醋酸去氧皮质酮对照品

目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。

醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 拼音名：Cusuan Jiadiyuntong 英文名：Megestrol Acetate 书页号：2000年版二部－1014 C24H32O4 384.52本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4，6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算，含C24H32O4应为97.0％～103.0％。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，无味。 本品在氯仿中易溶，在丙酮或醋酸乙酯中溶解，在乙醇中略溶，在乙醚中微溶，在水中不溶。 熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为213 ～220℃。 比旋度 取本品， 精密称定， 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+9°至 +12°。 【鉴别】 (1) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml ，置水浴中，加热5 分钟，冷却，加硫酸2ml ，煮沸1 分钟，即发生醋酸乙酯的香气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集545图）一致。 【检查】 杂质吸收度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在287nm的波长处有最大吸收，在240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。 其他甾体 取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液，取10μl 注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(70:30) 为流动相；检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000，醋酸甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg，精密称定，置25ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各2ml ，置10ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。 【类别】 孕激素类药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 醋酸甲地孕酮片

[align=center][font='仿宋'][size=21px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]是一种[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]甾[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]体类化合物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]具有抗炎和免疫抑制作用。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]其分子结构共同特征为[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]含1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]7[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]个碳原子的环戊烷并多[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]氢菲母核[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]10[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]和C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]13[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位甲基、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]17[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位二碳侧链[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]3[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位酮基、C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]4-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]5[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]位双键[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。研究表明，糖皮质激素可以通过刺激肝细胞合成葡萄糖从而导致血糖升高，还可能降低人体免疫力，因此国家制定了一系列食品、化妆品中糖皮质激素检测方法标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法和酶联免疫法，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]现将[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国内相关[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总结如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]：[/size][/font][table][tr][td][font='仿宋']序号[/font][/td][td][font='仿宋']标准名称[/font][/td][td][font='仿宋']检测原理[/font][/td][td][font='仿宋']药物数量、种类[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 22957-2008 河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中九种糖皮质激素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']中加入无水硫酸钠[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']用乙酸乙酯提取浓缩，过硅胶固相萃取柱，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']9[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']2[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']组织样品用NaOH碱液水解后再用乙酸乙酯提取；牛奶、鸡蛋等液体样品直接用乙酸乙酯提取，硅胶[/font][font='仿宋']相萃取柱[/font][font='仿宋']净化，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱ESI负离子模式检测。[/font][/td][td][font='仿宋']8[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋']、甲基泼尼松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、氢化可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']3[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 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高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']甲醇振荡提取浓缩后[/font][font='仿宋']，用[/font][font='仿宋']活性炭-氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋']高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离，紫外检测器测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']5 种：[/font][font='仿宋']泼尼松、醋酸可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']5[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样加入醋酸[/font][font='仿宋']铵[/font][font='仿宋']缓冲溶液和β-盐酸葡萄糖醛[/font][font='仿宋']甙[/font][font='仿宋']酶-芳基硫酸酯酶水解[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']乙酸乙酯提取，HLB[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-质谱[/font][font='仿宋']/质谱仪[/font][font='仿宋']测定。