用氦气作载气分析氢气、氮气的混合物,GC112A能分析到100PPM以下吗?并且其他杂质也会显示吗?能不能说以下测试条件吗?谢谢啦[em49] [em49] [em49] [em06]
[font=微软雅黑]提纯是指将混合物净化除去其杂质,得到混合物中的主体物质,提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。[/font][font=微软雅黑]混合物的分离方法有许多种,但根据其分离本质可分为两大类:[/font][font=微软雅黑]1、化学分离法[/font][font=微软雅黑]2、物理分离法 [/font][b] 分离与提纯的原则[/b][font=微软雅黑]1.引入的试剂一般只跟杂质反应;[/font][font=微软雅黑]2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂;[/font][font=微软雅黑]3.不能引进新物质;[/font][font=微软雅黑]4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离;[/font][font=微软雅黑]5.过程简单,现象明显,纯度要高;[/font][font=微软雅黑]6.尽可能将杂质转化为所需物质;[/font][font=微软雅黑]7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序;[/font][font=微软雅黑]8.如遇到极易溶于水的气体时,要防止倒吸现象的发生。[/font]
提纯是指将混合物净化除去其杂质,得到混合物中的主体物质,提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种,但根据其分离本质可分为两大类:1、化学分离法2、物理分离法
用氦气作载气分析氢气、氮气的混合物方法是什么?用哪一种填充柱,选用多大的进样器进样?其相应的检测条件什么?请您帮忙一下好吗?GC112A可以能分析氢气、氮气混合物的杂质100PPM以下吗?[em06] [em06] [em06] [em06] [em06] [em06]
某固态混合物中含有m克KNO3和若干克不溶于水的杂质,将此混合物加入n克水中,在10℃、40℃、75℃时观察,充分溶解后的结果如下表,求问: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411072043_522285_2567717_3.png1、m、n的值各为多少? 2、75℃时所得溶液是否饱和?3、若要在n克水中恰好溶解m克硝酸钾即饱和,则温度应控制在多少度?
有机分析,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析混合物用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析以下混合物:乙醇,甲醇,乙酸,乙酸乙酯,甲醛请问柱温多少为宜,还是程序升温较好,温度范围.还有这几种物质出峰先后顺序(解释一下为什么)!
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406211003_502662_2837204_3.jpg上面是整个分析管路的简单示意图。首先,对整个管路通氦气,排除杂质,然后关闭左边阀门,对管路抽真空,到5Pa以下,然后关闭右边阀门,保持管路真空状态。样品在特定的装置内循环,利用六通阀将样品取出,取样量20微升。样品在管路内扩散5分钟后,进行色谱分析,色谱进样也采用的六通阀,进样量是0.25mL。现在做的样品是R32+R134a混合物,连续运行3次色谱分析,结果峰面积百分比完全不重复。总的样品峰越来越小,而R32的含量一直在增加。如果3次运行时间间隔长达1小时,那么总的样品峰下降不明显,但R32的百分比还是在增加。因为做的是相平衡分析,所以取样量不能太大,20微升已经算是上限了。请问我该如何操作,才能提高结果的重复性???
