铝合金分析用标准溶液

我现在要找最新ICP分析铝合金分析方法，是未定版的标准。我以前下载过，现在资料丢失，我想从新找回，希望大家帮忙。

各位高手：用高频红外碳硫分析仪测铝合金中的C、S重现性不好怎么办，添加剂应该怎么加

标准溶液要求朔源，一般用纯金属或者基准试剂配制，今天看见有人用分析纯试剂配制标准溶液，很是恼火。既然人家这样配制标准溶液，肯定有一定的原因，但是我很是不解，欢迎大家讨论，分析纯试剂是否可以配制标准溶液？

现在低合金钢、铝合金、铜合金均有ICP检测的国家标准。 但标准中相同元素的标准贮备溶液的制备方法并不一致，如GB/T20975.25《铝及铝合金化学分析方法 第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法》和GB/T5121.27《铜及铜合金化学分析方法 第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法》中Mn元素的制备方法中一个采用盐酸、一个采用硝酸，目前我们想采购此元素的标准溶液，但现在市面上Mn元素的标准溶液介质有硝酸、盐酸、硫酸多种。想按两个标准检测，不知道买那个合适，由此带来几个个问题：1、不同介质对检测效果影响大吗？2、不同浓度对检测效果大吗？浓度是否还影响存储期或其他？3、GB/T20975.25；GB/T5121.27；GB/T20125等多个标准中，为何标准溶液的制备方法有所差别？标准制定者是从哪方面考虑的呢？

准备用荧光光谱分析铝合金，请问各位大大知不知道现在国内用什么指导标准？

请问各位高手，如何做铝及铝合金分析结果的不确定度评定。1、从哪几个方面分析不确定度的影响要素？ 我觉得应该从标准物质，光谱仪方面，想到仅有这些，温度、湿度、氩气纯度的影响是不是可以不考虑？2、不确定度的合成如何做？3、扩展不确定度如何做？先谢谢各位了！[em61]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=75257]滴定知识及溶液配置\标准溶液配置\化学分析用标准滴定溶液、杂质标准溶液和制剂及制品的制备[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=75258]化学分析用标准滴定溶液、杂质标准溶液和制剂及制品的制备[/url]

重铬酸钾容量分析用标准溶液干啥用的呢？

各位高手，不知道有没有人研究铝合金的？过去我们单位一直采用传统比色发和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法来测定铝合金材料中的元素。现在从12月1日起，GB/T20975.25中，ICP方法也被采用为国标方法，因此，我们也想使用ICP来对检测，希望能够缩短实验周期。现在我初步读了标准有如下几点问题：1、融样的问题是不是能更简化；2、溶完后，样品和标准溶液中的铝基体匹配和酸度的匹配该如何控制（是否要很精确）；3、各元素的标准溶液都是用纯金属溶解制备的么，若我想配混标，是不是把硅单独列就可以了 ？以上问题比较初级，希望大家能不吝赐教，或者留下联系方式线下讨论交流。

求助，黄谱分析上机用系列校准曲线标准溶液有效期如何规定？是否有现行的标准文件支持？GBT601,602,603一般规定滴定用标准溶液或者贮存标准溶液的有效期，对于校准曲线用标准溶液好像没有见到规定呀。

滴定分析用标准溶液的常温，是指多少度？

单位里没有原子吸收、没有ICP，只能用手工化验，想用偶氮胂3光度法检验，求具体分析方法，还有锶标准溶液到底需不需要标定，到底要不要？？问过专业人士，有的说需要，有的说国标上都没有，不需要！还有用碳酸锶还是用氯化锶，求高人！

大家用的农残标准品，是粉末的，还是标准溶液的，我们那只有甲醇做溶剂的标准溶液，可以做农残分析吗？标准上要求有机氯要用正己烷，有机磷要用丙酮做溶剂。

因为有的离子买不到相应的优级纯试剂，用分析纯试剂配标准溶液可以吗？对分析结果影响大吗？配之前是不是应该将试剂烘一下，多长时间和温度比较合适，带结晶水的试剂能烘吗？ 分析化学书上一般讲的大多是化学分析用的标液的配制，有没有什么书专门讲[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]用的阴阳离子标液的配制啊？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]用的阴阳离子标液配制完一般是不会去标定的吧。

