格列本脲峰鉴别标准品

盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质按照15版药典配制双氰胺，三聚氰胺，和二甲双胍的出峰时间顺序是什么，求分享

求助标准品走只出一个峰，现在用尿液走两个峰标准品用初始流动相配 尿液用初始流动相稀释两倍求高人指点

[align=center][b]密胺塑料餐具和脲醛塑料餐具的鉴别——红外光谱法[/b][/align][align=center]钱沙沙（南京质检NQI）[/align] 密胺塑料（MF）是以三聚氰胺、甲醛聚合而生成的树脂为基材，加入纤维素填料和各种助剂制得的高分子材料；脲醛塑料（UF）是以尿素和甲醛聚合生成的树脂为基材制得的高分子材料。两者在外形、密度、硬度等物理性质方面非常接近。我国规定，密胺餐具必须以密胺粉（即三聚氰胺甲醛树脂）为基材制作，并且GB 4806.6-2016《食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂》对密胺餐具的三聚氰胺、甲醛等有害单体的残留有限量要求。但是，该标准只规定了甲醛单体迁移量的限量和检测方法，从成型品使用过程中的卫生性能角度来检测餐具的潜在风险，没有从产品材质角度更快捷有效。 但是，目前市场上大量存在用低成本的脲醛树脂代替密胺树脂为主要原料生产的仿瓷餐具，另外部分生产厂家，为了保证产品的色泽度和安全性，会对脲醛餐具进行二次成型，在表面热附一层密胺涂层。脲醛树脂在受热条件下，会析出大量甲醛和尿素，影响使用者的健康，安全性和耐用性均远不及密胺树脂。因此，建立鉴别密胺塑料餐具和脲醛塑料餐具鉴别的国家标准方法具有重要的实际意义。 本文规定了密胺塑料餐具和脲醛塑料餐具的鉴别——红外光谱法。本方法适用于密胺餐具、脲醛餐具、胺-脲醛复合餐具的材质的定性检测。 主要技术内容：（1）制样：采用机械方法在样品上，用钻孔方式取少量样品粉末，取干燥研磨好的KBr适量，均匀混合后，制备成薄膜片，进行FTIR分析。（2）仪器测试条件：调节仪器处于最佳状态，选择波数范围4000cm[sup]-1[/sup]～600cm[sup]-1[/sup]，分辨率4cm[sup]-1[/sup]，扫描次数16次。（3）试样的红外吸收光谱测定：在薄膜夹具无试样薄膜的条件下，测定并记录空白背景光谱，然后将制备的试样薄膜放入薄膜夹具内，测定并记录试样薄膜光谱，试样薄膜光谱扣除空白背景光谱得到试样薄膜的红外吸收光谱图。（4）根据试样主要吸收谱带及特征频率来判断仿瓷餐具的种类。 密胺树脂的红外谱图在810cm[sup]-1[/sup]有一个尖而强的特征吸收峰，对应杂芳环上C=N的成环共轭；脲醛树脂的红外光谱特征吸收峰在1630cm[sup]-1[/sup]处有一强度较大且峰形稍宽，其对应的是羟基的C=O伸缩振动。密胺-脲醛复合成型品的谱图会有明显叠加效应。[table][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]特征频率[/align] [/td][td] [align=center]材质[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]810cm[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]密胺树脂[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1630cm[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]脲醛树脂[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]810cm[sup]-1[/sup]、1630cm[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]密胺-脲醛复合[/align] [/td][/tr][/table] 根据试样性质所包含的特征频率的不同来判断，结果表示为属于的材质类别。

