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左美丙嗪马来酸标准品

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左美丙嗪马来酸标准品相关的论坛

  • 2015年版《中国药典》数据：马来酸曲美布汀

    2015年版《中国药典》数据：马来酸曲美布汀

    马来酸曲美布汀为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味苦。在冰酯酸和氯仿中易溶,在乙腈和甲醇中溶解，在水和无水乙醇中微溶；在乙醚中几乎不溶。其作用与用途是胃肠道运动功能紊乱引起的食欲不振、恶心、呕吐、嗳气、腹胀、腹鸣、腹痛、腹泻便秘等症状的改善以及肠道易激惹综合征。以下为使用资生堂C18色谱柱对马来酸曲美布汀检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611030956_615667_0_3.jpg色谱条件色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相：缓冲液（取高氯酸0.43mL，加水950mL，混匀后用醋酸铵溶液调节pH值至（3.75±0.05），用水稀释至1000mL，加戊烷磺酸钠1.54g振摇使溶解）/乙腈=65/35流 速 : 1.0mL/min温 度 ：40℃检 测 : UV 268nm进样量：20μL

  • 离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中马来酸

    离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中马来酸建立离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中杂质马来酸。方法：样品用流动相溶解定容后，采用LC–SCX离子交换色谱柱（25cm×4.6mm，5μm） 分离，以0.005mol？L-1硫酸水溶液–乙腈（60∶40）为流动相，流速0.3mL？min-1，检测波长208nm。结果：样品中富马酸与马来 酸分离度达到3.1，在0.1～5.0mg？L-1范围内，马来酸峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9999），最低检出限达到0.05g？kg- 1，重现性良好。结论：该法简便、快速、灵敏、准确，可用于食品添加剂富马酸中马来酸的检测。

  • 【求助】马来酸噻吗洛尔

    哪位做 马来酸噻吗洛尔基本信息 英文名 D-Timolol maleate 别名 (+)-3-[3-(tert-Butylamino)-2-hydroxypropoxy]-4-morpholino-1,2,5-thiadiazole maleate 产品名称 马来酸噻吗洛尔 右旋噻吗洛尔马来酸盐 (+)-3-[3-(叔丁基氨基)-2-羟基丙氧基]-4-吗啉基-1,2,5-噻二唑马来酸盐 分子结构 分子式 C13H24N4O3S.C4H4O4 分子量 432.49 CAS 登录号 26839-77-0 EINECS 登录号 248-034-7 ,[color=#DC143C]请说一下色谱条件[/color]

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（2）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸　L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶　Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪　Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索　Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷　Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪　Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪　Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯　Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀　Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生　Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪　Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯　Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯　Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV　Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶　Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德　Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙　Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德　Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙　Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸　 Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII　 Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII 　Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮　Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂 　Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A　Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米　Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯　Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠　Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A　Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋　Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲　Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林　Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲　Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine

