没食子酰芍药苷对照品

求助：芍药苷液相色谱图向各位高手请教液相色谱检测问题：我最近在做一个中成药的质量标准（含量测定），发现芍药苷峰的终点总是比峰的起始点高（0.15mv~0.5mv),且在样品中芍药苷峰形也是如此，请问这是怎么回事？（多个条件多根柱子上试过，都一样）请问有谁碰到过同样的情况吗？（芍药苷对照品是从中检所的买的，纯度95.7%）A图是芍药苷对照品，B图为样品，C图为B放大图另外，还想请教 ：我样品中芍药苷的峰后面基线并没有像对照品那样平缓，是不是芍药苷下面还是有杂质没被分开啊？多谢！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630510_2163534_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011232326_261658_2163534_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011232327_261659_2163534_3.jpg

芍药苷测定【摘要】赤芍是著名野生中药材，应用历史悠久，用量较大、用途广泛。具有苦寒入肝经血分，善清泻肝火；泄血分郁热而奏凉血、止血、活血；治温毒发斑，目赤肿痛，痈肿疮疡，散瘀消肿；治热毒壅盛，肝郁胁痛，经闭痛经，癥瘕腹痛，跌打损伤等功效。分子式：C23H28O11分子量：480.47中药材赤芍中芍药苷化学结构式如下： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222116_466112_2369266_3.png实验部分原理赤芍药材粉碎成粉末，加适量50 %甲醇水溶液浸泡、超声、过滤，经液相色谱仪分离、测定，外标法定量计算。仪器及设备高效液相色谱仪超声波电子天平针筒式微膜过滤器震荡仪微量取样器容量瓶具塞锥形瓶微量进样器试剂甲醇（色谱纯）磷酸二氢钾溶液超纯水试样制备对照品储备液的制备：精密称取适量芍药苷对照品，置容量瓶中，加适量50 %甲醇水溶液配制成每1.0mg/mL的对照品溶液，摇匀，作为储备液备用。标准曲线的制备：精密吸取上述芍药苷对照品储备液0.10、0.20、0.50、2.00、5.00mL置10mL量瓶中，加适量50 %甲醇水溶液稀释至刻度，摇匀，备用。供试品溶液的制备：精密称取样品粗粉约0.5g， 置具塞锥形瓶中，精密加入50 %甲醇50mL，称定重量，浸泡4h，超声处理20min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，微膜过滤，备用。色谱条件色谱柱：C18 250*4.6mm 5u波长：230nm流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30:70)柱温：30℃流速：1.0ml/min进样量：10ul色谱图0.20mg/mL芍药苷对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222119_466113_2369266_3.png赤芍样品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222120_466114_2369266_3.png方法验证标准曲线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222123_466120_2369266_3.gif空白样品：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222127_466125_2369266_3.png检出限：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222129_466126_2369266_3.png经计算最小检出限浓度为0.2ug/ml重复性：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222129_466127_2369266_3.png[tr

妇科止痒液中芍药苷含量的测定一．样品名称： 妇科止痒液二. 样品来源记录检测物质名称：芍药苷样品测定描述：方中主药的含量测定生产厂家：三. 液相方法条件照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 0512）测定色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14：86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。供试品溶液的制备 精密吸取样品2ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（C23H28O11）的不得少于0.24mg/ml。（二）方法学考察1 仪器与试药戴安U3000高效液相色谱仪；梅特勒XS205DU电子天平；艾科浦超纯水器。妇科止痒I号洗剂、缺赤芍的阴性样品由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品（批号110736-201741，含量95.7%）购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯；水为超纯水。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Welch Ultimate XB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸（14：86）检测波长：230nm；流速：1.0ml• min-1；柱温：30℃；进样量：10μl理论塔板数：按芍药苷峰计算应不低于3000。2.2 提取方法的选择 在供试品溶液的制备中，进行了直接稀释法、超声法的对比研究，结果两者无显著性差别，从操作简便快捷的角度选择直接稀释法，结果见表2。 [img=,682,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132011033214_8011_2166779_3.png!w682x198.jpg[/img]2.3 溶液的制备2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品20.70mg，置25ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，制得对照品储备液（0.7924g/L芍药苷）。2.3.2 供试品溶液的制备 : 精密吸取样品2ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品，同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。2.4 线性关系考察精密量取对照品储备液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml，分别置10ml量瓶。得到浓度分别为15.8479，31.6958，47.5438，63.3917，79.2396，95.0875μg/ml六个浓度级别的系列标准溶液，进样测定，结果见表3。[img=,683,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132013575464_2581_2166779_3.png!w683x276.jpg[/img]以峰面积（Y）为纵坐标，以浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。结果表明，芍药苷在15.8479~95.0875μg/ml的范围内线性关系良好，结果见图3。[img=,690,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132014230284_950_2166779_3.png!w690x400.jpg[/img][img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132014369224_5772_2166779_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,678,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132014451304_9687_2166779_3.png!w678x364.jpg[/img]

