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季戊四醇四硝酸酯稀释

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季戊四醇四硝酸酯稀释相关的论坛

  • 三氯甲烷,四氯化碳进气相色谱要用甲醇稀释

    测量饮用水三氯甲烷和四氯化碳时,标准的浓度过大,需要稀释,但是第一步制备储备液时用甲醇稀释,但是第二步放在顶空瓶里面为什么要用纯水稀释?2步稀释的区别在哪里?麻烦各位老师帮忙解答一下。。谢谢各位老师

  • 稀释剂DMA对甲醇的影响

    残留溶剂顶空检测:甲醇、正庚烷,稀释剂为DMA ,分析条件都是常规的,出峰顺序为甲醇、正庚烷、DMA标准溶液进样时连续两针出现异常,第一针:甲醇峰面积由100降到80,正庚烷正常2300,稀释剂DMA峰面积15000升到30000;第二针:[font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]甲醇峰面积由100降到10,正庚烷正常2300,稀释剂DMA峰面积15000升到130000;前后进样都是正常的。[/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]向各位大佬求助,这种现象是怎么造成的,DMA会不会对低沸点先出峰的溶剂有影响;仪器DMA残留会不会有可能?[/color][/size][/font]

  • 【求助】铅标准溶液配制,用什么稀释好

    用0.5的硝酸稀释,硝酸的吸收值在0.1左右,这样一来,测试的样品,都是负值,又打开一瓶硝酸还是0.1左右,分析纯的吸收度在0.13想用0.5的盐酸去稀释,0.5的盐酸吸收值在0.2左右。到底是设备还是 试剂问题啊,纯化水的吸收度是0.0020,背景是0.0008,换了个石墨管还是同样的问题,,,,,,[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09504.gif[/img]请问 能不能用纯化水来配标准溶液??

  • 四氟乙烷的检测 稀释

    四氟乙烷的检测 稀释

    公司最近要做四氟乙烷气体样品的气相色谱分析,之前没检过气体样品,很多操作不懂。样品是气态的,可以直接用取样袋取样,进样也可以用1ml进样器进样,可是,我们买的四氟乙烷标准物是玻璃瓶密封装的,里面可能是加压了,呈液态。配制对照品时,要求在恒温下用氮气 逐级稀释 四氟乙烷对照品至0.05%。这步真想不出是怎么操作。有哪位专家能给我解释一下吗?谢谢。