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']6[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']法[/font][/td][td][font='仿宋']试样中糖皮质激素类药物经醋酸[/font][font='仿宋']铵[/font][font='仿宋']缓冲溶液和β-盐酸葡萄糖[/font][font='仿宋']醛[/font][font='仿宋']甙[/font][font='仿宋']酶-芳基硫酸酯酶水解[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']酸性条件下用乙酸乙酯提取，HLB[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']串联质谱法[/font][font='仿宋']测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9 种：[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化[/font][font='仿宋']可的松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][font='仿宋']、醋酸可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']7[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法和薄层层析法[/font][/td][td][font='仿宋']霜膏类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，精油类化妆品用正己[/font][font='仿宋']烷[/font][font='仿宋']分散，用乙腈从分散液中提取激素类药物，用亚铁氰化钾和醋酸[/font][font='仿宋']锌[/font][font='仿宋']沉淀蛋白等大分子基质，经HLB固相萃取柱净化，用反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定。[/font][/td][td][font='仿宋']41[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']曲安西龙[/font][font='仿宋']（包括[/font][font='仿宋']双[/font][font='仿宋']醋酸酯）、泼尼松[/font][font='仿宋']龙（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、氢化可的松（包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、丁酸酯、戊酸酯[/font][font='仿宋']）、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋']（包括双丙酸脂）[/font][font='仿宋']、地塞米松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、双丙酸脂[/font][font='仿宋']）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']泼尼松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、可的松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、甲基泼尼刘松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、曲安奈德、[/font][font='仿宋']氟氢缩松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']地夫可[/font][font='仿宋']特、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']布地奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松[/font][font='仿宋']醋酸酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']双醋酸酯、泼尼卡酯、哈西奈德、[/font][font='仿宋']阿氯米[/font][font='仿宋']松双丙酸脂、安西奈德、氯[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']脂、[/font][font='仿宋']氟替卡松丙[/font][font='仿宋']酸脂、莫米他[/font][font='仿宋']松糠酸酯[/font][font='仿宋']、氯[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他松丁酸酯[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']8[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2533-2010 进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法[/font][/td][td][font='仿宋']化妆品汇总糖皮质激素采用乙腈超声提取，[/font][font='仿宋']HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][font='仿宋']检测。[/font][/td][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、[/font][font='仿宋']甲[/font][font='仿宋']泼尼[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋']龙[/font][font='仿宋']、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、哈西奈德、1[/font][font='仿宋']7[/font][font='仿宋']α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基醋酸去氧皮质酮、丙酸[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']9[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 4141-2015 畜及畜产品中糖皮质激素残留量检测方法 酶联免疫法[/font][/td][td][font='仿宋']本方法测定是基于竞争性酶联免疫反应：微孔板上包被有绵羊抗兔IgG的抗体，加入特异性抗体（[/font][font='仿宋']免抗地[/font][font='仿宋']塞米松抗体）、酶标记泼尼松龙、地塞米松标准品或样品提取液后，特异性抗体与包被的[/font][font='仿宋']绵羊抗兔IgG抗体[/font][font='仿宋']结合，同[/font][font='仿宋']时游离糖皮质激素和酶标记泼尼松龙竞争性的和与特异性抗体结合，通过洗涤除去未结合的糖皮质激素的酶标记泼尼松龙，然后加入底物显色，用酶标仪测定吸光度，根据吸光度值得出试样中糖皮质激素的含量。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']地塞米松、泼尼松龙、[/font][font='仿宋']氟地塞米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']异氟泼尼龙[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、去炎松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']0[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 40145-2021 化妆品中[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']等十一种糖皮质激素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']精油类化妆品用正己[/font][font='仿宋']烷[/font][font='仿宋']分散，7[/font][font='仿宋']0%[/font][font='仿宋']乙腈水溶液提取，水剂、乳液、膏霜类化妆品用乙腈提取，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']16α-羟基泼尼松龙、16α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基泼尼松龙醋酸酯、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']、氟轻松、[/font][font='仿宋']去羟米松[/font][font='仿宋']、帕拉米松醋酸酯、[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']-21-醋酸酯、甲基泼尼松龙醋酸丙酸酯、卤[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松丁酸丙酸脂[/font][/td][/tr][/table][font='仿宋'][size=18px]对以上标准方法的前处理进行对比发现[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物源性食品主要采用乙酸乙酯提取+固相萃取净化方式，化妆品主要用正己[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]烷[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分散、乙腈提取[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]——可能的原因是动物源食品基质大多含水量较低，加入乙腈后容易产生结块，所以用乙酸乙酯提取效果更好。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]由于糖皮质激素具有相似的分子结构和化学性质，像[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]可的松和泼尼[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]松龙、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松和地塞米松、曲安奈德和[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]地塞米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]醋酸[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]酯[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]都是同分异构体，具有相同的离子对信息，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]必须通过色谱分离才能加以区分，因此建立分析方法时一定要优化好梯度洗脱程序，使同分异构体具有良好的分离度，否则可能会导致定性错误。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素受样品基质影响大，定量时尽量选择基质标。[/size][/font]

