新手求助,紫花前胡,之前用样品摸出来展开剂为石油醚-乙酸乙酯的体系较好,但点标准品的时候紫花前胡苷的标准品点不出来,换了一个极性比较大的展开剂体系(三氯甲烷-甲醇)以后,紫花前胡苷可以跑出来,但药品的点又糊到一起了。求问一下大家,该怎么办?????
新手求助!紫花前胡,之前用样品摸出来展开剂体系石油醚-乙酸乙酯的体系较好,但在点标准品的时候紫花前胡苷跑不出来,后来换了极性大一点的展开剂体系三氯甲烷-甲醇,标准品紫花前胡苷可以跑出来,但样品的点又糊到一起去。求问高手应该怎么办?????
化妆品中呋喃香豆素类(三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素)和欧前胡内酯的检测方法
[color=#333333]HPLC法在做欧前胡素的阴性对照,然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰,请问各位老师这算有干扰么?[/color]
尊敬的专家先生: “近红外成份测定仪”这类仪器能否测定牧草(例如紫花苜蓿)中的蛋白质、脂肪等成份的含量?谢谢!
植物成分标准品、对照品、单体、http://hi.baidu.com植物提取物http://hi.baidu.com植物提取物标准品1加兰他敏、石蒜碱,丹皮酚 Paeonol、光甘草定、丹参酮系列(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ),齐墩果酸,白黎芦醇(RESV),叶黄素、红景天苷、原花青素B2 Procyanidin B2金丝桃苷,金丝桃素、辣椒素、Asiaticoside(积雪草苷)Astragaloside IV(黄芪甲苷)系列等等。 联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn 刘 推荐,请告电话联系方式。1到2天回复。 qq37144588(请注明事由)。MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565 植物提取物:单体白黎芦醇、绿原酸、加兰他敏、石蒜碱、盐酸青藤碱,二十八烷醇,丹皮酚,、丹参酮ⅡA,葛根素,番茄红素、莽草酸、5-HTP(五羟色氨)、青蒿素、二氢杨梅素、獐牙菜苦苷,鬼臼毒素,冬凌草甲素,熊果酸等等。以上产品提供20%-99%的产品,大量供应,包装大小根据您的需要。提取物:葡萄籽提取物(原花青素opc95%)、茶多酚(tp),红景天(甙)提取物,枇杷叶提取物,锯叶棕提取物,葛根提取物等,以及各种比例提取物。 标准品2木犀草素,甘草酸单铵,异欧前胡素,Vindoline(文多灵),Rosmarinic acid(迷迭香酸),Sailkosaponins D(柴胡皂苷D),Imperatorin(欧前胡素),Isoimperatorin(异欧前胡素),Vinblastine sulfate(硫酸长春碱),肉苁蓉苷A,芦荟大黄素,β-谷甾醇,秦皮甲素,Cichoric acid(菊苣酸),Mangiferin(芒果苷),α-Cyperone(α-香附酮),1-Deoxynojirimycin (1-脱氧野尻霉素),Sarsasapogenin(知母皂苷元),Nitidine Chloride(氯化两面针碱),10-Deacetylbaccatine III,Buddleoside(蒙花苷),Silybin(水飞蓟宾),6-Gingerol(6-姜酚),Catharanthine(长春质碱),Syringin(紫丁香苷),人参皂苷Rb3,三七皂苷R1,柴胡皂苷A,五味子丙素,佛手柑内酯,蛇床子素,白花前胡甲素,羽扇豆醇,Praeruptorin A,柴胡皂苷C,白头翁皂苷B4,积雪草苷,豆腐果苷,五味子酯甲,五味子甲素,大黄酸,五味子乙素,五味子醇甲,苍术素, Pseudohypericin(伪金丝桃素), 苍术素醇,安五脂素,细辛脂素,苦杏仁苷,Polydatin(虎杖苷),3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,大黄素甲醚,薄荷醇,细辛脂素,鬼臼毒素,丁香苷,冬绿苷,豆腐果新苷A,B,C。menisdaurin,3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,表木栓醇,柴胡皂苷D,毛花洋地黄苷C,黄芪皂苷II,对羟基苯甲酸乙酯,白花前胡丙素,桃叶珊瑚甙,胡黄连苦苷I,和厚朴酚,白花前胡丁素,秦皮乙素,没食子酸,芍药甙,补骨脂素,岑酮,白花前胡素E,胡黄连苦苷II,阿魏酸,龙胆苦苷,丹参素钠,水杨苷,木香烃内酯 Luteolin、穿心莲内酯,右旋比扣扣灵碱,槐果碱,乌头碱,槐胺碱青藤碱、姜黄素系列,靛玉红,豨莶精醇,异古伦宾 银杏系列(白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯b)虎杖甙、、芹菜素、茄尼醇、芥子碱硫氰酸盐,常春藤皂苷元,木犀草素, 虫草素、EGCG(姜黄素 Curcumin,去甲氧基姜黄素 Curcumin2,去二甲氧基姜黄素 Curcumin 3、阿魏酸 Ferulic acid、积雪草苷,豨莶精醇 Asiaticoside、柴胡系列柴胡皂甙 A Saikosaponins A、柴胡皂甙 D Saikosaponins D、去氢木香内酯,异土木香内酯,土木香内酯,番泻苷A Sennoside A栀子苷 Caryptoside、山奈酚 Kaempferol、Hyperoside、根皮苷Phloridzin、氢溴酸槟榔碱Arecoline Hydrobromide、2-hydroxyeupatolide、阿卡宁 Alkannin、Salidroside、肉桂醇苷 Rosavin、酪醇 Tyrosol、奇任醇,辣椒素系列、苍术内酯Ⅲ,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、番泻苷A,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、乌药醚内酯,吉马酮,雄烯二酮 Androstenedione、10-脱乙酰巴卡丁 III10-DAB 10 III麻醉椒苦素 Methysticin 枸橼酸血根碱,醉椒素Kavain 二氢醉椒素Dihydrokavain吴茱萸碱Evodiamine1-乙酸基-5-去乙酰基-巴卡亭 I,吴茱萸次碱Rutaecarpine 水飞蓟宾 Silybin石衫碱甲 Huperzine-A哈巴饿甙,二氢丹参酮,Harpagoside水杨甙 20-羟基蜕皮甾酮β- 蜕皮甾酮吲哚- Ecdysone甘草酸 Glycyrrhizic acid、异鼠李素Nordihydrocapsaicin、N –Vanillylnonanamide、鸢尾苷,野黄芩苷,乙氧基血根碱,吲哚醇,乙氧基白屈菜红碱N –Vanillyldecanamide、秋水仙碱,白藜芦醇甙Polydatin、、白鲜碱dictamnine、山萘素、Kaempferol、异鼠李素Isorhamnetin、花椒毒酚、淫羊藿苷Icariin、染料木素,芝麻素, 川芎嗪,羟基吴茱萸碱,紫草氰苷,新橙皮甙, 橙皮甙,柚皮甙,橙皮甙二氢查尔酮、柚皮甙二氢查尔酮、东方唐松草苷、苦参碱、茵芋苷,胡黄连苷Ⅰ、氧化苦参碱、贝母甲素,贝母乙素,青蒿素、辛弗林、apiosylskimmin,格列风内酯、高良姜素,芝麻素, 黄芪甲苷、蜕皮激素, 阿马碱, 莽草酸,熊果酸、EGCE。