  • 【金秋计划】稀释涂布平板法计数微生物的四大误区

    [font=宋体, SimSun]涂布平板法是一种常用的微生物学实验技术,主要用于分离、纯化和计数微生物。以下是该方法的详细介绍:[/font] [font=宋体, SimSun][color=#021eaa][b]实验原理[/b][/color][/font] [font=宋体, SimSun]涂布平板法的基本原理是通过[b][color=#ab1942]将微生物悬液进行稀释,然后将稀释后的悬液均匀涂布在固体培养基表面。[/color][/b]这样,微生物在培养基上生长时能够形成单个菌落,从而实现微生物的分离和纯化。[/font] [font=宋体, SimSun][color=#021eaa][b]操作步骤[/b][/color][/font] [list][*] [font=宋体, SimSun]准备培养基:选择适当的固体培养基,如营养琼脂、胰蛋白胨大豆琼脂等,按照说明书或实验要求配制并灭菌。待培养基冷却至适宜温度后,倒入无菌平板中,使培养基在平板底部均匀铺展。[/font] [/list][align=center] [/align][list][*][font=宋体, SimSun]稀释微生物悬液:取一定量的微生物悬液,用无菌生理盐水或其他适当的稀释液进行逐步稀释。通常需要进行10倍系列稀释,以获得不同浓度的微生物悬液。[/font][*][font=宋体, SimSun]涂布平板:取适量稀释后的微生物悬液,用无菌玻璃刮刀或涂布器均匀涂布在固体培养基表面。涂布时要保持手法的稳定性和一致性,以确保微生物在培养基上分布均匀。[/font][*] [font=宋体,SimSun]培养微生物:将涂布好的平板倒置放入恒温培养箱中,设置适当的温度和湿度条件进行培养。[b]培养时间根据微生物的种类和生长特性而定,一般需要24~48小时。[/b][/font] [/list] [font=宋体, SimSun][color=#021eaa][b]注意事项[/b][/color][/font] [list][*][font=宋体, SimSun]无菌操作:实验过程中要使用无菌器具和培养基,并在无菌工作台或超净工作台上进行操作,以避免微生物污染。[/font][*][font=宋体, SimSun]稀释倍数的选择:选择合适的稀释倍数是实现微生物分离和纯化的关键。稀释倍数过高可能导致微生物在培养基上无法形成菌落;稀释倍数过低则可能导致微生物在培养基上过度生长,形成菌落重叠。[/font][*] [font=宋体, SimSun]涂布技巧:[color=#ab1942][b]涂布时要保持手法的稳定性和一致性,涂布速度要适中,避免过快导致微生物分布不均或过慢导致培养基干燥。[/b][/color][/font] [/list] [font=宋体, SimSun][color=#021eaa][b]结果分析[/b][/color][/font] [font=宋体, SimSun]通过对涂布平板法得到的平板进行观察和计数,可以估算出原始微生物悬液中的微生物数量。观察平板上菌落的形态、大小和颜色等特征,可以初步判断微生物的种类和生长状态。[/font] [font=宋体, SimSun][color=#021eaa][b]稀释涂布平板法计数微生物的计算公式[/b][/color][/font] [font=宋体,SimSun]稀释涂布平板法是一种常用的微生物计数方法,通过对样品进行稀释并将稀释液均匀涂布于平板上,再根据平板上生长的菌落数量进行统计计算。在该方法中,每克样品中的菌株数可以通过以下公式计算得出:[color=#ab1942][b]菌株数 = (C ÷ V) × M。[/b][/color][/font] [font=宋体, SimSun]其中,C代表某一稀释度下平板上生长的平均菌落数,V代表涂布平板时所用稀释液的体积,M代表稀释倍数。通过这个公式,我们可以准确地根据实验结果计算出样品中微生物的数量,为微生物学研究和实验提供了重要的定量依据。[/font] [align=center] [/align][font=宋体, SimSun][color=#3daad6][b][size=17px]误区一——对平均菌落数的理解[/size][/b][/color][/font] [font=宋体,SimSun]在微生物实验中,对平均菌落数的理解至关重要,它反映了样品中微生物的数量,并直接影响到实验结果的准确性和可靠性。[b]在实验过程中,如果空白对照显示有菌生长,说明可能存在污染现象,即质控不在控,此时就不能简单地将所有实验得到的菌落数取平均值。