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季戊四醇四硝酸酯稀释

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    美国SIGMA-ALDRICH公司高纯硝酸新春特价促销! 机不可失,欲购从速! 货号:30709-2.5L 品名:65%硝酸 包装:2.5L/瓶 市场价:359.20元/瓶 促销价:200.00元/瓶 电话:021-51693889 传真:021-61304216 网址:www.hq17.com --------------------------------------------------------------------- 上海恒奇仪器仪表有限公司2003年以来一直是德国MERCK全国销售额最大的特级代理商。 公司常年备有过百万的德国MERCK试剂耗材现货库存,欢迎用户及经销商咨询合作。优势品种包括: HPLC溶剂(甲醇,乙腈,四氢呋喃,正己烷,异丙醇,纯水等) 当量溶液(NaOH,HCI,EDTA) PH缓冲溶液(4,7,10) 1升包装 PH, 双氧水,总硬度,硝酸盐等水质试纸,NOVA系列水质试剂 卡尔费休试剂, 1.00554铝箔层析板 SCHOTT , DURUN蓝盖试剂瓶,规格全
  • 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定的样品前处理
    1.试样预处理 1.1 新鲜蔬菜、水果:将试样用去离子水洗净,晾干后,取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量,用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。 1.2 肉类、蛋、水产及其制品:用四分法取适量或取全部,用食物粉碎机制成匀浆备用。 1.3 乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括干酪) :将试样装入能够容纳2 倍试样体积的带盖容器中,通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。 1.4 发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品:通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀。 1.5 干酪:取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失,研磨过程中应避免产生过多的热量。 2.提取 2.1 水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等:称取试样匀浆5 g(精确至0.01 g,可适当调整试样的取样量,以下相同),以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中,超声提取30 min,每隔5 min 振摇一次,保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min,上清液备用。 2.2 腌鱼类、腌肉类及其它腌制品:称取试样匀浆2 g(精确至0.01 g),以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中,超声提取30 min,每5 min 振摇一次,保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min,上清液备用。 2.3 乳:称取试样10 g(精确至0.01 g),置于100 mL 容量瓶中,加水80 mL,摇匀,超声30 min,加入3 %乙酸溶液2 mL,于4 ℃放置20 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤,取上清液备用。 2.4 乳粉:称取试样2.5 g(精确至0.01 g),置于100 mL 容量瓶中,加水80 mL,摇匀,超声30 min,加入3 %乙酸溶液2 mL,于4 ℃放置20 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤,取上清液备用。 2.5取上述备用的上清液约 15 mL,通过0.22 &mu m 水性滤膜针头滤器、C18 柱,弃去前面3 mL(如果氯离子大于100 mg/L,则需要依次通过针头滤器、C18 柱、Ag 柱和Na 柱,弃去前面7 mL),收集后面洗脱液待测。 固相萃取柱使用前需进行活化,如使用Cleanert® IC-RP 柱(1.0 mL)、Cleanert® IC-Ag 柱(1.0 mL)和Cleanert® IC-Na 柱(1.0 mL),其活化过程为:Cleanert® IC-RP 柱(1.0 mL)使用前依次用10 mL 甲醇、15 mL 水通过,静置活化30 min。Cleanert® IC-Ag 柱(1.0 mL)和Cleanert® IC-Na柱(1.0 mL)用10mL 水通过,静置活化30 min。 附:GB 5009.33-2010 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定 食品安全国家标准《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》的样品前处理 Cleanert IC离子色谱样品前处理系列
  • Merck提供的Milli-Q超纯净水系统可适用于ppt级元素分析的实验室用超纯水
    简介随着分析仪器的新发展,痕量分析的检测限越来越低。联用技术被普遍应用到样品研究和元素检测中。现在,只要能提供特定的清洁条件和仔细的试验操作,用于样品分析和元素检测的连用技术能达到ng/L甚至pg/L级别。因此,用于空白分析,标准稀释和样品制备的设备和试剂也就要求高的纯净度。因此,用于空白分析,标准液和样品制备的仪器和试剂都要是高质量的。根据被研究的元素和分析实验室环境条件的不同,可能出现不同的仪器组合方式。FAAS/ETAAS, ICP-OES/ICP-MS是痕量级分析研究中主要应用的技术1,2。1 分析仪器1.1 ICP-MS选用于超痕量分析工具ICP-MS能进行快速的、未知样品的多元素定性分析3,4,并将多元素的定量分析降低到ppt(ng/L)级,甚至ppq(pg/L)级。它的应用包括研究重金属对健康影响的医学领域5,金属追踪的环境科学领域6,同位素放射残留和检测物种能力的原子核领域,以及对各种高纯化学试剂(包括高纯净水)进行超痕量分析的微电子工业领域7~9。实际的检测极限就取决于元素、矩阵、样品的制备和仪器条件。于是,发展一些精确的方法步骤和试验条件,进行某些特殊的元素鉴定10。 1.2 干扰和污染优质的试验要求减少污染。大多数试验优化都需遵循着空白优化(空白优化对于新的亚ppt浓度检测限是重要的),要求样品的精制、处理和分析技术。如当前的分析能力经常超过了收集未被污染物和有代表性的环境样品的能力11。如果考虑到由于仪器和试验可能造成污染和干扰的可能极限值,那么使用亚ppt浓度检测限的ICP-MS来进行痕量元素的精确测定还是可以做到的。 1.2.1 仪器干扰考虑到仪器本身,当杂离子与被分析离子有同样的m/z值时,出现的光谱干扰是ICP-MS 分析中的障碍12。主要的干扰可区分成两类:Ⅰ来自等离子气体,样品溶胶中的水,等离子体中的空气(例如40Ar16O和56Fe或40Ar35Cl和75AS)中的多原子背景干扰。Ⅱ由于元素同位素之间有相同m/z比产生的同重元素干扰(例如64Zn和64Ni)。 表 1 一些元素的离子和潜在干扰其它干扰则来自使用的仪器本身。首先由于ICP-MS的锥形分离器的表面修正产生的矩阵效应能导致信号漂移(气炬和质量摄谱器之间的干扰)。这就导致等离子体气炬中的离子化特征变化,这种变化将影响系统的敏感性。一些元素的记忆效应,例如Hg、I和B 就需要一种适当的清洗溶剂。1.2.2 污染指定元素的空白水平受处理样品的溶液纯度、容器洁净度和分析环境等因素的影响。在空白、标准和样品制备中被用到的众多试剂中重要的是超纯水。超纯水,例如由Milli-Q系统制备的超纯水,所造成的光谱干扰就低于高质量硝酸。尽管这种硝酸经过亚沸工艺处理,其中的痕量元素浓度仍然高于超纯水13。很明显18.2 MΩ.cm已经不是一个“质量证明”值。关于超痕量分析的研究显示,只有在超纯水中大部分元素的含量达到亚ppt级时空白优化才能成为可能。当超纯水被放置时,污染风险大大增加。研究结果清楚的显示高纯水的水质随储存时间的延长而退化14。 1.3 水纯化系统1.3.1 预处理系统先将水通过一个包含反渗透和连续电去电离子装置(EDI)的系统。EDI技术是生产去离子水的关键措施。在EDI模块处,直流电压被应用到含树脂的单元中。即使进水离子浓度变化,仍保持无波动的恒定产水质量。所产生的高电阻系数的水,对超纯的精炼树脂造成的负担较低。在EDI模块中的水解和离子迁移使树脂处于稳定操作状态,既不会使用枯竭也不需要再生。关于RO/EDI的更完整描述,在一个名为“Elix”的系统中有详细报道15。Elix系统中的水被存储在中间蓄水容器,以足够的进水速率供给超纯净水系统。为了寻找合适的建造材料,确定蓄水容器的设计以及在蓄水中限制水质的劣化,进行了大量的测试。测试的结果是, 选择确定了低溶出的聚乙烯用来作容器,而且要使用吹塑工艺来以确保圆锥形蓄水容器内表面的平滑和规则性,并且空气过滤器中应用了活性炭和碱石灰18。经过纯化的水再经过一个超纯净水精制系统处理。1.3.2 超纯净水精制系统Milli-Q Element 超纯净水系统(见图1), 在低可滤特性的聚丙烯构架中使用高质量的离子交换混合床树脂。用于空白优化和制备标准物的好的超纯净水是在水系统中加入UV 氧化技术得到的。185/254 nm波长的紫外灯被放置在精制部分的上游,用来确保有机物和金属络合有机物的分解。所释放的元素被离子交换树脂截留。首先步骤净化柱,包括一种能除去硼的树脂。为了监测从精制部分(Q-Grad B1)释放出来的离子,电阻率检测仪被放置在精制柱的上游,柱内包含混合床树脂(Quantum IX)。以0.1m的过滤器加以过滤,该过滤器包含一个为临界痕量应用而设计、用高分子量的聚乙烯制成的膜,膜装置带正电的特定结构去除痕量的胶体。可以将主机和使用点以3m的距离分隔开来,通过直接获取层流罩下的超纯净水,减少和限制污染的风险。纯水输送通过一个自动的脚踏开关电磁阀来保障。以下图1是Milli-Q Element的流程图: 图 1 Milli-Q Element 的流程图2 分析方法2.1 试验要求样品和(或)试验污染会影响痕量金属分析的准确性。大多数污染物都来自于与样品接触的一些东西,包括玻璃器皿,试验环境,空气和那些在样品制备中使用到的物质。甚至, 在洁净间使用的手套都能导致显著的金属污染17。为了除去在制备样品和标准物中使用的容器中带来的任何污染,要建立精确的洗涤方案。在整个制备样品过程和分析过程中,要使用高质量的塑料瓶,主要为聚乙烯(PE), 氟硅氧烷(PFA)和氟化乙烯基丙烯(FEP)塑料瓶。一些酸和超纯净水的洗涤步骤要在进行试验前完成,以避免从小瓶中进一步的滤除18。为避免来自不同小瓶或样品从容器壁吸附造成污染的影响,发展了原料的净化步骤19。科学家们在冰河学领域中工作的步骤,被沿袭下来了成为了一个标准20:“装样品的LDPE瓶和其他的塑料工具,在100级的环境下,用酸洗净。物品按以下步骤洗净:自来水粗洗以去除灰尘,三氯甲烷除去油脂,超纯净水洗去残渣。浸泡在一级酸浴中(硝酸和超纯净水的比例为1:3,50℃,保持2周),再用超纯净水洗涤掉残余之后,浸泡在2级酸浴中(硝酸和超纯净水的比例为1:1000,50℃,保持2周),再用超纯净水冲洗,浸泡在三级酸浴中(硝酸和超纯净水的比例为1:1000,50℃,2周)。将瓶子用超纯净水冲洗数次,装满稀释的超纯净硝酸稀溶液,并保存在用酸洗净过的双倍聚乙烯袋子中。” 2.2 样品制备为了避免从环境、使用的容器和试剂带入污染,应采用洁净间实验室或层流罩的措施减小外界的影响。当制备样品和标准样的时候,要避免溶液与外界环境接触。使用聚乙烯盖来保护样品瓶,防止在将样品装入分析器中时的颗粒污染(见图2)。 图 2 样品清洁流程标准品的制备需要将市售溶液进行多次稀释。由于稀释后的溶液在贮存过程中发生水质降级,只能达到ppm浓度级别。即便为了获得平行的污染效果(如果有的话),也应该让样品和标准同时配制。现代仪器设备的发展已经使得多元素同时分析成为可能,随之而来就需要多元素标准溶液。15种元素同时分析意味着需要15种溶液。这些操作让标准溶液承受了被污染的风险。标准溶液的纯度要很高,因为特定元素的标准溶液可能由于不当操作被其他元素污染。某些不当的混合可能产生化学反应,导致沉淀。混合标准溶液的出现减少这些危险。使用多元素标准溶液 SPEX(Cat.N XSTC-331),它包含28种元素,用来做出多种校正曲线。酸化稀释后的标准溶液,例如空白水样和样品水样,是使溶液中的元素稳定的处理手段。通常使用硝酸来进行酸化处理,实验室有多种级别的硝酸可供选择,有些更高等级的附带鉴定文件有助于污染控制。由于硝酸有氧化和溶解化学物的能力,它比标准溶液更容易受到污染。超纯级硝酸(Kanto Kagaku)被用来进行标准溶液和稀释酸化。取样瓶要无化学物析出。当样品被酸化存放时,同样浓度的硝酸进行浸出物试验。瓶壁的吸附现象也应该列入考虑。在这项研究中,样品瓶都经过连续超纯水清洗和硝酸浴。 2.3 ICP-MS条件多元素同时分析需要一个能够对应全部元素的通用设置。通常使用较低的等离子功率和盾焰以减少大量的干扰离子,如Ar,ArH和ArO。为了解每种元素的信号增益,先准备一条预试校准曲线,标准添加值20、40和60ppt(图3)。 浓度 ppt 图 3 ICP-MS 标准曲线校正曲线直到60ppt处依然保持着良好的线性。在这段范围内,在检测器上没有观察到信号饱和现象。每种元素有不同的灵敏度,取决于在等离子火焰中的离子化效率。此外较低的离子化功率会限制离子化容量。在有些情况下,信号损失能够通过对指定元素更长时间的信号累积来补偿。以下列出的结果是在冷等离子体条件下获得的,目的是为了获得难于测量的离子信息。 表 2 HP4500ICP-MS 条件3 结果和讨论3.1 初步研究 在超纯水上进行了没有针对任何特定元素进行优化的ICP-MS分析,读数被记录下来, 以对获得的空白有所认知。对被研究元素加入10ppt的标准以研究其定量限(见表1)。40Ca 测定产生的高读数显示了40Ar的影响,说明使用ICP-MS测定钙时要进行条件优化才能获得灵敏准确的结果。3.2 Milli-Q Element超纯水的元素分析使用Milli-Q Element系统(Elix系统提供进水供应)产生的超纯水进行多种元素试验(见表2)。检测限(DL)取3倍标准偏差(10 次重复空白试验, Milli-Q SP ICP-MS 水, Millipore日本有限公司),定量限(QL)取3.33倍检测限。表中还给出超纯水的元素含量值,即便它们低于定量限。BEC 代表空白等当浓度。计算方法是每种元素做一条0,50, 100ppt三个标准点的线性校正曲线,(见图4) 把这条曲线外推,和X轴的交点(y=0)就是BEC值。能够较好的反映污染水平。钙的标准曲线显示测定这种离子的限制(基于选用的仪器和实验条件)。另一方面,对铁的良好测定结果说明选定的ICP-MS条件有效去除干扰。如表4所示,当元素污染很低的时候就能获得很好的结果。 图 4 一些标准曲线结合先进的水纯化技术并使用在洁净和环境控制的体系中,生产的超纯水可以使多数元素都能达到亚ppt浓度的级别。 3.3 结论将背景领域作为一个例子,在过去的10 年内,关于背景痕量元素浓度的报道从数十ppb(ug/L) 的浓度降低到了几个ppb 浓度到ppt(ng/L)浓度的范围内。这实际上没有反映出水质量的改善,但是反映出了在样品制备,工艺处理和分析过程中污染的减少。这些改进后仪器和分析步骤,突出了微小污染的影响。因此,在制备空白样品和标准样品,在进行严格洗涤和高灵敏度分析的时候要使用高质量的超纯净水。根据在某些特定元素(例如硼) 的痕量分析的空白优化应用中,要能将超纯化柱成分进行调节。为了一些特定的需要(如关注于硅20),也可进行其他的改进和发展。例如可以加入脚踏开关来对系统进行控制,防止被其他使用者和在层流罩下仪器操作引起的交叉污染。这些不同的仪器和净化技术上的进步,促进了生产适合于亚ppt浓度级别痕量分析的超纯水的系统发展。 参考文献 1 Jackson K.W., Guoru C. Atomic Absorption, Atomic Emission, and Flame Emission Spectrometry, Analytical Chemistry,1996,68(12):231~2562 Olesik J.W. Fundamental Research in ICP-OES and ICP-MS, Analytical Chemistry News & Features,19963 Hoenig, M. Cilissen, A. Performances and Practical Applications of Simultaneous Multi-Element Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry the Case of the SIMAA 6000,Spectrochimica Acta, PART B,1997,17154 Newman, A. Elements of ICP-MS, Analytical Chemistry News & Features,1996,46~515 Hurley, J.P. Shafer, M.M. Cowell, S.E. Overdier, J.T. Hughes P.E. Armstrong, D.E. Trace Metal Assessment of Lake Michigan Tributaries Using Low-Level Techniques Environmental Science & Technology 1996,30(6): 2093~20986 Kawabata, K. Takahashi, H. Endo, G. Inoue, Y. Determination of Arsenic Species by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry with Ion Chromatography Applied Organometallic Chemistry 1994,8:245~2487 Kishi, Y. Gomez, J. Potter, D. The Determination of Impurities in Sulfuric Acid by ICP-MS, HP Application Note,1995:5964~01428 Yamanaka, K. Gomez, J. Kishi, Y. Potter, D. The Determination of Impurities in Nitric Acid and Hydrofluoric Acid by ICP-MS , HP Application Note,1995:5964~0142E9 Woller, A. Garraud, H. Martin, F. Donard, O.F.X. Fodor, P. Determination