穗花双黄酮,番茄红素(90~95%)5-HTP,大黄素、蜕皮激素(20-β-蜕皮甾酮)阿魏酸,黄芪甙,豆蔻明,甘草酸二铵盐,异甘草素,原花青素B2 Procyanidin B2、丹参酮ⅡA,番茄红素,绿原酸,叶黄素,钩腾碱,水杨甙,灵芝酸, 山奈酚-3-O-芸香糖苷、阔叶冬青苷G、迷迭香酸Rosmarinic, 齐墩果酸Oleanolic acid, 刺芒柄花素Formononetin( 98%美国进口/5mg) , 鞣花酸 Ellagic acid, 熊果酸 Ursolic acid, 连翘苷 phillyrin, 氢溴酸槟榔碱(97%)Arecoline Hydrobromide, 牛蒡子苷Arctiin, 栀子苷 Caryptoside,大黄素甲醚 Physcion, 大黄酚 Chrysophanol, 芦荟大黄素 Aloe_emodin, 金丝桃苷, 薯蓣皂苷元, 甘草酸单胺盐, 熊果苷, 梣酮、人参皂甙系列,ROSAVIN,五味子醇甲,五味子乙素,扁蓄苷、木香烃内酯、五味子甲素,柴胡皂甙A,柴胡皂甙B,银杏内酯A,Ginkgolide A,银杏内酯B,GinkgolideB,去二氢甲氧基姜黄素,去甲氧基姜黄素 ,Curcumin2,, 18-β甘草次酸 18β-Glycyrrhetinic acid ,甘草次酸,五味子酯A GomisinA,羟基吴茱萸碱、 五味子酯N Gomisin N ,白果内酯 Bilobalide,乙酰紫草素Acetylshikonin,苦杏仁苷Amygdalin、牛蒡子苷、苍术内酯Ⅲ、吴茱萸碱、异丁酰紫草素素,甘草酸单胺盐DENG,枸橼酸血根碱、儿茶酸(+)-Catechin,紫草素 Shikonin,咖啡酸、乌药醚内酯、柯里拉京,苦杏仁苷,辣椒素,龙胆苦甙,氯化两面针碱,夏无碱、落叶松树脂醇-吡喃糖苷,马兜铃酸,马钱素,马钱子碱,吲哚醇、拟人参皂苷F11,尿囊素,牛蒡子甙,欧前胡素,七叶甙,秋水仙碱,肉桂酸,异土木香内酯、三尖杉宁碱,山姜素,山奈酚,山奈素,麝香草酚,石杉碱甲,酸枣仁皂苷A,酸枣仁皂苷B,乙氧基白屈菜红碱、阿马碱、天麻素,甜菜碱,土大黄甙,乌索酸,五味子醇甲,西贝碱,延胡索乙素,左旋紫草素,对-香豆酸,枸橼酸血根碱、原人参二醇,南蛇藤素,雷公藤内酯A、雷公藤红素、番泻苷A、槐角苷,岩白菜素,千金子二萜醇,豨莶精醇、靛蓝,槐角苷、斑蝥素,羽扇豆醇,右旋比扣扣灵碱、异土木香内酯、羟基积雪草苷,鸢尾苷,8-Gingerol(8-姜酚),10-Gingerol(10-姜酚)等等。产品在不段更新中。jiehua0501@yahoo.com.cn 提供大部分产品(液相色谱hplc)检测条件(参考)。供应标准品,g级供应可获更大优惠。部分产品可以kg级供货(等)-价格有竞争力,多种规格。以上可以部分产品可以大量生产供货,还有多种的含量与规格。有需要,欢迎你联系。由于种类太多,请您先有邮件和我联系,标明你要的数量等具体要求,我会在最短的时间给你回复,推荐联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn qq: 37144588或MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品横切面:[color=var(--weui-LINK)]木栓层[i][/i][/color]为10列[/font][font=&]~[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]余列扁平细胞。近栓内层处油管稀疏排列成一轮。韧皮部宽广,外侧可见多数大小不等的裂隙;油管较多,类圆形,散在,韧皮射线近皮层处多弯曲。形成层环状。木质部大导管与小导管相间排列;[color=var(--weui-LINK)]木射线[i][/i][/color]宽2[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]列细胞,有油管零星散在;木纤维少见。薄壁细胞含淀粉粒。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.5g,加三氯甲烷10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取白花前胡甲素对照品、白花前胡乙素对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,石油醚(60[/font][font=&]~[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃)-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第二法)。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 [/font][/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。 [/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-水(75:25)为流动相;检测波长为321nm。理论板数按白花前胡甲素峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取白花前胡甲素对照品和白花前胡乙素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含50[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的混合溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入三氯甲烷25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)10分钟,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,滤过;精密量取续滤液5ml,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l [/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含白花前胡甲素([/font]C[sub]21[/sub]H[sub]22[/sub]O[sub]7[/sub][font=宋体])不得少于0.90%,含白花前胡乙素([/font]C[sub]24[/sub]H[sub]26[/sub]O[sub]7[/sub][font=宋体])不得少于0.24% 。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】 前胡[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]除去杂质,洗净,润透,切薄片,晒干。 [/font] [font=宋体]本品呈类圆形或不规则形的薄片。外表皮黑褐色或灰黄色,有时可见残留的纤维状叶鞘残基。切面黄白色至淡黄色,皮部散有多数棕黄色油点,可见一棕色环纹及放射状纹理。气芳香,味微苦、辛。[/font] [b][font=宋体]【检查】 总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过6.0%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体](除横切面外) [b]【检查】[/b](水分) [b]【浸出物】 【含量测定】[/b] 同药材。[/font] [b][font=宋体]蜜前胡[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取前胡片,照蜜炙法(通则0213)炒至不粘手。[/font] [font=宋体]本品形如前胡片,表面黄褐色,略具光泽,滋润。味微甜。 [/font] [b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过13.0%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体](除横切面外) [b]【检查】[/b](总灰分 酸不溶性灰分)[/font] [b][font=宋体]【浸出物】 【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 同药材[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 苦、辛,微寒。归肺经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 降气化痰,散风清热。用于痰热喘满, 略痰黄稠,风热咳嗽痰多。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10g[/font][font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置阴凉干燥处,防霉,防蛀。[/font]