化学品剖析简论作者 汪茂田化学剖析是指对复杂化学品进行成分定性,定量和结构分析,其特点是多种分离和分析方法的联合运用,也就是“综合分析”,这种综合分析是分析科学中较为前沿的学科。对于复杂的多元体系的化学品,要对其中的成分和结构进行综合分析,实际上已超出了经典分析化学定性和定量分析的范围,它已成为分析科学中的一个分支。它不但要求剖析工作者应具备深厚的化学基础,分离技术,化学分析技术,更重要的是要具备多种现代仪器分析(NMR、MS、IR、UV、GC、GC-MS、HPLC、HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]、X-Ray等)技术以及这些技术的灵活运用和综合分析的能力。丰富的剖析经验往往是使剖析工作顺利准确进行的重要条件之一。一个训练有素的化学剖析专家,对不同性状和不同来源的化学品有各自独特的样品处理方法和分析步骤,在很多情况下也可以不经过细致分离就可以进行剖析,这得益于其对混合物多种波谱的综合分析能力,这往往起到事半功倍的效果。有人把动植物化学成分的研究也纳入化学剖析的范畴,从原理上讲是对的,但植物化学属于天然产物化学,是一个历史悠久而又生机勃勃的学科,国际上有一些重要的专业杂志,如天然产物杂志(Journal of Natural Products),植物化学杂志(Phytochemistry)等,它和工业和民用化学品的剖析的内容有很大区别。所以笔者在这里讨论的内容主要是指工业和民用化学品的剖析。关于天然产物的分析,不管是文献还是专著都是很多的,特别是中外文文献。笔者与合作者最近出版的《天然有机化合物的提取分离与结构鉴定》有专门讨论。不少工业和民用化学品中使用天然化合物和/或天然化合物的混合物,有的则添加植物提取物,这种样品的剖析工作量和难度都比较大。笔者曾剖析过一些工业化学品,有的产品使用的是混合的天然化合物的衍生物,按照剖析的结果,寻找符合要求的原料(经过波谱鉴定)组配,产品达到预期的效果。化学品剖析过程的复杂性:化学样品随用途不同其成分的多样性和化学结构的复杂性决定着剖析工作的复杂程度。样品的用途和背景可为剖析提供思考问题的方向,比如溶剂型粘合剂,水乳型粘合剂,表面活性剂,增塑剂等是有思路好循的,一个正确的思路可以把样品的成分类型集中在某一大类化合物,尽管这类化合物种类很多。根据用途背景还可以查阅文献资料,为剖析提供参考,这也是常用的经典方法。但最终还是要由分析数据来决定剖析结果。有的客户为了保密,不愿提供样品用途背景,这是可以理解的。在这种情况下,只有把样品按 “盲样”来剖析。实际上样品背景只是参考,剖析的关键是证据,也就是分析测试的数据以及对这些数据科学地综合分析(不能含主观的经验性的判断)。分析测试也有方法学问题,比如一种复合的表面活性剂,含有非离子、阳离子等数种表面活性剂,如果进行细致的化学分离后进行鉴定,其前期的工作周期较长,工作量也比较大。当进行简单分离和/或不经分离而进行结构鉴定,往往事半功倍。在很多情况下,剖析的目的并不是含量最高的成分,而是少量和微量的物质,显然这种剖析工作的难度要大一些。组分的多寡也往往是剖析难易的关键,单就对多成分样品进行分离来说就是一个复杂的工作,再加上定性、定量和结构鉴定,说它是一个系统工程并不过分。这种研究工作通常都是由专业技术人员来完成。化学品剖析的作用:1.化学新产品研发。不少研究者进行新产品研发过程中要查阅很多中外文献,这当然是必要的,但专利文献所公开的内容和其最新产品往往存在一定的差距,通常其技术秘密在文献中也有所保留,但他们的产品是其技术先进性的集中表现,直接剖析产品,进行借鉴,加上自己的创造,避开知识产权,不失为一种新产品研发的捷径。2.跟进国内外的先进技术。当自己企业的产品和国内外同行业产品同类时,密切注视同行业的产品的技术动向是一件重要的工作,知己知彼,百战百胜,道理自在其中。3.了解国内外同类产品的最新进展,剖析工作可以最快的方式获得先进技术的第一手信息。4.化学产品的直接仿制。剖析是直接仿制化学品的捷径,它使仿制的投入少,周期短,见效快,这已成为不争的事实。当然仿制要注意知识产权问题,如何规避,也有一些个技术创新的问题。5.化学反应混合物的分析。现代仪器分析可以进行反应混合物的分析,当色谱法不奏效时,采用波谱法往往可以不经分离直接分析样品中的目的物和非目的物。 未完,待续...
混合物怎么建库呢?比如说一个奇华顿的原料-记诺,这是个复杂的混合物。要是把主峰标记为记诺,那么下次可能有某种混合物的主峰也是这个呢,这样同一个物质就建立了多次普库,检索普库的时候,也不知道到底该为那种混合物??