  • 【原创大赛】【极限体验】盐酸洛美利嗪含量方法的选择

    【原创大赛】【极限体验】盐酸洛美利嗪含量方法的选择

    盐酸洛美利嗪含量测定方法研究本品为二苯哌嗪类钙通道阻滞剂，具有选择性的脑血管舒张作用。毒理研究遗传毒性：微生物回复突变试验、染色体畸变试验和小鼠微核试验结果均为阴性。下面主要针对盐酸洛美利嗪的含量测定方法进行研究。 一、容量法洛美利嗪为有机碱，可与高氯酸发生酸碱中和反应。1.指示剂选择和滴定终点的确定精密称取盐酸洛美利嗪约0.2g,加入15ml冰醋酸，振摇使溶解，加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液，并用电位计指示电位的变化，描绘滴定曲线。试验证明，当电位发生突跃时，溶液呈黄绿色。以高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.073mg的盐酸洛美利嗪。2.指示剂滴定法与电位滴定法含量测定的结果比较精密称取10份样品，每份约0.2g，加入15ml冰醋酸，振摇使溶解，加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液，其中五份做电位法滴定，另外五份做指示剂法确定终点，分别计算含量，数据见表1，从数据可知，电位法和指示剂法结果基本一致。用指示剂指示终点的三批样品的结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251617_415393_2583865_3.jpg3.重复性试验及中间精密度试验三天内对同一批样品分别按80%、100%、120%三个水平各称取二份，指示剂滴定法测定其含量，结果见表2， 结果表明本法重复性及精密度较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251618_415394_2583865_3.jpg二、高效液相色谱法（HPLC）1.色谱条件及系统适用性试验(1)色谱条件：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Xtimate C18)，250×4.6mm，5um。流动相：甲醇-0.03mol/L磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调节pH4.0)(85:15)，使用前经0.45μm有机滤膜抽滤并脱气。检测波长：225nm流速：1.0ml/min进样体积：20μl(2)系统适用性试验：精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密量取贮备液5.0ml置50ml量瓶中，精密量取20ml注入液相色谱仪，记录色谱图，连续进样6次，计算精密度。结果见表3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251619_415395_2583865_3.jpg由试验结果可知，RSD小于1%，表明该色谱条件下精密度良好,系统适用性符合规定。2.线性关系精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密量取贮备液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0和8.0ml置50ml量瓶中，用流动相稀释定容，摇匀作为溶液1、2、3、4、5和6，各精密量取20μl注入液相色谱仪。以标准溶液的浓度作为横坐标，色谱峰峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415396_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251612_415391_2583865_3.jpg3.含量测定方法及测定结果精密称取本品适量，用流动相制成每1ml中约含50mg盐酸洛美利嗪的溶液，作为供试品溶液。另称取经恒重的对照品，同法制成每1ml中约含50mg对照品溶液。按前述高效液相色谱条件，分别量取对照品溶液和供试品溶液各20ml注入色谱仪，记录色谱图，按外标法计算含量。三批样品的HPLC法含量测定结果见表7-16。三批样品的含量测定结果见表5. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415397_2583865_3.jpg三、结果讨论分别采用容量法和高效液相色谱法测定三批样品的含量，可以看出两种方法的准确度、精密度等均能满足盐酸洛美利嗪含量检测的要求。其中容量法相对简单，系统误差小，故采用容量法作为含量测定的方法。

  • 【分享】GB 3263-2008 食品添加剂 没食子酸丙酯

    本标准代替GB 3263-1982本标准规定了食品添加剂没食子酸丙酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及保质期。本标准适用于没食子酸与正丙醇在酸性脱水剂的条件下，加热酯化而制得的没食子酸丙酯。

  • 【资料】实施新的标准 月饼白莲蓉没往年白

    昨天国家新版《食品添加剂使用标准》正式实施，羊城晚报记者了解到，广式月饼首当其冲，很多沿用多年的月饼制作技法今年都要被迫弃用。如标准删除了助剂"亚硫酸铵",月饼生产企业不能再用亚硫酸铵来漂白白莲蓉，所以今年的白莲蓉卖相肯定没往年那么白了。 广式月饼销量全国第一 据不完全统计，去年广州市场共"消化"月饼超过700万盒，其中广州酒家集团的产量就达500万盒左右，剩下的200万盒的市场份额，年年都引得众多月饼生产企业争破了头。 这种情况下，今年广东的月饼生产企业不再集中省内"窝里斗",开始主动走出省外争抢国内市场。如粤皇食品今年就把月饼展销会开到了海南，重点开拓省外市场，订单一下子就增加了五六成。由于农副产品涨价，今年月饼至少涨价一成。 "粤皇"负责人告诉记者："目前全国市场范围内，广式月饼所占市场份额已近八成。因为广式月饼在每个城市都很好卖，很多京式、苏式月饼生产企业近年来也都大量生产广式月饼，比如北京的"稻香村",上海的"杏花楼",这些大企业都做广式月饼。 "口味上，广式的蛋黄莲蓉月饼和水果味月饼，在外省最好卖。" 而在广州，蛋黄莲蓉月饼最受欢迎。广州酒家的赵利平告诉记者："往年最受消费者喜爱的单黄白莲蓉、双黄白莲蓉、双黄红莲蓉、单黄红莲蓉等传统'铁盒'产品系列（俗称"四大美人"）占总销量的70%以上，这类月饼是老广州人最认同的传统口味。" 今年白莲蓉月饼没往年白 而令今年的月饼生产企业头疼的，还包括昨天正式实施的《食品添加剂使用标准》，当中明文规定27类食物禁止添加，这让很多沿用多年的月饼制作技法今年都要被迫弃用。 广州酒家集团的品控中心经理吴小平告诉记者："以前制作白莲蓉，都要经过漂白这么一道特殊工艺处理。今年标准严格了很多，月饼中允许的二氧化硫含量大大降低，所以今年的白莲蓉不能漂白，五仁也不能漂白，面粉也不能加增白剂。但要追求白莲蓉这种卖相，我们只好用物理方法漂白，多洗几遍，多泡几遍，成本高了很多。" 对此记者也了解到，以前虽然一直禁止在月饼莲蓉中使用亚硫酸钠，但在工艺助剂上却是允许使用亚硫酸铵，关键是不得残留，于是一些企业使用亚硫酸铵浸泡莲蓉，起到漂白作用。但现在新版标准出台后，连亚硫酸铵也不能使用了，所以今年的白莲蓉月饼卖相肯定没有往年那样白。 而塑化剂风波之后，月饼生产企业虽然所受影响极小，但个个都小心谨慎。"今年广州酒家集团的月饼，在原料采购上暂停了对所有涉台企业产品的采购。"

