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盐酸甲基麻黄碱对照品

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盐酸甲基麻黄碱对照品相关的论坛

  • 22.5 LC-MS/MS测定人血浆中的盐酸伪麻黄碱

    22.5 LC-MS/MS测定人血浆中的盐酸伪麻黄碱

    【作者】 谈斐; 蒋学华; 任静; 张岩; 兰轲; 王凌; 田杨;【Author】 TAN Fei,JIANG Xue-hua ,REN Jing,ZHANG Yan,LAN Ke,WANG Ling,TIAN Yang ( West China School of Pharmacy,Sichuan University,Chengdu,Sichuan,610041 P. R. China)【机构】 四川大学华西药学院;【摘要】 目的采用LC-MS/MS法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的血药浓度。方法血浆样品经液-液萃取,结合液-液反相萃取的方法处理,采用DiamonsilTM C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-10mmol·L-1醋酸铵(冰醋酸调pH4)(20∶80)为流动相,LC-MS/MS用正离子电喷雾离子源(ESI+)、离子选择通道为盐酸伪麻黄碱(m/z166→148)、磷酸可待因内标(m/z300→191)。结果盐酸伪麻黄碱血药浓度5.065~1.013×103ng·ml-1与检测信号具有良好的线性关系(r=0.9986),最低定量浓度为1ng·ml-1。低、次低、中、高浓度的盐酸伪麻黄碱的萃取回收率分别为86.86%±5.8%、95.24%±4.31%、96.91%±1.75%、92.60%±7.79%;内标的萃取回收率为86.24%±3.86%。盐酸伪麻黄碱的日内、日间RSD均小于11.7%。结论所建方法适用于盐酸伪麻黄碱的生物等效性及药物动力学的研究。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301552_380597_2379123_3.jpg

  • 2015中国药典检测方案有奖问答11.25(已完结)——鼻渊通窍颗粒中麻黄碱的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答11.25(已完结)——鼻渊通窍颗粒中麻黄碱的检测

    问题:鼻渊通窍颗粒中麻黄碱的检测:盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的分离度是多少呢?答案:2.362幸运奖获得者:吕梁山(ID:shih20j07)dahua1981(ID:dahua1981)梧桐(ID:mengzhou)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511251525_575036_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511251525_575037_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511251526_575038_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511251526_575039_1987954_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。鼻渊通窍颗粒中麻黄碱的检测样品制备 制备方法对照品:取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量,精密称定,加水制成每1 mL含盐酸麻黄碱15 μg、盐酸伪麻黄碱5 μg的混合溶液,即得。 分析条件 色谱柱Diamonsil C18 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99901)流动相乙腈:0.2%磷酸溶液:三乙胺=3.8:96:0.2流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 210 nm进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511251003_574998_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 10.792 447325 24164 7959.165 0.957 -- 2 11.976 150547 7676 8532.069 0.948 2.362 *药典要求理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000,盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的分离度应符合要求。本品种同时使用了Diamonsil C18(2)色谱柱,在药典规定条件下进行麻黄碱的检测,满足药典要求。

  • 17.7 HPLC法测定抗病毒口服液中盐酸麻黄碱的含量

    17.7 HPLC法测定抗病毒口服液中盐酸麻黄碱的含量

    HPLC法测定抗病毒口服液中盐酸麻黄碱的含量 王林丽+,陈亮,付若秋,宋志永(第三军医大学野战外科研究所、大坪医院药剂科,重庆市400042)摘要目的:建立以HPLC法测定抗病毒口服液中盐酸麻黄碱含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5um),流动相为乙腈0.1%磷酸(6:94),检测波长为207nm,流速为1.0mL·min一,柱温为室温。结果:盐酸麻黄碱进样量在5.8~29.Otzg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6);平均加样回收率为98.13%,RSD=1.40%(n=9).结论:本法专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于抗病毒口服液的质量控制。关键词 高效液相色谱法;抗病毒口服液;盐酸麻黄碱;含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241912_379472_2355529_3.jpg

  • 18.3 高效液相色谱法快速测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的血药浓度

    【作者】 吴慧哲; 钱瑾; 詹丽芬;【机构】 中国医科大学基础医学院药理学教研室; 中国医科大学基础医学院药理学教研室 ;【摘要】 目的:用高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱(PSE)的血药浓度。方法:色谱柱为D iamonsil C18(4.6mm×200mm,5μm),流动相为0.5%硫酸胺-甲醇(80∶20),检测波长210nm,流速1.0mL.m in-1。结果:标准曲线的线性范围为3.125~20mg.L-1(r=0.999 3,n=7),低、中、高3种浓度的日内和日间RSD分别为4.31%,2.30%,2.07%(n=5)和5.83%,3.54%,4.16%(n=5),相对回收率分别为94.17%,101.22%,97.03%。结论:本方法简便、快速、准确、专一性好,可用于盐酸伪麻黄碱的血药浓度测定。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.08(已完结)——通宣理肺片中麻黄碱的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.08(已完结)——通宣理肺片中麻黄碱的检测

