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单硝酸异山梨酯标准品

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单硝酸异山梨酯标准品相关的论坛

  • 【原创大赛】单硝酸异山梨酯有关物质方法学研究

    【原创大赛】单硝酸异山梨酯有关物质方法学研究

    单硝酸异山梨酯有关物质方法学研究 单硝酸异山梨酯（ISMN）为二硝酸异山梨酯的主要生物活性代谢物,适用于冠心病心绞痛。 结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182340_482962_2583865_3.jpg参照本品的国家药品标准WS1-(X-029)-2004Z和《英国药典》2000年版和《欧洲药典》5.0版中的单硝酸异山梨酯质量标准来进行有关物质的方法学研究。硝酸异山梨酯与2-单硝酸异山梨酯色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(25:75)为流动相；检测波长为210nm。理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算，应不低于3000。单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应符合规定，与硝酸异山梨酯峰的分离度应不小于6.0。测定法 取本品，加流动相制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量，加流动相分别制成每1ml中含5ug的溶液作为对照品溶液(1)、(2)。照含量测定项下的色谱条件，取对照品溶液(2)20ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%～25%；再取供试品溶液与对照品溶液(1)、(2)各20 ul分别注入液相色谱仪，记录色谱图。该条件下测得三批样品中硝酸异山梨酯与2-单硝酸异山梨酯的结果见表1。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312190010_482966_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312190003_482964_2583865_3.jpg根据以上结果及《英国药典》2000年版和《欧洲药典》5.0版中的单硝酸异山梨酯中硝酸异山梨酯与2-单硝酸异山梨酯的指标，结果规定：供试品溶液色谱图中如有硝酸异山梨酯与2-单硝酸异山梨酯杂质峰，其各自的峰面积，均不得大于对照品溶液(1)、(2)的主峰面积1/2(0.5%)。 1.最小检出量和检出限度取2-单硝酸异山梨酯对照品适量,用流动相制成浓度为每1ml含0.5mg的溶液,再逐级稀释，按上述色谱条件进样20ml。结果测得2-单硝酸异山梨酯最小检测浓度为0.05mg/ml(2

  • 单硝酸异山梨酯的测定

    单硝酸异山梨酯的测定

    [align=center][img=,250,152]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300950302322_7977_932_3.png!w220x134.jpg[/img][/align]我们今天给大家带来的是单硝酸异山梨酯测定。单硝酸异山梨酯是单硝酸异山梨酯片主要成分，适应症为冠心病的长期治疗；心绞痛的预防；心肌梗死后持续心绞痛的治疗；与洋地黄和/或利尿剂联合应用，治疗慢性充血性心力衰竭。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate XS-C18，4.6×150mm，3μm；流动相：[img=,500,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300950328022_6220_932_3.png!w465x157.jpg[/img]流速：1.0ml/min；柱温：35℃；进样量：10μL；检测波长：210nm。[b]谱图和数据1、 混标：[/b][align=center][b][img=,600,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300950354332_8726_932_3.jpg!w690x365.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][img=,600,118]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300950419348_3580_932_3.png!w690x136.jpg[/img][/b][/align][b]2、单硝酸异山梨酯：[/b][align=center][b][img=,600,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300950459372_8961_932_3.jpg!w690x369.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][img=,600,77]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300950526142_4624_932_3.png!w690x89.jpg[/img][/b][/align][b]3、单硝酸异山梨酯：[/b][align=center][b][img=,600,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300950566683_946_932_3.jpg!w690x368.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][img=,600,80]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300950595382_4192_932_3.png!w690x93.jpg[/img][/b][/align][b]4、硝酸异山梨酯：[/b][align=center][b][img=,600,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300951095336_3876_932_3.jpg!w690x365.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][img=,600,73]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300951126669_7805_932_3.png!w690x84.jpg[/img][/b][/align][b]结论月旭Ultimate XS-C18，4.6×150mm，3μm，在此色谱条件下检测，可以达到测试要求。[/b]

