HPLC法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量 摘要目的:建立高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量。方法:用C18柱,以乙腈-水(320mL中加入十二烷基硫酸钠2.0g和磷酸1.0mL)(68:32)为流动相,流速为1.0Ml/min,检测波长为254nm。结果:盐酸氟桂利嗪在10~90μg/mL浓度范围有良好线性关系,r=0.9999,方法回收率为99.6%(n=7),RSD为0.8%。结论:该方法是一种简便、灵敏、准确的分析法,能有效地控制盐酸氟桂利嗪胶囊的质量。关键词:高效液相色谱法;盐酸氟桂利嗪;含量HPLC Determination of Content of Flunarizine Hydrochloride CapsulesZHU Bi—jun,ZHAO Hal—rong,TIAN Hui,WAN Kai—huaAbstract Objective:To establish HPIJC method for the determination of Flunarizine Hydrochloride capsules.Method:Using C18 column,acetonitrile-water(add 2.0 g sodium laurylsulfate and 1mL phosphoric acid to 320mL water)(68:32)as the mobile phase.The flow rate was 1.0 mL/min;the detection wavelength was 254nm.Results:The calibration curve was linearin the range of 10~90μg /mL for geniposide(r=0.9999).The average recovery(n=7)was 99.59%(RSD=0.76%).Conclusion:111e method is simplicity,accurate and sensitive,and can control the quality of this preparation effectively.Key words:HPLC;Flunarizine Hydrochloride:content
盐酸洛美利嗪含量测定方法研究本品为二苯哌嗪类钙通道阻滞剂,具有选择性的脑血管舒张作用。毒理研究遗传毒性:微生物回复突变试验、染色体畸变试验和小鼠微核试验结果均为阴性。下面主要针对盐酸洛美利嗪的含量测定方法进行研究。 一、容量法洛美利嗪为有机碱,可与高氯酸发生酸碱中和反应。1.指示剂选择和滴定终点的确定精密称取盐酸洛美利嗪约0.2g,加入15ml冰醋酸,振摇使溶解,加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液,并用电位计指示电位的变化,描绘滴定曲线。试验证明,当电位发生突跃时,溶液呈黄绿色。以高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.073mg的盐酸洛美利嗪。2.指示剂滴定法与电位滴定法含量测定的结果比较精密称取10份样品,每份约0.2g,加入15ml冰醋酸,振摇使溶解,加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液,其中五份做电位法滴定,另外五份做指示剂法确定终点,分别计算含量,数据见表1,从数据可知,电位法和指示剂法结果基本一致。用指示剂指示终点的三批样品的结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251617_415393_2583865_3.jpg3.重复性试验及中间精密度试验三天内对同一批样品分别按80%、100%、120%三个水平各称取二份,指示剂滴定法测定其含量,结果见表2, 结果表明本法重复性及精密度较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251618_415394_2583865_3.jpg二、高效液相色谱法(HPLC)1.色谱条件及系统适用性试验(1)色谱条件:色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Xtimate C18),250×4.6mm,5um。流动相:甲醇-0.03mol/L磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调节pH4.0)(85:15),使用前经0.45μm有机滤膜抽滤并脱气。检测波长:225nm流速:1.0ml/min进样体积:20μl(2)系统适用性试验:精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀作为贮备液。精密量取贮备液5.0ml置50ml量瓶中,精密量取20ml注入液相色谱仪,记录色谱图,连续进样6次,计算精密度。结果见表3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251619_415395_2583865_3.jpg由试验结果可知,RSD小于1%,表明该色谱条件下精密度良好,系统适用性符合规定。2.线性关系精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀作为贮备液。精密量取贮备液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0和8.0ml置50ml量瓶中,用流动相稀释定容,摇匀作为溶液1、2、3、4、5和6,各精密量取20μl注入液相色谱仪。以标准溶液的浓度作为横坐标,色谱峰峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415396_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251612_415391_2583865_3.jpg3.含量测定方法及测定结果精密称取本品适量,用流动相制成每1ml中约含50mg盐酸洛美利嗪的溶液,作为供试品溶液。另称取经恒重的对照品,同法制成每1ml中约含50mg对照品溶液。按前述高效液相色谱条件,分别量取对照品溶液和供试品溶液各20ml注入色谱仪,记录色谱图,按外标法计算含量。三批样品的HPLC法含量测定结果见表7-16。三批样品的含量测定结果见表5. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415397_2583865_3.jpg三、结果讨论分别采用容量法和高效液相色谱法测定三批样品的含量,可以看出两种方法的准确度、精密度等均能满足盐酸洛美利嗪含量检测的要求。其中容量法相对简单,系统误差小,故采用容量法作为含量测定的方法。
盐酸副玫瑰苯胺测空气中二氧化硫,标准曲线中空白的值低于书中表中所列的值!我的水浴温度是20度,书中列表显示该温度下空白吸光度应该是0.040,但我测得的是0.028,是不是我做的数值一定的跟书上的一样呢!?还是我所得的数据有问题呢?难道某一温度下仅仅对应某一特定的空白值么?有严格的要求么?