    问题:通宣理肺片中麻黄碱的检测:药典要求理论板数按盐酸麻黄碱峰应不低于多少?答案:4000获奖名单:玲儿响叮当(ID:jshbhh)mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)ZHAOGUANGXI(ID:ZHAOGUANGXI)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603081524_586278_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603081524_586279_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。通宣理肺片中麻黄碱的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量,精密称定,加0.1 mol/L盐酸溶液制成每1 mL含盐酸麻黄碱30 μg、盐酸伪麻黄碱15 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品,研细,取约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率500 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25 mL,加浓氨试液1 mL,用乙醚振摇提取4次,每次30 mL,合并乙醚液,加5%盐酸乙醇溶液1 mL,摇匀,放置30分钟,蒸干,残渣加水溶解并转移至10 mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相乙腈:0.3%三乙胺的0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)=4∶96 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 210 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603081051_586243_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 10.460 581523 37730 10276.215 1.084 -- 2 11.371 238042 14298 10398.086 1.110 2.121 *药典要求理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4000供试品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603081052_586244_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 10.472 993580 64188 10321.811 1.084 -- 2 11.393 343130 20452 10464.593 1.107 2.149 *药典要求理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4000本品种同时使用了SpursilC18色谱柱,在药典规定条件下进行盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的检测,满足药典要求。

  • 42.3 止咳平喘糖浆中盐酸麻黄碱的HPLC测定

    42.3 止咳平喘糖浆中盐酸麻黄碱的HPLC测定

    作者:郭鑫慧;王粉;蔡俊安;(河南百年康鑫药业有限公司;)摘要:目的采用HPLC法测定止咳平喘糖浆中盐酸麻黄碱的含量。方法采用外标一点法,Diamonsil ODS1 C_(18)柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺) (3:97)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm。结果盐酸麻黄碱在012~0.96μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y= 109 759X+ 3 792.8,r=0.999 8,平均加样回收率为98.4%,RSD = 0.87% (n = 5)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,可用于止咳平喘糖浆中盐酸麻黄碱的定量分析。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131107_383414_1606903_3.jpg

  • 分离中药复方麻黄碱与伪麻黄碱

    用YMC的极性亲水柱分离中成药中麻黄碱与伪麻黄,尝试着用乙腈:水(0.1%的磷酸,0.1%三乙胺)为流动相,乙腈比例在4~10之间调动,出峰及分离都还可以,就是拖尾严重,标准品拖尾因子都在1.33左右。求解决办法!(乙腈比例到6时麻黄碱与伪麻黄碱峰开始有重叠)

  • 40.3 HPLC测定艾芩止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量

    40.3 HPLC测定艾芩止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量

    作者:王朋义; 张海鸣; 王成芳; 曹杰; 杜树山;(内蒙古伊泰药业有限责任公司; 北京师范大学资源学院教育部资源药物工程研究中心;)摘要:目的建立艾芩止咳颗粒中盐酸麻黄碱的高效液相含量测定方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.025 mol/L磷酸溶液(10∶90)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为210 nm,柱温30℃。结果盐酸麻黄碱含量测定的线性范围为0.13~0.77μg(r=0.99992),精密度试验RSD=0.11%。平均加样回收率为97.87%,RSD=1.68%。结论本方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可为艾芩止咳颗粒的质量评价提供有效手段。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061422_381882_1606903_3.jpg

  • 扒扒麻黄碱的那些事

    1、早些时候,就听说麻黄碱药品好像身体不好,可是很多感冒药又是加了麻黄碱。2、昨日,国家食品药品监督管理局发布通知,要求原则上不再批准含麻黄碱类复方制剂仿制药注册3、利用含麻黄碱感冒药造冰毒等毒品,已持续多年。4、购买含麻黄碱感冒药需登记身份证所有的这些事情,都让我有点疑惑A.为什么以前能加,是发现对身体有不利的影响然后禁止?B.以后不批准注册,那以前的还可以生产咯,市场上还是存在,矛盾?C.感冒药里的那点量就可以制毒,感冒药含量一般多高呢?一起扒扒你知道的那些含麻黄碱的感冒药和你的检测经历吧!

  • 37.4 高效液相色谱法测定桂灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量

    37.4 高效液相色谱法测定桂灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量

    【作者中文名】周春菊; 唐勇;【作者英文名】ZHOU Chun-ju; TANG Yong(Huaihua Institute for Drug Control; Huaihua Hunan 418000);【作者单位】怀化市药品检验所; 怀化市药品检验所 湖南怀化; 湖南怀化;【摘要】目的采用高效液相色谱法测定桂灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量。方法采用HPLC法,Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01mol.L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH至2.5)-乙腈(95∶5),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为210nm,柱温为室温。结果盐酸麻黄碱在0.132~1.191μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.23%,RSD=0.78%。结论本方法准确、简便、快速,可作为桂灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061323_381844_2379123_3.jpg

  • 【资料】HPLC测定莱阳梨止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量

    本文建立高效液相色谱法测定莱阳梨止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量。采用高效液相色谱法。色谱柱:岛津VP-ODS C18 (150mm×4.6mm, 5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(5∶95);检测波长:205nm;流速:1mL/min;柱温:室温。样品浓度在6.752~40.512μg/mL 范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系,重现性RSD=1.1%,稳定性RSD=1.3%,平均回收率为97.6%。该方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制。

  • 41.4 高效液相色谱法测定虫草安肺片中盐酸麻黄碱含量

    41.4 高效液相色谱法测定虫草安肺片中盐酸麻黄碱含量

    作者:费超;孟蕾;张海鸣;曹杰;刘子沐;杜树山;(中药资源保护与利用北京市重点实验室;北京师范大学校医院;)摘要:目的建立虫草安肺片中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,选用DiamonsilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.025mol/L磷酸水溶液(5:95)为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为210nm。结果盐酸麻黄碱在1.950~5.850μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.08%,RSD=3.01%,拖尾因子为1.03。结论本方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制虫草安肺片制剂的质量。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131041_383390_1606903_3.jpg