长前胡【英文名】root of West szechwan Hogfennel【来源】药材基源:为伞形科植物长前胡的根。拉丁植物动物矿物名:Peucedanum turgeniifolium wolff.采收和储藏:秋季采挖根,去除茎叶,洗净,晒干。【原形态】多年生草本,高40-80cm。根圆柱形,长8-15cm,径0.5-1.5cm,下部常分枝,顶部残留众多棕色的叶鞘纤维。茎单一,具细长纵条纹,下部分枝,常带淡紫色,下部光滑,上部粗糙,有短毛。基生叶叶柄长1-7cm,基部具略带紫色的狭窄叶鞘,抱茎;叶片轮廓长卵形,二至三回羽状分裂,第一回羽片3-4对,末国顺裂片线形、倒披针形或倒卵形,基部楔形,先端裂片基部渐狭呈楔形,长1-2.5cm,宽0。5-1。5cm,边缘具2-3粗锯齿或呈浅齿状,叶柄及下表面常短糙毛,边缘具短睫毛;茎上部叶无柄,具叶鞘抱茎,叶片一回羽状分裂,裂片狭长,细小。复伞形花序顶生和侧生,花序梗粗壮,顶端多糙毛;无总苞片;伞辐5-12(-20),有短毛;小总苞片8-12,线状披针形,先端长渐尖,密生短柔毛;小伞花序有花10-20朵,花柄有毛;萼齿细小、不显着;花瓣近圆形,折色,外有稀疏柔毛;花柱基圆锥形,花柱向下弯曲。分生果卵状椭圆形,背部扁压,长3-3.5mm,宽2-3mm,有稀疏短毛,背棱和中材呈线形突起,侧棱狭翅状;每棱槽内有油管3-4,合生面油管6-8(-10)。花期7-9月,果期9-10月。【生境分布】生态环境:生于海拔2000-3600m的高山阳性山坡、草地、灌丛和河谷滩地上。资源分布:分布于甘肃、四川等地。【化学成份】全草含甘露醇(D-mannitol),长前胡甲素(tur-geniifolin A),长前胡乙(turgeniifolin B),长前胡丙素(turaeni-folin C),顺式消旋凯诺内酯(cis-khellactone),反式消旋凯诺内酯(trans-khellactone),7-羟基-8-(2′,3′-二羟基-3′-甲基-丁基)香豆精,异氧化前胡素(isooxypeucedanin),消旋美丽前胡素(peuformo-sin),消旋双异戊酰凯诺内酯(diisovalerylhellactone)。【性味】味苦;辛微寒【归经】归肺经【功能主治】宣散风热;降气祛痰。主风热感冒;咳喘痰黄;头痛;胸闷【用法用量】内服:3-9g。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5627 盐酸黄柏碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5630 盐酸小檗胺对照品,有报告 HPLC≥98% BW5631 儿茶素没食子酸脂对照品,有报告 HPCL≥98% BW5633 盐酸吡哆胺对照品,有报告 HPLC≥98% BW5635 新乌头碱/中乌头碱,对照品,有报告 HPLC≥98% BW5636 麦角甾醇;麦角固醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5637 2-氰基吡啶对照品,有报告 HPLC≥98% BW5638 1-咖啡酰奎宁酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5640 紫花前胡苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5642 羌活醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5643 甜菜碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5644 盐酸甜菜碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5645 去氧胆酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5646 苷松新酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5647 升麻素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5648 白杨素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5649 安格洛苷C;安格洛甙C对照品,有报告 HPLC≥98% BW5650 去甲斑蝥酸钠对照品,有报告 HPLC≥98% BW5651 R型-人参皂苷Rg2对照品,有报告 HPLC≥98% BW5652 白术内酯Ⅱ;苍术内酯II对照品,有报告 HPLC≥98% BW5653 断血流皂苷A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5654 香紫苏醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5655 葫芦巴碱盐酸盐;盐酸葫芦巴碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5656 豆腐果甙 ,豆腐果苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5657 补骨酯酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW5658 梭砂贝母碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5659 9-甲氧基喜树碱对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
请问各位大神,高效液相测得给一个峰出峰时间与对照品[color=#333333]HPLC[/color][color=#333333]法在做欧前胡素的阴性对照,然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰,请问各位老师这算有干扰么?[/color]
[size=16px][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]目的[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 建立祁白芷超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](UPLC)指纹图谱,采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对共有峰进行成分鉴定,测定各批次祁白芷抗氧化活性,并探讨祁白芷的化学成分与抗氧化活性的谱效关系。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]方法[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立28批祁白芷的指纹图谱,确认共有峰并进行相似度评价,并对共有峰进行UPLC-Q-TOF-MS分析。以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除率为抗氧化指标,测定其抗氧化活性。采用灰色关联度和偏最小二乘回归分析祁白芷共有峰与抗氧化活性的谱效关系。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]结果[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 建立了28批祁白芷药材的指纹图谱,其相似度为0.910~0.997。聚类分析可将不同加工方式的祁白芷分为熏硫和无硫两大类,当平方欧氏距离为 10 时,可将无硫祁白芷进一步分为两类,与商品规格等级分类相符。其共标定13个共有峰,利用对照品对比和UPLC-Q-TOF-MS解析指认出共有峰分别为奎宁酸、二氢山芹醇、水合氧化前胡素、白当归素、花椒毒素、佛手柑内酯、异茴芹内酯、氧化前胡素、欧前胡素、珊瑚菜素、8-氧甲基异欧前胡内酯、异欧前胡素、镰叶芹酮。通过清除DPPH自由基实验发现,28批祁白芷均有抗氧化能力,谱效分析结果显示,奎宁酸、佛手柑内酯、氧化前胡素、珊瑚菜素、异欧前胡素、镰叶芹酮等与抗氧化能力呈正相关。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]结论[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 本研究建立了基于化学成分和抗氧化活性的祁白芷质量评价模式,为阐明祁白芷药材中抗氧化活性成分及质量控制提供参考。[/color][/font][/size]