[b]Q：[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？[/b]A：159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）zgx3025（注册ID：v2844608）牛一牛(注册ID：v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103639色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：制备方法：1、对照品溶液：莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液，即得。2、样品溶液：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Sliversil C18 250*4.6 mm，5 μm（99202）流动相： A：乙腈 B： 0.3% 磷酸流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm进样量： 10 μL文章出处：迪马科技应用实验室关键字：归芍地黄丸，莫诺苷，马钱苷，芍药苷，丹皮酚，Silversil，银光，2015药典摘要：参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱：[b]梯度：[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.525[/align][/td][td=1,1,80][align=center]370126[/align][/td][td=1,1,70][align=center]7884[/align][/td][td=1,1,102][align=center]4619.270[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.110[/align][/td][td=1,1,80][align=center]245675[/align][/td][td=1,1,70][align=center]23524[/align][/td][td=1,1,102][align=center]230963.246[/align][/td][td=1,1,102][align=center]0.997[/align][/td][td=1,1,66][align=center]16.231[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.341[/align][/td][td=1,1,80][align=center]408339[/align][/td][td=1,1,70][align=center]24487[/align][/td][td=1,1,102][align=center]159754.621[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.852[/align][/td][td=1,1,66][align=center]9.829[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708868112424.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,47] 峰号[/td][td=1,1,78][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,103][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,47][align=center]1[/align][/td][td=1,1,78][align=center]49.737[/align][/td][td=1,1,80][align=center]1425662[/align][/td][td=1,1,70][align=center]203486[/align][/td][td=1,1,103][align=center]1027514.143[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.130[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][/table][b]供试品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708876984179.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.718[/align][/td][td=1,1,80][align=center]212788[/align][/td][td=1,1,70][align=center]4940[/align][/td][td=1,1,102][align=center]5473.379[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.166[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.158[/align][/td][td=1,1,80][align=center]257953[/align][/td][td=1,1,70][align=center]25358[/align][/td][td=1,1,102][align=center]241641.248[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,50][align=center]17.133[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.439[/align][/td][td=1,1,80][align=center]618796[/align][/td][td=1,1,70][align=center]44760[/align][/td][td=1,1,102][align=center]193129.770[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.576[/align][/td][td=1,1,50][align=center]10.605[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708879189210.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,48] 峰号[/td][td=1,1,85][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,99][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,57][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,48][align=center]1[/align][/td][td=1,1,85][align=center]49.749[/align][/td][td=1,1,80][align=center]2565150[/align][/td][td=1,1,70][align=center]371448[/align][/td][td=1,1,99][align=center]1059441.453[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,57][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]

问题：归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数按马钱苷峰计算应？答案：药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：吕梁山（ID：shih20j07）zengzhengce163（ID：zengzhengce163）莫名其妙（ID：moyueqiu）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301459_579940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301500_579941_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、芍药苷40 μg、丹皮酚40 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1 g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat #：99503)流动相A：乙腈 B： 0.3% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579912_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.078 391918 8565 8207.681 0.978 -- 2 36.507 246489 28571 376828.935 1.047 11.410 3 39.908 376497 27999 245360.371 1.699 12.142 *药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579913_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.868 1406721 198436 1045971.853 1.093 -- [/t