第一章 食品鉴别及方法概述1、食物是人体能量的来源 食物是人体生长发育、更新细胞、修补组织、调节各种生理机能所必不可少的营养物质，也是产生热量以保持体温恒定、从事各种活动的能量来源。正因为食品中含有人体所必需的各种营养素和能量，所以它是人类维持生命与健康的必需品，是人类赖以进行一切社会活动的物质基础。没有食物，人类就不能生存。2、假劣食品的质量威胁人类的生命安全食品的质量与人体健康，生命安全有着极为密切的关系。营养丰富的食品，有时会由于微生物的生长繁殖而引起腐败变质，或者是在生长、来收(屠宰)加工、运输、销售等过程中受到有害，有毒物质的污染，这样的食品一但被人食用，就可能引发传染病，寄生虫或食物中毒，造成人体各种组织、器官的损害，严重者甚至会危及生命。 更有一些假冒伪劣食品，鱼目混珠，流入市场，对广大消费者的身体健康构成严重威胁。因此，在选购食品时，学会客观、准确、快速地识别其品质优劣，择优而购是很有必要的。3、正确使用食品质量的感官鉴别食品质量感官鉴别就是凭借人体自身的感觉器官，具体地讲就是凭借眼、耳、鼻、口(包括唇和舌头)和手，对食品的质量状况作出客观的评价。也就是通过用眼睛看、鼻子嗅、耳朵听、用口品尝和用手触摸等方式，对食品的色、香、味和外观形态进行综合性的鉴别和评价。食品质量的优劣最直接地表现在它的感官性状上，通过感官指标来鉴别食品的优劣和真伪，不仅简便易行，而且灵敏度高，直观而实用，与使用各种理化、微生物的仪器进行分析相比，有很多优点，因而它也是食品的生产、销售、管理人员所必须掌握的一门技能。广大消费者从维护自身权益角度讲，掌握这种方法也是十分必要的。应用感官手段来鉴别食品的质量有着非常重要的意义。食品质量感官鉴别能否真实、准确地反映客观事物的本质，除了与人体感觉器官的健全程度和灵敏程度有关外，还与人们对客观事物的认识能力有直接的关系。只有当人体的感觉器官正常，又熟悉有关食品质量的基本常识时，才能比较准确地鉴别出食品质量的优劣。因此，通晓各类食品质量感官鉴别方法，为人们在日常生活中选购食品或食品原料、依法保护自己的正常权益不受侵犯提供了必要的客观依据。4、食品质量感官鉴别所依据法律《中华人民共和国食品卫生法(试行)》第四条规定：“食品应当无毒、无害，符合应当有的营养要求，具有相应的色、香、味等感官性状。”第七条规定了禁止生产经营的食品，其中第一项有：“腐败变质、油脂酸败、霉变、生虫、污秽不洁，混有异物或者其他感官性状异常，可能对人体健康有害的食品，”这里所说的“感官性状异常”指食品失去了正常的感官性状，而出现的理化性质异常或者微生物污染等在感官方面的体现，或者说是食品这里发生不良改变或污染的外在警示。同样，“感官性状异常”不单单是判定食品感官性状的专用术语，而且是作为法律规定的内容和要求而严肃地提出来的。 5、凭感受器官发现食品的轻微变化感官鉴别不仅能直接发现食品感官性状在宏观上出现的异常现象，而且当食品感官性状发生微观变化时也能很敏锐地察觉到。例如，食品中混有杂质、异物、发生霉变、沉淀等不良变化时，人们能够直观地鉴别出来并作出相应的决策和处理，而不需要再进行其他的检验分析。尤其重要的是，当食品的感官性状只发生微小变化，甚至这种变化轻微到有些仪器都难以准确发现时，通过人的感觉器官，如嗅觉等都能给予应有的鉴别。可见，食品的感官质量鉴别有着理化和微生物检验方法所不能替代的优越性。在食品的质量标准和卫生标准中，第一项内容一般都是感官指标，通过这些指标不仅能够直接对食品的感官性状做出判断，而且还能够据此提出必要的理化和微生物检验项目，以便进一步证实感官鉴别的准确性。6、借助理化和微生物仪器检验食品质量感官鉴别 食品质量感官鉴别虽然是在购买食品和进行质量控制过程中不可缺少的重要方法，但由于食品的感官性状变化程度很难具体衡量，也由于鉴别者的客观条件不同和主观态度各异，尤其在对食品感官性状的鉴别判断有争议时，往往难以下结论。为了克服上述弱点，在需要借助感官鉴别方法来裁定食品质量的优劣时，常常要邀请对食品的性状熟悉、感觉器官正常，无不良嗜好、有鉴别经验的人员同时进行，这样可以减少个人的主观性和片面性。若需要衡量食品感官性状的具体变化程度，则应该借助理化和微生物的检验方法来确定。 7、食品质量感官鉴别对何场所的要求食品质量感官鉴别既可以在实验室进行，又可以在购物现插进行，还可以在评比、鉴定会场合进行。由于它的简便易行、可靠性高、实用性强，目前已被国际上普遍承认和来用，并已日益广泛地应用于食品质量检查的实践中。

最近用液相色谱测定非食品添加物质十二烷基苯磺钠，发现从国标中心购买的十二烷基苯磺酸钠标准溶液居然有四个峰，怎么回事呀？有谁作过吗？到底哪个峰是十二烷基苯磺酸钠呢？烦请高手指点一二!

