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雌二醇半水化合物杂质

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  • 【原创大赛】乳制品中的碳水化合物知多少?

    【原创大赛】乳制品中的碳水化合物知多少?

    很多朋友都问,乳制品上标注的碳水化合物是什么?下面我带大家一起了解一下牛奶中的碳水化合物。 首先看看一个牛奶的包装,如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240846_606403_1644065_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240847_606404_1644065_3.jpg 上面写着碳水化合4.7%,很多朋友不知道碳水化合物具体说的是什么,下面由我带大家一起了解一下。1.概述 碳水化合物的分子组成一般可用Cn(H2O)m的通式表示,但后来发现有些糖类并不符合上述公式,比如鼠李糖(C6H12O5),脱氧核糖(C5H10O4),并且有些糖还有氮、硫、磷等成分,显然用碳水化合物的名称来代替糖类名称已经不适当,但由于沿用已久,至今还在使用这个名称。碳水化合物可分为单糖、低聚糖、多糖三类。乳制品中最常见的有乳糖和蔗糖,都属于低聚糖。一般纯牛奶的不容许添加蔗糖的,纯牛奶中只含有乳糖。调制乳中为了满足小孩等不同消费者的需求,添加蔗糖以增加乳制品的甜度。2.牛乳的组成介绍牛奶=水+全乳固体全乳固体(总固体)=脂肪+蛋白质+碳水化合物+灰分 脂肪=饱和脂肪酸+不饱和脂肪酸等蛋白质(粗蛋白)=真蛋白+非蛋白氮真蛋白=酪蛋白(约80%)+乳清蛋白+乳白蛋白+乳球蛋白等碳水化合物=乳糖+蔗糖3.糖类简介3.1单糖 单糖是指不能再水解的最简单的多羟基醛或多羟基酮及其衍生物,按所含碳原子数目的不同,称为丙糖、丁糖、戊糖、己糖、庚糖等,或称为三、四、五、六、七碳糖等,其中以己糖、戊糖最为重要。3.2低聚糖 低聚糖是指聚合度小于或等于10的糖类,按水解后所产生单糖分子的数目,低聚糖可分为二糖、三糖、四糖、五糖等,其中最重要的二糖是蔗糖和麦芽糖。低聚糖又分为均低聚糖和杂低聚糖。均低聚糖是由同一种单糖聚合而成的,如麦芽糖,聚合度小于10的糊精。杂低聚糖由不同种的单糖聚合而成,如蔗糖、棉子糖等。根据低聚糖还原性也可以分为还原性低聚糖和非还原性低聚糖。3.3多聚糖 多糖又称为多聚糖,是指聚合度大于10的糖类,分为均多糖和杂多糖。均多糖如纤维素、淀粉等。杂多糖如阿拉伯木聚糖。根据多糖的来源又可分为植物多糖、动物多糖和细菌多糖。4.乳制品中最主要的糖类 乳制品中最终的糖有乳糖和蔗糖,两者都属于双糖。双糖均溶于水,有甜味、旋光性,可结晶。根据还原性,双糖可分为还原性双糖和非还原性双糖。4.1乳糖 乳糖(lactose,milksugar)是哺乳动物乳汁中的主要糖成分,牛乳中含乳糖4.6%-5.5%。乳糖分子是由β-半乳糖和葡萄糖以β-1,4糖苷键结合而成。其溶解度小甜度仅为蔗糖的六分之一,具有还原性,(用滴定法测定乳糖就是利用乳糖的还原性),含有a和β两种立体异构体,a型乳糖的熔点为223℃,β型乳糖的熔点为252℃.有旋光性,常温下,乳糖为白色固体。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240849_606408_1644065_3.jpg 乳糖有助于机体内钙的代谢和吸收,但是对体内缺乏乳糖酶的热论,它可导致乳糖不耐症。乳糖不耐请参看下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240850_606409_1644065_3.jpg4.2蔗糖 蔗糖(sucrose,cane sugar)是a-D-葡萄糖的C1与β-D-果糖的C2通过糖苷键结合的非还原糖。在自然界中,蔗糖广泛分布于植物的果实、根、茎、叶、花及种子内,尤其甘蔗、甜菜中量最多。蔗糖是人类需求最大,也是食品工业中最重要的能量型甜味剂,在人类营养上起着巨大的作用。 纯净蔗糖为无色透明的单斜晶体,相对密度1.588,熔点为160℃,加热到熔点,便形成玻璃样晶体,加热到200℃以上形成棕褐色的焦糖。蔗糖味很甜,易溶于水,溶解度随着温度的增加而增加。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240850_606411_1644065_3.jpg5.检测方法 目前国标方法检测糖类采用的国际标准是《婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》,标准号为GB5413.5-2010。其中第一法为高效液相色谱法,试样中的乳糖、蔗糖经提取后,利用高效液相色谱柱分离,用示差折光检测器或蒸发光散射检测器检测,外标法进行定量。 第二法为莱因―埃农氏法,俗称滴定法,也是各个实验室最常用的方法。乳糖:试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,直接滴定已标定过的费林氏液,根据样液消耗的体积,计算乳糖含量。蔗糖:试样经除去蛋白质后,其中蔗糖经盐酸水解为还原糖,再按还原糖测定。水解前后的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量。6.总结 碳水化合物是生物体维持生命活动所需能量的主要来源,是合成其他化合物的基本原料,同时也是生命体的主要结构成分。人类摄取食物的总能量中大约80%由糖类提供,因此碳水化合物是人类及动物的生命之源。