问题：妇科调经片中芍药苷的检测：在药典规定条件下进行芍药苷的检测，有哪几种迪马色谱柱满足药典要求？答案：Spursil C18，Diamonsil C18、Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Platisil ODS获奖公布：吕梁山（ID：shih20j07）dyd3183621（ID：dyd3183621）牛一牛（ID：v2700892）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071541_576619_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071541_576620_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071541_576621_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071542_576622_1987954_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。妇科调经片中芍药苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含45 μg的溶液，即得。2. 供试品：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率320 W，频率40 kHz) 15分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液25 mL，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次15 mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加稀乙醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，即得。分析条件 色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)流动相乙腈：0.1%磷酸溶液=14：86流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071011_576548_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.588 378267 23404 15949.121 1.003 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071012_576549_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.741 51480 3302 17129.082 0.987 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Platisil ODS四款色谱柱，在药典规定条件下进行芍药苷的检测，均满足药典要求。

问题：2015中国药典妇科调经片中芍药苷的检测迪马科技Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)检测理论塔板数是？答案：15949.121或17129.082【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：dyd3183621（注册ID：dyd3183621）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）999youran（ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041505_576334_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041505_576335_1610895_3.jpg积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================妇科调经片中芍药苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含45 μg的溶液，即得。2. 供试品：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率320 W，频率40 kHz) 15分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液25 mL，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次15 mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加稀乙醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，即得。分析条件 色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)流动相乙腈：0.1%磷酸溶液=14：86流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041000_576281_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.588 378267 23404 15949.121 1.003 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041000_576282_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.741 51480 3302 17129.082 0.987 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Platisil ODS四款色谱柱，在药典规定条件下进行芍药苷的检测，均满足药典要求。

问题：精制冠心口服液中芍药苷和丹酚酸B的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Platisil ODS 、Diamonsil C18、Leapsil C18三款液相色谱柱【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：langyabeilei（ID：langyabeilei）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）999youran（ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601181507_582218_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601181508_582219_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 精制冠心口服液中芍药苷和丹酚酸B的检测样品制备 制备方法对照品：取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品适量，精密称定加75%甲醇制成每1 mL各含0.1 mg的混合溶液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B：0.1%磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601180949_582169_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.203 1848942 73448 16517.431 1.008 -- 2 71.747 693660 20853 137258.022 1.037 73.456 *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18两款色谱柱，在药典规定条件下进行芍药苷、丹酚酸B的检测，均满足药典要求。

问题：精制冠心颗粒中芍药苷和丹酚酸B的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Platisil ODS Diamonsil C18、Leapsil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）sixingxing（ID：v2889187）吕梁山（ID：shih20j07）dahua1981（ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601131523_581713_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601131523_581714_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================精制冠心颗粒中芍药苷和丹酚酸B的检测样品制备制备方法1. 对照品：取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品适量，精密称定加75%甲醇制成每1 mL各含15 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品适量，研细，取约0.5 g，精密称定，精密加入75%甲醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率400 W，频率40 kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B：0.1%磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601130952_581679_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.375 312080 13047 16764.243 0.975 -- 2 70.948 67078 2642 173095.684 1.008 77.117 *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601130952_581680_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.174 153323 6584 17157.789 0.991 -- 2 72.440 57065 2049 152552.860 0.978 76.979 *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18两款色谱柱，在药典规定条件下进行芍药苷、丹酚酸B的检测，均满足药典要求。