用761-2008标准柱子是30*0.25*0.25跟标准的一样ECD检测器，标准品配成0.04微克/毫升检测出的结果只在2分钟左右有个很小的峰试进样正己烷，也在2分钟左右有个小的波动如果联苯菊酯标准品出的峰是溶剂峰的话，为什么联苯菊酯本身不出峰？柱子是新的，没有老化，有影响么？联苯菊酯的浓度是不是过小？

异菌脲标准品的色谱图是什么样的？我做的图谱峰形都不好，都是前拖峰，这是什么原因呢？

危险废物鉴别标准腐蚀性鉴别 标准名称：危险废物鉴别标准腐蚀性鉴别 英文名称：Identification standards for hazardous wastes—Identification for corrosivity 标准编号：GB5085.1-2007 适用范围：本标准规定了腐蚀性危险废物的鉴别标准。 本标准适用于任何生产、生活和其他活动中产生的固体废物的腐蚀性鉴别[color=#3366cc] [2][i][/i][/color]。 替代情况：本标准代替GB5085.1-1996。本标准对《危险废物鉴别标准腐蚀性鉴别》(GB5085.1-1996)进行了修订，主要内容是增加了钢材腐蚀的鉴别标准及检测方法。 发布时间：2007-04-25 实施时问：2007-10-01 危险废物鉴别标准急性毒性初筛 本标准适用于任何生产过程及生活所产生的固态的危险废物的腐蚀性鉴别。 标准名称：危险废物鉴别标准急性毒性初筛 英文名称：Identification standards for hazardous wastes—Screening test for acute toxicity 标准编号：GB5085．2—2007 适用范围：本标准规定了急性毒性危险废物的初筛标准。 本标准适用于任何生产、生活和其他活动中产生的同体废物的急性毒性鉴别。 替代情况：本标准代替GB5085.2-1996。本标准对《危险废物鉴别标准急性毒性初筛》(GB5085.2-1996)进行了修订，主要修订内容是： ——用《化学品测试导则》中指定的急性经口毒性试验、急性经皮毒性试验和急性吸入毒性试验取代了原标准附录中的“危险废物急性毒性初筛试验方法”； ——对急性毒性初筛鉴别值进行了调整。 发布时间：2007-04-25 实施时问：2007-10-01 [url=https://baike.baidu.com/item/%E5%8D%B1%E9%99%A9%E5%BA%9F%E7%89%A9%E9%89%B4%E5%88%AB%E6%A0%87%E5%87%86%E6%B5%B8%E5%87%BA%E6%AF%92%E6%80%A7%E9%89%B4%E5%88%AB/0?fromModule=lemma_inlink]危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别[/url] 标准名称：危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别 英文名称：Identification standards for hazardous wastes．Identification for extraction toxicity 标准编号：GB5085.3-2007 适用范围：本标准规定了以浸出毒性为特征的危险废物鉴别标准。 本标准适用于任何生产、生活和其他活动中产生固体废物的浸出毒性鉴别。 替代情况：本标准代替GB5085.3-1996。本标准对《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-1996)进行了修订，主要修订内容如下： ——在原标准14个鉴别项目的基础上，增加了37个鉴别项目。新增项目主要有有机类毒性物质； ——修改了毒性物质的浸出方法： ——修改了部分鉴别项目的分析力法。 发布时间：2007-04-25 实施时问：2007-10-01 危险废物鉴别标准易燃性鉴别 标准名称：危险废物鉴别标准易燃性鉴别 英文名称：Identification standards for hazardous wastes—Identification for ignitability 标准编号：GB5085．4—2007 适用范围：本标准规定了易燃性危险废物的鉴别标准。本标准适用于任何生产、生活和其他活动中产生的固体废物的易燃性鉴别。 替代情况：/ 发布时间：2007-04-25 实施时问：2007-10-01 危险废物鉴别标准反应性鉴别 标准名称：危险废物鉴别标准反应性鉴别 英文名称：Identification standards for hazardous wastes．Identification for reactivity 标准编号：GB5085.5-2007 适用范围：本标准规定了反应性危险废物的鉴别标准。本标准适用于任何生产、生活和其他活动中产生的固体废物的反应性鉴别。 替代情况：/ 发布时间：2007-04-25 实施时问：2007-10-01 危险废物鉴别标准毒性物质含量鉴别 标准名称：危险废物鉴别标准毒性物质含量鉴别 英文名称：Identification standards for hazardous wastes．Identification for toxic substance content 标准编号：GB5085.6-2007 适用范围：本标准规定了含有毒性、致癌性、致突变性和生殖毒性物质的危险废物鉴别标准。本标准适用于任何生产、生活和其他活动中产生的固体废物的毒性物质含量鉴别。 替代情况：/ 发布时间：2007-04-25 实施时问：2007-10-01 危险废物鉴别标准通则 标准名称：危险废物鉴别标准通则 英文名称：Identification standards for hazardous wastes．General specifications 标准编号：GB5085.7-2007 适用范围：本标准规定了危险废物的鉴别程序和鉴别规则。 本标准适用于任何生产、生活和其他活动中产生的固体废物的危险特性鉴别。本标准适用于液态废物的鉴别，但不适用于排入水体的废水的鉴别。 本标准不适用于放射性废物。 替代情况：/ 发布时间：2007-04-25 实施时问：2007-10-01

