三乙酸柚皮素酯对照品

行标YC 144-2008中规定三乙酸甘油酯纯度测定时，气相进样口温度为250℃。但我查到的三乙酸甘油酯沸点为：258-260 °C(lit.)℃。进样口的温度设置原则不应该是要高于被分析物的沸点，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化吗？想寻求大家的解答

怎么分离亚氨基二乙酸和氨基三乙酸，样品中氨基三乙酸含量少

原子吸收测定三乙酸甘油酯、沒食子酸丙酯中铅、镉的含量？那位做过，我现在查的沒食子酸丙酯中铅的测定按照GB/T5009.75测定，请问哪里有标准下载。三乙酸甘油酯、沒食子酸丙酯中铅镉的含量都是微量

请问EDTA中氨基三乙酸的含量，不合格的批次多吗？

通常液相色谱分析中，在流动相中加乙酸和三乙胺，大家来谈谈，在什么情况下需要加乙酸，什么情况下加三乙胺，加多少是怎么控制的？

有这么一种流动相，甲醇：水：三乙胺：乙酸=600：400：1：1那么加三乙胺和乙酸的作用是什么？

原子荧光测定三乙酸甘油酯、沒食子酸丙酯中砷、汞的含量？含量是微量的，样品是采用湿法消解还是采用微波消解？

氮川三乙酸，又名氨三乙酸，求其分析方法，化分、仪分均可，方法不限，特别是在混合体系中的分析方法，谢过先 补充：特别是氮川三乙酸与甘氨酸，亚氨基二乙酸，羟基乙酸等多组分的混合体系，换句话说，如果这几个东西混在一起，有什么方法能够将他们分别分析出来，一步也行，多步也行，任何方法都不限，欢迎大家讨论跟上次的问题一样，上次结贴太匆忙了，再次征集。感谢上次renture/jiangyunjun3/melu的帮助，找到一个分光法测痕量氮川的方法，测量范围是0.01~0.12ug/mL，但我们的样品是含量大概有0~10%左右的氮川，是否能够通过稀释来使用上面的分光方法还不知道。现在想征集一个能够分析常量氮川的方法，希望大家踊跃发言。

氮川三乙酸，又名氨三乙酸，求其分析方法，化分、仪分均可，方法不限，特别是在混合体系中的分析方法，谢过先[em0813] [em0813] [em0813]补充：特别是氮川三乙酸与甘氨酸，亚氨基二乙酸，羟基乙酸等多组分的混合体系，换句话说，如果这几个东西混在一起，有什么方法能够将他们分别分析出来，一步也行，多步也行，任何方法都不限，欢迎大家讨论

三乙酸甘油酯+硝酸，放在电热板上100度加热，会有危险吗？可能的反应产物是什么，谢谢大家

今天用液相色谱仪检测依地酸钙钠中的氨基三乙酸，用的是安捷伦的C8柱子，流动相为0.01mol/L的氢氧化四丁基铵：甲醇=90：10，溶剂为硝酸铜，可是压力很不稳定，好不容易平衡后，一进样，压力瞬间飘很高，在走样过程中逐渐下降，走一针过后，基线很不稳定，感觉柱子里面冲出来很多东西，有没有做过这个品种的前辈们啊，知道我一下吧，怎么改进？

GC,我用色谱柱TG-624 检测三乙胺、乙酸异丙酯和庚烷的混合样，分离总是不好。该如何调节？

[color=#444444]各位大神给点建议，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]所用的流动相是三氟乙酸和三乙胺配制的缓冲液，来检测发酵液中的有机酸，能不能给点建议，具体怎样配制此缓冲液？[/color]

我实验要在负离子模式下定量测定一种代谢物，但买到的对照品是三氟乙酸盐结合的形式，在论坛里看到说，三氟乙酸不能再负离子模式下使用，会抑制响应，那我的对照品就不能用了吗？应该怎么办呢？

今天做乙酸乙酯残留，对照面积分别是702.2，722.5，738.6，790.4，821.2，rsd为6.5%，第一针和最后一针面积相差120左右，但rsd在10%内，这5个对照能采用吗？

在用液相色谱分析某些酸性药品时，有的时候会在流动相中加入三氟乙酸，加入三氟乙酸的目的是什么啊?有时候还会在流动相中加入二乙胺，目的是什么啊？仅仅是要调节pH值么？还有就是，二乙胺可以用三乙胺代替么？哪位高手给解答一下啊，具体点的。

在对黄连进行薄层色谱的时候，用环己烷：乙酸乙酯：异丙醇：甲醇：水：三乙胺（3:3.5；1:1.5:0.5:1）进行展开，但是没有展开完，就感觉有二次展开的情况，想问问出现这种情况的原因，和解决方法