请问,大家,在测量二氧化硫甲醛缓冲液-盐酸付玫瑰苯胺分光法的空气中二氧化硫的浓度计算是C=10c/V0,c是测得的样品溶液中二氧化硫浓度(减去样品空白),可是方法中是取4mL样品,之后加6mL吸收液,之后按标准序列算的,这样做的话,那公式是不是应该是C=10*(10c/4)/V0,括号里的是样品中的二氧化硫的浓度,不知道对不对!
请问大家阿有盐酸付玫瑰苯胺的配制方法啊?我做空气中的二氧化硫,按照标准配出来的颜色是紫红色的也,怎么不褪色?真是急死人
本人在此急求 中华人民共和国国家药品监督管理局标准(试行)中的关于"盐酸左氧氟沙星注射液"的标准,请大家帮忙!谢谢!
本研究对盐酸副玫瑰苯胺法测定食品中SO2进行改进,以EDTA-2Na代替剧毒试剂四氯汞钠,建立了超声波浸提、无汞盐吸收液检测干果SO2残留的方法,二氧化硫含量在0~10.0μg范围内与吸光度呈良好的线性关系(R2=0.9995),方法的检出限为0.8mg/kg。测定样品的相对标准偏差在3.29%~7.42%之间,回收率在89.17%~104.72%之间。该方法操作简便、重现性好、线性范围宽、减小了对环境的污染,可用于干果中亚硫酸盐的测定。
减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明,酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品(含保健品)了,目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药,但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物,是一种中枢神经抑制药物,曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药,有严格的适应症,需在医生指导下应用,若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料,其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets),主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用,可造成人体电解质代谢紊乱,严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用,幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明,酚酞的检测:仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D,LD310-2 色谱条件:色谱柱:phenomenex C18柱(100x3.0 mm,2.6 μm) 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件:电喷雾离子化源(ESI) 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure(Psi) 15 drying GasFlow(L/min) 6 Dry Temp(℃) 350 电离源 ESI ,正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准储备液,分别吸取标准储备溶液进行稀释,得到100ng/mL,80ng/mL,50ng/mL,20ng/mL,10ng/mL,5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪,采集数据。以峰面积为纵坐标(Y),以标准工作溶液浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量(约相当于一次用量),置50mL离心管中,精密加入甲醇20mL,超声处理15min,放冷至室温,10000r/min离心5min,取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程:①0.2→2.0ml (稀释10倍);②0.1→2.0ml(共稀释200倍); ③0.1→2.0ml(共稀释4000倍)③0.1→2.0ml(共稀释80000倍)样品1、2、3号的酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明;2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量(mg/粒)= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果(ng/mL) 含量 (mg/粒) 平均含量 (mg/粒) 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c
我目前急需副产品盐酸标准 HG/T3783,网站搜索不到。请各位帮忙提供下。感激不尽!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
请教各位哪里有卖不用精制的盐酸副玫瑰苯胺啊?
市售的都为0.2%的盐酸副玫瑰苯胺液,便应用在食品中二氧化硫测定中,用的是0.02%的浓度,是不是要稀释呢,如何稀呢?
有没有人用盐酸副玫瑰苯胺法测食品二氧化硫,我最近在做这个方法确认,发现样品加标回收都只有50%左右,请问这个实验有什么需要注意的地方?求高手指导!
最近做二氧化硫曲线,线性不好查阅了论坛里的相关帖子,想购买0.2%盐酸副玫瑰苯胺溶液看了有推荐天津市化学试剂研究所的网络查询了没有购买方式希望使用了的同行们给推荐一下购买方式,多谢了之前使用的是FMP级的盐酸副玫瑰苯胺试剂配制的
做盐酸川芎嗪氯化钠注射液时(标准号为WS1-(X-113)-2003Z)检不出有关物质流动相:1%醋酸钠溶液-甲醇波长302(最大紫外吸收296)我不知道为什么要选择302主峰出来很漂亮,理论板数、托尾因子都符合规定不知道是没有杂质还是标准有问题(原料药不检有关)包栝到市面上买回来的样品出检不出有关物质请教大家!给点意见!