  • 慈姑是低脂肪、高碳水化合物的食品

    [font=&]慈姑是低脂肪、高碳水化合物的食品,其碳水化合物的含量高于莲藕和荸荠,仅次于芡实。慈姑每年处暑开始种植,元旦春节期间收获上市,为冬 春补缺蔬菜种类之一,其营养价值较高。那么慈姑的功效与作用是什么呢?[/font][align=center][/align][font=&]1. 慈姑滋阴润肺,去除肺燥肺热。使人呼吸畅通舒适。[/font][font=&]慈姑保护心脏,保护心肌细胞,预防或是缓解心悸、心率失常等。[/font][font=&]3.慈姑增加免疫细胞的活性,消除体内的有害物质。[/font][font=&]4.慈姑能清除体内毒素和多余的水分,促进血液和水分新陈代谢,有利尿、 消水肿作用。[/font][font=&]5.慈姑含有秋水仙碱等多种生物碱,有防癌抗癌肿、解毒消痈作用,常用来防治肿瘤。[/font]

  • 婴幼儿奶粉中的碳水化合物知多少?

    襁褓中的婴幼儿是温室中的小花,一直是大家呵护的对象,而婴幼儿奶粉的质量问题理所当然的是人们目光聚焦之处。婴儿配方奶或母奶中的营养成分您知道多少?碳水化合物亦称糖类化合物,是生命活动所需能量的主要来源。母乳中2-8%的固体成分为乳糖,乳糖是母乳中碳水化合物的主要来源,而乳糖甜度是蔗糖的约五分之一,一般高质量婴儿奶粉中的碳水化合物应来自乳糖。乳糖近年来的价格大幅增加,有机乳糖就更加昂贵。 一些奶粉使用相对便宜的蔗糖、麦芽糊精、淀粉糖等替代部分乳糖,但有研究显示蔗糖和淀粉糖对健康有长期影响。欧盟于2009年禁止含蔗糖的婴儿奶粉在欧盟国家销售。在欧盟国家,乳糖过敏宝宝的奶粉需由医生准许才能购买含蔗糖奶粉。有人认为:蔗糖是人体发育的主要能量来源,婴儿正处在生长发育的早期阶段,其智力、骨骼、神经、肌肉的发育需要消耗较大的能量,所以在婴儿奶粉中除添加适量的添加蔗糖是非常必要的;也有人认为蔗糖可能会损害牙齿珐琅质,会使婴儿吃得过饱,导致儿童肥胖,在极少数情况下,会引发致命的代谢紊乱。婴儿奶粉中应不应该添加蔗糖?蔗糖含量的高低对婴儿的身体健康有什么样的影响?对此,您如何看呢?

