花生油脂肪酸标准物质

DELICIOUSFOOD问你知道如何规定花生产品(如花生酱、烤坚果、糖果和花生油）的保质期长短吗？答花生种子含有约50%的油，其中约50%是油酸，30%是亚油酸。油酸是一种单不饱和脂肪酸；与此相反，亚油酸是多不饱和脂肪酸。而油酸和亚油酸的比例（O/L）恰恰会影响花生油的氧化稳定性，从而影响了花生油产品的保质期。问油酸和亚油酸的比例越高？保质期越长吗？答是的，O/L比越高，油中的总不饱和度越低。这使得产品更加稳定，延长了花生产品的保质期。"非高O/L"花生的正常O/L比通常都小于9，大多数O/L平均值为1.5到2.0。所以为了种植出O/L比为9甚至更高的花生种子，花生种植户会投入了大量精力。问我听说一般都用气相色谱法来确定油中脂肪酸分布。答气相色谱法并不是花生工业的优先选择的方法，因为这种方法费时、昂贵，对操作员的专业度要求还很高。近几十年来，人们发现可以通过测量油的折射率来表征种子油的化学性质。折射分析法由于它的快速、经济且高效，逐渐变成更为普遍应用的一种方法。安东帕Abbemat系列折光仪可通过测量折射率快速测定花生油中的O/L比。安东帕 Abbemat 3X00 系列折光仪为了根据油酸和亚油酸的含量区分花生油，首先我们需要准备一台测量精度至少满足0.0001nD的Abbemat折光仪。温度对折光率而言是较大的影响因素。为确保测样结果的准确性，Abbemat 3100系列折光仪内置式帕尔帖温度控制功能可在数秒内以无以伦比的精度调整棱镜/样品界面的温度。测量前，测量棱镜必须保持清洁。仪器应使用安东帕提供的折光标准品进行校准：通过测定蒸馏水的折射率检查仪器的温度控制和棱镜的清洁度。测量来自多个种子的特征油用一次性移液管将油滴加到棱镜上，并在589.3 nm.测量折射率。所有测量必须在20°C下进行。由于温度强烈影响样品的折射率，测量温度应控制在至少±0.1°C的范围内。实 验结 论通过测量花生油的折射率，可以快速将花生定性为正常或高油酸。如果临界折射率为1.46895nD，折射率高于该值的花生将被归类为正常花生，而低于该折射率的花生则表示O/L比≥ 9，将花生分类为高油酸，误差低至1%。不仅仅是种子油，安东帕折光仪也被广泛应用于其他花生制品的质检过程。来看看我们的折光仪是如何工作的吧！📺Abbemat 折光仪测量一切可测量物质这不单是一句口号。我们一直致力于与客户密切合作，并努力收集并开发新的方法和应用。Abbemat 折光仪如今正广泛应用于各行各业，从药品、化学品、石油产品、香精香料到食品饮料… … 在留言区告诉我们你们想测什么？测量过程中有什么难点疑点？ 我们都会在后续的推送中一一解答一经录用必有好礼相送哦！

“鱼、海洋或水产ω-3脂肪酸的摄入能显著降低亚洲人群Ⅱ型糖尿病的发病风险。”在于日前举行的2012年膳食脂肪酸国际学术研讨会上，浙江大学食品营养系教授李铎介绍了他的最新研究成果。 　　人体摄入的脂肪酸包括饱和与不饱和两种，饱和脂肪酸很容易摄入过量造成疾病 而不饱和脂肪酸比如ω-6、ω-3等人体不能自身合成，长期缺乏可能会增加一些疾病的发病风险，如糖尿病、高血脂等。 　　鉴于此，国际营养学会提出了每日膳食脂肪的比例，即饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸等于1∶1∶1。 　　然而，数据显示，中国居民膳食脂肪酸意识薄弱，摄取严重失衡，摄取量平均值均未达到上述标准。 　　深海鱼油购买力不足 　　近日，卫生部发布数据显示，我国现有超过2亿高血压患者、1.2亿肥胖患者、9700万糖尿病患者，共有近3亿慢性病患者，慢性病导致死亡已占我国总死亡人口的85%。 　　通常认为，吃鱼油补充的DHA、EPA就是ω-3脂肪酸，植物性的ω-3脂肪酸来源主要包括亚麻油、紫苏及海藻油。 　　据介绍，深海鱼中ω-3脂肪酸的含量明显高于内陆的淡水鱼，因此可以通过吃深海鱼或是服用深海鱼油胶囊来摄取。帝斯曼公司营养产品部的张卫国博士介绍，鱼油有四大方面功能：降甘油三酯、降血压、抗凝血和降低心率。 　　但业内人士透露，目前国产深海鱼油价格在100粒100~200多元左右。