如题,请问可以用气相方法测得乙酸乙酯的纯度吗?请达人赐教,谢谢!
欲分析三氯乙酸乙酯的纯度。可能含有的杂质为二氯乙酸乙酯、乙醇、水分等。请提供色谱分析方法及仪器相关配置。
如题,如何测定乙酸乙酯的纯度,用什么仪器,什么方法,可以使用GCMS进行测试吗?
乙酸乙酯沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.9003。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。
哪位大侠曾经使用过2009年购买的,是中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所生产的,现在已经不生产了,本实验室最近要做国家比对试验,标准物质买不到,只能使用过期的标样试试了,但是标准物质证书丢失了,不知道其的含量是多少?哪位仁兄使用过请告知小弟!2012年11月1号,国家安监总局对实验室间比对工作展开了,项目有活性炭管中的苯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,我们实验室没有这些标样,购买全国都找不到货源,纠结啊。。。求助哪位仁兄帮忙介绍标样货源?标样需要活性炭管中的苯,活性炭管中的乙酸乙酯,活性炭管中的乙酸丁酯。或者二硫化碳中的苯,二硫化碳中的乙酸乙酯,二硫化碳中的乙酸丁酯。能提供标样的,请联系我
工作场所空气有毒物质测定 饱和脂肪族酯类化合物 [url=http://www.stdbuy.cn/Standard/StdInfo.aspx?ca=99VLGLHxWzU=]GBZ/T 160.63-2007[/url] 是作废了吧?它被 工作场所空气有毒物质测定 第122部分:甲酸甲酯和甲酸乙酯和工作场所空气有毒物质测定 第126部分:硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯 部分代替。那么 原先 [url=http://www.stdbuy.cn/Standard/StdInfo.aspx?ca=99VLGLHxWzU=]GBZ/T 160.63-2007[/url] 中的乙酸乙酯 乙酸丙酯 现行的标准是什么?
我也发一个标准. [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=81486]乙酸乙酯标准[/url]
哪位高人有甲苯、苯、甲醇、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮的检测标准,望分享,不胜感激!
我刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],乙酸乙酯和甲醇老是分不开???怎么办???虽然都分不开,但是为什么我做的质控总是比标准分离的好呢!!郁闷!麻烦帮我一下吧!感激涕零!
[color=#444444]安捷伦6890,FID火焰检测器,毛细管柱hp-innowax(30m*0.250mm*0.25um),升温程序,40度保持3min,以5度每分钟升到70度,然后以十度每分钟升到200度,保持五分钟。[/color][color=#444444] 以上升温程序测定标准混标(甲醇,乙酸乙酯,乙醇)这三种物质经过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定结果没有分开,这三种物质堆积成一个拖尾的大峰,对升温程序进行改变以后依旧没有改变。[/color][color=#444444] 请问有哪位前辈做过这方面的研究,怎么样才能分开这三种物质呢,还是柱子不合适呢?[/color]
[color=#444444]在检测乙酰乙酸乙酯的纯度,但乙酰乙酸乙酯在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的峰形总有前沿,是色谱柱的问题还是其他方面?望指教一二[/color]
寻求乙酸乙酯的含水率检测标准,谢谢。
各位好: 请问测固化剂时用于稀释固化剂的(乙酸乙酯)里面的水分是怎么除出的, 我们是把那个5A(300克)分子筛在500度烤两个小时。加入到250ml乙酸乙酯里,放一天再测水分,但是我们用那个TCD测水分时还有0.01%(国家标准里是要小于0.0002%),请各位帮我分析一下是什么原因呢? 还有那个5A分子筛再活化的温度是多少呢?分子筛最高能到多少度呢?这个分子筛能不能同时除去乙酸乙酯里面的醇呢?
用FFAP分析白酒中乙酸乙酯和甲醇时,乙酸乙酯和甲醇的出峰时间比较接近,如果乙酸乙酯含量太高,甲醇含量太低的时候,乙酸乙酯出峰覆盖甲醇峰,无法对甲醇的浓度做出判断!请问该用什么方法解决?
请问各位大侠有没有关于2-氯乙酰乙酸乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法,仅测纯度而已。2-氯乙酰乙酸乙酯的沸点为200,当我用HP-1时主峰在峰尖分裂为2个峰,用DB-17时只有一个主峰。而且进样口温度为230时有一杂质占9%,怀疑分解,进样口温度降为160时结果基本上一样。请问2-氯乙酰乙酸乙酯是不是易分解?2-氯乙酰乙酸乙酯结构怎么弄不上来?不好意思1谢谢各位大侠了!