各位老师，请教一个GCMS检测邻苯二甲酸酯的问题，检测标准品时，每个峰前都会有一个小峰，采购的100ppm原标是用甲醇配制的，校准曲线是用丙酮稀释的，大家有遇到过这个现象吗？是甲醇丙酮溶剂汽化体积不同造成的吗？谢谢。

本人正在做中药的生物碱提取，我之前看了资料，对样品进行了初步提取（最后一步是氯仿萃取），然后选择改良碘化铋钾、碘-碘化钾和磷钼酸进行定性，但是当我把这三种试剂分别滴到样品之后，问题来了：1、 理论说这三种试剂如果有阳性反应的话，是呈橘红色、棕黄色的，但我滴下去后，出现的是分层了，而没有沉淀出现。为什么大家都说加进去后会有沉淀呢？样品的溶剂是氯仿，而沉淀试剂的溶剂是稀冰醋酸，这两者是不相溶的，那何来的反应出现沉淀呢？2、我要提取的生物碱，目前还没有标准品可以购买，对于这种没有标准品的生物碱，要拿什么做对照品呢？请大家多多指教。我查了文献，也有其他人在做同样这种情况的实验（没有标准品的生物碱提取），但他们是用其他的生物碱作为对照品来鉴别的，可以这样的吗？这样做的依据是什么呢？好迷茫啊，希望大家多多回复啊！！！！谢谢了！

本人正在做中药的生物碱提取，我之前看了资料，对样品进行了初步提取（最后一步是氯仿萃取），然后选择改良碘化铋钾、碘-碘化钾和磷钼酸进行定性，但是当我把这三种试剂分别滴到样品之后，问题来了：1、 理论说这三种试剂如果有阳性反应的话，是呈橘红色、棕黄色的，但我滴下去后，出现的是分层了，而没有沉淀出现。为什么大家都说加进去后会有沉淀呢？样品的溶剂是氯仿，而沉淀试剂的溶剂是稀冰醋酸，这两者是不相溶的，那何来的反应出现沉淀呢？2、我要提取的生物碱，目前还没有标准品可以购买，对于这种没有标准品的生物碱，要拿什么做对照品呢？请大家多多指教。我查了文献，也有其他人在做同样这种情况的实验（没有标准品的生物碱提取），但他们是用其他的生物碱作为对照品来鉴别的，可以这样的吗？这样做的依据是什么呢？好迷茫啊，希望大家多多回复啊！！！！谢谢了！

朋友给老爸买了一种药，吃了后有严重的低血糖反应，差点一命呜呼。怀疑[color=#d40a00]优降糖(格列本脲)[/color]含量超标，欲寻一高手测定含量。[back=#ffffff][color=#f10b00][size=6]酬金重谢！！联系QQ:327172257[/size][/color][/back]

