用盐酸克伦特罗配制克伦特罗标准溶液,是否要出去盐酸根离子称取标准品质量。
塞布特罗是西布特罗吗?
用HPLC测盐酸克伦特罗,按国标方法用水和甲醇做流动相,244nm做检测波长,发现标准品的峰拖尾特别严重,而且信号响应也特别低,发现可能式因为克伦特罗呈碱性,所用的又是C18柱,于是加入1%磷酸(PH=2.3),避免因为c18上的-H作用,可是发现效果也不好,拖尾照样拖,换了三根柱子都是这样的情况,很是郁闷,而且发现信号很弱很弱(在230nm时还稍微好点),这样拖尾的峰型和信号强度根本没有办法去定量。 希望各位指点,谢谢!
NYT 438-2001中,偏磷酸+甲醇提取后,氢氧化钠调pH 11-12,然后用乙醚萃取,取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献,1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录,地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的,用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘 要:探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问:1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取,一个用乙醚净化,标准说的是用乙醚萃取,但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”,所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”,何解?本来在前处理版发了同样帖子,但是好几天都没人理,只好在这再发一个了,请高手指点!谢谢!
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108875]NYT 438-2001 饲料中盐酸克伦特罗的测定[/url]NYT 438-2001中,偏磷酸+甲醇提取后,氢氧化钠调pH 11-12,然后用乙醚萃取,取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献,1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录,地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的,用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘 要:探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问:1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取,一个用乙醚净化,标准说的是用乙醚萃取,但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”,所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”,何解?请高手指点!谢谢!
动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法(Silibase™ C8/SCX)一、实验目的本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法,GC-MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。 二、实验目标物盐酸克仑特罗(CAS;21898-19-1)三、应用范围本方法适用于动物源性食品中盐酸克仑特罗的GC-MS检测及确证。 四、参考标准农业部推行标准《NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法》五、实验材料 C8/SCX固相萃取柱6mL/500mg。六、实验方法1、样品提取 称取均质试样5.0g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入15mL乙酸乙酯,再加入3mL10.0%碳酸钠溶液,然后以10000r/min以上的速度均质60s。盖上盖子以5000r/min的速度离心2min,吸取上层有机试剂于离心管中,在残渣中再加入10mL乙酸乙酯在旋涡混合器上混合1min,离心后吸取有机溶剂并合并提取液。在收集的有机试剂中加入5mL 0.1mol/L的盐酸溶液,涡旋混合30s。以5000r/min的速度离心2min,吸取下层溶液,同样步骤重复萃取一次,合并两次萃取液,用2.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.2。 