小弟公司是生产醋酸乙烯酯单体的（VAM），最近有个客户需要测定VAM中的丙酮量，我们公司的VAM一般上来说是没有丙酮的，但是含有醋酸甲酯，因为醋酸甲酯的分子式C3H6O2根丙酮C3H6O的化学式非常接近，我用标准添加丙酮到VAM中出来的结果是丙酮跟醋酸甲酯合在一起，根本分不开，试过减少流速也是分不开，有没有大师指导下小弟，头疼中，，，，公司现在就这个检测丙酮的项目送去给检测行检测，一次就要350新币，很贵的说，，，，

现在我们公司增加辅料乙醇和醋酸钠的红外检测，需要购买红外乙醇对照品和醋酸钠对照品。请各位大侠提供除了中检所外，能够在一个星期内买到的厂家。谢谢大家了！！！！

各位高手，在残留溶剂方法开发过程中，我需要用GC控制醋酸的残留量。对照品溶液连续5针，其中就有一阵醋酸的峰漂移约0.5min左右，有时候是两针。溶剂为DMF，进样口温度220℃，直接进样。还请各位高手发表下各自的看法，谢谢

最近准备做维生素A，GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的，分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量，维生素A单位为微克每百克（μg/100g）”表述；我们买的标品是维生素A醋酸酯；我们的检验报告单又以“维生素A（以视黄醇计）”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系，但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了，比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品，那我该称多少的维生素A醋酸酯；维生素A醋酸酯需不需要皂化；维生素A又称视黄醇，那检验报告单中维生素A(以视黄醇计）作何理解，视黄醇和视黄醇当量有何异同；标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊，万分感谢

大家好，今天在用6890N检测冰醋酸残留时遇到一个棘手的问题，就是配置的醋酸对照液进样后冰醋酸不出峰，从新配置还是不出峰，更换色谱柱也不出峰。将衬管和密封垫更换后第一个样在冰醋酸出峰处出现一个较大的峰，再进几针，峰越来越小。我用的溶剂是DMSO，DMSO出缝很正常，和以前没什么两样。将对照液用另一台6890N进样，发现和以前一样，很正常。现在已经排除色谱柱，衬管，密封垫以及溶剂，冰醋酸本身的问题了，实在想不出什么原因了，有哪位高手指点一下。

[color=#444444]液相方法如下：[/color][color=#444444]波长：210nm [/color][color=#444444]流动相 [/color][color=#444444] 时间（min） A相（0.7ml磷酸溶于1000ml水，NaOH调pH至3.0） B相[/color][color=#444444] 0 95% 5%[/color][color=#444444] 6 95% 5%[/color][color=#444444] 15 50% 50%[/color][color=#444444] 20 95% 5%[/color][color=#444444] 25 95% 5%[/color][color=#444444]对照及样品均用水溶解，样品中醋酸量很少，故称样量选为1g[/color][color=#444444]该法对照溶液4min出峰，峰形良好。样品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法检过，醋酸残留大概为3000ppm，对照溶液据此配制。[/color][color=#444444]样品进样后在该位置不出峰，离奇的是，重新称样品，然后用对照溶液溶解后进样，该位置仍无醋酸峰出现。[/color][color=#444444]排除进样针堵塞的问题，且该原料药与磷酸、醋酸均不发生反应。不知是否有其他的解释，求解！！！[/color]