  • 山梨酸标准溶液的配制

    山梨酸标准溶液的配制

    请问各位：我们购买的山梨酸是固体粉末的标准品，要将其配制成标准储备液才可以继续稀释使用。山梨酸标准品我可以用超纯水来配制吗，只要我用超纯水能将山梨酸标准品溶解完全应该就可以了吧，用水溶解会影响山梨酸标准储备液的浓度或者其存放的有效期吗？

  • 苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨

    [align=center][b]苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨[/b][/align]苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂，也是液相色谱经典的检测项目。但是苯甲酸山梨酸不溶于水，溶于甲醇，所以苯甲酸、山梨酸的标准溶液如何配置也是目前的难点之一！根据 GB5009.28—2016苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法有以下两种：1、 确称取苯甲酸钠、山梨酸钾,用水溶解并分别定容。2、 当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。根据GB/T5009.29—2003苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法为：3、 称取苯甲酸、山梨酸，加入碳酸氢钠溶液5毫升，加热溶解，随后定容。 总结这几种方法，因为标准品的溶解介质不一样，与实际样品的基质不一样，样品的检测结果还是有较大区别的。因为标准品的问题，有的能力验证甚至难以通过。我想和大家请教一下，究竟哪种标准品溶液配制更加合理。

  • BW3507-食品防腐剂山梨酸标准物质

    食品成分分析标准物质【主要用途】校准仪器和装置；评价方法；工作标准；质量保证/质量控制；其他【保存条件】本标准物质采用螺口小玻璃瓶包装，常温、避光、干燥条件下保存。样品开封后，应尽快恢复密封状态，在规定条件下保存。标准值相对扩展(k=2)(%)单位食品防腐剂山梨99.40.5%更多的精彩来源：国家标准物质信息库www.ncrmn.com

  • 【第三届原创参赛】TOF也来做定量（11月）

    维权声明：本文为lansusie原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。一直以来从事定量分析首选的仪器就是三重四级杆，本文尝试使用飞行时间质谱来做一些定量分析的工作。在满足高精度检测的同时在定量准确性方面得到了较好的检测结果。文章标题为《超高效液相色谱-飞行时间质谱联用法测定人血浆中单硝酸异山梨酯》目的：建立超高效液相色谱-飞行时间质谱联用法测定人血浆中单硝酸异山梨酯浓度。方法：应用ACQUITY UPLC Hss T3色谱柱（1.8μm 2.1×50mm），以乙腈-0.1%甲酸水为流动相，梯度洗脱进行分离，流速0.5mL/min。采用飞行时间质谱检测器，大气压电喷雾离子源(ESI)，负离子全扫描检测。结果：单硝酸异山梨酯的线性范围为20～1000ng/mL，提取回收率为98.64～108.98 %，日内、日间相对标准差RSD15%。结论：方法灵敏、快速、重现性好，可用于临床血药浓度监测和药动学研究。单硝酸异梨酯（Isosorbide-5-mononitrate,5-ISMN）为抗心肌缺血药硝酸异山梨酯（5-ISDN）体内主要活性代谢产物，其主要药理活性是松弛平滑肌，与5-ISDN相比，单硝酸异山梨酯具有吸收迅速、无首过效应、生物利用度高等特点，成为新一代硝酸酯类药。临床上主要用于预防心绞痛，在治疗充血性心力衰竭和血管痉挛性心绞痛等方面应用也日益广泛，疗效优于5-ISDN及硝酸甘油(nitroglycerin, NG)缓释剂。研究表明，5-ISMN血浆t½长，生物利用度高，个体差异小。有关单硝酸异山梨酯血药浓度的测定方法，国内外报道主要有气相色谱法、高效液相色谱法和液-质联用法等，本试验以超高效液相色谱-飞行时间质谱联用法测定血浆中单硝酸异山梨酯浓度，拟建立一种高灵敏度、高效率的测定方法，用于临床血药浓度监测及药动学研究。1 材料与方法1.1 仪器美国WATERS公司ACQUITY UPLC-LCT Premier XE液相色谱-飞行时间质谱联用仪，ESI离子源，QUANLYNX数据处理系统，ASONE TM-2F微型旋涡混合仪（日本ASONE）；VP30真空抽滤泵（北京莱伯泰科）；超高速离心机（长沙平凡科学仪器厂）；氮气吹干仪（杭州奥盛）；JK-3200DB超声波清洗机（合肥金尼克）。1.2 试剂乙腈 HPLC（TEDIAK公司）；甲酸 HPLC（TEDIA公司）；乙酸乙酯 AR（西陇）；二氯甲烷 AR（西陇）；超纯水 (MILLI-Q-Reference) 等。单硝酸异山梨醋对照品批号（100694-200401）对乙酰氨基酚品对照品（100018-

