[align=left][font=Times New Roman][color=#f10b00][size=3]维权声明:本文为qinjianping原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/size][/color][b] HPLC[/b][/font][b][font=宋体]法同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮[/font][font=宋体]Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]的含量[/font][/b][/align][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][b][font=宋体]摘要:[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]目的[/font][font=Times New Roman] [/font][/b][font=Times New Roman][/font][font=宋体]建立[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][color=black][font=宋体]法同时测定益心舒[/font][/color][font=宋体]片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]的含量。[b][color=black]方法[/color][/b][/font][b][color=black][font=Times New Roman] [/font][/color][/b][color=black][font=宋体]采用[/font][/color][font=Times New Roman][color=black]Phenomenex Kinetex [/color]C[sub]18[/sub][/font][font=宋体]柱,以[/font][font=宋体]乙腈-水[color=black]梯度洗脱[/color][/font][color=black][font=宋体],[/font][/color][font=宋体]流速[/font][font=Times New Roman]1ml/min[/font][font=宋体],柱温[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体],检测波长[/font][font=宋体]250nm[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]结果[/font][font=Times New Roman] [/font][/b][font=宋体]五味子醇甲在[/font][font=宋体]0.2156[/font][font=宋体]~2.1560μg(r=0.9999),五味子酯甲在[/font][color=black][font=宋体]0.0650[/font][/color][color=black][font=宋体]~0.6500[/font][/color][font=宋体]μg(r=0.9999),五味子甲素在[/font][color=black][font=宋体]0.0346[/font][/color][color=black][font=宋体]~0.3460[/font][/color][font=宋体]μg(r=0.9999),五味子乙素在[/font][color=black][font=宋体]0.0692[/font][/color][color=black][font=宋体]~0.6920[/font][/color][font=宋体]μg(r=0.9999),[/font][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]在[/font][color=black][font=宋体]0.0240[/font][/color][color=black][font=宋体]~0.2400[/font][/color][font=宋体]μg(r=0.9999)[/font][font=宋体]范围内呈良好的线性关系,[color=black]平均回收率[/color]五味子醇甲为[/font][font=宋体]97.92[/font][font=宋体]%,[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]2.34%[/font][font=宋体](n=6)[/font][font=宋体];五味子[/font][font=宋体]酯[/font][font=宋体]甲为[/font][font=宋体]100.28[/font][font=宋体]%,[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]2.57%[/font][font=宋体](n=6)[/font][font=宋体];五味子甲素为[/font][font=宋体]98.34[/font][font=宋体]%,[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]2.73%[/font][font=宋体](n=6)[/font][font=宋体];五味子乙素为[/font][font=宋体]98.06[/font][font=宋体]%,[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]1.61%[/font][font=宋体](n=6)[/font][font=宋体];丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]99.13[/font][font=宋体]%,[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]1.42%[/font][font=宋体](n=6)[/font][font=宋体];[b]结论[/b][/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]本法简便,灵敏度高,重现性好,可用于益心舒片的质量控制。[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][size=3][b][font=宋体]关键词[/font][/b][font=宋体]:益心舒片;五味子醇甲;[/font][font=宋体]五味子酯甲;五味子甲素;五味子乙素;[/font][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体];[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=宋体]法[/font][/size][b][color=black][font=Times New Roman]Determination of Schizandrin ,Schisantherin, Deoxyschizandrin , γ-Schishandrin and Tanshinone [/font][/color][color=black][font=宋体]Ⅱ[/font][/color][color=black][font=Times New Roman]A in Yixinshu Tablet by HPLC[/font][/color][/b][color=black][size=3][font=宋体]QIN Qian-ping[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体],WU Jian-xiong, BI Yu-an,LIN Xia,WANG Zhen-zhong,XIAO Wei [/font][/size][/color][size=3][font=Times New Roman][color=black](Jiangsu Kanion Pharmaceutical Co.Ltd, Lianyungang 222001,China )[/color][font=宋体][/font][/font][/size][b][color=black]Abstract : Objective [/color][/b][color=black]To establish a HPLC method for the determination of Schizandrin ,Schisantherin, Deoyschizandrin ,γ-Schishandrin and Tanshinone [/color]ⅡA in Yixinshu tablet. [b]Methods [/b][color=black]The Phenomenex Kinetex C[sub]18[/sub] column was used with a mobile [/color][size=3][font=宋体][color=black]phase of acetonitrile-water gradient elution[/color][color=black],the flow rate was 1ml/min,the column temperature was [/color][color=black]30[/color][color=black]℃,the detection wavelength was 250nm.[/color][color=black] [b]Results [/b][/color][color=black]The linear ranges [/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black]of [/color][color=black]Schizandrin ,Schisantherin, Deoxyschizandrin ,γ-Schishandrin and Tanshinone[/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black]ⅡA[/color][color=black] were [/color][color=black]0.2156[/color][color=black]~2.1560[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black](r=0.9999),0.0650~0.6500[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black] (r=0.9999)[/color][color=black],0.0346~0.3460[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black] (r=0.9999)[/color][color=black] ,[/color][color=black] 0.0692[/color][color=black]~0.6920[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black] (r=0.9999) and 0.0240[/color][color=black]~0.2400[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black] (r=0.9999) [/color][color=black]respectively.The average recoveries of five components were[/color][color=black] 97.92[/color][color=black]%,[/color][color=black]100.28[/color][color=black]%,[/color][color=black]98.34[/color][color=black]%,[/color][color=black]98.06[/color][color=black]% and [/color][color=black]99.13[/color][color=black]%.[/color][b][color=black]Conclusion[/color][/b][color=black] The method is simple [/color][color=black],sensitive and repeatable.It can be a method for quality control of [/color][color=black]Yixinshu tablet.[/color][color=black] [/color][/font][/size][size=3][font=宋体][b][color=black]Key words[/color][/b][color=black]:[/color][color=black]Yixinshu tablet[/color][color=black] Schizandrin Schisantherin Deoxyschizandrin [/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black]γ-Schishandrin Tanshinone [/color][color=black]ⅡA [/color][color=black] HPLC[/color][color=black][/color][/font][/size][size=3][font=宋体]益心舒片处方由人参、丹参、五味子等药组成,其中五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素[/font][/size][size=3][font=宋体]为五味子中的主要有效成分,丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]是丹参的主要有效成分。为了更好的控制产品质量,保证临床疗效,本文参照药典[/font][/size][sup][size=3][font=Times New Roman][1][/font][/size][/sup][size=3][font=宋体]及文献[/font][/size][sup][size=3][font=Times New Roman][2] [3][/font][/size][/sup][size=3][font=宋体],建立了[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]HPLC[/font][/size][size=3][font=宋体]法测定益心舒片制剂中五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]的含量,方法可靠、灵敏、快速。