  • 帮你破解文献中的冷门柱子(二)碳水化合物专用分析柱

    帮你破解文献中的冷门柱子(二)碳水化合物专用分析柱

    案例二:某文献用到碳水化合物分析柱,规格:10微米,3.9*300mm这款柱子的特殊性在于:1)什么是碳水化合物分析柱?2)3.9内径的柱子很难找。大家都来发表一下自己的看法。以下是已经提出建设性看法的版友回复:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203281425_357849_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203281425_357850_1628076_3.jpgxue2009版主:碳水化合物就是指的糖类,糖柱一般是氨基柱小S版主:氨基柱也可以做糖,一般是做单糖、二糖等。但是一般不管氨基柱叫糖柱,氨基柱就是氨基柱。一般厂商起名叫糖柱的是聚合物基质离子交换色谱柱,主要用来做多聚糖的。常见的糖柱一般有钙型(钙化的聚苯乙烯/二乙烯基苯填料)和氢型(磺化的聚苯乙烯/二乙烯基苯填料)。

  • 流动相(甲醇)决定化合物在液质中的响应???

    最近遇到了几次这样的情况,不同厂商的甲醇对化合物在液质中的响应有很大的影响,国内某厂商的甲醇与Tedia的相比,国产甲醇能够提高化合物的响应,少则1~2倍,多则达10倍,这些情况都出现在正离子模式下,是什么提高了化合物的响应?是甲醇中的杂质吗,色谱纯的甲醇中所含的杂质有规定吗?

  • 用NMR和X-RAY测定17-beta-雌二醇结构的结果比较

    介绍一篇用NMR和X-RAY测定17-beta-雌二醇结构的结果比较的文章,同样一个化合物,用NMR(1D和2DNMR)和X-RAY测定时得到一些不同的结构信息(当然化合物结构没问题的),就是说,一个化合物在固体和/或结晶状态与溶液状态的分子"形状"是有区别的,主要反映在构象上,在研究生物活性时,溶液状态更接近生物提内的情况.有兴趣者可以参考,讨论.17-beta-雌二醇结是临床上的一种甾体药物.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=4460]相关附件[/url]

  • 化合物纯度的判定

    化合物纯度的鉴定方法,从快速,便宜,简便的要求出发,主要来之于以下几点:一 通过TLC的纯度的鉴定, 我将自己的心得分述如下1 展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如氯仿\甲醇,环己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点.这样做的好处是很明显的,通过组份间的各种差别将组分分开,有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点,因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别,不足以在TLC区分.而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统,就有可能分开.这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的.2 对于一种溶剂系统正如wxw0825所言,至少需要3种不同极性展开系统展开,一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5,另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8,0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。3 显色方法,光展开是不够的,还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂,如10%硫酸,碘,因为每种显色剂(不论是通用型显色剂,还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候),再根据组分可能含有混杂组份的情况,选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点,这时才能下结论样品为薄层纯二 通过熔程,判断纯度。原理很简单,纯化合物,熔程很短,1,2度。混合物熔点下降,熔程变长。三,基于HPLC的纯度鉴定,对于HPLC因为常用的系统较少,加之其分离效果好,我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,只要求选这三种不同极性的溶剂系统,使目标峰在不同的保留时间出峰。四,基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS,APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS,极性很小的化合物选用APCI-MS,这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰,通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯,就会检出多对准分子离子峰,不但确定了纯度,还能明确混杂物的分子量。五,基于核磁共振的纯度鉴定,从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰,就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。好了,不能再多写了。这里只是对常见的纯度鉴定方法做了一个小结,从快速,便宜,简便的要求出发,以第一点最合要求,往后次之,所以对第一点详加讲述。当然每种方法多有各自的局限性,如基于氢谱的纯度鉴定,如果发现有很多积分不到一的小峰,还有可能使样品中的活泼质子,基于软电离质谱的纯度鉴定,如果混杂物的分子量与目标物一样就无法检出。等等还有很多。这需要大家在工做中积累,思考。要讲的话,我看好几篇都讲不完。最后说一下对化合物纯度的要求,世界上不存在100%纯的化合物。你希望要多高的纯度应该与你的目的有关,例如,如想测核磁共振鉴定结构,一般要求95%的纯度,如果想测EI-MS,纯度越高越好。99%以上。还有,以上的方法都不能区分对应异构体。