深海鱼油的原料多从国外进口，而后在国内生产包装 也有的在国内生产但是打着进口的旗号 纯进口的价格很贵，并不是很好销售。 　　“在北京三环以内的药店销售量还可以，一个月能销售出10~20瓶，而在郊区购买力就不行了。深海鱼油多是消费者自己服用或者送给老人，一般不作为礼品。”该业内人士表示。 　　但也有人吃深海鱼油后效果不明显。专家建议应该长期服用，在吃饭时服用鱼油效果比饭前或饭后都好，而且在连续服用2年后，才会出现心脏病死亡率降低的显著差异。 　　据专家介绍，不饱和脂肪酸的补充是有比例的，ω-6∶ω-3为4∶1较好，但也要取决于不同生理状况的人群，小孩、成年人与老人的补充是有差别的。 　　生物发酵可高效获取不饱和脂肪酸 　　南昌大学生命科学与食品工程学院副院长邓泽元教授在接受记者采访时表示，他们的一项预防动脉粥样硬化多不饱和脂肪酸胶囊研发项目，目前已申报了专利。 　　“虽然做药物胶囊的厂家很多，但真正科学合理、按照人体健康需要的营养配比，生产多不饱和脂肪酸胶囊剂的厂家并不多。”他说，“现在采用生物工程技术发酵来生产不饱和脂肪酸，一般工厂和科研院所合作来开发，在工艺上主要看厂家，基本都能达到国家相关法律法规的要求。” 　　谈到国内不饱和脂肪酸的生产，邓泽元表示，嘉吉烯王生物工程公司是全亚洲最大的生产花生四烯酸的厂家，沿海还有很多类似的厂家，有的生产质量会好一点。 　　“ω-3脂肪酸比较容易获得，除了深海鱼，目前也可从海藻中提取或是利用生物发酵工程技术使用真菌发酵提取。”邓泽元说，“ω-3脂肪酸易氧化，生产时为了防止氧化，会添加抗氧化剂如维生素E，或冲入氮气、低温环境生产。深海鱼油多是国外生产，而国内沿海企业也在生产。” 　　据相关文献介绍，用微生物发酵生产不饱和脂肪酸，克服了传统的从动植物体内获取过程中气候、产地和生产周期的限制，并具有生产周期短、培养简单和产品质量稳定等特点。 　　另外，美籍华人、哈佛大学脂肪酸研究中心主任康景轩博士以深入研究ω-3脂肪酸曾两度获得诺贝尔生理学或医学奖提名，他利用基因工程技术首次成功地克隆出世界上第一头能够自身合成鱼油脂肪的猪。 　　李铎解释，如果转基因食品解禁的话，人们未来就可以吃上与深海鱼肉成分相似的鸡牛羊肉了。 　　食用油科学摄取讲究多 　　中国居民每天都会摄入一定量的食用油，因此在食用油中添加不饱和脂肪酸是一个很好的想法。记者从中粮集团获悉，他们推出了福临门DHA藻油食用调和油等产品，其中DHA是ω-3脂肪酸的一种，对人的大脑发育、成长至关重要。 　　“随着居民生活水平的提高，这类高端、具有特殊营养功能的产品逐步受到老百姓的认可，销量正稳步提升。”中粮集团相关负责人表示。 　　据介绍，中粮营养健康研究院和中粮工程科技有限公司西安油脂科学研究设计院相关团队，都在从事不饱和脂肪酸的研究。 　　不过，有人质疑在炒菜时高温会破坏ω-3脂肪酸的营养。对此，西安油脂科学研究设计院相关研究显示，DHA含量相对较低时，在加热及烹调环境中DHA损失率会大大降低，在一般家庭烹调炒菜条件下，其损失率在5%以内，保留率超过95%，完全满足家庭营养需求，但不适宜反复煎炸。 　　邓泽元表示，这些添加成分的含量可以从产品的营养标签上获知，如果价格低，其含量应该很少。深海鱼油比较贵，如果添加到大众食用的油中，一般量都不高。 　　“当然有些特殊要求的产品，量可能更合理，添加深海鱼油到食用油中应该是好办法，也是企业宣传的卖点。”邓泽元说，“当温度达到150度以上，ω-3脂肪酸容易被破坏，一般在油中可添加抗氧化剂来减缓其氧化，当然抗氧化剂的添加量应该符合国家GB2760的要求。” 　　专家还指出，多种植物油交替食用可以避免长期单一食用某种油脂带来的营养失衡。比如富含不饱和脂肪酸的橄榄油和亚麻籽油、耐高温能力更强的花生油等。