药品质量标准中鉴别项目设置的几点考虑 审评三部 张哲峰 摘要：本文简要介绍了药品质量标准中常用的几种鉴别方法，并对常用鉴别方法的优势和局限进行了分析，针对鉴别项目设置中需注意之处提出了一些看法。 关键词：质量标准　　鉴别项目 　　药品质量标准中鉴别是用以判定某已知药品的真伪而不是对未知药物进行结构确证，所以鉴别方法应以专属性好、简便易行为宜，尤其能将结构相似的同类药品加以区别为主要考虑因素。如新鱼腥草素钠及制剂标准中仅用化学法和UV法作鉴别，难以与结构类似物鱼腥草素钠及制剂相区分，质量标准不具备应有的专属性，可能给此后的市场监督造成混乱。 　　常用的鉴别方法包括色谱法、光谱法、化学法和生物学方法等，可根据药品具体特点加以选用。 　　色谱法（TLC法或HPLC法）利用不同物质在不同色谱条件下，各自色谱行为（比移值或保留时间）的不同，与对照品在相同色谱条件下进行色谱分离，比较其色谱行为的一致性，来鉴别药品的真伪。这类方法的运用使得结构相似化合物、同系物等的区分变得简单易行。HPLC法虽然主要用于定量，但如果运用得当，尤其在含量测定或有关物质项下已采用本法的情况下，利用对照品与供试品保留时间相同的特性作为鉴别依据，不必专门增加实验以提高鉴别的专属性，是非常可取的。值得注意的是色谱系统的稳定性要好，同一物质不同进样时保留时间的重现性必须有保证。这就要求流动相与固定相相匹配，C18链在水相环境中不易保持伸展状态，故在C18柱的反相色谱系统中，流动相有机溶剂比例通常不应低于5％，否则C18链的随机卷曲将造成色谱系统不稳定导致组份保留值波动，不利于此种鉴别。即便如此，在实际操作中有时依然能遇到同一物质在完全相同的色谱系统中保留时间不一致的情况，尤其梯度洗脱时此种现象更为常见。药典中对保留时间的一致性未予具体规定，此时，操作中可增加供试品溶液与对照品溶液等量混合，进样后出现单一色谱峰作为鉴别依据，可以弥补该法之不足，此操作可列入质量标准。在含量和有关物质未采用HPLC法的情况下，一般不单独采用本法作鉴别。 TLC法除色谱行为外，还可将斑点颜色作为鉴别依据，可由两个因素把握供试品与对照品的同一性，而且简便易行，堪称一个很好的鉴别方法。但由于薄层板质量、边缘效应等因素的影响，实际操作中有时也会遇到同一物质在同一块薄层板上的Rf值不一的情况，可比照HPLC的情况，操作中增加供试品溶液与对照品溶液等量混合，点样后出现单一斑点作为鉴别依据，此点在2005年版药典中已有体现。也有人提议明确Rf值偏差不超过5%,作为鉴别要求，但其可行性有待考察。单独使用TLC鉴别时，要有色谱系统适应性试验内容，如要求几种结构相似化合物的混合溶液色谱展开后应显示相应的几个斑点或最难分离物质对能够分开的情况下，供试品溶液与对照品溶液主斑点的颜色与位置应一致。 　　在中国药典2005年版中，对TLC鉴别法在斑点的颜色与位置明确规定的基础上对斑点大小也做出明确要求：供试品与同浓度对照品溶液颜色与位置应一致，斑点大小应大致相同；或供试品与对照品等体积混合，应显示单一，斑点紧密；或供试品溶液的主斑点与上述混合溶液的主斑点的颜色与位置一致，大小相似；或选用与供试品化学结构相似药物对照品，两者的比移植应不同（例如芬布芬与酮洛芬，地塞米松磷酸钠与泼尼松龙磷酸钠，醋酸氢化可的松与醋酸可的松，泼尼松龙与氢化可的松，甲睾酮与睾酮，左旋多巴与酪氨酸）；或上述两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点。 光谱法中IR法因可反映较多的结构信息，在组份单一、结构明确的原料药鉴别中作为首选， 药物存在多晶型现象又无可重复转晶方法时一般不采用此法，但如果药物存在多晶型现象，且需鉴别其有效晶型，IR图谱可以反映其有效晶型特点时，本法又是一种有效而简便易行的鉴别方法。制剂中则因辅料影响、提取过程可能导致晶型变化而一般不采用IR法，而采用所受影响因素较少的UV法。 常用的UV鉴别方法有：测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长；规定一定浓度的供试液在特定吸收波长（最大吸收或最小吸收）处的吸收度；经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特征；规定几个特定吸收波长及其吸收度比值（峰-峰、峰-谷、谷-谷）；规定几个特定吸收波长及其吸收系数。因末端吸收所受影响因素较多，UV法鉴别时，一般不宜用220nm以下波长的吸收特性作鉴别；因反映的结构信息少，一般也尽量不用单一吸收峰作鉴别依据；为提高专属性，可将上述几个方法结合起来使用。 　　化学鉴别法一般是特定官能团或特定结构化合物的特性反应，与其它鉴别方法结合使用，可以使得鉴别的专属性更加突出。化学鉴别法具有专属性较强、反应迅速、现象明显的特点才有使用价值。包括在适当条件下产生颜色、荧光，发生沉淀反应或产生气体等现象。 　　1.呈色反应：即向供试品溶液中加入适当试剂，在一定条件下发生化学反应，生成易于观测的有色产物。常见的反应类型有：[/c