请大家帮忙分析下,为什么我用PEG的柱子检测不出峰啊?甲瓦龙酸内酯:沸点150-160 六个碳原子 结构等具体信息见此贴:[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100528/2582107/[/url]我现在就用的聚乙二醇的柱子,75-240 °,历时27 min,但是配置的对照品(溶解在乙酸乙酯中)100 ug/ml的浓度,检测没有看到明显的峰,基线飘得也比较明显是不是我的柱子选择不合适啊?谢谢大家了
银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验(新手上路) 根据相关文献资料,银杏酮酯中的萜类内酯含量测定方法主要有薄层扫描法、高效液相色谱法、差示检测法、ELSD法等。萜类内酯在紫外吸收较弱,极少量的黄酮杂质能严重干扰测定,紫外检测器检测较为困难,示差检测器灵敏度、稳定性和选择性相对较差。参照中国药典2005年版一部及目前大多数国家标准中多采用ELSD法测定萜类内酯的含量。方法学研究内容如下:1.主要仪器与试药SPD-10AP输液泵(日本岛津公司);ELSD2000蒸发光散射检测器(美国奥泰Alltech);SK3300H型超声清洗器(上海科导KUDOS);乙腈(色谱纯);四腈呋喃(色谱纯);水(重蒸水);其它试剂均为分析纯。银杏内酯A对照品、银杏内酯B、银杏内酯C及白果内酯(中国药品生物制品检定所提供)。2.对照品溶液的制备取在五氧化二磷干燥减压干燥器中放置过夜的白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C对照品分别约为5.0mg、5.0mg、3.0mg和2.0mg,精密称定,置同一10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C分别为0.5mg/ml、0.5mg/ml、0.3mg/ml和0.2mg/ml)。3.试验条件的选择(1) 仪器条件流速:1.0ml.min-1,柱温:35℃,漂移管温度:115℃,氮气流速:3.0L/min。(2) 流动相的选择先后比较了正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84)、乙腈-四氢呋喃-水(1:1:6)、乙腈-四氢呋喃-水(11:11:78)。结果以乙腈-四氢呋喃-水([font=Times
[b][b][font=宋体] 前胡[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]薄层鉴别取样量和专属性[/font][/font][/b][/b] [font='Times New Roman'][font=宋体] [b]药典前胡鉴别方法: [/b] 取本品[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font='Times New Roman']g[font=宋体],研细,加[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]三氯甲烷[/font]1[/font][font='Times New Roman']0ml[font=宋体],超声处理[/font][/font][font='Times New Roman']10[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甲[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]醇[/font]1ml[font=宋体]使溶解,作为供试品溶液。另取[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]白花前胡甲素[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品,加[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甲[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]醇制成每[/font]1ml[font=宋体]含[/font][/font][font='Times New Roman']0.5[/font][font='Times New Roman']mg[font=宋体]的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法([/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国药典[/font]2020[font=宋体]年版[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]通则[/font]0502[font=宋体])试验,吸取供试品溶液[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font='Times New Roman']0μl[font=宋体]、对照品溶液[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]μl[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶[/font][/font][font='Times New Roman']G[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]薄层板上,以[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]石油醚([/font]60[/font][font='Times New Roman']~90℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]乙酸乙酯[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]([/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font='Times New Roman']:1[font=宋体])为展开剂,展开,取出,晾干,[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]置紫外光灯([/font]365nm[font=宋体])下检视[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]颜色[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]荧光[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]斑点。[/font][/font] [b][font=宋体] 点样量确定[/font][font=宋体]及专属性: [/font][/b][font=宋体] 对照品溶液制备:[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]白花前胡甲素[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品约[/font][/font][font='Times New Roman']2.5[/font][font='Times New Roman']mg[font=宋体],精密称定,置[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font='Times New Roman']ml[font=宋体]量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]即得。