[/font][/size][size=3][/size][b][size=3][font=Times New Roman]1 [/font][/size][size=3][font=宋体]仪器和试药[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=Times New Roman]Waters 2695[/font][/size][size=3][font=宋体]高效液相色谱仪;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Waters 2487[/font][/size][size=3][font=宋体]检测器;五味子醇甲(批号:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]110857-200709[/font][/size][size=3][font=宋体]),[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲[/font][/size][size=3][font=宋体](批号:[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]111529-200803[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]),[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子甲素[/font][/size][size=3][font=宋体](批号:[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]110764-200609[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]),[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子乙素[/font][/size][size=3][font=宋体](批号:[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]110765-200508[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]),丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体](批号:[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]110766-200616[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]),对照品均购自中国药品生物制品检定所;乙腈(色谱纯),水(超纯水),其余试剂均为分析纯。益心舒片(江苏康缘药业股份有限公司生产)。[/font][/size][size=3][/size][font=Times New Roman][b][size=3]2 [/size][/b][size=3][/size][/font][b][size=3][font=宋体]方法与结果[/font][/size][/b][size=3][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.1[/font][/size][size=3][font=宋体]色谱条件[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体]色谱柱:[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Kinetex 2.6µ C18 100A(100*4.6mm)[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体];流动相:[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]乙腈(A)-水溶液(B)梯度洗脱,线性洗脱程序为0~35min 30%→70%(A)[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体];流[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]速:[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]1ml/min[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体];柱温:[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]30[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]℃[/font][/size][color=black][size=3][font=宋体];测定波长:[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]250nm[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体];进样量:10[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]μl[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体];[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]理论塔板数以五味子醇甲峰计,不得低于4000。[/font][/size][/color][b][size=3][font=Times New Roman]2.2 [/font][/size][size=3][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体]取五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]对照品适量,精密称定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman],[/font][/size][size=3][font=宋体]加甲醇制成每[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1ml[/font][/size][size=3][font=宋体]含五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]分别为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]44[/font][/size][size=3][font=宋体]μg[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]15[/font][/size][size=3][font=宋体]μg、15μg、8μg和6μg[/font][/size][size=3][font=宋体]的混合对照品溶液,即得。[/font][/size][size=3][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.3 [/font][/size][size=3][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体]取本品10片,除去薄膜衣,研细,取约1g,精密称定,[/font][/size][size=3][font=宋体]置锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,超声(功率 250W,频率 40kHz) 提取40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,即得。[/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.4 [/font][/size][size=3][font=宋体]线性关系的考察[/font][/size][/b][size=3][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]精密称取对照品[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲[/font][/size][size=3][font=宋体]21.56mg[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲6.50mg、五味子甲素3.46mg、五味子乙素6.92mg和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体] 2.40mg[/font][/size][size=3][font=宋体],置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]浓度分别为431.20μg/ml、130.00μg/ml、69.20μg/ml、138.40μg/ml和48.00μg/ml的标准品储备液。分别精密量取上述溶液0.5ml,1.0ml,2.0ml,4.0ml,5.0ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。分别精密吸取10μl,注入液相色谱仪,以峰面积为纵坐标(Y),进样量为横坐标(X),绘制标准曲线。[color=black]结果见表1。[/color][/font][/size][b][color=black][font=宋体][size=3]表1 线性范围、回归方程和相关系数[/size][/font][/color][color=black][font=宋体][size=3]Tab1 Results of linear ranges,regression equations and correlation coefficients[/size][/font][/color][/b][table][tr][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]成 分[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]线性范围([/font][/color][font=宋体]μg)[color=black][/color][/font][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]回归方程 [/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]相关系数r[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子醇甲[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.2156[/font][/color][color=black][font=宋体]~2.1560[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=33328X+19388[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子酯甲[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.0650[/font][/color][color=black][font=宋体]~0.6500[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=24524X-10302[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子甲素[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.0346[/font][/color][color=black][font=宋体]~0.3460[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=40977X-11022[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子乙素[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.0692[/font][/color][color=black][font=宋体]~0.6920[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=32190X-23084[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[font=宋体][/font][/font][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.0240[/font][/color][color=black][font=宋体]~0.2400[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=70100X-44948[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][/table][b][size=3][font=Times New Roman]2.5 [/font][/size][size=3][font=宋体]精密度试验[/font][/size][/b][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]精密吸取混合对照品溶液 ([/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]浓度分别为43.12μg/ml、16.60μg/ml、6.48μg/ml、14.92μg/ml和5.18μg/ml) 10μl,注入液相色谱仪,重复进样6次,测得峰面积,计算RSD。