  • 求教GCMS检测麻黄碱

    检测小白在线求教,刚用岛津GCMS2010plus检测麻黄碱标准品,因为没有标准方法,自己设定的仪器条件,为什么只检出伪麻黄碱和苯双甲吗啉。

  • 关于伪麻黄碱气质图谱的问题

    关于伪麻黄碱气质图谱的问题

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303191008_430973_2458572_3.jpg气质条件:100 3min 25°C升温到200 气体流量1ml/min 进样温度170 分流比20:1 进样量1.5ul峰位一: 麻黄碱 (64%),伪麻黄碱(50%)峰位二: 麻黄碱 (80%),伪麻黄碱(78%)峰位三: 伪麻黄碱 (72%),伪麻黄碱(72%)峰位四:伪 麻黄碱 (83%),伪麻黄碱(78%)问题一:为什么一种物质有两处保留时间?问题二:峰形不标准?问题三:同分异构体区分是不是主要看匹配度,还是看其他的?希望并感谢行家给予指教帮忙!

  • LC-100液相色谱仪检测麻黄药材

    LC-100液相色谱仪检测麻黄药材

    最近和上海月旭公司合作,使用我公司的LC-100液相色谱仪检测了一些中药样品,谱图和方法发到论坛上来和大家分享。麻黄药材:仪器:伍丰LC-100高压恒流泵、紫外检测器;色 谱 柱:上海月旭Ultimate® Phenyl-Ether 4.6×250mm, 5μm;检测波长:210nm;流 动 相:甲醇-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%正丁胺)= 1.5:98.5;温 度:室温24 ℃;流 速:1.0ml/min;进 样 量:10μl;对 照 品:1、盐酸麻黄碱 2、盐酸伪麻黄碱对照品色谱图:http://bbs.instrument.com.cn/images/upfile/images/20111111/201111111435031575.jpg供试品色谱图:http://bbs.instrument.com.cn/images/upfile/images/20111111/201111111435144234.jpg

  • 47.9 高效液相色谱法同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因

    47.9 高效液相色谱法同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因

    【作者】 胡晓; 张丽芳; 温金华; 蔡军;【机构】 南昌大学医学院临床药理研究所;【摘要】 目的:建立一种同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因的高效液相色谱(HPLC)法,并用于含上述组分的复方制剂的人体药动学研究。方法:以茶碱为内标,血样经醋酸乙酯提取后,采用高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法进行测定。色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-0.05mol.L-1磷酸二氢钾(23∶77,pH2.4);流速1mL.min-1。检测波长210nm。结果:人血浆中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和咖啡因质量浓度测定的线性范围分别为0.12~11.52mg.L-1,0.008~0.432mg.L-1和0.03~2.16mg.L-1;最低可定量质量浓度分别为0.12,0.008,0.03mg.L-1;各组分日内、日间RSD均小于15%,方法回收率均大于88%。结论:该方法能快速可靠地同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因的浓度,可用于含上述组分的复方制剂的人体药动学或生物等效性研究。【关键词】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142012_383851_1609970_3.jpg