  • 山梨酸标准品不出峰

    请问大家，山梨酸标准物质买回来后，按照要求储存在0-8摄氏度，但是今天开封，做样时却发现无论高低浓度都不出峰了，以前这个浓度的可以出峰啊，质控样正常出峰而且分离很好，这是标准物质不是失效降解了啊？还是统一保存在零下18度？

  • 【讨论】橙汁中苯甲酸山梨酸标准物质测定

    从国家标准物质中心买的橙汁中苯甲酸山梨酸糖精钠标准物质用液相色谱测定的结果不在标准值范围内。。前处理是按照国标处理的，用1+1氨水调节pH中性，不同的是我用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀了一下蛋白质，然后离心，上清液过滤上机，和标准值比较差不多是标准值的85%-90%左右，山梨酸80%+。。不知道是不是回收率的影响还是前处理的影响，同一批测定的其他物质的添加回收率在90%以上。。有做过的同志们吗？

  • 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑

    在做国标 GB5009. 28 — 2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑 标准溶液配制：苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液( 1000mg / L ):分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠 0.118g 、 0. 134g 和 0.117g (精确到 0.0001g ),用水溶解并分别定容至 100mL 。于 4℃贮存,保存期为 6 个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。红色这句话的意思是想用适量的甲醇溶解，然后在用水定容，还是用甲醇定容，感觉怪怪的？有那位老师可以指导一下， 共享一下经验,谢谢。

  • 《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》——标准品与乳品实际样品的分析

    《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》——标准品与乳品实际样品的分析

    [align=center][b]GB 5009.28-2016食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[/b][/align][align=center][b] ——标准品与乳品实际样品的分析[/b][/align][align=center][/align][align=left]本实验按照《GB5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法，分别对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准品混合溶液及加标乳品样品进行了分析。首先，使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 150mm色谱柱，对标准品混合溶液进行分析，如图1，安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品均得到了良好的分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,611,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532276656_9890_2222981_3.png!w611x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准品混合溶液分析色谱图[/align][img=,400,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532280132_6863_2222981_3.png!w400x200.jpg[/img][align=left][/align][align=left]其次，对乳品加标样品进行分析，如图2，糖精钠（Rt 12 min）与其后杂质峰之间未能取得基线分离，分离度仅为1.02。[/align][align=left][/align][align=center][img=,668,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533054905_2223_2222981_3.png!w668x335.jpg[/img][/align][align=center]图2 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,406,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533317202_2333_2222981_3.png!w406x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善糖精钠与杂质间的分离，在国标方法基础上，将流动相由[b]乙酸铵 / 甲醇 = 95 / 5[/b]调整为[b][b]乙酸铵 / 甲醇[/b][color=red]（[/color][color=red]2 mmol/L [/color][color=red]甲酸）[/color]= 92 / 8[/b]，再次对混合标准溶液和加标样品进行分析，结果如图3所示。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221534141056_4073_2222981_3.png!w690x545.jpg[/img][/align][align=center]图3 混标与加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,464,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221535548985_7176_2222981_3.png!w464x171.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]如图3，在酸性条件下，出峰顺序发生了变化，安赛蜜保留时间略有缩短，糖精钠保留时间明显缩短，由12 min缩短至8 min，苯甲酸和山梨酸保留时间分别延长至2 min和6 min；在分离度方面，糖精钠与苯甲酸之间分离度为2.79，苯甲酸与峰后杂质间分离度为2.04，所有色谱峰之间都达到了基线分离。[/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多选择，实验室又在国标原方法条件下继续筛选色谱柱，最终使用SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱时，仅微调有机相比例即可实现加标乳品样品的良好分析结果。如图4，杂质峰与糖精钠之间分离度达到2.48，达到基线分离要求。[/align][align=left][/align][align=center][img=,580,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537130173_1058_2222981_3.png!w580x332.jpg[/img][/align][align=center]图4 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left]*注：峰上标所示数字由下至上依次为分离度与不对称因子。[/align][align=left][img=,326,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537540634_9437_2222981_3.png!w326x177.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上所述，按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析，使用CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果，但在对加标乳品样品进行分析时，糖精钠与样品中的杂质未能实现基线分离，通过在流动相中添加甲酸可实现安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸及杂质的基线分离；另一方面，使用SUPERIOREX ODS色谱柱，在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。[/align]

