多环芳烃标样稀释用甲醇有影响吗?我看标样上是二氯甲烷和甲醇混合溶液。
去年做过16中多环芳烃,分离度也不错。今天调用之前的方法标准品(10ug/ml)出的十几个峰特别小,因为时间关系没来的及做高浓度的,标准品是二氯甲烷中的多环芳烃,我拿已睛配置的浓度点,想知道这样有没有影响?剃度是甲醇水,紫外检测器。有做过多环芳烃的大侠可以指点一下吗?万分感激!!!
我最近在做关于某种细菌对多环芳烃降解率的摇瓶实验,只用了菲、芴、芘、荧蒽四种多环芳烃,在测溶液中多环芳烃残留量的时候,还需要加替代和内标吗?加的种类和测16种多环芳烃时一样吗?我们课题组以前都是做土壤重金属的,师兄师姐也不知道,文献里也没有说明白,很迷茫测16种多环芳烃时我用的替代是2-氟联苯和对三联苯混合液,内标是苊、菲、屈、苝的氘代物
使用固相萃取C18小柱萃取尿液中多环芳烃,使用了超纯水、甲醇活化,甲醇和超纯水的混合液平衡,加入5mL尿液,之后用正己烷洗脱,收集的液体进行氮吹,但是有好像凝胶一样的东西氮吹不掉。不知道什么原因,恳请各位前辈指点迷津!!!
[font=&]用固相萃取C18小柱萃取尿液中多环芳烃,使用了超纯水、甲醇活化,甲醇和超纯水的混合液平衡,加入5mL尿液,之后用正己烷洗脱,但是加正己烷后液体不往下滴落,收集不到萃取液。请问这是什么原因?是因为尿液需要先过滤吗?如果需要过滤请问需要什么样的滤膜呀?谢谢前辈的解答![/font]
求助各位:我买了一支多环芳烃的混标,16种物质的浓度都差不多是200ppm,溶剂是二氯甲烷:甲醇=1:1,我现在需要稀释混标,不知道用正己烷能不能溶解,请教各位了!谢谢
方法采用月旭ULTIMATE PAH专用柱分离,并与其他分离柱比较,其分离度在含油较高的样品效果最好。 【第二届网络原创参赛作品】微波萃取测定烤肉中的多环芳烃 郑建明 多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons)是环境中常见的污染物之一,其来源于有机物热解和不完全燃烧,因此熏烤类食品在制作过程中的熏烟中含有较高含量的多环芳烃。烤制时,滴于火上的食物脂肪焦化产物发生热聚合反应,形成多环芳烃类化合物,附着于食物表面,这是烤制食物中多环芳烃类的主要来源。另外,食物烤焦烤糊时,脂肪因高温裂解,产生自由基,并相互结合,即发生热聚合反应,由此生成多环芳烃物质。长期食用含有多环芳烃的食物对健康将产生潜在威胁。多环芳烃是指由2个或2个以上苯环以线状角状或簇状排列的化合物,是一种广泛存在于环境,食品及生物体内的污染物。其中16种多环芳烃因具有致畸,致癌和致突变的作用而被美国环保署列为最具危害的有机污染物。本文为低含量多环芳烃,高脂肪,高蛋白的熏烤肉质样品的测定提供借鉴。1 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1液相色谱仪 LC-310配紫外检测器(天瑞仪器股份有限公司生产),色谱柱:LC-PAH色谱柱,250mm×4.6mm×5.0um,柱温:30℃,流动相及流速:50%乙腈+50%水 1.5 mL/min,检测波长:220 nm,进样量:10 μL。1.1.2 微波系统MSD-8 上海新仪微波设备有限公司1.1.3 加热板 上海新仪微波设备有限公司1.1.4试剂正己烷 色谱纯 天津市永大化学试剂开发中心丙酮 色谱纯 无锡市展望化工试剂有限公司二氯甲烷 色谱纯 天津市大茂化学试剂厂硫酸 优级纯 无锡市展望化工试剂有限公司多环芳烃混标100 mg/L 百灵威化学品有限公司1.2 样品处理准确称取2.0 g样品于特氟龙杯中,加入30 mL(1:1)丙酮和正己烷的混合溶液,放入微波萃取系统中,升温至100℃,保持20 min,冷却至室温,将萃取罐体打开放在加热板上加热加热挥发至10 mL左右,加5 mL硫酸进行脱脂(1~2次),离心取上层溶液通过活化的硅胶/无水硫酸钠(湿式过柱法,以正己烷为载体 1mL无水硫酸钠、10mL硅胶、1mL无水硫酸钠)层析柱后,加入10mL(1:1)二氯甲烷-正己烷淋洗多环芳烃组分,收集淋洗液,浓缩定容至5 mL,并用液相色谱外标法进行定量分析。2 结果与讨论2.1 标准溶液配制用移液器分别吸取0.25、0.5、1.0 、2.5、5 mL浓度为100 mg/L的多环芳烃标准品于50 mL容量瓶中,用丙酮和正己烷(1:1)的混合溶液定容并摇匀,即得到浓度分别为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L多环芳烃混标溶液。2.2 标准曲线与方法检出限分别吸取10 μL浓度为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L多环芳烃混标溶液进样,以多环芳烃各种物质的峰面积为纵坐标,以标液浓度为横坐标绘制工作曲线。多环芳烃的标准曲线和方法检出限见表1.由表1可见,本方法对测定物质具有较好的线性和较低的检出限。============================================下载地址: http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif微波萃取测定烤肉中的多环芳烃.doc============================================