  • 如何鉴别麻黄及其检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b] [/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])本品横切面:[b]草麻黄[/b][/font] [font=宋体]表皮细胞外被厚的角质层;脊线较密,有蜡质疣状突起,两脊线间有下陷气孔。下皮纤维束位于脊线处,壁厚,非木化。皮层较宽,纤维成束散在。中柱鞘纤维束新月形。维管束外韧型,[/font]8[font=宋体]~[/font]10[font=宋体]个。形成层环类圆形。木质部呈三角状。髓部薄壁细胞含棕色块;偶有环髓纤维。表皮细胞外壁、皮层薄壁细胞及纤维均有多数微小草酸钙砂晶或方晶。[/font] [b][font=宋体]中麻黄[/font][/b] [font=宋体]维管束[/font]12[font=宋体]~[/font]15[font=宋体]个。形成层环类三角形。环髓纤维成束或单个散在。[/font] [b][font=宋体]木贼麻黄[/font][/b] [font=宋体]维管束[/font]8[font=宋体]~[/font]10[font=宋体]个。形成层环类圆形。无环髓纤维。[/font] [font=宋体]([/font]2[font=宋体])取本品粉末[/font]0.2g[font=宋体],加水[/font]5ml[font=宋体]与稀盐酸[/font]1[font=宋体]~[/font]2[font=宋体]滴,煮沸[/font]2[font=宋体]~[/font]3[font=宋体]分钟,滤过。滤液置分液漏斗中,加氨试液数滴使呈碱性,再加三氯甲烷[/font]5ml[font=宋体],振摇提取。分取三氯甲烷液,置二支试管中,一管加氨制氯化铜试液与二硫化碳各[/font]5[font=宋体]滴,振摇,静置,三氯甲烷层显深黄色;另一管为空白,以三氯甲烷[/font]5[font=宋体]滴代替二硫化碳[/font]5[font=宋体]滴,振摇后三氯甲烷层无色或显微黄色。[/font] [font=宋体]([/font]3[font=宋体])取本品粉末[/font]1g[font=宋体],加浓氨试液数滴,再加三氯甲烷[/font]10ml[font=宋体],加热回流[/font]1[font=宋体]小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇[/font]2ml[font=宋体]充分振摇,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每[/font]1ml[font=宋体]含[/font]1mg[font=宋体]的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则[/font]0502[font=宋体])试验,吸取上述两种溶液各[/font]5μl[font=宋体],分别点于同一硅胶[/font]G[font=宋体]薄层板上,以三氯甲烷[/font]-[font=宋体]甲醇[/font]-[font=宋体]浓氨试液([/font]20[font=宋体]:[/font]5[font=宋体]:[/font]0.5[font=宋体])为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在[/font]105[font=宋体]℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体]杂质[/font][/b] [font=宋体]不得过[/font]5%[font=宋体](通则[/font]2301[font=宋体])。[/font] [b][font=宋体]水分[/font][/b] [font=宋体]不得过[/font]9.0%[font=宋体](通则[/font]0832[font=宋体]第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b] [font=宋体]不得过[/font]10.0%[font=宋体](通则[/font]2302[font=宋体])。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font] [/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则[/font]0512[font=宋体])测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b] [font=宋体]以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂;以甲醇[/font]-0.092%[font=宋体]磷酸溶液(含[/font]0.04%[font=宋体]三乙胺和[/font]0.02%[font=宋体]二正丁胺)([/font]1.5[font=宋体]:[/font]98.5[font=宋体])为流动相;检测波长为[/font]210nm[font=宋体]。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于[/font]3000[font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b] [font=宋体]取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每[/font]1ml[font=宋体]各含[/font]40μg[font=宋体]的混合溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b] [font=宋体]取本品细粉约[/font]0.5g[font=宋体],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入[/font]1.44%[font=宋体]磷酸溶液[/font]50ml[font=宋体],称定重量,超声处理(功率[/font]600W[font=宋体],频率[/font]50kHz[font=宋体])[/font]20[font=宋体]分钟,放冷,再称定重量,用[/font]1.44%[font=宋体]磷酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b] [font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各[/font]10μl[font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含盐酸麻黄碱([/font]C[sub]10[/sub]H[sub]15[/sub]NO[font=宋体][/font]HCl[font=宋体])和盐酸伪麻黄碱([/font]C[sub]10[/sub]H[sub]15[/sub]NO[font=宋体][/font]HCl[font=宋体])的总量不得少于[/font]0.80%[font=宋体]。[/font] [font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]【炮制】[/font] [font=宋体]麻黄[/font][/b] [font=宋体]除去木质茎、残根及杂质,切段。[/font] [font=宋体]本品呈圆柱形的段。表面淡黄绿色至黄绿色,粗糙,有细纵脊线,节上有细小鳞叶。切面中心显红黄色。气微香,味涩、微苦。[/font] [b][font=宋体]【检査】[/font] [font=宋体]总灰分[/font][/b] [font=宋体]同药材,不得过[/font]9.0%[font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体](除横切面外)[/font] [b][font=宋体]【检査】[/font][/b][font=宋体](水分)[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体]同药材。[/font] [b][font=宋体]蜜麻黄[/font][/b] [font=宋体]取麻黄段,照蜜炙法(通则[/font]0213[font=宋体])炒至不粘手。[/font] [font=宋体]每[/font]100kg[font=宋体]麻黄,用炼蜜[/font]20kg[font=宋体]。[/font] [font=宋体]本品形如麻黄段。表面深黄色,微有光泽,略具黏性。有蜜香气,味甜。[/font] [b][font=宋体]【检查】[/font] [font=宋体]总灰分[/font][/b] [font=宋体]同药材,不得过[/font]8.0%[font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体](除横切面外)[/font] [b][font=宋体]【检査】[/font][/b][font=宋体](水分)[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font] [/b][font=宋体]同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font] [/b][font=宋体]辛、微苦,温。归肺、膀胱经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font] [/b][font=宋体]发汗散寒,宣肺平喘,利水消肿。用于风寒感冒,胸闷喘咳,风水浮肿。蜜麻黄润肺止咳。多用于表证已解,气喘咳嗽。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font] [/b]2[font=宋体]~[/font]10g[font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font] [/b][font=宋体]置通风干燥处。防潮。[/font] [font=宋体][/font]

  • 麻黄专用色谱柱

    麻黄专用色谱柱

    [b]成都摩尔科学仪器有限公司[/b]提供的麻黄专用柱采用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂,填料为均一的球形颗粒,碳载量为11.0%。在药典色谱条件下的分离过程中,麻黄碱和伪麻黄碱峰对称性良好,理论塔板数均达到10000以上,远远高于药典规定的“理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000”要求。 色谱条件色谱柱:Polar-Phenyl (5 μm, 120 A, 4.6×250 mm)流动相:0.092%磷酸溶液 (含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺—甲醇(98.5:1.5)(v/v )流速:1.0 mL/min柱温:RT检测:UV 210 nm样品:1. 盐酸麻黄碱(0.03768 mg/mL) 2. 盐酸伪麻黄碱(0.04648 mg/mL)进样量:10 μL压力:2100 psi[img=麻黄专用柱,589,558]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705121422_01_3144179_3.jpg[/img]成都摩尔科学仪器有限公司提供的麻黄专用柱特点1.麻黄专用柱固定相以高纯硅胶为基质,通过采用高纯度键合试剂,最大限度实现单层官能团覆盖和完全的残余硅醇基封尾,确保碱性化合物的良好峰形。2.填料为均一的球形颗粒,表面覆盖最大化,具有优异的稳定性。3.由于采用了极性端基封尾的醚连接苯基基团,Polar-Phenyl柱具有优异的芳香族化合物选择性。4.符合药典对于色谱柱基质的要求,完全满足药典对于样品检测的分离要求。成都摩尔科学仪器有限公司提供的麻黄专用柱订购信息[img=麻黄专用柱订购信息,510,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705121422_02_3144179_3.jpg[/img]