  • 食品山梨酸钾检测仪应用范围

    食品山梨酸钾检测仪应用范围

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311160958084948_6866_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　食品山梨酸钾检测仪是一种用于检测食品中山梨酸钾含量的仪器。山梨酸钾是一种常用的食品添加剂，具有很好的防腐作用，但在食品中的含量过高会对人体健康产生负面影响。因此，对于食品中山梨酸钾的含量进行检测是非常必要的。　　食品山梨酸钾检测仪的应用范围非常广泛，可以适用于各种食品的检测，包括肉类、禽类、蛋类、奶类、蔬菜、水果、饮料等。该仪器采用光度计比色法，通过在特定波长下测量样品溶液的吸光度值，计算出样品中山梨酸钾的含量。该方法具有操作简便、快速准确、低成本等优点，非常适合于食品企业和监管机构对食品中山梨酸钾含量的检测。　　除了在食品企业中的应用，食品山梨酸钾检测仪还可以用于家庭和个人的食品检测。消费者在购买食品时，可以通过使用该仪器检测食品中山梨酸钾的含量，判断食品是否符合安全标准。此外，在食品加工和保存过程中，也可以使用该仪器检测山梨酸钾的含量，确保食品的质量和安全。　　总之，食品山梨酸钾检测仪是一种非常重要的食品检测仪器，可以广泛应用于各种食品企业和监管机构，以及家庭和个人的食品检测中。通过使用该仪器，可以有效地保障食品的安全和质量，保护消费者的健康权益。　　?

  • 食品山梨酸钾检测仪应用范围

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311160958084948_6866_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　食品山梨酸钾检测仪是一种用于检测食品中山梨酸钾含量的仪器。山梨酸钾是一种常用的食品添加剂，具有很好的防腐作用，但在食品中的含量过高会对人体健康产生负面影响。因此，对于食品中山梨酸钾的含量进行检测是非常必要的。　　食品山梨酸钾检测仪的应用范围非常广泛，可以适用于各种食品的检测，包括肉类、禽类、蛋类、奶类、蔬菜、水果、饮料等。该仪器采用光度计比色法，通过在特定波长下测量样品溶液的吸光度值，计算出样品中山梨酸钾的含量。该方法具有操作简便、快速准确、低成本等优点，非常适合于食品企业和监管机构对食品中山梨酸钾含量的检测。　　除了在食品企业中的应用，食品山梨酸钾检测仪还可以用于家庭和个人的食品检测。消费者在购买食品时，可以通过使用该仪器检测食品中山梨酸钾的含量，判断食品是否符合安全标准。此外，在食品加工和保存过程中，也可以使用该仪器检测山梨酸钾的含量，确保食品的质量和安全。　　总之，食品山梨酸钾检测仪是一种非常重要的食品检测仪器，可以广泛应用于各种食品企业和监管机构，以及家庭和个人的食品检测中。通过使用该仪器，可以有效地保障食品的安全和质量，保护消费者的健康权益。　　?