  • 【原创大赛】羟丙基透明质酸质量标准的建立

    【原创大赛】羟丙基透明质酸质量标准的建立

    [align=center][b]羟丙基透明质酸质量标准的建立[/b][/align][align=center]杨桂兰，臧恒昌[b][/b][/align][b]摘要：[/b]透明质酸（HA）具有保湿、润滑、营养、修复和预防损伤等生理功能，在维持组织完整性方面和促进感染、损伤、胚胎发育过程中组织形成和重塑方面发挥重要作用。在化妆品、食品及医药领域的应用越来越广泛。但HA容易被体内透明质酸酶降解，体内留存时间短。研究者们期望通过对其进行修饰，得到抗酶解的HA衍生物，延长体内保留时间。修饰HA的衍生物近年来主要致力于将其修饰为两亲性衍生物，对抗酶解活性也有研究；这种亲油亲水性使其不仅能够降低降解速率，而且能够降低表面张力。其次，两亲性HA可以解决美容填充时HA分子量过大，黏度过高，注射困难的问题，修饰后的两亲性HA具有黏度降低（相同分子量相同浓度）的优点。HA两亲性衍生物也可作为生物可降解性的药物载体。 本文参考羟丙基淀粉取代度测定方法，建立了采用分光光度法测定羟丙基透明质酸（HHA）取代度的方法。同时摸索了HHA的抗酶解活性检测法、干燥失重、pH、蛋白含量及微生物等关键指标的测定方法。[b]关键词：[/b]透明质酸；羟丙基透明质酸[align=left] 本研究为确保自制羟丙基透明质酸的质量，特制定一系列产品的质量检验标准。[b]1分子量测定1.1材料[/b] NaCl(AR)，NaN[sub]3[/sub] (CP) ，BSA(Roch)；高效液相色谱仪，(美国Agilent)；多角度激光光散射仪，DAWNEOS，美国Wyatt。[b]1.2方法[/b] 测定条件：流动相：0.2mol/L NaCl (包含0.02% NaN[sub]3[/sub])；流速：0.6ml/min，样品浓度：0.05 mg/ml；柱温：35 ℃，进样体积：500 μl。按照仪器操作规程进行操作。[b]2取代度测定2.1原理[/b][/align][align=center][b][img=,497,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251603456954_6718_3389662_3.png!w497x113.jpg[/img][/b][/align][align=left][b]2.2材料[/b] HHA；水合茚三酮、1，2-丙二醇、浓硫酸、亚硫酸氢钠、可见分光光度计、具塞比色管（25 ml），容量瓶（100 ml、1000 ml）[b]2.3方法 [/b] 丙二醇标准溶液的配制：准确称量1.0g丙二醇溶液于1000 ml容量瓶中，加纯化水稀释至刻度，然后分别取2、4、6、8、10 ml于100 ml容量瓶中，定容至刻度，得到丙二醇含量分别为20、40、60、80、100 mg/ml的溶液。[b]2.3.1丙二醇标准曲线的制备[/b] 分别吸取上述丙二醇溶液0.5 ml于25 ml具塞比色试管中，置于冰浴中，逐滴加入4 ml浓硫酸（不宜加入过快，并不时震荡）混合均匀后置100 ℃的水中加热3 min（秒表控制），取出后立即放入冰浴中，冷却至15℃，沿管壁加入水合茚三酮试剂0.3 ml，边加边摇匀；在25 ℃的水浴中放置80 min，再用浓硫酸稀释至12.5ml（约7.7 ml浓硫酸）。缓慢倾倒混匀后（不要用混合器震荡），静置5 min，用1 cm比色皿于590 nm波长处测定溶液的吸光度，绘制吸光度—浓度曲线，拟合丙二醇标准曲线方程。 空白：以相同条件下不加丙二醇溶液作空白。[b]2.3.2试样的测定[/b] 分别称取0.05 g~0.1 gHHA及制备该批HHA所用HA粉末于100ml的量瓶中，量取25 ml的0.5 mol/L的硫酸，缓缓加入量瓶中。