[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]峰面积的[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]RSD[/font][/size][size=3][font=宋体]分别为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.41%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.48%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.23%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.34%[/font][/size][size=3][font=宋体]和[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.47%[/font][/size][size=3][font=宋体]。结果表明精密度良好。[/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.6 [/font][/size][size=3][font=宋体]稳定性试验[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]取本品(批号:090501)10片,除去包衣,研细,取约1g,精密称定。按供试品溶液制备项下方法制备供试品溶液,精密吸取供试品溶液10μl,分别于第0、2、4、6、9、12小时注入液相色谱仪,测得峰面积,计算RSD。[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]峰面积的[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]RSD[/font][/size][size=3][font=宋体]分别为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.10%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.36%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]0.99%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.54%[/font][/size][size=3][font=宋体]和[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.24%[/font][/size][size=3][font=宋体]。[/font][/size][size=3][font=宋体]结果表明,供试品溶液在12小时内稳定。[/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.7 [/font][/size][size=3][font=宋体]重复性试验[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体]取本品(批号:090501)10片,除去包衣,研细,取约1g,精密称定。按供试品溶液制备项下方法制备供试品溶液,平行制备6份,测定,计算含量,结果五味子醇甲平均含量为0.15mg/片,RSD为1.03%;五味子酯甲平均含量为0.036mg/片,RSD为2.96%;五味子甲素平均含量为0.019mg/片,RSD为2.88%;五味子乙素平均含量为0.043mg/片,RSD为2.96%;[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]平均含量为0.014mg/片,RSD为2.66%。结果表明本方法重复性良好。[/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.8 [/font][/size][size=3][font=宋体]回收率试验[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]取本品(批号:090501,含量:五味子醇甲为0.15mg/片,五味子酯甲为0.036mg/片,五味子甲素为0.019mg/片,五味子乙素为0.043mg/片,[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]为0.014mg/片。),除去包衣,研细,取6份,每份约0.5g,精密称定,分别精密加入含[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]为2160μg/ml、679.0μg/ml、346.0μg/ml、662.0μg/ml和148.0μg/ml的混合对照品溶液1ml,然后精密加入甲醇9ml,按供试品溶液制备项下方法制备供试品溶液,进行含量测定,并计算回收率。结果见表2。[/font][/size][align=center][b][font=宋体][size=3]表2 回收率测定结果(n=6)[/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体][size=3]Tab 2 Results of recovery[color=black][/color][/size][/font][/b][/align][table=100%][tr][td=1,1,29%][color=black][font=宋体][size=3]成 分[/size][/font][/color][/td][td=1,1,41%][color=black][font=宋体][size=3]平均回收率(%)[/size][/font][/color][/td][td=1,1,24%][size=3][color=black][font=宋体]RSD[/font][/color][color=black][font=宋体](%)[/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]五味子醇甲[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]97.93[/font][font=宋体]%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]2.34%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]五味子酯甲[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]100.29[/font][font=宋体]%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]2.57%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]五味子甲素[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]98.34[/font][font=宋体]%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]2.73%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]五味子乙素[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]98.05[/font][font=宋体]%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]1.61%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[font=宋体][/font][/font][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]99.08[/font][font=宋体]%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]1.42[/font][font=宋体]%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][/table][b][size=3][font=Times New Roman]2.9 [/font][/size][size=3][font=宋体]样品含量的测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/b][size=3][font=宋体]取3批益心舒片样品,制备供试品溶液。分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,测定,计算,结果见表3. [/font][/size][align=center][b][font=宋体][size=3]表3 样品测定结果(n=3)[/size][/font][/b][/align][align=center][size=3][b][font=宋体]Tab 3 Results of content determination of the samples[/font][font=宋体][/font][/b][/size][/align][table][tr][td=1,1,142][table=139][tr][td=1,1,139][align=center][font=宋体][size=3]成分 批号[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font=宋体][size=3][/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]090501[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]090502[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]090503[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子醇甲([/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片)[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][font=宋体]0.15[/font][/td][td=1,1,142][font=宋体]0.16[/font][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.16[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子酯甲[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片)[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.036[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.042[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.037[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子甲素[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片)[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.019[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.021[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.022[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子乙素[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片)[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.043[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.046[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.047[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片)[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.014[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.017[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.015[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][b][size=3][font=Times New Roman]3 [/font][/size][size=3][font=宋体]讨论[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/b][size=3][font=宋体]3.1[/font][/size][size=3][font=宋体]在供试品溶液的制备时,考虑到指标成分的提取率,以及其他成分对含量测定的影响,考察了提取溶媒乙醇、甲醇、80%甲醇、70%乙醇、50%甲醇和50%乙醇,比较了超声提取和回流提取的效果。结果表明采用甲醇超声处理提取效果较好。[/font][/size][size=3][font=宋体]3.2[/font][/size][size=3][font=宋体]本文采用HPLC法进行[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]的含量测定,比较了甲醇[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=3][font=宋体]水、乙腈[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=3][font=宋体]水和乙腈[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]-0.1%[/font][/size][size=3][font=宋体]磷酸溶液[/font][/size][sup][size=3][font=Times New Roman][4][/font][/size][/sup][size=3][font=宋体]三种流动相系统的分离效果,结果采用乙腈[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=3][font=宋体]水溶液分离效果较好。