检测样本：从莱西市院上镇蔡家庄一工厂带回的花生油样品 　　检测目的：花生油样品中是否添加溶剂油 　　溶剂油俗称轻汽油，轻汽油是苯系物含量比较低的，脂肪烃含量比较高，适用于食品提取行业。90号、93号汽油是苯系物含量比较高的，不适用于食品行业，苯系物会对人体造成伤害。 　　检测原理：溶剂油沸点较低，高于五六十摄氏度开始蒸发，如果加热后花生油颜色有变化，而且产生气泡，说明添加了该物质。 　　在看到记者带去的工厂花生油样品的第一眼，山东省花生研究所产业工程部杨副主任就惊奇地说："这是花生油吗?这不是地沟油吗?"3月26日，记者在山东省花生研究所对花生油样品进行了初步化验，结果显示，花生油样品确实含有溶剂油成分，杨副主任评价"连地沟油都不如","这种油绝对不能吃，即使经过精炼处理也很难全部去除其中的有害成分。" 　　初步分析 　　杂质太多了，甚至不如地沟油 　　记者带着从莱西市院上镇蔡家庄一家花生油工厂里拿来的样品，来到位于万年泉路上的山东省花生研究所。研究所的杨副主任从记者手中接过样品后，不由地有些打怵。他询问记者，"是从哪里弄的?"得知是从花生油厂拿到的样品后，他有些吃惊地说，"这是花生油吗?甚至不如地沟油。" 　　杨副主任说，"为了省花生油钱，很多饭店使用地沟油，颜色都比这个更鲜亮一些。这个油里的杂物质太多了，根本不能食用，甚至现在都不能称之为花生油。按照常规，这种物质是用来做皂角的 ,也就是加工肥皂，如果是皂角厂的还可以，但要是花生油厂的 ,人吃了这些油显然没好处。" 　　杨副主任说，"花生油分为压榨油和浸出油，而所谓的浸出油也不能用这种物质来提炼。加了这种对人身体有害的物质后，即使提炼也不可能一点杂质都没有，如果拿这个加工成花生油，是应该禁止的。" 　　实验过程 　　花生油样品中检出溶剂油成分 　　溶剂油沸点比较低 　　"小作坊设备比较落后一些，没法把花生里所有的油都榨出来，剩下的那些花生饼一般情况下会被碾碎成粉末，再将溶剂油和花生粕粉末混在一起，溶剂油会和花生粕里面剩余的花生油合成吸收，这一过程结束以后，溶剂油和花生油产生的混合油会被当做毛油提炼出来。这还仅仅是第一步，下一步也就是最重要的一步，就是对混合油进行精炼，达到国家生产标准就可以食用了。"杨副主任说。 　　"大的花生油厂加工花生油有好几种方法，一种也是压榨花生米，再继续提炼剩下的物质 另外就是直接将花生米碾碎，将这些粉末里的油全提炼出来。这些工序都是在正规大厂里加工的，所以符合规定。但如果被小厂分开来加工，为了降低成本，使用一些价格便宜、对人身体有害的物质，显然很不可取。"杨副主任说，"如果工厂只生产毛油，那么是否存在精炼设备就是一个疑问。" 　　"其实要测花生油是否含有溶剂油很简单，只要加热就能看出来，因为溶剂油的沸点比较低，高于五六十摄氏度就开始蒸发，如果加热后看到颜色有变化，就说明里面添加了这种物质，含有溶剂油的花生油会慢慢产生一些气泡，这些气泡也是这种物质。等加热到沸点时会听到啪啪的声音，听到这种声音可以说明油根本不纯净，一种可能是油里面的杂质，另一种可能是偏酸性的物质。" 　　加热后变黑还发出声响 　　记者跟着研究员来到五楼的实验室，研究员首先拿出两个容器，将记者带来的花生油分别倒进两个容器中，在加热仪器上放了一个加热垫后，将容器放在上面加热，另一杯放在旁边。 　　1分钟后，被高温加热的容器里，花生油逐渐开始有了变化，瓶子底部开始往上泛着气泡，而气泡的数量随着温度的上升一点一点增加着。 　　2分钟以后，在记者的要求下，实验人员在杯口加上了盖子，记者并没有看到在玻璃壁上凝结的小水珠。这表明花生油里面含有的溶剂油是不凝结的。 　　3分钟后，气泡上升的速度变得很快，油的顶部已经积累了不少气泡，油的颜色逐渐进一步变化，变得没有加热的容器里的油颜色更深了一些。 　　5分钟后，油的顶部几乎已经堆满了气泡，油的颜色和没加热的颜色有了明显差别，显得更黑更浓一些。 　　8分钟后，加热容器里逐渐发出了"噼啪"声，声音从小变大，频率也开始增快，慢慢的，这种声音开始变得有些大，能明显感觉到，油里有别的物质存在。 　　实验室充斥着汽油味 　　经过加热实验后的实验室到处充斥着一股汽油和花生混合后产生的气味。杨副主任看了实验后说，"这个实验肯定了我的说法，里面含有溶剂油，添加这种物质使花生饼提炼出油来，当这种物质逐渐蒸发后，浑浊的花生油开始变得透明，正常情况下颜色应该变得很淡，但花生油越加热越黑，只能说明里面还含有其他杂质，杂质是什么，需要进一步做实验来证实。" 　　专家解释 　　精炼处理也难消除有害成分 　　杨副主任解释："像这样含有一股浓烈汽油味的花生油根本不可能达到食用标准，如果按照现在的市价来计算，出厂价一吨一万四千多元，如果进一步再加工，还不如直接用花生米压榨便宜，一些大品牌的出厂价也不过是一吨一万四千左右。" 　　