  • 3203 聚山梨酯80残留量测定法

    [align=center] 本法系依据聚山梨酯80中的聚乙氧基（Polyethoxylated）和铵钴硫氰酸盐反应形成蓝色复合物，可溶于二氯甲烷，用比色法测定聚山梨酯80含量。测定法 量取供试品1.0ml于离心管中，加乙醇-氯化钠饱和溶液5ml，摇匀，以每分钟3000转离心10分钟，取上清液，再用乙醇-氯化钠饱和溶液1.0ml小心冲洗管壁，洗液与上清液合并，以每分钟3000转离心10分钟，上清液置55℃水浴中，用空气吹扫法将其浓缩至0.1～0.5ml，加1ml水溶解。准确加入二氯甲烷2.0ml、硫氰钴铵溶液（称取硝酸钴6.0g、硫氰酸铵40.0g，加水溶解并稀释至200ml）3.0ml，加塞，混匀，室温放置1.5小时，每15分钟振荡1次，测定前静置半小时，弃上层液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在波长620nm处测定下层二氯甲烷液的吸光度。用二氯甲烷作空白对照。精密量取聚山梨酯80对照品溶液（取聚山梨酯80约100mg，精密称定，加水溶解后置100ml量瓶中，加水稀释至刻度）0μl、10μl、25μl、50μl、75μl、100μl，加入预先加入1ml水的离心管中混匀，准确加入二氯甲烷2.0ml、硫氰钴铵溶液3.0ml，加塞，混匀，自“室温放置1.5小时”起，同法操作。以上述聚山梨酯80系列浓度（μg/ml）对其相应的吸光度作直线回归，相关系数应不低于0.98， 将供试品吸光度代入直线回归方程，求得供试品聚山梨酯80含量（μg/ml）。[/align]请问药典的聚山梨酯80测定法中，加入乙醇-氯化钠饱和溶液的作用、水浴的目的，加入二氯甲烷和硫氰钴铵的意义，真心请教各位，可以详细解答一下，谢谢了。

  • 【分享】台湾地区修订山梨酸钙等10种食品添加剂的使用范围及限量标准

    2011年4月14日，台澎金马单独关税区发布G/SPS/N/TPKM/224号通报：食品添加剂使用范围及限量标准修订案。修订了山梨酸钙（calcium sorbate）、焦碳酸二甲酯（dimethyl dicarbonate）、硅酸铝（aluminum silicate）、滑石粉（talc）、二氧化硅（silicon dioxide）、左旋肉碱（L-carnitine）、叶绿素铜（copper chlorophyll）、叶绿素铜钠盐（sodium copper chlorophyllin）, 液态石蜡（liquid paraffin）、聚乙烯醇（polyvinyl alcohol）共10种食品添加剂的使用范围及限量标准。 该草案的批准和生效日期待定。评议截止期为2011年6月13日。