问题：精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Platisil ODS 、Diamonsil C18、Leapsil C18 【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币吕梁山（ID：shih20j07）mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）梧桐（ID：mengzhou）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251513_583448_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251514_583449_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测样品制备制备方法1. 对照品：取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品、丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含芍药苷80 μg、丹酚酸B 0.16 mg、丹参酮ⅡA10 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5 g，精密称定，精密加入75%甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率400 W，频率40 kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)流动相A：乙腈 B：0.1%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器芍药苷、丹酚酸B：UV 230 nm，丹参酮ⅡA：UV 270 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251002_583419_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 12.068 1598880 89096 10350.125 0.958 -- 2 59.100 863860 30575 99529.191 0.971 76.864 *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251002_583420_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 92.337 372136 25387 865104.545 0.974 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251003_583421_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 [a

问题：当归调经颗粒中芍药苷的检测中：分析条件中流动相是什么？答案：乙腈：0.1%磷酸溶液=12：88幸运奖获得者：sixingxing（ID：v2889187）999youran（ID：999youran）dahua1981（ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261529_575161_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261529_575162_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261529_575163_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261529_575164_1987954_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。当归调经颗粒中芍药苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含35 μg的溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品，研细，取约5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇10 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率50 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，离心，取上清液，作为供试品溶液。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)流动相乙腈：0.1%磷酸溶液=12：88流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261015_575139_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 23.728 511708 15008 11037.479 0.977 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261015_575140_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 23.444 2218816 54075 7175.889 0.928 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)两款色谱柱，在药典规定条件下进行芍药苷的检测，均满足药典要求。sixingxing

白芍方法：HPLC基质：中药药材应用编号：101925化合物：芍药苷固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm商品编号：99603样品前处理：取本品中粉约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇35ml，超声处理(功率240W，频率45kHz)30分钟，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18 (2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：6010755)流动相：乙腈-0.1％磷酸溶液(16:84)流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV230nm进样量：10 μL作者：迪马科技应用实验室文章出处：迪马科技关键字：hplc; Diamonsil C18（2）;99603; 钻石二代; 芍药苷；白芍；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181007_378422_2370618_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181007_378423_2370618_3.jpg

[align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101001379699_7292_932_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align]芍药苷，来源于芍药科植物芍药根、牡丹根、紫牡丹根，具有扩张血管、镇痛镇静、抗炎抗溃疡、解热解痉、利尿 的作用。目前我们常用的芍药苷含量的测定流动相有三种，分别是乙腈水体系、乙腈-0.1%磷酸水体系和甲醇-磷酸盐体系，最主要的问题是主峰会出现拖尾的情况，对积分产生影响。月旭科技考察了在这三种流动相体系下，芍药苷含量的测定情况。我们一起来看一下具体的实验内容。[b]白芍与乌鸡白凤丸[b]白芍[/b]色谱柱：月旭Ultimate Plus C18（4.6×250mm，5μm）。流动相：0.1%磷酸溶液/乙腈=86/14；检测波长：230nm；进样体积：10μL。测试效果如下：[/b][align=center][b][img=,600,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101001410762_8142_932_3.jpg!w690x263.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]对照溶液[/b][/align][align=center][b][/b][/align]上面的谱图显示，在柱温越低的情况下，拖尾现象越不明显，峰形也就越好。在样品溶液分离的时候效果也十分明显。[align=center][b][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101001437405_2856_932_3.jpg!w690x361.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center][b][b][img=,600,87]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101001466018_6817_932_3.png!w690x101.jpg[/img][/b][/b][/align][b][b]乌鸡白凤丸[/b]色谱柱：月旭Ultimate Plus C18（4.6×250mm，5μm）。流动相：0.1%磷酸溶液/乙腈=88/12；检测波长：230nm；进样体积：10μL。测试效果如下：[/b][align=center][b][img=,600,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101001498711_5730_932_3.jpg!w690x261.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]对照溶液[/b][/align][b]赤药[/b]色谱柱：月旭Ultimate ODS-3（4.6×250mm，5μm）。流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾/甲醇=65/40；检测波长：230nm；进样体积：10μL。[align=center][b][img=,600,241]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101001528344_8429_932_3.jpg!w690x278.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center][b][color=#333333]对照溶液[/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333][/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333][img=,600,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101001538800_690_932_3.jpg!w690x305.jpg[/img][/color][/b][/align][b][/b][align=center][b][color=#333333][/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333]样品溶液[/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333][img=,600,49]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101001568570_9110_932_3.png!w690x57.jpg[/img][/color][/b][/align][b][color=#333333][b][/b][/color][color=#333333][b]八珍丸中芍药苷含量测定[/b][/color][color=#333333][b][/b][/color][color=#333333][b][/b][/color][/b]色谱柱：月旭Ultimate Plus-C18（4.6×250mm，5μm）。流动相：水/乙腈=83/17；检测波长：230nm；进样体积：10μL。[align=center][b][color=#333333][b][img=,600,181]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101002018763_7391_932_3.jpg!w690x209.jpg[/img][/b][/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333][b]对照溶液[/b][/color][/b][/align][b]结果：对柱温不敏感，整体峰型均比较好。[/b][align=center][b][color=#333333][b][img=,600,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101002047396_5838_932_3.jpg!w690x279.jpg[/img][/b][/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333][b]样品溶液[/b][/color][/b][/align][b]结论[/b]柱温对某些样品的分离、峰型会产生比较大影响。而在日常分析测试的过程中，柱温也是需要注意控制的因素。