铝合金是在纯铝中加入一些其他金属元素所熔制的合金，其中4系加入的主要合金元素是硅。一般原料进厂检验都是用直读光谱仪分析的，但是防止仪器哪天罢工，还可以对数据进行对比，现在就要练兵用化学方法来进行分析。铝合金中硅的测定根据国标来做的话是相当的麻烦，且很耗时。在这里给大家介绍一种简单快速的检测方法，准确度也较高。 一、试剂 硝酸（1+1）、硝酸（1+15）、硫酸（1+1）、10%钼酸铵 二、分析步骤 称取试样0.1±0.001g放入银烧杯中，加入4g氢氧化钠，加10ml水，立即盖上银烧杯盖。剧烈反应后，加热至糖浆状，取下稍冷，用少量的水冲洗银烧杯，将试样转移至塑料烧杯中，马上加入1+1的硝酸34ml。滴3-41+1硫酸到银烧杯中，加少量水，用聚乙烯棒将残留物擦洗干净，一起转入塑料烧饼中。加入一勺尿素到塑料烧杯中，搅拌溶解，使氮的氧化物分解。将试液移入250ml容量瓶中，冷却，定容备用。 以同样的方法配制标准液和空白液（空白液不加入铝合金）。 分取10ml试液、标准液和空白液移入100ml的容量瓶中，分别加入1+15的硝酸8ml，加10%钼酸铵10ml，摇匀，沸水中加热30s，再冷却、稀释定容，摇匀。 在波长420nm处，用10*20mm的比色皿以空白溶液未参比进行比色。 三、分析结果 Si(%)=(A1*G0*W0)/(A0*G1)*100% A1----试样测定的吸光度 A0----标样测定的吸光度 G0----标样的重量 G1----试样的重量 W0----标样的含量 样品编号 A1 A2 W1% W2% 标样8.4%0.2900.290 样品1#(7.42%)0.2550.2547.397.36 样品2#(10.04%)0.3450.3459.99[size=

铝及铝合金—铝含量的测定—EDTA 滴定法（1）1 范围本法适用于硅钡铝合金中铝含量的测定。2 原理试样硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解。用氢氧化钠沉淀分离其它元素，在pH4.5 时，加入过量EDTA ，煮沸2min，使铝与EDTA 完全络合，以PAN 为指示剂，趁热用铜标准滴定溶液返滴定过量的EDTA，由所消耗的铜标准滴定溶液和加入EDTA 标准溶液的体积，计算铝的含量。3 试剂3.1 氢氧化钠。3.2 硝酸，约1.42g/mL。3.3 盐酸，1＋1。3.4 硝酸，1＋1。3.5 氢氟酸，约1.15g/mL。3.6 高氯酸，约1.68g/mL。3.7 氨水，1＋1。3.8 酚酞乙醇溶液，1g/L。3.9 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN）乙醇溶液，1g/L。3.10 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH≈4.5称取64g 三水乙酸钠溶于水中，加68mL 乙酸，用水稀释至1000mL。3.11 氢氧化钠-氯化钠混合洗液称取1g 氢氧化钠、4g 氯化钠，溶于100mL 水中。3.12 EDTA 标准溶液，c(EDTA)≈0.02mol/L3.12.1 配制称取7.446g 乙二胺四乙酸二钠溶解于水中，移至1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.12.2 标定移取3 份20.00mLEDTA 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入5 滴PAN 乙醇溶液，以铜标准溶液滴定至恰成呈紫红色为终点。取三次标定结果的平均值，三次结果极差值不应大于0.05mL。按下式计算EDTA 标准溶液的浓度： 式中：c1——EDTA 标准溶液浓度，mol/L；c2——铜标准滴定溶液浓度，mol/L；V1——移取EDTA 标准溶液体积，mL；V2——铜标准滴定溶液滴定EDTA 标准溶液所消耗的体积，mL。3.13 铜标准滴定溶液，c（Cu2＋）＝0.02mol/L称取1.2709g 金属铜（质量分数¡ Ý 99.99％）于250mL 烧杯中，加入20mL 硝酸（1＋1），加热溶解并蒸发至2～3mL，移至1000mL 容量瓶中，用氨水（1＋1）中和至甲基橙指示剂变黄，然后再以盐酸（1＋1）调至指示剂变红，并过量5 滴，以水稀释至刻度，混匀。4 试样试样为小于5mm 的钻屑。5 分析步骤5.1 称样称取约0.10g 试样，精确至0.0001g。5.2 试液制备将试料置于250mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿后，加5mL 硝酸，逐滴加入氢氟酸，振荡至试样溶解，再过量数滴，加10mL 高氯酸，加热冒烟，蒸发至体积约5mL。5.3 沉淀分离将试液移入250mL 烧杯中，加水至100mL 左右，加热至50℃，在搅拌下缓慢加10g氢氧化钠，煮沸3～5min，冷却，过滤至250mL 容量瓶中，以氢氧化钠-氯化钠混合洗液洗涤3～5 遍，稀释至刻度，混匀。5.3 测定移取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加入10mLEDTA 标准溶液，加入1 滴酚酞乙醇溶液（1g/L），用盐酸（1＋1）中和至无色，加入20mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，低温煮沸2min，加入5 滴PAN 乙醇溶液（1g/L），以铜标准滴定溶液滴定至恰呈紫红色为终点，记录滴定的毫升数。6 结果计算按下式计算铝的含量，以质量分数表示： 式中：WAl /％——铝的质量分数，%；c1——EDTA 标准溶液浓度，mol/L；c2——铜标准滴定溶液浓度，mol/L；V3 ——加入EDTA 标准溶液体积，mL；V4 ——滴定过量EDTA 标准溶液所消耗的铜标准滴定溶液的体积，mL；V5——试液总体积，mL；V——分取试液体积，mL；m——试料的质量，g。摘自蜂鸟实验室服务网