  • 麻黄专用色谱分析柱

    麻黄专用色谱分析柱

    成都摩尔科学仪器有限公司提供的 麻黄专用色谱分析柱采用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂,填料为均一的球形颗粒,碳载量为11.0%。在药典色谱条件下的分离过程中,麻黄碱和伪麻黄碱峰对称性良好,理论塔板数均达到10000以上,远远高于药典规定的“理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000”要求。色谱条件色谱柱:Polar-Phenyl (5 μm, 120 A, 4.6×250 mm)流动相:0.092%磷酸溶液 (含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺—甲醇(98.5:1.5)(v/v )流速:1.0 mL/min柱温:RT检测:UV 210 nm样品:1. 盐酸麻黄碱(0.03768 mg/mL) 2. 盐酸伪麻黄碱(0.04648 mg/mL)进样量:10 μL压力:2100 psi[align=center][img=,690,604]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705120949_02_3144179_3.jpg[/img][/align]  成都摩尔科学仪器有限公司提供的麻黄专用色谱分析柱特点  1.麻黄专用柱固定相以高纯硅胶为基质,通过采用高纯度键合试剂,最大限度实现单层官能团覆盖和完全的残余硅醇基封尾,确保碱性化合物的良好峰形。  2.填料为均一的球形颗粒,表面覆盖最大化,具有优异的稳定性。  3.由于采用了极性端基封尾的醚连接苯基基团,Polar-Phenyl柱具有优异的芳香族化合物选择性。  4.符合药典对于色谱柱基质的要求,完全满足药典对于样品检测的分离要求。  麻黄专用柱订购信息  色谱柱[img=,610,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705120948_01_3144179_3.jpg[/img]

  • 43.2 高效液相色谱法测定链麻喷雾剂中麻黄碱的含量

    43.2 高效液相色谱法测定链麻喷雾剂中麻黄碱的含量

    作者:赵玮;黄雪峰;彭松峰;(中国人民解放军广州军区广州总医院;中国人民解放军广州军区广州总医院 广东广州;广东广州;)摘要:目的建立高效液相色谱法测定链麻喷雾剂中麻黄碱的含量。方法色谱柱:DiamonsilTM C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:0.01mol/L磷酸二氢钠-甲醇-乙腈-三乙胺(600∶320∶80∶1),用磷酸调节pH到3.0±0.2;检测波长:207nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min。结果麻黄碱在0.0312~0.1872mg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为98.94%(RSD=0.8%)。结论该方法快速,准确,可靠。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131435_383505_1606903_3.jpg

  • 紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量

    紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量关键词: 麻黄素;可见和紫外分光光度法[摘要] 目的:探讨盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法,以求更快速、准确地适应临床用药需要。方法:用不同厂家不同批号的盐酸麻黄素注射液做供试品,用标准麻黄素做对照品,用紫外分光光度计测出标准品的最大吸收度,求出浓度与吸收度关系,得其回归方程,测其回收率。求出含量与药典法进行比较。结果:在256±1 nm处有最大吸收,以256 nm为测定波长,盐酸麻黄素浓度与吸收度呈标准曲线线性范围0.2~1.2 mg/ml(r=0.999 9),平均回收率为(100.31±1.02)%,两种方法测定结果差异无显著性(P>0.05)。结论:紫外分光光度法,可以做为盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法。[中国图书资料分类法分类号] R 974.3;O 657.32   [文献标识码] A[文章编号] 1000-2200(2000)05-0380-02  盐酸麻黄素是拟肾上腺素药,目前对该病及其制剂的含量测定方法有非水滴定法[1]、银量法[1]及中和法[2]。本文采用紫外分光光度法[1],测定盐酸麻黄素注射液的含量[3],并与1995年版药典的非水滴定法进行比较,兹作报道。1 材料与方法1.1 仪器 Du-640型紫外分光光度计(美国贝克曼公司)。1.2 试药 盐酸麻黄素对照品,盐酸麻黄素注射液(上海信谊制药厂,批号951201-1,951201-2;无锡市第七制药厂,批号960117-1,960117-2,960610;规格均为1 ml∶50 mg)。1.3 测定方法 (1)盐酸麻黄素紫外吸收光谱:取盐酸麻黄素对照品适量,用蒸馏水溶解并配制成0.6 mg/ml的溶液,以蒸馏水为空白,在230~300 nm波长之间扫描,在256±1 nm波长处有最大吸收,故采用256 nm为测定波长。(2)标准曲线的绘制:精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品50 mg,置25 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取该药液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml分别置10 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在256 nm处分别测定吸收度。结果表明,在0.2~1.2 mg/ml浓度范围内,浓度与吸收度呈良好的线性关系。得其回归方程为:A=0.8256 C+0.012 0(r=0.999 9,n=6)。(3)稳定性实验:取(2)项下的各溶液于配制后0、1、2、3、4、8、16、24 h分别测吸收度,结果几无变化。(4)回收率试验:精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品约25 mg,置50 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,以水为空白,在256 nm波长处依法测定吸收度,求出回收率。(5)样品测定:取不同批号的盐酸麻黄素注射液,精密量取1 ml,分别置于100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在256 nm处测吸收度,计算其含量,并将本法测定的结果与中国药典1995年版收载的非水滴定法测定的结果进行比较。1.4 统计学方法 采用配对t检验。2 结果  紫外分光光度法回收率试验结果见表1;与药典法测定样品中盐酸麻黄素注射液的含量结果比较见表2。表1 回收率试验结果(n=5) 编号 加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) ±s(%) 1 26.40 26.42 100.08 2 24.80 25.20 101.61   3 25.20 25.08  99.52 100.31±1.02 4 24.30 24.57 101.11 5 25.00 24.81  99.24 表2 两种方法测定结果比较(ni=15;±s) 测定方法 标示量(%) ±sd td P 紫外分光光度法药典法 100.17±1.07100.18±0.48 0.01±0.80 0.02 >0.05 3 讨论  盐酸麻黄素注射液是卫生部规定的控制药品。为保证患者用药的准确有效,防止在生产这类药品过程中盐酸麻黄素原料的流失,对其含有盐酸麻黄素的药品进行快速、简便、准确的含量测定显得尤为重要。传统的本品测定方法,不但操作过程繁琐,消耗试药量大,且非水滴定法中的醋酸汞试剂对人体有害,污染环境。  麻黄素属β肾上腺素受体激动剂,可直接或间接激动肾上腺素受体。对心血管系统、支气管平滑肌、中枢神经系统都有较强的作用。在临床上应用较为广泛且剂量要求十分准确,所以对其含量的准确、快速测定更为重要。特别是临床上经常使用“盐酸麻黄素滴鼻剂”是医院自配药品,效期短,配制频繁,在其准确的基础上,快速测定及时保证药品的临床供应,并指导临床用药有一定的意义。  两种方法测定结果差异无显著性(P>0.05),表明紫外分光光度法可以做为盐酸麻黄素注射液的含量测定新方法。且本法操作简便、快速、准确,重复性好。作者简介:郗 颖(1967-),女,安徽灵璧县人,药剂师.[参考文献][1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典二部[M].广州:广东科学技术出版社,1995.18,693~694.[2]中华人民共和国卫生部药政局.中国医药制剂规范*西药制剂[M].北京:中国医药科学技术出版社,1996.166~167.[3]熊凤英,简 洁,周淑群.紫外分光光度法测定米非司酮血药浓度[J].中国医院药学杂志,1998,18(6)∶262.