of Total Mercury in Sediments by Microwave-Assisted Digestion-Flow Injection-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, Journal of Analytical Atomic Spectrometry 1997,12:53~5610 Horowitz, A.J. Some Thoughts on Problems Associated With Various Sampling Media for Environmental Monitoring, The Analyst,1997,122: 1193~120011 Milgram, K.E. White, F.M. Goodner, K.L. Watson, C.H. Koppenaal, D.W. Barinaga, C.J. Smith, B.H. Winefordner, J.D., Marshall, A.G. Eigh-Resolution Inductively Coupled Plasma Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry, Analytical Chemistry,1997,69(18):3714~372112 Sakata, K. Kawabata, K. Reduction of Polyatomic Ions in Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, Spectrochimica Acta 49B(10), pp. 1027-1038 (1994)13 Probst, T.U Studies on the long-term stabilities of the background of radionuclides in inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) A review of radionuclide determination by ICP-MS, Fresenius journal of Analytical Chemistry 1996,354:782~78714 Gabler, R. Hegde, R. Hughes, D. Degradation of High-Purity Water on Storage, Journal of Liquid Chromatography 1983,6(13):2565~257015 Stewart, B.M., Darbouret D. Advancements in the production of ultrapure water for ICP-MS metals analysis, American Laboratory News,1998,30(9): 36~38
  • 超导量子计算用mK级国产稀释制冷机实现商用量产
    近日,安徽省量子信息工程技术研究中心及科大国盾量子技术股份有限公司联合发布消息,国产稀释制冷机“ez-Q Fridge”在交付客户后完成性能测试,实际运行指标达到同类产品国际主流水平,成为国内首款可商用可量产的超导量子计算机用稀释制冷机。据媒体报道,2023年下半年,国盾量子向两家科研单位交付了国产稀释制冷机产品,经客户多月测试,设备长时间连续稳定运行,能够结合主动减震系统以及磁屏蔽等,为量子芯片提供低至10mK级别的极低温低噪声环境,制冷功率达到450uW@100mK。在容纳78根低温测控同轴线缆的超导量子计算低温支撑系统中,分别对56比特和24比特超导量子芯片进行测试,稀释制冷机运转效果良好,达到了国际先进水平。实际上近年来,量子科技已引起国内外的广泛关注。而发展先进的量子科技离不开极低温制冷技术,这主要是由于量子本身是微观的效应,很容易受到干扰,而超低温可以将噪音降得很低。比如,对量子比特来讲,它最怕的就是温度,因为温度产生热耦合噪音,低温之后噪音就可以被极大的限制,使它成为孤立系统,这时它的退相干时间就会大大延长,量子比特才会成功,否则包括存储、读取、叠加等都需要时间。目前达到低温的手段主要有吸附制冷、绝热去磁制冷和稀释制冷。稀释制冷技术于 1950 年代首次提出,并在 60 年代建成了第一个完整的稀释制冷系统,随后便成功商业化。稀释制冷技术最低温度可以低至数个mK(10K),具有制冷过程连续不间断及制冷功率较大等优点,随着低温物理研究需求的不断增加,其已经成为目前最为流行的制冷方法。水有普通的水和重水,它们混合到一块是分不开的,但是氦三氦四不一样,液态的氦三和氦四在低温下在大约八九百mK的时候就会自动分开,自动分开的现象过程中会有所谓的制冷效应,其实这就是因为这两者复合在一起就会产生稀释效应,就会有降温效应,连续的补充和打破平衡,就使得混合液一直处于相分离状态,就实现了所谓的稀释制冷,这就是稀释制冷机的原理。随着量子计算等技术的不断发展,对mK级的稀释制冷机提出了更高的要求,当前国内有数家单位和企业在投入精力开发。中科院物理所2021年,中国科学院物理研究所自主研发的无液氦稀释制冷机6月下旬实现近10mK(比绝对零度-273.15摄氏度高0.01度)极低温,标志着中国在高端极低温仪器研制上取得突破性进展,具备了为量子计算等前沿研究提供极低温条件保障的能力。2023年3月28日,中国科学院物理研究所承担的北京市科技计划课题“400微瓦无液氦稀释制冷机研制”顺利通过了第三方技术测试。测试专家组认真听取了项目工作报告,审查了技术测试方案,查验了测试仪器和受试设备,通过现场测试和读取测试数据,一致认为该无液氦稀释制冷机长时间连续稳定运行最低温度已达到7.6mK,制冷功率达到450μW@100mK,两项指标均达到了国外主流中型商业稀释制冷机的水平。合肥知冷低温科技有限公司2023年6月13日,“量子计算用国产极低温稀释制冷机项目”在合肥高新区正式签约,并入驻量子信息未来产业科技园。“量子计算用极低温稀释制冷机”由安徽大学物质科学与信息技术研究院单磊教授、王绍良研究员团队自主研发。安徽大学研究员、合肥知冷低温科技有限公司董事长王绍良表示,项目是合肥“以投带引”的成功案例,在合肥市科技创新集团的支持下,项目公司将拿到第一笔种子基金,打通落地转化的最初一公里。本源量子2023年10月,由本源量子计算科技(合肥)股份有限公司完全自主研发的本源SL400国产稀释制冷机成功下线,这是国内科创企业的研发团队首次成功突破量子计算极低温制冷这一关键核心技术。省量子计算工程研究中心相关负责人张俊峰说:“该稀释制冷机可提供12mK以下的极低温环境及不低于400μW@100mK的制冷量,降温时间在40小时内,升温时间在24小时内,可满足超导量子计算的极低温运行环境和快速回温的要求,达到国际主流产品的水平。”此外,中船重工、飞斯科等国产厂商目前也在投入相关设备研发。中船重工鹏力(南京)超低温技术有限公司市场总监巢伟向仪器信息网透露,当前国内能用的最基础版本的是400-500μW,而国外主流厂商的1mW设备已经成熟了,甚至开展了10mW的研究,比如IBM的10mW的设备已经用起来了。林德等企业已开发了百瓦级、甚至数百瓦级别4K制冷量来预冷的稀释制冷机。当前中船低温已实现4K制冷机每年一千多套的量产。上世纪70年代物理所冉启泽老先生曾研制出湿式稀释制冷机,但后来无人从事相关研究,相当长一段时间内国内处于技术断层和研究空白,目前国内所用到的稀释制冷机均从欧美购买,比如Oxford Instruments ,Cryomagnetics,Janis Research Company,Bluefors Oy NanoMagnetics Instruments, ICE Oxford Ltd,Quantum Design, Inc.,Leiden Cryogenics Entropy等。2019年12月,美国商务部的一份内部文件提出,未来将限制向中国等美国在量子计算上的竞争对手出口稀释制冷机。一旦被限,中国的量子计算研究将面临重大挑战。据了解,国际主流稀释制冷机售价400万元至600万元,稀释制冷机的国产化,在一定程度上扭转了量子计算关键核心技术受限的局面,加快了量子计算领域自立自强步伐,增强我国在量子计算领域完全自主可控能力。
  • 铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?
    -----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版,也广泛地被使用于仪器镶板,铭牌等的加工;经过不断改良和工艺设备发展,亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工,特别在半导体制程上,蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水,其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率,故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸:在样品中加入适量乙醇做溶剂,用四丁基氢氧化铵(TBAOH)滴定至终点,即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸:在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂,用氢氧化钠溶液做滴定剂,出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点,第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点,根据已知的硝酸含量,即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法(1)硝酸含量测试:在滴定杯内加入50mL无水乙醇,准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 (2)醋酸和磷酸含量测试:在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂,而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂,不要在滴定杯内加入水,否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时,需使用饱和氯化钠溶液做溶剂,若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式,直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量
  • 物理所自主研发的新一代无液氦稀释制冷工程样机达到国际主流商业机水平
    2023年3月28日,中国科学院物理研究所承担的北京市科技计划课题“400微瓦无液氦稀释制冷机研制”顺利通过了第三方技术测试。测试专家组认真听取了项目工作报告,审查了技术测试方案,查验了测试仪器和受试设备,通过现场测试和读取测试数据,一致认为该无液氦稀释制冷机长时间连续稳定运行最低温度已达到7.6mK,制冷功率达到450μW@100mK,两项指标均达到了国外主流中型商业稀释制冷机的水平。稀释制冷机是一种可以提供接近绝对零度极低温环境的高端科研设备,是开展固态电子系统量子信息科技前沿研究所必需的核心设备。2021年6月,物理所团队率先研制出了国产无液氦稀释制冷原型机,实现了10mK以下的极低温,被评为2021年中关村论坛五项首发重大创新成果之一。在北京市科技计划项目的支持下,经过一年多时间的工艺优化和固化,物理所姬忠庆研究员团队依托综合极端条件实验装置国家重大科技基础设施研制的新一代工程样机在性能指标和使用性上达到了国际主流中型商业产品的水平,可以满足包括量子计算在内的量子科学和技术研究的需求。该技术的突破对于解决我国量子计算“卡脖子”问题又向前迈出了坚实的一步。图1. 新一代无液氦稀释制冷工程样机图2. 新一代无液氦稀释制冷工程样机长时间稳定运行在10mK以下,最低温度低于7.6mK图3. 制冷功率测试曲线,99.8mK制冷功率达到450微瓦
  • 硝酸钠和肥料中氮的测定
    硝酸钠和肥料中氮的测定devarda 蒸馏法测定硝酸钠和肥料中的氮1介绍本文介绍了一种简便、快速、灵敏的测定硝酸钠中氮含量的 Devarda 方法。采用 K-365 MultiKjel 进行 Devarda 蒸馏,然后在万通 Eco 滴定仪上进行硼酸滴定。Devarda 金属与氢氧化钠反应生成氢。产生的氢将硝酸盐和亚硝酸盐还原为氨。然后氨被硼酸溶液吸收,用标准硫酸滴定。2设备MultiKjel 和 万通 Eco 滴定仪 (11K36531211)300 mL 玻璃样品管 (11059690)分析天平(精度 ± 0.1 mg)Devarda 防溅保护器 (11071014)3试剂与材料试剂:NaOH 32%, VWR (9913.9010)硼酸 (H3BO3) 4%:200 g 硼酸, 稀释至 5L 蒸馏水, pH 调节到 4.65硫酸 0.1 mol/L 滴定液硝酸钠 ≥ 99.5% Devarda’s 合金粉末样品:在当地市场购买的化肥,含 15% 的硝酸盐 + 氨氮和微量尿素安全操作请参考所有相应的 MSDS!4步骤直接蒸馏然后硼酸滴定 —— 采用硼酸滴定法测定 Devarda 蒸馏过程中氨的蒸馏量。氨和硼酸形成硼酸络合物,直接用已知浓度的硫酸滴定。过量的硼酸保证了氨能够被完全吸收。氮的测定包括以下步骤:在碱性条件下,德瓦达合金将硝酸盐/亚硝酸盐还原为氨。用蒸汽蒸馏法将氨蒸馏到硼酸接收。硼酸滴定法测定氮含量。系统准备:先进行预热,然后进行启动步骤(选择相同的方法作为启动方法进行分析),或者在主屏幕上使用准备功能。在保持自动蒸馏模式上,即使间断性的中断之间的测定,也不需要进一步的预热或启动。空白制剂:本实验用一个空的 300ml 样品管,内含 2g 的 Devarda 合金作为空白。每个空白用一个新的样管。将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏和滴定。参考标准准备:小心地在每个 300ml 样品管中称量±0.2 g 硝酸钠,并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。把准确的记下来。样品称重,将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏,然后进行自动/手动滴定。样品制备:仔细称量每个 300ml 样品管中 ±0.2 g 的样品,并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。记下样品的确切重量。将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏,然后进行自动/手动滴定。注意事项:Devarda 合金由 ~ 45% 铝、~ 50% 铜和 ~ 5% 锌的混合物组成。在碱性条件下,铝和锌被还原,产生氢气。氢气在原地将硝酸盐还原为氨。这是一个放热反应,因此在反应过程中,液体温度升高,反应混合物产生泡沫。催化剂应准确称量。反应时间应保持足够长的时间,以使反应完全和强烈的反应平息下来。排空程序应该关闭,因为 Devarda 合金的残留物会堵塞管路!Devarda 合金的残留物对环境有潜在威胁!蒸馏后不要将样管中的废物倒入水槽中!一定要把它安全地处理掉。在样品测定前,先进行 5 次空白测定,再进行 5 次标准品蒸馏。所有蒸馏参数列于表 1。Table 1:蒸馏和滴定的参数(点击放大查看)计算 —— 结果是按氮的百分比计算的。用式 (1) 和 (2) 计算结果。对于对照品,其纯度如式 (3) 所示。wN:氮的重量分数VSample :样品消耗滴定酸的体积[mL]VBlank :空白消耗滴定酸的平均体积[mL]z :摩尔系数(1 for HCl, 2 for H2SO4)c:滴定液浓度[mol/L]f:滴定系数(商业溶液一般为 1.000 参照产品合格证)MN:氮的分子量 (14.007 g/mol)mSample:样品重量 [g]1000:转化因子 [mL to L]%N :氮的重量百分比%NNaNO3:为 NaNO3 纯度校正的氮的重量百分比[%]P:对照品 NaNO3 的纯度[%]5结果硝酸钠回收 —— 硝酸钠(纯度或含量 = 99.5%) 的氮测定和回收率的结果见表 3。硝酸钠含氮量为 16.48%。Table 2:空白测定结果Table 3:硝酸钠中氮的回收结果(点击放大查看)Table 4:标记 N % = 15 的肥料样品中氮的测定结果(点击放大查看)6结论用该方法测定硝酸钠和化肥中的氮,结果可靠,重现性好。这些结果与给定的硝酸钠值吻合得很好。加样回收率为 100.296 % (RSD = 0.049%),在 98 ~ 102% 的标准范围内。
  • SPE应用文集005:尿液样品净化检测硝酸盐及亚硝酸盐
    J.T.Baker做为SPE(固相萃取)技术的发源地,拥有庞大的应用文献库,为了使得广大客户更好的使用SPE这项越来越被广泛应用的样品前处理技术,自2011年5月开始,J.T.Baker将定期翻译这些应用文献,陆续上传,敬请广大客户点击阅读,如有任何疏忽错漏,恳切的希望可以得到您的指正,一经核实,有精美礼品赠送。 《尿液样品净化检测硝酸盐及亚硝酸盐》(Clean-up of Urine samples before Determination of Nitrite and Nitrate) 应用领域:临床医疗 目标分析物:硝酸盐、亚硝酸盐 样品基质:尿液 萃取柱:BAKERBOND spe&trade C18, 100 mg, 1mL 安全防护设备:护目镜和防护面罩,手套,实验服,B型灭火器,通风橱 小柱活化:加入2X1mL甲醇活化,2X1mL水平衡,保持过程中小柱始终处于润湿状态 上样与清洗:缓慢加入2X500uL尿液样品,以1mL/min的速度抽出,收集滤液,用2000uL流动相稀释 分析方法:离子交换色谱法 以上即为固相萃取步骤,相关产品信息如下: B7020-01 BAKERBOND spe&trade C18, 100 mg, 1mL B9093-03 甲醇, ' BAKER ANALYZED' ® HPLC B4218-03 水, ' BAKER ANALYZED' ® HPLC 您也可以点击下载英文原版应用文献:http://jtbaker.instrument.com.cn/down_175681.htm 关于J.T.Baker :   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 牛津仪器发布新一代大型无液氦稀释制冷机 ProteoxLX