现行多环芳烃检测标准主要采用气质法,液相方法分析 16 种多环芳烃,其中液相方法又包含了液相 - 荧光法分析和液相 - 紫外方法分析。部分标准如土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法(HJ 784-2016)和环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法 (HJ 647-2013) 会使用十氟联苯作为内标分析 16 种多环芳烃。针对这些标准,安谱实验开发整理了16种多环芳烃综合分离方案,收录现行标准的所有分析方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704211644_01_2733737_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704211645_01_2733737_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704211645_02_2733737_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704211645_03_2733737_3.jpg
请问用SH/T 0166-1992 《重整原料油及生成油中C6~C9芳烃含量测定法(气相色谱法)》分析混合芳烃中苯及其苯的同系物时,选择什么类型的柱子才能把标准上所要求的苯、甲苯、乙基苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯,1,2,3-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯完全分离开来?谢谢!
我测定土壤中得多环芳烃,前处理采用超声振荡,试剂都是用的分析纯(丙酮,环己烷,石油醚的混合液,均蒸馏过),离心,过柱进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]联机检测,结果没有检测到我要的东西,试剂得本底值特别大,请问还有没有其它的试剂适合萃取得,是否一定要优级纯的
本文建立了柴油中多环芳烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url])分析方法。柴油的成分比较复杂,如果不经过前处理过程,很难检测到其中的多环芳烃;但是在经过氟罗里硅土柱的净化并浓缩之后,就能实现多环芳烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]检测。该方法操作简单,有望应用于柴油中多环芳烃的检测。柴油中碳氢化合物的主要成分为正烷类、含支链的烷类及环烷类、异戊二烯化合物和芳香族类等四类,其中含量比例最高的为正烷类,其次为支烷、环烷类及芳香族类,而最低的则为异烷类。依毒性来说,以芳香族最毒,而芳香族中包含苯、甲苯、二甲苯以及多环芳香族碳氢化合物等都具有毒性或致癌性。当前,柴油被广泛地应用于各种工业生产活动中,这种广泛的应用使柴油的污染带来的问题变得日益严峻。所以建立柴油中多环芳烃的分析方法是非常必要的。[b]实验部分[/b]仪器岛津公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2010 Plus样品前处理先用正己烷10ml预淋洗氟罗里硅土(Florisil)柱,再加入0.5ml柴油,并采用20ml二氯甲烷与正己烷的混合液(体积比1:1)洗脱。将得到的洗脱液在N2下浓缩至约0.5ml后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]上进样分析。[img=,280,519]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2142400.jpg[/img][b]分析条件[/b]进样口:260℃;柱温:90℃(1min)8℃/min180℃15℃/min 280℃(12min);进样方式:不分流;载气:氦气;色谱柱:RTX-5ms(30m×0.25mm×0.25um);载气柱流量:1.79ml/min;离子源:200℃;进样量:1μl;电离方式:EI;数据采集模式:SIM。[img=,553,719]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2142401.jpg[/img][b]结论[/b]经过柱净化的柴油和16种多环芳烃标样谱图如左图所示:红色谱图是柴油分析谱图,黑色谱图是16种多环芳烃标样谱图。从谱图可以看出,柴油在经过柱净化并浓缩后,其中多环芳烃能很好的实现检测。表1为16种多环芳烃的特征碎片离子