从收益上不可能，从技术上也不是太可能。杨副主任说："继续加工提炼也需要一些设备，需要进一步投资，而且精炼出来的花生油基本没什么营养价值了，更何况不可能将花生油里面所含有的有害成分全部提炼出来。" 　　"这样的花生油无论怎么处理都不能吃。"这是杨副主任的观点。随后，记者联系了莱阳市质监局的王主任，他告诉记者，他所了解的一些工厂是用120号的汽油来浸出花生油，到底合不合格要看工厂的设备和能力，如果浸出后油是很纯净的，不危害身体健康，符合国家规定和行业规定，因为国家没有规定不能使用这些方法。"这些油品不是成品油，最终是否符合规定要看成品。如果是成品油里含有对人身体不好的物质，那么质监部门肯定要对工厂进行检查。" 　　记者手记 　　花生油生产者"三赢",消费者却输了 　　记者带着工厂的花生油样品找到山东省花生研究所的杨副主任时，他有些迷茫的眼神让记者也很疑惑，这真的是花生油吗?他的一句话更加深了这样的感受："这是花生油吗?甚至不如地沟油。"这些被工厂老板称之为能食用的油连人人喊打的地沟油都不如，可见这些油是多么劣质。 　　通过实验后我们才知道，原来提炼这些花生饼粉末的混合物质是那种连汽油都不如的溶剂油。试想一下，你吃的花生油里含有溶剂油，这种油吃到身体内会有益处吗?为何这种颜色完全不正常的花生油，工厂老板会说可以食用呢。这真让人感到不解。 　　一个行业有一个行业的标准，一些知名大厂的标准甚至高于行业标准，但不可否认，还有一些工厂为了达到行业标准而费尽心思。一位教授的一句话一针见血地指出了国家标准存在的漏洞："其实要达到行业标准不难，对于大厂来说甚至很简单，花生油里含多少物质是有规定数值的，优质花生油里添加了这些劣质的油，数值肯定超标，达不到标准。这怎么办?继续加好油，冲淡这些劣质油，让标准下降，直到下降到符合标准为止。" 　　最终会怎样?答案显而易见，花生油生产者实现了"三赢":油符合标准了，添加劣质油、油的数量上升了，钱也赚了。但这样一来，购买花生油的消费者却输了。

近红外与表面增强拉曼光谱融合技术快速检测花生油中黄曲霉毒素B1一、研究背景在黄曲霉毒素B1(aflatoxinB1，AFB1)是一种典型的真菌毒素，它是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物。AFB1是目前已知的化学物质中致癌性最强的一种，主要对肝脏功能造成严重损伤，故AFB1是国家市场监督管理总局指定的食品安全必检指标之一。油料作物(如花生、玉米等)由于其含水率高，在储存与加工过程中容易发生霉变，从而受到AFB1的污染。因此，相关部门需要加大对粮油食品中AFB1的检测力度，防止食品安全事件的发生。目前，在食品真菌毒素的光谱快速、无损检测应用中仍采用NIR或SERS单一技术手段。从理论角度来看，NIR反映的是电偶极矩变化引起的振动，SERS反映的是分子极化引起的振动，两种光谱信息在分子信息表达上具有互补性。因此，有必要将两种光谱信息进行融合，实现信息互补，以提高检测精度。本研究以花生油中AFB1为检测指标，分别采集其NIR和SERS光谱，使用上海如海光电光谱仪进行测试。2、 研究内容2.1光谱数据分析结果以含有不同浓度AFB1的5条代表性的花生油待测样本的SERS光谱如图1A所示。图1A中主要的SERS特征谱带及其归属为:597cm‒ 1(C-O伸缩振动)、742cm‒ 1(C-H面外弯曲振动)、835cm‒ 1(C-H伸缩振动)、1249cm‒ 1(C-H面内弯曲振动)、1343cm‒ 1(CH3变形振动)、1486cm‒ 1(C=C伸缩振动)和1557cm‒ 1(C-C伸缩振动)。由于SERS光谱区域(500~1800cm‒ 1)信噪比高且包含了主要的特征谱带，故本研究中将此区域用于AFB1的定量分析。含有不同质量浓度AFB1的5条代表性的花生油待测样本的NIR光谱如图1C所示。图1C中NIR特征谱带及其归属为:930~970nm(CH2与CH3一阶倍频伸缩振动)、1090~1130nm(C-H伸缩振动)、1210~1240nm(CH2二阶倍频伸缩振动)和1270~1300nm(C=O二阶倍频伸缩振动、C=O合频振动及N-H伸缩振动)。