[b]Q：坤顺丸中芍药苷的检测，应用编号是？A：103215===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）初心（注册ID：m3170710）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）m3071659（注册ID：m3071659）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812271503593749_2987_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812271504014523_6558_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103215化合物：芍药苷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-854.html]Platisil ODS 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：1.对照品：芍药苷（15 μg/mL），甲醇溶解。2.取本品水蜜丸适量，研细，混匀，取2.4 g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率300 W，频率40 kHz）60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15 mL，蒸干，残渣加水10 mL 使溶解，加在聚酰胺柱（60～90 目，3g，柱内径为1.5cm）上，用水洗脱，收集洗脱液，置25 mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱：Platisil C18 150*4.6 mm，5μm (Cat#：99501)流动相：乙腈：水：磷酸=12：88：0.1流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV 230 nm进样量：10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：坤顺丸、芍药苷、HPLC、Platisil C18、2015药典公示方案摘要：参照2015年药典图谱：[img=,589,424]http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1%60(6).PNG[/img][img=,596,419]http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/2%60(4).PNG[/img]

10，抽取5个版友）；中奖名单：WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）yifan1117（注册ID：yifan1117）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)999youran（注册ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703311521_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703311512_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================坤顺丸中芍药苷的检测-2015药典公示方案（Platisil C18）方法：HPLC基质：药品应用编号：103215化合物：芍药苷固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理：1.对照品：芍药苷（15 μg/mL），甲醇溶解。 2.取本品水蜜丸适量，研细，混匀，取2.4 g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率300 W，频率40 kHz）60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15 mL，蒸干，残渣加水10 mL 使溶解，加在聚酰胺柱（60～90 目，3g，柱内径为1.5cm）上，用水洗脱，收集洗脱液，置25 mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱：Platisil C18 150*4.6 mm，5μm (Cat#：99501) 流动相：乙腈：水：磷酸=12：88：0.1 流速：1.0 mL/min 柱温：30 ℃ 检测器：UV 230 nm 进样量：10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：坤顺丸、芍药苷、HPLC、Platisil C18、2015药典公示方案摘要：参照2015年药典谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1%60(6).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/2%60(4).PNG