  • 【金秋计划】+复杂化合物(多糖)的二维谱图

    首先,对于复杂化合物,如分子量特别大的多糖,在样品制备时要注意样品的溶解度,有时分子量过大的多糖溶解度不好,在H谱和C谱中有些样品的特征信号峰未呈现出来(分子量大的有的弛豫也很快,在一维二维中的信号有差异),再加上C谱的灵敏度要比H谱低,所以这类物质在样品制备时要提高样品浓度,可以考虑超声助溶等方法,效果特别不好的可以考虑水解后再检测; 其次,在信号归属中,大分子量的化合物很多的峰会出现重叠现象,堆积在3.0~4.0之间(H)、60~80(C),峰重叠的现象很严重,这时我们要提高样品的纯度,尽量降低其他杂质化合物对样品测试的干扰,同时考虑提高样品的浓度; 结合二维核磁,我们可以分析出多糖的单糖残基顺序、单糖残基在糖苷键中的位置、环状结构的类型和糖苷键的构型等信息,具体分析一定要结合样品相关文献进行,通常情况如下: 1、COSY:可以从容易辨认的质子(异头质子、甲基质子)开始,寻找糖上其他碳位的质子,归属每个质子信号; 2、HSQC:可找出易头碳质子相连的C信号及糖基上每个质子连接的C信号,通常可结合甲基化分析和其他二维谱; 3、HMBC:可联系2~4个共价键的H核和C核,可以以列表的形式写下关联的位点,从结构简单或有特色的峰开始,一一对应,实际处理时,并不是每个H都可以找到旁边所对应的C,所以要结合样品相关的文献进行分析。

  • 碳水化合物=淀粉+糖,这个糖是指总糖么?

    如题,食品营养标签中需要标碳水化合物的含量,碳水化合物可以由加法或者减法获得。减法好理解,加法我有些不明白:加法中的糖应该是指单糖、双糖和低聚糖的总和,这是不是指我们平时测定的总糖啊?在测定总糖时,低聚糖是包括在其中了的吗?请大家指点下!

  • 【讨论】2010药典之苯甲酸雌二醇注射液

    【讨论】2010药典之苯甲酸雌二醇注射液

    [size=3][font=宋体]各位有做这个项目的么? 按照药典相关规定,摸索梯度洗脱条件得到下图。但是按照药典规定,主成分色谱峰的峰高为满量程的20%(见下文红色标示)。可是在本色谱条件下,梯度系统峰的变化比苯甲酸雌二醇的主峰峰高大多了,如果按照药典规定出图,30min以后就看不到基线了。“【[/font][font=黑体]检查[/font][font=宋体]】[/font][font=Times New Roman] [/font][font=黑体]有关物质[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]用内容量移液管精密量取本品适量(约相当于苯甲酸雌二醇[/font][font=Times New Roman]2mg[/font][font=宋体]),置[/font][font=Times New Roman]100ml[/font][font=宋体]量瓶中,加无水乙醇适量,充分振摇,待溶液澄清后,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]100ml[/font][font=宋体]量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照苯甲酸雌二醇有关物质项下的色谱条件,量取对照溶液[/font][font=Times New Roman]20μl[/font][font=宋体]注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,[color=#fe2419]使主成分色谱峰的峰高约为满量程的[/color][/font][color=#fe2419][font=Times New Roman]20%[/font][/color][font=宋体][color=#fe2419]。[/color]再精密量取供试品溶液与对照溶液各[/font][font=Times New Roman]20µ l[/font][font=宋体],分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积([/font][font=Times New Roman]1.0%[/font][font=宋体]),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的[/font][font=Times New Roman]1.5[/font][font=宋体]倍([/font][font=Times New Roman]1.5%[/font][font=宋体])(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积[/font][font=Times New Roman]0.01[/font][font=宋体]倍的色谱峰可忽略不计)。”[/font][/size][img=middle]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002071025_200720_1632027_3.jpg[/img]

  • 碳水化合物的计算大家来讨论?

    碳水化合物的计算 食品营养标签中的碳水化合物是指每克产生能量为17kJ/g (4kcal/g)的部分,数值可由减法或加法获得。  减法:食品总质量分别减去蛋白质、脂肪、水分、灰分和膳食纤维的质量,即是碳水化合物的量。  加法:淀粉和糖的总和即为碳水化合物。  总碳水化合物指碳水化合物和膳食纤维的总和。我想说的是:减法中要减去膳食纤维的质量,我们做的时候没有减去,得出的结果是总碳水化合物的质量而且算能量的时候是 蛋白质 脂肪 碳水化合物 膳食纤维 分解产生的能量 我们算的时候 也没有用到膳食纤维 我理解的是他这个碳水化合物是总的 其中包含了膳食纤维 所以我感觉没有必要一定要算出膳食纤维 请各位大师给予知道啊!