[b][font=宋体]一、多环芳烃定义[/font][font=宋体]多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,缩写PAH)又称多环性芳香化合物或多环芳香族碳氢化合物,是芳香族碳氢化合物的一种特例。[/font][font=宋体]多环芳烃(PAHs)是指由两个或两个以上的苯环以直链状、角状或串状排列组成的化合物,不包含杂环或取代基的芳香环。[/font][font=宋体]目前环境样品监测中,典型的多环芳烃主要是列入美国优先控制污染物的16种多环芳烃,分别是萘、二氢苊、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[ghi]苝、二苯并[ah]蒽和茚并[1,2,3-cd]芘。[/b][/font][b][font=宋体]二、多环芳烃性质[/font][font=宋体]2.1[/font][font=宋体]物理性质[/font][font=宋体]多环芳烃大部分是无色或淡黄色的结晶,个别具深色,熔点及沸点较高,蒸气压很小,大多不溶于水,易溶于苯类芳香性溶剂中,微溶于其他有机溶剂中,辛醇-水分配系数比较高。多环芳烃大多具有大的共扼体系,因此其溶液具有一定荧光。一般说来,随多环芳烃分子量的增加,熔沸点升高,蒸气压减小。多环芳烃的颜色、荧光性和溶解性主要与多环芳烃的共扼体系和分子苯环的排列方式有关.随p电子数的增多和p电子离域性的增强,颜色加深、荧光性增强,紫外吸收光谱中的最大吸收波长也明显向长波方向移动;对直线状的多环芳烃,苯环数增多,辛醇-水分配系数增加,对苯环数相同的多环芳烃,苯环结构越“团簇”辛醇-水分配系数越大。[/font][font=宋体]2.2[/font][font=宋体]化学性质[/font][font=宋体]多环芳烃化学性质稳定.当它们发生反应时,趋向保留它们的共扼环状系,一般多通过亲电取代反应形成衍生物并代谢为最终致癌物的活泼形式。其基本单元是苯环,但化学性质与苯并不完全相似.[/font][/b][font=宋体]三、多环芳烃的分析技术[/font][b][font=宋体]3.1[/font][font=宋体]制样:干燥,晾干、烘干、冻干;均化,研磨[/font][font=宋体]3.2[/font][font=宋体]、提取:索氏提取,超声波提取,溶剂振荡提取,快速溶剂萃取,微波萃取,超临界流体萃取[/font][/b][/b][table=614][tr][td][b][font=宋体]提取方法[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法来源[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法名称[/font][/b][/td][/tr][tr][td][font=宋体]索氏提取[/font][/td][td]EPA3540[/td][td][font=宋体]萃取土壤、沉积物和固体废物中的不挥发和半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td=1,2][font=宋体]加速溶剂萃取[/font][/td][td]EPA3545[/td][td][font=宋体]提取土壤、沉积物和固体废物中的半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td]HJ783-2016[/td][td][font=宋体]土壤和沉积物[/font] [font=宋体]有机物的提取[/font] [font=宋体]加压流体萃取法[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]微波辅助萃取[/font][/td][td]EPA3546[/td][td][font=宋体]萃取土壤、沉积物和固体废物中的半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]超声波萃取[/font][/td][td]EPA3550[/td][td][font=宋体]萃取土壤、沉积物和固体废物中的不挥发和半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]超临界流体萃取[/font][/td][td]EPA3561[/td][td][font=宋体]萃取土壤、飞灰、沉积物和固体废物中的多环芳烃[/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体]3.3[/font][font=宋体]、净化:酸碱洗涤,溶剂分配,固相萃取,凝胶渗透色谱[/font][/b][table=662][tr][td][b][font=宋体]净化方法[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法来源[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法名称[/font][/b][/td][/tr][tr][td][font=宋体]氧化铝净化[/font][/td][td]EPA3610[/td][td][font=宋体]分为酸性、中性和碱性氧化铝。由于中性氧化铝对烷烃的去除并不十分有效,因此一般不单纯使用氧化铝作层析净化柱,而是用硅胶和氧化铝以一定比例做成混合硅胶柱来净化[/font]PAHs[/td][/tr][tr][td][font=宋体]弗罗里硅土净化(硅酸镁净化)[/font][/td][td]EPA3620[/td][td][font=宋体]净化农药残留和其它的氯代烃类、从烃类中分离氮化合物、从脂肪族一芳香族的混合物中分离芳香化合物,及对于脂肪类、油类和蜡类[/font](Floridin)[font=宋体]的类似的应用。