比较了检测波长[/font][/size][sup][size=3][font=Times New Roman][4] [5] [/font][/size][/sup][size=3][font=宋体],结果表明[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]250nm[/font][/size][size=3][font=宋体]处,各峰峰形良好,基线平稳,分离度高。比较了[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Kinetex C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱、[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Luna C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱和[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Kromasil C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱,结果[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Luna C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱和[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Kromasil C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱未能使本文中所检测的[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]个成分均达到基线分离,快速分离柱[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Kinetex C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱能较好的分离本品中上述[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]个成分。[/font][/size][/color][size=3][/size]
南五味子南五味子粒较小。表面棕红色至暗棕色,干瘪,皱缩,果肉常紧贴种子上。多年生落叶藤本。小枝灰褐色,皮孔明显。叶互生,广椭圆形或倒卵形。长5-10cm,宽2-5cm,先端急尖或渐尖,边缘有细齿;叶柄淡粉红色。花单性异株,生于叶腋,花梗细长柔软;花被片6-9,乳白色或粉红色,芳香;雄花雄蕊5;雌蕊群椭圆形,心皮17-40、覆瓦状排列于花托上。果熟时呈穗状聚合果。浆果球形,肉质,熟时深红色。花期5-6月,果期7-9月。生于半阴湿的山沟、灌木丛中。南五味子产于长江流域及西南地区。北五味子北五味子呈不规则的球形或扁球形,直径5~8mm。表面红色、紫红色或暗红色,皱缩,显油润,果肉柔软,有的表面呈黑红色或出现“白霜”。种子1~2,肾形,表面棕黄色,有光泽,种皮薄而脆。果肉气微,味酸;种子破碎后,有香气,味辛、微苦。北五味子主要产地为东北地区及内蒙古、河北、山西等地。北五味子质比南五味子优良。
色谱条件:按2010版中国药典以四氢呋喃-水(38:62)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于3000。取五味子酯甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。使用过Hypersil BDS、岛津 ODS3 、迪马钻石、伊力特色谱柱,结果都是拖尾,请教各位老师,如何解决,图谱如下:
问题:五味子颗粒中五味子醇甲的检测:用到了迪马哪几款色谱柱?答案:Platisil ODS,LeapsilC18、Diamonsil C18、DiamonsilC18(2)、Spursil C18获奖名单:ZHAOGUANGXI(ID:ZHAOGUANGXI)sixingxing(ID:v2889187)zengzhengce163(ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603101724_586606_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603101724_586607_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。五味子颗粒中五味子醇甲的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取五味子醇甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 m L含5 μg的溶液,即得2. 供试品:取装量差异项下的本品,研细,取约0.5 g,精密称定,置25 mL量瓶中,加甲醇20 mL,超声处理(功率250 W,频率40 KHz)30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相水:甲醇=40:60流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 250 nm进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603101109_586541_708_3.png USP拖尾因子 分离度 1 25.472 59726 1853 13758.563 0.993 -- *药典要求理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603101110_586542_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 25.476 51823 1545 12543.984 1.020 -- *药典要求理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000本品种同时使用了LeapsilC18、Diamonsil C18、DiamonsilC18(2)、Spursil C18四款色谱柱,在药典规定条件下进行五味子醇甲的检测,均满足药典要求。
夏天使用五味子有很多好处,特别是在中医养生中。五味子具有五种味道(酸、甜、苦、辛、咸),因此可以调理五脏(心、肝、脾、肺、肾)。[b]1.补五脏之气[/b]夏天容易出汗,导致[b]气阴两虚[/b],五味子可以帮助补充五脏之气,改善身体的整体功能,特别适合在夏季使用。[b]2.保护肝脏[/b]五味子对肝脏有保护作用,能够[b]减轻肝脏负担,促进肝细胞修复[/b]。对于夏季因饮酒、熬夜等不良生活习惯而加重的肝脏负担,五味子有一定的缓解作用。[b]3.补气助眠[/b]对于夏季[b]因高温而出现的气虚、乏力、失眠等症状[/b],五味子有一定的缓解作用。特别是与麦冬、人参等配伍成生脉饮饮用,效果更佳。生脉饮不仅能补气生津,还能改善睡眠质量,[b]适合夏季易疲劳、失眠的人群[/b]。[b]4.增强免疫力[/b]五味子[b]含有丰富的营养成分[/b],如多种维生素和微量元素,能够增强机体的免疫力,提高抵抗力,从而有助于预防夏季常见的感冒、中暑等疾病。[b]5.抗氧化、延缓衰老[/b]五味子中[b]含有多种抗氧化成分[/b],如五味子素、五味子酸等,这些成分能够清除体内的自由基,[b]减缓细胞的衰老过程[/b],有助于保持年轻状态。[b]6.敛汗止泻祛湿[/b]五味子味酸,中医认为“酸”能敛汗止泻祛湿,可[b]预防流汗过多而耗气伤阴[/b]。有助于[b]保持体内津液的平衡[/b],防止因出汗过多而导致的身体虚弱和不适。[b]7.滋阴补肾[/b]在中医理论中,五味子被认为具有滋阴补肾的作用,[b]适用于肾阴虚引起的腰膝酸软、头晕耳鸣等症状[/b]。
五味子甲素的测定和脱水穿心莲内酯的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910130252_175400_1896702_3.jpg
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]取本品粉末1g,加环己烷10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,离心,取上清液蒸干,残渣加环己烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取南五味子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取[color=var(--weui-LINK)]安五脂素[i][/i][/color]对照品,加环己烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取三种溶液各2[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(60:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的深蓝色斑点。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体] 杂质[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过1%(通则2301)。[/font] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第四法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以四氢呋喃-水(38:62)为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color];检测波长为254nm。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取五味子酯甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备取[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[color=var(--weui-LINK)][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][i][/i][/color]仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含[color=var(--weui-LINK)]五味子酯甲[i][/i][/color]([/font][font=&]C[sub]30[/sub]H[sub]32[/sub]O[sub]9[/sub][/font][font=宋体])不得少于0.20%。[/font] [font=宋体][/font]
[b]Q:五味子颗粒的检测,检测的化合物是?A:五味子醇甲===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:lijing320323(注册ID:lijing320323)zgx3025(注册ID:v2844608)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)千层峰(注册ID:jxyan)初心(注册ID:m3170710)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812211511554681_1991_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812211511570810_8906_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103239化合物:五味子醇甲色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-990.html]Spursil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品溶液:取适量标品,用甲醇将其溶解(5 μg/mL)。供试品溶液:取装量差异项下的本品,研细,取约0.5 g,精密称定,置25 mL量瓶中,加甲醇20 mL,超声处理(功率250 W,频率40 KHz)30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:82006)流动相: 水:甲醇=40:60流速: 1 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 250 nm进样量: 20 μL文章出处:天津应用实验室关键字:五味子颗粒、五味子醇甲、Spursil C18、HPLC、2015药典摘要:Spursil C18检测五味子颗粒中五味子醇甲。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/08/29/1409285184124680.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/08/29/1409285189510701.png[/img]
五味子提取物TLC图谱[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710301504_68322_1452060_3.jpg[/img]