置于100℃水浴中加热，缓缓摇动，至试样完全溶解，冷却，用纯水定容，量取0.5ml此溶液置25ml比色管中，其余如上述丙二醇的配制方法。羟丙基含量和取代度算法分别如公式1、2所示。[/align][align=center][img=,411,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251608249134_5590_3389662_3.png!w411x64.jpg[/img][/align][align=center]注： C：试样中丙二醇含量，由吸光度计算得出； m：取样量；0.7763：转换系数；[/align][align=center][img=,387,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251610349286_9676_3389662_3.png!w387x58.jpg[/img][/align][align=center]注：6.9190：HA分子量/环氧丙烷分子量[/align][align=left][b]3抗HAase降解特性3.1材料[/b] 注射用透明质酸酶（HAase）（上海第一生化药业有限公司、1500单位/瓶）；缓冲液（磷酸二氢钠：0.0057 g、磷酸氢二钠：0.0230 g、氯化钠：9.0 g、纯化水：1.0 kg）；平氏黏度计，Φ1.0 mm、Φ2.0 mm；恒温水槽，上海仪表仪器厂； DK-8D数显恒温水浴锅，金坛市医疗器械厂。[b]3.2方法[/b] 称取HHA和对照HA各 0.5 g份于150 ml肖特瓶中，加入50 ml缓冲液，震荡至完全溶解。用氢氧化钠溶液或HCl溶液调节pH值6.0~7.2，取溶解液10.0 g，纯水稀释5倍；作为起始样品测黏度。取1500单位的酶用缓冲液稀释10倍，分别吸取40单位加入上述HA和HHA溶液中，摇匀，放入37℃的水浴中降解，24 h取样：称取10.0gHA溶液于50 ml容量瓶中，加入纯化水稀释至刻度线，加热煮沸2min，冷却至室温，测其在25℃下的运动黏度，算法如公式3所示。[/align][align=center] [img=,449,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251629104708_3045_3389662_3.png!w449x41.jpg[/img][/align] 24小时黏度下降率Δη低于75%。[align=left][b]4透光率的测定4.1材料[/b] 紫外-可见分光光度计、电子天平（精度0.01g）[b]4.2方法[/b][/align][align=left] 取本品0.50g至盛有100 ml水的锥形瓶中，在冰箱中放置过夜，溶解后，纯水作为空白，参考紫外-可见分光光度计操作规程，550 nm波长处测定溶液的透光率。[/align][align=left][b]5pH的测定5.1材料[/b][/align][align=left] 电子天平（精度0.01g）、pH计、磁力搅拌器、磁子、100 ml锥形瓶、100 ml量筒、新沸放冷的纯化水。[/align][align=left][b]5.2方法[/b][/align][align=left][b]5.2.1 溶解[/b][/align][align=left] 称取供试品0.10 g，置锥形瓶中。加新沸放冷的水100 ml和磁子，将锥形瓶用封口膜封口，将锥形瓶置磁力搅拌器上搅拌约4小时，完全溶解，目测为均一透明溶液。[b]5.2.2 测定[/b][/align][align=left] 按照所用pH计的操作规程，先对pH计进行校准，之后将电极和温度探头深入被测溶液中，缓慢搅拌，读取pH值。[b]6运动黏度的测定6.1材料[/b][/align][align=left] 电子天平（精度0.1 mg）；平氏黏度计（毛细管内径为1.0 mm ± 0.05 mm）；恒温水浴：控温精度±0.01 ℃；秒表：分度0.01秒；振荡器。