[url=http://www.dongguanruili.com/][color=#000000]盐雾试验箱[/color][/url]可以模拟海洋性盐雾环境来对试验样品进行腐蚀性试验，测试对象主要包括金属和一些表面电镀材料，通过此试验方法来检验试验材料的耐腐蚀性。盐雾试验目前分为三种类型，也就是采用三种不同的盐溶液来进行腐蚀试验，这三种实验分别是中性盐雾试验、酸性盐雾试验和铜加速醋酸盐雾试验。下面主要介绍铜加速醋酸盐雾试验溶液的配置过程。[align=center][img=盐雾试验箱,500,310]http://www.dongguanruili.com/d/file/26c99b4ca4507b91b26e68a59cde93f2.jpg[/img][/align]　　铜盐加速醋酸盐雾试验与其他两种试验类似，除了试验温度不同以外，最大区别在于盐雾溶液的配比上，不同的盐溶液和温度能够影响到盐雾腐蚀的效果。配置铜加速醋酸的盐雾试验过程如下：　　一、将氯化钠溶液于蒸馏水或去离子水中，使浓度为50±5g/L，氯化钠必须是白色的，溶于水中得到无色的溶液。氯化纳中原则上不能含有铜和镍，且含量应少于0.1%，折干盐核算的总杂质不超越0.4%。如装备的溶液的PH在6.0 ~7.0规模外，应查看盐中或水中二者中的有害杂质。　　二、在盐溶液中需加入满充足的二氯化铜(CuCl22H2O)，使其浓度为0.26±0.02g/L(等于0.205±0.05g/L CuCl2 2H2O)。　　三、在盐溶液中需增加充足的冰醋酸以保证盐雾实验箱内收集的盐雾溶液样品的PH在3.1~3.3之间。假如最初制备的溶液PH值是3.1~3.3，则喷雾溶液的PH值多半会在此规模内。所有的PH值应在25℃时用电丈量仪测定。但能读出0.3PH增减量的、并经电丈量对照校核过的精细PH试纸，可用于平时查验。可增加剖析纯级冰醋酸或氢氧化钠进行任何必要的调整。制造好的溶液需经过滤后方可运用。　　铜加速醋酸盐雾试验的溶液都是现配现用，避免因长时间存放而导致出现变质和沉淀凝结等现象，从而影响喷雾的效果，还会因浓度或杂质影响到腐蚀效果。在进行配置铜加速醋酸盐溶液时，要考虑盐雾试验所需的溶液总量以及浓度，避免出现盐溶液不足的情况。

需要醋酸纤维素对照品，知道的请告知。

在验收维生素E醋酸酯标准品的时候，不够仔细，我没有认真查看，现在要用了才发现是液体状的，可是小瓶子中却只有100mg，我素手无策了，又怕浪费，不知道该怎么称取那少的可怜的标准品了？我是初次接触高效液相色谱，仪器也是新买的，还烦请请各位赐教帮帮忙啊。在此先谢过了。。。

现在工业生产醋酸铜主要是以工业废铜水(铜氨液或铜盐液)废铜为原料生产,如果能用铜矿石生产醋酸铜,原料的问题就可以更丰富了!