[/b]相反,需要分析可能的污染原因并重新进行实验,以确保实验结果的可信度。[/font] [font=宋体, SimSun]另外,重复实验也是确保实验结果准确性的重要手段。通过在同一稀释度下涂布多个平板并统计菌落数的平均值,能够减小实验误差并提高数据可靠性。在重复实验中,如果某个平板的菌落数与其他平板相差较大,说明可能存在操作失误,这时应该舍弃该数据,并找出原因进行修正。[/font] [font=宋体, SimSun]在计算每克样品中某种菌株数量时,应只考虑符合该菌落特征的菌落数的平均值,避免将其他菌种形成的菌落数计入其中,以确保数据的准确性和可比性。深入理解平均菌落数的概念和正确运用相关原则,能够为微生物实验结果的可靠性提供保障。[/font] [font=宋体, SimSun][color=#3daad6][b][size=17px]误区二——对稀释倍数的判定[/size][/b][/color][/font] [font=宋体, SimSun]在微生物计数实验中,稀释倍数的合理设定对于确保有效活菌数的准确测定至关重要。稀释倍数过大会导致菌落数过少,可能引起计数误差过大;而稀释倍数过小会导致菌落数过多,使计数变得困难。因此,在选择稀释倍数时,需要根据待测样品中微生物数量的预估值来合理设定,以求得准确可靠的实验结果。[/font] [font=宋体, SimSun]举例来说,若测定土壤中细菌数量,[color=#ab1942][b]一般选择10[sup]4[/sup]、10[sup]5[/sup]和10[sup]6[/sup]倍稀释,因为土壤样品中细菌数量可能较为丰富;而测定放线菌数量时,一般选用10[sup]3[/sup]、10[sup]4[/sup]和10[sup]5[/sup]倍稀释,因为放线菌的数量相对较少[/b][/color]。对于真菌数量的测定,则一般选用10[sup]2[/sup]、10[sup]3[/sup]和10[sup]4[/sup]倍稀释。对于自来水中大肠杆菌数量的测定,一般不需要进行稀释,可以直接进行涂布培养。[/font] [font=宋体, SimSun]通过合理选择稀释倍数,可以使待测样品中微生物的数量落在适宜计数范围内,既能保证准确性又能提高实验的操作性。因此,对稀释倍数的判定不宜盲目一致,而应根据具体实验需要和待测微生物数量进行科学合理的设定,以确保微生物计数实验结果的可靠性和准确性。[/font] [font=宋体, SimSun][color=#3daad6][b][size=17px]误区三——对体积与质量的单位换算[/size][/b][/color][/font] [font=宋体, SimSun]在微生物计算中,涂布平板时所用的稀释液体积通常表示为V,一般为0.1mL(毫升)。[b]然而,当待测样品中微生物数量较少时,接种0.1mL稀释液到平板上培养后菌落数未达到30,这时可以考虑增大接种量,例如接种1mL稀释液,以增加菌落数的检测灵敏度。[/b][/font] [font=宋体, SimSun]在实验中,可以通过体积和质量的单位换算公式来进行计算,即体积 = 质量 / 密度(V = m / ρ)。水的密度为1g/cm3,因此质量为1g的水的体积为1cm3,也等于1mL。这意味着1cm3等于1000μL,1mL等于0.001L。通过这样的换算公式,可以方便地在体积和质量之间进行转换,确保实验中的计量单位正确无误。[/font] [font=宋体, SimSun]因此,在微生物实验中,正确理解和使用体积与质量的单位换算是确保实验数据准确性和可靠性的重要步骤。合理选择适宜的接种体积,可以提高微生物计数的准确度,从而获得更可靠的实验结果。[/font] [font=宋体, SimSun][color=#3daad6][b][size=17px]误区四——对统计误差的分析[/size][/b][/color][/font] [font=宋体, SimSun]从稀释涂布平板计数的原理来看,该方法统计的菌落数往往会低于活菌的实际数量,这主要是因为样品难以完全分散为单个细胞,当存在两个或多个活细胞连在一起时,在平板上观察到的只会形成一个菌落。[/font] [font=宋体, SimSun][b]在整个稀释涂布平板计数的过程中,稀释倍数的选择是否合适、涂布是否均匀、培养环境是否能够促进微生物正常生长,以及计数过程是否存在漏计或重复计数等情况,都会对实际统计结果产生影响。[/b][/font] [font=宋体, SimSun]除了以上因素外,还需要考虑到培养时间对菌落数的影响。菌落数目应该在一定时间间隔内进行统计,选择菌落数目相对稳定时的记录作为最终结果。这样能够避免因培养时间不足而导致漏计菌落的情况发生。[/font]