HPLC法测定盐酸左西替利嗪有关物质1.基本简介左西替利嗪是西替利嗪的 R-对映体,也是西替利嗪的活性成份。左西替利嗪与组胺H1受体的亲和力比西替利嗪高2倍,比 S-对映体(右西替利嗪)约高30倍。其化学名称为R-(-)2--1-哌嗪基]乙氧基]乙酸二盐酸盐。 2.仪器设备、试剂与对照品2.1仪器设备:waters e2695高效液相色谱仪赛托利斯 CPA225D分析天平色谱柱:Dikma Platisil Silica柱 4.6mm×250mm×5um2.2试剂:硫酸(AR)广州化学试剂厂乙腈(HPLC)赛默飞科技有限公司2.3 对照品:主成分自身对照法3.色谱条件流动相:乙腈-水-5.5%硫酸(935:62:3)波长:230nm 流速:1.0ml/min 温度:30℃洗脱方式:等度 进样体积:20ul4.样品制备4.1 供试品溶液制备精密称取本品约20mg,加流动相溶解并定量制成每1ml中约含0.2mg的溶液,即为供试品溶液。4.2对照溶液制备 精密量取供试品溶液1ml,置100ml容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即为对照溶液。4.3测定法4.3.1 精密量取20μl对照溶液注入液相色谱仪,记录色谱图。对照溶液中,主峰理论塔板数不得小于5000,拖尾因子不得大于2.0。4.3.2 精密量取对照溶液与供试品溶液各20ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按自身对照法计算各杂质的含量。5. 结果讨论系统适用性结果报告:对照溶液图谱中,主峰理论塔板数13497,拖尾因子0.9。结果表明:Dikma Platisil Silica柱 能满足分析要求。PS:仅已此文献礼迪马科技25周年,祝愿迪马科技红红火火、蒸蒸日上![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052245314_8942_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052247005_3155_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052257616_5173_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052259556_225_3170710_3.jpeg[/img]
请问在哪里能购到检测二氧化硫的显色剂 盐酸付玫瑰苯胺?偶是湖北的,最好能在湖北境内买到.[em61]
二氧化硫的甲醛法要用盐酸副玫瑰苯胺,今天新到的药品,瓶子上写的是盐酸玫瑰苯胺,是同一个东西还是单独有这种物质?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星,但标准品买的是盐酸环丙沙星,在配置时需要扣掉盐酸的质量吗?另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊,很多白色的悬浮物,加100ul甲酸后仍然浑浊,老师们有遇到过这种情况吗?
2015版药典新增和修订了多种药品的HPLC检测方法。针对这些提高和修订,默克密理博应用实验室发出了一系列的应用方法,帮助客户以最快速度满足药典的技术要求。本方案涉及盐酸西替利嗪片的含量测定。经默克应用实验室验证,完全符合2015版药典要求。该方案同时采用了传统的颗粒柱和Merck专利技术的整体柱(Chromolith色谱柱)两HPLC方法,相对于颗粒柱,整体柱方案大约节省了一半的分析时间,且灵敏度更高。细节请见附件。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021123_564183_2491887_3.png
买试剂的时候,少看了“0.2%”字样,结果买回来的是盐酸付玫瑰苯胺粉末。因卖家是调货过来的,所以不给退。现在想着,能否将粉末配成 0.2%盐酸付玫瑰苯胺溶液。想知道配法。我自己找了个:盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0.1 g 盐酸副玫瑰苯胺于研钵中,加少量水研磨使溶解并稀释至100 ml。取出20 ml,置于100 ml容量瓶中,加盐酸(1+1),充分摇匀后使溶液由红变黄,如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色,再加水稀释至刻度,混匀备用。算出来的结果应该是0.02%浓度的吧?还有后面1+1 盐酸加了很多,配出来的液体颜色,跟从前买回来的0.2%盐酸付玫瑰苯胺溶液配置成的液体颜色有点差别。有知道其他配法和了解我所说问题的同学吗?帮个忙。O(∩_∩)O
食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸
提供盐酸曲美他嗪欧洲药典杂质标准品Trimetazidine for system suitabilityImp. A (EP) as Dihydrochloride: 1-(3,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. B (EP): 1,4-Bis(2,3,4-trimethoxy-benzyl)piperazineImp. C (EP): 2,3,4-TrimethoxybenzaldehydeImp. D (EP): (2,3,4-Trimethoxyphenyl)methanolImp. E (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. F (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,6-Tri- methoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. G (EP) as Hexahydrate: Piperazine HexahydrateImp. H (EP): Ethyl 4-(2,3,4-Trimethoxybenzyl)- piperazine-1-carboxylate1-Formyl-4-(2,3,4-trimethoxybenzyl)piperazine Hydrochloride
国标中,给出了盐酸副玫瑰苯胺的精制方法 ,请问一下有经验的前辈,买来的盐酸副玫瑰苯胺需要精制吗?如果不精制可以吗?急!!!