【作者】 徐英宏； 肇丽梅； 席燕；【Author】 XU Ying-Hong, ZHAO Li-Mei, XI Yan (The Attached Second of Hospital, China Medical University, Shenyang 110004)【机构】 中国医科大学附属第二医院； 中国医科大学附属第二医院 辽宁沈阳110004； 辽宁沈阳110004； 辽宁沈阳110004； 大连医科大学1997级毕业生；【摘要】 采用 TL C对赤丹丸中赤芍、丹参、黄芩、茯苓、三棱进行定性鉴别 ;采用 HPL C法对赤丹丸中的芍药苷进行含量测定 ,采用 Diamonsil C1 8柱 ,乙腈 -水 (2 0∶ 80 )为流动相 ,紫外检测波长 2 30 nm ,柱温为室温。芍药苷线性范围为16～ 16 0 μg/ml(r=0 .9999) ,平均回收率为 99.1% ,RSD为 2 .0 9%。 更多还原【Abstract】 A TLC method for identification of radix paeoniae rubra, radix salviae miltiorrhizae, radix scutellariae, poria and rhizoma sparganii in Chidan pills and a HPLC method for determination of paeonflorin in pills were presented. A Diamonsil C_ 18 column was used with the mobile phase of acetonitrile-water (20∶80), at room temperature and detection wavelength of 230 nm. The calibration curve of paeonflorin was linear in the concentration range of 16～160 μg/ml( r=0.9999) .The average recovery was 99.... 更多还原【关键词】 赤丹丸； 芍药苷； HPLC； TLC； 测定； 【Key words】 Chidan pills； paeonflorin； HPLC； TLC； determination； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201138_384593_2352694_3.jpg

【作者】 李鸿勇； 吕情花； 罗晨曲（娄底市药品检验所； 娄底市药品检验所 湖南娄底417000； 湖南娄底417000）【摘要】 目的:建立十全大补酒中芍药苷的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水-冰醋酸(12∶87∶1);检测波长为230nm;流速1.00ml/min;柱温25℃。结果:芍药苷在0.2050～4.1000μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.2%,RSD=0.6%(n=9)。结论:所建立的方法简便、快速、准确,可用于十全大补酒的质量控制。 【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211700_385087_1609970_3.jpg

作者：陈波;温吉辉;张国峰; (大连市第四人民医院;沈阳东宇药业有限公司;)摘要：目的:建立HPLC法测定浓缩养荣丸中芍药苷含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%冰醋酸(30∶70),流速为1.0ml/min,检测波长为230nm。结果:芍药苷浓度在0.0416～0.2080mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.19%,RSD为0.97%。结论:本方法分离效果好,简便、快速、准确,可用于该药品的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201425_384725_1606903_3.jpg

【作者】 魏智勇； 王俊华； 边景； 毕丽萍； 刘芳； 周晶； 张庆伟；【机构】 天津传染病医院天津市肝病研究所； 天津医科大学；【摘要】 目的:建立同时测定抗纤丸中芍药苷、阿魏酸、黄芩苷3种有效成分的含量方法。方法:Diamonsil C18色谱柱,流动相甲醇-1%磷酸,梯度洗脱;二极管阵列检测器(DAD);检测波长分别为芍药苷230nm,阿魏酸316nm,黄芩苷280nm,柱温35℃。结果:在3个波长下同时测定3种化合物的含量:芍药苷、阿魏酸、黄芩苷的线性范围分别为0.20~0.60μg,0.025~0.075μg,1.25~3.75μg;平均加样回收率分别为100.87%,100.31%,101.05%;RSD分别为1.03%,0.71%,1.88%。结论:该方法灵敏准确、重复性好,可用于本制剂的质量控制。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142023_383857_1609970_3.jpg

作者：胡东辉1．梁明辉2(1．丹东市中医院药剂科，辽宁丹东 122000；2．辽宁天士力医药有限公司，辽宁沈阳 110001)摘要：目的：建立强肝片中芍药苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定芍药苷的含量，色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm x4.6 mm，5μm)，流动相为甲醇．0.05 mol/L磷酸二氢钠(30：70)，流速为1 ml/min，检测波长为230 nm。结果：芍药苷进样量在0.101 6--0.508 0μg范围内线性关系良好(r=O.999 9)，平均回收率为98.5%，RSD为1.7%(n=5)。结论：本方法准确、稳定、重现性好，可作为强肝片中芍药苷的含量测定方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211633_385070_1609970_3.jpg