我要做氨基三乙酸和亚氨基二乙酸的分离，但是在C18柱上试了好几种方法都没有保留，请专家帮忙

1.3 对照品混合溶液和样品的衍生取对照品混合溶液或样品200micron置于离心管中，加入0.1mol/l异硫氰酸苯酯乙腈溶液100 micron ,1.0 mol/l 三乙胺乙腈溶液100 micron，混匀，室温下放置1h后加入400 micron正己烷，漩涡混合器振荡1 min，静置10min 。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]吸取下层溶液，经0.22微米滤膜过滤后进样进行色谱分析。PITC-乙腈：36微升异硫氰酸苯酯+2.164毫升PITC，混合。三乙胺乙腈溶液：417微升三乙胺+2.583毫升乙腈，混合。1、三乙胺是用来调节PH值吗，或者还有其它作用吗?2、正己烷用来萃取，乙腈是干什么用呢？3、那个下面的PITC-乙腈配制也不是很懂，这样配怎么就成了上面需要的浓度呢？

[color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下：[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入磷酸盐溶液（取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5）4.0ml，搅拌2小时，加磷酸溶液（取1.25mol/L磷酸1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）4.0ml，强力振摇，离心，上清液作为供试品溶液；精密称取琥珀酸0.13g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使完全溶解，加水至刻度，摇匀，作为琥珀酸贮备液；取加有水20ml的100ml量瓶，称重，精密加入冰乙酸2ml，再称重，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取6ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为乙酸贮备溶液；精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml，置同一25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液（用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8）为流动相，流速每分钟1ml，检测波长为215nm。取对照溶液10μl， 注入液相色谱仪，按琥珀酸峰计算，理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式： 游离乙酸含量=0.0768（WA/(W(1-干燥失重))）（γUA/γSA）[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量，mg；[/color][color=#444444] W为供试品的取样量，mg；[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28（WS/(WUS(1-干燥失重))）（γUS/γSS）[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量，mg；[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量，mg；[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是，根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话，游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%，比如我最后计算结果是0.0139，如果这个结果再乘以100%，就变为1.39%，从而超过限度，那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]

我现在在做某物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]残留溶剂，标准规定乙酸丁酯≤1000ppm，我配置对照品溶液时可以配置的比标准规定的低吗（比如对照品溶液配成500ppm）？样品中乙酸丁酯的残留大概是80ppm

请问液质联用做一种代谢物的定量分析时，买到的对照品是代谢物的三氟乙酸盐，如何在Q1扫描时将盐去掉，得到代谢物的母离子质核比？还是需要将对照品进行前处理？

[color=#333333]求助各位高手帮帮忙，最近在做醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测，按照2015版药典方法检测，出峰的时候发现琥珀酸有两个峰出现，不知道是什么原因，琥珀酸的对照买的是麦克林公司的试剂，纯度也都在99.5%。[/color][color=#333333][/color]

[align=right][b]SGLC-GC-039[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化，采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯，乙酸龙脑酯峰形对称，理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。。[b]关键词：[/b]砂仁 乙酸龙脑酯 SH-1 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH-50（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：227-36162-01；S/N：1553669）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取芳樟醇对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1 mL含0.1 mg的溶液，即得。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取本品粉末（过三号筛）约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40 kHz）30 分钟，放冷，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱：SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N：221-75719-30；S/N：1541069 )升温程序：初始温度80 ℃，保持1分钟，以每分钟2 ℃的速率升温至100 ℃，保持5分钟载气：N2进样口温度：230 ℃分流模式：分流（10：1）控制模式：恒线速度（30 cm/s）初始流速：1.09 mL/min检测器：FID，温度：250 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：[b]对照品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯，乙酸龙脑酯峰形对称，理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。

据广东出入境检验检疫机构称，在日本进口的日式酱油、芥末酱中检测出了甲苯和乙酸乙酯。有关食品产自三家日本生产企业。其中甲苯的最高检出值为0.0053mg/kg，乙酸乙酯最高检出值为0.537mg/kg。此前，有日本媒体报道，日本有人食用了检出甲苯和乙酸乙酯的食品出现过不适症状。中国国家质检总局称，进口上述产品的中国进口企业，已开始对这三家企业生产的同类产品采取下架和批批检验措施，以确保中国消费者安全。甲苯 健康危害：对皮肤、粘膜有刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用。 慢性中毒：长期接触可发生神经衰弱综合征，肝肿大，女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、皮炎。乙酸乙酯用作清漆稀释剂，人造革、硝酸纤维素塑料等的溶剂，也用作染料、药物、香精等的原料。作为增香剂用于食品和饲料中。

做氨基酸用的药品三乙胺，醋酸钠方法上说需要优级纯，可是优级纯的很难买到，用分析纯的可以不？

三乙基砷酸酯是无机物吗？

目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。