[/font][font=宋体]弗罗里土柱层析法操作简单,重复性较高,分析多苯环的[/font]PAHs [font=宋体]比较适合,但小环数的[/font]PAHs [font=宋体]可能会有损失[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]硅胶净化[/font][/td][td]EPA3630[/td][td][font=宋体]适用于含多环芳烃化合物和衍生的酚类化合物的样品提取液的净化[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]凝胶渗透色谱净化[/font][/td][td]EPA3640[/td][td][font=宋体]用于从样品中除去各种脂类化合物、聚合物、共聚物、蛋白质、天然树脂及其聚合物、细胞组分、病毒和分散的高分子化合物等。[/font][font=宋体]适用于包括酚类和有机酸类、酞酸酯类、硝基芳香类、多环芳烃类、氯代烃类、碱或中性化合物、有机磷杀虫剂、有机氯杀虫剂、含氯除草剂等各种化合物样品提取物的净化。[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]酸碱分配净化[/font][/td][td]EPA3650[/td][td][font=宋体]对于从中性有机物分离酸性或碱性有机物是有用的。此法已应用于诸如氯苯氧除草剂和酚类等分析物。[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]硫净化[/font][/td][td]EPA3660[/td][td][font=宋体]去除硫的干扰(一般选铜粉去除硫)[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]硫酸高锰酸钾净化[/font][/td][td]EPA3665[/td][td][font=宋体]适用于多氯联苯测定前的样品净化。[/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体]3.4[/font][font=宋体]、浓缩:KD浓缩,旋转蒸发,氮吹[/font][font=宋体]3.5[/font][font=宋体]、分析:低温荧光分光光度法,纸层析荧光分光光度法,液相色谱法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用法[/font][/b]
为了适用于ZEK 01.4-08文件,最新的德国多环芳烃(PAHs)标准应上海安谱科学仪器有限公司的要求,美国o2si公司新推出18种多环芳烃混标,货号: CDGG-110064-01-1ml,18种多环芳烃混标 标准品规格:1000ug/mL于二氯甲烷,1mL报价:1242RMB 与 16种多环芳烃比 增加了以下2种:benzopyrene 苯并芘 192-97-2 benzo(j)fluoranthene 苯并(j)荧蒽 205-82-318种多环芳烃标准品组分信息:Component CAS Number Concentration Units benzofluoranthene 苯并(k)荧蒽 207-08-9 1000 mg/L acenaphthene 苊 83-32-9 1000 mg/L acenaphthylene 苊烯 208-96-8 1000 mg/L anthracene 蒽 120-12-7 1000 mg/L fluorene 芴 86-73-7 1000 mg/L naphthalene 萘 91-20-3 1000 mg/L phenanthrene 菲 85-01-8 1000 mg/L benzoanthracene 1,2-苯并蒽 56-55-3 1000 mg/L benzopyrene 苯并芘 50-32-8 1000 mg/L chrysene 屈 218-01-9 1000 mg/L fluoranthene 荧蒽 206-44-0 1000 mg/L indenopyrene 茚并(1,2,3-cd)芘 193-39-5 1000 mg/L pyrene 芘 129-00-0 1000 mg/L benzofluoranthene 苯并(b)荧蒽 205-99-2 1000 mg/L benzoperylene 1,12-苯并芘 191-24-2 1000 mg/L dibenzanthracene 二苯蒽 53-70-3 1000 mg/L benzopyrene 苯并芘 192-97-2 1000 +/- 50 mg/Lbenzo(j)fluoranthene 苯并(j)荧蒽 205-82-3 1000 +/- 50 mg/L
大家好,我是实验新手和论坛新人,请多指教现在做土壤中多环芳烃的检测,用索式提取方法hex:dcm=1:1,但是现在想做流出曲线,想过柱子,用天然的标过普通的活化柱还是不错的,hex:dcm=2:3就行,16种优控多环芳烃基本上都能洗出来,但是,1.沉积物毕竟比较脏,这种洗脱方法不能有效除杂2.先用hex:dcm=1:1的洗脱,收集的洗脱液竟然分层3.尝试用复合硅胶柱,分别是AgNO3,NaOH,和硫酸硅胶混和,用hex和dcm按2:1,1:1,2:3,1:2加大极性洗脱,收集的洗脱液旋蒸后都有分层,上层为hex,下层可能是水(不一定),高手指教
多环芳烃混标是甲醇:二氯甲烷=1:1,我用甲醇定容的。但样品中都是用正己烷定容的,这样对测试的结果有什么影响吗?