维权声明:本文为junqiwudi原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。AAS法测定南北五味子中微量元素的含量摘 要目的:研究南、北五味子中所含的微量元素,建立其微量元素测定及评价方法,比较其含量异同。方法:采用湿法消化法处理样品,用火焰原子吸收光谱法测定南、北五味子中微量元素的含量。结果:南、北五味子中均含有Fe、Cu、Zn、Mn微量元素;线性范围(μg·mL-1):Fe:1.000~5.000,Cu:2.000~5.000,Zn:0.500~4.000,Mn:0.400~4.000;平均回收率:Fe:101.7%,Cu:99.68%,Zn:102.9%,Mn:96.18%;相对标准偏差(RSD):Fe:0.383%,Cu:1.06%,Zn:0.630%,Mn:0.177%。结论:南、北五味子中均含有丰富的对人体有益的微量元素,但同种微量元素含量南、北五味子不甚相同。该测定方法简便,精密度及重复性均较好,结果令人满意。 关键词:AAS法;北五味子;南五味子;微量元素 Determination of Trace Elements in the Schisandra chinensis and the Schisandra Sphenanthera byAASABSTRACTObjective:To study the contents of trace elements in the Schisandra chinensis and the Schisandra sphenanthera and to establish the determination of trace elements and evaluation methods. To compare their similarities and differences in the contents. Methods: To digest the samples with thewet method, atomic absorption spectrometry method was established for the deter- mination of trace elements in the Schisandra chinensis and the Schisandra sphenanthera. Results: The trace element
问题:迪马科技2015药典妇科止带片中五味子醇甲的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Platisil ODS、Diamonsil C18、Spursil C18、Diamonsil C18(2)【活动奖励】幸运奖(2钻石币):langyabeilei(ID:langyabeilei)莫名其妙(ID:moyueqiu)999youran(ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171526_578502_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171526_578503_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================妇科止带片中五味子醇甲的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取五味子醇甲对照品适量,精密称定,加适量甲醇制成每1 mL含50 μg溶液,即得。2. 供试品:取本品20片,精密称定,研细,取约2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,超声处理(功率400 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,混匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:水=62:38流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 250 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512170956_578388_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 17.705 246004 10294 12379.164 1.010 -- *药典要求理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于6000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512170956_578389_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 17.626 1932873 81691 12435.445 1.023 -- *药典要求理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于6000本品种同时使用了Diamonsil C18、Spursil C18、Diamonsil C18(2)三款色谱柱,在药典规定条件下进行五味子醇甲的检测,均满足药典要求。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=104239]五味子中木脂素成分的微波萃取-HPLC法测定[/url]
【作者】 赵荣淑; 任洁; 唐淑含; 巩克民; 赵怀清;【Author】 Zhao Rongshu~(1),Ren Jie~(2),Tang Shuhan~(2),Gong Kemin~(2),Zhao Huaiqing~(2)(1.Shenyang Drug Instant Inspection Institute,Shenyang 1100135,Liaoning China;2.Schoolof Pharmacy,ShenyangPharmaceutical University,Shenyang 110016,Liaoning,China)【机构】 沈阳市药品快速检验所; 沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学药学院 辽宁沈阳110013; 辽宁沈阳110016;【摘要】 目的:建立高效液相色谱法测定中药复方龙苓春合剂中五味子醇甲的含量。方法:采用D iamonsilTMC18色谱柱,甲醇-乙腈-水(35∶35∶60 V:V:V)为流动相,流速:1.0 mL/m in,柱温:35℃,检测波长:250 nm。外标法测定龙苓春合剂中五味子醇甲的含量。结果:龙苓春合剂中,五味子醇甲在2.39~255μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.5%(RSD=1.9%,n=9)。结论:本方法专属性强,重现性好,操作简便。可用于中药复方龙苓春合剂的质量控制研究。 更多还原【Abstract】 Objective:To develop a RP-HPLC method for determination of Schizandrin in"Longlingchun Heji ".Methods:A DiamonsilTM C18 column was used,the mobile phase consisted of methanol,acetonitrile and water(35:35:60,v:v:v),the flow rate was 1.0 mL/min,the column temperature was controlledat 35℃and the UV detector was operated at 250 nm.Schizandrin in the "Longlingchun Heji"was determined by using external standard method.Result:The range of calibration curve for Schizandrin in the e... 更多还原【关键词】 龙苓春合剂; 五味子醇甲; HPLC; 【Key words】 Longlingchun Heji; Schizandrin; HPLC; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061529_381936_2352694_3.jpg
各位高手: 我最近做了一批五味子的浸膏,是用80%的酒精加热回流提取的,提取后加了微粉硅胶等辅料,然后放入烤箱进行烘干,可是都已经烤了好几天了,浸膏还是粘粘的,根本不能打粉,如果我再继续加入辅料的话,会对它的含量有影响吧,请各位高手指教,有什么方法可以使浸膏干燥?
作者:谭忠谋;杨帆;韦升坚;(广西河池食品药品检验所;)摘要:目的建立HPLC法测定消渴灵片中五味子醇甲的分析方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱Diamonsil(TM)C18(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为1ml.min-1,柱温为30℃;检测波长:250nm。进样量:10μl。结果 方法学考察表明,五味子醇甲进样量在0.0049~0.0980μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.89%,RSD为0.99%(n=6)。结论该方法准确、简便、快速,可用于消渴灵片中五味子醇甲的含量测定方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131447_383521_1606903_3.jpg
【作者】:冯 华,张超云,邹孔强【摘要】:目的:建立用高效液相色谱法测定枣仁安神片中五味子醇甲的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(5 μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇-水(63∶37)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为250 nm。结果:五味子醇甲的线性范围为0.05984-0.53856 μg,r=0.9996;本品的平均回收率为101.21%,RSD%为1.0%。结论:本法简便、灵敏、准确,可用于枣仁安神片中五味子醇甲的含量测定。【作者单位】:遵义市药品检验所,南阳理工学院张仲景国医学院【关键词】:高效液相色谱法;枣仁安神片;五味子醇甲;含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311256_380819_1838299_3.jpg
[b]1[font=宋体]五味子甲素、乙素含量测定方法[/font][/b][font=宋体]色谱柱:[/font]Kromasil C[sub]18[/sub][font=宋体]柱[/font](4.6mm×250 mm[font=宋体],[/font]5 μm)[font=宋体];流动相:甲醇[/font]-[font=宋体]乙腈[/font]-[font=宋体]水[/font](43∶32∶25)[font=宋体];流速:[/font]1.0mLmin[sup]-1[/sup][font=宋体];检测波长:[/font]254 nm[font=宋体];柱温:[/font]30[font=宋体]℃[/font][font=宋体];进样量:[/font]20μL[font=宋体]。在此条件下,五味子甲素和五味子乙素两色谱峰理论板数均不小于[/font]9500[font=宋体],分离度均大于[/font]1.5[font=宋体],拖尾因子均符合要求。[/font][font=宋体]对照品溶液制备[/font][font=宋体]取对照品五味子甲素和五味子乙素适量,精密称定,分别用甲醇溶解并稀释制成每[/font]1mL[font=宋体]中含有五味子甲素[/font]0.183mg[font=宋体]的对照品储备液和含五味子乙素[/font]0.226 mg[font=宋体]的对照品储备液;精密吸取五味子甲素对照品储备液[/font]1.0mL[font=宋体]和五味子乙素对照品储备液[/font]2.0 mL[font=宋体],置于[/font]10mL[font=宋体]量瓶中,加[color=black]甲醇[/color]稀释定容至刻度,摇匀,即得对照品混合溶液。[/font][font=宋体]供试品溶液制备[/font][font=宋体]取制得五味子油约[/font]0.05g[font=宋体],精密称定,置于[/font]10 mL[font=宋体]玻璃试管中,加入乙腈[/font]([font=宋体]正己烷预饱和[/font])3mL[font=宋体],涡旋混合萃取[/font]5 min[font=宋体],[/font]4000rmin[sup]-1[/sup][font=宋体]离心[/font]5 min[font=宋体],吸取上清液;下层液再加入乙腈[/font]([font=宋体]正己烷预饱和[/font])4mL[font=宋体],涡旋混合萃取[/font]5 min[font=宋体],[/font]4000rmin[sup]-1[/sup][font=宋体]离心[/font]5 min[font=宋体],吸取上清液。合并两次上清液,转移至[/font]50mL[font=宋体]量瓶中,以乙腈[/font]([font=宋体]正己烷预饱和[/font])[font=宋体]定容至刻度,摇匀,经[/font]0.45μm[font=宋体]微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。