可靠。该方法重现性好,灵敏度高,可用于羧甲淀粉钠中的氯乙酸含量测定。
人抗组织转谷氨酰胺酶抗体IgA(tTG-IgA)检测试剂盒
人抗组织转谷氨酰胺酶抗体IgA(tTG-IgA)检测试剂盒人抗组织转谷氨酰胺酶抗体IgA(tTG-IgA)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围: 规格:96T/48T使用目的:本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人抗组织转谷氨酰胺酶抗体IgA(tTG-IgA)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人抗组织转谷氨酰胺酶抗体IgA(tTG-IgA)水平。用纯化的抗体包被微孔板,制成固相抗体,往包被单抗的微孔中依次加入人抗组织转谷氨酰胺酶抗体IgA(tTG-IgA)抗原、生物素化的人抗组织转谷氨酰胺酶抗体IgA(tTG-IgA)抗体、HRP标记的亲和素,经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色,并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人抗组织转谷氨酰胺酶抗体IgA(tTG-IgA)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),计算样品浓度
高效液相色谱法测定食品中乙二胺四乙酸二钠的含量
本文使用岛津液相色谱仪Essentia LC-16,参考现行标准《SN/T 3885-2014 出口食品中乙二胺四乙酸二钠的测定》,建立了食品中乙二胺四乙酸二钠含量的测定方法。实验结果显示,乙二胺四乙酸二钠在0~100 μg/mL的浓度范围内线性相关系数r为0.9998;标准品溶液重复进样6次,峰面积RSD%为0.54%;加标回收率实验中,乙二胺四乙酸二钠的平均加标回收率在92.9~96.4%之间。该方法简单快捷,可有效检测食品中乙二胺四乙酸二钠的含量。
保健品中烟酸胺检测方案(液相色谱柱)
摘 要】维生素B1(VB1)、维生素B6(VB6)、烟酸、烟酸胺、核黄素(VB2)等B族维生素和维生素C(VC)、咖啡因已被作为功效成分添加于保健品中。目前国家标准规定的方法(GB/T 5009.197-2003)只能测定保健品中的VB1、VB6、烟酸、烟酰胺、咖啡因,且需以硫酸月桂酸钠、1-癸烷磺酸钠等贵重离子对试剂为流动相;检测VB1时所用流动相和其他几种维生素不同,需更换流动相重新进样分析,增加了分析时间和检测费用。本文采用高效液相色谱法,一次进样同时分析VB1、VB2、VB6、烟酸、烟酰胺、Vc、咖啡因等7种成分。方法的重现性好、灵敏度高、成本低、简单快速,能满足实际检测的需要。
食品安全检验检测设备测定蛋糕中山梨酸钾项目的实验操作步骤
食品安全检验检测设备测定蛋糕中山梨酸钾项目的实验操作步骤
保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定
本文建立了保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的HPLC测定方法。参照国标GB/T 5009.197-2003中色谱条件并进行优化,采用色谱柱ShimNex CS C18(4.6*150mm,5μm)分析保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因等5种组分,5个化合物峰形良好,分离度大于1.5,满足日常检测需求。此方法可为保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因等5组分的HPLC分析提供参考。
人糖胺聚糖(GAG)检测试剂盒
人糖胺聚糖(GAG)检测试剂盒人糖胺聚糖(GAG)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围: 规格:96T/48T使用目的:本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人糖胺聚糖(GAG)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人糖胺聚糖(GAG)水平。用纯化的抗体包被微孔板,制成固相抗体,往包被单抗的微孔中依次加入人糖胺聚糖(GAG)抗原、生物素化的人糖胺聚糖(GAG)抗体、HRP标记的亲和素,经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色,并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人糖胺聚糖(GAG)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),计算样品浓度
气相色谱在食品添加剂 单,双甘油脂肪酸的含量检测
由于单、双甘油脂肪酸酯的沸点很高,不能直接进入色谱柱,否则会堵塞色谱柱。在本方法中,通过单、双甘油脂肪酸酯和硅烷化试剂(BSTFA、TMCS)进行化学衍生化反应,形成挥发性硅烷化衍生物,降低了沸点,就可以通过气相色谱进行分析
食品中脱氢乙酸的测定
本文建立了 食品中脱氢乙酸 测定 的 HPLC测定方法。参照 GB 5009.121 2016中色谱分析条件,采用色谱柱 Shim-pack GIS C18 4.6×250mm 5μm 对 脱氢乙酸对照品 、 加标 酱油样品 进行 分析 结果显示脱氢乙酸的峰形对称 且 与相邻杂质峰分离度良好, 满足 GB 5009.121 2016要求。 此方法可为 食品中脱氢乙酸的分析 提供参考。
钆塞酸二钠中N,N-二乙基甘氨酸的测定