    牛津仪器纳米科学部今天发布了新一代大型无液氦稀释制冷机 ProteoxLX(简称LX)。作为牛津仪器公司Proteox系列稀释制冷机的新成员,LX保留了Proteox系列的模块化设计,保持同系列制冷机之间二级插件的互换性和易用性。同时,LX为规模化量子计算优化了相关性能:LX优化了制冷能力:基础温度低于7mK,并且在20mK时的制冷功率大于25µW。双脉管冷头设计可以在4K盘提供额外的制冷功率。 为了适应更多比特数需求,LX系统升级了样品空间和相应同轴布线容量,支持安装两个完全可定制的二级插件,用于布局低温电子学配件和大量的同轴线。LX的低振动特性可降低环境噪声,从而提升量子比特的相干时间。牛津仪器提供在LX上完整集成低温电子学配件的服务。牛津仪器纳米科学部总经理Stuart Woods说,”我们一直致力于用领先的技术创新来支持量子计算研究的发展和商业化。我们在过去12个月里和多个量子计算团体建立合作,这将加速推动量子计算的工业化应用,最终将为制药等主要行业实现更快的研发和生产。”自从去年三月推出Proteox系列稀释制冷机以来,牛津仪器已经宣布与格拉斯哥大学以及两个领先的量子计算初创公司Rigetti和Oxford Quantum Circuits建立合作关系。牛津仪器纳米科学部今天正式宣布将为中国深圳量旋科技公司(SpinQ)提供Proteox无液氦稀释制冷机,以进行量子计算相关研究。关于牛津仪器纳米科学部:作为牛津仪器集团公司的一个重要组成部门,牛津仪器纳米科学部拥有有超过六十年的超导磁体和极低温制冷设备的研发和制造经验,牛津仪器纳米科学部始终致力于为量子技术,新材料表征和新物性测量等研究提供先进的一体化的极低温和强磁场测量解决方案。关于量旋科技:深圳量旋科技(SpinQ)扎根于量子计算领域,专注于桌面型核磁共振量子计算机、量子计算测控系统、以及量子计算相关软件的自主研发,推动量子计算的普及化和商业化,让量子计算改变世界。
  • 硝酸工业污染物排放标准征求意见
    硝酸常压法企业将难以生存,需要淘汰的常压法产能达118万吨   环境保护部科技标准司组织编制的《硝酸工业污染物排放标准》目前已进入向业界征求意见阶段,记者在环境保护部科技标准司日前召开的《硝酸工业污染物排放标准》(送审稿)专题研讨会上了解到,《硝酸工业污染物排放标准》预计今年年底出台。这项新标准对硝酸工业(浓硝酸、稀硝酸、硝酸盐的生产企业)污染物控制治理提出了严格的限值标准,业内人士普遍认为,新标准已与国际接轨,污染严重、技术落后的硝酸产能面临淘汰,硝酸工业技术和产业将实现全面升级。   有必要制定专门的硝酸工业污染物排放标准   氮氧化物将成为第一大酸性气体污染物,而一直以来我国没有专门的硝酸行业污染物排放标准。新标准对氮氧化物设定了更严格的排放控制标准   据环境保护部科技标准司有关官员介绍,一直以来,我国没有专门的硝酸行业污染物排放标准。硝酸工业废气排放执行《大气污染物综合排放标准》和水污染物排放执行《污水综合排放标准》。这两个标准为综合性标准,没有针对硝酸工业的污染物的排放要求,对吨产品最高允许排水量没有任何约束,对硝酸生产的特征污染指标总氮也没有控制。   与发达国家相比,我国硝酸工业目前执行的标准过于宽松,远落后于发达国家或地区的控制水平。在当前严峻的环保形势下,现行标准已不能有效控制硝酸工业企业污染排放行为,因此也就不能有效促进我国硝酸工业产业结构调整及经济增长,更不能适应新时期国家环境保护与管理的需要。为了促进硝酸工业的技术升级,优化产业结构,有效控制企业污染物排放行为,增强企业的核心竞争力,有必要制订专门的《硝酸工业污染物排放标准》。   据参与编制新标准的青岛科技大学专家介绍,污染物控制项目的选取重点是考虑控制对人体健康和生态环境有重要影响的有毒物质和国家实行总量控制的污染物,以及本行业特征污染物质 此外,控制项目的选取还必须满足新形势下环境保护的需要。新标准从普遍性、代表性和污染危害的严重性3个方面对污染物项目进行选择,根据我国硝酸工业生产废水和废气的排放情况对硝酸工业(浓硝酸、稀硝酸、硝酸盐的生产企业)污染物控制提出了严格的限值标准。   他告诉记者,新标准对现有企业和新建企业分别提出控制要求。对于新建企业,制定了较严格的标准 对于现有企业,根据目前污染物控制水平,设立一个相对合理的标准,给予现有企业一定时间的改造期限。在大气污染控制方面,新标准对氮氧化物设定了更严格的排放控制标准。他介绍说,硝酸工业现在执行的大气污染物综合排放标准规定:现有污染源氮氧化物排放限值为1700毫克/立方米,新污染源为1400毫克/立方米 而新标准中氮氧化物排放浓度限值现有企业规定为600毫克/立方米,新建企业与国际接轨,采用欧盟新建企业排放限值350毫克/立方米。   这位专家还介绍说,为控制企业不经处理而稀释排放的行为,新标准还设置了单位产品基准排水量和排气量限值。规定现有企业单位产品基准排水量限值分别为1.5吨/吨产品,新建企业为1吨/吨产品,特别排放限值为0.5吨/吨产品。为避免对硝酸工业尾气的稀释,新标准规定现有企业和新建企业单位产品基准排气量限值为3400立方米/吨产品。   另外,新标准针对硝酸生产过程中的无组织排放制定了控制标准,新标准确定现有企业和新建企业单位的企业边界氮氧化物和氨浓度限值分别为0.24毫克/立方米和0.20毫克/立方米。专家指出,新标准将敦促企业通过加强管理和改进设备来减少大气污染物的无组织排放量。   技术水平能否达到新标准要求?   新标准根据我国实际情况,以国内先进生产技术为依据,规定现有企业NOX排放浓度限值为600毫克/立方米,这一限值是国产双加压技术可以达到的水平   硝酸工业目前的技术水平能否达到新标准的要求,是人们普遍关注的问题。记者在采访中了解到,硝酸生产工艺分为常压法、综合法、中压法、高压法、双加压法等。我国硝酸工业早期以常压法、综合法为主,废水、废气排放量大、污染严重。随着双加压法技术的引进和双加压法用的“四合一”机组国产化成功,加速了国产双加压法的发展。   双加压法集中了氨耗低、铂耗低、成品酸浓度高和尾气中氮氧化物含量低的优点,体现了工艺技术先进、节能环保、生产成本低、综合技术经济指标最佳的特点。新标准正是立足于先进清洁的双加压硝酸生产技术而制定的,新标准根据我国实际情况,以国内先进生产技术为依据,规定现有企业NOX排放浓度限值为600毫克/立方米,这一限值是国产双加压技术可以达到的水平 新建企业   应与国际接轨,设定严格的排放控制要求,规定NOX排放浓度限值为400毫克/立方米,这一限值立足于性能优良的双加压硝酸机组构成的硝酸生产装置和先进的尾气脱硝技术,目前,40%硝酸工业尾气排气筒能够达到400毫克/立方米的要求 新标准中NOX特别排放浓度为100毫克/立方米,这一限值是欧盟污染防治最佳可行技术(BAT)可以达到的限值。   全国硝酸硝酸盐技术协作网主任锡秀屏高工向记者介绍,由于常压法生产压力低,而分解氮氧化物的催化剂有一定的温度和压力要求,所以常压法尾气排放浓度难以达标排放,虽然采取一些应急减排措施,也达不到新标准规定的排放浓度限值。新标准正式颁布实施后,采用常压法的企业将难以生存,而国内常压法的产能目前还有118万吨/年。锡秀屏高工表示,硝酸工业污染物排放标准正式颁布后,将加快推进先进清洁的双加压法生产工艺的应用步伐。届时,我国硝酸工业将发生结构性的变化,清洁先进的生产工艺将占主导地位。
  • 动态气体稀释装置研制
    table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 19%" p style=" line-height: 1.75em " 成果名称 /p /td td width=" 80%" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 动态气体稀释装置 /p /td /tr tr td width=" 19%" p style=" line-height: 1.75em " 单位名称 /p /td td width=" 80%" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 四川中测标物科技有限公司 /p /td /tr tr td width=" 19%" p style=" line-height: 1.75em " 联系人 /p /td td width=" 35%" p style=" line-height: 1.75em " 潘义 /p /td td width=" 16%" p style=" line-height: 1.75em " 联系邮箱 /p /td td width=" 28%" p style=" line-height: 1.75em " 9026427@qq.com /p /td /tr tr td width=" 19%" p style=" line-height: 1.75em " 成果成熟度 /p /td td width=" 80%" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 ■可以量产 /p /td /tr tr td width=" 19%" p style=" line-height: 1.75em " 合作方式 /p /td td width=" 80%" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □技术转让 □技术入股& nbsp □合作开发& nbsp ■其他 /p /td /tr tr td width=" 100%" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 成果简介: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align:center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/7cb1b79c-6fea-4759-b6ad-1c14f1498136.jpg" title=" 1-动态气体稀释装置.png" width=" 325" height=" 349" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 325px height: 349px " / /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp 特点:每路采用单独质量流量控制器,显示标准状况和工作状况流量;气路惰性化防腐及吸附处理,多点校准,精度进一步提高; br/ & nbsp & nbsp & nbsp 指标:流量范围(0-20000)SCCM br/ & nbsp & nbsp & nbsp 重复性 :& lt 0.2% br/ & nbsp & nbsp & nbsp 最大允许误差:& lt 1% br/ & nbsp & nbsp & nbsp 稀释比:1:1—5000:1(可选) /p /td /tr tr td width=" 100%" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 应用前景: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp DDG-I动态气体发生装置根据质量流量混合法,使用多个MFC精确控制流量,可动态稀释高浓度气体标准物质到所需要低浓度,也可单独控制每路输出样品流量。主要应用于计量检测部门检定气体分析仪、报警器等开展检定、校准上述仪器而配制气体标准物质,同时可用于环境保护、石油化工、煤矿等多行业配制气体标准物质。 /p /td /tr tr td width=" 100%" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 知识产权及项目获奖情况: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 实用新型专利1项 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 专利名称:气体稀释装置 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 专利号:ZL & nbsp & nbsp 2011 2 0514474.X /p /td /tr /tbody /table p br/ /p
  • 东西分析10年老用户优秀征文之四 值得信赖的“老同事”——GBC Avanta P型原子吸收分光光度计
    编者按:东西分析10年老用户优秀征文活动火热进行中,自活动开始以来,我们收到多篇用户文章,其中也不少GBC品牌仪器用户,在此我们对用户的热情表示衷心的感谢,你们的回应是对我们工作最大的肯定,文章我们会陆续刊登出来,敬请期待!另外,欢迎大家踊跃投稿。本期让我们来欣赏下蚌埠玻璃工业设计研究院徐炜老师写的关于GBC Avanta P型原子吸收的文章。自序初次见到它,是在我入职的第二天,师傅带着我参观实验室的时候。在当时我们实验室有限的几台分析仪器中,我一下子就被它精致的外观吸引了,后来我知道了它不光有颜值,还很有实力。如今,它已经在工作岗位上奉献12年之久了,兢兢业业,始终如一,是我最值得信赖的“老同事”。这台GBC Avanta P型原子吸收分光光度计采用火焰原子化器,配备了双光束光学系统,保证了仪器的长期稳定;配备有4灯架,满足我们的检测需求;带背景校正和火焰程序控制功能,保证了仪器分析具有高灵敏度和高精度。 我中心是一家从事玻璃及其原材料成分分析、煤质分析、玻璃产品质检的第三方检验检测机构。作为资质认定的检验检测机构,我们对所出具的检测报告严格要求,确保检测结果的准确、可靠。这台Avanta P型原子吸收分光光度计我们主要用于玻璃及其原材料中钾钠钙镁锂铜等元素的分析检测,由于其稳定、高效、精确的表现,帮助我们出色的完成了一个又一个的检测任务。助力荣获2012年建材行业满意值证书2012年,我中心参加了中国建筑材料联合会计量检测分会组织的建材行业石灰石和粘土矿化学成分实验室能力验证活动。拿到样品后,我们即按照相关的标准安排实验,两种样品19个元素指标,其中9个元素我们是采用这台Avanta P型原子吸收分光光度计完成。由于粘土矿有多种族类,不同族中部分元素含量差异较大。为了能测得合适的吸光度,我们适当的增大了称样量。这样,我们一次制样便可进行多种元素的分析。有些元素含量较高,浓度超出标准曲线,进行几十倍的稀释后测试,这台仪器仍然保持着良好的精度和灵敏度。氘灯扣背景技术,减小了这类复杂样品中低含量元素测试的基体效应,使检测结果更加准确。通过使用这台仪器完成的9个元素,配合其他分析方法完成的10个元素,两类样品测试的总质量分数都近100%。凭借我们准确的检测结果,最终我们荣获中国建筑材料联合会颁发的满意值证书。优于国标的分析方法,节约工时,提高效率在玻璃工业中,铁含量是玻璃成品及原料中作为有害杂质加以控制的,因此在我们的日常检测中,铁含量测试一直是我们测试最频繁的项目。在国家标准中,采用邻菲罗啉分光光度法作为一级方法测试。工作中,我们进行过比色法和原子吸收法的比对试验。用邻菲罗啉分光光度法和原子吸收光谱法进行比对,分别使用722型可见分光光度计和这台Avanta P型原子吸收分光光度计,使用相同的铁标准溶液,使用不同方法得到的分析结果误差远远小于国家标准规定的0.01%的允许误差范围,但原子吸收法在对某些金属氧化物原料中铁的测定有独到的优点,抗元素干扰性强,在玻璃及原料全分析时,可以一次制样同时测定铁和其他元素,简化了手续,节约了工时。用数据说话,结果好才是真的好1. 测试项目某玻璃样品中K2O含量的测定。2. 实验方法2.1 依据标准GB/T1347-2008《钠钙硅玻璃化学分析方法》2.2试剂与仪器氢氟酸(HF优级纯,ρ约1.15g/mL)。硝酸(HNO3优级纯,ρ约1.42g/mL)。高氯酸(HClO4高纯,ρ约1.67g/mL)。盐酸(HCl优级纯 1+1)。氯化锶溶液(200g/L)氧化钾标准溶液(20 μg/mL)标准系列溶液:1.00μg/mL,2.00μg/mL,3.00μg/mL,4.00μg/mL,5.00μg/mL,6.00μg/mL,7.00μg/mL,8.00μg/mL。GBC Avanta P型原子吸收分光光度计,采用空气-乙炔火焰,钾灯在766.5 nm处。2.3 测定步骤称取适量试样(精确至0.0001 g)置于铂皿中,用少量水润湿,加高氯酸和氢氟酸,消解。冷却后,用水和盐酸(1+1),加热使其全部溶解,冷却至室温移入容量瓶中配置样品,准备测试。将GBC Avanta P型原子吸收分光光度计通电,打开空压机和高纯乙炔气,设置仪器参数,灯电流6.00 mA,波长766.50 nm,狭缝宽度0.50 nm,将仪器调整至最佳工作状态,以试剂空白作参比,按仪器提示对标准系列溶液和试液进行测定。3. 实验数据对该试样进行平行试验,并带标准物质钠钙硅玻璃GBW03117对标准曲线进行验证。实验原始记录如下:4. 结果与分析由图可知,标准曲线线性好,RSD较低,标准物质GBW03117的测定值1.09%与标准值1.10%极其接近,证明建立的标准曲线正确,试样平行测定的结果基本一致,检测结果准确、可靠。在这12年过去了,这台Avanta P型原子吸收分光光度计已经成为我中心“元老级”的仪器了,但它依然在我们的分析工作中占据着重要的地位。在最近的一次仪器检定时,市计量测试研究所的领导赞叹这台原子吸收在历经十多年后还有这么优秀的性能。这离不开我们对仪器的精心维护,但更不可否认的是这台仪器本身性能的强大和稳定。随着我中心业务量的增大,我们又购置一台最新款SavantAA型原子吸收光谱仪,它的性能更加优异,功能更加强大,我们期待着它的辉煌。关于我们北京东西分析仪器有限公司,拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
  • 合川一工厂实验室亚硝酸钠爆炸
    工厂实验室亚硝酸钠爆炸   12日18时20分许,合川区工业园区一工厂实验室内一装有亚硝酸钠的容器发生爆炸,并造成泄漏,工厂二楼冒出滚滚白烟,区公安消防支队接到报警后迅速出动,历经近一个半小时成功处置,事故未造成人员伤亡。   18时22分左右,合川区消防支队接到群众报警:合川区工业园区一工厂车间内冒出白烟,请求消防官兵到场处置。支队接到报警后,迅速出动南津街中队3台消防车,调集特勤中队1台抢险救援车赶赴现场,支队羊绍庭政委、李明副支队长、颜太平副主任、罗献红副处长立即遂行出动,深入一线靠前指挥。   中队官兵到场后,发现工厂车间二楼窗口有白烟不断的向外涌出。中队指挥员立即根据现场泄漏情况,安排人员组成疏散警戒小组对现场群众进行疏散,并设置警戒。随后,指挥员又向该工厂的技术人员进一步了解情况。据技术人员介绍,泄漏的物质为亚硝酸钠,发生泄漏的原因是操作人员在进行试验时容器罐突然发生爆炸。当时,室内存放有4桶亚硝酸钠,1桶发生爆炸造成泄漏。中队指挥员得知泄漏危险品为亚硝酸钠后,立即利用化学灾害处置决策系统,进一步查询其理化性质、处置方法及注意事项。随后,指挥员迅速下令组成侦检组、化危品输转组、洗消组,并安排专人对已泄漏的亚硝酸钠用雾状水进行稀释降毒。   经过近一个半小时的稀释、输转,泄漏的亚硝酸钠得到了成功处置,参战官兵及周围群众无一人发生误吸、中毒情况。
  • 量子计算用极低温稀释制冷机打破两项纪录
    作者:吴长锋 来源:科技日报3月26日,安徽大学物质科学与信息技术研究院单磊教授、王绍良研究员团队自主研发的“量子计算用国产极低温稀释制冷机”项目,顺利通过鉴定委员会鉴定。专家认为,研制的极低温稀释制冷机满足量子计算需求,连续稳定运行的最低温度为8.5mK,项目创造了已公开报道的连续运行最低温度和制冷量两项国内纪录。安徽大学供图“量子计算用国产极低温稀释制冷机”是一种能够提供接近绝对零度低温环境的高端科研仪器,是现代量子科学研究与量子技术发展的关键核心设备之一。由领域内知名专家组成的鉴定委员会听取了项目工作汇报,审阅了技术报告和相关技术资料,考察了实验现场,查看了系统运行状况;经质询、答疑和讨论,一致认为:针对无液氦、极低温、大冷量、大空间、高稳定性等量子计算需求,单磊教授、王绍良研究员团队成功研制出无液氦型量子计算用极低温稀释制冷机,连续循环运行最低温度达到8.5mK。相关成果增强了我国相关基础科学和技术领域的原始创新能力,进一步解决了大摩尔流量条件下极低温流体热交换效率低的技术难题,研发出具有超大比表面积的极低温高效换热部件,同时实现了相关核心部件的完全自主研发,扭转核心技术“卡脖子”的被动局面。据悉,去年12月31日,这台机器已经获得在100毫K具有435微瓦和120毫K具有671微瓦的制冷量,达到国际主流产品的水平,满足量子计算的温度和冷量需求。