2、SPE柱净化(1)活化:向C8/MCX复合柱小柱中依次加入5mL甲醇、水5mL和5mL 30mmol/L盐酸润洗固相萃取小柱。(2)上样和洗脱:将上述备用液过柱,依次用5mL水、5mL甲醇淋洗,真空抽干,用4%氨化甲醇5mL洗脱小柱,收集洗脱液。(3)衍生化及检测:0℃缓慢氮气流条件下吹至近干,加入甲苯100μL和双三甲基硅基三氟乙酰胺100μL,涡旋震荡20s,密封玻璃塞,置于80℃恒温烘箱中加热1h,冷却后加300μL甲苯,作为试样溶液,供气相色谱-质谱分析,上气相色谱-质谱仪测定。3、GC-MS条件气相色谱-质谱仪;色谱柱:HP-5MS进样口:220℃柱温:70℃(保持0.6min),以25℃/min升温至200℃(保持6min),以25℃/min升温至280℃(保持5min)载气:高纯He,流速:0.9mL/min进样体积:1μlGC/MS传输线温度:280℃溶剂延迟:8min分析器温度:230℃四级杆温度:150℃ 七、实验结果1、添加回收结果实验结果表明,C8/SCX复合固相萃取柱适用于动物组织中盐酸克伦特罗的预处理,能净化动物组织样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。表1动物源性食品中盐酸克伦特罗的添加回收结果 1 2 3 4 5 平均回收率(%) RSD(%) n=5 回收率(%) 85.6 92.4 94.1 95.7 87.6 90.8 4.23 2、标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下,得到标准溶液色谱图如图1和图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141658_560811_3310_3.jpg
郁闷,唉,太失败了!振作一下,告诉大家我的问题:测盐酸克伦特罗,样品处理好后,因没有氦气了,在4度冰箱放置了两天才拿出来上机,结果不仅样品结果差,平行不好,连标准曲线都很差(以前标准曲线一直很好)。想知道这是否和样品放置有关系?另外,有哪位大侠能告诉我测盐酸克伦特罗前处理每一步的意义所在。唉,新手,问题比较多![em06]
用液质法检测盐酸克伦特罗,能查到的国家标准中基本都是要用酶解的,据说是因为盐酸克伦特罗大部分是以结合态形式存在的,但我用乙腈直接提取,除脂进样,也能检测出来,而且与用酶解法对比,结果没有明显差别,请问各位有没有做过关于不用酶解和酶解前处理检测猪肝中盐酸克伦特罗的比较?结果能有多大差别?谢谢。
最近做盐酸克伦特罗的液相,流动相为乙腈:磷酸二氢钾(0.02mol/L,PH为4.0)=20:80,出来的峰有毛刺峰,感觉有别有物质峰没分开,可是我用的是纯度为98%的化学对照品,而且怎么调流动相的比例,峰形还是那样,也不呈线性,请教各位是什么原因
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407040935592144_8060_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 盐酸克伦特罗检测仪,作为现代食品安全检测领域的重要工具,其在保障公众健康、维护市场秩序等方面发挥着不可替代的作用。随着科技的进步和食品安全问题的日益凸显,盐酸克伦特罗检测仪的应用范围日益广泛,成为食品安全检测领域的重要支柱。盐酸克伦特罗检测仪的研制和应用,为食品安全检测提供了一种快速、准确、方便的解决方案。 盐酸克伦特罗检测仪的应用领域 1. 食品行业:盐酸克伦特罗检测仪可用于检测肉类、奶制品、蛋类等食品中是否含有盐酸克伦特罗。这对于保障食品安全、维护消费者权益具有重要意义。 2. 饲料行业:在养殖业中,盐酸克伦特罗常被非法添加到饲料中以提高瘦肉率。因此,饲料生产企业需要对饲料进行检测,以确保饲料的安全性。盐酸克伦特罗检测仪在这方面发挥了重要作用。 3. 农业领域:盐酸克伦特罗检测仪还可用于检测兽药残留,确保动物源性食品的安全。在畜禽养殖过程中,部分不法商家可能会违规使用盐酸克伦特罗等兽药,导致兽药残留问题。通过盐酸克伦特罗检测仪的检测,可以及时发现并处理这些问题。 4. 卫生领域:在医疗废弃物、污水处理等领域,盐酸克伦特罗检测仪也具有一定的应用价值。这些领域可能存在盐酸克伦特罗的污染问题,通过检测可以及时发现并采取相应的处理措施。
瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测仪器高效液相色谱仪,紫外检测器超声波振动器溶剂过滤器离心机分析天平恒温摇床固相萃取装置,带萃取小柱匀浆机氮吹仪试剂乙腈:色谱纯磷酸二氢钾:分析纯磷酸甲醇:色谱纯乙醚;分析纯正己烷:分析纯盐酸溶液乙酸缓冲液NaOH溶液超纯水标准品:莱克多巴、盐酸克伦特罗样品制备 看到上面的仪器和试剂,大家可能也会看出前处理的方法了。不管的饲料还是肉制品样品的制备,过程一般都是称取,粉碎(匀浆),溶解,超声提取,离心提取,过滤,固相萃取,吹干,过滤等。只是在提取时样品完全提取可能比较困难,提取条件一定得控制好,比如温度、振动、时间(如果其它前处理设备性能不够理想的话,处理时间尽量长一点)、提取试剂等因数的控制和把握。色谱条件色谱柱:Venusil CN ,4.6mm×250mm,5µm流动相:乙腈:0.01mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至3.0)=30:70(V:V)检测波长:215nm流速:1.0mL/min柱温:室温进样量:20ul标准品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312281531_485166_2369266_3.png 分析实验讲的就是准确、可靠,准确可靠的方法就是好方法。实验过程中我们一般没必要把实验做的最好,但我们可以通过优化色谱条件把实验尽量最好。
关于加强盐酸克伦特罗管理的通知国食药监安255号各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):盐酸克伦特罗为国家按兴奋剂管理的药品。近年来,非法使用盐酸克伦特罗(非法用于养殖时俗称瘦肉精)饲养生猪事件屡禁不绝,严重危害食品安全和人民群众身体健康。最近一段时期,在各地各部门严厉打击地下制售瘦肉精黑窝点的形势下,一些不法养殖户转向购买人用盐酸克伦特罗直接饲喂生猪。为此,我局决定加强盐酸克伦特罗管理,现就有关事宜通知如下:一、根据国务院《反兴奋剂条例》第十四条的规定,药品生产企业只能向医疗机构、符合《反兴奋剂条例》第九条规定的药品批发企业和其他具备盐酸克伦特罗生产批准文号的药品生产企业供应盐酸克伦特罗。药品生产企业销售盐酸克伦特罗必须严格审核购买者的资质和相关证明材料,记录相应的生产、销售和库存情况,并保存至超过产品有效期2年。二、药品批发企业只能向医疗机构、盐酸克伦特罗药品生产企业和其他符合《反兴奋剂条例》第九条规定的药品批发企业供应盐酸克伦特罗。药品批发企业销售盐酸克伦特罗必须严格审核购买者的资质和相关证明材料,记录相应的验收、检查、保管、销售和出入库情况,并保存至超过产品有效期2年。三、盐酸克伦特罗为国家按兴奋剂管制的蛋白同化制剂,根据国务院《反兴奋剂条例》第十六条规定为处方药,必须凭执业医师开具的处方向患者提供,处方应当保存2年。药品零售企业不得经营盐酸克伦特罗。四、任何单位和个人不得非法生产、销售盐酸克伦特罗,违反规定,按《反兴奋剂条例》和药品监督管理的相关法规进行处罚。五、各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)接本通知后,要尽快转发此通知。各级药品监督管理部门要尽快将相关事宜通知至辖区内相关药品生产、经营、使用单位,并加强对盐酸克伦特罗生产和经营的监督检查,发现问题,及时查处。 国家食品药品监督管理局 二○○五年六月一日
大家在做盐酸克伦特罗的时候都是才有什么方法进行提取的?看到几个标准中的方法都不一样!不知道大家一般都用哪一种效果比较好呀??希望做过的版友给点经验,不胜感激!
[font='Times New Roman'] [font=宋体]各位前辈,[/font] [font=宋体]萌新求助。[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]萌新做了盐酸克伦特罗测定,[/font] [font=宋体]在跑测试样的时候,[/font] [font=宋体]得到了如下图谱[/font][/font][font=宋体][font=宋体]。流动相是甲酸酸化过的水和乙腈。[/font] [font=宋体]仪器是[/font][font=Times New Roman]AB[/font][font=宋体]的[/font][font=Times New Roman]api4000[/font][font=宋体]。测试样是[/font][font=Times New Roman]240ppb[/font][font=宋体]的甲醇溶解的克伦特罗标准品和克伦特罗[/font][font=Times New Roman]D9[/font][font=宋体]内标物。 进样量[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]微升, 流动相流速[/font][font=Times New Roman]0.4[/font][font=宋体]毫升每分钟。色谱柱是岛津的[/font][font=Times New Roman]2.0mm X 50mm 1.6[/font][font=宋体]微米。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]质谱图里有四个峰,[/font] [font=宋体]萌新判断第一个是克伦特罗盐酸盐,[/font] [font=宋体]第二个是克伦特罗,[/font] [font=宋体]第三个和第四个是克伦特罗残留。