如何用核磁确定混合物中各组分的含量用1HNMR确定混合物中各组分的相对百分含量是比较方便的.1.要知道原料,产物,溶剂,杂质的结构和分子量.2.正确辨认原料,产物,溶剂,杂质的特征NMR信号,正确积分.3.每个化合物选定一个信号,分别求出一个H的面积.它们之间的比值就是摩尔比.换算成重量比就更容易了.如果原料和产物中都有甲基,那就用二者的CH3信号积分值比,即二者的摩尔比.4.残留溶剂比如醋酸利用CH3的1HNMR信号.5.可以把三个成分作为100%(假定样品中几乎没有水分和无机成分),也可以计算%.方法是比较灵活的.特殊情况的问题再叙.此法比较方便快捷,误差通常在可接受的范围,当然没有色谱法精度高。6.当1HNMR不能解决问题时,定量13CNMR也是很有用的技术。我在分析混合物时,有的样品由于几种成分的混合,1HNMR信号拥挤,重叠,更重要的是几种成分物理性质相差甚大,一种色谱条件是难以同时分析这些成分的。在这种情况下定量13CNMR很能解决问题,尽管定量13CNMR的定量精度比不上色谱法。1HNMR不但可以测定混合物中成分的相对含量,也可以通过加入合适的内标测定绝对含量,有很多文献.国外有1HNMR定量测定天然混合物的论文和综述文章.比如:Based on a brief revision of what constitutes state-of-the-art "quantitative experimental conditions" for 1H quantitative NMR (qHNMR), this comprehensive review contains almost 200 references and covers the literature since 1982 with emphasis on natural products. It provides an overview of the background and applications of qHNMR in natural products research, new methods such as decoupling and hyphenation, and analytical potential and limitations, and compiles information on reference materials used for and studied by qHNMR. The dual status of natural products, being single chemical entities and valuable biologically active agents that need to be purified from complex matrixes, results in an increased analytical demand when testing their deviation from the singleton composition ideal. The outcome and versatility of reported applications lead to the conclusion that qHNMR is currently the principal analytical method to meet this demand. Considering both 1D and 2D 1H NMR experiments, qHNMR has proved to be highly suitable for the simultaneous selective recognition and quantitative determination of metabolites in complex biological matrixes. This is manifested by the prior publication of over 80 reports on applications involving the quantitation of single natural products in plant extracts, dietary materials, and materials representing different metabolic stages of (micro)organisms. In summary, qHNMR has great potential as an analytical tool in both the discovery of new bioactive natural products and the field of metabolome analysis. 我和同事发表的1HNMR法定量测定替米考星的含量的论文(分析测试学报)。
[color=#444444]请教大家一个问题,我现在有一个样品,里面所含的我所想要检测的组分(一类,但不是一个)纯度大概35%,在液相条件下是可以检测到的,而且几乎没有其他杂质峰。想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]鉴定组分,可行吗?所含的其他杂质是不是也会在质谱中出现,如何找到自己想要的那个组分的数据?还有,哪种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]更适合测这种混合物呢?谢谢大家,不胜感激~[/color]
请教大家用UV分光光度法 -----混合物的测定具体是这样的:分别先测高锰酸钾的最大吸收波长,再测重铬酸钾的最大吸收波长,混合物是二者的等体积混合样品,要求根据未知液的吸收曲线测混合物中重铬酸根和高锰酸根的浓度.请指教,谢谢!
1. 两种熔点不同物质的混合物,用全自动毛细管法熔点仪测量熔点,是否能根据熔化曲线来大致判断这两种物质的比例? 2.样品中有杂质,熔融状态下为半透明,是否会影响测量结果?
书名:复杂混合物的红外光谱学:在食品和中药分析中的应用责任编辑:李晓红 任慧敏出版社:北京化工出版社出版年:2011年页数:235页装帧:精装ISBN: 978-7-122-11507-2
求助: 被测物就是常用的制冷剂(卤代烃)。最近用色谱出现了分不开峰的现象。我用的但体是TDX101,柱温是40度,载气流量3,我咨询过一些用过的老师,可每次按照他们的方法,我还是分不开,后来又填了一个柱子,用的是氧二丙腈,说是专门用来分制冷剂混合物的,可是用了以后更分不开了。我很着急,希望各位帮忙,谢谢大家!
清洗:从液体中分离密度较大且不溶的固体,分离沙和水;过滤:从液体中分离不溶的固体,净化食用水;溶解和过滤:分离两种固体,一种能溶于某溶剂,另一种则不溶,分离盐和沙;离心分离法:从液体中分离不溶的固体,分离泥和水;结晶法:从溶液中分离已溶解的溶质,从海水中提取食盐;分液:分离两种不互溶的液体,分离油和水;萃取:加入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离,萃取水溶液中的碘;蒸馏:溶液中分离溶剂和非挥发性溶质,海水中取得纯水;分馏:分离两种互溶而沸点差别较大的液体,液态空气中分离氧和氮;石油的精炼;升华:分离两种固体,其中只有一种可以升华,分离碘和沙;吸附:除去混合物中的气态或固态杂质,活性炭除去黄糖中的有色杂质。
核磁可以测定混合物的结构么,假如是我想从 一个很复杂的生物制品中提取一种 或者一类具有活性的 物质(该类物质属于新化合物,没有结构信息)怎么得到单体且知道 收集的化合物是单体还是混合物 呢?提取纯化后的物质用核磁或者其他的仪器 能确定是单体还是混合物 么?