  • 【求助】关于盲样用1%硝酸稀释

    各位版友们: 请教一个问题,购买环境保护部研究所的盲样,说明是用1%硝酸为溶剂,稀释样品后测定,我之前对1%硝酸理解是体积百分数(1毫升酸+99毫升水),后来别人说应该考虑酸是65-68%的酸,应该是质量分数来算。不知道大家的对1%硝酸是如何理解的,大家是怎么配制的?谢谢!

  • 为什么水质中石油类测定萃取液用四氯化碳稀释后浓度变大?

    做工业废水中的水中油,样品中含醇醚等物质。按照HJ637-2012的标准将样品萃取,萃取液直接测定在量程范围内,用四氯化碳稀释后测定数据反而变大了,比如说不稀释测出结果是四十几,稀释十倍后测定结果就变成二百多了!用是的华夏科创的OIL480型,四氯化碳符合要求!请问这是为什么啊?

  • 买回的硝酸银标准物质如何稀释使用

    用5750的标准,硝酸银容量法测氯化物,买回的硝酸银浓度是0.1mol/L怎么稀释使用,国标中是要用0.5mg/ml的氯化钠溶液校正硝酸银的浓度,使1ml相当于氯化物0.5mg??标准物质不都买回来直接稀释使用,这个使用浓度应该怎么稀释使用呢?各位有经验的老师们帮忙指导下,谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910161406524498_5952_2795804_3.png[/img]

  • 气相色谱稀释标准品所用溶剂纯度是否有要求

    大家好,我最近利用安捷伦顶空进样器-气相色谱 做生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳,根据gb/t 5750-2006要求 先将三氯甲烷和四氯化碳的标准品 用 优级纯甲醇 稀释来绘制工作曲线。我手里只有分析纯的无水甲醇,能不能用这个代替。有什么影响,另外,甲醇的标准溶液稀释成储备液是不是一定要用甲醇稀释,还是可以用水谢谢

  • 季戊四醇纯度和熔点项目探讨

    现有季戊四醇纯度检测,依据GB/T7815-2008(98级仲裁法)第一:依据此方法进行检测季戊四醇环状缩甲醛和三季戊四醇的峰,出不来,第二:现有国内比较大两家,99级的季戊四醇,在测试熔点中发现一家在261℃,一家在254℃,测试熔点采用DSC法,但用上述方法测试纯度时,差异很小,都在99.9%。羟基含量差异也不大,在0.2%差异。为什么季戊四醇的熔点会有怎么大差异。纯度项目,请只讨论国标下的气相色谱方法的看法。有没有那么高手,也对季戊四醇进行测试,对纯度项目和熔点,谈谈对此看法,谢谢

  • 【求助】如何测出季戊四醇和EG混合液中季戊四醇的量

    季戊四醇,应用在聚酯中(PTA+EG),应该怎么加,加多少含量,或者说跟EG一起配成多少浓度的??最关键的,打个比方,如果跟EG配成5%,那么如何才能测出具体的含量如测出为4.96%。。。国标方法中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]方法是可以,有没有更加简单方便的,急求???如何测出在聚酯切片中季戊四醇的含量.

  • 【求助】标样是甲醇溶剂的,怎么用正己烷稀释?

    [size=4]大家是不是觉得很白痴阿?我也没办法,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和农药一窍不通,整个实验室都没个会的,我们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]就是个摆设。 这种情况下白手起家我就要做有机氯农药和PCB的测试,给我的有机氯农药标样是甲醇溶剂的,1mg/ml,我想用正己烷稀释,白痴的发现不溶了,怎么办啊?我现在想是不是可以用氮吹将溶剂都吹掉重新定容。各位大虾救命吧?[/size]

  • 亚硝酸盐氮高浓度如何稀释测定

    国标亚硝酸盐氮上限是0.025mg/L 盲样是1点多左右 稀释了 100倍 曲线也是0.99以上 重做了好几次 多人做曲线重新测定 结果还是在低15% 不再范围内 如何解决 大神请教下

  • 【求助】求助,样品稀释后测定浓度持续变低,加标样校准时实测值比实际浓度低有5-10倍

    求助:做的是沉积物消解后样品的全分析,先原消解后定容的测了一次,测定值都很稳定,因为有几种金属的浓度很高,因此稀释100倍后测的,标线是重新做的,线性都非常好,但测试样品的时候,浓度持续走低,等测了30个样后加标校正,结果发现都低了5-10倍,然后把雾化器反冲了一下,再走了10 min5%的硝酸,然后进标样,结果和标样浓度一致,再测样品的时候,连续测一个样品,测了几次,浓度又持续走低,最后稳定。请问是不是样品的酸度不够,造成雾化器的雾化效率不高造成的,样品稀释的时候用的是超纯水稀释的,雾化器检测了没有问题,但就是走水的时候毛细管里有不均匀的水珠,走硝算的时候就没有,走标样的时候也没有,请各位帮忙解答,非常感谢,急等!