1.PAHs是什么?http://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH1.pnghttp://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH2.pnghttp://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH3.png2.PAHs哪里来?食品中的PAH污染有不同的来源,其中最主要的是环境和食品加工过程的污染。加工过程又被认为是造成食品PAH污染的最主要方式,包括食品的烟熏、烘干、烹饪过程。加工过程的污染的例子:A. 沥青路面晾晒谷物,大豆及各种食品(在中国大部分地区都存在,国外未知)B. 机动车路边等室外晾晒食品(大气中的PAHs吸附在食品上,特别是容易出油的肉,鱼等)C.熏鱼,熏肉等传统加工方法(确实是用烟熏的,现代的加工法中有些只是采用烟熏液,可以显著降低PAHs的污染)D.溶剂提取方式提取食用油(在油桶上的加工方式为浸提),而溶剂会有含有PAHs的风险。E. 厨房油烟,油温太高时,也容易产生多环芳烃。F. 烧烤食品3.PAHs的危害2002年在欧洲,食品科学委员会(SCF)已对33种PAH进行了评价。评价的结果显示在33种PAH中有15种物质在实验动物的体内实验中证明对体细胞具有致突变性和基因毒性,这15种物质分别为苯并蒽,苯并-, -, 荧蒽,苯并二萘嵌苯(benzoperylene),苯并芘,屈(chrysene),环戊芘(cyclopentapyrene), 二苯并蒽(dibenz anthracene),二苯并-,二苯并-,二苯并-,二苯并芘,茚并芘和5-甲基屈。许多具有毒性作用的PAH会在凹陷的区域结合形成复合物。动物实验表明PAH具有多种毒性作用,如血液毒性、生殖和发育毒性及免疫毒性。在低计量时就具有致癌性和致畸性。具有致癌性和致畸性的PAH分子量通常比较大,含有4个或4个以上的环。对于许多PAH,它的潜在的致癌性造成了主要的危害和危险性。已经证实在燃烧过程中产生的许多PAH、煤焦油和包括PAH的各种混合物在实验动物体内、体外的基因毒性和诱变性实验中都显示了致癌性。总的来说,许多证据表明基因毒性与在PAH暴露下DNA加和物形成、突变和癌症发生的致癌机制相似。对实验动物的各种检验结果显示,15种具有基因毒性的PAH,除了苯并 二萘嵌苯外,其余均具有显著的致癌性。虽然只有苯并芘可以使用膳食管理的方法检测,但其他化学物也均被认为对人类具有潜在的基因毒性和致癌性。由于通过饮食摄入PAH对健康有长期副作用,因此将这些化合物列为优先评估的项目进行危险性评估。4. PAHs的限量因为其毒性太大,制定限量的趋势是接近现代最先进仪器的检出限和接近自然本底值。5.PAHs的测试标准中国标准: CJ/T 147-2001城市供水多环芳烃的测定液相色谱法 CNS 15169-2007香品燃烧所产生之多环芳香烃化合物测定法 CNS 15289-2009硫化橡胶制品中加工油多环芳香烃之测定法 CNS 16000-12-2011室内空气-第12部:多氯联苯(PCBs)、多氯二苯并对戴奥辛(PCDDs)、多氯二苯并呋喃(PCDFs)及多环芳香烃(PAHs)之采样策略 GB/T 23213-2008植物油中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 24893-2010动植物油脂多环芳烃的测定 GB/T 26411-2010海水中16种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 28189-2011纺织品多环芳烃的测定 GB/T 29614-2013硫化橡胶中多环芳烃含量的测定 GB/T 29616-2013热塑性弹性体多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 29670-2013化妆品中萘、苯并蒽等9种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 29784.1-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第1部分:高效液相色谱法 GB/T 29784.2-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第2部分:气相色谱-质谱法 GB/T 29784.3-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第3部分:液相色谱-质谱法 GB/T 29784.4-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第4部分:气相色谱法 GBZ/T 160.44-2004工作场所空气有毒物质测定多环芳香烃类化合物 HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法 HJ 646-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 HJ 647-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法[table=100%,tra
用PEG-20M的毛细管柱测定C6-C8芳烃混合物,配制标样混合物时,必须用色谱纯的试剂吗?我们手头只有分析纯的,能用吗?听说PEG-20M柱子很脆弱,如果用分析纯的,会不会用一次就把这根柱子弄报废了?还有能用己烷,环己烷,正庚烷这类试剂作芳烃混合物的溶剂吗?