滴定分析容量分析用标准溶液的制备谢谢

[b]请教各位前辈，合金分析仪哪家好用？目前公司主要测试不锈钢-铁 ，也有铜合金和铝合金，预算在20几，不知道哪家的稳定性，精度好，性价比高的，求推荐[/b]

铝合金中铁的测定—邻二氮杂菲分光光度法试样以盐酸溶解，用盐酸氢胺还原铁，控制试液PH=3.5~4.5，二价铁离子与邻二氮杂菲显色，于元素分析仪第一通道测其含量。本方法适用于铝及铝合金含量为0.001%~3.5%的铁的测定。试剂氯化镍溶液；盐酸氢胺溶液；邻二氮杂菲溶液；缓冲溶液。铁标准溶液：移取1mg/mL铁标准贮存溶液10.00mL于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50ug铁。分析步骤称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，分次加入总量为15mL的盐酸（1+1），待剧烈反应后，缓慢加热至完全溶解，滴加7~8滴过氧化氢，加热驱除过剩的过氧化氢（当铁的质量分数小于0.01%时，加入7~8滴氯化镍溶液助溶）继续加热至糊状，加入20mL水微热溶解盐。冷却。如有不溶物，用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤，滤液及洗涤液收集于250mL烧杯中。根据试样中铁含量，将试液移入容量瓶中，稀释至刻度，混匀。移取试液到100mL容量瓶中，加入5mL盐酸氢胺溶液（100g/L）加入5mL邻二氮杂菲溶液（2.5g/L），加入10mL缓冲溶液，摇匀，以水稀释至刻度，混匀，放置30min，于元素分析仪第一通道测其含量。

看了好多试题，都说这一句话是正确的，但又找不到依据。在《GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的配制》中，规定：所用到的试剂为分析纯以上。这句话我觉得应该是配制标准溶液所用的试剂包括分析纯试剂了。而配置标准溶液有直接配置（用基准试剂）、标定法和比较。但是一般用分析纯试剂配置标准溶液后，都要用基准试剂进行标定，因此应该不属于直接配置了。而且基准试剂的定义：是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质，可做为滴定分析中的基准物用，也可精确称量后用直接法配制标准溶液。综以上所述，我的理解是，可以用分析纯试剂配制标准溶液，但是不能说成直接配制，原因是配制完成后，需要标定或者比较，而这两种方法都属于间接配制了。希望大家能够给予指教，谢谢

[color=#6495ED][color=#DC143C]请大虾帮忙推荐几家做化学滴定分析用的标准溶液！国内的就好，关键是要有国家标准物质定级证书，还有要便宜！当然买回来后，我们也会定期做做标定的！目前我就知道博林达算是比较大的。我们公司常用到0.1M Na2S2O3,0.1M I2,KIO3等等。先谢谢大家了[/color][/color]