[/font][/font] [font=宋体] 前胡[/font][font=宋体]阴性样品制备:[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]旋覆[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]花[/font][/font][font='Times New Roman']6[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]桔梗[/font][/font][font='Times New Roman']6[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]荆芥[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]穗[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]防风[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]紫菀[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]百部[/font][/font][font='Times New Roman']6[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]姜半夏[/font][/font][font='Times New Roman']6[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]陈皮[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]白芍[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]当归[/font][/font][font='Times New Roman']6[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]党参[/font][/font][font='Times New Roman']8[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甘草[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],加水浸泡[/font]30min[font=宋体],煎煮三次,每次[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]小时,[/font][/font][font=宋体]滤液浓缩至适量,[/font][font=宋体]蒸干,即得[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体] [font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液制备:[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取本品约[/font]5g[font=宋体],研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,加三氯甲烷[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=宋体],超声处理[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体]使溶解,作为供试品溶液。[/font][/font] [font=宋体]阴性[/font][font=宋体]样[/font][font=宋体]品溶液:[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取前胡阴性[/font][/font][font=宋体]样[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]品约[/font]2.5g[font=宋体],研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,加三氯甲烷[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=宋体],超声处理[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体]使溶解,作为阴性[/font][/font][font=宋体]样[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]品溶液。[/font][/font][/font] [font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]照薄层色谱法(《中国药典》[/font]2020[font=宋体]年版通则 [/font][font=Times New Roman]0502[/font][font=宋体])试验,[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分别吸取上述溶液,点于同一硅胶[/font][font=Times New Roman]G[/font][font=宋体]薄层板上,[/font][/font][font=宋体]以[/font][font=宋体][font=宋体]石油醚([/font][font=Times New Roman]60-90[/font][font=宋体]℃)[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font][/font][font=宋体]([/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]:1[/font][font=宋体])[/font][/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]展开剂[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]展开,取出,晾干,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]置紫外光灯([/font]365nm[font=宋体])下检视[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的[/font][font=宋体]荧光[/font][font=宋体]斑点。[/font][align=center] [img=,542,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408231726275035_1376_2204446_3.png!w542x353.jpg[/img] [/align] [font=宋体]结论:供试品点样量为[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman']μL[/font][font=宋体]时,斑点清晰,与对照[/font][font=宋体]品[/font][font=宋体]相当,因此,确定供试品溶液点样量为[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman']μL[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体]阴性[/font][font=宋体]样[/font][font=宋体]品[/font][font=宋体]色谱中,在[/font][font=宋体]与对照品[/font][font=宋体]色谱[/font][font=宋体]及供试品[/font][font=宋体]色谱[/font][font=宋体]相应的位置[/font][font=宋体]上[/font][font=宋体],阴性无干扰,本方法专属性良好。[/font]
各位大神,请教一下用高效液相做欧前胡素的阴性对照,然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰,请问各位老师这算阴性有干扰么?