  • 毒死女童 炸鸡亚硝酸盐超标150倍
    1岁7个月的女童铭铭(化名)吃了家长从无照鸡肉店购买的炸鸡块后,不幸中毒身亡。经检验,鸡块中亚硝酸盐超出国家标准150倍(本报8月31日曾报道)。12月19日上午,无照鸡肉店老板张继存在丰台法院二次受审,法院当庭以生产、销售不符合安全标准的食品罪判处其有期徒刑8年,罚金1万元,并赔偿铭铭的父母29万余元。宣判后,张继存表示要上诉。   上午9时40分许,庭审开始,检方首先将指控罪名进行了变更。在8月30日第一次开庭时,检方指控张继存涉嫌过失致人死亡罪,昨天则改为生产、销售不符合安全标准的食品罪。 承办检察官表示,生产、销售不符合安全标准的食品罪是今年刑法修正案(八)修改后的罪名。本案中,张继存构成生产、销售不符合安全标准食品,且致1人死亡。   对此变化,张继存和其辩护律师均表示没有意见。但辩护人指出,张继存生产、销售的食品不足以造成人死亡。铭铭当天还食用了其他食物,这些食品都可能产生亚硝酸盐的增量,本案有很多不确定性,不应推定孩子的死亡是张继存造成的。   上午10点半,法庭宣判。丰台法院一审认定,张继存的行为违反食品安全管理法规,在不具备食品生产资质和食品安全保障条件的情况下,非法购买并使用过量的食品添加剂亚硝酸盐进行食品生产和销售,致人死亡,属于后果特别严重。法院据此判决张继存有期徒刑8年。宣判后,张继存表示要上诉,“判得太重”。
  • 嫩肉粉含有亚硝酸盐 暗藏食品安全风险
    ●不少嫩肉粉的亚硝酸盐含量严重超标   ●使用嫩肉粉要适量,不能随心所欲   你有没有这样一种感觉,餐馆里的肉越来越嫩了?不仅口感软嫩无比,连肉的纤维都感觉不到,而且颜色嫣红美丽。   是温顺的牛羊们为了人们的需求,主动改变了肉质的结构?还是饲养时使用了新技术,让肉质突然大幅度改善?其实,奥妙不在原料当中,而在于烹调前处理当中———嫩肉粉这种产品已经大行其道,从宾馆到食堂,再到各种熟食作坊,都有它的踪迹。问题是,这里面都是什么东西呢?   嫩肉粉的基本配料,是木瓜蛋白酶等能够分解蛋白质的酶类以及用来稀释和填充的淀粉。动物的肉类都是肌肉组织,其中的主要成分是蛋白质。蛋白酶的作用,就是把长长的肌肉纤维蛋白质“切成”片段,这样肌肉就变得松嫩,而不会让嚼不动的肉丝卡在牙齿缝里。从消费者来说,柔嫩的肉更好嚼,也比较容易消化 从餐馆来说,把低档的肉处理之后变嫩,并多吸点水,还可以提高经济效益。这本是一件双方都满意的好事。   不过,为了提高嫩肉粉的“效果”,现在很多嫩肉粉已经进行了成分改革,更新换代。为了提高保水性,其中加入了磷酸盐类和碳酸钠等碱性物质。为了帮助发色、防腐和制作风味,还要加入亚硝酸盐。   2009年,我实验室的学生测定了10种嫩肉粉和腌肉料,发现全部含有亚硝酸盐,但其中只有2种在包装上标注,其余8种根本没有提到亚硝酸盐。按照使用量说明来计算,其中大部分产品的含量合乎亚硝酸盐在肉类中使用限量的国家标准,但也有的产品大大超标,如某嫩肉粉产品中,以亚硝酸盐计的含量高达159g/kg,按推荐用量2%来计算,肉制品中的亚硝酸盐用量高达3180mg/kg,而国家对熟肉制品中添加亚硝酸盐的要求是不超过500mg/kg。   尽管人人皆知,亚硝酸盐是有毒物质,但加入它却可以让肉类煮熟之后颜色粉红,口感更嫩,风味带有类似腊肉的美味,而且能够明显延长保质期。磷酸盐呢,会妨碍钙、镁、铁、锌的吸收,却会让肉类吸收更多的水分,烹调之后肉质一点不收缩,甚至比生肉还要“水嫩”。   这样的嫩肉粉,能够把一片老牛肉变成牙齿不需用力的嫩肉团,让一斤肉发挥一斤半肉的效果,又让肉像化了妆一样,永葆红颜美丽,自然会受到餐馆和摊贩的接纳和欢迎。   近年来,卫生部所报告的亚硝酸盐中毒事件中,餐饮系统占据相当大的份额,其中大多冠以“误用”一词,实际上,很多案例很可能与处理肉类时使用过多亚硝酸盐有关。据2005年对47个嫩肉粉样品的测定表明,其中7份含有亚硝酸盐,最大含量高达10000毫克/公斤以上。而我们的测定表明,嫩肉粉和腌肉料中含有亚硝酸盐的比例又有上升,而且标注非常不规范。即便标注其中含有亚硝酸盐,也没有任何有关其毒性的提示,没有警告厨师不要过量使用的标志。   如此广泛应用的产品,却没有相关标准的规范,也没有行业方面的管理,完全依赖于厨师使用时的个人经验,不能不说是一件令人忧心的事情。如果厨师像加盐加酱油一样随心所欲地使用嫩肉粉,亚硝酸盐能保证不超标么?但愿有关部门能够完善管理,尽快为嫩肉粉制定相关质量标准和使用规范,堵住这个食品安全的漏洞。   文/范志红(中国营养学会会员、中国农业大学食品学院营养与食品安全系副教授)
  • 陆恒生物发布陆恒多参数水质分析仪CNPN-4SIII新品
    一、概述多参数水质分析仪CNPN-4SⅢ(COD、氨氮、总磷、总氮、总铁、铜、六价铬、总铬、镍、锌、锰、溶解氧、PH、余氯、总氯、磷酸盐、亚硝酸盐、硫化物、二氧化氯、臭氧、尿素)是杭州盈傲仪器有限公司隆重推出的第三代水质快速分析仪器,仪器采用进口高亮度LED冷光源和德国先进的光学结构,光学性能和检测效果极佳;人性化的操作界面、简单的测量方法和大屏幕液晶屏显示,使得专业和非专业人事使用起来都得心应手,是科学研究、数据分析、水质检测的得力助手,广泛应用于科研院所、污水处理、环境监测、石化、造纸、制药、印染、纺织、皮革、酿酒、电子、市政、高校等行业并受到广大用户的一致好评。多参数水质分析仪是依据物质分子对可见光产生的特征吸收光谱及光吸收定律(朗伯-比尔定律)的原理,用未知浓度样品与已知浓度标准物质比较的方法进行定量分析的仪器。仪器由LED光源、比色池、光电传感器、微处理器和微型打印机构成,可直接在液晶屏幕上显示出被测样品中某些项目或某污染物的含量,并打印出分析结果。 二、仪器特点 1. 采用德国新型光路结构,具有卓越的光学性能,极高的测量精确度、稳定性,是国内目前较先进、较实用的分析仪器;2. 采用准平行冷光源,具有透射面积广、节能、环保、寿命长、响应速度快等优点;3. 采用全触摸7寸彩屏,屏幕清晰,界面人性化,中文显示,操作指导,读数直观;并有辅助按键操作,两种操作模式更智能、更实用。4. 多参数水质分析仪可检测项COD、氨氮、总磷、总氮、余氯、总氯、二氧化氯、臭氧、磷酸盐、亚硝酸盐、铬、硫化物、溶解氧、PH、尿素等参数,实用性极高;5. 采用消解比色一体管,COD消解与检测用同一根管子,无需移液,减少检测危险性;6. COD试剂配方升级,低可到5mg/l,高可到16000mg/l;消解时间从传统法两小时缩短到20分钟;7. 检测数据可实时存储,随时打印,随时调取,且可存入电脑永久保存,读取无需驱动软件;8. 仪器全塑机壳,流线型设计,外观优美,表面经过特殊处理,抗氧化、耐酸碱,核心部件密封防水;9. 大容量内存,可测量多个检测项目和储存多组检测数据,存储数量为10000条;三、测量原理COD测定原理(铬法):在强酸性溶液中和过量的重铬酸钾存在下,以硫酸银做催化剂,通过加热催化氧化水中的还原物质,通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD 值建立的关系,来测定水样COD 值。氨氮测定原理(纳氏试剂法):以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,根据络合物的吸光度与氨氮含量成正比,来测定水样中的氨氮含量。总磷测定原理(钼酸铵法):样品经过消解后,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。据络合物的吸光度来测定水样中的总磷含量。总氮测定原理(麝香草酚法):水样中加入碱性过硫酸钾溶液,在高温高压条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐,与麝香草酚在浓硫酸的溶液中形成硝基酚化合物,在碱性溶液中发生分子重排,生成黄色化合物。 四、技术参数4.1分光光度计技术参数 1. 吸光度检测范围:0-3.5Abs2. 光路稳定性:≤±0.002Abs/30min3. 吸光度分辨率:0.001Abs4. 操作重复性:≤±0.005Abs5. 光源寿命:10万小时6. 滤光片寿命:5年7. 电源:DC12V/5A8. 使用环境:温度0-50℃,相对湿度0-90%(无冷凝)9. 尺寸:412x253x164mm10. 重量:3.25kg 4.2测定仪技术参数1. 测量范围:COD:0-15000mg/L 氨氮:0-50mg/L 总磷:0-20mg/L 总氮:0-500mg/L 以下参数需定制: 总铁:0-10mg/l 余氯:0-3mg/l 铜:0-50mg/l 余氯:0-12mg/l 六价铬:0-10mg/l 总氯:0-12mg/l 总铬:0-10mg/l 磷酸盐:0-2mg/l 镍:0-5mg/l 硫化物:0-1mg/l锌:0-30mg/l 亚硝酸盐:0-0.3mg/l溶解氧:0-20mg/l PH:6.5-9 2. 测量精度:≤±5% 重复性:≤±3%3. 抗氯干扰:C(Cl-)<1500mg/L无影响4. 存储数据:10000条六、实验分析(一)项目选择及测量范围编 号项 目量程(mg/l)下限(mg/l)1COD LR-预0-1505 2COD MR-预100-15001003COD HR-预1000-150001000 4氨氮LR0-50.055氨氮 HR5-500.5 6总磷 LR0-20.027总磷 HR2-200.2 8总氮LR0-500.59总氮HR50-5005 10COD LR-粉0-160511COD MR-粉100-1600100 12COD HR-粉1000-160001000以下参数需要定制13铁0-10.00mg/L0.01mg/L 14铜0-50.00mg/L0.01mg/L15六价铬0-10.00mg/L0.01mg/L 16总铬0-10.00mg/L0.01mg/L17镍0-5.00mg/L0.01mg/L 18锌0-10.00mg/L0.01mg/L19锰0-10.00mg/L0.01mg/L 20溶解氧0-20121PH6.5-9.0PH6.5PH 22余氯LR0-30.0123余氯HR0-120.05 24总氯0-30.0125磷酸盐(以磷计)0-20.02 26亚硝酸盐0-0.30.00527硫化物0-10.004(二)实验试剂的配制 部分试剂中含有汞盐和硫酸,操作时应按规定佩戴防护用具,避免接触皮肤和衣服。 请使用蒸馏水和分析纯浓硫酸配制试剂,禁止使用工业级硫酸和长时间闲置的硫酸。 为确保实验数据的准确性,请准确配制试剂,配制时应将粉包尽可能倾倒干净,必要时用溶液冲洗试剂瓶内部。 废弃的试剂和检测后的残渣液,请勿随意丢弃,应做妥善的安全处理。1、COD LR-粉 100样:将整瓶粉剂置于250ml烧杯,加入90ml蒸馏水,用玻璃棒稍搅拌溶解,再边搅拌边沿烧杯壁缓慢的加入10ml浓硫酸(半年内生产98%分析纯),粉末搅拌溶解完,冷却后,装入试剂瓶中常温避光保存备用。2、COD HR-粉 100样:将整瓶粉剂置于250ml烧杯,加入90ml蒸馏水,用玻璃棒稍搅拌溶解,再边搅拌边沿烧杯壁缓慢的加入10ml浓硫酸(半年内生产98%分析纯),粉末搅拌溶解完,冷却后,装入试剂瓶中常温避光保存备用。3、COD 催化剂-粉 100样:将整瓶粉剂置于500ml烧杯,用玻璃杯将小块装粉末稍捣碎,加入300ml浓硫酸(半年内生产98%分析纯),放置于暗处溶解(溶解较慢),粉末完全溶解后,搅拌均匀,装入试剂瓶中常温避光保存备用。4、COD 预制管试剂LR(10-150mg/L):管装试剂(一次性),直接使用。5、COD 预制管试剂HR(100-2000mg/L):管装试剂(一次性),直接使用 ,MR、HR曲线通用。6、氨氮试剂A:滴瓶装试剂,直接使用。7、氨氮试剂B:滴瓶装试剂,直接使用。8、总磷试剂A:将整瓶粉剂置于250ml烧杯,加入100ml蒸馏水搅拌溶解,并装入试剂瓶中,2-8℃避光保存备用。9、总磷试剂B:将整瓶粉剂置于100ml烧杯,加入20ml蒸馏水搅拌溶解,并装入滴瓶中,2-8℃避光保存备用。10、总磷试剂C:滴瓶装试剂,直接使用,2-8℃避光保存备用。11、总氮试剂1:将1包试剂1(1)加入5ml试剂1(2)中完全溶解,即为试剂1,备用,可用10次(此试剂冬天可于25-40℃水浴加热溶解,2-8℃避光保存两周内可用)。12、总氮试剂2:直接使用,2-8℃避光保存备用。13、总氮试剂3:直接使用,2-8℃避光保存备用。14、总氮试剂4:直接使用,2-8℃避光保存备用。(三)水样的采集、保存、吸取1、水样的采集 采集水样前,应先用水样洗涤采样塑料瓶或玻璃瓶及瓶盖2~3次。在采集水样时要注意将水灌满,并将瓶盖拧紧。若采集多个水样,要注意做好标记,以防混淆。 (1)地表和地下水样的采集 采集井水 让泵运转足够时间排净管道积水后,再汲取新鲜水样。 采集泉水 可在涌水口处直接采样。 采集自来水 应先放水数分钟,使积留在水管中的陈旧水排出,然后再采样。 采集地表水 尽量在水域中央采集样品,并采集水面下3~5cm的水样。如果使用有盖的容器,先将容器浸入液面下再取掉瓶盖。 (2)污水采集 中轻度污染废水 如行业处理后废水某些排放口处采样,同时要注意记录样品采集的过程包括时间、位置等,便于日后分析研究。 采集水域污水 当水深>1m时在表层1/4深度采样,水深≤1m时在水深1/2处采样。采样位置在采样断面中心,样品容器必须用水样冲洗三次后再行采样。采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。2、水样的保存样品采集后,应尽可能快进行分析,以减少实验误差并减少工作量,本仪器项目宜立即进行分析测定。 3、水样的吸取传统方法一般是使用移液管,但有些化学具有腐蚀性,不太安全,且新手很难取准水样,因此本公司在销售仪器时会配送更安全、便精确、更方便的移液枪,使用方法可咨询销售人员。使用前先调好要吸取的量,吸时在移液枪卡点时停止,放液时按到底。不同的水样一定要更换吸头。4、水样的稀释一般水样干扰物多、检测浓度超量程情况下会采用水样稀释法。 例:稀释10倍:可取1ml原水,再加入9ml纯净水或蒸馏水混合均匀,即为稀释了10倍,测出来的结果值要乘以10才为正确值。(四)水样检测1、COD的检测(COD 预制管试剂)操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减小人为不必要的操作误差。步骤操作说明1打开消解仪电源,设置为(165℃.20min)模式打开主机电源,预热根据需要准备若干COD 预制管试剂置试剂管架?实验中使用的器具应是洁净干燥的;?可提前配制洗液将器具浸泡,再用蒸馏水洗净烘干后使用;2预估水样COD值,并按照对应量程选择适配LR或HR试剂?COD LR-预 需要单独做空白,COD MR-预和COD HR-预 可以共用空白;较清洁水样可直接测量,水样应做相应处理;COD测量的主要干扰因素为氯离子,本试剂自带抗氯干扰1500mg/L;量取/加入样品、试剂时必须准确;移取样品或试剂的移液管不可交叉使用;为0-150mg/L时用(COD LR-预曲线)为100-1500mg/L时用(COD MR-预曲线)为1000-15000mg/L时用(COD HR-预曲线)3量取2ml蒸馏水加到1支COD 预制管试剂LR中(空白样)量取2ml蒸馏水加到1支COD 预制管试剂HR中(空白样)量取2ml蒸馏水加到1支COD 预制管试剂HR中(空白样)量取2ml水样置于另1支COD 预制管试剂LR中量取2ml水样置于另1支COD 预制管试剂HR中量取0.2ml水样和1.8ml蒸馏水于另1支COD 预制管试剂HR中4加盖拧紧颠倒摇匀(注:此时试管较烫,小心烫伤)?有沉淀属正常现象;将COD 预制管插入消解孔中消解,并盖上防护罩。?消解前请确保消解管盖拧紧,并盖上防护罩,以免消解液溢出,造成损伤;5消解完成后,将COD 预制管置于试剂管架冷却2min,颠倒摇匀COD 预制管,待冷却至25℃室温。(自然冷却或水冷均可,温度过高会影响结果准确性和损坏仪器)。 消解完请空冷2min后再水冷,以免COD预制管急剧热胀冷缩发生危险;冷却后请勿剧烈摇动试剂管,以免悬浮物影响COD测量;6选择COD LR-预曲线测量选择COD MR-预曲线测量选择COD HR-预曲线测量 从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量;选择曲线后,放入空白样管,盖上遮光罩,按“标零”键完成空白校准,再竖直放入样品管,盖上遮光罩,按“读数”键读取水样COD值7浓度显示及其数据选择“保存”或“打印”?样品测量结果如不在曲线范围内,只能作为估测用,酌情进行稀释或重测。2、COD的检测(COD粉剂试剂)操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减小人为不必要的操作误差。步骤操作说明1打开消解仪电源,设置为(165℃.20min)模式,打开主机电源,预热,准备若干洁净干燥的“试剂管空管”置于比色管架。?实验中使用的器具应是洁净干燥的;?可提前配制洗液将器具浸泡,再用蒸馏水洗净烘干使用;2预估水样COD值,并按照对应量程选择LR或HR量程试剂?COD LR-粉 需要单独做空白,COD MR-粉和COD HR-粉可以共用空白;?较清洁水样可直接测量,水样应做相应处理;?COD测量的主要干扰因素为氯离子,本试剂自带抗氯干扰1000mg/L;?量取/加入样品、试剂时必须准确;?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用;为0-160mg/L时用(COD LR-粉曲线)为100-1600mg/L时用(COD MR-粉曲线)为1000-16000mg/L时用(COD HR-粉曲线)3量取2ml蒸馏水加到1支 试剂管空管 中(空白样)量取2ml蒸馏水加到1支试剂管空管中(空白样)量取2ml蒸馏水加到1支试剂管空管中(空白样)量取2ml水样置于另1支试剂管空管量取2ml水样置于另1支试剂管空管量取0.2ml水样和1.8ml蒸馏水于另1支试剂管空管4向各个试剂管中加入1ml COD LR试剂向各个试剂管中加入1ml COD HR试剂?空白样也需要加入试剂;?有沉淀属正常现象;?消解前请确保消解管盖拧紧,并盖上防护罩,以免消解液溢出,造成损伤;依次缓慢加入COD催化剂3ml,加盖拧紧颠倒摇匀(注:此时试管较烫,小心烫伤)。将试剂管插入消解孔中消解,并盖上防护罩。5消解完成后,将试剂管置于试剂管架冷却2min,颠倒摇匀消解管,将试剂管冷却至25℃室温(自然冷却或水冷均可,温度过高会影响结果准确性和损坏仪器)。?消解完请空冷2min后再水冷,以免试剂管急剧热胀冷缩发生危险;?冷却后请勿剧烈摇动试剂管,以免悬浮物影响COD测量;6选择COD LR-粉曲线测量选择COD MR-粉曲线测量选择COD HR-粉曲线测量?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量;选择曲线后,放入空白样管,盖上遮光罩,按“标零”键完成空白校准,再竖直放入样品管,盖上遮光罩,按“读数”键读取水样COD值。7浓度显示及其数据选择“保存”或“打印”?样品测量结果如不在曲线范围内,只能作为估测用,酌情进行稀释或重测。