盐酸副玫瑰苯胺法测定食品中二氧化硫残留量前言:SO2应用在食品中可以起到防腐、抗氧化、漂白和催熟等作用,但它本身没有营养价值而且还有一定腐蚀作用,使用超标将会对人体产生极大的危害。我们对市场上流通的食品进行采样监测。现将过程和大家分享学习。检验依据:GB/T5009.34-2003实验步骤:一、SO2标准溶液的配置和标定(SO2标准液容易分解失效我们都是按国标自己配置和标定)1、先按GB/T5009.1-2003配置和标定硫代硫酸钠溶液;配置0.1mol/L碘溶液(大致浓度)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_649087_2694188_3.jpg2、再按GB/T5009.34-2003配置和标定SO2标准溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122411012643_01_2694188_3.jpg二、样品处理和测定1、样品处理:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241112_484265_2694188_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241118_484269_2694188_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241118_484271_2694188_3.jpg各类样品:鲜湿米粉、干粉丝米粉、葡萄糖等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241121_484274_2694188_3.jpg2、样品测定标准曲线系列管颜色http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241125_484275_2694188_3.jpg样品管颜色http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241125_484276_2694188_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241125_484277_2694188_3.jpg普析T6比色http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241126_484278_2694188_3.jpg3、比色结果和计算:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241131_484283_2694188_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241131_484284_2694188_3.jpg注:以上是“鲜米粉”不是“米饭”三 、总结1、SO2标准液都要标定现配现用,实验用其它试剂也都是按国标现配现用。监测测定了多次标准曲线线性都较好一般都能做到3个 9,相同浓度A值也比较稳定偏移不大。2、样品浸泡提取时间不同检测出来的SO2含量也不相同,有浸泡提取时间越长测定结果越高的趋势。3、鲜米粉都有一定的SO2检出,说明还是有一定安全隐患。
我们用盐酸福玫瑰苯胺法测食品中的亚硫酸盐遇到了问题,请大家帮帮忙。我们按国标配的曲线为什么颜色都一样啊,没有色阶,配了很多遍盐酸福玫瑰苯胺都不能解决。
做空气中二氧化硫时,需要用盐酸副玫瑰苯胺,买固体的还需配制,买液体的如何?有买过的吗?有有效期吗?
各位老师,关于71-3中0.07mol/L 的盐酸标定,有国标标准时说关于盐酸标定的么?
问题:盐酸特拉唑嗪:用到了哪几种液相色谱柱?答案:Platisil ODS,Diamonsil C18色谱柱【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。获奖名单:大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)dahua1981(ID:dahua1981)999youran(ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577472_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577473_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577474_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111850_577475_708_3.jpg盐酸特拉唑嗪样品制备 制备方法对照品溶液:取盐酸特拉唑嗪对照品(10 μg /mL),加20%乙腈溶液溶解并稀释。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相乙腈:高氯酸溶液(取三乙胺2 mL,加水至1000 mL,用高氯酸调节pH值至2.0)=20:80 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 246 nm 进样量20 μL 色谱图对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111033_577349_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 17.068 1285857 52818 11142.493 1.019 -- *药典要求理论板数按特拉唑嗪峰计算不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行检测,满足药典要求。
这个实验感觉好难,做了两次没做出来。影响因素比较多,还在排查。各位有什么值得借鉴的经验吗?或者需要注意的地方?其他疑问:实验室买的盐酸副玫瑰苯胺溶液是2g/L(不是自己配制的),这个需要稀释吗?此实验的颜色变化是怎么样的?100微克每毫升的二氧化硫标液冰箱中可以保存多久?(怀疑是标液的问题)
[b]Q:盐酸特拉唑嗪的检测,流动相是?A:流动相: 乙腈-高氯酸溶液(取三乙胺2ml,加水至1000ml,用高氯酸调节pH值至2.0)=20:80===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)lijing320323(注册ID:lijing320323)dahua1981(注册ID:dahua1981)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812261506362731_4697_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812261506389605_6213_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103502化合物:盐酸特拉唑嗪色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-854.html]Platisil ODS 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品溶液:取盐酸特拉唑嗪对照品(10μg /mL),加20%乙腈溶液溶解并稀释。色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 150*4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相: 乙腈-高氯酸溶液(取三乙胺2ml,加水至1000ml,用高氯酸调节pH值至2.0)=20:80流速: 1 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV246 nm进样量: 20 μL文章出处:天津应用实验室关键字:盐酸特拉唑嗪、Platisil C18、HPLC、2015药典摘要:Platisil C18检测盐酸特拉唑嗪。图谱:[img=`22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419930845666734.png[/img]