国家药监局有个检测13种降糖类药物的标准，包括格列本脲、丁二胍等等，绝大多数组分是微溶或难溶于甲醇，基本不溶于水。而标准是用甲醇来溶解。有人做过吗，标准品的溶解是如何解决的？

有药品/食品用复合塑料袋的红外鉴别标准图谱吗?

试验新手，求大神指点！！AB 的质谱 5500 配的几种农药的混标，只有灭幼脲是负离子扫描，同一个浓度连续进六针。当天进的样其他正离子扫描的出峰都很正常，但是灭幼脲六针只有第二针出峰。然后又增加1倍浓度，连续进6针，只有三针出峰，而且这三针的峰高都不一样，最大是最小的2倍。大神帮忙分析一下是哪些地方排除？流动相 乙腈 0.1%乙酸水 色谱柱 waters C18 50*2.1 1.7μm按版友推荐 用正离子扫描 质谱找到的离子对是 309.0/139.0 309.0/156.0 通过液相进样出来的峰形跟线性都还行。不过没有找到用这个离子对的标准，这样做出来的数据能用来出报告么?

国标FZ_T 01057-2007（2-9部分介绍了纤维鉴别方法）ISO 1833：2006 （2-24部分介绍了纤维定量方法）ISO 1833-1-2006 测试总则（谁有中文版http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif）ISO标准中 是否有详细的纤维鉴别方法的标准？？？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif和国标的是否有什么区别？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

色谱柱DB23和DB-5都试过，都没有标准品峰进样口温度230，检测器温度250，柱温：60℃，以10℃/min程序升温至120℃，恒温1min，以10℃/min程序升温至200℃，恒温2min，进样量1uL；标准品为1uL苯乙醇溶于2ml乙酸乙酯溶剂峰正常，相同条件下苯乙酮标准品也有峰。为什么1-苯乙醇标准品不出峰？？？