AFB1与NIR特征谱带有着密切关系，这是由于花生油中的蛋白质、碳水化合物以及脂肪酸易受到AFB1的影响，从而影响分子的振动。无论是NIR还是SERS光谱，在光谱采集过程中带入干扰信息往往是无法避免的，故需要对光谱数据进行预处理。经AIRPLS基线校正、MSC光散射校正、S-G平滑以及Min-Max归一化处理之后的SERS与NIR光谱分别如图1B与1D所示，与原始光谱(图1A与1C)对比发现，预处理后的SERS和NIR光谱的基线漂移得到了抑制，光谱信号更加平滑，为后续的定量分析起到了积极的作用。图1.含有不同质量浓度AFB1的花生油待测样本的SERS与NIR光谱2.2HSIC-VSIO算法参数设置合理性验证对HSIC-VSIO算法参数设置合理性进行验证:在设置不同的参数情况下，分别对NIR和SERS光谱数据筛选特征变量，并将每次筛选的特征变量进行融合建立PLSR模型，记录RMSEC、RMSEP、和RPD值进行对比分析。（1） WBMS中二值矩阵的行的数量M首先，将σ的值分别设置为10% 然后，将M的值分别设置为1000、1500、2000和2500进行对比分析。由表1中的运行结果可知，模型的性能受M的影响并不大。但是，如果M的值越大，模型的计算量将显著增大，综合考虑模型精度与计算量，将M设置为1000是合理的。（2）从所有模型中挑选出具有较小RMSECV值的模型的比例σ首先，将M的值设置为1000 然后，将σ的值分别设置为10%、20%、30%和40%进行对比分析。由表2中的运行结果可知，当σ=10%时，模型的性能最优。具体表现为，RMSEC和RMSEP值较小，R2C、R2P和RPD值较大，故将σ设置为10%是合理的。2.3各方法检测结果将NIR光谱数据、SERS光谱数据、NIR与SERS光谱直接融合数据以及NIR与SERS光谱特征层融合数据分别构建PLSR多元校正模型检测花生油中AFB1含量。PLSR建模过程中，最佳隐变量数(latentvariables，LVs)由5折交互验证产生的RMSECV值所确定。各方法的检测结果如表3所示。由表3可知，基于NIR光谱数据定量检测结果如下:LVs=10，RMSEC=0.2812，=0.9533，RMSEP=0.3447，=0.9211，RPD=3.5601，花生油中AFB1含量PLSR预测值与真实值之间的关系如图2A所示。基于SERS光谱数据定量检测结果如下:LVs=8，RMSEC=0.2105，R2c=0.9726，RMSEP=0.2349，R2p=0.9689，RPD=5.6705，花生油中AFB1含量PLSR预测值与真实值之间的关系如图2B所示。基于NIR与SERS光谱直接融合数据定量检测结果如下:LVs=10，RMSEC=0.1923，R2c=0.9836，RMSEP=0.2117，R2p=0.9703，RPD=5.8026，花生油中AFB1含量PLSR预测值与真实值之间的关系如图2C所示。基于NIR与SERS光谱特征层融合数据定量检测结果如下:LVs=9，RMSEC=0.1569，R2c=0.9908，RMSEP=0.1827，R2p=0.9854，RPD=8.2761，花生油中AFB1含量PLSR预测值与真实值之间的关系如图2D所示。由HSIC-VSIO筛选的NIR光谱特征变量如图2E所示，其中部分特征变量覆盖了NIR特征谱带930~970、1090~1130、1210~1240和1270~1300nm。由HSIC-VSIO筛选的SERS光谱特征变量如图2F所示，其中部分特征变量覆盖SERS特征谱带597、742、835、1249、1486和1557cm‒ 1。图2.含花生油中AFB1含量PLSR预测值与真实值之间的关系及HSIC-VSIO筛选的光谱特征变量2.4各方法检测结果对比分析各方法所建PLSR模型评价指标的变化趋势如图3所示，显然，由NIR光谱数据构建的PLSR模型预测性能最差，主要在于花生油中AFB1含量低，分子量小，内部含氢基团振动在近红外区域吸收的能量低，对应的光谱信号弱，影响了其检测精度。