3、氨氮的检测操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减小人为不必要的操作误差。步骤操作说明1打开主机电源,预热,准备若干洁净干燥的“试剂管空管”置于比色管架。?实验中使用的器具应是洁净干燥的;?可提前配制洗液将器具浸泡,再用蒸馏水洗净烘干后使用;2预估水样氨氮值,并按照对应量程进行取水样及加入试剂?氨氮LR和氨氮HR可共用空白?较清洁水样可直接测量,较复杂水样应做相应处理;?量取/加入样品、试剂时必须准确;?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用;为0-5mg/L时用(氨氮LR曲线)为5-50mg/L时用(氨氮HR曲线)3准确量取5ml蒸馏水加到1支试剂管空管中(空白样)准确量取5ml蒸馏水加到1支试剂管空管(空白样)取水样5ml于另1支试剂管空管取0.5ml水样和4.5ml蒸馏水于另1支试剂管空管中4依次向各个试剂管中加入加入3滴氨氮试剂(A)摇匀?空白样也需要加入试剂,并且与水样加入的试剂相同;?滴加试剂时应尽量保证每滴试剂的均匀性;依次加入3滴氨氮试剂(B)。附:(水样中若含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时,对比色测定有干扰,需预处理或稀释后测定;(预处理请参照HJ535-2009))5加盖摇匀后静置显色10min?如含有氨氮,溶液应呈现为黄棕色,且浓度越大,颜色越深;6选择氨氮LR曲线测量选择氨氮HR曲线测量?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量;选择曲线后,放入空白样管,盖上遮光罩,按“标零”键完成空白校准,再竖直放入样品管,盖上遮光罩,按“读数”键读取水样氨氮值7浓度显示及其数据选择“保存”或“打印”?样品测量结果如不在曲线范围内,只能作为估测用,视情况进行稀释或重测。4、总磷的检测操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减小人为不必要的操作误差。步骤操作说明1打开消解仪电源,设置为(120℃.30min),打开主机电源,预热,准备若干洁净干燥的“试剂管空管”置于比色管架。?实验中使用的器具应是洁净干燥的;?可提前配制洗液将器具浸泡,再用蒸馏水洗净烘干后使用;2预估水样总磷值,并按照对应量程进行取水样及加入试剂?总磷LR和总磷HR可共用空白?较清洁水样可直接测量,较复杂水样应做相应处理,参照GB11893-89;?量取/加入样品、试剂时必须准确;?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用;为0-2mg/L时用(总磷LR曲线)为2-20mg/L时(总磷HR曲线)准确量取5ml蒸馏水加到1支试剂管空管中(空白样)准确量取5ml蒸馏水加到1支试剂管空管中(空白样)取水样5ml于另1支试剂管空管中准确量取0.5ml水样和4.5ml蒸馏水于另1支试剂管空管中。3依次向各个试剂管中加入1ml总磷试剂(A),将试剂管盖拧紧并摇匀。?空白样也需要加入试剂;将试剂管插入消解孔中消解,并盖上防护罩。?消解前请确保试剂管盖拧紧,并盖上防护罩,以免消解液溢出,造成损伤;4消解完成后,将试剂管置于试剂管架冷却至25℃室温。?消解完请空冷2min后再水冷,以免试剂管急剧热胀冷缩发生危险;5依次加入4滴总磷试剂(B),加盖摇匀后静置30S,依次加入6滴总磷试剂(C),加盖摇匀后,静置显色15min。?试样中如含有磷,显色应为蓝色,且浓度越大,蓝色越深;6选择总磷LR曲线测量选择总磷HR曲线测量?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量;7选择曲线后,放入空白样管,盖上遮光罩,按“标零”键完成空白校准,再竖直放入样品管,盖上遮光罩,按“读数”键读取水样总磷值8浓度显示及其数据选择“保存”或“打印”?样品测量结果如不在曲线范围内,只能作为估测用,视情况进行稀释或重测。5、总氮的检测操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减小人为不必要的操作误差。步骤操作说明1打开消解仪电源,设置为(125℃.30min)并开始加热,准备3个洁净干燥的“试剂管空管”于试管架,分别标明A、B、C。?实验中使用的器具应是洁净干燥的;?可提前配制洗液将器具浸泡,再用蒸馏水洗净烘干后使用;2预估水样总氮值,并按照对应量程进行取水样及加入试剂?取一包试剂1(1)粉包,溶于5ml试剂1(2)中,完全溶解后即为试剂1(10次用量)。若未完全溶解,可25-40℃水浴加热溶解,2-8℃冷藏保存一周使用。?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用;为0-50mg/L时(总氮LR曲线)为50-500mg/L时(总氮HR曲线)向试剂管空管A中加入1ml待测水样,再加入0.5ml总氮试剂1,盖上盖子,上下颠倒摇匀5次。向试剂管空管A中加入0.1ml待测水样,再加0.9ml蒸馏水,再加入0.5ml总氮试剂1,盖上盖子,上下颠倒摇匀5次。3将试剂管A插入消解孔中消解,并盖上防护罩消解30min。?消解前请确保试剂管盖拧紧,以免消解液溢出;4消解时间结束后带上手套,趁热将试剂管A快速摇晃10秒,后置于试管架冷却至25℃室温或放入15-20℃自来水中水冷5min。?水面需高于试剂管A内液面;5从冷却后的试剂管A中取0.25ml消解液加入到试剂管C中,向试剂管C中加入2滴试剂2(这步从试管中央加入、过程中避免沾附管壁),然后沿壁加入0.6ml试剂3,盖上盖子左右摇匀10下,计时5min。?这里一定要用0.1-1ml的移液枪配长吸头取液;6然后再向试剂管C中缓慢加入(防止溅出)5ml试剂4,加盖上下颠倒摇匀5下后置15-30℃自来水中水浴冷却5min。?尽量不要出现试管中液体蒸发,从而影响结果值;7空白样管的制作:向消解管B中加入5ml蒸馏水即成。?无蒸馏水用纯净水;8选择总氮LR曲线测量选择总氮HR曲线测量?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量;9选择曲线后,放入空白样管,盖上遮光罩,按“标零”键完成空白校准,再竖直放入样品管,盖上遮光罩,按“读数”键读取水样总氮值。10浓度显示及其数据选择“保存”或“打印”?样品测量结果如不在曲线范围内,只能作为估测用,视情况进行稀释或重测。11注意事项:每一种试剂取完液后请立即盖上盖子密封。12干扰:氯离子含量在2000ppm以内均不产生干扰,但氯离子含量达到600ppm以上时,终产物颜色会变成绿色,不影响测定结果。(五)实验器具的洗涤、保养(1)器具洗涤新的采样容器、比色管等器具,在使用前,需经10%硝酸浸泡洗净备用。每次实验结束后,请尽快将实验中涉及的采样容器、比色管等器具进行清洗。倒空溶液,用自来水清洗几次,然后用(1+9)HNO3溶液(HNO3与水的体积比是1:9)浸泡过夜,用自来水洗涤2-3次,再用蒸馏水清洗1-2次,最后用去离子水冲洗1次,空气中晾干,有条件的话可用烘箱低温吹干。比色管等的洁净程度对于实验结果尤为重要,请务必按此步骤操作,以免污物残留带来严重的结果误差。(2)保养实验器具不用时请收到配件箱或柜子、抽屉存放好。比色管使用时要小心,尽量避免表面有划痕,从而影响实验光路照射测定,实验后请尽快清洗,避免有色溶液长时间停留在比色管中。不使用时,请存放于盒子里以防止刮擦和破损。比色管长期使用表面划痕较多,此时应尽快更换新的替代。(一)可能遇到的问题及排除现象序号原因排除措施测量结果为未检出1样品浓度低于项目曲线的检测限(空白样和待测样显色后颜色差异小)选用低量程测量2样品浓度过高或样品含有大量的悬浮物(空白样和待测样显色后颜色差异大)稀释后测量或做预处理3未准确调零(空白样管壁未擦拭干净或比色池内有异物)擦拭干净比色管、检查比色池,若仍未解决,请重新做空白样4调零后测量空白样正常现象5空白样和待测样品放反了使用正确的空白样调零COD测量数据不稳定1消解比色管内有悬浮物或外壁有水渍、异物待悬浮物沉淀后测量或擦拭干净比色管(有划痕请更换比色管)COD测量数据不准1COD粉末试剂法所使用的试剂未准确配制(粉末未完全溶解或倾倒干净,使用的硫酸不合格)准确的配制试剂2水样中含有大量的氯离子稀释后测量或取样前加入硫酸汞/硝酸银掩蔽3测量时样品未冷却至室温(25℃)冷却至室温(25℃)后测量氨氮总磷总氮测量数据不稳定1水样中很有大量的干扰物质或悬浮物(显色后溶液应为澄清透明样,且显色基调应和对应项目一致-氨氮总氮显色为黄色、总磷显色为蓝色)稀释测量或做预处理(氨氮预处理参照HJ535-2009、总磷预处理参照GB11893-89) 六、装箱清单序号名 称数 量序号名 称数 量1主机1台7操作流程示意图多张2电源线1根8试剂瓶1个3数据线1根9擦拭布2块4试剂多套10防腐手套2双5试管架2个11使用说明书1份6防爆检测试剂管25支12合格证/保修卡(说明书内)1份 创新点:1.多参数一体机,例如:COD氨氮总磷总氮四大常规项参数,其次可以检测重金属、余氯、PH等2.可以打印并且可以贮存大量数据,试剂也是配套的,无需配制,可加水样直接检测,缩短操作时间,由繁入简3.质保一年,终身维修。陆恒多参数水质分析仪CNPN-4SIII
  • 牛津仪器发布牛津仪器Proteox无液氦稀释制冷机新品
    Proteox 稀释制冷机关键特征:多用户多实验集成一体直流引线、高频同轴线、低温电子器件和样品都可完全集成到多个二级插件上,方便根据不同的使用需求装卸、修改和替换。 高通量接口通过丰富的直通通道接入实现了高输入/输出接口的能力。二级插件最多同时支持2个ISO100的通道,另外主体还支持最多2个KF40和2个KF25端口。 宽阔的实验空间直径达360毫米大尺寸混合室冷盘,结合垂直空间的增加,提供了一个更大的实验空间。冷盘间热导率可控牛津仪器专利设计的气隙热开关系统可主动控制各冷盘间的热导率。 可靠性和便利性全新的气体处理系统通过自动旁路系统提供更可靠和更长的维护周期。 磁体选件稀释制冷机和超导磁体均由牛津仪器设计、制造和服务支持。统一的软件控制和数据记录,为用户提供完全集成的系统。 可集成快速换样牛津仪器专利设计底部快速传样装置可直接安装在二级插件上,从而实现快速换样与超导磁体的耦合。 简洁、强大的软件基于网络的跨平台控制软件,可用于直观简单的系统控制和强大的系统日志可视化。创新点:新升级Proteox稀释制冷机增加侧面加载 “二级插件”模块设计,使用户可根据不同需求安装和更换样品、通信线路和电子器件,实现多用户多实验可集成一体,使用一台设备进行多项实验。 相较于前代产品,全新设计的Proteox扩大了直通孔尺寸、冷盘间距,混合室冷盘直径也扩大50%。 Proteox采用全新设计的跨平台控制系统,简单易用且服务便捷,同时可提供远程连接并且加强了数据可视化功能。 牛津仪器专利设计的气隙热开关系统可自主调节各冷盘间的热导率。 牛津仪器Proteox无液氦稀释制冷机
  • “Interscience梯度稀释螺旋接种仪有奖问答”——2013年五洲东方公司
    2013年五洲东方公司系列有奖问答二&mdash &mdash &ldquo Interscience梯度稀释螺旋接种仪有奖问答&rdquo 活动开始啦!全部回答正确者即可获得由五洲东方公司提供的精美奖品一份。熟悉实验方法的网友不要犹豫了,快来参加吧! 活动开始时间: 2013年3月。 活动奖励: 全部答全答对的网友将获得精美礼品一份。 答题规则如下: 我们会提供参考文章,您可以阅读完文章后答题。 本次试题共5题,1-5题都必须答全。 点击下载试题Interscience梯度稀释螺旋接种仪有奖问答问题.doc,填写完整后,您可以: 1)将问卷邮件至g.y_liu@ostc.com.cn。 2)将问卷邮寄至北京五洲东方公司(&ldquo 北京市海淀区北四环中路265号中汽大厦7层&rdquo ,邮编:100083,刘广宇收)。 奖品发放: 收到问卷经审核后,将发放精美奖品。 为了保证奖品能顺利发送到您的手中,请将您的所有联系方式全部填写全面。 活动咨询电话:400-011-3699 活动详情:&ldquo Interscience梯度稀释螺旋接种仪有奖问答&rdquo &mdash &mdash 2013年五洲东方公司系列有奖问答二 请关注下期有奖问答活动: 2013年五洲东方公司系列有奖问答三 所有活动信息请关注五洲东方官方网站www.ostc.com.cn首页公告栏。 感谢您的参与!
  • 蒸汽吸附分析仪在气溶胶吸湿性研究中的应用
    大气气溶胶是指悬浮在大气中的固体和液体颗粒共同组成的多相体系。人们所处的大气环境实际就是由不同相态的颗粒物均匀分散在空气中形成的一个气溶胶体系。常见的大气气溶胶包括直接排放至大气的沙尘、道路扬尘和黑炭等一次颗粒物,以及通过化学反应形成的二次颗粒物,例如二氧化硫和氮氧化物通过大气氧化形成的硫酸盐和硝酸盐等。由于大气气溶胶的环境、气候及健康效应,在过去几十年里,对它的理化性质的研究正日益受到包括化学家、环境学家等科学家等的重视。吸湿性是气溶胶最重要的物理化学性质之一(Tang et al., 2019a)。例如对于研究大气化学来说,吸湿性会影响实际环境条件下大气颗粒物的含水量,从而会影响颗粒物的大气化学反应活性;从大气能见度和直接辐射强迫的角度来看,在实际大气环境中,颗粒物吸水会导致其粒径增大,从而影响颗粒物的光学性质,继而影响气溶胶的消光系数、对能见度的影响以及对直接辐射强迫的影响;另外,气溶胶的吸湿性也与气溶胶颗粒物的云凝结核活性和冰核活性密切相关。1. 已有吸湿性测量技术的局限性现有研究中常用的吸湿性测量技术主要有吸湿性分级差分迁移率分析仪(H-TDMA)、电动力天平、显微镜以及红外光谱等(Tang et al., 2019a)。目前最常用的吸湿性测量技术为H-TDMA,该仪器是通过测定不同相对湿度下气溶胶的电迁移率直径来研究其吸湿性。使用该仪器对气溶胶的吸湿性进行表征时,必须假设气溶胶为球形,但某些颗粒物的形貌并不规则,例如花粉、烟炱以及矿质颗粒物等。另外,H-TDMA的测量精度较为有限,仅可测定颗粒物大于1%的直径变化。电动力天平是通过测量单个颗粒物的质量变化来研究其吸湿性,虽然它对颗粒物的形貌没有要求,但该仪器的灵敏度同样比较有限,一般只能测量大于1%的质量变化。此外,显微镜也常用于测量颗粒物的吸湿性,它可以通过测量颗粒物的形貌变化来直接观察颗粒物粒径的大小变化从而研究其吸湿性。然而该技术同样基于球形颗粒物的假设,且灵敏度有限。另外,红外光谱是一个非常灵敏的吸湿性测量方法,该方法通过测量颗粒物中水的红外光谱来研究吸湿性,但把颗粒物中水的红外吸收光谱定量转换为颗粒物的含水量时存在一定的限制。2. 蒸汽吸附分析仪虽然目前用于颗粒物吸湿性的测量手段较为丰富,但准确测定非球形的或者吸湿性较弱的颗粒物的吸湿性仍然是一个很大的挑战。本课题组自主开发和建立了使用蒸汽吸附分析仪测量大气颗粒物吸湿性的新方法,相关研究成果由Atmospheric Measurement Techniques发表(Gu et al., 2017a)。该方法通过测定不同相对湿度下颗粒物的质量变化来研究其吸湿性,其原理如图1所示。图1. 蒸汽吸附分析仪的装置示意图(Gu et al., 2017a)该仪器对颗粒物的形貌没有要求,且具有卓越的灵敏度,能够准确测定小于千分之一的质量变化;在温湿度控制方面性能突出,所能研究的相对湿度最高可达98%。由于上述卓越性能,这项测量技术非常适用于研究形貌不规则或吸湿性较弱的大气颗粒物(比如矿质颗粒物、烟炱和生物气溶胶等),目前已被成功用于研究花粉颗粒物(Chen et al., 2019 Tang et al., 2019b)、矿质颗粒物(Guo et al., 2019 Tang et al., 2019c Chen et al., 2020)、高氯酸盐(Gu et al., 2017b Jia et al., 2018)等的吸湿性,大幅度提高了我们对上述几类物质吸湿性的科学认识水平。下文将介绍蒸汽吸附分析仪的几个典型应用。2.1 花粉颗粒物花粉颗粒物是最重要的生物气溶胶之一,其年排放量为 47-84 Tg,对大气环境、人体健康和气候变化具有重要影响,同时也在植物繁衍和和生态系统演化中起着关键作用。吸湿性是花粉颗粒物最重要的理化性质之一,其会影响花粉颗粒物的质量与形貌,从而影响花粉在大气环境和呼吸道中的迁移和传输。由于花粉颗粒物的形貌不规则,且吸湿性较弱,因此先前已有的吸湿性测量技术较难准确测定花粉颗粒物的吸湿性,而我们的方法对颗粒物的形貌无要求且非常灵敏,所以非常适合用于研究花粉颗粒物的吸湿性。图2. 花粉颗粒物的产生、传输及其环境、气候及生态效应在我们已经发表的两项工作中(Chen et al., 2019 Tang et al., 2019b),我们研究了25和37摄氏度下共17种国内外代表性花粉(12种风媒、5种虫媒)的吸湿性。我们发现这些花粉颗粒具有相对较强的吸湿性。例如,当相对湿度从0%升高至90%时,花粉颗粒物的质量增加了30%-50%,当相对湿度达到95%时,花粉颗粒物的质量基本接近于干燥条件下的2倍,如图3所示。另外就目前已有的数据(包括本研究和前人的研究)来看,风媒花粉和虫媒花粉的吸湿性似乎没有系统差异,而中国常见花粉与欧洲/北美常见花粉的吸湿性也非常相似。此外,两个温度下(25和37摄氏度)花粉颗粒物吸湿性的差异比较小。本研究对于深入认识花粉颗粒物的环境行为具有重要意义,尤其是37摄氏度下的实验结果,为模拟花粉颗粒物在呼吸系统内的传输和沉降以及评估其对人体健康的影响提供了关键基础数据。图3. (a)松树花粉与(b)梨树花粉分别在25和37摄氏度下的吸湿性2.2 矿质颗粒物由干旱和半干旱地区地表排放进入大气的矿质气溶胶是一种非常常见的大气颗粒物,其年排放量居于全球第二位,大气含量则居于全球第一位。图4展示了一次典型的沙尘暴事件。矿质气溶胶作为对流层中最重要的气溶胶之一,显著影响全球大气污染、气候变化以及生物地球化学循环。吸湿性在很大程度上决定了矿质气溶胶对大气化学和气候的影响。我们使用蒸汽吸附分析仪测量了21种矿质气溶胶的质量随相对湿度(0-90%)的变化,从而定量阐明矿质气溶胶的吸湿性(Chen et al., 2020)。这21种矿质气溶胶包括14种常见矿物(如石英、长石、石灰石和伊利石等)以及7种来自全球不同地区的实际沙尘。图4. 一次典型的沙尘暴事件我们发现矿质气溶胶的吸湿性普遍较弱,如图5所示。除了蒙脱石以外,当相对湿度从0%增加至90%时,矿质气溶胶的质量增加了不到10%,表明绝大部分的矿质气溶胶的吸湿性较低。另外,我们发现矿质气溶胶的吸湿性与其比表面积密切相关,这表明矿质气溶胶的吸湿性可能是由水在颗粒物表面的吸附所决定的。例如对于蒙脱石,其比表面积较大,吸湿性也远远强于其他矿质气溶胶。上述研究结果可显著提高矿质气溶胶吸湿性的科学认识,从而有助于更好地阐明矿质气溶胶在大气化学和气候变化中的作用。图5. 矿物样品的吸湿性与(a)BET比表面积的关系以及(b)粒径的关系2.3 盐尘暴颗粒物最近几年的外场观测表明,矿质颗粒物,尤其是从干盐湖和盐碱地表面排放进入大气的矿质颗粒物,除了吸湿性很弱的矿物之外,往往还含有一定量的水溶性盐(如氯化钠和硫酸钠等)。这类矿质颗粒物常被俗称为盐尘暴颗粒物。然而,目前关于盐尘暴大气颗粒物吸湿性的科学认识还基本上处于空白阶段。在近几年发表的一项研究工作中(Tang et al., 2019c),我们在东起黄河三角洲,西至新疆罗布泊的干旱和半干旱盐碱地采集了13个地表土壤样品,采样点的地理分布如图6所示。我们使用X射线衍射仪测定了这些样品的矿物组分,使用离子色谱仪分析了它们的水溶性离子成分,并使用蒸汽吸附分析仪研究了这些样品的吸湿性。