摘 要 用气相色谱法测定清香型白酒中重要特征指标乙酸乙酯的两种定量方法:内标法和外标法,并采用两种方法对白酒样品进行测定。结果表明,内标法和外标法对清香型白酒中乙酸乙酯的测定无显著性差异,应此可以把外标法推广到平常的清香型白酒的检测工作中,简化了操作步骤,满足现代快速分析的需求。关键词气相色谱;乙酸乙酯;内标法;外标法1 前言乙酸乙酯是清香型白酒GB/T 10781.2-2006的主体香气,其稀时呈清香,浓时呈梨香,它含量的高低在一定程度上也反映了白酒品质的好坏,能准确的定量分析乙酸乙酯的含量是清香型白酒生产厂家对产品质量控制的重要步骤之一,同时也是质检部门的监管手段。现行国家标准GB/T 10345-2007中就乙酸乙酯的检测做出了规定,当使用毛细管柱分析时则乙酸正戊酯作为内标物,若使用填充柱分析时则乙酸正丁酯作为内标物。这种分析方法就需要在每个白酒样品中加入内标物质,操作步骤复杂,同时对操作者的要求也更为严格,为使分析方法简便、快捷、准确,本文就使用外标法和内标法分析乙酸乙酯作出比较,分析结果无显著性差异,因此可在分析清香型白酒样品时使用外标法分析,以简化我们的分析工作。2 实验部分2.1 主要仪器Agilent 7890A气相色谱仪附FID检测器(美国安捷伦科技有限公司);毛细管色谱柱为Agilent DB-ALC1;Agilent 7693自动进样器(美国安捷伦科技有限公司),Al204电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)。2.2 试剂乙酸乙酯(GBW06114);内标物质乙酸正戊酯(GF0762);乙醇(色谱纯);超纯水。2.3 仪器的工作条件仪器的工作条件见表1、表2。表1 仪器测定参数进样体积进样口温度分流比检测器温度载气压力(N2)氢气流量(H2)空气流量尾吹流量(N2)1μL200℃10:1300℃1
固化剂TDI检验,5A分子筛除乙酸乙酯的水,醇!!!各位好: 请问测固化剂时用于稀释固化剂的(乙酸乙酯)里面的水分是怎么除出的, 我们是把那个5A(300克)分子筛在500度烤两个小时。加入到250ml乙酸乙酯里,放一天再测水分,但是我们用那个TCD测水分时还有0.01%(国家标准里是要小于0.0002%),请各位帮我分析一下是什么原因呢? 还有那个5A分子筛再活化的温度是多少呢?分子筛最高能到多少度呢?这个分子筛能不能同时除去乙酸乙酯里面的醇呢?
气相色谱,FID 检测器,DB-5的色谱柱,油漆中甲醇检测,用乙酸乙酯做溶剂,甲醇被乙酸乙酯的峰盖住了,如果是甲醇多,乙酸乙酯少就能分开,怎么办呢?试过40度,5min,10度/min,150度;分不开。 35度,1min,3度/min 依然分不开请高人指点!
二硫化碳毒性太大了,实验室也没准备,是上气相色谱法做乙酸乙酯、己酸乙酯用的,可以用乙醇稀释吗?有人做过吗?
[color=#444444]GC-2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做标准曲线,TCD(热导)检测器。标准溶液是水、乙醇、乙酸和乙酸乙酯的混合物,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出的图中,水合乙醇的峰很好,但乙酸和乙酸乙酯的峰有问题,乙酸的峰拖尾严重,乙酸乙酯的峰很小(质量分数和水差不多,但峰面积比水差很多,有事几乎没有)。进样器140℃,柱温120℃,检测器130℃(以前三个温度分别是175,140,175但是这种条件下乙酸乙酯量很少时15%以下,不出峰)。请问有没有办法是避免乙酸峰拖尾太严重,另外增加乙酸乙酯的峰面积?[/color]
最近没有事,常想一个问题,我们做金中杂质分析时用乙酸乙酯,而很多单位却用乙醚,大家能告诉我吗?我试着比较两种物质.对比如下1\安全性不用说乙醚危险,极易燃烧,属于管制药品.而乙酸乙酯安全的多,而且满大街都有卖的.2\操作乙醚在萃取过程 ,分层很慢,有的单位做试样时,需要静止5分钟以上,而乙酸乙酯只需要静止半分钟就完全能分离.3\效果乙醚萃取时,如果时间不够长,通常水相颜色很深(萃取不完全),而乙酸乙酯不出现这个问题.4\纯化 乙醚的沸点低,在34度就能进行蒸馏,而乙酸乙酯纯化稍微麻烦,但是在78度蒸馏产物完全能达到萃取效果,而且其中杂质含量和乙醚蒸馏后大致相当.5\金回收由于乙醚沸点较低,按理将其蒸发很容易,然而温度太高,乙醚易着火燃烧,而使金损失严重,另外乙醚直接排出也不利于环保,所以只能通过蒸馏来回收乙醚并分析金.但是在该过程中,蒸馏反应剧烈,可能造成喷溅.相比而言,乙酸乙酯由于沸点高,所以直接在电热板上加热除去乙酸乙酯即可.从上面我觉得应该选择乙酸乙酯,而大多数单位却选择了乙醚,这是为什么呢?