GBZ 17-2002 职业性镉中毒诊断标准前言 本标准的第6.1条为推荐性的，其余为强制性的。 根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。自本标准实施之日起，原标准GB7803-1987与本标准不一致的，以本标准为准。 在接触镉及其化合物的职业活动中可发生急性和慢性中毒。为保护接触者的身体健康，有效地防治镉中毒，曾发布GB7803-1987。 修订后的标准将急性镉中毒分为轻、中、重三级，以指导临床急救工作;将慢性镉中毒尿镉和尿β2-微球蛋白诊断值改为以肌酐校正的一种单位表示，删去目前不常用的尿蛋白电泳检查指标，增加了尿视黄醇结合蛋白测定指标，使慢性轻度镉中毒的诊断更加合理和容易掌握。当长期接触镉化合物的工人尿β2微球蛋白和(或)视黄醇结合蛋白异常增高时，摒除其他病因后，可诊断为轻度镉中毒;当出现慢性肾功能不全，可伴有骨质疏松症、骨质软化症时，则诊断为慢性重度中毒。 本标准的附录A是资料性附录。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所负责起草，参加起草单位有北京大学第三医院、新乡市职业病防治研究所和株洲冶炼厂职工医院。 本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。职业性镉中毒诊断标准Diagnostic Criteria of Occupational Cadmium PoisoningGBZ17-2002 职业性镉中毒主要是吸入镉化合物烟、尘所致的疾病。急性中毒以呼吸系统损害为主要表现;慢性中毒引起以肾小管病变为主的肾脏损害，亦可引起其他器官的改变。1 范围 本标准规定了职业性镉中毒的诊断及处理原则。 本标准适用于因职业接触镉化合物烟、尘而发生的急性和慢性中毒，本标准慢性中毒部分在非职业中毒的诊断与治疗中亦可参照执行。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBT16180 职工工伤与职业病致残程度鉴定 GBZ73 职业性急性化学物中毒性呼吸系统疾病诊断标准 GBZ48 金属烟热诊断标准 WS/T31 尿中镉的火焰原子吸收光谱法 WS/T32 尿中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法 WS/T33 尿中镉的微分电位溶出测定方法 WS/T34 血中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法 WS/T97 尿中肌酐分光光度测定方法3 诊断原则 根据短时间高浓度或长期密切的职业接触史，分别以呼吸系统或肾脏损害为主的临床表现和尿镉测定，参考现场卫生学调查资料，经鉴别诊断排除其他类似疾病后，可作出急性或慢性镉中毒的诊断。4 观察对象 尿镉测定连续两次在5μmol/mol肌酐(5μg/g肌酐)以上，尚无慢性镉中毒的临床表现。5 诊断及分级标准5.1 慢性镉中毒5.1.1 慢性轻度中毒 除尿镉增高外，可有头晕、乏力、嗅觉障碍、腰背及肢体痛等症状，实验室检查发现有以下任何一项改变时，可诊断为慢性轻度镉中毒。 a)尿β2-微球蛋白含量在9.6μmol/mol肌酐(10OOμg/g肌酐)以上; b)尿视黄醇结合蛋白含量在5.1μmol/mol肌酐(1000μg/g肌酐)以上。5.1.2 慢性重度中毒 除慢性轻度中毒的表现外，出现慢性肾功能不全，可伴有骨质疏松症、骨质软化症。5.2 急性镉中毒 5.2.1 急性轻度中毒 短时间内吸入高浓度氧化镉烟尘，在数小时或1天后出现咳嗽、咳痰、胸闷等，两肺呼吸音粗糙，或可有散在的干、湿啰音，胸部X射线表现为肺纹理增多、增粗、延伸，符合急性气管-支气管炎或急性支气管周围炎。5.2.2 急性中度中毒 具有下列表现之一者: a)急性肺炎; b)急性间质性肺水肿。5.2.3 急性重度中毒 具有下列表现之一者: a)急性肺泡性肺水肿; b)急性呼吸窘迫综合征。6 处理原则6.1 治疗原则6.1.1 慢性中毒 以对症支持治疗为主。6.1.2 急性中毒 应迅速脱离现场，保持安静及卧床休息。急救原则与内科相同，视病情需要早期给予短程大剂量糖皮质激素。6.2 其他处理6.2.1 观察对象 应予密切观察，每年复查一次。6.2.2 慢性镉中毒 应调离接触镉及其他有害作业。轻度中毒患者可从事其他工作;重度中毒患者应根据病情适当安排休息或全休。需要进行劳动能力鉴定者，按GB/Tl6180处理。6.2.3 急性镉中毒 轻度中毒患者病情恢复后，一般休息1-2周即可工作。重度中毒患者休息时间可适当延长。7 正确使用本标准的说明见附录A(资料性附录)。附录A(资料性附录)正确使用本标准的说明A.1 本标准适用于各种职业接触镉及其化合物的作业，如金属镉及含镉合金冶炼、焊接、镍-镉电池制造、颜料制造、金属表层镀镉等。经胃肠道摄入所致慢性镉中毒亦主要引起肾脏损害，故本标准的慢性中毒部分在非职业中毒的诊断和治疗中亦可参考使用。A.2 接触氧化镉烟雾引起金属烟热的诊断和处理可参考GBZ48其应与急性镉中毒引起的化学性气管-支气管炎或支气管周围炎相鉴别，并要警惕发生化学性肺炎和肺水肿参见GBZ73。A.3 急性中度和重度镉中毒患者可出现肝、肾损害，但在肝、肾损害前一般已有明显的肺损害表现，故肝、肾损害未列为急性中毒诊断及分级的依据。A.4 尿镉主要与体内镉负荷量及肾镉浓度有关，可用作职业性镉接触和镉吸收的生物标志物。据调查，当尿镉达5-1Oμmol/mo1肌酐时，肾小管功能异常的患病率可达5%-20%，故以5μmol/mol肌酐的尿镉作为现职工人慢性镉中毒的诊断下限值。慢性镉中毒时，尿镉通常超过此值，脱离接触较久者可有所降低，但应高于当地正常参考值上限。A.5 尿镉测定有火焰原子吸收光谱法(WS/T31)、石墨炉原子吸收光谱测定方法(WS/T32)、微分电位溶出测定方法(WS/T33)等，本标准未作强行规定，各地可根据条件，任选一种。A.6 血镉主要反映近期接触量。由于尚不能建立镉的近期吸收量与血镉浓度之间的定量关系，血镉与肾功能异常的剂量一反应关系资料远较尿镉少，因此，未将血镉列为本标准慢性镉中毒的诊断指标。但在急性镉中毒时，血镉增高可作为过量接触镉的佐证。血镉测定的石墨炉原子吸收光谱方法可参考WS/T34。A.·7 慢性镉中毒除表现为肾脏损害外，亦可累及其他器官，但较少见，且缺乏特异性，故诊断依据以肾脏损害为主。A.8 在慢性镉中毒的肾脏损害中，公认的早期改变主要是近端小管重吸收功能减退，故本标准以肾小管性蛋白尿为诊断起点。目前诊断的主要依据是尿β2-微球蛋白、视黄醇结合蛋白筹低分子量蛋白排出增多。测定尿β2-微球蛋白和视黄醇结合蛋白主要有放射免疫分析法和酶联免疫分析法两种，各地可根据自身条件，任选一种。A.9 尿镉、尿β2-微球蛋白和视黄醇结合蛋白测定多用点采样标本，易受尿液稀释度的影响，故上述尿中被测物的浓度均需用尿肌酐(测定方法可参见WS/T97)校正。对肌酐浓度小于0.3g/L或大于3.0g/L的尿样应重新留尿检测。A.l0 病情发展到慢性肾功能不全，可伴有骨质疏松、骨质软化时，已属重度中毒，其诊断依据与其他有关临床学科相同。A.11 慢性镉中毒应注意与其他各种原因引起的肾脏疾病、药物及其他工业毒物中毒、溢出性蛋白尿、Wilson病、特发性Fanconi综合征、营养不良所致的骨质疏松和软化等疾病相鉴别。A.l2 急性和慢性镉中毒均以对症支持治疗为主。由于依地酸钙钠驱镉效果不显著，在慢性中毒时尚可引起镉在体内重新分布后，使肾镉蓄积量增加、肾脏病变加重，因而目前多不主张用依地酸钙钠等驱排药物。