[b]6.2方法[/b] 称量样品0.1 g（折干），置100 ml容量瓶中，加水振荡至溶解后作为供试液。取毛细管内径为1.0mm ± 0.05 mm的平氏黏度计，加入5 ml供试液，置水浴中，25 ℃下放置15分钟后，秒表测定供试液流过黏度计两条线之间的时间，取两次测定的平均值按下式计算，即为供试品的运动黏度，计算方法如公式4所示。[/align][align=left] 运动黏度ν（mm[sup]2[/sup]/s）＝[i]Kt [/i]公式（4）[/align][align=center]式中 [i]K[/i]为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数，mm[sup]2[/sup]/s[sup]2[/sup]；[/align][align=center][i]t[/i]为测得的平均流出时间，s；[/align][b]7干燥失重7.1材料[/b] 卤素水份测定仪，HHA样品；[b]7.2方法[/b][align=left] 取本品约1.0g，置HG53 型卤素水分测定仪托盘内。110 ℃测定15分钟，记录测定结果。[b]8细菌、霉菌及酵母菌测定8.1供试液制备 [/b][/align][align=left] 取34ml无菌磷酸盐缓冲液1瓶，将1500U HAase加入其中，用吸量管各吸取1ml分别加入至4个平皿中，作为阴性对照。再取样品1.5 g，加入到做完阴性对照的含有HAase的30 ml磷酸盐缓冲液中，42℃下振荡溶解，制得 1﹕20的供试品溶液。[b]8.2 细菌总数测定[/b]（1）阴性对照试验将温度低于45℃溶化的营养培养基分别注入上述2个含有1 ml的磷酸盐缓冲液的平皿中，每个平皿约15～20 ml左右，凝固，倒置培养。均不得有菌生长。（2）样品测定用吸量管准确吸取上述1∶20的供试液2ml加入至8 ml的磷酸盐缓冲溶液中，混匀，作为1∶100的稀释级。向平皿中分别加入1∶20、1∶100的供试液各1 ml，向每个平皿注入温度低于45℃的事先溶化的营养琼脂约15～20 ml，待凝固后倒置放入培养箱中。每个稀释级均制备2个平板。[b]8.3 霉菌及酵母菌数测定[/b]（1）阴性对照试验 分别注入向2个含有1ml的上述磷酸盐缓冲液的平皿中将温度低于45℃溶化的玫瑰红钠琼脂培养基，每个平皿约15～20 ml左右，凝固，倒置培养，均不得有菌生长。（2）样品测定 用吸量管准确吸取上述1∶20供试液2ml加入至8 ml的磷酸盐缓冲溶液中，混匀，作为1∶100的稀释级。各吸取1∶20、1∶100的稀释级的供试液1 ml加入至平皿中，注入温度不超过45 ℃的溶化玫瑰红钠琼脂培养基，每个平皿约15～20 ml，待凝固后，倒置培养。每个稀释级均制备2个平板。[b]8.4 结果[/b] 将营养琼脂培养基和玫瑰红钠琼脂培养基平板分别倒置于30～35℃、23～28℃生化培养箱中，营养琼脂平板培养3天，用于细菌计数；玫瑰红钠琼脂培养平板培养5天，用于霉菌、酵母菌计数，按照稀释比例，计算出每克样品中的微生物数。[b]9 结论[/b] 采用制定的质量标准对产品检验，结果表明，HHA能保持HA的润滑性和流动性，也具有明显的抗HAase降解的特性；克服了HA衍生物抗酶解但缺少润滑性的缺点，预期用途是开发成骨关节注射液或皮下注射填充剂用于美容，期望能够延长体内保留时间起到长效治疗的作用，减少患者注射次数，减轻患者痛苦。[/align][align=center]参考文献[/align] 赵凯, 刘丽艳, 刘婧婷. 分光光度法测定羟丙基淀粉取代度. 食品科学，2011, 32(22) : 201-203.[align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align]

