黄苦木素乙酸酯对照品

今天做乙酸乙酯残留，对照面积分别是702.2，722.5，738.6，790.4，821.2，rsd为6.5%，第一针和最后一针面积相差120左右，但rsd在10%内，这5个对照能采用吗？

[color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下：[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入磷酸盐溶液（取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5）4.0ml，搅拌2小时，加磷酸溶液（取1.25mol/L磷酸1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）4.0ml，强力振摇，离心，上清液作为供试品溶液；精密称取琥珀酸0.13g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使完全溶解，加水至刻度，摇匀，作为琥珀酸贮备液；取加有水20ml的100ml量瓶，称重，精密加入冰乙酸2ml，再称重，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取6ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为乙酸贮备溶液；精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml，置同一25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液（用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8）为流动相，流速每分钟1ml，检测波长为215nm。取对照溶液10μl， 注入液相色谱仪，按琥珀酸峰计算，理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式： 游离乙酸含量=0.0768（WA/(W(1-干燥失重))）（γUA/γSA）[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量，mg；[/color][color=#444444] W为供试品的取样量，mg；[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28（WS/(WUS(1-干燥失重))）（γUS/γSS）[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量，mg；[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量，mg；[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是，根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话，游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%，比如我最后计算结果是0.0139，如果这个结果再乘以100%，就变为1.39%，从而超过限度，那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]

我现在在做某物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]残留溶剂，标准规定乙酸丁酯≤1000ppm，我配置对照品溶液时可以配置的比标准规定的低吗（比如对照品溶液配成500ppm）？样品中乙酸丁酯的残留大概是80ppm

最近准备做维生素A，GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的，分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量，维生素A单位为微克每百克（μg/100g）”表述；我们买的标品是维生素A醋酸酯；我们的检验报告单又以“维生素A（以视黄醇计）”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系，但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了，比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品，那我该称多少的维生素A醋酸酯；维生素A醋酸酯需不需要皂化；维生素A又称视黄醇，那检验报告单中维生素A(以视黄醇计）作何理解，视黄醇和视黄醇当量有何异同；标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊，万分感谢

[color=#333333]求助各位高手帮帮忙，最近在做醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测，按照2015版药典方法检测，出峰的时候发现琥珀酸有两个峰出现，不知道是什么原因，琥珀酸的对照买的是麦克林公司的试剂，纯度也都在99.5%。[/color][color=#333333][/color]

目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。

我实验要在负离子模式下定量测定一种代谢物，但买到的对照品是三氟乙酸盐结合的形式，在论坛里看到说，三氟乙酸不能再负离子模式下使用，会抑制响应，那我的对照品就不能用了吗？应该怎么办呢？

有谁能告诉我维生素A乙酸酯标准品99％的都买的哪里的？

如何检测石油醚，乙酸甲酯和丙酮？？？石油醚本身就有几个峰，要做内标法找不到对照品。用异丙醇或正丙醇做内标物可以嘛？哪个好一些？DB-WAX柱子？进样口、柱温、检测器温度如何？？谢谢

[color=#333333]求助各位高手帮帮忙，最近在做醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测，按照[/color][color=#333333]2015[/color][color=#333333]版药典方法检测，出峰的时候发现琥珀酸有两个峰出现，不知道是什么原因，琥珀酸的对照买的是麦克林公司的试剂，纯度也都在[/color][color=#333333]99.5%[/color]

200mg/ml三氯乙酸配制后清亮,一小时变浑颜色发黄?请问有可能是什么原因?谢谢

一个香草香精，里面有乙酸和香兰素，在后面发现了乙酸香兰素酯，请问这个是添加了，还是缩合而成的？谢谢

[align=right][b]SGLC-GC-039[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化，采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯，乙酸龙脑酯峰形对称，理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。。[b]关键词：[/b]砂仁 乙酸龙脑酯 SH-1 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH-50（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：227-36162-01；S/N：1553669）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取芳樟醇对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1 mL含0.1 mg的溶液，即得。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取本品粉末（过三号筛）约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40 kHz）30 分钟，放冷，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱：SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N：221-75719-30；S/N：1541069 )升温程序：初始温度80 ℃，保持1分钟，以每分钟2 ℃的速率升温至100 ℃，保持5分钟载气：N2进样口温度：230 ℃分流模式：分流（10：1）控制模式：恒线速度（30 cm/s）初始流速：1.09 mL/min检测器：FID，温度：250 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：[b]对照品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯，乙酸龙脑酯峰形对称，理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] （1）本品粉末黄绿色。叶上表皮细胞呈多边形；下表皮气孔甚多，气孔不定式。叶肉细胞中含众多[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]。纤维成束，细长，周围薄壁细胞含草酸钙簇晶，偶见方晶。网纹导管和[color=var(--weui-LINK)]具缘纹孔[i][/i][/color]导管巨大，多破碎。木射线细胞高1～8列细胞，细胞壁稍厚，纹孔较明显。 [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加甲醇10ml，冷浸过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦木对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502） 试验，吸取上述两种溶液各10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font]

请问有谁做关于食品接触塑料中总迁移量的检测和乙酸乙烯酯的检测？标准上说水模拟液加丙酮定容后，就可以上GC-MS上检测，但是丙酮中含有水，这样的操作合适么？对仪器，对色谱柱会不会有损害？

大家经常做气相需要测对照品溶液，有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大，大家遇到过这样的问题吗？问题：取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量，精密称定，用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的？因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题：如何能用天平称准对照试剂的量？（有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等）换算成体积量取还是直接称取？