用面积归一法测一个混合物的含量时,如果这个混合物本身含有一混合物,是否可以把这个混合物的这部分面积扣除,如果可以如何进行计算结果
来了三瓶样品-油水混合物,有的都分层了,客户想做定性分析。挥发性的可以顶空,半挥发的怎么做啊?直接用二氯甲烷萃取,估计会乳化很厉害,不知道咋弄了。哪位老师知道有机定性方面的标准或者书吗 ?求赐教
用PEG-20M的毛细管柱测定C6-C8芳烃混合物,配制标样混合物时,必须用色谱纯的试剂吗?我们手头只有分析纯的,能用吗?听说PEG-20M柱子很脆弱,如果用分析纯的,会不会用一次就把这根柱子弄报废了?还有能用己烷,环己烷,正庚烷这类试剂作芳烃混合物的溶剂吗?
来了三瓶样品-油水混合物,有的都分层了,客户想做定性分析。挥发性的可以顶空,半挥发的怎么做啊?直接用二氯甲烷萃取,估计会乳化很厉害,不知道咋弄了。哪位老师知道有机定性方面的标准或者书吗 ?求赐教
各位,我最近用jade6进行混合物全谱精修分析各物相的含量,结果有些问题,想请教一下大家:混合物是我自己配置,各物相的含量是已知的(皆大于10%),就是想证实一下用jade的全谱精修是否可以得到各物相的准确含量,结果发现,虽然谱线的拟合比较好,R值(拟合好坏)与E值(预测值)非常接近,但各物相的含量结果却与已知含量相差较大,而且所得的某物相的晶胞参数也与该物相单相分析时所得结果有差距。这种结果的出现可能是正常的,因为各物相的衍射峰重叠,导致拟合时相互干扰,不知大家是否知道这种干扰有办法减少或避免吗?
[em0815] 有些不同的有机溶剂混合后,会形成共沸混合物。哪位能指教一下:什么特征的有机物混合后,可形成共沸混合物?即共沸混合物的形成机理是什么?谢谢!
我想用红外光谱仪分析一种成分未知的混合物,不知行不行?顺便说一下,我想分析的是,脉冲放电后的混合物。大家帮我看看行不行.[em51] [em51]
各位专家,我想分析一气液混合物的组成,样品中有硫化氢和烃类混合物,有什么好的方法没有?
红外测定混合物有没有意义?谁有关于GPC测定分子量的测定经验,分享一下吧!
.核磁谱图分析极性非常相似的混合物,这两个混合物之间会不会产生耦合影响峰的位置形状?
我有一个混合物,不知道是什么东西,要分别用什么仪器和方法才能确定这个混合物到底有哪些成分,及其含量呢?我一直都是做已知物的分析测定,这种还真的没做过呢
一直都是买标准品做分析用,以为只有单一的化合物或者是同分异构体的化合物才有CAS号现在发现 混合物也有CAS号现在有一个问题 就是有两种矿物油(也称白油),明显的粘度差异很大,但是标的是同一个CAS号:8042-47-5问题就是:对于两种外观及物理性质上有明显差异的混合物,但是CAS号相同的情况下,它们内部的差别主要在哪里?是不同化合物的比例差异?(1号样品与2号样品均含甲、乙、丙三种物质,但是比例不同)还是所含目标物的不同?(1号样品含甲、乙、丙,2号样品含甲、乙、丙、丁)
一直感觉对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的使用一知半解的,有些问题特来请教各位大佬。1、反应过程监控,直接取的反应液,反应液只知道反应物和产物的结构,其它一概不知,想要知道反应生成了什么中间体,是直接注射进样好还是从色谱端进样好?对于样品进样浓度一般会怎么考虑?一直想不明白这个该怎么做,平常都说进样浓度多少多少,那应该都是某一特定物质的浓度吧,那如果对于一个未知组成,未知浓度的混合物该怎么确定进样浓度呢?如果是从稀到浓测试多个浓度的话那么浓到什么程度就没再配置更浓样品的必要?2、注射进样方式样品浓度一般为多少?同一个800ppb苯甲酸类标品直接注射进样能测出相应的质谱峰但是换到色谱端进样测不出来,色谱能出峰,是否可以认为是样品不容易离子化,流动相稀释样品导致测不出结果,那么我想得到好看一点的质谱图是否可以加大样品浓度到数十个ppm3、全扫tic基线虽然不会出峰,总体上算平,但是点与点之间波动很大,两个数据点的信号差值能达8e5(样品信号强度一般有3e6),但是样品的出的峰还算光滑,提取离子流图正常,喷雾针喷雾正常,这种基线情况一般需要去处理吗?一问工程师就是换这换那的,整得我都不想问工程师了。