作者：李润文(沈阳市第六人民医院，辽宁沈阳 110006)摘要：目的：建立去纤软肝胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mmx250 nmm，5μm)，流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(40：60)，流速为1.0 ml/min，检测波长为230 nm。结果：芍药苷在0.116 8-1.168 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 7)，平均回收率为100.3%，RSD为0.92%。结论：该方法灵敏、准确、重复性好，为去纤软肝胶囊的质量控制提供了依据。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211638_385074_1609970_3.jpg

【作者】 向辽源； 陈珊珊； 赵莉；【机构】 吉林省辽源市药品检验所； 吉林大学化学院； 黑龙江省大庆市人民医院 吉林 辽源 136200； 吉林 长春 130021； 黑龙江 大庆 163000；【摘要】 目的建立测定和络舒肝丸中芍药苷含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)。方法采用Diamonsll C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0．2％磷酸溶液(18:82),流速为1．0 mL／min,检测波长为230 nm。结果芍药苷进样量在0．1～0.9μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=1 180．28X+16．79(r=0．999 6),平均加样回收率为97．84％,RSD=1．27％(n=5)。结论RP-HPLC法操作简单,重现性好,可作为该丸剂中芍药苷的含量测定。 更多还原【关键词】 和络舒肝丸； 芍药苷； 反相高效液相色谱法； 含量测定； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271708_386573_2352694_3.jpg

【作者】：杨立平【摘要】：目的: 建立阿归养血颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法: 采用高效液相法测定阿归养血颗粒中芍药苷含量, 色谱柱 : Diamonsil C18( 4.6 mm×250 mm, 5 μm) ; 流动相: 乙腈- 0.05%磷酸( 16∶84) ; 检测波长: 230 nm; 流速: 1 mL/min。结果: 芍药苷在92.5- 740 ng范围内线性关系良好, 平均回收率为99.32%。结论: 该方法简便可行、重复性好, 可作为阿归养血颗粒质量评价的依据。【作者单位】：湖南省肿瘤医院【关键词】： 阿归养血颗粒; 高效液相色谱法; 芍药苷http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311302_380825_1838299_3.jpg

作者：肖焕;马再鸿;（广州中医药大学第二附属医院药学部;中山大学孙逸仙纪念医院药学部;）摘要：目的建立养血当归片中芍药苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,以Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,0.1%磷酸溶液:乙腈(82:18)为流动相,检测波长为230nm。结果在上述色谱条件下,芍药苷线性范围为0.583～58.3μg.mL-1,平均回收率101.45%,RSD为2.52%。结论该方法可靠,简单可行,为控制养血当归片的内在质量提供了科学依据。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131448_383523_1606903_3.jpg

作者：蓝鸣生1, 陈 路1, 覃成芳2, 马小军1( 1广西药用植物园, 南宁 530023; 2广西中医学院, 南宁 530001)摘要 ：目的: 建立五淋散胶囊中栀子苷和芍药苷的 HPLC含量测定方法。方法: 采用 D iamonsil C18色谱柱 ( 250mm 4. 6 mm, 5 m), 流动相为甲醇-水 ( 2080), 流速为 1. 0 mLm in- 1, 检测波长为 235 nm; 柱温为 30 ; 进样量为 20L。结果: 栀子苷进样量在 0. 162~ 1. 296 g范围内线性关系良好 ( r = 0. 999 9), 平均回收率为 101. 30% , RSD为 0. 54% ( n= 6); 芍药苷在 0. 160~ 1. 280 g范围内线性关系良好 ( r= 0. 999 9),平均回收率为 99. 75% , RSD为 1. 04% ( n= 6)。结论: 本方法简便、准确、快速、灵敏度高、重现性好, 可作为五淋散胶囊中栀子苷和芍药苷的定量控制质量标准。 五淋散胶囊; 栀子苷; 芍药苷; 高效液相色谱法谱图： ：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667251_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303191341_431134_2583865_3.jpg 附件：五淋散胶囊中栀子苷和芍药苷的HPLC含量测定