图6. 土壤样品采样点的地理分布研究发现,不同样品的吸湿性存在着很大的差异,如图7所示。对于某些盐尘暴样品,其吸湿性较弱,当相对湿度升高至90%时,其质量仅增加了10%左右,然而对于某些盐尘暴样品,当相对湿度升高至90%时,其质量已增加至干燥状态下的5倍,这基本接近于氯化钠或硫酸钠的吸湿性。随后我们又探讨了颗粒物的吸湿性与其水溶性离子含量的关系。我们发现当水溶性离子的含量越高,颗粒物的吸湿性越强。此外,我们还将颗粒物水溶性离子含量的数据输入至气溶胶热力学模型(ISORROPIA-II)中来计算颗粒物的吸湿性,结果表明该热力学模型并不能很好的模拟实际盐尘暴样品的吸湿性。以上研究结果将改变我们对于矿质颗粒物吸湿性的科学认识,进而帮助我们更好地了解矿质颗粒物在大气化学和气候系统中的作用。图7. (a)新疆自治区吐鲁番市艾丁湖表层盐土与(b)内蒙古杭锦后旗盐碱土样品的吸湿性2.4 蒸汽吸附分析仪与其他表征仪器的联用由于蒸汽吸附分析仪仅可得到颗粒物随相对湿度的质量变化,因此我们通常还会将蒸汽吸附分析仪与其他表征仪器进行联用,从而深入认识颗粒物的吸湿性。例如,在花粉颗粒物吸湿性的研究工作中(Tang et al., 2019b),除蒸汽吸附分析仪以外,我们还使用了透射傅立叶变换红外光谱仪测定样品的红外吸收,以获得花粉颗粒物的化学成分的信息。测量结果表明,花粉颗粒物的吸湿性在很大程度上决定于颗粒物中羟基的相对含量。这一研究结果揭示了花粉颗粒物的化学成分与吸湿性的关系,进一步增强了我们对花粉颗粒物的环境、健康和气候效应的认识。在代表性钙盐镁盐颗粒物吸湿性的研究工作中,我们使用蒸汽吸附分析仪与H-TDMA系统分析了八种钙盐镁盐的吸湿特性,直接得到了颗粒物在不同相对湿度(0-90%)下的液态水含量及粒径变化数据,并讨论了不同初始相态对颗粒物吸湿性的影响以及环境意义。以Ca(NO3)2为例,其在蒸汽吸附分析仪实验中观察到明显的潮解行为,表明初始相态下该颗粒物为结晶态;而在H-TDMA实验中,Ca(NO3)2气溶胶颗粒呈现连续吸湿行为,表明其初始相态为无定形态。但是,颗粒物潮解之后两种手段得到的吸湿性参数均与气溶胶热力学模型模拟值吻合,呈现出良好的一致性。结果表明,两种手段的联用能够互为补充地系统研究颗粒物在不同粒径、不同初始相态下的吸湿特性,并为气溶胶热力学模型的验证提供有效的基础物化数据。2.5 火星上的液态水我们开发的大气颗粒物吸湿性的新方法还可以用来帮助我们认识火星中的液态水。2018年,来自意大利宇航局的团队通过雷达在火星南极附近冰层的地下发现了一个液态水湖。一般来说,由于火星环境条件极度寒冷和干燥,纯净液态水很难在火星环境中稳定存在。而土壤中存在的高氯酸盐可以降低水的冰点,并可在亚饱和条件下通过吸收水蒸气形成水溶液,这可以解释为什么火星这种极度干旱的条件下可能存在液态水。目前一些研究认为,火星土壤中所含的高氯酸盐能够在相对湿度远低于100%时通过吸收大气中的水蒸气发生潮解从而形成稳定的溶液,但关于不同温度和相对湿度下高氯酸盐液态水含量的实验数据仍十分匮乏。图8. 火星液态水湖(来源于网络)我们使用蒸汽吸附分析仪测定了几种常见的高氯酸盐(无水高氯酸镁、六水合高氯酸镁、无水高氯酸钠、一水合高氯酸钠等)在不同温度下的相变和吸湿性 (Gu et al., 2017b Jia et al., 2018)。我们发现,高氯酸盐可在较低的相对湿度下吸水形成稳定的水溶液。如图9所示,对于高氯酸钠盐,在相对湿度低于20%时,其主要以无水高氯酸钠颗粒物稳定存在;当相对湿度升高至30%时,则主要以结晶态的一水合高氯酸钠稳定存在;当相对湿度进一步升高时,结晶态的一水合高氯酸钠将吸收大量水形成稳定的高氯酸钠溶液。另外,我们还发现高氯酸盐的潮解点会随着温度的升高而降低。例如一水合高氯酸钠的潮解点从5摄氏度时的∼51.5%降至30摄氏度时的∼43.5%。这项研究工作大大加深了我们对不同条件下高氯酸盐在土壤中的吸湿性的认识,并在一定程度上揭示了为什么火星上可能存在液态水背后的物理化学机制。图9 (a)高氯酸镁盐与(b)高氯酸纳盐随温度和相对湿度变化的相态图参考文献【1】Chen, L. X. D., Chen, Y. Z., Chen, L. L., Gu, W. J., Peng, C., Luo, S. X., Song, W., Wang, Z., and Tang, M. J.: Hygroscopic properties of eleven pollen species in China, ACS Earth Space Chem., 3, 2678-2683, 2019.【2】Chen, L. X. D., Peng, C., Gu, W. J., Fu, H. J., Jian, X., Zhang, H. H., Zhang, G. H., Zhu, J. X., Wang, X. M., and Tang, M. J.: On mineral dust aerosol hygroscopicity, Atmos. Chem. Phys., 20, 13611-13626, 2020.【3】Gu, W. J., Li, Y. J., Zhu, J. X., Jia, X. H., Lin, Q. H., Zhang, G. H., Ding, X., Song, W., Bi, X. H., Wang, X. M., and Tang, M. J.: Investigation of water adsorption and hygroscopicity of atmospherically relevant particles using a commercial vapor sorption analyzer, Atmos. Meas. Tech., 10, 3821-3832, 2017a.【4】Gu, W. J., Li, Y. J., Tang, M. J., Jia, X. H., Ding, X., Bi, X. H., and Wang, X. M.: Water uptake and hygroscopicity of perchlorates and implications for the existence of liquid water in some hyperarid environments, RSC Adv., 7, 46866-46873, 2017b.【5】Guo, L. Y., Gu, W. J., Peng, C., Wang, W. G., Li, Y. J., Zong, T. M., Tang, Y. J., Wu, Z. J., Lin, Q. H., Ge, M. F., Zhang, G. H., Hu, M., Bi, X. H., Wang, X. M., and Tang, M. J.: A comprehensive study of hygroscopic properties of calcium- and magnesium-containing salts: implication for hygroscopicity of mineral dust and sea salt aerosols, Atmos. Chem. Phys., 19, 2115-2133, 2019.【6】Jia, X. H., Gu, W. J., Li, Y. J., Cheng, P., Tang, Y. J., Guo, L. Y., Wang, X. M., and Tang, M. J.: Phase transitions and hygroscopic growth of Mg(ClO4)2, NaClO4, and NaClO4∙H2O: implications for the stability of aqueous water in hyperarid environments on Mars and on Earth, ACS Earth Space Chem., 2, 159-167, 2018.【7】Tang, M. J., Chan, C. K., Li, Y. J., Su, H., Ma, Q. X., Wu, Z. J., Zhang, G. H., Wang, Z., Ge, M. F., Hu, M., He, H., and Wang, X. M.: A review of experimental techniques for aerosol hygroscopicity studies, Atmos. Chem. Phys., 19, 12631-12686, 2019a.【8】Tang, M. J., Gu, W. J., Ma, Q. X., Li, Y. J., Zhong, C., Li, S., Yin, X., Huang, R. J., He, H., and Wang, X. M.: Water adsorption and hygroscopic growth of six anemophilous pollen species: the effect of temperature, Atmos. Chem. Phys., 19, 2247-2258, 2019b.【9】Tang, M. J., Zhang, H. H., Gu, W. J., Gao, J., Jian, X., Shi, G. L., Zhu, B. Q., Xie, L. H., Guo, L. Y., Gao, X. Y., Wang, Z., Zhang, G. H., and Wang, X. M.: Hygroscopic Properties of Saline Mineral Dust From Different Regions in China: Geographical Variations, Compositional Dependence, and Atmospheric Implications, J. Geophys. Res.-Atmos, 124, 10844-10857, 2019c.作者简介:唐明金,中国科学院广州地球化学研究所研究员,博士生导师。本科和硕士毕业于北京大学,博士毕业于马普化学研究所,并先后在英国剑桥大学和美国爱荷华大学从事博士后研究。主要研究方向为气溶胶化学及地球化学,已在Chemical Reviews、Atmospheric Chemistry and Physics和Journal of Geophysical Research-Atmospheres等国际知名期刊上发表SCI论文60余篇,并自2017年起担任国际SCI期刊Atmospheric Measurement Techniques副主编。曾获第18届侯德封矿物岩石地球化学青年科学家奖、第8届中国颗粒学会气溶胶青年科学家奖。
  • Tiya梯度稀释仪——梯度稀释小能手,快速、准确、实用
    梯度稀释是微生物实验中的常规操作,在食品安全、生化医药,环境监测,卫生防疫,农业研究等领域都有广泛的应用需求。 微生物实验操作中最繁琐的步骤就是样品的稀释,需要实验人员的反复的加液振荡混合直到标准所需,人为的操作循环重复,也容易带来比较大的样品误差,给微生物工作者带来了太多的烦恼。您辛苦了! 不过,现在有Tiya梯度稀释仪来帮您解围了!工作原理 参照传统人工稀释操作过程,遵循国家标准,恒奥科技以专业无菌操作理念打造出了自动化梯度稀释设备。 加注稀释液--加样--原位混匀--取换枪头--连续稀释,整个过程“一键搞定”。自动识别管位,操作简捷,上样连续可选,扩展功能丰富。特点 ※ 机型体积小巧,方便安装于层流超净工作台或局部百级净化区,也可自带FFU百级净化单元,动作幅度小,减少操作中空气扰动,避免污染。 ※开机自动校准注稀释液量(9mL、4.5mL),注液准确度有保证。高精密度注射泵样品移液,取液量1mL或0.5mL可选,确保一致性。 ※自动替换枪头,液体接触管路及部件均可灭菌消毒,保证稀释过程安全无菌,符合国家标准。 ※高效率样品稀释,无样品限量,每梯度稀释平均参考时间为15s,有效缩短实验时间。专利的原位混匀技术和专利防溅出试管设计,保证混匀过程一致有效,实现混匀样品的同时也防止交叉污染。 ※信息溯源:可储存5种稀释方案,人机交换操作方便明确,自动留存样品及操作人信息,可通过USB接口导出,方便追溯。配套专利试管 玻璃材质,可重复使用;按需提供,保证实验速度。也可选配经济型一次性试管(PP),免去清洗步骤,实验准备更快捷。应用实例1. 疾控系统及三方检测用于消毒剂杀菌实验中的梯度稀释。(消毒技术规范-2002版)2. 食品微生物检测中对样品液的稀释(平皿法和MPN法)。也可应用在益生菌生产过程中的相关检测。(GB 4789.2-2016 GB 4789.3-2016 等)3. 国家药典2020版四部通则中《1108中药饮片微生物梯度检查法》规定的样品稀释过程。4. 对于较高粘样品的样品梯度稀释,有专用的多次混合和清洗枪头程序可选择。(GB/T16347-1996)5. 环境卫生检测用于各种水质的微生物污染环境实验中。(GB 5750-2006)6. 该装置亦可根据用户需求定制扩展功能,用于样品转移,配比,稀释等。
  • PPMS稀释制冷机选件· 提供便利优质的低温解决方案
    自1911年4月,H. K. Onnes在低温下发现汞的超导电性以来已有整整110年,超导和低温物理以其特的魅力吸引着无数研究者前赴后继。温度是基本的物理量之一,温度越低越便于发现和观察丰富的量子力学现象。对低温的追求推动着低温制冷技术在过去的一百年里不断发展,当今,科研工作者已经可以非常便捷地使用商用化的稀释制冷机实现mK超低温环境,因而也发现了众多前所未见的本征物理现象,量子相变(QPT)就是其中之一。量子相变是指0K下系统所处的量子基态性质随外界参数变化而发生的相变。20世纪80年代在二维超导体中发现的磁场或载流子密度调制的超导-缘体相变(SIT)和超导-金属相变(SMT)是量子相变的典型范例。严格意义上讲,量子相变是在零度下发生的相变,其量子临界涨落会影响到有限温区的物理性质,使得很多特殊的物理性质出现在量子临界点(QCPs)附近。近期由中科院上海微系统与信息技术研究所狄增峰研究员、谢晓明研究员、胡涛研究员等与北大王健研究员合作,在人工二维超导体系中观测到一种具有量子格里菲斯奇异性(Quantum Griffiths Singularity)的特殊超导-金属量子相变。该篇工作发表在Advance Science期刊上[1]。在该工作中,单晶石墨烯通过化学气相沉积到金属锗Ge(110)表面形成导电衬底,掩膜完成电制作后利用电子束蒸发法将20 nm厚的铅(Pb)沉积到单晶石墨烯上。由于两者浸润性差,因而沉积的Pb容易形成随机不规则分布的、不连贯的纳米岛,透射电镜和扫描电镜结果都验证了Pb纳米岛的构型,且单个Pb纳米岛内部晶格结构整齐无明显晶界。在10K以下,Ge(110)基底为缘体,而表面覆盖的单晶石墨烯提供了理想的二维电子气平台,使得超导Pb纳米岛之间建立二维耦合。类似基本约瑟夫森结的超导-金属-超导体系,Pb纳米岛/单晶石墨烯片层同样构成了约瑟夫森结阵列。从上图片层电阻随温度的演变曲线可以观测到明显的两阶段超导转变,分别对应Pb纳米岛的超导转变(Region II),以及更低温的约瑟夫森耦合效应超导转变(Region III)。通过对60mK~3.9K温度区间输运数据的细致采集和仔细分析,发现该Pb纳米岛/单晶石墨烯片层在超导-金属相变量子临界点附近的输运性质异常,表现为超导-金属相变临界参量随温度连续变化,形成一条临界线,在逼近量子临界点,临界磁场与WHH理论模拟值(上图c中虚线)存着显著差异,同时临界指数趋于量子临界磁场时发散,而不是通常认知的固定值,这正是量子格里菲斯奇异性的表现。在传统相变中,在逼近临界点时,各临界指数趋于常量,而格里菲斯奇异性的存在,导致各临界指数不再保持为常数,而呈现发散趋势。格里菲斯奇异性来源于系统的无序或涨落在临界点附近对系统的相变行为产生的非平庸影响。在系统从无序相到有序相的转变中,较强的随机无序或涨落导致系统还未到达临界点时就以一定概率出现趋近热力学临界尺度的有序相。这些大块连通的有序区域使得系统的热力学势达到相变点以前就已出现奇异行为,从而导致系统各临界指数在临界点处呈现发散趋势[2]。早在低维超导体系中发现和证实量子格里菲斯奇异性的存在是由北京大学王健研究组与谢心澄院士、林熙研究员、王垡研究员、马旭村研究员、薛其坤院士等人合作完成,在三个原子层厚(小于1纳米厚)的镓(Ga)薄膜中发现了二维超导-金属相变具有格里菲斯奇异性,该工作发表在Science上[3]。此后王健研究组与谢心澄院士、林熙研究员和北京师范大学刘海文研究员等人合作在超薄晶态铅膜中发现了反常量子格里菲斯奇异性的存在,该工作发表在Nature Communication上[4]。 量子相变的细致研究与低温制冷技术的发展密不可分,前文提到的多篇工作的mK温区数据均采用了Quantum Design的综合物性测量系统的稀释制冷机选件(DR)。该选件可以实现样品处50mK低温环境,大的拓展了PPMS系统的研究范畴。DR选件简单易用,与PPMS平台无缝连接,并与PPMS平台的测量应用软件完全兼容。DR选件出厂时已经密封了He3和He4的混合气体,运行时只需将样品安装到样品台,再将DR选件插杆插入样品腔,控制程序自动降温到50mK,不需要额外的操作。与此同时,DR选件又是完全立的,所有组件都被整合到一个推车上,在不使用DR选件时能够简易从样品腔取出安置和收纳,完全不影响系统其他测试选件的使用。简单易用和完全闭循环的设计使PPMS系统的DR选件成为实验室mk低温获得的有效工具,不仅如此,多样化的兼容选件可直接实现低温下的各种测量功能,包括直流电阻测量,高电输运ETO测量,比热HC测量以及交流磁化率AC测量。相对于常规商用低温测量设备而言,PPMS系统及其低温组件有着较低的学习门槛,易于上手。即便是初次接触低温实验的用户也能在较短时间内掌握使用技巧。让一个新手能够很快的掌握测量技术,使大家有更多的精力和注意力集中在科学问题上,而不是技术手段上,这是对科学方面生产力的释放。Quantum Design以其专业精神,致力于为科研工作者提供便捷优质的专业设备,用户的选择与认可也是我们一直前行的不竭动力。 参考文献:[1]. X. Han et al., Disorder-Induced Quantum Griffiths Singularity Revealed in an Artificial 2D Superconducting System. Advanced Science 7, 1902849 (2020).[2]. S. Ye, J. Li, J. Wang, High-temperature superconductivity and quantum Griffith singularity in two-dimensional crystal. SCIENTIA SINICA Physica, Mechanica & Astronomica 48, 087406 (2018).[3]. Y. Xing et al., Quantum Griffiths singularity of superconductor-metal transition in Ga thin films. Science 350, 542 (2015).[4]. Y. Liu et al., Anomalous quantum Griffiths singularity in ultrathin crystalline lead films. Nature Communications 10, 3633 (2019).