摘要: 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水(55:45);流速1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:250nm。结果:对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25~92.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% (n=6) 脱水穿心莲内酯在14.25~142.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% (n=6)结论 该方法操作简便,结果可靠,可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治:清热解毒,凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量,我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定,以期为后续进一步研究奠定基础!关键词:HPLC;清火片;穿心莲内酯 ;脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A检测器, LCsolution色谱工作站, Metteler AB265S(0.01mg);Sartorius BS124S(0.1mg)),必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品(批号 110797-200307)、脱水穿心莲内酯对照品(批号:110854-200306),均购自中国食品药品检定研究院;乙腈(色谱纯);甲醇(色谱纯);其它试剂均为国产分析纯,蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱(4.6mmx150mm,5um); 检测波长:250nm; 流速:1.0ml.min-1; 流动相:甲醇-水(55:45); 柱温:35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液,即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,取约0.5g,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理30min ,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液,制得5个系列不同浓度的对照品溶液,各取10微升依次进样,按上述色谱条件测定峰面积,以对照品峰面积Y为纵坐标,浓度X(mg·mL )为横坐标,绘制标准曲线,结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25~92.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25~142.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液,重复进样6次,计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0.5% 和1.4% 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液,分别于0,2,4,8,16,24 h测定,结果表明:穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定,RSD分别为1.2% 和1.6% 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份,制成供试品溶液,在上述色谱条件下分别进行HPLC分析,计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1.6%和1.4% 。2.7 回收试验 取同一批清火片,约取0.25g,共计6份,精密称定,按上述色谱条件进样测定,用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片,配制成供试品溶液,在上述色谱条件下进行测定,穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量,结果见表。样品编号穿心莲内酯(mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯(mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论(1)分别考察了超声、加热回流等不同提取方式,发现超声和加热回流提取效果差不多,考虑到操作简便,故采用了超声提取的方法。(2)我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱,发现250nm下,甲醇-水系统基线较为平整,且完全达到基线分离。(3)本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量,方法简单,快速。(4) 本文对三批样品进行了含量测定,为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。
2月19日,公司年会,药典有奖问答暂停一天,下周一2月22日继续(⊙o⊙)哦问题:清眩片中欧前胡素的检测对照品分析USP拖尾因子是?答案:1.019【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币)千层峰(注册ID:jxyan)dahua1981(注册ID:dahua1981)m3071659(ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602181524_584597_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602181524_584598_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================清眩片中欧前胡素的检测 样品制备制备方法1. 对照品:取欧前胡素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含10 μg的溶液,即得。2. 供试品:取重量差异项下的本品,研细,取约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率100 W,频率40 kHz)40分钟,取出,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Diamonsil C18 250 x 4.6 mm,5 μm(Cat#:99903)流动相甲醇:水=66:34流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 300 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602180950_584572_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 18.576 265460 9918 11092.669 1.019 -- *药典要求理论板数按欧前胡素峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602180951_584573_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 18.612 69828 2147 7424.668 1.089 -- *药典要求理论板数按欧前胡素峰计算应不低于4000
紫花花[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903251054105259_1609_2911392_3.png[/img]
我在做银杏叶片萜类内酯含量测定时,流动相是正丙醇四氢呋喃和水,标准规定对照品溶液(甲醇溶剂)进5和20ul,进5ul峰型很正常,柱效很高,但是在进20ul的时候,峰就变形了,上坡像连绵起伏的山峰,下坡倒正常,后来我进了一针样品(丙酮溶剂,20ul),个个峰都变形。但是非常奇怪的是,我在不久前刚做了这项含量,各个条件基本是一模一样的,连对照都是同一份溶液,对照在进20ul时峰型很正常。柱子不可能有问题,而且换了一根也是同样问题,流动相是配在一起的。1、请教一下,我的流动相是配在一起的,会不会有可能吸滤头脏了。2、另外,我曾在别的液相和蒸发光检测器上按上述方法测过,峰型很好,会是什么原因。