相较于NIR光谱数据构建的PLSR模型，由SERS光谱数据NIR与SERS光谱直接融合数据以及NIR与SERS光谱特征层融合数据所构建的PLSR模型的预测性能均获得了提高。以NIR光谱数据构建的PLSR模型的预测性能作为基准，SERS光谱数据、NIR与SERS光谱直接融合数据以及NIR与SERS光谱特征层融合数据所构建的PLSR模型的RMSEC分别降低了25.14%、31.61%和44.20% 分别提高了2.02%、3.18%和3.93% RMSEP分别降低了31.85%、38.58%和47.01% 分别提高了5.19%、5.34%和6.98% RPD分别提高了59.28%、62.99%和132.47%。综上所述，由SERS光谱数据构建的PLSR模型的预测性能明显提高，主要在于SERS技术通过增强基底Q-SERS获得拉曼增强效应使得花生油中痕量AFB1的信号获得了放大，从而提高了其检测精度。相较于采用NIR或SERS光谱单一检测技术，将NIR光谱与SERS光谱直接融合后，实现了光谱信息的互补，有助于检测精度的进一步提高。然而，光谱直接融合数据中包含大量的冗余甚至干扰变量，采HSIC-VSIO分别对NIR与SERS光谱筛选特征变量，然后将筛选得到的特征变量进行融合并构建PLSR模型，其检测精度获得了较大的提高。图3.各方法所建PLSR模型评价指标变化趋势2.5真实样本检测分析结果从青岛普瑞邦生物工程有限公司购买一批含有AFB1的花生油样本(AFB1含量范围为:1.0×10‒ 5~1.0×10‒ 3μg/mL)。每个样本分别采用NIR与SERS光谱特征层融合数据构建的PLSR模型(以下简称光谱特征融合方法)以及标准方法(HPLC)检测AFB1含量，检测结果如表4所示。将两种方法的检测结果做双侧配对t检验，结果表明两者无显著性差异(P=0.840.05)。根据检出限的计算公式3S0/K(S0为多个空白样本响应值标准差，K为校正曲线的斜率)，可估算得到光谱特征融合方法对AFB1含量的检出限为5.27×10‒ 6μg/mL。欧盟与中国设置的花生油中AFB1最大残留限量分别为2.0μg/kg和20μg/kg。为了与上述标准进行对比，可将溶液(花生油+AFB1)密度设为1g/mL，从而实现将5.27×10‒ 6μg/mL粗略地转换为5.27×10‒ 3μg/kg。故本研究提出的光谱特征融合方法可满足对花生油中AFB1含量是否超标的定量检测。3、 结论本研究提出了一种基于NIR与SERS光谱特征层融合数据构建PLSR模型实现花生油中AFB1快速、高精度检测的方法。与NIR光谱数据、SERS光谱数据以及NIR与SERS光谱直接融合数据构建的PLSR模型相比，NIR与SERS光谱特征层融合数据构建的PLSR模型具有最佳的预测性能:RMSEC=0.1569，R2c=0.9908， RMSEP=0.1827，R2p=0.9854，RPD=8.2761。同时，将本研究方法与标准方法分别检测真实的花生油样本中AFB1含量，结果表明两者的检测性能无显著性差异(P=0.840.05)，本研究方法的检出限可换算为5.27×10‒ 3μg/kg，远远低于欧盟与中国设置的花生油中AFB1最大残留限量2.0μg/kg和20μg/kg。综上，实验结果表明本研究方法可实现花生油中AFB1含量的快速、高精度定量检测，验证了NIR与SERS光谱融合的可行性与有效性，尤其是经特征变量筛选后，NIR与SERS光谱数据在特征层的融合能够最大限度地提高模型的检测精度。文献来源四、产品推荐RMS2000微型拉曼光谱仪1、产品简介RMS2000（RamanMinimalSystem）是一款微型的785nm同轴共聚焦拉曼光谱仪，其采用全空间光设计，优化散热接口，采用N.A0.11数值孔径激发采集光路。配置超短焦、线扫描、浸入式探头，支持Windows、Linux和Windows多种操作平台和主控系统，随机配备手机端（Andorid）和电脑端采集分析软件。具备非凡的分辨率、灵敏度、穿透能力和抑制荧光干扰能力。既可以单独使用也可以作为核心部件集成进拉曼自动化系统，满足科研院所、相关监管机构与企业在无机/有机材料、生物生命、化学/化工、药物分析、食品安全、刑侦鉴定、环境污染检测等研究中的需求。