各位大侠,有没有工业醋酸铜中氯离子,硫酸根的检测方法,简单点的!爱心捐助

高纯度醋酸甲酯精制新工艺醋酸甲酯是一种无色的易燃液体，具有芳香气味，能与大多数有机溶剂混溶，广泛用作工业溶剂。它可用于油漆涂料中，还用于人造革及香料的制造以及用作油脂的萃取剂。高纯度醋酸甲酯是用途广泛的重要有机原料，可用于合成醋酸、醋酐、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和乙酰胺等。醋酸甲酯羰基化制醋酐是目前制醋酐工艺中最经济的，这种工艺与传统的烯酮法、乙酰氧化法相比，在降低能耗和减少环境污染等方面有显著的优越性，它摆脱了对石油原料的依赖，是C1化学大型工业化技术开发的重大突破。中国有多家生产醋酸甲酯的厂家，在聚酯生产过程中也副产大量醋酸甲酯，但用各种工艺制造的醋酸甲酯产物中，都存在着未反应的原料及副产物，主要为甲醇和水。醋酸甲酯与甲醇或水会形成具有低恒沸点的混合物，用普通精馏法无法分离，获得高纯度的醋酸甲酯较困难。本文提出了高纯度醋酸甲酯精制的新方案，用盐效分离和精馏相结合的工艺来提纯醋酸甲酯，以聚乙烯醇（PVA）生产中经二塔处理后的醇解废液为原料，其中醋酸甲酯的含量约为93%（质量分数，下同），水含量约为6%，还有微量甲醇。采用无水氯化钙作为盐析剂，先将部分水和甲醇从醋酸甲酯中分离出来，将得到的母液再进行精馏提纯，从而得到高纯度的醋酸甲酯。1　实验部分1.1　试剂与仪器醋酸甲酯原料，石家庄化纤厂提供。CS501型超级恒温水浴，上海锦屏仪器仪表有限公司提供；D-7401型电动搅拌器，天津市华兴科学仪器厂提供。实验精馏塔为高1000ｍｍ、内径为22mm的玻璃精馏柱，内装直径为3mm的不锈钢θ环高效填料，塔体外面有电加热保温层，保温层外套加热带。1.2　分析方法采用北京东西电子技术研究所生产的GC4000A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，进行样品定性和定量分析。用相对保留时间进行定性测定，以醋酸乙酯作为内标物，采用内标法进行定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件：载气为氢气，柱压为0.24MPa；GDX103填充柱，柱长为6m；汽化室温度为180℃，柱箱温度为180℃，热导池温度为160℃。1.3　实验方法称取一定质量的醋酸甲酯原料，放入反应器中，按配比加入一定量的盐，在45℃恒温水浴下通过搅拌使盐溶解，并充分混合10min，静止20min以上，使物系达到平衡。分相，对有机相取样，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析其组成。将盐效分离后的有机相称重，倒入蒸馏烧瓶中，加入少量沸石,通冷却水,打开塔釜加热电源，接通塔体加热带电源，待塔釜物料沸腾后,全回流操作10~2min。调节回流比,观察塔顶温度变化,并取样分析。当塔顶温度达到57.8℃时，停止加热，从塔釜分离出产品。2　实验结果2.1　盐的选择在考察无机盐的盐效应时，所选用的盐析剂应该具备以下特点：1）在水中的溶解度应尽可能大；2）价格便宜，无毒、无害且易于回收。为此选择了氯化钠、氯化钙、碳酸钾几种常见的在水中溶解度较大的无机盐进行了比较。初始水相中，在盐的质量分数接近各自溶解度的条件下，获得了在几种不同的盐作用下醋酸甲酯-甲醇-水体系的分离效果。结果表明：氯化钙的分离效果最好。2.2　氯化钙加入量的影响3　结论盐效分离和精馏相结合精制出高纯度醋酸甲酯的工艺是可行的，控制一定的回流比，分离后的醋酸甲酯纯度可达到99.8%以上，能够满足工业需求实验表明，加入氯化钙后，物系产生明显的盐效应，氯化钙的加入量影响分离效果。2.3　回流比的影响回流比影响塔顶馏出物的最终组成，并且影响醋酸甲酯的收率。中国心

想测一产品中微量的丙酮和醋酸残留量，看到有的文献做一种物质的残留时，做了标准曲线；那么做两种物质的残留能否同时检测，比如我做了两个标准曲线，然后将样品的浸提液一次进样就能将都测出来，从理论上可行吗，用什么柱子，或进样方法？试样溶液中含有一定量（比较大量）的氨基酸，会对结果或柱子有影响吗？本人初学，也没有接触过仪器，要是有相关资料，如各种进样方法，各种柱子的特点简介等资料就更好了。

氧化锆在190℃，含有液态醋酸，碘甲烷，氢碘酸，醋酸甲酯的环境下是怎么被腐蚀的？在工业制备醋酸酐的过程中，为什么会出现上述问题？

醋酸样品中常量二甲苯、醋酸甲酯气相色谱分析用什么样的柱子哦？？有相关的标准吗？？有哪位做过类似的分析哦？非常感谢！

请问醋酸和铜怎么反应？条件是什么？反应式是什么？谢谢~~~

[color=#333333]求助各位高手帮帮忙，最近在做醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测，按照2015版药典方法检测，出峰的时候发现琥珀酸有两个峰出现，不知道是什么原因，琥珀酸的对照买的是麦克林公司的试剂，纯度也都在99.5%。[/color][color=#333333][/color]