  • 高纯金属基体的ICP-OES分析 | 强大的干扰消除能力:Avio ICP-OES分析金属镍中的杂质
    伦敦金属交易所(London Metal Exchange,LME)是世界上最大的有色金属交易所,成立于 1876 年,于 2012 年被香港证券交易所英镑收购,成为其全资附属公司。伦敦金属交易所的交易品种主要有铜、铝、铅、锌、镍和铝等,发布的成交价格被广泛作为世界金属贸易的基准价格,其价格和库存对世界范围的有色金属生产和销售有着重要的影响。如同 24K 金与 18K 金的差价一样,不同纯度金属的价格差异明显。因此,伦敦金属交易所对交易金属的纯度有着严格的分级和要求,对检测手段也有着严格的规范。从本文开始,我们将陆续推出伦敦金属交易所有色金属质量控制系列 —— 高纯基体金属的 ICP-OES 分析,以镍、铅、铝等为例,让大家了解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术在分析高纯度金属基体中的杂质元素的应用,以及珀金埃尔默 Avio 系列 ICP-OES 在此领域应用的技术特点和优势。ICP-OES 的英文为 Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer,基本原理简单说来就是元素的原子或离子受热或电激发后,发生电子层跃迁,随后从激发态回到基态时发射出具有特征波长和强度不同的电磁辐射,从而进行元素的定性和定量。ICP-OES 系统的组成如下图所示。ICP-OES 技术具有高效稳定,连续快速多元素同时测定,精确度高,检测线性宽等特点,能够进行 70 多种金属元素和部分非金属元素的分析,多数元素的检出限能达到 ppb 级,在地质、冶金、环保、化工、生物、医药、食品、农业等方面用途广泛。那么,让我们先从用途最为广泛的合金材料之一金属镍中的杂质检测开始说起吧!金属镍中的杂质检测金属镍(Ni)由于其具备高温和低温下的高耐腐蚀性和高强度,成为合金材料生产制备中最广泛使用的金属材料之一。伦敦金属交易所发布了不同规格的金属镍的杂质要求,表 1 列举了99.80% 纯度金属镍标准规范中的杂质要求。表1.伦敦金属交易所 99.80% 纯度金属镍(镍标准规范)众所周知,谱线干扰是使用 ICP-OES 检测高纯基体金属样品中的杂质时常常遇到的难题。我们看看珀金埃尔默如何使用 Avio 500 电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES),并利用多谱拟合专利技术(MSF)解析谱线,成功消除主体元素 Ni 对 某些杂质元素如 Bi 和 Sn 的测定干扰,准确检测高纯度金属镍中的杂质元素。样品样品以 5% 硝酸(v/v)消解。按照“99.80% 纯度金属镍标准规范”的要求,所有分析在 1% Ni 溶液中进行,并按照其对杂质元素含量的规定进行加标回收实验。标准工作曲线用 5% 硝酸(v/v)溶液配制浓度水平为 0.25,0.5 和 1.0 ppm 的混合标准溶液。仪器珀金埃尔默 Avio 500 ICP-OES,仪器参数、实验条件设置见表 2,各杂质元素的测定波长见表 3。表2. Avio 500 ICP-OES 仪器参数和实验条件表3. 各杂质元素的测定波长回收率混合标准溶液加到 1% Ni 溶液中的回收率均在 ±10% 以内,结果如图 1 所示,表明能够准确检测低浓度的杂质元素。图1. 各杂质元素在 1% 浓度 Ni 溶液中的加标回收率干扰消除在检测中,Bi 和 Sn 的测定会明显受到 Ni 基体的光谱干扰。使用珀金埃尔默多谱线拟合(MSF)专利技术(原理如图 2 所示),建立模型,可以消除 Ni 谱线干扰。图2. 珀金埃尔默多谱线拟合(MSF)专利技术方法检出限方法检出限定义为连续 7 次测量 1% Ni 溶液中各杂质元素为 0.25 ppm 的测量值的标准偏差的 3 倍,结果如图 3 所示,表明方法的检出限符合金属镍标准规范要求。图3. 1% Ni 溶液中各杂质元素的检出限(蓝色)和金属镍标准规范要求(红色,按100倍稀释99.80%纯 Ni 计算)仪器稳定性通过 6 小时连续分析 1% Ni 溶液中内标物 钪(Sc)的光谱信号强度的变化考察仪器的稳定性,结果见图 4,信号强度的变化在 ±10% 以内,表明仪器有着良好的稳定性 。图 4. 1% Ni 溶液中内标物钪(Sc)的光谱信号强度变化本文证明了珀金埃尔默 Avio ICP-OES 可以对高纯 Ni 中的杂质元素进行准确分析,符合伦敦金属交易所对高纯金属 Ni 的要求。通过使用多谱线拟合(MSF)技术解析谱线, 成功消除了主体元素 Ni 对 Bi 和 Sn 的测定干扰。 Avio 200 ICP-OESAvio 500 ICP-OES 扫描下方二维码,即可下载珀金埃尔默ICP-OES相关应用资料。下期预告伦敦金属交易所有色金属质量控制系列(2),高纯金属基体的ICP-OES分析:Avio 500 分析金属铅中的杂质,将介绍伦敦金属交易所对金属铅的标准规范,以及Avio 系列ICP-OES在其分析中,特别是在成本控制方面的表现,敬请期待。
  • 黎巴嫩首都发生特大爆炸 2750吨硝酸铵威力有多大?
    p   当地时间8月4日下午6时左右,黎巴嫩首都贝鲁特港口区发生巨大爆炸,爆炸接连发生两次,导致多栋房屋受损,玻璃被震碎,天上升起红色烟雾。据黎巴嫩卫生部公布,爆炸目前已造成至少78人死亡,4000多人受伤。黎巴嫩总理宣布5日为国家哀悼日。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eaec7772-baee-4513-a7bf-e559b6fa3430.jpg" title=" 图1.jpg" alt=" 图1.jpg" / /p p   当地时间18时左右,贝鲁特港口发生第一起爆炸事故,随后的第二起爆炸事故破坏力要比第一起强得多。有视频显示,爆炸现场狼藉一片,冲击波对周围建筑物造成严重破坏,瓦砾遍布街道,天空被灰尘笼罩,浓烟遮住了夕阳,当地有人惊呼“这就像世界末日。”黎巴嫩卫生部长称,当地医院急诊已人满为患,伤者目前已被送往其他医院进行救治。目前,黎巴嫩武装部队已被派往现场协助救援。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8aff3b9a-6892-4758-abf9-b551ce92b4bf.jpg" title=" 图2.jpg" alt=" 图2.jpg" / /p p   黎巴嫩安全部门负责人阿巴斯· 易卜拉欣表示,港口仓库中储存着可燃化学物质。黎巴嫩总理证实,2750吨硝酸铵发生了爆炸。他强调,一批重达2750吨的硝酸铵在没有采取任何预防措施的条件下停在仓库里长达六年之久,这是不能被接受的。 /p p   据了解,硝酸铵(NH4NO3)是一种铵盐,呈无色无臭的透明晶体或呈白色的晶体,极易溶于水,易吸湿结块,溶解时吸收大量热。受猛烈撞击或受热爆炸性分解,遇碱分解。硝酸铵主要用作肥料及工业用和军用炸药,还可用于杀虫剂、冷冻剂、氧化氮吸收剂,制造笑气、烟火等。 /p p   纯硝酸铵在常温下是稳定的,对打击、碰撞或摩擦均不敏感。但在高温、高压和有可被氧化的物质(还原剂)存在及电火花下会发生爆炸,硝酸铵在含水3%以上时无法爆轰,但仍会在一定温度下分解,在生产、贮运和使用中必须严格遵守安全规定。 /p p   2750吨硝酸铵发生爆炸的威力到底有多大? /p p   我国2015年发生的“8· 12天津滨海新区爆炸事故”爆炸总能量约为 450 吨 TNT 当量,给我国造成了巨大损失。2750吨硝酸铵爆炸产生的能量相当于将近2000吨左右TNT当量,危害可想可知! /p p   此外,“8· 12天津滨海新区爆炸事故”调查结果显示对事故中心区及周边局部区域大气环境、水环境和土壤环境造成了不同程度的污染。事故发生后,我国相关部门紧急调集多方力量开展了环境应急监测,对事故中心区及周边大气、水、海洋环境实行24小时不间断监测,对事故中心区外土壤进行了网格化抽样监测;对受污染水体进行了处理处置;严格规范了废物转移处置工作。 /p p   黎巴嫩此次特大爆炸事件对环境造成的污染也是不可避免的,政府只能争取及时疏散人群以及做好防护措施,在最短时间内清理危险物品,才能将损失降到最低! /p
  • 华电智控发布动态校准仪动态稀释仪标定稀释仪新品
    产品描述:DC4210-N 动态校准仪是华电智控根据现有气体在线监测行业的需求自主研发的一款高精度气体校准仪,设备通过质量流量计控制输出不同比例的流量,实现配置不同的气体浓度,主要应用于VOCs在线监测设备、环境空气监测设备的标定与气体质量控制。产品特点:? 高精度进口质量流量计控制配比,可靠性高,重复性好,零漂小;? 7寸触摸屏显示,菜单式结构,操作简单方便;? 稀释范围广,可实现1:1000的样气稀释比例;? 支持多种气体同时稀释,响应速度快,满足现场标定需要;? 全过程软件自动控制,实时监控气体流量和气体浓度值;? 具有自动清洗功能,根据程序设定自动执行管路清洗;? 具有开机自检功能,设备异常时发出报警提示;? 所有气路采用惰性化材料,维护量少,维护费用低。技术参数:? 环境温度:5℃~50℃? 精度保证温度:15~35℃? 相对湿度:<85%RH? 电源:AC220V±22V,50Hz? 外形尺寸:标准4U结构? 重量:6Kg? 响应时间:10s? 稀释比例:1:1000(可扩展)? 精度:±1.0%S.P.( ≥30%F.S.)? ±0.3% F.S. ( 创新点:U相结构设计,体积小,重量轻 进口质量流量计,精度高,控制稳定 可进行多气体稀释 可与CEMS设备VOC设备同步联用,实现在线稀释、连续标定 动态校准仪动态稀释仪标定稀释仪
  • “量子计算用国产极低温稀释制冷机项目”入驻量子信息未来产业科技园
    6月13日,“量子计算用国产极低温稀释制冷机项目”在合肥高新区正式签约,并入驻量子信息未来产业科技园。安徽省科技厅推进发展处处长殷黎莉,安徽大学资产经营有限公司党委副书记、总经理张彤,安徽大学校地合作办副主任刘泉,合肥市科技局党组成员、副局长谢成军,合肥高新区党工委委员、管委会副主任吕长富,合肥市科创集团、高新区科技局、财政局等有关领导出席签约仪式并见证签约。“量子计算用极低温稀释制冷机”由安徽大学物质科学与信息技术研究院单磊教授、王绍良研究员团队自主研发,是一种能够提供接近绝对零度低温环境的高端科研仪器,是现代量子科学研究与量子技术发展的关键核心设备之一。项目基于量子计算对稀释制冷机的无液氦、极低温、大冷量、大空间、高稳定性的技术需求,解决了量子计算等领域极低温稀释制冷机完全依赖进口的难题,为相关科研及产业领域提供了替代进口的极低温稀释制冷技术。极低温稀释制冷机在产业化后,将广泛应用于量子计算、凝聚态物理、天文观测等领域。安徽大学研究员、合肥知冷低温科技有限公司董事长王绍良表示,项目是合肥“以投带引”的成功案例,在合肥市科技创新集团的支持下,项目公司将拿到第一笔种子基金,打通落地转化的最初一公里。“合肥高新区量子产业链完备,创新创业生态健全,高效、贴心的服务赢得了团队的一致肯定。”王绍良表示,下一步,公司将扎根合肥高新区发展,加大科研投入,力争做到国内第一,世界领先。殷黎莉高度肯定了合肥高新区在量子信息未来产业园建设取得的成绩,她表示,省科技厅将会同合肥市大力支持量子信息未来产业园建设,支持开展量子领域关键核心技术攻关和科技成果应用转化,在提升创新平台能级、培育壮大科技企业、引育科技人才队伍、科技体制改革攻坚等方面持续发力,助力合肥高新区建设极具活力、引领未来、享誉世界的“量子中心”和创新之谷,争创国家未来产业培育发展的探路先锋。谢成军强调,市科技局将调动所有能调动的资源,凝聚所有能凝聚的力量,全力支持高新区创新发展,在创新支持、成果转化、试点工程、场景建设方面给予量子企业政策支持。近年来,合肥高新区充分认识量子科技发展的重要性和紧迫性,把量子信息未来产业科技园建设作为“科大硅谷”建设和世界领先一流高科技园区建设的“一号工程”,加强量子科技发展战略谋划和系统布局,把握大趋势,下好“先手棋”。在省市政府关心指导下,合肥高新区于2022年11月28日获批量子信息未来产业科技园建设试点培育单位,这是全国唯一一个正式批复的量子信息未来产业科技园。截至目前,量子信息未来产业科技园已集聚上下游产业链企业53家,量子企业总数约占全国量子企业总数的三分之一。量子信息“关键核心技术环”在国内已经具备领先优势。量子计算方面,高新区是全国唯一一个已销售超导量子计算机整机的地区,并诞生全国第一个量子计算机操作系统和第一条量子芯片生产线;量子通信方面,高新区诞生了全国首个上市的量子科技企业,正在建设全国第二个量子通信城域网;在量子测量方面,高新区企业开发出全球首台量子钻石原子力显微镜,并获批全国首批计量文化和科普资源创新基地。吕长富表示,下一步,合肥高新区将抓好抓实量子信息未来产业科技园专班工作,在项目服务、品牌宣传、产业生态培育等方面做专做细,在量子科技产品应用场景上再下一步“先手棋”,在培育全国龙头量子企业上再下一步“先手棋”,在合肥未来持续高质量发展上再下一步“量子先手棋”。
  • CSTM团体标准《高纯试剂硝酸中铜、铅、钴、镍、锰、铁、镉、镓、锗、砷、锡、铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法》等10项标准征求意见
    各位专家、委员及相关单位:中国材料与试验标准化委员会决定对《高纯试剂硝酸中铜、铅、钴、镍、锰、铁、镉、镓、锗、砷、锡、铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法》、《化学试剂 碘化铵 》、《化学试剂 氯苯》、《化学试剂 二水合乙酸锌 》、《化学试剂 无水柠檬酸 》、《化学试剂 二乙醇胺 》、《化学试剂 间苯二酚 》、《生物化学试剂 蔗糖 》、《生物化学试剂 一水合 α-乳糖》、《钢质海底管道 腐蚀 超声测厚检测方法》团体标准征求意见稿公开广泛征求意见。 附件:关于CSTM团体标准《化学试剂 碘化铵 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《高纯试剂硝酸中铜、铅、钴、镍、锰、铁、镉、镓、锗、砷、锡、铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 氯苯》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 二水合乙酸锌 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 无水柠檬酸 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 间苯二酚 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 二乙醇胺 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《生物化学试剂 蔗糖 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《生物化学试剂 一水合 α-乳糖》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《钢质海底管道 腐蚀 超声测厚检测方法》征求意见的通知.pdf
  • 轻便配置,稀释利器丨BCT 970D姐妹花BCT 970P,便携式动态稀释仪正式上市!