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW6044林泽兰内酯D对照品,有报告HPLC≥98%BW6015辛辣内酯A对照品,有报告HPLC≥98%BW6043宋果灵/准噶尔乌头碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6035人参皂苷Rk1对照品,有报告HPLC≥98%BW5374白花前胡甲素对照品,有报告HPLC≥98%BW5003扁蒴藤素对照品,有报告HPLC≥98%BW6008五味子酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5023桂皮醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5027鬼舀毒素对照品,有报告HPLC≥98%BW5031麦角甾苷(毛蕊花糖苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5041毛蕊异黄酮苷;毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5551灰毡毛忍冬皂苷乙对照品,有报告HPLC≥98%BW5055木犀草苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5157新橙皮苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5057橙皮苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5062连翘酯苷A对照品,有报告HPLC≥98%BW5064苍术素对照品,有报告HPLC≥98%BW6086盐酸益母草碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5068-2松脂醇二葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥97%BW5072人参皂苷Ro对照品,有报告HPLC≥98%BW5083欧当归内酯A对照品,有报告HPLC≥98%BW5080β-谷甾醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5085棘苷;斯皮诺素对照品,有报告HPLC≥98%BW5084异欧前胡素对照品,有报告HPLC≥98%BW5090常春藤皂苷元对照品,有报告HPLC≥98%BW5093特女贞苷对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
问题:消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱?答案:Diamonsil C18(2)、Spursil C18【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币zgx3025(注册ID:v2844608)翠湖园(注册ID:hhx050)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181535_587410_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181536_587411_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯60 μg、脱水穿心莲内酯20 μg 的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 251 nm 进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587309_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.039 316284 16325 53776.012 0.973 -- 2 56.767 374629 16042 132798.152 0.984 46.839 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587310_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.553 231381 12040 56564.270 0.970 -- 2 57.076 370579 16238 138830.387 0.985 47.087 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000本品种同时使用了Spursil C18色谱柱,在药典规定条件下进行穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测,满足药典要求。
我在分析一种天然内酯样品,由于含量很小,而且需要衍生,没有标样对照,只有合成标样,合成和天然的分子结构不同,我用的是反相色谱柱,是不是看看两种的极性哪个大,哪个小,就可以判断哪个先出,哪个后出?但是我不会比较两个的极性大小,所以请老师给与帮忙了。我以附件的形式发过去。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11113]分子结构比较极性[/url]
我们要做前胡,但为什么前胡的含量(白花前胡甲素)达不到药典的要求呢,我做的最大含量是0.07%,但药典要求是0.9%,还差一大截呢,我已做了10多个样品了,,都做烦了,郁闷哦,你们谁有人做了吗,有能达到要求的吗,是什么地方的药材
问题:消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用的固相萃取小柱类型和规格是?答案:ProElut Al-N(4 g/12 mL)【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币zgx3025(注册ID:v2844608)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586941_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测 样品制备制备方法1. 对照品:取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯80 μg、脱水穿心莲内酯0.20 mg的溶液,摇匀,即得。2. 供试品:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL,置中性氧化铝柱(200~300目,4 g,内径为1.5 cm)上,用70%乙醇30 mL洗脱,收集洗脱液,蒸至近干,加甲醇使溶解,转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。净化 固相萃取小柱ProElut Al-N(4 g/12 mL)活化70%乙醇水上样5 mL样品提取液洗脱70%乙醇30 mL重新溶解65 ℃减压蒸馏至干,甲醇定容至5 mL分析条件色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:82006)流动相甲醇:水=55∶45 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器穿心莲内酯 UV 225 nm,脱水穿心莲内酯UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603140959_586884_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 8.329 1832842 158503 11354.606 1.010 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141000_586885_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.820 3487770 138665 15656.505 0.967 -- *药典要求理论板数按脱水穿心莲内酯峰计
问题:清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测:对照品中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分离度是多少?答案:55.072【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币zgx3025(注册ID:v2844608)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)caishendao(注册ID:caishendao)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585273_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585274_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法对照品:取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷:UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯:UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261055_585222_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261056_585223_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000本品种同时使用了Diamonsil C18、PlatisilODS、Spursil C18三款色谱柱,在药典规定条件下进行栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测,均满足药典要求。