  • 测定食品中的山梨酸、苯甲酸的案例

    一、案例我国普遍使用的防腐剂有山梨酸、山梨酸钾、苯甲酸、苯甲酸钠等，《食品添加剂使用卫生标准》规定，苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为O.2g／kg，在低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g／kg。山梨酸及山梨酸钾用于水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g／kg，低盐酱菜、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.3g／kg，塑料装浓缩果蔬汁等为1g／kg。二、选用的国家标准GB／T 5009．29—2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1．试样提取称取2．50g事先混合均匀的试样，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸(1+1)酸化，用15mL、10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g／L)洗涤两次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中，加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL，带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣，备用。2．测定(1)色谱参考条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5％DEGs+1％磷酸固定液的60～80目Chromosorb WAW。气流速度：氮气，50mL／min。温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。(2)样品测定 进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2μL试样溶液，测得的峰高与标准曲线比较定量。3．结果计算X=A*1000/m*5/25*V2/V1*1000式中 X——试样中山梨酸或苯甲酸的含量，mg／kg；A——测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg；V1——加入石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂的体积，mL；V2——测定时进样的体积，μL；m——试样的质量，g；5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；25——试样乙醚提取液的总体积，mL。由测得苯甲酸的量乘以1．18，即为试样中苯甲酸钠的含量。4．试剂①乙醚：不含过氧化物。②石油醚：沸程30～60℃。③盐酸。④无水硫酸钠。⑤盐酸(1+1)：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。⑥氯化钠酸性溶液(40g／l)：于氯化钠溶液(40g／L)中加少量盐酸(1+1)酸化。⑦山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100 mL容量瓶中，用石油醚～乙醚(3+1)混合溶剂溶解后稀释至刻度。此溶液每毫升含2.Omg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升含50μg、100μg、150μg、200μg、250μg山梨酸或苯甲酸。5．仪器气相色谱仪：具有氢火焰的离子化检测器。

  • 谈一谈目前市售片剂及胶囊剂的药品质量

    我们曾经仿制过几个6类药，其中有枸橼酸莫沙必利胶囊和单硝酸异山梨酯片，药品均在保质期内，有关物质却不合格了，药品质量非常令人担忧，食品安全没有保障，药品安全也没有保障，让人怎样生存，不知同行们有没有遇到类似的问题？

  • GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定 第一法（RI）

    GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定 第一法（RI）

    [align=center][b][color=black]GB 5009.279-2016 [/color][color=black]食品安全国家标准[/color][color=black] [/color][color=black]食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定（[/color][color=black]RI[/color][color=black]）[/color][/b][/align][align=center][b][color=black][/color][/b][/align][align=left][/align][color=black][/color][align=left][color=black]本实验根据《[/color][color=black]GB 5009.279-2016 [/color][color=black]食品安全国家标准[/color][color=black] [/color][color=black]食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第一法，使用示差折光检测法[/color]对[color=black]木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇[/color][color=black]4[/color][color=black]种[/color]标准品进行分析，并对标准曲线进行考察。[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,163]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708100910_01_2222981_3.png[/img][/align][align=left]使用资生堂氨基柱CAPCELL PAK NH2 UG80 S5 4.6 mm i.d. [color=black]× [/color]250 mm（GQAD 05507）依据国标方法进行分析，可以实现4种糖醇的良好分析（见图1）。 [/align][align=center][/align][align=center][img=,690,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708100911_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=left]进一步，依据标准，配制1.6 mg/mL, 2.4 mg/mL, 3.2 mg/mL, 4.0 mg/mL, 4.8 mg/mL, 6.0 mg/mL系列标准工作液，以峰面积为纵坐标，标准工作液浓度为横坐标，绘制标准曲线。[/align][align=left]如图2~5，[color=black]赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇[/color]在1.6mg/mL~6.0 mg/mL浓度范围内线性良好，相关系数R[sup]2[/sup]均在0.999以上。[/align][align=center][/align][align=center][img=,582,328]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708100911_03_2222981_3.png[/img][img=,547,322]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708100912_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][img=,563,326]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708100913_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][img=,560,320]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708100917_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][/align]综上，依据《[color=black]GB 5009.279-2016 [/color][color=black]食品安全国家标准[/color][color=black] [/color][color=black]食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第一法，[/color]使用资生堂CAPCELL PAK NH2 UG80 S5 4.6 mm i.d. × 250 mm（GQAD 05507）色谱柱，以示差折光检测器进行检测，对[color=black]木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇和赤藓糖醇[/color]标准品能够得到良好分析结果。在1.6 mg/mL~6.0 mg/mL浓度范围内绘制标准曲线，相关系数R[sup]2[/sup]均在0.999以上，能够得到良好线性关系。[align=center][/align]注： 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。

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