[color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下：[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入磷酸盐溶液（取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5）4.0ml，搅拌2小时，加磷酸溶液（取1.25mol/L磷酸1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）4.0ml，强力振摇，离心，上清液作为供试品溶液；精密称取琥珀酸0.13g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使完全溶解，加水至刻度，摇匀，作为琥珀酸贮备液；取加有水20ml的100ml量瓶，称重，精密加入冰乙酸2ml，再称重，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取6ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为乙酸贮备溶液；精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml，置同一25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液（用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8）为流动相，流速每分钟1ml，检测波长为215nm。取对照溶液10μl， 注入液相色谱仪，按琥珀酸峰计算，理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式： 游离乙酸含量=0.0768（WA/(W(1-干燥失重))）（γUA/γSA）[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量，mg；[/color][color=#444444] W为供试品的取样量，mg；[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28（WS/(WUS(1-干燥失重))）（γUS/γSS）[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量，mg；[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量，mg；[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是，根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话，游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%，比如我最后计算结果是0.0139，如果这个结果再乘以100%，就变为1.39%，从而超过限度，那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]

本人急需醋酸铜含量的分析方法，越详细越好，请各位朋友予以告知，不胜感激

网友爆料 网友称在一款泡椒凤爪的包装上，看到了一款用于工业防腐剂和兽药中间体的"脱氢醋酸",他质疑这种化学物质将有害人体健康 求证对象 西华大学生物工程学院食品科学与工程系主任、教授车振明 求证报告 "脱氢醋酸"就是"脱氢乙酸"俗称，已被列入新的食品添加剂国标（GB2760-2011）中，属于国家允许的食品添加剂。食品添加剂与非法添加物性质截然不同，消费者毋须闻之色变 近日，网民赵先生在某网站发帖称，他在商场购买了一款泡椒凤爪。而在该食品的包装带上，他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的"脱氢醋酸". 赵先生专门查询了"脱氢醋酸"的危害，他称这种工业用防腐剂，可快速被人或动物机体吸收，并分布在血浆和各个器官中，抑制多种酶的氧化作用；它在尿排泄的速度相当慢，不应作为"食品防腐剂"使用。该网友向质监部门反映这一情况。 质监声音 已进厂检查要求企业更改包装 昨日在青羊区质监局的官方网站上，记者看到，该局在15日，已经就消费者的疑问进行了解答。原来就在8月18日，青羊区质监局执法人员便对该公司进行了检查，发现生产泡凤爪产品使用的食品添加剂天润牌"脱氢醋（乙）酸钠",在其产品包装上标注为了"脱氢醋酸". 青羊区质监局称，经检查，该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注，该局已经要求企业限期整改。 企业回应 系包装有误已将存误区产品召回 昨日上午10点，记者跟随相关市民代表组成的"监察团"一行，专程来到位于成都市青羊区的该品牌泡椒凤爪生产基地，进行实地考察。 在一排泡椒凤爪的分装生产线旁，该公司技术总监周子淳叹了口气说，从网上获知这一消息后，企业立即进行了自查。发现产品使用的食品添加剂（包括"脱氢乙酸"），是符合国家相关标准的食品添加剂，并非消费者所指的非法添加物。只因在包装上使用了"脱氢乙酸"的俗称"脱氢醋酸",因 此引起了市民误解。 周子淳表示，目前企业已经召回了包装存在误区的产品，并对后续产品进行了整改。 昨日上午，记者在产区内看到，新出厂的泡椒凤爪标签都已改为"脱氢乙酸". 专家解读 无需谈之色变 食品添加剂≠非法添加物 对于网友反映的"脱氢醋酸"为非法添加物一事，昨日下午，华西都市报记者专程采访了西华大学生物工程学院食品科学与工程系主任、教授车振明。 车振明说，他了解这一情况后，专门查询了今年6月实施的食品添加剂新国标（GB2760-2011），其中"脱氢乙酸及其钠盐"列入新国标之中。 新国标还提到，这种化学物质的功能为防腐剂。使用范围为熟肉制品。车振明同时解释，醋酸其实就是乙酸，只是俗称而以。 他说，凡属于新国标中列入的食品添加剂，都是安全的，消费者不应有太大顾虑。"真正的非法添加物（如三聚氰胺等），不良商家不敢，也不可能写到标签之上的。" 车振明教授介绍，市民所怀疑的苏丹红、三聚氰胺，都不能称之为食品添加剂，而是叫非法添加物。 "由于近年来，发生了不少非法添加物的食品安全事件，不少市民错误将食品添加剂与非法添加物等同起来。"车振明说，这是一种错误的观点，市民无需谈食品添加剂而色变。