[size=3]仪器分析的种类很多,标准溶液也各有特点,除标准物质外,可能会用到专用试剂、 高纯试剂、纯金属以及其它标准试剂、优级纯或分析纯试剂.同种仪器分析对象不同时,所用的试剂级别也可能不同.一般仪器分析的标准溶液具以下特点:a)对水的质量要求较高,一般需2～3级之间.有时有些[/size][url=javascript: ][u][b][size=3][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url][/size][/b][/u][/url][size=3]光谱分析、[/size][url=javascript: ][u][b][size=3]高效液相[/size][/b][/u][/url][url=javascript: ][u][b][size=3]色谱[/size][/b][/u][/url][size=3]分析、电化学分析对水质的要求很高,还要将2级水再经石英蒸馏器或其它设备进一步提纯.b)溶解分解标准物质时所用的试剂一般是优级纯、分析纯或高纯试剂,有时市场不能满足时应自己提纯.c)仪器分析的标准溶液的浓度一般都比较低,常以ρ(B)=μgmL-1或mgmL-1等单位表示.稀溶液易变质保值期较短,通常配制成比使用的溶液浓度高1～3个数量级的浓溶液作储备液,使用时临时根据需要进行稀释.有时还需要对易变的或时间长的储备液进行标定. 在稀释标准溶液时为了溶液浓度的准确性采用逐次稀释的方法.d)选用适合的容器保存标准溶液,以防止存放过程中标准溶液对容器的溶解而可能造成对标准溶液的污染.有些离子(例F+、NaOH、Si+4等)、标准溶液应在塑料容器中保存.e)仪器分析标准溶液的种类繁多,要求各异,在配制和使用时应按照有关资料要求,不能随意加以代替.[/size]

各位ICPMS的专家，有做液相ICPMS形态分析的指导下，甲基汞、乙基汞和无机汞三种汞选做价态分析的标准溶液哪有买的？谢谢！

食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心，是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液，其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响，又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多，如果条件控制不当或管理不严密，标准物质浓度易发生变化，这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素，要减小这些产生误差的主要因素，就要特别注重标准物管理，以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作，也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制，并找出变化原因，为分析工作积累经验，并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中，准确度和精密度的提高，是以标准溶液稳定性和准确性为前提的，因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题，是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准，应购买基准试剂，它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响，用前应充分干燥和恒重，配制时量器要校正。溶剂要纯化，使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物，分有机的和无机的标准物，无机标准稳定性好，但使用液浓度低时，极易被容器吸附，并与容器中离子进行交换，因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出，塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质，容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中，因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放，选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液，再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存，也可把溶剂挥掉后干燥封存，使用时再定容，后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液，再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质，可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放，再一支一支使用，能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体，标准如氯乙烯、氟里昂，最好是钢瓶中存放，或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂，密封溶解这些气体，称量溶质重量，一次性使用。从这一事实出发，气体，测定误差可以稍加放宽，因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯，其配剂溶液剂也要求色谱纯，准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重，每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化，再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属，从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列，再封存。每隔一段时间(1～2周)再用原溶液配制同样浓度系列，严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率，斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶，先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较，以此类推最后在一段时间内几支同时测定，其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液，各自进行标准曲线的测定，再按规定交换该标准液再进行测定，比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定，配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时，标准液若不稳定时，会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同，也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品，所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如：过硫酸铵测锰，用MnSO4·H2O作为标准使用，到底硫酸锰需要不需要烘烤呢？对于这个问题，在一部份的教科书中有规定烘烤的，也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化，如果直接称重计算Mn量，就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%，有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样，使用烘烤后配制的锰标准溶液，测得的Mn含量为0.205mg/L，未烘烤过的则高达约2.3%，从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤，使标准一致。

请教:采用GB223.5-97的方法,分析多个中低合金钢标准样品其吸光度远低于硅标准溶液相应的吸光度,不知如何解决,是不是溶样问题(1+17)硫酸,操作过程没有问题也无异常.恳请专家指导.谢谢!

因为省事我们习惯性在配好标准溶液后就直接用容量瓶存放。近日有人建议不要用容量瓶存放标准溶液。请问你们是用什么存放标准溶液（特别是痕量分析所用标液）。用这些器皿有什么好处与坏处？谢谢！

考虑基体效益下的标准溶液如何配制，为了尽量减少基体效益，就是使标准溶液的基体与样品的基体尽量吻合，比如一个铜合金 CU 63~65% AL1.3~4.2% Ni0.4~1.5% Zn30~33% 要测试Al和Ni，则认为Cu和Zn为基体，基体可认为Cu65%，Zn35%。 请问标准溶液到底如何配制，具体到数值。 如果取0.1g样品，溶解稀释到100ml，则可认为此溶液中含铝≤42ppm，含Ni≤15ppm。基体也按同样方法溶解，则含铜650ppm，含锌350ppm。

请帮忙寻找无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备的文件资料!