  • 固体废物浸出du性浸出方法 硫酸硝酸法 (HJ/T299-2007)四氟实验筛子

    固体废物浸出du性浸出方法 硫酸硝酸法  (HJ/T299-2007)四氟实验筛子

    [align=center]四氟实验筛子[/align][color=#333333]四氟[/color][color=#333333]试验筛是对物质颗粒的粒度分级、粒度检测的工具。这是它区别于一般筛具的重要标志。[/color][color=#333333]四氟[/color][color=#333333]试验筛有严格的网孔定,用网孔尺寸表示每个筛子的规格,[/color][color=#333333]四氟塞子可以定制孔径直径大小,多数可以做四氟底座,盖子等。用于固体颗粒物的筛选,国内实验室常用品牌。符合HJ/T299-2007,HJ/T[/color][color=#333333]300[/color][color=#333333]-2007[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]HJ/T[/color][color=#333333]557[/color][color=#333333]-2007涂特氟龙筛网孔径[/color][color=#333333]9.5mm,[/color][color=#333333] 固体废物浸出[/color][color=#333333]du[/color][color=#333333]性浸出方法硫酸硝酸法[/color][color=#333333][/color][color=#333333]1.外观纯白色。[/color][color=#333333]2.耐高低温性:可使用温度-200℃~+250℃。[/color][color=#333333]3.耐腐蚀:耐强酸、强碱、王水和各种有机溶剂,且无溶出、吸附和析出现象。[/color][color=#333333]4.防污染:金属元素空白值低。[/color][color=#333333]5.绝缘性:不受环境及频率的影响,介质损耗小,击穿电压高。[/color][color=#333333]6.耐大气老化,耐辐照和较低的渗透性。[/color][color=#333333]7.自润滑性:具有塑料中的摩擦系数。[/color][color=#333333]8.表面不粘性:是一种表面能小的固体材料。 [/color][color=#333333]9.机械性质较软,具有非常低的表面能。[/color][color=#333333]10.无害:具有生理惰性。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]11、筛子的孔径孔深可定制[/color][color=#333333]我公司专业生产、加工、研发聚四氟乙烯系列产品:如四氟消解瓶,四氟离心管、消解管、烧瓶、布氏漏斗、药勺、铲子、反应装置、微波消解管,接头、阀门、球磨罐等等。或按照客户尺寸、图纸要求加工,每加工的任何一个产品,都选用高纯实验级聚四氟乙烯材质加工,绝不掺杂任何回料。每一个产品都经过车床精加工,绝对保证产品光洁度和做工精细,表面光滑,不留划横。[/color][table][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]直径20cm孔径:0.15mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:1mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:3mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:9.5mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:10mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:22.4mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟盖子[/align][/td][td][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟托盘[/align][/td][td][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][/table][align=center]固体废物浸出du性浸出方法 硫酸硝酸法[/align][align=center](HJ/T299-2007)[/align]前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,加强危险废物的污染防治,保护环境,保障人体健康,制定本标准。本标准规定了固体废物的浸出du性浸出程序及其质量保证措施。 本标准为指导性标准。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准起草单位:中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。本标准国家环境保护总局2007年04月13日批准。本标准自2007年5月1日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。1适用范围本标准规定了固体废物浸出du性的浸出程序及其质量保证措施。本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出du性鉴别。含有非水溶性液体的样品,不适用于本标准。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。2.1浸出leaching可溶性的组分溶解后,从固相进入液相的过程。2.2浸出du性leaching toxicity固体废物遇水浸沥,浸出的有害物质迁移转化,污染环境,这种危害特性称为浸出du性。2.3初始液相initial liquid phase明显存在液固两相的样品,在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。3原理本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂,模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时,其中的有害组分在酸性降水的影响下,从废物中浸出而进入环境的过程。4试剂4.1试剂水:使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。4.2浓硫酸:优级纯。4.3浓硝酸:优级纯。4.41%硝酸溶液。