  • 【讨论】关于碳水化合物的计算

    [size=4]按国家标准碳水化合物式计算出来的100-水份-脂肪-灰分-蛋白质-膳食纤维可是我最近在做一个腌菜其氯化钠含量达到7%左右已经可以影响到碳水化合物的结果了请问该不该减去氯化钠呢?减不合标准不减不合常理...大家说说意见吧[/size]

  • 【转载】化合物纯度的判定

    化合物纯度的判定化合物纯度的鉴定方法,从快速,便宜,简便的要求出发,主要来之于以下几点:一 通过TLC的纯度的鉴定, 我将自己的心得分述如下1 展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如氯仿\甲醇,环己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点.这样做的好处是很明显的,通过组份间的各种差别将组分分开,有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点,因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别,不足以在TLC区分.而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统,就有可能分开.这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的.2 对于一种溶剂系统正如wxw0825所言,至少需要3种不同极性展开系统展开,一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5,另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8,0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。3 显色方法,光展开是不够的,还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂,如10%硫酸,碘,因为每种显色剂(不论是通用型显色剂,还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候),再根据组分可能含有混杂组份的情况,选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点,这时才能下结论样品为薄层纯二 通过熔程,判断纯度。原理很简单,纯化合物,熔程很短,1,2度。混合物熔点下降,熔程变长。三,基于HPLC的纯度鉴定,对于HPLC因为常用的系统较少,加之其分离效果好,我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,只要求选这三种不同极性的溶剂系统,使目标峰在不同的保留时间出峰。四,基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS,APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS,极性很小的化合物选用APCI-MS,这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰,通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯,就会检出多对准分子离子峰,不但确定了纯度,还能明确混杂物的分子量。五,基于核磁共振的纯度鉴定,从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰,就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。好了,不能再多写了。这里只是对常见的纯度鉴定方法做了一个小结,从快速,便宜,简便的要求出发,以第一点最合要求,往后次之,所以对第一点详加讲述。当然每种方法多有各自的局限性,如基于氢谱的纯度鉴定,如果发现有很多积分不到一的小峰,还有可能使样品中的活泼质子,基于软电离质谱的纯度鉴定,如果混杂物的分子量与目标物一样就无法检出。等等还有很多。这需要大家在工做中积累,思考。要讲的话,我看好几篇都讲不完。最后说一下对化合物纯度的要求,世界上不存在100%纯的化合物。你希望要多高的纯度应该与你的目的有关,例如,如想测核磁共振鉴定结构,一般要求95%的纯度,如果想测EI-MS,纯度越高越好。99%以上。还有,以上的方法都不能区分对应异构体。

  • 【转帖】化合物纯度判定!

    化合物纯度的鉴定方法,从快速,便宜,简便的要求出发,主要来之于以下几点:一 通过TLC的纯度的鉴定, 我将自己的心得分述如下1 展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如氯仿\甲醇,环己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点.这样做的好处是很明显的,通过组份间的各种差别将组分分开,有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点,因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别,不足以在TLC区分.而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统,就有可能分开.这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的.2 对于一种溶剂系统正如wxw0825所言,至少需要3种不同极性展开系统展开,一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5,另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8,0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。3 显色方法,光展开是不够的,还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂,如10%硫酸,碘,因为每种显色剂(不论是通用型显色剂,还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候),再根据组分可能含有混杂组份的情况,选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点,这时才能下结论样品为薄层纯,二 通过熔程,判断纯度。原理很简单,纯化合物,熔程很短,1,2度。混合物熔点下降,熔程变长。三,基于HPLC的纯度鉴定,对于HPLC因为常用的系统较少,加之其分离效果好,我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,只要求选这三种不同极性的溶剂系统,使目标峰在不同的保留时间出峰。四,基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS,APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS,极性很小的化合物选用APCI-MS,这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰,通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯,就会检出多对准分子离子峰,不但确定了纯度,还能明确混杂物的分子量。五,基于核磁共振的纯度鉴定,从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰,就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。好了,不能再多写了。这里只是对常见的纯度鉴定方法做了一个小结,从快速,便宜,简便的要求出发,以第一点最合要求,往后次之,所以对第一点详加讲述。当然每种方法多有各自的局限性,如基于氢谱的纯度鉴定,如果发现有很多积分不到一的小峰,还有可能使样品中的活泼质子,基于软电离质谱的纯度鉴定,如果混杂物的分子量与目标物一样就无法检出。等等还有很多。这需要大家在工做中积累,思考。要讲的话,我看好几篇都讲不完。最后说一下对化合物纯度的要求,世界上不存在100%纯的化合物。你希望要多高的纯度应该与你的目的有关,例如,如想测核磁共振鉴定结构,一般要求95%的纯度,如果想测EI-MS,纯度越高越好。99%以上。还有,以上的方法都不能区分对应异构体。