求教一下做过乙酸乙酯萃取纯金然后测杂质含量的朋友,含有1mol/L盐酸的乙酸乙酯怎么配制?
色谱纯的乙酸乙酯哪个牌子好?国产的就行,有的乙酸乙酯上机后,杂质多。
[color=#444444]正在做一个物质的溶剂残留,测定目标为乙酸乙酯,样品已知易溶于碱性水溶液,微溶于常用有机溶剂(已经做过甲醇、DMF、DMSO的溶解度试验)。但是问题是乙酸乙酯不溶于水,在配置对照溶液的过程中乙酸乙酯会挥发,重复性惨不忍睹。并且碱用的是氨,挥发时也会带走乙酸乙酯,溶液稳定性相当差。[/color][color=#444444]尝试过向碱溶液加过甲醇等未果,依然难以使溶液稳定。[/color][color=#444444]求教:如何选择溶剂或者改善溶剂来使乙酸乙酯稳定于溶液中?是否可以通过萃取来得到乙酸乙酯?具体如何操作[/color]
我现在要做一个乙酸乙酯残留的溶剂残留,但是标样已经没有了。我想请教一下,用分析纯的乙酸乙酯做对照对系统会有什么损害吗?我知道,那样的话,数据的精确度会打折扣,但是,这对系统,包括柱子和监测器会有什么损害吗?谢谢!da
回收的乙醇里有少量乙酸乙酯,工艺要求乙酸乙酯3%,乙醇可套用。可公司的分析人员说乙醇和乙酸乙酯在气相中无法分开,我的样品中检测不到乙酸乙酯的峰,分析不了乙酸乙酯的含量。想问问各位高手,真的是这样嘛,在气相中无法分开乙酸乙酯和乙醇?还是我们公司的机器或者柱子不行?谢谢请问各位专家,能看出是什么柱子嘛?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588779_1419464_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588780_1419464_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588781_1419464_3.jpeg
各位大哥大姐,请问哪儿有乙酸乙酯和乙酸丁酯的质控样和标准溶液买?求助!!!!!请大神们帮帮忙!!!!!在此谢过!!!!
物质溶在三氯甲烷和乙酸乙酯体系中进行甲醇和水流动相的液相体系进行测试,物质不出峰?是什么原因?在此体系中加入少量甲醇就可以出峰。
气相用的比较少,所以条件总是摸索不好。现在条件是 安捷伦7890-FID 柱子是 HP-innowax 30m 求助详细色谱条件 进样口温度 分流比 柱子流速 程序升温 谢谢~~~测甲醇和乙酸乙酯一个方法 测乙醇另一个方法。现在总是甲醇乙酸乙酯乙醇分不开。 乙醇方法中乙醇峰宽太大0.14了都....新手求助~~~ 谢谢现在我用的条件是 进样口220度 分流比 20:1 进样体积1μL 柱流速2.5 , 柱温 40度保持5分钟 30度每分升到220 结束。还是分不开。乙酸乙酯和甲醇都是圆头峰还叠加在一起连带着乙醇... 流速1.5-3.5都试过,温度50也试过柱子是 hp-innowax ,30m ,0.25mm ,0.25μm另外大家洗针的溶剂是什么?做红酒是蒸馏后进样还是过0.25膜后直接进样?
我的是仪器型号是热电1300GC,FID检测器,TR-WAX0.25.30米,0.25的柱子,初始温度40度,保持2分钟,然后每分钟5度升温到230,其它峰都还好,就是甲醇和乙酸乙酯分不开,,,,,,,