各位老师们好，我正在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]测定乙酸残留，检测器FID，柱子为DB-FFAP，进样口150，检测器240，进样量1ul，流速3.4ml/min，分流比1:1，程序升温为50度，保持3min，以30度每分钟升温到200度，保持5min，稀释液为甲醇，前面刚开始测对照时，乙酸正常出峰，后面一测样品，乙酸就没出峰，加标供试品中乙酸也没出峰，且进完供试品后再进对照，对照中的乙酸也不出峰了，但是溶剂峰还能正常出峰，不知道是不是样品对柱子污染了导致乙酸不出峰[img=,690,169]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111422246766_4558_5416762_3.png[/img][img=,690,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111422250502_9836_5416762_3.png[/img]

各位老师，小弟最近在实验室中用气质（瓦里安3800）测香精样品，但是在分析乙酸乙酯时发现找不到对应峰。于是跑了一针乙酸乙酯标样（浓度30ppm，溶剂甲基叔丁基醚），但是还是找不到对应峰，请各个专家指点一二，看看问题究竟出在哪儿。谱库中乙酸乙酯的图谱及标品分析后的谱图如下，请参考。乙酸乙酯的标准质谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmp乙酸乙酯标样图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231134_01_2297325_3.bmp

最近在做一个原料药的残留溶剂测定，其中有乙酸乙酯，甲醇，DMF，冰乙酸等残留溶剂需要测定。经过摸索后选用HP-innowax柱测定这四种残留溶剂，用水做溶剂配制对照品溶液和供试品溶液，直接进样测定。可是乙酸的峰型时好时坏，不知道是什么原因？大家都用什么方法与柱子测定乙酸，已经试过DB-624与HP-5柱，乙酸在这两根柱子上的峰型都不好，请大家帮帮忙吧，试了好久了，都没解决

请问液质联用做一种代谢物的定量分析时，买到的对照品是代谢物的三氟乙酸盐，如何在Q1扫描时将盐去掉，得到代谢物的母离子质核比？还是需要将对照品进行前处理？

如何定性及定量过氧乙酸和过氧辛酸,有过氧乙酸对照品,无过氧辛酸对照品.两种物质都比较容易分解.有经验或有方法的发出来共享一下.谢谢大侠!

前面几天一直用的乙酸铵配溶液，都没什么问题，但是昨晚配的今天早上来了就变成黄色了，导致压力升高，毛细管堵塞，现在还没搞清楚原因

大家好，我们现在需要测定食品（食品包装材料）中甲苯和乙酸乙酯的测定，请大家提供一下检测方法，谢谢！

工业用乙酸乙烯酯（单体）发现变黄，发臭，用蒸馏法提纯无效，请教各位大侠是什么原因造成的？（已排除外部原因或储槽问题污染）怎么处理才能恢复正常？

[color=#444444]正在做一个物质的溶剂残留，测定目标为乙酸乙酯，样品已知易溶于碱性水溶液，微溶于常用有机溶剂（已经做过甲醇、DMF、DMSO的溶解度试验）。但是问题是乙酸乙酯不溶于水，在配置对照溶液的过程中乙酸乙酯会挥发，重复性惨不忍睹。并且碱用的是氨，挥发时也会带走乙酸乙酯，溶液稳定性相当差。[/color][color=#444444]尝试过向碱溶液加过甲醇等未果，依然难以使溶液稳定。[/color][color=#444444]求教：如何选择溶剂或者改善溶剂来使乙酸乙酯稳定于溶液中？是否可以通过萃取来得到乙酸乙酯？具体如何操作[/color]

按GB5009。121-2016气相色谱法分析肉制品中的脱氢乙酸，可是我的回收率很低，只有40%左右，我加标后的浓度分别是1ug/mL与10ug/mL，另外还有我的脱氢乙酸的响应信号很低，1ug/mL脱氢乙酸的峰面积只有4,而10ug/mL脱氢乙酸响应信号也只有10左右，按5。1。3的前处理而样液转移到容量瓶时，再转移至分液漏斗中萃取分层时，不好分层，且样品的残渣会堵塞分液漏斗的流出口啊，请教下各位你们是如何处理的

据广东出入境检验检疫机构称，在日本进口的日式酱油、芥末酱中检测出了甲苯和乙酸乙酯。有关食品产自三家日本生产企业。其中甲苯的最高检出值为0.0053mg/kg，乙酸乙酯最高检出值为0.537mg/kg。此前，有日本媒体报道，日本有人食用了检出甲苯和乙酸乙酯的食品出现过不适症状。中国国家质检总局称，进口上述产品的中国进口企业，已开始对这三家企业生产的同类产品采取下架和批批检验措施，以确保中国消费者安全。甲苯 健康危害：对皮肤、粘膜有刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用。 慢性中毒：长期接触可发生神经衰弱综合征，肝肿大，女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、皮炎。乙酸乙酯用作清漆稀释剂，人造革、硝酸纤维素塑料等的溶剂，也用作染料、药物、香精等的原料。作为增香剂用于食品和饲料中。

最近在分析氯乙酸乙酯的酸值时遇到了问题，用0.1NaOH滴定氯乙酸乙酯酸度时,我用的是酚酞指示剂,好像是没有终点的，只是刚滴定下去时看到一点粉红色,一晃就没有了，查了一些资料，好像说的酯类在碱液里水解了，想请教下，哪位内行知道是咋回事的，谢谢了！

我现在要做一个乙酸乙酯残留的溶剂残留，但是标样已经没有了。我想请教一下，用分析纯的乙酸乙酯做对照对系统会有什么损害吗?我知道，那样的话，数据的精确度会打折扣，但是，这对系统，包括柱子和监测器会有什么损害吗？谢谢！da