2、产品特点&bull 体积小巧，重量轻，只有100×80×26mm和280g；&bull 空间光、微型共聚焦设计，最小光斑≤30μm；&bull 高分辨率（~6cm-1），高抑制荧光能力，能够轻松测量高荧光样品，获取拉曼光谱；&bull 高灵敏度，500ms即可实现常规化学品的拉曼光谱，最低可以检测0.3%的分析纯酒精；&bull 可配置线扫式探头，可以采集4.5mm*1mm的线扫光斑，降低样品照射功率密度；&bull 可配置浸入式拉曼探头，用于过程分析检测；&bull 支持手机和电脑双平台，方便户外现场直接测量；&bull 超低功耗，无须额外电源供电，通过USB手机可以直接实现光谱采集分析；&bull 强大的软件分析功能，支持常规的HQI，峰位检索，深度学习神经网络等算法；&bull 可以适配显微镜组成显微共聚焦拉曼。NIRPro近红外光纤光谱仪1、产品简介 NIRPro是一款制冷型近红外光纤光谱仪，结构设计小巧，光谱范围可配置；分辨率高，最佳可达0.3 nm；杂散光低，~0.5％。光谱范围依据选择不同可以覆盖950-1700 nm、950-2200 nm和950-2500 nm多种配置。制冷温度可以达到-20℃。具备良好的光谱响应稳定性和重现性，适用于激光测量、近红外测量，是一款科研级的高性能光纤光谱仪。2、产品特点&bull 分辨率高，最佳可达0.3 nm；&bull 可适配如海带销的多芯密排集束光纤，光纤插拔强度一致性≦7%；&bull 动态范围宽、信噪比高、稳定性好；&bull 背景噪声≦3RMS（10 ms积分时间）；&bull 配置USB、串口多种通讯接口，配置24PIN交互接口，配置专有DAC和ADC，可实现配套光源的使能、强度控制和功率反馈。

近日，“煤制油罐车混装食用油”引发了全民热议，据专家介绍，煤制油中含有大量对人体健康有害的物质，如何对这一类样品实现高灵敏、精确检测呢？主要内容1在线 LC-GC-FID 法测定食品中的矿物油2GC×GC/Q-TOF 测定矿物油3GC×GC/Q-TOF 测定花生油中的煤基柴油1在线 LC-GC-FID 法测定食品中的矿物油图 1. CHRONECT® LC-GC Workstation MOSH/MOAH食品中矿物油分析系统长期以来，安捷伦与上海仪真分析仪器有限公司密切关注食品中的矿物油残留问题，紧跟欧洲先进分析技术，将欧洲最新的 LC-GC 二维色谱联用矿物油分析系统引进到国内。目前，国内已经有多家用户在使用这套分析系统。方案特色系统清洁和改装技术，去除背景；使用液相色谱和硅胶柱将矿物油从介质（油脂等）中分离；部分溶剂蒸发技术保证 450ul 的样品在气相色谱中的分析，满足超低量分析；双通道双 FID 技术对 MOSH 和 MOAH 同时定量检测（它们分别是成千上万的混合物），节省分析时间；全自动氧化铝和全自动环氧化技术，进一步提高样品分析灵敏度与准确度；具有馏分收集功能，可以由 GC*GC-QTOF 对 MOAH 定性分析，确定来源；符合最新欧盟法规标准，合作方 AS 方案为矿物油分析金方法“Gold Method”, 为全球食品企业客户和食安监管客户所使用；落地中国的本地化成熟方案，独特的 FAT/SAT 理念，交钥匙工程。2GC×GC/Q-TOF 测定矿物油目前，国际上主流的检测方法有 ISO 20122:2024 ，EN 17517:2021，EN 16995:2017。欧盟也曾出过指引，提供分析决策树，旨在形成统一认可的方法，包括前处理和分析方法，因其基质复杂，化合物种类繁多，专门提到使用 LC-GC 净化分段，并通过全二维 GC×GC 分离，质谱确证。参考资料国家食品接触材料检测重点实验室（广东），IQTC参考资料欧盟 guidance通过 Q-TOF 的加持，可以在 FID 基础上进一步提高灵敏度、以及提供精确质谱定性信息，特别是 MOAH 中的 3~7 环芳烃，其毒性最大，关注度也最高。