[/font][b]2 [font=宋体]提取工艺因素水平的确定[/font][/b][font=宋体][color=black]以五味子油收率、[/color][/font][font=宋体]五味子甲素与五味子乙素的含量[color=black]为指标,选用[/color][/font][color=black]L[sub]9[/sub][/color][font=宋体][color=black]([/color][/font][color=black]3 [sup]4[/sup][/color][font=宋体][color=black])正交试验,结合影响[/color][/font][color=black]C[/color]O[sub]2[/sub][font=宋体]超临界萃取[color=black]效率的主要因素,考察萃取压力、温度、[/color][/font][color=black]CO[sub]2[/sub][/color][font=宋体][color=black]流量的影响,同时考虑生产实际,选取三个水平,见表[/color][/font][color=black]1[/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][color=black] [/color][b]Tab.1 Design for factors and levels in decoction process[/b] [table=88%][tr][td] [color=black] Factors[/color][color=black]Levels[/color][color=black] [/color] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=#313131]Extract [/color][/font][font='Times New Roman']press[/font]([font='Times New Roman']/MPa[/font])[/align] [align=center][color=black]A[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]Temp[/color][font=宋体][color=black]([/color][/font][font=宋体][color=black]℃[/color][/font][font=宋体][color=black])[/color][/font][/align] [align=center][color=black]B[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]CO[sub]2 [/sub]flow[/color][font=宋体][color=black]([/color][/font][color=black]Lmin[sup]-1[/sup][/color][font=宋体][color=black])[/color][/font][/align] [color=black]C[/color] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [align=center][color=black]2[/color][/align] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]10[/color][/align] [align=center][color=black]15[/color][/align] [align=center][color=black]20[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]37[/color][/align] [align=center][color=black]41[/color][/align] [align=center][color=black]45[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [align=center][color=black]3.5[/color][/align] [align=center][color=black]5[/color][/align] [/td][/tr][/table][b]3[font=宋体]超临界萃取正交试验[/font][/b][font=宋体][color=black]称取粉碎过二号筛的五味子药材每份[/color][/font][color=black]250 g[/color][font=宋体][color=black],共[/color][/font][color=black]9[/color][font=宋体][color=black]份,均匀填满提取罐,按表[/color][/font][color=black]2-1[/color][font=宋体][color=black]相应的因素水平进行实验,采用上述的[/color][/font][color=black]HPLC[/color][font=宋体][color=black]方法,以五味子油收率、萃取得到的[/color][/font][font=宋体]五味子甲素与五味子乙素的含量[color=black]为评定标准[/color][/font][sup][color=black][19-21][/color][/sup][font=宋体][color=black]。结果进行方差分析,得出[/color][/font][color=black]C[/color]O[sub]2 [/sub][font=宋体]超临界萃取[color=black]的最佳工艺。测定结果见表[/color][/font][color=black]2[/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]3[/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]4[/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]5[/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][b]Tab.2 Results of L[sub]9[/sub](3[sup]4[/sup]) orthogonal experiment[/b] [table][tr][td] [align=center][color=black]NO[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]A[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]B[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]C[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]D[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]Deoxyschizandrin content[/color][font=宋体][color=black]([/color][/font][color=black]%[/color][font=宋体][color=black])[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]γ-Schizandrin[/align] [align=center]content[font=宋体][color=black]([/color][/font][color=black]%[/color][font=宋体][color=black])[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]Oil [color=black]output[/color][/align] [align=center][font=宋体][color=black]([/color][/font][color=black]%[/color][font=宋体][color=black])[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center]0.81[/align] [/td][td] [align=center]0.81[/align] [/td][td] [align=center]1.07[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] 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[align=center]Degrees of[/align] [align=center] freedom[/align] [/td][td] [align=center]Variation[/align] [/td][td] [align=center]F[/align] [/td][td] [align=center]Significane[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]0.0041[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.0020[/align] [/td][td] [align=center]8.714[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]0.0006[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.0003[/align] [/td][td] [align=center]1.286[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]0.0141[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.0070[/align] [/td][td] [align=center]30.14[/align] [/td][td] [align=center]*[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Error D[/align] [/td][td] [align=center]0.0005[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] 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[/td][td] [align=center]Sumof[/align] [align=center]squares[/align] [/td][td] [align=center]Degrees of[/align] [align=center] freedom[/align] [/td][td] [align=center]Variation[/align] [/td][td] [align=center]F[/align] [/td][td] [align=center]Significane[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center][color=black]80.74 [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]40.37 [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]5.444[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black] [/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center][color=black]19.05 [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]9.520 [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1.284[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black] [/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[/align] [/td][td] 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[font=宋体]最佳提取工艺[/font][/b][font=宋体]上述方差分析结果表明,[/font]B[font=宋体]因素([color=black]萃取温度[/color])对提取的五味子油中五味子乙素得率有显著性影响,[/font]C[font=宋体]因素([/font][color=black]C[/color]O[sub]2[/sub][font=宋体]流量)对提取的五味子油中五味子甲素和乙素得率均有显著性影响,结合各因素不同水平相应的[/font]Ki[font=宋体]值,同时考虑生产实际,确定最佳的[/font][color=black]C[/color]O[sub]2 [/sub][font=宋体]超临界萃取工艺为[/font]A[sub]2[/sub]B[sub]2[/sub]C[sub]3[/sub][font=宋体]:萃取压力[/font]15MPa[font=宋体],温度[/font]41[font=宋体]℃[/font][font=宋体],[/font]CO[sub]2[/sub][font=宋体]流量[/font]5 Lmin[sup]-1[/sup][font=宋体]。[/font]
参麦注射液中人参皂苷的测定和南五味子药材的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161341_175971_1896702_3.jpg
【作者】 张永才;【机构】 吉林省通化市人民医院药剂科;【摘要】 目的应用高效液相色谱法(HPLC法)测定安神颗粒中五味子醇甲的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为甲醇-水(60∶40)为流动相,流速:0.8mL/min,检测波长为250nm。结果栀子苷进样量在0.10007~2.00140μg(r=0.99995)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.87%,RSD=1.12%(n=6)。结论 HPLC法操作简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于安神颗粒中五味子醇甲的含量测定。 更多还原【关键词】 安神颗粒; 五味子醇甲; 高效液相色谱法; 含量测定; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201047_384543_2352694_3.jpg