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]请问如何优化条件,[/font] [font=宋体]解决双峰和残留问题呢[/font][font=Times New Roman]? 拜谢 [img=Clenbuterol 240ppb testrun,690,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201243121935_6191_5492007_3.jpg!w690x380.jpg[/img][img=Clenbuterol 240ppb testrun 01,690,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201245484139_446_5492007_3.jpg!w690x377.jpg[/img][img=Clenbuterol 240ppb testrun parametre,690,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201251327903_4534_5492007_3.jpg!w690x223.jpg[/img][img=Clenbuterol 240ppb Gradient Curve,534,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201254059976_4411_5492007_3.jpg!w534x187.jpg[/img][/font][/font]
论坛里做过猪尿和猪肉中盐酸克仑特罗的朋友,你们做的回收率是多少?是采用哪个标准做的?我现在采用的是DB33/T623-2006和DB33/T624-2006这两个标准做的,回收率老是做不好
看到饲料中盐酸克伦特罗的检测,与大家分享! 饲料中盐酸克伦特罗的检测1.盐酸克伦特罗准确定性定量产品配置采用SPE-LC对饲料中盐酸克伦特罗准确定性定量,参考配置如下: 仪器配置:P1201等度系统基本配置 色谱柱:Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×250mm,5µm) 固相萃取柱: Thermo HyperSep Retain CX(3ml,200mg)参考前处理设备 超声波清洗器 离心机 氮吹仪 酸度调节计2.样品处理准确称取饲料5g左右,准确加入0.5%偏磷酸50mL,超声提取15min,每5min取出振摇一次,超声结束后手摇10s,并取上清液以4000r/min离心10min,取上清液10mL置分液漏斗中滴加氢氧化钠溶液,充分振摇,调pH值至12左右,溶液用3-mL乙醚萃取两次,萃取液用无水硫酸钠干燥,于50℃下干燥,残渣用0.01mol/L盐酸溶液2mL溶解,待净化。3.样品净化依次用3mL甲醇、3mL超纯水和3mL 0.5mol/L高氯酸润洗固相萃取小柱,取待净化液注入SPE小柱中,依次用3mL超纯水、3mL甲醇淋洗,用3mL 5%的氨化甲醇进行洗脱,收集液用氮气吹干,残渣用40:60的甲醇和0.05%磷酸混合溶液溶解,过滤,即可。4.样品检测将净化的样品溶液注入液相色谱仪,在243nm下检测,谱图见图1。
刚做盐酸克伦特罗,有几个问题向老师们请教:我们是先用试剂盒筛选,有5个样品阳性,酶标试剂盒方法测得浓度在5-10个PPB,有7个样品浓度在1.5PPB左右。然后用农业部1025号公告-16-2008 动物尿液中盐酸克仑特罗残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法”检测,发现只有一个样品的选择离子峰(用菲尼根DSQ2数据自动处理软件得到的图谱形状)与标准溶液的时间、峰型完全一致,其他样品的离子峰都出现两个没完全分离的驼峰状,时间也有0.05分钟左右的偏差。疑问:1、酶标试剂盒方法筛选呈阳性的准确率大约多少?2、衍生样品待测成分的定性离子丰度比如何判断,我们进0.005,0.01,0.05,0.1,0.5PPM衍生标液的离子相对丰度比并不成相同比值。3、标液与样品相近时间峰型不同,能否作为定性依据请老师们不吝赐教。
我是菜鸟,以前用气质联用做的实验都用外标法,这次做盐酸克伦 特罗,第一次用标准方法说的单标法。 按标准方法讲的,标准溶液配制的范围是10-2000ug/L 我在这个范围内配制了4个点 但是按方法说的计算出样品浓度的公式 只需要用到样品的峰面积以及离它最近的标准液的峰面积 这么说来 是不是即使我配了4个点,也不需要做标准曲线了? 就算我做了标准曲线,线性关系不好,那也无所谓咯? 对于单标法真的完全不懂的我 希望得到各位的帮助 谢谢!!