这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦

我是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的新手。我做的是冰片的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]鉴别，标准品及样品色谱图见附件。我的标准品及样品第1针主要的色谱峰都没有出现裂分现象，而进样品第2针时，主要的两个色谱峰出现了肩峰，后面的色谱峰甚至完全裂分成2个峰。我的分流比是10：1，进样体积是1ul，柱温是140度。我试过减少进样体积或增大分流比，但效果不太好。请问各位老师，是什么原因导致色谱峰出现肩峰，怎样解决呢？[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=39249][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图[/url]

Waters H-class检测脱氧鸟苷标准品，浓度低的标准品反而比浓度高的峰面积大，这是怎么回事呢？

最近在做塑料制品中的18种多环芳烃，5ug/mL浓度（为了确定保留时间所以浓度较高）的峰形都很好。配制了20ng/mL~400ng/mL共6个浓度点的标准溶液，出来的谱图无一例外表现出：除了前面3个化合物外，其余15种都拖尾严重，挨着的2个或3个化合物以一个峰宽很大的峰出来，而且保留时间都比5ug/mL时延迟。奇怪的是，我做了中间浓度点的加标实验，样液中的一系列化合物峰形都很正常。标准物质用甲苯配制，塑料制品用甲苯提取。 也就是说，标准物质在溶剂中拖尾严重，在样液中峰形正常。这是怎么回事？ 我老化了柱子还是如此。望高人指点。