[align=left][font=&][size=16px]前言[/size][/font][/align]多环芳烃(PAHs)是指具有两个或两个以上苯环的有机化合物,主要由煤、石油、有机高分子化合物(塑料、纤维等)等不完全燃烧时产生,广泛存在于大气、水体、土壤中,是重要的环境、食品污染物。多环芳烃相当一部分都具有强致癌性,如常见的苯并[α]芘经呼吸道长期、过量吸入后可导致肺癌等疾病,具有很强的致癌性。本文参考HJ 478-2009 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法,使用LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L自来水中的16种多环芳烃(PAHs)类化合物进行固相萃取富集,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B质谱联用仪进行检测。经过试验,LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统水中16种多环芳烃(PAHs)类化合物萃取富集后的回收率为73.2%~113.1%,重现性RSD为1.43%~9.3%。关键词:水,多环芳烃[font='times new roman'][size=13px]1试验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.1仪器与试剂[/size][/font]Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B质谱联用仪;ET便携式氮吹浓缩系统;IFAD疏水膜干燥装置;多环芳烃混合标液(20μg/mL);甲醇(色谱纯);二氯甲烷(色谱纯);乙腈(色谱纯);固相萃取柱(LabTech HLB 500mg/6mL);蒸馏水;自来水;[font='times new roman'][size=13px]1.2混合标准工作液的配制[/size][/font]取多环芳烃(PAHs)类混合溶液标准物质(20μg/mL)100μL于10mL容量瓶中,用丙酮定容,作为多环芳烃(PAHs)类化合物混合标准工作液(200ng/mL)。[font='times new roman'][size=13px]1.3试验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品准备[/size][/font]往1L自来水样品中加入10mL 甲醇和1mL的200ng/mL多环芳烃(PAHs)类化合物混合标准工作液,样品的加标浓度为200ng/L。另准备1L自来水样品,加入10mL 甲醇,作为空白对照。[font='times new roman'][size=13px]1.3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及浓缩[/size][/font][align=left]按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中,用疏水膜干燥装置除水后,进行氮吹浓缩并置换溶剂为乙腈,定容到1.0 mL,待检测。[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091021387149_5447_5237388_3.png[/img][align=center][size=12px]图1 [/size][size=12px]水中多环芳烃(PAHs)的[/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定多环芳烃(PAHs)类化合物[/size][/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件:色谱柱:DB-5MS,250μm*0.25μm*30m;进样口温度:320℃,不分流进样;柱温:80℃保持2min,以20℃/min升至180℃,保持5min,以10℃/min升至290℃,保持9min;柱流速:1.0mL/min;进样量:1.0μL。质谱分析条件:四极杆温度:150℃;离子源温度:280℃;扫描模式:SIM;溶剂延迟时间:4min。[font='times new roman'][size=13px]2试验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1水中多环芳烃(PAHs)类化合物色谱图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1.1水中多环芳烃(PAHs)类化合物混标色谱图[/size][/font]图2为多环芳烃(PAHs)类化合物混标色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091021386698_9309_5237388_3.png[/img][align=center][size=12px]图2 水中多环芳烃(PAHs)类化合物混标色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.1.2水中多环芳烃(PAHs)类化合物加标样品色谱图[/size][/font]图3为多环芳烃(PAHs)类化合物加标样品色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091021389403_914_5237388_3.png[/img][align=center][size=12px]图3水中多环芳烃(PAHs)类化合物混标色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.1.3水中多环芳烃(PAHs)类化合物空白样品色谱图[/size][/font]图4为多环芳烃(PAHs)类化合物空白样品色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091021393448_487_5237388_3.png[/img][align=center][size=12px]图4水中多环芳烃(PAHs)类化合物空白样品色谱图[/size][/align][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定多环芳烃(PAHs)类化合物回收率[/size][/font]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测水中16种多环芳烃(PAHs)类化合物回收率计算结果如表1,加标回收率为73.2%~113.1%,重现性RSD为1.4%~9.3%。[align=center][size=12px]表1 水中多环芳烃(PAHs)类化合物的回收率[/size][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=12px]名称[/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=12px]回收率(%)[/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=12px]平均值(%)[/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=12px]RSD[/size][/align][align=center][size=12px](%)[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]6[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px]萘[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]113.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]109.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]90.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]100.0[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]92.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]95.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]99.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]9.3[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px]苊烯[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]82.8 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]84.3 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]85.8 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]86.8 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]85.7 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]89.0 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]85.7 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]2.2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px]苊[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]85.5 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]89.0 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]89.2 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]93.0 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]90.3 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]94.2 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]90.2 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]3.1[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px]芴[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]84.8 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]86.1 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]85.2 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]93.3 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]85.8 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]96.6 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]88.6 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]5.1[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px]菲[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]87.2 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]88.8 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]94.2 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]90.0 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]93.8 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]94.9 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]91.5 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]3.2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px]蒽[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]92.8 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]93.5 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]94.2 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]90.0 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]93.8 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]94.8 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]93.2 