植物成分标准品、对照品、单体、http://hi.baidu.com植物提取物http://hi.baidu.com植物提取物标准品1加兰他敏、石蒜碱,丹皮酚 Paeonol、光甘草定、丹参酮系列(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ),齐墩果酸,白黎芦醇(RESV),叶黄素、红景天苷、原花青素B2 Procyanidin B2金丝桃苷,金丝桃素、辣椒素、Asiaticoside(积雪草苷)Astragaloside IV(黄芪甲苷)系列等等。 联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn 刘 推荐,请告电话联系方式。1到2天回复。 qq37144588(请注明事由)。MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565 植物提取物:单体白黎芦醇、绿原酸、加兰他敏、石蒜碱、盐酸青藤碱,二十八烷醇,丹皮酚,、丹参酮ⅡA,葛根素,番茄红素、莽草酸、5-HTP(五羟色氨)、青蒿素、二氢杨梅素、獐牙菜苦苷,鬼臼毒素,冬凌草甲素,熊果酸等等。以上产品提供20%-99%的产品,大量供应,包装大小根据您的需要。提取物:葡萄籽提取物(原花青素opc95%)、茶多酚(tp),红景天(甙)提取物,枇杷叶提取物,锯叶棕提取物,葛根提取物等,以及各种比例提取物。 标准品2木犀草素,甘草酸单铵,异欧前胡素,Vindoline(文多灵),Rosmarinic acid(迷迭香酸),Sailkosaponins D(柴胡皂苷D),Imperatorin(欧前胡素),Isoimperatorin(异欧前胡素),Vinblastine sulfate(硫酸长春碱),肉苁蓉苷A,芦荟大黄素,β-谷甾醇,秦皮甲素,Cichoric acid(菊苣酸),Mangiferin(芒果苷),α-Cyperone(α-香附酮),1-Deoxynojirimycin (1-脱氧野尻霉素),Sarsasapogenin(知母皂苷元),Nitidine Chloride(氯化两面针碱),10-Deacetylbaccatine III,Buddleoside(蒙花苷),Silybin(水飞蓟宾),6-Gingerol(6-姜酚),Catharanthine(长春质碱),Syringin(紫丁香苷),人参皂苷Rb3,三七皂苷R1,柴胡皂苷A,五味子丙素,佛手柑内酯,蛇床子素,白花前胡甲素,羽扇豆醇,Praeruptorin A,柴胡皂苷C,白头翁皂苷B4,积雪草苷,豆腐果苷,五味子酯甲,五味子甲素,大黄酸,五味子乙素,五味子醇甲,苍术素, Pseudohypericin(伪金丝桃素), 苍术素醇,安五脂素,细辛脂素,苦杏仁苷,Polydatin(虎杖苷),3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,大黄素甲醚,薄荷醇,细辛脂素,鬼臼毒素,丁香苷,冬绿苷,豆腐果新苷A,B,C。menisdaurin,3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,表木栓醇,柴胡皂苷D,毛花洋地黄苷C,黄芪皂苷II,对羟基苯甲酸乙酯,白花前胡丙素,桃叶珊瑚甙,胡黄连苦苷I,和厚朴酚,白花前胡丁素,秦皮乙素,没食子酸,芍药甙,补骨脂素,岑酮,白花前胡素E,胡黄连苦苷II,阿魏酸,龙胆苦苷,丹参素钠,水杨苷,木香烃内酯 Luteolin、穿心莲内酯,右旋比扣扣灵碱,槐果碱,乌头碱,槐胺碱青藤碱、姜黄素系列,靛玉红,豨莶精醇,异古伦宾 银杏系列(白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯b)虎杖甙、、芹菜素、茄尼醇、芥子碱硫氰酸盐,常春藤皂苷元,木犀草素, 虫草素、EGCG(姜黄素 Curcumin,去甲氧基姜黄素 Curcumin2,去二甲氧基姜黄素 Curcumin 3、阿魏酸 Ferulic acid、积雪草苷,豨莶精醇 Asiaticoside、柴胡系列柴胡皂甙 A Saikosaponins A、柴胡皂甙 D Saikosaponins D、去氢木香内酯,异土木香内酯,土木香内酯,番泻苷A Sennoside A栀子苷 Caryptoside、山奈酚 Kaempferol、Hyperoside、根皮苷Phloridzin、氢溴酸槟榔碱Arecoline Hydrobromide、2-hydroxyeupatolide、阿卡宁 Alkannin、Salidroside、肉桂醇苷 Rosavin、酪醇 Tyrosol、奇任醇,辣椒素系列、苍术内酯Ⅲ,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、番泻苷A,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、乌药醚内酯,吉马酮,雄烯二酮 Androstenedione、10-脱乙酰巴卡丁 III10-DAB 10 III麻醉椒苦素 Methysticin 枸橼酸血根碱,醉椒素Kavain 二氢醉椒素Dihydrokavain吴茱萸碱Evodiamine1-乙酸基-5-去乙酰基-巴卡亭 I,吴茱萸次碱Rutaecarpine 水飞蓟宾 Silybin石衫碱甲 Huperzine-A哈巴饿甙,二氢丹参酮,Harpagoside水杨甙 20-羟基蜕皮甾酮β- 蜕皮甾酮吲哚- Ecdysone甘草酸 Glycyrrhizic acid、异鼠李素Nordihydrocapsaicin、N –Vanillylnonanamide、鸢尾苷,野黄芩苷,乙氧基血根碱,吲哚醇,乙氧基白屈菜红碱N –Vanillyldecanamide、秋水仙碱,白藜芦醇甙Polydatin、、白鲜碱dictamnine、山萘素、Kaempferol、异鼠李素Isorhamnetin、花椒毒酚、淫羊藿苷Icariin、染料木素,芝麻素, 川芎嗪,羟基吴茱萸碱,紫草氰苷,新橙皮甙, 橙皮甙,柚皮甙,橙皮甙二氢查尔酮、柚皮甙二氢查尔酮、东方唐松草苷、苦参碱、茵芋苷,胡黄连苷Ⅰ、氧化苦参碱、贝母甲素,贝母乙素,青蒿素、辛弗林、apiosylskimmin,格列风内酯、高良姜素,芝麻素, 黄芪甲苷、蜕皮激素, 阿马碱, 莽草酸,熊果酸、EGCE。穗花双黄酮,番茄红素(90~95%)5-HTP,大黄素、蜕皮激素(20-β-蜕皮甾酮)阿魏酸,黄芪甙,豆蔻明,甘草酸二铵盐,异甘草素,原花青素B2 Procyanidin B2、丹参酮ⅡA,番茄红素,绿原酸,叶黄素,钩腾碱,水杨甙,灵芝酸, 山奈酚-3-O-芸香糖苷、阔叶冬青苷G、迷迭香酸Rosmarinic, 齐墩果酸Oleanolic acid, 刺芒柄花素Formononetin( 98%美国进口/5mg) , 鞣花酸 Ellagic acid, 熊果酸 Ursolic acid, 连翘苷 phillyrin, 氢溴酸槟榔碱(97%)Arecoline Hydrobromide, 牛蒡子苷Arctiin, 栀子苷 Caryptoside,大黄素甲醚 Physcion, 大黄酚 Chrysophanol, 芦荟大黄素 Aloe_emodin, 金丝桃苷, 薯蓣皂苷元, 甘草酸单胺盐, 熊果苷, 梣酮、人参皂甙系列,ROSAVIN,五味子醇甲,五味子乙素,扁蓄苷、木香烃内酯、五味子甲素,柴胡皂甙A,柴胡皂甙B,银杏内酯A,Ginkgolide A,银杏内酯B,GinkgolideB,去二氢甲氧基姜黄素,去甲氧基姜黄素 ,Curcumin2,, 18-β甘草次酸 18β-Glycyrrhetinic acid ,甘草次酸,五味子酯A GomisinA,羟基吴茱萸碱、 五味子酯N Gomisin N ,白果内酯 Bilobalide,乙酰紫草素Acetylshikonin,苦杏仁苷Amygdalin、牛蒡子苷、苍术内酯Ⅲ、吴茱萸碱、异丁酰紫草素素,甘草酸单胺盐DENG,枸橼酸血根碱、儿茶酸(+)-Catechin,紫草素 Shikonin,咖啡酸、乌药醚内酯、柯里拉京,苦杏仁苷,辣椒素,龙胆苦甙,氯化两面针碱,夏无碱、落叶松树脂醇-吡喃糖苷,马兜铃酸,马钱素,马钱子碱,吲哚醇、拟人参皂苷F11,尿囊素,牛蒡子甙,欧前胡素,七叶甙,秋水仙碱,肉桂酸,异土木香内酯、三尖杉宁碱,山姜素,山奈酚,山奈素,麝香草酚,石杉碱甲,酸枣仁皂苷A,酸枣仁皂苷B,乙氧基白屈菜红碱、阿马碱、天麻素,甜菜碱,土大黄甙,乌索酸,五味子醇甲,西贝碱,延胡索乙素,左旋紫草素,对-香豆酸,枸橼酸血根碱、原人参二醇,南蛇藤素,雷公藤内酯A、雷公藤红素、番泻苷A、槐角苷,岩白菜素,千金子二萜醇,豨莶精醇、靛蓝,槐角苷、斑蝥素,羽扇豆醇,右旋比扣扣灵碱、异土木香内酯、羟基积雪草苷,鸢尾苷,8-Gingerol(8-姜酚),10-Gingerol(10-姜酚)等等。产品在不段更新中。jiehua0501@yahoo.com.cn 提供大部分产品(液相色谱hplc)检测条件(参考)。供应标准品,g级供应可获更大优惠。部分产品可以kg级供货(等)-价格有竞争力,多种规格。以上可以部分产品可以大量生产供货,还有多种的含量与规格。有需要,欢迎你联系。由于种类太多,请您先有邮件和我联系,标明你要的数量等具体要求,我会在最短的时间给你回复,推荐联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn qq: 37144588或MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565
[color=#3e3e3e]五味枸杞饮料做法:[/color][color=#3e3e3e]将五味子6克、枸杞子8克一起放入锅中加净水800毫升,用文火煎沸,滤出清液,倒入盖杯中,加白糖5克,搅匀,分次饮用。[/color][color=#3e3e3e]功效:健脾胃,补肝肾,养心血,生津止渴。[/color]
【作者】 于倩; 马海明; 刘玉梅;【机构】 吉林大学中日联谊医院药剂科; 吉林大学中日联谊医院药剂科 长春130031; 长春130031;【摘要】 目的:研究并提高五子衍宗片的质量控制标准,确保药品质量。方法:采用薄层色谱法对五子衍宗片中菟丝子、枸杞子、车前子、覆盆子进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对主药五味子进行五味子醇甲的含量测定,色谱条件为DiamonsilC18色谱柱,乙腈-0.5%磷酸溶液(45:55)为流动相;检测波长为250nm。结果:薄层色谱法鉴别的供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。高效液相色谱法测定精密度、重现性均良好;五味子醇甲在0.08205~0.4102mg范围内,呈良好的线性关系。回收率试验为99.5%(RSD=2.28%)。结论:鉴别项增加菟丝子、枸杞子的薄层色谱鉴别,方法可行,斑点清晰,含量测定项采用高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲的含量,方法可行,重现性好。 更多还原
[color=#f10b00][size=4]【国庆送礼】更多积分、更多惊喜就在 ————“国庆原创大赛-药物分析版区” (9月28日——10月10日)第一个获得奖励的版友是:qinjianping作品:[size=2][b]HPLC法同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮ⅡA的含量[/b][/size][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100928/2825724/[/url][color=#0162f4]请qinjianping回帖,领取50个积分奖励!其余4分就分参与原创讨论的版友了,前去原创讨论一样有分拿幺![/color]心动不如行动,您还等什么,开始原创吧,50个悬赏等着您![img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif[/img][/size][/color]
中国美好传统的五行哲学告诉我们,五行金木水火土,五色青黄赤白黑,五味酸甜苦辣咸,现代医学则认为,我们的舌头只能品尝到酸、甜、苦、咸四味。直到不久前,第五味才在科学世界站稳脚跟。不过这第五味并不是辣,“火辣辣”的感觉并非味觉,而是辣椒素刺激三叉神经引起的,第五味是中国人都非常熟悉,也非常喜欢的——鲜。鲜这种味道得到承认并不容易,西方传统文化并不认为“鲜”是一种基础的味道,英文里甚至没有“鲜”这个字(现在他们用日文“鲜”字的罗马拼音umami),毫不奇怪,鲜味的代表——味精,是由东方人发明的(1908年,日本的池田菊苗教授),这一改变人类历史命运的大发现,我们以后还会讲到。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104300050_291632_2185349_3.jpg书上的字:靓汤和鲜甜——日本料理的精髓
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5266 D-(+)-木糖对照品,有报告 HPLC≥98% BW5267 积雪草苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5268 羟基积雪草苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5269 积雪草酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5270 羟基积雪草酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5271 乌头碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5272 二氢辣椒碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5273 胡椒碱;胡椒酰胺对照品,有报告 HPLC≥98% BW5274 鸢尾黄素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5275 鸢尾苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5276 五味子甲素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5277 五味子酯乙对照品,有报告 HPLC≥98% BW5278 五味子酯甲对照品,有报告 HPLC≥98% BW5279 五味子醇乙对照品,有报告 HPLC≥98% BW5281 西红花苷(藏红花素)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5282 西红花苷I对照品,有报告 HPLC≥98% BW5283 西红花苷II对照品,有报告 HPLC≥98% BW5284 桑色素;桑黄素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5285 D-(-)-奎宁酸;右旋奎宁酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5286 梓醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5287 根皮苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5288 蜕皮激素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5289 1-脱氧野尻霉素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5290 甘油三油酸酯 仅供鉴别用 BW5291 诺米林对照品,有报告 HPLC≥98% BW5292 罗汉果皂甙V对照品,有报告 HPLC≥98% BW5293 安石榴甙/安石榴苷,对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