4.5浸提剂4.5.1浸提剂1#:将质量比为2:1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水(1L水约2滴混合液)中,使pH为3.20±0.05。该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出d性。4.5.2浸提剂2#:试剂水,用于测定和挥发性有机物的浸出du性。5仪器设备5.1振荡设备:转速为30±2r/min的翻转式振荡装置。5.2提取容器5.2.1零顶空提取器(Zero-Head space Extraction Vessel,以下简称ZHE):500-600ml,用于样品中挥发性物质浸出的专用装置。5.2.2[color=#0000ff]提取瓶[/color]:2L具旋盖和内盖的广口瓶,用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时,可使用玻璃瓶或聚乙烯(PE)瓶;分析有机物时,[color=#0000ff]可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯([/color][color=#0000ff]PTFE[/color][color=#0000ff])瓶。[/color]5.3过滤装置5.3.1零顶空提取器(ZHE):分析样品中的挥发性物质,采用ZHE进行过滤。5.3.2真空过滤器或正压过滤器:容积≥1L。5.3.3滤膜:玻纤滤膜或微孔滤膜,孔径0.6-0.8μm。5.4pH计:在25℃时,精度为±0.05pH。5.5ZHE浸出液采集装置:使用ZHE装置时,采用玻璃、不锈钢或PTFE制作的500ml注射器采集初始液相或终的浸出液。5.6ZHE浸提剂转移装置:可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备,包括蠕动泵、注射器、正压过滤器或其它ZHE装置。5.7实验天平:精度为±0.01g。5.8烧杯或锥形瓶:玻璃,500ml。5.9表面皿:直径可盖住烧杯或锥形瓶。[color=#ff0000]5.10[/color][color=#ff0000]筛:涂[/color][color=#ff0000]Teflon[/color][color=#ff0000]的筛网,孔径[/color][color=#ff0000]9.5mm[/color][color=#ff0000]。[/color]6样品的保存和处理6.1除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变,样品应于4°C冷藏保存。6.2测定样品的挥发性成分时,在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至pH2;用于有机成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触空气,即零顶空保存。7浸出步骤7.1含水率测定称取50-100g样品置于具盖容器中,于105℃下烘干,恒重至两次称量值的误差小于±1%,计算样品含水率。样品中含有初始液相时,应将样品进行压力过滤,再测定滤渣的含水率,并根据总样品量(初始液相与滤渣重量之和)计算样品中的干固体百分率。进行含水率测定后的样品,不得用于浸出du性试验。[color=#ff0000]7.2[/color][color=#ff0000]样品破碎[/color][color=#ff0000]样品颗粒应可以通过[/color][color=#ff0000]9.5mm[/color][color=#ff0000]孔径的筛,对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。[/color]测定样品中挥发性有机物时,为避免过筛时待测成分有损失,应使用刻度尺测量粒径;样品和降低粒径所用工具应进行冷却,并尽量避免将样品暴露在空气中。7.3挥发性有机物的浸出步骤7.3.1将样品冷却至4℃,称取干基质量为40-50g的样品,快速转入ZHE(5.3.1)。安装好ZHE,缓慢加压以排除顶空。7.3.2样品含有初始液相时,将浸出液采集装置(5.5)与ZHE连接,缓慢升压至不再有滤液流出,收集初始液相,冷藏保存。7.3.3如果样品中干固体百分率小于或等于9%,所得到的初始液相即为浸出液,直接进行分析;干固体百分率大于总样品量9%的,继续进行以下浸出步骤,并将所得到的浸出液与初始液相混合后进行分析。7.3.4根据样品的含水率,按液固比为10?1(L/kg)计算出所需浸提剂的体积,用浸提剂转移装置(5.6)加入浸提剂2#,安装好ZHE,缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。7.3.5将ZHE固定在翻转式振荡装置(5.1)上,调节转速为30±2r/min,于23±2℃下振荡18±2h。振荡停止后取下ZHE,检查装置是否漏气(如果ZHE装置漏气,应重新取样进行浸出),用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置(5.5)收集浸出液,冷藏保存待分析。7.4除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤7.4.1如果样品中含有初始液相,应用压力过滤器(5.3.2)和滤膜(5.3.3)对样品过滤。干固体百分率小于或等于9%的,所得到的初始液相即为浸出液,直接进行分析;干固体百分率大于95的,将滤渣按7.4.2浸出,初始液相与浸出液混合后进行分析。7.4.2称取150-200g样品,置于2L提取瓶(5.2.2)中,根据样品的含水率,按液固比为10?1(L/kg)计算出所需浸提剂的体积,加入浸提剂1#,盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置(5.1)上,调节转速为30±2r/min,于23±2°C下振荡18±2h。在振荡过程中有气体产生时,应定时在通风橱中打开提取瓶,释放过度的压力。7.4.3在压力过滤器(5.3.2)上装好滤膜(5.3.3),用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜,弃掉淋洗液,过滤并收集浸出液,于4℃下保存。7.4.4除非消解会造成待测金属的损失,用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231327212616_3908_2321198_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231327557772_157_2321198_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

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