  • 药品=毒品?新康泰克被用来提炼病毒!

    江苏再次爆出利用新康泰克提炼冰毒的案件,新康泰克成为焦点。  11月23日,葛兰素史克公司公关总监张飒英表示:“用新康泰克制毒,这显然是个社会性问题了。新康泰克是国家药监局批准许可的非处方药,本身肯定不含毒品。”  新康泰克是葛兰素史克在华合资公司中美史克生产的非处方药(OTC)。2009年,中美史克总销售额为19亿元,新康泰克与芬必得一起,占其中近80%。  由于国内多款感冒药大多含有伪麻黄碱成分,这一成分可以被利用来制作冰毒。2008年11月份,国家药监局曾专门下文,要求药店每次出售类似感冒药不得超过5盒。但这一政策贯彻难度较大,时有卫生部官员称,“实践中很难控制,不法分子如果真的要大量购买,完全可以多人多次到多家药店购买。”  但这么多感冒药中,只有新康泰克屡屡被用来制作冰毒,并不是没有原因的。  独特之处  盐酸伪麻黄碱是感冒药中缓解鼻黏膜充血的成分,对于鼻塞有较好的治疗作用。但同时也可以通过化学转化,制成甲基苯丙胺,即俗称的冰毒。  近两年来,国内至少已经发生第五起利用新康泰克提炼冰毒的案件。上述江苏的制毒案中,两涉案人员正是根据网络流传的方法制备冰毒的。  用新康泰克制备冰毒过程并不复杂,需用到甲苯、乙醇、氢氧化钠等简单的化工品。  不过,中医学博士罗兴洪介绍:“想从感冒药中提炼毒品并不那么容易,毕竟药品中含伪麻黄碱的量很低,需要较多的化学过程。”但新康泰克的确有着别的OTC药品不具备的“特点”。说明书显示,新康泰克每粒含盐酸伪麻黄碱90毫克,而白加黑、日夜百服宁、泰诺等主流OTC感冒药,每片中盐酸伪麻黄碱含量均只有30毫克。这使得新康泰克在缓解鼻塞方面明显优于其他产品,成为其独特卖点,但也成为不法分子瞄准的对象。  以此次被破获的江苏案件为例,上述两名涉案人员采购800余盒新康泰克,共提炼出约95克冰毒。康泰克每盒市场价约为12元左右,其提炼的冰毒成本约为每克100元。而如果改用白加黑、泰诺等产品为原料,其成本可能将提高三倍,制作工艺也更复杂。  这一点被不法分子加以利用,令葛兰素史克也十分头疼。葛兰素史克传播经理方芳表示:“新康泰克中的盐酸伪麻黄碱剂量完全符合中国药典标准。同时,我们也正在努力研发将来可替代盐酸伪麻黄碱的有效配方。”  罗兴洪表示:“短期来看,伪麻黄碱这个成分还无法完全替代,其替代品也大多可以被利用来制毒。”  严格管制  康泰克遭遇的上一次危机是2000年,当时因含有容易引发中风的PPA,康泰克被迫在全球更换配方,加入了盐酸伪麻黄碱(PSE),更名为“新康泰克”。  康泰克1999时在华年销售额已经超过5亿元,是国内第一的感冒药品牌。受PPA风波的打击,中美史克直接损失近7亿。同时,其他品牌的感冒药异军突起,新康泰克经历了一段艰难的复苏过程。  但PSE很快被发现可以提炼冰毒。2005年,多名中国留学人员邮寄大量康泰克进入新西兰,引发国际关注。同年,美国通过“反甲基苯丙胺滥用法案”,开始对含PSE的药品进行严格销售限制。  美国目前有41个州有限售措施,要求销售方式为“behind the counter”,作为准处方药对待。购买人需要通过执业药师的许可,并记录个人信息。肯塔基等州甚至通过电子追踪系统跟踪药品流向。加拿大、新西兰、泰国等国家也有类似限售举措。  中国国家药监局在2008年发布限售令之后,又在2009年再次下文,强调含麻黄碱的感冒药每次限售五盒。但这些禁令一直未能彻底杜绝类似药品被利用制毒的现象。  有企业向记者诉苦道:“光北京就有那么多药店,一家买五盒,数目就相当可观了,企业怎么管得住?”  目前,葛兰素史克已经采用“双人双锁”、报批废料等方式控制生产环节,并且主动跟踪销售趋势,分析异常销售。方芳表示:“我们随时接受政府相关部门的检查。将一切调查到的异常情况向政府主管部门进行汇报。”  这一切还是很难避免流通、零售环节的疏漏,浙江、广东甚至出现过垄断、走私新康泰克的案例。罗兴洪表示:“类似药品应该更严格地控制,例如转为处方药进行管理等。”土豆问题:该产品是不是面临严管了?还有哪些药品也有类似危险?