国家食品药品监督管理局(29日)发出通知,停止盐酸克仑特罗片剂在我国的生产、销售和使用,撤销批准证明文件。已生产的药品由当地食品药品监督管理部门监督销毁。 据了解,自2009年始,国家食品药品监督管理局组织对盐酸克仑特罗开展了再评价。经对国内外不良反应情况进行检索,对盐酸克伦特罗生产、经营情况以及在各级医疗机构使用情况进行调查,并广泛征求医学、药学等相关领域专家意见,再评价意见认为盐酸克仑特罗片剂具有潜在滥用风险,且临床价值有限,长期不合理使用可对患者心肺功能产生严重影响,在我国使用风险大于效益。 盐酸克仑特罗其他剂型有气雾剂、粉雾剂以及复方制剂等,按照处方药管理,在医生指导下合理使用是安全的,潜在滥用风险较低,因此予以保留。 国家食品药品监督管理局关于停止生产销售使用盐酸克仑特罗片剂的通知 (国食药监办432号) 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局): 国家食品药品监督管理局再评价认为,盐酸克仑特罗片剂具有潜在滥用风险,临床价值有限,长期不合理使用可对患者心肺功能产生严重影响,在我国使用风险大于效益。 根据《药品管理法》第四十二条规定,国家食品药品监督管理局决定停止盐酸克仑特罗片剂在我国的生产、销售和使用,撤销药品批准证明文件。 请各省(区、市)食品药品监管部门立即将上述决定通知辖区内有关药品生产、经营、使用单位,并监督其遵照执行,已生产的药品由当地食品药品监督管理部门监督销毁。
请教用国标方法(5009.192)做盐酸克抡特罗的问题我单位刚刚想开展这个项目(国标方法),先试行标准溶液,完全依照标准方法。具体色谱条件是:流动相:甲醇:水=45:55柱温:25流速:1.000ml/min进样量:20ul按标准配制了0.01、0.02、0.05、0.10、0.20(单位:ug/ml,介质:流动相)做标准曲线,结果线性系数相当的差,比例浓度下的峰面积根本不成比例,根本无法做定量。不知道是什么原因。请教有过相关经验的高手,期盼能指点一二。或者能介绍一下其它方法。
请问有哪位前辈是有做过盐酸克仑特罗的,本人最近在试验做,用安捷伦的6410B液质,但效果不好,走出来的峰都不成峰型,试过用0.1%甲酸水和乙睛,5mM乙酸胺和甲醇,甲酸胺和乙睛三种流动相来做都不成峰型,不知道有没有哪个前辈可以指点一二, 你们在做的时候是用什么流动相,比例是多少? 用的是什么牌子的色谱柱?可不可以提供给我参考! 你们的标准液是用什么来配制的,我是按标准中的2%冰乙酸来配的,还有就是你们的进样量是多少呢?我是按标准的20微升来进的,会不会太多,是不是柱子过载了才导致效果不好呢?盼回复谢谢附一张图,帮帮忙分析一下这样的情况应该怎么改进谢谢 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106221252_300946_2154606_3.jpg
我们单位马上要进行能力验证,克仑特罗检测要采用:农业部1025号公告-16-2008 动物尿液中盐酸克仑特罗残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 这个标准做,我刚拿到这个标准,还没做过,大家有谁采用这个标准做过吗?好不好做阿?
瘦肉精检测问题我们参照标准:NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定,但做起来回收率很低,怎么回事呢?大家都是怎么做的?请有经验的指导下把~谢谢~
请教大家一个问题,最近参照SN/T1924-2011法,做肉中克伦特罗残留检测。其中,标准上给出了标准溶液的配制方法,但是小弟有一个疑惑,标准中给出的标准中间液是10mg/L,但是克伦特罗的标准曲线按照标准上说要在0.5ng/ml-5ng/ml。是用标准中间液一步稀释到曲线要求的浓度吗?还是逐级稀释呢?大家做的过程中有什么问题也可以讨论一下。。。
各位老师们,可以分享下,中国药典第二部2010版 盐酸小檗碱的质量标准不?我找不到这个资源,谢谢大家。
按照NY/T 468-2006动物组织中盐酸克伦特罗的测定 气相色谱-质谱法对猪肉中进行空白加标测定,加标量在40ug/kg左右,但回收率50%都不到,求教可能存在的问题。操作步骤同方法,使用安谱SCX固相萃取柱,安捷伦7890A-5975C DB-5MS色谱柱。请教PH对回收率有很大影响吗?标准要求PH要调到5.2,但怀疑PH计有点故障不是很准。抑或是进样口衬管存在活化点的话会吸附盐酸克伦特罗?
请问谁知道国内哪儿可以买到盐酸克伦特罗的标样?另外,国产的试剂盒(盐酸克伦特罗)哪家比较好?
紧急求助:国家标准或农业标准中金标试纸法快速检测猪尿中盐酸克伦特罗残留的假阳性比例是否有明确的标准要求?
按照NY/T 468-2006动物组织中盐酸克伦特罗的测定 气相色谱-质谱法对猪肉中进行空白加标测定,加标量在40ug/kg左右,但回收率50%都不到,求教可能存在的问题。操作步骤同方法,使用安谱SCX固相萃取柱,安捷伦7890A-5975C DB-5MS色谱柱。请教PH对回收率有很大影响吗?标准要求PH要调到5.2,但怀疑PH计有点故障不是很准。
配了一个盐酸克仑特罗的甲醇溶液,10ppm,用注射器5ul/min的流速直接打到了Thermo TSQ ESI质谱里面。请问会盐酸克仑特罗里的HCl不会对质谱造成不良影响啊?求助。