  • 没食子酸丙酯的测定

    没食子酸丙酯是化妆品的主要抗氧化剂，抗氧化剂在化妆品中保护还原组分不被氧化。在100g化妆品中的最大添加量为0.01g。与BHA和BHT并用有良好的增效作用。 依据进出口行标—SNT 1785-2006，迪马科技推出了相应的色谱消耗品解决方案。样品制备制备方法：取没食子酸丙酯适量，用溶剂溶解，配成浓度为0.01 mg/mL的标准溶液。分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相：甲醇：0.5%乙酸水溶液=65:35流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV 280 nm进样量：10 μL

  • 液质检测环丙沙星用盐酸环丙沙星配置标准品的时的疑问

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星，但标准品买的是盐酸环丙沙星，在配置时需要扣掉盐酸的质量吗？另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊，很多白色的悬浮物，加100ul甲酸后仍然浑浊，老师们有遇到过这种情况吗？

  • 盐酸异丙嗪的含量测定

    请问有谁做过盐酸异丙嗪的含量测定？流动相你们都用什么？我做的时候，很不好定它的峰出时间，请做过的前辈给些建议。还有，做液相的时候斜率是怎么设定的？在N2000中手动改动峰型要具体怎么操作呢？棋子没有经过培训，还请诸位给予帮助！谢谢了。[em54] [em54] [em54]

  • 【求助】有谁用2010版药典中液相条件做过马来酸氯苯那敏有关物质吗？

    有谁用2010版药典中液相条件做过马来酸氯苯那敏有关物质吗？照药典那个梯度我没做出来，而且大约20分钟的那个峰（第一次做，还不敢确定那个峰是不是氯苯那敏）拖尾很严重。不知道这个实验对柱子的要求高不高，我用的是一根ODSC18。另外想问一下，单位刚买了一台液相，做验证，走了基线，请问如果根据走的基线图来判断漂移和噪音是否合格，有标准吗？请指导一下，谢谢

  • 【原创大赛】HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的，拿来参加原创大赛，支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，批号100047-200305）对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号100018-200408）小儿氨酚黄那敏片（本公司，批号：20060201、20060801、20060802）小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器：岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂：甲醇、乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯，水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g，振摇使溶解，用磷酸调pH至3.5）－甲醇（10:9）作为流动相，检测波长为215nm，理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000，马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇－0.5％醋酸（1：1）混合液适量，振摇使溶解，加上述混合液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml[/fon

  • 国家卫计委发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2016）与2014版进行相应的对比分析，供参考:

    《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施，这一农药残留的新国标，在标准数量和覆盖率上都有了较大突破，规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量，较2014版增加490项，基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析，供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义，敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实，修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药；增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量，2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药：2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准，删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807，删除了SN/T 0711，其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止，废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量；对资料性附录 A 进行了修订，增加了干制蔬菜等3种食品名称，修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化： 1)水果（核果类）的类别说明增加了青梅，枣修改为枣（鲜）。 2)水果（浆果和其他小型水果）的类别说明中露莓增加了备注：包括波森莓和罗甘莓。 3)水果（热带和亚热带水果）的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣（干）等。 5)食品类别名称修改：将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现，2016版标准除了以上所列变化外，还修正了其他一些内容： 1)引用的标准名称的修正，如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正，如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称，2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改：2014版标准中的2甲4氯（钠）修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。

  • 5.5 HPLC法测定苍鹅鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量

    5.5 HPLC法测定苍鹅鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量

    作者：刘伟林 广西壮族自治区食品药品检验所监督抽样室,广西南宁市530021摘　要:目的建立高效液相色谱法测定苍鹅鼻炎胶囊中马来酸氯苯那敏的含量的方法。方法采用DiamonsilC18（250mm×4.6mm,5μm）柱：乙腈-0.2%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸（50∶50∶0.1）为流动相;流速：1.0ml/min;检测波长为225nm。结果马来酸氯苯那敏线性范围为0.1238～0.2890μg（r=0.9999）,平均回收率为99.3%,RSD=0.4%（n=6）。结论该方法简便,准确,可控制苍鹅鼻炎胶囊中马来酸氯苯那敏的含量。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161209_377839_2379123_3.jpg