离子色谱非抑制电导法测定钆塞酸二钠中N,N-二乙基甘氨酸的含量,方法简单、快速,样品前处理简单,可用于控制钆塞酸二钠及其制剂中N,N-二乙基甘氨酸的含量。
乳酸锂在ChromCore Sugar-10H色谱柱上的分离
采用纳谱分析ChromCore Sugar-10H色谱柱对乳酸锂有效成分进行检测, 各峰具有良好的峰形, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好,可用于该药物的检测, 为该药物的质量保证提供检测依据。
利用超高效二维液相色谱系统同时完成颠茄(流)浸膏特征图谱及硫酸阿托品含量的测定
本文利用超高效二维液相色谱系统在完成颠茄(流)浸膏特征图谱分析的同时,将硫酸阿托品峰分多次切割收集在 40 µ L 的样品环阵列中,然后再将每个环中的收集馏分连续转移进入第二维完成再次分离,并对硫酸阿托品进行定量分析。本文所述方法检测限为 1.5 µ g/mL,定量限为 5.1 µ g/mL;在 0.025-0.5 mg/ mL 的浓度范围内,硫酸阿托品的线性相关性良好;分别进样 6 次 0.25 mg/mL 硫酸阿托品对照品溶液和样品溶液,其峰面积相对标准偏差 (RSD) 分别为 0.5% 和 0.7%;硫酸阿托品的样品加标回收率为 98.05%。相比于 2015 年版《中国药典》测定颠茄(流)浸膏中硫酸阿托品的复杂样品前处理过程,本方法实现了高效、简便、低有机溶剂消耗和自动化等特点。
人抗甲状腺球蛋白抗体(ATGA/TGAB)检测试剂盒
人抗甲状腺球蛋白抗体(ATGA/TGAB)检测试剂盒人抗甲状腺球蛋白抗体(ATGA/TGAB)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围: 规格:96T/48T使用目的:本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人抗甲状腺球蛋白抗体(ATGA/TGAB)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人抗甲状腺球蛋白抗体(ATGA/TGAB)水平。用纯化的抗体包被微孔板,制成固相抗体,往包被单抗的微孔中依次加入人抗甲状腺球蛋白抗体(ATGA/TGAB)抗原、生物素化的人抗甲状腺球蛋白抗体(ATGA/TGAB)抗体、HRP标记的亲和素,经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色,并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人抗甲状腺球蛋白抗体(ATGA/TGAB)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),计算样品浓度
用固相萃取和液相色谱串联质谱法测定牛奶中的磺胺药物磺胺甲二唑
本文研究了用Agilent SampliQ 聚合型强阳离子交换(SCX)小柱固相萃取,对牛奶样品中9种痕量含氮磺胺药物(磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、磺胺噻唑, 磺胺甲基嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪和磺胺二甲氧嘧啶)的提取。用Agilent 6410三重串联四极杆LC/MS-MS 系统对磺胺药物进行了分离和测定。反相色谱分离采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus 色谱柱(C18, 3.0 mm × 50 mm, 1.8 μ m),用0.1% 甲酸/乙腈梯度洗脱。牛奶样品的总回收率为73%到99%,%RSD值低于10%。牛奶中各种磺胺药物的检测限为0.2ng/mL 到2.0 ng/mL(S/N=3),低于美国食品与药品管理局规定牛奶中的容许量。
调味品-氨基酸态氮的测定
调味品的主要理化指标有氨基酸态氮,全氮食盐含量,无盐固形物等,在这几个指标中以氨基酸态氮最为重要。氨基态氮,是调味品中大豆蛋白水解率高低的特征性指标,是调味品的质量指标,含量越高鲜味越强,质量越好。因此,如何提高检测的准确性,尽可能的使检测结果与真实值接近,杜绝不合格产品流入市场,这是非常重要的。在食品安全国家标准《GB/T 5009.235-2016 食品中氨基酸态氮的测定》中对于调味品中氨基酸态氮含量测定的方法就有明确的规定,本文采用电位滴定法检测酱油的氨基酸态氮含量,具有操作简单,结果准确,精度高等优点。
根据《中国药典》2020版标准分析人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体
《中国药典》2020版第四部规定,使用高效液相色谱法分析人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体,指定的色谱柱要求为:亲水硅胶高效体积排阻色谱柱(SEC,排阻极限300 kDa,粒度10 μm) ,柱直径7.5 mm, 长60 cm(注1)。药典中要求,人免疫球蛋白对照品单体峰与裂解体峰的分离度应大于1.5(注2),人血白蛋白单体峰与二聚体峰间的分离度应大于1.5,拖尾因子按人血白蛋白单体峰计算应为0.95〜1.40。使用PROTEIN KW-803色谱柱进行分析,可以满足药典的各种要求。
食品(婴幼儿配方奶粉)中烟酸和烟酰胺的测定
本文建立了 食品 婴幼儿配方奶粉 中 烟酸和 烟酰胺 的 HPLC测定方法。参照 GB 5009.89-2016第二 法的 色谱条件, 采用色谱柱 Shim-pack GIST C18-AQ分析 食品 婴幼儿配方奶粉 中 烟酸与烟酰胺,结果显示 烟酸和 烟酰胺 峰形对称, 烟酰胺 与相邻杂质峰基线分离,满足日常检测需求。此方法可为食品中 烟酸 的检测提供参考 。
使用食品安全分析仪检测蛋糕中反式脂肪酸的实验操作步骤