四气五味,就是药物的性味,代表药物的药性和滋味两个方面。其中的“性”又称为“气”,是古代通用、沿袭至今的名词,所以四气也就是四性。性和味的作用,既有区别,又有联系。 四气,就是寒、热、温、凉四种药性。寒凉和温热是对立的两种药性;寒和凉 之间、热和温之间,是程度上的不同,也就是说药性相同,但在程度上有差别,温 次于热、凉次于寒。 药性的寒、热、温、凉,是药物作用于人体发生的反应归纳出来的,例如,感 受风寒、怕冷发热、流清涕、小便清长、舌苔白,这是寒的症状,这时用紫苏、生 姜煎了汤饮服后,可以使病员发一些汗,就能消除上列症状,说明紫苏、生姜的药 性是温热的。如果生了疗疮、热疗、局部红肿疼痛,甚至小便黄色、舌苔发黄,或 有发热,这就是热的症状,这时用金银花、菊花来治疗,可以得到治愈,说明金银 花、菊花的药性是寒凉的。 中草药的药性,通过长时期的临床实践,绝大多数已为人们所掌握,如果我们 熟悉了各种药物的药性,就可以根据“疗寒以热药、疗热以寒药”和“热者寒之、 寒者热之”的治疗原则针对病情适当应用了。一般是,寒凉药,大多具有清热、泻 火、解毒等作用,常用来治疗热性病症。温热药,大多具有温中、助阳、散寒等作 用,常用来治疗寒性病症。此外,还有一些药物的药性较为平和,称为“平”性。 由于平性药没有寒凉药或温热药的作用来得显著,所以在实际上虽有寒、热、温、 凉、平正气,而一般仍称为四气。 五味,就是辛、甘、酸、苦、咸五种不同的滋味。它主要是由味觉器官辨别出 来的,或是根据临床治疗中反映出来的效果而确定的。各种滋味的作用如下: (一)辛 有发散、行气或润养等作用。一般发汗的药物与行气的药物,大多数有 辛味;某些补养的药物,也有辛味。 (二)甘 有滋补、和中或缓急的作用。一般滋补性的药物及调和药性的药物,大多数有甘味。 (三)酸 有收敛、固涩等作用。一般带有酸味的药物,大都具有止汗、止渴等作 用。 (四)苦 有泻火、燥湿、通泄、下降等作用。一般具有清热、燥湿、泻下和降逆作用的药物,大多数有苦味。 (五)咸 有软坚、散结或泻下等作用。一般能消散结块的药物和一部分泻下通便 的药物,带有咸味。 气和味的关系是非常密切的,每一种药物既具有一定的气,又具有一定的味。由于气有气的作用,味有味的作用,必须将气和味的作用综合起来看待,例如,紫 苏性味辛温,辛能发散,温能散寒,所以可知紫苏的主要作用是发散风寒;芦根性 味甘寒,甘能生津,寒能清热,所以可知芦根的主要作用是清热生津……等。 一般说,性味相同的药物,其主要作用也大致相同;性味不同的药物,功效也 就有所区别;性同味不同、或味同性不同的药物在功效上也有共同之处和不同之点 。例如,同样是寒性药,若味不相同,或为苦寒,或为辛寒,其作用就有所差异, 如黄连苦寒、可以清热燥湿,浮萍辛寒、可以疏解风热;同样是甘味药,但气有所 不同,或为甘温,或为甘寒,其作用也不一样,如黄耆甘温?可以补气,芦根甘寒 、能清热生津。所以,在辨识药性时,不能把药物的气与味孤立起来。 在临床具体应用时,一般都是既用其气、又用其味的,而在特殊应用的时候, 配合其它药物,则或用其气,或用其味。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5273胡椒碱;胡椒酰胺对照品,有报告HPLC≥98%BW5276五味子甲素对照品,有报告HPLC≥98%BW5279五味子醇乙对照品,有报告HPLC≥98%BW5284桑色素;桑黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW5286梓醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5288蜕皮激素对照品,有报告HPLC≥98%BW5292罗汉果皂甙V对照品,有报告HPLC≥98%BW5318刺五加甙E;刺五加苷E对照品,有报告HPLC≥98%BW5323黄柏酮;奥巴叩酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5329三七皂苷R1对照品,有报告HPLC≥98%BW5330酸枣仁皂甙A; 酸枣仁皂苷A对照品,有报告HPLC≥98%BW5331酸枣仁皂甙B; 酸枣仁皂苷B对照品,有报告HPLC≥98%BW5332酸枣仁皂甙D;酸枣仁皂苷D对照品,有报告HPLC≥98%BW5335异麦角甾苷(异类叶升麻苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5334松果菊苷; 海胆苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5338异土木香内酯: 异阿兰内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5346石榴皮鞣素; 安石榴磷对照品,有报告HPLC≥98%BW5361新芒果苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5375白花前胡丙素对照品,有报告HPLC≥98%BW537610-脱乙酰巴卡丁III对照品,有报告HPLC≥98%BW5378白当归素对照品,有报告HPLC≥98%BW5380异去氢钩藤碱; 异柯诺辛因碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5381麦冬皂苷D对照品,有报告HPLC≥98%BW5382巴西苏木素对照品,有报告HPLC≥98%BW5383丁溴酸东莨菪碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5386莫诺苷对照品,有报告HPLC≥98%BW538720(R)人参皂苷Rg2对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
【作者】 田振坤; 陈忠新; 王春辉;【机构】 黑龙江中医药大学;【摘要】 目的:建立以高效液相色谱法测定五仁醇胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的方法。方法:色谱柱为迪马Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速1.0mL.min-1,柱温30℃,检测波长为250nm。结果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量分别在0.732~5.612ug(r=0.9999)、0.171~1.311ug(r=1.0000)、0.355~2.721ug(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率分别为98.09%(RSD 1.01%)、101.02%(RSD0.98%)、99.48%(RSD 0.94%)。结论:高效液相色谱法准确可靠,专属性强,可用于五仁醇胶囊的质量控制。 更多还原【关键词】 HPLC法; 五仁醇胶囊; 五味子醇甲; 五味子甲素; 五味子乙素; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071033_382132_2352694_3.jpg
[size=16px][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=宋体]随着对数据准确性要求的不断提高,[/font]HPLC[font=宋体]法已逐渐成为真菌毒素分析检测的常用方法,在当归、百合、山茱萸、五味子、薏苡仁、生姜等中药的真菌毒素检测中均有应用[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]FLD[/font][font=宋体]是[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]HPLC[/font][font=宋体]检测真菌毒素最常用的检测器,一些不含发色团的真菌毒素或荧光较弱的毒素通常需要衍生化处理,包括柱前和柱后衍生,应用较多的是光化学柱后衍生法[/font][font=宋体]。此外,[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]HPLC[/font][font=宋体]耦合紫外检测器和蒸发光散射检测器的研究也有报道[/font][font=宋体]。一种基于超声波辅助固液萃取和[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]IAC[/font][font=宋体]净化结合[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]HPLC-PCD- FLD[/font][font=宋体]的分析方法被开发用于[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]13[/font][font=宋体]批肉豆蔻样品中[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]AFB[sub]1[/sub][/font][font=宋体]、[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]AFB[sub]2[/sub][/font][font=宋体]、[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]AFG[sub]1[/sub][/font][font=宋体]、[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]AFG[sub]2[/sub][/font][font=宋体]和[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]OTA[/font][font=宋体]的同时测定[/font][font=宋体],该法专属性和精密度良好,检测限和定量限分别可达到[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]0.02[/font][font=宋体]~[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]0.25[/font][font=宋体]、[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]0.06[/font][font=宋体]~[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]0.80 μg/kg[/font][font=宋体],为复杂基质中多种真菌毒素的同时测定提供了方法参考。虽然与[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]AF[/font][font=宋体]和[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]OTA[/font][font=宋体]相比,其他真菌毒素研究较少,但使用[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]HPLC-DAD/FLD[/font][font=宋体]测定中药中的[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]DON[/font][font=宋体]、[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]ZEN[/font][font=宋体]和展青霉素([/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]patulin[/font][font=宋体],[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]PAT[/font][font=宋体])等也有报道[/font][font=宋体]。此外,通过相应的前处理方法后[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]HPLC[/font][font=宋体]法在基质更为复杂的中成药中也有应用,如坤宝丸、人参归脾丸、骨折挫伤胶囊中[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]AF[/font][font=宋体]和[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]OTA[/font][font=宋体]的测定[/font][font=宋体]。随着[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]UHPLC[/font][font=宋体]的快速发展,色谱仪的分辨率和灵敏度显著提高,分析周期明显缩短,[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]Wen[i][/i][/font][font=宋体]等[/font][font=宋体]采用[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]UHPLC-FLR[/font][font=宋体]仅用[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]10 min[/font][font=宋体]就实现了生姜和其他相关样品中真菌毒素的灵敏检测。由于中药体系复杂,分析物的保留时间可能会受样品基质的干扰导致识别不准确,通常需要使用质谱进一步确认。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]HPLC/UHPLC[/font][font=宋体]与[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]FLR[/font][font=宋体]或紫外检测器在中药中进行真菌毒素分析通常需要样品前处理过程有较好的选择性,极大缩小了其应用范围,在同时检测多类别的真菌毒素应用方面弱于[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]法。[/font][/size]
[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309121718242046_6083_2911392_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309121718240640_784_2911392_3.jpg!w690x920.jpg[/img]