  • 【分享】细菌对于碳水化合物的代谢试验

    细菌对于碳水化合物的代谢试验原理为:由于细菌各自具有不同的酶系统,对糖的分解能力不同,有的能分解某些糖产生酸和气体,有的虽能分解糖产生酸,但不产生气体,有的则不分解糖。据此可对分解产物进行检测从而鉴别细菌。1.糖(醇、苷)类发酵试验   (1)原理:由于各种细菌含有发酵不同糖(醇、苷)类的酶,故分解糖类的能力各不相同,有的能分解多种糖类,有的仅能分解1~2种糖类,还有的不能分解。细菌分解糖类后的终末产物亦不一致,有的产酸、产气,有的仅产酸,故可利用此特点以鉴别细菌。  (2)培养基:在培养基中加入0.5%~1%的糖类(单糖、双糖或多糖)、醇类(甘露醇、肌醇等)、苷类(水杨苷等)。培养基可为液体、半固体、固体或微量生化管几种类型。  (3)方法:将分离的纯种细菌,以无菌操作接种到糖(醇、苷)类发酵培养基中,置培养箱中培养数小时至两周后,观察结果。若用微量发酵管,或要求培养时间较长时,应保持湿度,以免培养基干燥。  (4)结果:接种的细菌,若能分解培养基中的糖(醇、苷)类产酸时,培养基中的指示剂呈酸性反应。若产气可使液体培养基中倒管内或半固体培养基内出现气泡,固体培养基内有裂隙等现象。若不分解,培养基中除有细菌生长外,无任何其他变化。  (5)应用:是鉴定细菌最主要和最基本的试验,特别对肠杆菌科细菌的鉴定尤为重要。

  • 【极限体验】实验嗷嗷凄惨,化合物咣咣不纯(二)(12月份)

    【极限体验】实验嗷嗷凄惨,化合物咣咣不纯(二)(12月份)

    【发贴背景】昨天发的贴子“实验嗷嗷顺利,新化合物咣咣出(一)”,觉得标题不错,还蛮有意思的。私下我跟人说,这个月的极限体验贴,都要采用类似的标题,所以,现在“实验嗷嗷凄惨,化合物咣咣不纯(二)”出来了。上贴链接:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111203/3687561/【实验过程】对某西红花苷类样品进行PHPLC,期望得到1-2个单体化合物。我曾经在一个贴子中说过,此类化合物最大的特点,就是不太稳定,这个问题一直困扰着我,我相信,它也困扰着其他做这方面实验的同行,呵呵。总之,这次分离的结果不是很理想。曾经的贴子:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111102/3621305/【仪器试剂】水:重蒸水 甲醇:色谱纯,天津大茂 液相:Waters 高效液相,Waters 996 DAD检测器,Waters Model 600 controller液相色谱【液相色谱条件】 色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)流动相:保密流速:1.0ml/min检测波长:全波长扫描【实验内容】1. 总样(制备前)分析图谱(略),原因:总样一般比较杂,是用其它品牌色谱柱分析的,极限的柱子,得多多爱惜,只用来分析纯化后的样品,这一点,上贴已经强调过。2. 制备液相时的色谱图(手机拍摄)从图中可以看出,流分1和流分2,以及它们与其它杂质的分离度是非常好的。所以,在进行制备的时候,进样量也是相当地大,单次进样量达到3.5ml。流分1是有可能得到一个单体化合物的,尽管他右侧的小包未能完全分离开来(经验)。流分2,从理论上来说,他是肯定能成为一个单体化合物的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112041950_335461_2424913_3.jpg3. 各流分液相分析图谱流分1的色谱图,对于它,我早有心理准备,不纯也是正常的,毕竟右边还有那么大个没分开的小包。分析结果显示一个主峰和两个小峰,如果有Ultimate的半制备柱或者制备柱就好了,因为显示分离度挺好的。下次还得继续纯化,唉。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112042027_335474_2424913_3.jpg流分2的色谱图,居然不是单一峰形,这个非常让人失望。因为制备上面显示单一峰形,我以为能拿到至少一个单体化合物的,唉。这个样品,后续要继续纯化是非常困难的事,因为二者在50多分钟才出峰,如果要去进行制备液相将它们“拖开”,保守估计得2小时以上,而且进样量不会很大,凄惨啊!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112042029_335475_2424913_3.jpg【小结与讨论】1. 这次实验很失败,当然了,人为的因素不大,这作为一个安慰的借口倒是蛮不错的,呵呵。2. 流分2继续纯化一下,是很有前途的;流分3继续纯化,是很凄惨的,很可能我就放弃了,因为这类化合物,不太可能出现新的化合物(个人经验)。3.流分1和流分2在制备的时候,其实分得挺开的,如果有跟制备柱类似的填料,我相信,用开放ODS就可以把它们分开了。可惜。。没有!!让老板买?别开这种玩笑,谢谢啊。4. 贴子里头讨论得差不多了,感觉很啰嗦。