    关注博赛德科技|了解更多VOC检测干货 北京博赛德科技有限公司970P便携式动态稀释仪上市了!BCT 970P 动态稀释仪 970P便携式动态稀释仪是博赛德自主研发设计的便携式动态稀释仪,用于现场或实验室标气/样品的准确稀释,可与现场便携式质谱、实验室浓缩系统或其它分析设备连接,实现标气/样品稀释后直接进样分析。产品特点&bull 采用动态稀释的原理,稀释后的样品/ 标气可直接进行分析,无需存储容器,降低目标组分的反应机会;&bull 不使用质量流量计,避免交叉污染,稀释精度高,结果更准确;&bull 稀释倍数范围广(2-2000 倍),可显著增加待测样品的浓度范围和标准曲线的动态范围;&bull 稀释系统无需庞大的混合腔体,且气体经过的所有管线均经过惰性涂覆,避免目标组分在稀释过程中产生吸附和交叉污染;&bull 仪器内置加热单元和温度控制器,系统温度稳定,仪器稳定性更高。&bull 低功耗,内置电池设计,现场通过电池供电,可连续工作8小时以上&bull 一体化触屏软件设计,集成度更高,操作简单&bull Output口可选配快插设计,现场使用更方便应用场景BCT 970P 可实现标气/ 样品稀释后直接进样分析,为气体质量检测、现场样品检测、仪器标定与质控等工作的准确提供保障。1. 工业气体、标准气体质量检测(杂质检测、浓度检测等)&bull 针对痕量易吸附物质(如硫化物、氨),进行标气制备、样品稀释等&bull 常规无机和有机气体定量环进样分析时,进行样品稀释、标气制备等2. 高浓度样品现场检测&bull 针对污染源等高浓度不易保存的样品,现场稀释现场检测3. 环境空气质量监测仪器标定&bull 在线稀释标气,对在线监测仪器进行单点校准,以及绘制标准曲线&bull 与便携式气质联用,对应急监测设备进行现场质控4. 气体检测设备生产制造的质量控制&bull 在线稀释标气,检验气体检测设备的合格欲了解更多信息,请关注、联系我们!
  • 《污(废)水处理用碳源药剂》标准首发!规定多项指标
    近日,中国技术经济学会批准发布《污废水处理用碳源药剂》T/CSTE0001—2021团体标准。本文件规定了污(废)水处理用碳源产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存要求。本文件适用于污(废)水处理用的碳源产品,该产品主要用于废水、污水的生物反硝化脱氮过程中有机碳元素的补充、水质可生化性差时提高其可生化性。《污(废)水处理用碳源药剂T/CSTE 0001-2021》前言本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国技术经济学会归口。本文件为首次发布。1、范围本文件规定了污(废)水处理用碳源产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存要求。本文件适用于污(废)水处理用的碳源产品,该产品主要用于废水、污水的生物反硝化脱氮过程中有机碳元素的补充、水质可生化性差时提高其可生化性。2、规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190-2009 危险货物包装标志GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 261 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法GB/T 510-2018 石油产品凝点测定法GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂 试验方法中所制剂及制品的制备GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB 6944-2012 危险货物分类和品名编号GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB 12268 危险货物品名表GB/T 21621 危险品 金属腐蚀性试验方法GB/T 22592 水处理剂 pH值测定方法通则GB/T 22594 水处理剂 密度测定方法通则GB/T 33086 水处理剂 砷和汞含量的测定 原子荧光光谱法GB/T 37883 水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法HJ 505-2009 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法HJ 636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾-消解紫外分光光度法HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法3、术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 碳源carbon source可为污(废)水生化处理系统的微生物生长代谢提供营养物的含碳元素化合物。3.2 有效碳源成分effective carbon source composition具有单一分子式和分子结构的、且易被微生物利用的有机化合物,包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇、丁醇、戊醇等小分子醇类,甲酸、乙酸、丙酸、乳酸、丁酸、乙酸盐、柠檬酸、柠檬酸盐等小分子有机酸和有机酸盐类,葡萄糖、果糖、蔗糖等糖类物质。规定有效碳源成分需符合相应的国家或者行业标准的要求。3.3 单一碳源single-component carbon source只含有一种有效碳源成分的碳源。3.4 复合碳源composite carbon source由两种或两种以上的有效碳源成分组成、有效碳源成分之间须兼容且无化学反应、不存在安全风险的碳源。本文件中所涉及的复合碳源不包含固体产品。4、技术要求4.1 用于生产单一碳源和复合碳源的有效碳源成分应符合已发布的国家标准、行业标准的质量要求和有关规定,其安全要求按照GB 12268-2012执行,详见附录A。4.2 碳源生产工艺宜采用国家鼓励的先进技术工艺,不应使用国家或有关部门发布的淘汰或禁止的技术、工艺或材料,不得超越范围选用限制使用的材料生产。4.3 以不危及自身或他人健康和安全的方式进行产品的生产和复配,碳源产品应稳定,无后续化学反应。4.4 液体单一碳源产品为无色或微黄色透明液体,不得有与产品原料气味不相符的气味。固体产品为无色透明或白色结晶粉末或结晶颗粒,无臭无异味,无肉眼可见杂质,溶于水。复合碳源产品为无色至棕黄色透明液体,不得有与产品配方中碳源有效成分不相符的气味。4.5 污(废)水处理用碳源产品按本文件规定的试验方法检测应符合表1要求。4.6 污(废)水处理用碳源产品的安全性指标应符合表 2 要求。5、试验方法5.1 通则本文件中,除另有规定外,所用试剂,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂;所用水为蒸馏水应符合 GB/T 6682 中三级规格的水或相应纯度的水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。5.2 外观和气味检验在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上观察色泽和状态,嗅其味。5.3 有效碳源成分含量的测定单一碳源的有效碳源成分按照成分所归属的行业标准或国家标准所规定的方法进行测定,此处不一一列出。本标准不对复合碳源的有效碳源成分含量进行限定。5.4 化学需氧量(CODCr)的测定5.4.1 方法提要在试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。5.4.2 试样溶液的制备称取10 g试样,精确至0.01 g,加水转移至1 L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此为试液A。移取适量试液A至100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,采用逐级稀释法,使待测溶液中CODCr范围在50 mg/L~700 mg/L。若稀释液浑浊,用中速滤纸干过滤。5.4.3 测定取稀释后待测液按HJ 828-2017中9.2规定的方法测定。5.4.4 结果计算试样中化学需氧量(CODCr)以质量浓度ρ1计,单位以毫克每升(mg/L)表示,按式(1)计算:5.5 BOD5/CODCr 的测定5.5.1 试样溶液的制备称取10 g试样,精确至0.01 g,加稀释水(HJ 505-2009中的4.4)转移至1 L容量瓶中,用稀释水定容至刻度,摇匀,此为试液B。移取适量试液B于100 mL容量瓶中,采用逐级稀释法,用接种稀释水(HJ 505-2009中的4.5)稀释至刻度,摇匀,使待测溶液中BOD5范围在2 mg/L~6 mg/L。5.5.2 测定取稀释后的待测溶液按HJ 505-2009中的7.2规定的稀释接种法测定。5.5.3 结果计算5.5.3.1 五日生化需氧量(BOD5)试样中五日生化需氧量(BOD5)以质量浓度ρ2计,单位以毫克每升(mg/L)表示,按式(2)计算:5.5.3.2 BOD5/CODCr试样的 BOD5/CODCr 以 R 计,按式(3)计算:R = ρ2/ρ1..........................(3)式中:ρ2——试样中五日生化需氧量(BOD5)的质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);ρ1——试样中化学需氧量(CODCr)的质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L)。计算结果保留两位有效数字。5.6 pH 的测定5.6.1 方法提要将配有测量电极和参比电极的酸度计浸入同一被测溶液中,测量试验溶液的 pH 值。5.6.2 仪器设备酸度计:精度为 0.02pH 单位,配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极。5.6.3 试验步骤将适量试样倒入烧杯中,将电极浸入溶液,在已定位的酸度计上读出 pH 值。5.7 密度的测定按 GB/T 22594 规定的方法测定。5.8 水不溶物含量的测定5.8.1 方法提要试样用水溶解后,经过滤、洗涤,烘干至恒量,求出水不溶物的含量。5.8.2 仪器设备5.8.2.1 坩埚式过滤器:滤板孔径为 5 μm~15 μm。5.8.2.2 电热干燥箱:温度可保持在 105 ℃±2 ℃。5.8.3 试验步骤称取约 30 g 试样,精确至 0.01 g,置于 400 mL 烧杯中,加 200 mL 水使之溶解。用已于 105 ℃±2 ℃恒量的坩埚式过滤器过滤,用水洗涤 10 次,每次用水 20 mL。将过滤器连同滤渣在 105 ℃±2 ℃下干燥至恒量。5.8.4 结果计算水不溶物含量以质量分数w1计,按式(4)计算:式中:m2——干燥后坩埚式过滤器和滤渣的质量的数值,单位为克(g);m1——坩埚式过滤器的质量的数值,单位为克(g);m——试料的质量的数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。5.8.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.9 总磷含量的测定5.9.1 原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。5.9.2 试样溶液的制备称取 10 g 试样,精确至 0.01 g,加水转移至 100 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,此为试液 C。移取适量试液 A 于 100 mL 容量瓶中,采用逐级稀释法,用水稀释至刻度,摇匀,使待测溶液中总磷含量范围在 0.01 mg/L~0.6 mg/L。5.9.3 测定移取稀释后的待测溶液 25 mL 按 GB/T 11893-1989 中的 6.2.1.1 进行消解,按 6.2.2~6.2.4 规定的方法测定,同时进行空白试验。若消解后的溶液呈黄色,则应减少待测溶液的取样量重新进行消解。5.9.4 结果计算试样中总磷的含量以质量分数�2计,按式(5)计算:5.10 总氮的测定5.10.1 原理在120 ℃~124 ℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220 nm和275 nm处,分别测定吸光度A220和A275,两者差值为校正吸光度A,总氮(以N计) 含量与校正吸光度A成正比。5.10.2 试样溶液的制备称取10 g试样,精确至0.01 g,加水转移至100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为试液D。移取10 mL试液D至100 mL容量瓶中,加上稀释至刻度,摇匀。必要时,采用逐级稀释法,用水稀释至刻度,摇匀,使待测溶液中总氮含量范围在0.20 mg/L~7.00 mg/L。5.10.3 测定移取10 mL 试样溶液于25 mL 具塞磨口玻璃比色管中,加入10.00 mL 碱性过硫酸钾溶液(HJ 636-2012 中的 6.11),按 HJ 636-2012 中的 9.1 规定的方法测定。在绘制校准曲线时,碱性过硫酸钾溶液的加入量为 10.00 mL。5.10.4 结果计算试样中总氮含量以质量分数w3计,按式(6)计算:5.11 氯化物(Cl)含量的测定5.11.1 方法提要在酸性条件下,溶液中的氯化物与硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀,使溶液浑浊。与标准比浊溶液进行目视比浊。5.11.2 试剂和材料5.11.2.1 硝酸溶液:1+3。5.11.2.2 硝酸银溶液:17 g/L。5.11.2.3 氯化物标准贮备溶液( Cl ):0.1 mg/mL。5.11.2.4 氯化物标准溶液:10 ug/mL。移取 10.00 mL 氯化物标准贮备溶液,置于 100 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。5.11.3 试验步骤5.11.3.1 样品溶液的制备:准确称取 10 g 样品,精确至 0.01 g,加水溶解后转移至 50 mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度,摇匀。5.11.3.2 标准比浊溶液的制备:用移液管量取氯化物(Cl)标准溶液 5.0 mL 于 25 mL 比色管中,加2 mL 硝酸溶液,再加入 2 mL 硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于暗处放置 10 min。5.11.3.3 用移液管量取 2 mL 样品溶液于 25 mL 比色管中,与标准比浊溶液同时同样处理。其浊度不得大于标准比浊溶液。5.12 硫酸盐(SO4)含量的测定5.12.1 方法提要将试样用水溶解后,溶液中的硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,使溶液浑浊。与标准比浊溶液进行目视比浊。5.12.2 试剂和材料5.12.2.1 氯化钡溶液:100 g/L。5.12.2.2 盐酸溶液:1+4。5.12.2.3 硫酸盐(SO4)标准贮备溶液:0.1 mg/mL。5.12.2.4 硫酸盐标准溶液:10 ug/mL。移取 10.00 mL 硫酸盐标准贮备溶液,置于 100 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。5.12.3 试验步骤5.12.3.1 样品溶液的制备:准确称取 10 g 样品,精确至 0.01 g,加水溶解后转移至 100 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。5.12.3.2 标准比浊溶液的制备:用移液管量取硫酸盐(SO4)标准溶液 5.0 mL 于 25 mL 比色管中,加2 mL 盐酸溶液,再加入 5 mL 氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置 5 min。5.12.3.3 用移液管量取 2 mL 样品溶液于 25 mL 比色管中,与标准比浊溶液同时同样处理。其浊度不得大于标准比浊溶液。5.13 重金属的测定5.13.1 汞(Hg)和 砷(As)含量的测定按 GB/T 33086 规定的方法测定。5.13.2 镉(Cd)、铬(Cr)和铅(Pb)含量的测定按 GB/T 37883 规定的方法测定。5.14 闪点的测定按 GB/T 261 规定的方法测定。5.15 金属腐蚀速率的测定按 GB/T 21621 规定的方法测定。5.16 凝点的测定取适量试样(不需要脱水处理)按 GB/T 510-2018 中的 9.1 规定的方法测定。6、检验规则6.1 组批产品按批次检验,以同原料、同配方、同工艺、同班次所生产的产品为一批次。每批次产品应不超过 100 t。6.2 抽样6.2.1 采样单元按 GB/T 6678 规定确定采样单元数。6.2.2 液体抽样对桶装液体产品,采样时应将采样器深入桶内,从上、中、下部位采样,每个部位采样量不少于300 mL,将所采样品混匀,从中取出约 800 mL,分装于两只清洁、干燥的玻璃瓶中,密封。对于贮罐装液体产品,用采样器从罐的上、中、下部位采样,每个部位采样量不少于 500 mL,将所采样品混匀,从中取出约 800 mL,分装于两只清洁、干燥的玻璃瓶中,密封。6.2.3 固体抽样固体产品采样时,用采样器垂直插入至料层深度 3/4 处采样,按 GB/T 6679 的规定进行抽样,用四分法将所采样品缩分至不少于 200 g,分装于两只清洁、干燥的玻璃瓶中,密封。6.2.4 样品保存在密封的样品瓶上粘上标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存三个月备查用。6.3 检验本标准规定的全部指标项目为型式检验项目,在正常生产情况下每 6 个月至少进行一次型式检验, 其中外观、CODCr、pH 值、密度、水不溶物、总磷、总氮、氯化物、硫酸盐指标项目应逐批检验。有下列情况之一时亦应进行型式检验:a) 产品定型时;b) 停产半年以上,又恢复生产时;c) 工艺、原料或生产人员发生较大差异时;d) 质量技术监督部门提出型式检验要求时。6.4 判定规则抽取样品经检验,所检项目全部合格,判该批产品为合格。若检验结果中有 1 项~2 项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样复验,若复验结果仍有一项不符合本标准要求时,则判定该批产品为不合格产品。若检验结果中有 3 项及以上指标不合格,判该产品为不合格。7、标志、包装、运输和贮存7.1 标志产品外包装上应有牢固清晰的标志,其内容包括:生产厂名,产品名称、商标、生产日期或批号、净质量、厂址、主要成分(适用于单一液体碳源和固体单一碳源,复合碳源除外)及含量、本标准编号以及 GB/T 191-2008 中规定的“怕晒”、“怕雨”和“向上”标志。每批出厂产品应附有质量检验报告和质量合格证。7.2 包装固体产品采用双层包装袋包装,每袋净质量 25 kg、50 kg 或依顾客要求而定。液体产品采用聚乙烯塑料桶包装,每桶净质量 25 kg、50 kg、250 kg、吨桶或依顾客要求而定。包装容器应整洁、卫生、无破损,应符合 GB/T 15346 的规定。7.3 运输运输设备应清洁卫生,产品在运输过程中严防暴晒、雨淋和受潮,不得与有毒、有害、有腐蚀性及强氧化性的物品混装、混运。7.4 贮存产品的存放地点应保持清洁、通风干燥、阴凉、严防日晒雨淋、严禁火种。不得与有害、有毒、有腐蚀性和含有异味的物品堆放在一起。液体产品保质期应为 6 个月,固体产品保质期应为 12 个月。8、安全要求部分产品按GB 6944《危险货物分类和品名编号》判定其是否属于第8类腐蚀性物质。如属于第8类腐蚀性物质,应按GB 190规定的“腐蚀性物质”要求标识。附录A(规范性) 原料危险性本文件所规定原料所对应的联合国编号、危险类别、包装要求见表A.1。
  • 哈药纯中纯水检出致癌物 北京四纯净水不“净”
    昨天,国家质检总局在官方网站公布对瓶(桶)装饮用水产品质量监督抽查结果,18种饮用水产品质量不过关上黑榜,哈药“纯中纯”弱碱性饮用水、“景友”鄂尔多斯天然沙漠水被检出潜在致癌物溴酸盐超标。   此次共抽查了北京、天津、河北等211家企业生产的220种瓶(桶)装饮用水产品,包括186种瓶装饮用水和34种桶装饮用水,结果发现有18种产品不符合标准,涉及菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母、溴酸盐、电导率、界限指标(锶含量)、游离氯等多个项目。   在黑名单中,哈药集团制药六厂生产的“纯中纯”弱碱性饮用水(350mL/瓶,2011-03-11)、鄂尔多斯市景友鸿鹄矿泉饮品有限责任公司生产的“景友”鄂尔多斯天然沙漠水(398mL/瓶,2011-04-02)等一共6种饮用水检出溴酸盐超标。   记者查询到,溴酸盐在国际上被认定为潜在致癌物,它是矿泉水或山泉水等天然水源在经过臭氧消毒后生成的副产品。我国新版矿泉水标准中,对溴酸盐含量都有严格限量规定。   同时,来自重庆的“雨露”饮用纯净水(610ml/瓶,2011-03-24)游离氯(余氯)不合格,而如果余氯超过一定的含量,饮用后对人体有害。   北京四纯净水不“纯净”   本报讯 (记者廖爱玲)昨天,在北京市食品安全办公室公布的22种停售下架食品名单中,也发现了4种北京产的饮用水产品不合格。   这4种饮用水包括来自北京科源兴生物科技有限公司红门玉龙水厂生产的桶装“蓝岛冰泉”优质饮用水 北京黄土岗水厂生产的桶装饮用纯净水 北京万事食品有限公司生产的“万昌”饮用水 北京市老井饮用水有限公司的天泰山泉饮用纯净水。
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