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]1.6[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px]荧蒽[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]99.5 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]100[/size][size=12px].5[/size][size=12px] [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]102[/size][size=12px].9[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]100[/size][size=12px].6[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]10[/size][size=12px]1.9[/size][size=12px] [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]103[/size][size=12px].7[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]101.5 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]1.4[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px]芘[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]96.7 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]97.5 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]101[/size][size=12px].5[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]101[/size][size=12px].2[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]10[/size][size=12px]1.2[/size][size=12px] [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]104[/size][size=12px].6[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]100.6 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]2.7[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px]苯并(a)蒽[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]111[/size][size=12px].4[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]101[/size][size=12px].7[/size][size=12px] [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]100[/size][size=12px].9[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]96.7 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]103[/size][size=12px].0[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]100[/size][size=12px].8[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]102.4 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]4.4[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px]?[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]110[/size][size=12px].2[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]100[/size][size=12px].4[/size][size=12px] [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]101[/size][size=12px].4[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]89.3 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]99.8 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]99.8 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]100.2 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]6.1[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px]苯并(b)荧蒽[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]89.2 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]99.1 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]91.8 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]82.5 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]87.1 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]83.2 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]88.8 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]6.3[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px]苯并(k)荧蒽[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]84.4 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]90.5 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]94.7 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]87.5 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]90.2 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]97.9 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]90.9 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]4.9[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px]苯并(a)芘[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]73.2 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]76.6 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]84.3 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]74.4 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]84.2 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]85.9 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]79.7 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]6.7[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px]茚苯(1,2,3-cd)芘[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]80.6 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]99.2 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]89.8 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]83.2 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]90.[/size][size=12px]9[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]84.[/size][size=12px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]88.0 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]6.9[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px]二苯并(a, n)蒽[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]83.1 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]83.0 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]92.6 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]84.2 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]94.9 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]85.8 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]87.3 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]5.4[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px]苯并(ghi)芘[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]87.7 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]86.7 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]86.4 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]79.5 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]88.5 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]79.5 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]84.7 [/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]4.4[/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]3结论与讨论[/size][/font] 使用Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L自来水中16种多环芳烃(PAHs)类化合物萃取富集处理,再经疏水膜干燥装置除水、氮吹仪氮吹浓缩后的加标回收率为73.2%~113.1%,重现性RSD为1.43%~9.3%,回收率高,重现性良好。参考标准1、HJ 478-2009 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法
目前研一小白做实验阶段[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img],多环芳烃前处理阶段找不到对应的国标,目前我参照的是HJ646-2013 可是里面只讲了16种多环芳烃的测试以及前处理方法,30种的多环芳烃我不知道回收率指示物和内标物如何确定,以及购买上16种多环芳烃混标以及之外的单标之后应该如何使用,有没有人能解答一下[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]
请问用什么能溶解这16种多环芳烃?我用甲醇有的不溶啊,再有就是我用WATERS2695做 有的峰分不开啊 谁能给我一个参考条件?谢谢啦!