  • 【求助】婴幼儿乳粉 新国标 中碳水化合物的计算

    在新国标中,关于碳水化合物,有2种方式得知其含量,其1:计算公式:碳水化合物=100-(蛋白+脂肪+水分+灰分+膳食纤维),其2:通过配料各原料中含量相加得出,问题是,这2中方式得出的碳水化合物含量不相同,在计算总热量时,是用哪个呢?

  • 【讨论】碳水化合物和总糖

    平时计算碳水化合物,都是用100-水分-灰分-蛋白质-脂肪-膳食纤维后得到的。这次做了个固体样品,按这样测出来是75%左右。结果用酸水解后苯酚硫酸法测定了总糖,样品的总糖测出来只有57%。按理说碳水化合物都是总糖,那还有一部分总糖方法未检出的是什么呢?

  • 检测结果是碳水化合物为0,请问我标签印刷刻意强调无糖还需要在碳水化合物

    [font=SimSun, STSong, &]检测结果是碳水化合物为0,请问我标签印刷刻意强调无糖还需要在碳水化合物下面一栏标注糖为0吗?[/font][font=SimSun, STSong, &]1、如果不需要标注,那打假人员说依据GB7718 -2011 4.1.4.2 如果在食品的标签上特别强调一种或多种[/font][font=SimSun, STSong, &]配料或成分的含量较低或无时,应标示所强调配料或成分在成品中的含量。你宣称无糖,未在配料或[/font][font=SimSun, STSong, &]成品中标示含量。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、如果在碳水化合物下面标注糖为0,那我们没有检测糖为0啊,但是实际你碳水化合物为0,那糖肯[/font][font=SimSun, STSong, &]定为0[/font]

  • 碳水化合物的测定

    如题,碳水化合物总量 大家是如何测定的,按照什么方法? 这个含量等同于总糖吗?

  • 【求助】关于非结构性碳水化合物测定公司的咨询!

    最近想测定植物的非结构性碳水化合物(测定结果包含果聚糖、蔗糖、葡萄糖、果糖、甘露醇和淀粉等),但是需要用HPLC测定,我们单位没有该仪器,想送到外面测定,请问一个样品大概多少钱?大家能否提供一些可以测定这些参数的单位联系方式?希望能及时得到大家的指点!

  • 请问奶粉里的碳水化合物,是不是乳糖+蔗糖?

    本来平时碳水化合物,是用减法得出的,100-水分-灰分-蛋白质-脂肪在GB 10767-1997里面,碳水化合物是按照GB/T 5413.5来测的,GB/T 5413.5就是测乳糖和蔗糖的方法,是不是测定乳糖和蔗糖的含量就是碳水化合物呢?如果奶粉的标签里没有加白砂糖,是不是可以只做乳糖,就当做是碳水化合物?

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