  • 文件检索任务一四三 (143.1-143.10)

    143.1 HPLC法测定麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量 作者:阳志云 饶伟文( 广西桂林食品药品检验所)摘要:目的在现有方法的基础上进一步优化各种条件,建立简便、快速、准确的能同时测定麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱:Diamonsil—C18 250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸-三乙胺(3.8:96:0.2);流速:1ml.min^-1;柱温:30℃:检测波长:207nm;进样量:20μl。结果盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱质量浓度线性范围分别为104.3μg.ml^-1-521.5μg.ml^-1(n=12,r=1),101.1μg.ml^-1~505.5μg.ml^-1(n=12,r=1),平均加样回收率分别为103.14%(n=6,RSD=0.76%和102.98%)(n=6,RSD=0.98%)。结论本法能同时测定麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱两种成分的含量,快速准确,重现性好,优于药典法,可用于麻黄药材的质量控制。谱图:无

  • 为何明星都爱“冰毒”,资深实验猿告诉你!

    为何明星都爱“冰毒”,资深实验猿告诉你!

    国民“妖精”妲己也逃不过朝阳区群众雪亮的眼睛啊,竟也被举报了,于是,有人调侃说,“啊,监狱风云女主角已到位,可以开拍了!”明星为何都爱吸毒?所谓的毒到底是什么?实验猿告诉你!科普时间到!冰毒又名甲基安非他明、去氧麻黄碱,是一种无味或微有苦味的透明结晶体,纯品很像冰糖,形似冰,故俗称冰毒。吸、贩毒者也称之为“冰”。有胶囊、粉剂、小块等多种形式,可抽吸、鼻吸、口服或注射。该药小剂量时有短暂的兴奋抗疲劳作用,故其丸剂又有"大力丸"之称。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071620_586178_2452211_3.png需要注意的是,该物质主体化学成分为甲基苯丙胺,但市面上的固体冰毒实际上是甲基苯丙胺盐酸盐,因此冰毒与甲基苯丙胺并不能完全等同。广义上的冰毒制品还包括摇头丸。为何明星爱“冰”?很多明星用来保持身材的法宝啊,喂!1887年,罗马尼亚化学家 Edeleano 在德国柏林首次合成了麻黄素的类似物苯丙胺。同年,日本化学家长井长义也从麻黄素中结晶提取出了苯丙胺,最早曾用于治疗肥胖症,因其可以保持头脑清醒并抑制食欲(至今治疗肥胖症的药物中也有苯胺类药物)。吃完就能上天堂啊!苯胺类药物的兴奋作用很早就被认知。由于苯丙胺具有较强的短时间内提升脑力作用,在第二次世界大战时,多在士兵军队内推广使用,还有报道称日本的“神风特攻队”的悍不畏死部分原因是由于使用了兴奋剂。随后大量苯丙胺从军队流入民间,日本战败后,苯丙胺类药物成了日本当时最好的心理药物。这可难不倒实验猿们?20世纪70年代中期,日本的毒贩将盐酸取代硫酸进行固体加工,无意中制造出不再是以往的粉剂状,而是如冰块一样晶莹剔透的固体晶状物。这种固体甲基苯丙胺,即甲基苯丙胺盐酸盐。也就是当下通用的冰毒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071621_586179_2452211_3.png需要强调,冰毒的主体成分或者说发挥作用的是苯丙胺类物质。制备方法:麻黄素HI/红磷还原法(又称Emde法)曾是被制毒分子广泛采用的冰毒合成方法。将麻黄碱在催化剂作用下加氢还原就可以变成冰毒。早期报道的冰毒主要集中于这种方法。用这种方法据说可获得纯度接近100%的冰毒。如何选择检测方法?检测方法主要采用气相色谱法(GC)、液相色谱法(HPLC)、毛细管电泳法、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)、放射免疫法、胶体金层析法、免疫分析法等。传统的前处理主要是液-液萃取和固相萃取方法。近些年,固相微萃取、液相微萃取和微波萃取技术已经广泛应用于法庭科学领域。