多环芳烃污染物近年来受到人们的高度重视。美国EPA(国家环保总署) 确定了16种多环芳烃为代表检测物,并且推荐了检测方法。中国国标也给出了水中6种多环芳烃的检测方法。分别用乙腈/水或者甲醇/水梯度洗脱,都是用普通ODS柱。市场上很多品牌都有PAH检测专用柱,普通ODS柱检测问题在哪里呢?PAH检测专用柱有何优势呢?PAH专用柱特别的原因为何(比如是否可能是ODS填料键合一些芳基,瞎猜啊)?看了一些谱图,发现自来水或者土壤的PAH检测基线干扰挺严重的。或许是因为含量太少,萃取浓缩的原因吧。似乎针对水质土壤监控,有效的前处理方法更有意义。
做多环芳烃标曲的时候出现的第一个峰一定是萘吗,但是用甲醇中的萘做标定,出峰时间在第二个峰上,那到底按哪个峰算,但是如果按第二个峰算的话,就缺少一种物质,十氟联苯就和别的物质重合了[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006121333468599_615_3952310_3.png[/img]
我要测定石油中多环芳烃的含量,这个我用标准SN-T 1877.3-2007矿石油中多环芳香烃的测定可以吗?也没有找到任何关于石油中PAHs测定的资料,希望大家赐教
高效液相色谱法测定水中多环芳烃,荧光检测器,纯溶剂二氯甲烷、甲醇检测没有出峰,用二氯甲烷萃取纯水做空白试验,加热浓缩后检测也没有出峰,可是一加入2ml甲醇替代二氯甲烷后,十几种多环芳烃都有检出,有些峰还很高,这是怎么回事啊,做了很多次都是这个结果
有朋友测16种多环芳烃没,用的什么色谱柱,用安捷伦TC-C18怎么样,能分离来吗,顺便说说你们的梯度程序,谢谢啦
我用7890A5975C测定16种多环芳烃标样,浓度在1-2mg/L左右。条件:5MS 0.25*0.25*30, 170-240度(15度/min)-275度(4度/min)-320度(10度/min),然后保持5min。但只有前面的13种多环芳烃出峰,后面的没有出来。请教大家这是什么原因。
求解,沉积物中多环芳烃和正构烷烃含量测定,这两种物质测定的前处理是否可以用同一种方法,即下面这种方法取冷冻干燥、过筛(0. 15 mm)的沉积物样品 5 g(干质量)于 100 mL 锥形瓶中,加入正己烷与二氯甲烷体积比为 1 ∶1的混合液 20 mL,超声振荡 2 次,共 30 min,转移全部上清液至 100 mL 圆底烧瓶内,并重复 2 次上述步骤. 将上清液旋转蒸发至1~2 mL,用正己烷少量多次、超声清洗圆底烧瓶,浓缩液与洗液一起经 1 cm 厚的无水硫酸钠脱水后,再过 0. 22 μm 的有机滤膜,氮吹浓缩后用正己烷定容至1 mL,转移至色谱瓶中待测 。
有做过多环芳烃组分分离的大神么?就是把混合组分的多环芳烃分成单组份方法,半制备可行么?这个领域的文献文章没有查到,所以求大神指点,不吝赐教
[font=微软雅黑]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-4153.html[/url]多环芳香烃(PolycyclicAromatic Hydrocarbons,简称PAH或PAHs)又称多环性芳香化合物或多环芳香族碳氢化合物,是芳香族碳氢化合物的一种特例,由不包含杂环或取代基的芳香环所组成;其致癌、光致毒、破坏免疫系统等对人体造成巨大危害。[/font][font=微软雅黑]首先,多环芳烃最明显的危害来至于其致癌性,多环芳烃的致癌性可能是因其易于和细胞内的DNA、RNA等遗传物质结合而起致癌作用。[/font][font=微软雅黑]其次,多环芳烃更危险在于它们暴露于太阳光中紫外线辐射时的光致毒效应。太阳光中可见光区和紫外光区的光对多环芳烃的毒性有显著影响。[/font][font=微软雅黑]最后,多环芳烃可以引起机体的免疫抑制反应,表现为血清免疫学指标的改变。[/font][font=微软雅黑]鉴科检测参考《HJ 784-2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]》,建立了利用全自动固相萃取仪(Fotector Plus)结合高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测沉积物中多环芳烃残留量的方法。在100mL丙酮-正己烷(1+1)提取后,使用Auto EVA-08IR浓缩至1mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化,自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤,收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后,用HPLC检测。[/font][font=微软雅黑][/font]
用多环芳烃的混标做标准曲线,其中16重组分分离度良好(未添加内标和替代物)。屈和苯并a蒽在285度左右出峰。用半挥发性有机物混标几十种的混标外加内标和替代物,进样。最后有两个多环芳烃,屈和苯并a蒽在245度左右出峰,但是降低出峰温度两种物质还是分不开。想请问还能怎么调整分析方式,使混标中这两个物质分开。。。