以下是在实验室中使用食品安全分析仪检测蛋糕中反式脂肪酸的一般操作步骤: 样品准备: 从市场购买蛋糕样品,确保样品的新鲜性和代表性。根据需要,将蛋糕样品进行处理,例如搅拌均匀或过滤,以确保样品中的反式脂肪酸分布均匀。标准曲线准备: 准备不同浓度的反式脂肪酸标准品溶液。标准品溶液可以购买或者通过稀释纯反式脂肪酸来制备一系列浓度梯度的标准品溶液。提取样品中的脂肪酸: 使用合适的提取剂,将蛋糕样品中的脂肪酸提取出来。提取过程中要注意提取剂的选择和操作条件,确保反式脂肪酸能够充分溶解。脂肪酸甲酯化: 将提取得到的脂肪酸样品进行甲酯化反应,将脂肪酸转化为甲酯形式,以便后续的气相色谱分析。气相色谱分析: 将甲酯化的样品注入食品安全分析仪中进行分析。通过气相色谱,可以分离和定量样品中的不同脂肪酸成分,包括反式脂肪酸。数据记录与计算: 根据食品安全分析仪的测量结果,记录蛋糕样品中反式脂肪酸的含量。结果分析:
食品中富马酸二甲酯残留量的测定 (气相色谱法)
食品中富马酸二甲酯残留量的测定 (气相色谱法)1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限(LOD)为:25mg/kg,最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括a勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯(DMF)经提取净化后,用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明,所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝(层析用60-80目)。4.5标准溶液贮备液:0.1g富马酸二甲酯(含量99.9%),用少量氯仿溶解,转移到100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液:分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1气相色谱仪,附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品,置于250ml具塞三角烧瓶中,加30ml氯仿,振摇30min,用定性滤纸过滤,取10ml滤液,吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g,加中性氧化铝5-10g(视脂肪多少而定),以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起,依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮,切成碎片,加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后,称取20.0g匀浆液(相当于10g样品),加氯仿30ml,振摇30min,用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中,待分层后,用无水硫酸钠过滤,取滤液10ml,吹入氮气浓缩至1ml,待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱: 玻璃柱(内径3mm,长2m),内装涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度:氮气50ml/min;空气500ml/min 氢气35ml/min;。6.2.1.3温度:气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量:1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液,测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在±2.5%之内)条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算: 酸二甲酯含量,ug/mlV1:浓缩用样品提取液体积,mlV2:样品氯仿提取液总体积,mlV3:样品浓缩后的体积,mlV4:标准溶液进样体积,ulV5:样品溶液进样体积,ulm:样品重量,g7. 相关技术参数方法最低检出限:25mg/kg。回收率在88.9%~94.2%范围内,其相对标准偏差在4.32%~9.07%的范围内。
用固相萃取和液相色谱串联质谱法测定牛奶中的磺胺药物磺胺甲氧哒嗪
本文研究了用Agilent SampliQ 聚合型强阳离子交换(SCX)小柱固相萃取,对牛奶样品中9种痕量含氮磺胺药物(磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、磺胺噻唑, 磺胺甲基嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪和磺胺二甲氧嘧啶)的提取。用Agilent 6410三重串联四极杆LC/MS-MS 系统对磺胺药物进行了分离和测定。反相色谱分离采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus 色谱柱(C18, 3.0 mm × 50 mm, 1.8 μ m),用0.1% 甲酸/乙腈梯度洗脱。牛奶样品的总回收率为73%到99%,%RSD值低于10%。牛奶中各种磺胺药物的检测限为0.2ng/mL 到2.0 ng/mL(S/N=3),低于美国食品与药品管理局规定牛奶中的容许量。
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