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071622_586180_2452211_3.png但检测中有一个难点就是试样的分离提纯,冰毒制品经常混有麻黄碱或类麻黄碱,而麻黄碱主要包括麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、甲基伪麻黄碱、去甲麻黄碱和去甲伪麻黄碱6种,它们在麻黄植物中都有一定的含量,而且互为三对同分异构体,认为最适合毒品复杂体系分离的毛细管胶束电动色谱(MEKC)也难以进行有效分离。1.薄层色谱法2.气相色谱法该法适用于带挥发性成分( 如苯丙胺)的检测,但对色谱条件有要求。由于固定相的吸附导致色谱峰常有脱尾和不对称现象,可以用氢氧化钠或氢氧化钾预处理色谱柱以增加固定液的极性来阻止胺的离子化。这两种色谱柱可以串联使用。检测时多将其进行衍生化处理,固定液多用聚甲基硅烷(SE-30)或者苯基甲基聚硅氧烷(OV-17)。3.色谱-质谱联用法该法(CG-MS)需要将检测对象转变成衍生物形式,如乙酰基或异硫氰酸盐衍生物,检测样本多为毛发。50mg毛发样对为0.05ng·mL-1。如丙基氯甲酸酯衍生化,用氘化的苯丙胺衍生物或N-丙基苯丙胺可以检测尿液中的冰毒代谢成分。4.高效液相色谱法该法(HPLC)使用的相对较少,由于冰毒的紫外吸收特性不好,但是该法可不对样品进行衍生化处理。检测之前需用β-葡糖苷酸酶和硫酸酯酶在37℃条件下水解24h,固相萃取后可用紫外检测器在215nm下测定。5.马改氏试剂检验6.拉曼谱图7.荧光光谱警察蜀黍怎么确定某人“溜冰”了没呢?检验一个人是否吸食病毒类毒品,通常是通过毛和体液。过去研究较多的是血、尿等体液类,但这两类检材只能反映收集样品前的1~3天中的毒品服用情况,而毛发可提供吸毒者的毒品使用史及使用程度的信息。但有个问题,它里面所含的毒品及其代谢物的含量一般很低(ng/mg级),而尿液或血液要高得多(lg/mL级),另外,毛发中的生物杂质含量很高,因此采用气相色谱分析时需要采用特殊的方法,如采用电子捕获负离子化学源(NICI),据称最小检测限可达413~ 9118pg/mg。另一常用的提高灵敏度的方法就是对样品进行衍生化处理,它对于改善色谱行为、提高检测灵敏度、获得特征离子峰、增强检测的灵敏度同样具有明显的作用。检测毛发中冰毒类毒品的常用方法是把毛发消解,然后经过固相、液相或超临界流体等技术对消解液进行萃取,用氮气将萃取液吹干后,在水浴加热条件下进行衍生化处理,然后采用GC等进行检测。来源:实验与分析

  • 【求助】HPLC同时测定泰诺中队乙酰氨基酚和盐酸为麻黄碱的含量

    做这个实验的时候,自己选的流动相是甲醇-磷酸/磷酸二氢钾/三乙胺缓冲溶液(20:80),分别用磷酸调节pH为 2.03, 3.0,本来还有4.0,来不及了才作罢。然后发现pH=2.03时,气泡狂多,3.0时好一些了,貌似别人用4.0的挺好。所以想问下,pH对这个泡泡的产生是怎么影响的,也就是说原理是怎么样的。还有pH=3.0时,用醋酸体系泡泡就几乎没有了,这又是什么原因呢,使磷酸的缘故还是三乙胺的缘故?最后,是溶剂峰(就是第一个不是组分的那个峰,不知道是不是这样称呼的),醋酸体系的时候一半是0以下的,还挺对称,像正弦曲线,然后磷酸体系的时候就只是一点点在0以下的,这是为什么啊?问题一大堆,各位师兄师姐就帮帮忙吧!小女子谢谢啦[em0808] [em0812]

  • 邀你一起扒扒保健食品的违法添加物

    保健食品有辅助降血糖(调节血糖)、缓解体力疲劳(抗疲劳)、增强免疫力(调节免疫)、改善睡眠、辅助降血压(调节血脂)等功能的产品,是非法添加的重灾区。按照功能类别,可能非法添加的物质有近50种,涉及西布曲明、麻黄碱、他达拉非、盐酸可乐定等。本期主题:扒扒保健食品的违法添加物说说你遇到的保健品、说说你身边的保健品、说说你检测过的保健品.....==============================================回帖格式:保健食品类型:比如减肥、抗疲劳.......违法添加物:比如麻黄碱、他达拉非........检测可能使用的仪器:液相色谱、质谱.......积极参与,就可以获得5-15个积分奖励哟~~~~~

  • 【求购】极性乙醚连接苯基键合硅胶柱

    那位大侠是否知道,岛津是否有以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂的色谱柱.能否用其它色谱柱来代替!!(我是用来分离盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的),我做过用C18只能做出盐酸麻黄碱。请各位赐教!!答:用苯基柱主要是为了获得更好的选择性,而加乙醚连接时为了让碱峰形更好

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