问题:清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)langyabeilei(注册ID:langyabeilei)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585607_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585608_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备制备方法1. 对照品:取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取约0.3 g,精密称定,置50 mL量瓶中,加70%甲醇40 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,加70%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷:UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯:UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011008_585559_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585560_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585561_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子
麻仁润肠丸中木香内酯的提取和含量测定方法的建立 麻仁润肠丸收载于2010年版中国药典,为黄褐色的大蜜丸;气微香,味苦、微甘。成份有火麻仁、炒苦杏仁、大黄、木香、陈皮、白芍。辅料为赋形剂蜂蜜。功能主治为润肠通便,用于肠胃积热,胸腹胀满,大便秘结。药典中仅对麻仁润肠丸中大黄中的成分大黄素和大黄酚的含量做了标准要求,为了进一步保证药品质量,完善检测指标,我们探索并建立了麻仁润肠丸中木香内酯成分的提取和含量测定。目的:建立HPLC法测定麻仁润肠丸中木香内酯含量的方法。方法:采用岛津Wondasil C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm)。流动相:甲醇:乙腈:水(50:10:40),柱温38℃,流速1.0 mL/min,检测波长224nm。结果:木香内酯在31.56μg·mL-1~1010μg·mL-1呈良好的线性关系(r = 0.9996),平均回收率为100.9%,RSD =1.6%,麻仁润肠丸药材中木香内酯的含量为7.733mg g-1。结论:本法灵敏,准确,重现性好,可作为麻仁润肠丸中木香内酯的含量测定方法。材料与方法1 材料1.1 仪器Agilent 1100 高效液相色谱仪,紫外检测器,安捷伦化学工作站。梅特勒-托利多电子分析天平(1/10万,德国)。超声波清洗器(昆山)。紫外可见分光光度计(850,美国PE)。1.2 试剂木香内酯标准品(中国药品生物制品鉴定所提供),木香对照药材(中国药品生物制品鉴定所提供),麻仁润肠丸(实验室自制及其他四个厂家)。甲醇、乙腈为色谱纯,所用水为去离子水,其他试剂均为分析纯。2 方法2.1 实验部分2.1.1色谱条件Agilent 1100 高效液相色谱仪,岛津Wondasil C18(4.6mm×200 mm, 5μm)色谱柱,紫外检测器。流动相:甲醇:乙腈:水(50:10:40)。流速:1.0mL/min。柱温:38℃。进样量:20μL。检测
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5604 番泻苷元A; 番泻甙元A对照品,有报告HPLC≥98%BW5605番泻苷元B; 番泻甙元B对照品,有报告HPLC≥98%BW5607具栖冬青苷(长梗冬青苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5608α-香附酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5609桑根酮D对照品,有报告HPLC≥98%BW5610千金子二萜醇二乙酰苯甲酰酯(大戟因子L3)对照品,有报告HPLC≥98%BW5611五味子丙素对照品,有报告HPLC≥98%BW5612氢溴酸东莨菪碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5613汉黄芩苷; 汉黄芩甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5614千层纸素A-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷(木蝴蝶素A-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5615黄独素B;黄独乙素;黄药子素B对照品,有报告HPLC≥98%BW5616西贝母碱;西贝素;西贝碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5617木蝴蝶苷A; 木蝴蝶甙A对照品,有报告HPLC≥98%BW5618木蝴蝶苷B; 木蝴蝶甙B对照品,有报告HPLC≥98%BW5620金石蚕苷; 金石蚕甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5621连翘酯苷B; 连翘酯甙B对照品,有报告HPLC≥98%BW5622棕榈酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5623绞股蓝皂苷XLIX对照品,有报告HPLC≥98%BW5624鹰爪豆碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5626远志山酮III(远志口山酮)对照品,有报告HPLC≥98%BW5627盐酸黄柏碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5631儿茶素没食子酸脂对照品,有报告HPCL≥98%BW5633盐酸吡哆胺对照品,有报告HPLC≥98%BW6091蝙蝠葛苏林碱,对照品,有检测报告HPLC≥98%BW5640紫花前胡苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5100甘草素/甘草醇HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5609桑根酮D对照品,有报告HPLC≥98%BW5610千金子二萜醇二乙酰苯甲酰酯(大戟因子L3)对照品,有报告HPLC≥98%BW5611五味子丙素对照品,有报告HPLC≥98%BW5612氢溴酸东莨菪碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5613汉黄芩苷; 汉黄芩甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5614千层纸素A-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷(木蝴蝶素A-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5615黄独素B;黄独乙素;黄药子素B对照品,有报告HPLC≥98%BW5616西贝母碱;西贝素;西贝碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5617木蝴蝶苷A; 木蝴蝶甙A对照品,有报告HPLC≥98%BW5618木蝴蝶苷B; 木蝴蝶甙B对照品,有报告HPLC≥98%BW5620金石蚕苷; 金石蚕甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5621连翘酯苷B; 连翘酯甙B对照品,有报告HPLC≥98%BW5622棕榈酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5623绞股蓝皂苷XLIX对照品,有报告HPLC≥98%BW5624鹰爪豆碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5626远志山酮III(远志口山酮)对照品,有报告HPLC≥98%BW5627盐酸黄柏碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5631儿茶素没食子酸脂对照品,有报告HPCL≥98%BW5633盐酸吡哆胺对照品,有报告HPLC≥98%BW6091蝙蝠葛苏林碱,对照品,有检测报告HPLC≥98%BW5640紫花前胡苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5100甘草素/甘草醇HPLC≥98%BW5400王不留行黄酮苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5385二氢丹参酮Ⅰ对照品,有报告HPLC≥98%BW5384薯蓣皂苷,重楼皂苷III对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
去超市买到了花菜里的新品----紫花菜。大家都食用过吗?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005150809_218494_1622447_3.jpg[/img]据说这种花菜属于无公害的[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]