  • 食品中丙酸钠，丙酸钙的测定 标准GB/T5009.120-2003

    最近实验室要准备开展这方面的检测工作，看了标准，有好几个地方不明确，请有经验的童鞋给点建议！方法： 提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干，磨碎)，置于500mL蒸馏瓶中，加入1000mI，水，再用50mI。水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mI容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0．5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。 (2)测定色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目Porapak QS。 温度：柱温180℃，进样口、检测器温度为220℃。 气流条件：氮气50mL／min，氢气50mL／min，空气500mI。／min。 定量方法：取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加O．5mL甲酸溶液，混匀。取5肛I。进气相色谱仪，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。问题：1 红色部分，这样做出来的结果准确吗？ 2 现在做气相的话，都是用毛细管柱了，很少有用玻璃柱子的，用DB-1或者DB-5能做出来吗？

  • 分享月饼食品标准

    月饼是一种传统的中国糕点，尤其在中秋节期间被广泛消费。为了确保月饼的质量与安全，中国制定了一系列相关的国家标准来规范月饼的生产和销售。以下是一些关于月饼食品标准的信息： 月饼质量通则 GB/T 19855: 这是一个推荐性的国家标准，详细规定了月饼的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存等内容。 GB 7099: 《食品安全国家标准 糕点、面包》涵盖了月饼在内的糕点和面包类产品的一般安全要求。 检测指标 感官要求：月饼的颜色、味道、气味和外观应该符合一定的标准，不允许有异味或霉变。 理化指标：如酸价和过氧化值，用于评估月饼中的油脂品质。 污染物限量：包括重金属（如铅、砷、镉）和其他污染物的限量。 微生物限量：规定了月饼中细菌的数量限制，如菌落总数、大肠菌群、霉菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌等。 添加剂标准 GB 2760: 规定了食品添加剂的使用标准，明确了哪些添加剂可以在月饼中使用及其最大允许使用量。 特别指出的是，在月饼中不得添加苯甲酸及其钠盐；而脱氢乙酸及其钠盐的最大允许使用量为0.5g/kg。 其他相关标准 GB 2762: 关于食品中污染物的限量标准。 GB 2761: 关于食品中真菌毒素的限量标准。 GB 29921: 针对预包装食品中致病菌的限量标准。 GB 31607: 针对散装即食食品中致病菌的限量标准。 GB 28050: 关于预包装食品营养标签的规定。 营养标签 根据GB 28050的要求，预包装月饼需要标注“1+4”的营养信息，即能量、蛋白质、脂肪、碳水化合物和钠的含量。 这些标准共同作用于保证月饼的安全性和质量，使得消费者能够购买到符合健康要求的产品。生产商必须遵循这些标准来生产月饼，并且产品在上市前通常会经过严格的检测程序。

  • 【食之规章】肉禽蛋制品多项标准将出台

    昨天从中国商业联合会获悉，经国家标准化管理委员会批准，全国肉禽蛋制品标准化技术委员会日前正式成立，秘书处设在中商联。据了解，标委会主要职责是，负责禽畜肉制品门类(腌腊制品类、酱卤制品类、熏烧制品类、干制品类、油炸制品类)和蛋制品门类(再制蛋类、蛋粉类、冰全蛋类、蛋黄类)等领域的国家标准制订工作，包括制修订产品质量标准、检测标准、基础标准等。　　全国肉禽蛋制品标委会秘书长张丽君介绍，该标委会已制订出肉禽蛋制品标准体系框架草案，将在近几年组织制修订《肉禽蛋制品检测方法》等30多项标准以及《肉与肉制品术语》、《肉松》、《肉干》、《中式香肠》、《酱卤肉制品》等国家标准；建立肉制品安全体系的《肉与肉制品的射频识别码(RFID)追溯技术要求》国家标准和计划立项《肉禽蛋制品分类》标准。

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