仪器配置：8890-7250 GC/Q-TOF，安捷伦科技SSM1820 全二维 GC×GC 调制器，雪景科技图 2. GC×GC/Q-TOF 测定实际样品中的 MOAH图 3. GC×GC/Q-TOF 测定 MOSH3GC×GC/Q-TOF测定花生油中的煤基柴油煤制油其实是馏程很宽的一系列油品，不同油品之间成分既有差异也有相似，因此对食用油中的煤制油进行分析，关键在于：1）拿到相对应的煤制油品；2）建立该油品的轮廓图。我们分别测试了花生油、煤基柴油、添加了10 ppm 煤基柴油的花生油（柴油与花生油的质量比）。仪器配置：8890-7250 GC/Q-TOF，安捷伦科技SSM1820 全二维 GC×GC 调制器，雪景科技可以明显看出，即使花生油中只含有 10ppm 的煤基柴油，全二维 GC×GC/Q-TOF 也能高灵敏地进行分析。也就是说，假设一辆油罐车的载油量为 20 吨，即使其中只掺杂了仅仅 0.2 公斤煤基柴油，也能被精准测定。总 结全二维 GC×GC/Q-TOF，结合了高分辨色谱分离能力和高精确质量测定技术，特别适用于复杂体系分析。1全二维可实现更好的分离，避免共流出造成的定量偏高、定性不准等问题；2Q-TOF 的高灵敏、高精度性能，满足超痕量分析，同时也能对未知物精准定性；3Q-TOF 同时采集目标物与非目标物信息，可随时对数据进行多次处理，溯源寻踪。食品安全关系着人民健康、社会稳定以及经济发展，构建更为科学、系统和多维度的食品安全检测技术体系是保障食品质量安全的关键手段。

国家标准计划《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》由 TC270（全国粮油标准化技术委员会）归口，TC270SC2（全国粮油标准化技术委员会油料及油脂分会）执行 ，主管部门为国家粮食和物资储备局。主要起草单位 国家粮食和物资储备局科学研究院 、国家粮食和物资储备局标准质量中心 、中粮营养健康研究院 、华南理工大学 、河南工业大学 、南京海关等 。附件：征求意见稿、编制说明

根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法（试行）》（海关总署令第140号公布，根据海关总署令第235号修改），海关总署发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准（标准目录见附件）。本批标准自2024年1月1日起实施。以上发布标准的文本可通过中国技术性贸易措施网站（http://www.tbtsps.cn）标准栏目查阅。特此公告。附件：海关行业标准编号名称表.doc海关总署2023年12月11日公告正文下载链接：海关总署关于发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准的公告.doc海关总署关于发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准的公告.pdf相关标准如下：海关标准编号海关标准名称批准日期实施日期HS/T 74-2023《工业脂肪酸及其盐和酯的测定》2023-12-112024-01-01HS/T 76-2023《碳酸钙粉体属性的验证方法》2023-12-112024-01-01HS/T 77-2023《钙基钠基膨润土的鉴别》2023-12-112024-01-01HS/T 81-2023《脱皮花生检测方法》2023-12-112024-01-01

花生调和油里究竟有多少花生油 检测机构回应北青报称"测不出来" 　　"冠名"调和油比例检测无门 　　超市货架上的食用调和油配方比例往往不得而知供图/CFP 　　 　　导读：橄榄调和油、花生调和油、海洋鱼油调和油、坚果调和油……市场上的调和油新品不断，但一些标称营养价值高、售价不菲的调和油，油料比例不透明让消费者选购时既困惑又有疑虑。由于缺乏检测方法，多家专业粮油检测机构表示无法检测调和油的具体配比。 　　市场 　　调和油只标名称不见比例 　　在各大超市食用油货架上，食用调和油品种越来越丰富，而配料表上各种油料的具体成分和比例不透明，令消费者缺乏基本的知情权。以某品牌坚果调和油配料表为例，其中就包括大豆油、葵花仁油、花生油、亚麻籽油、初榨橄榄油、山茶籽油、核桃油、葡萄籽油等成分，但这8种油的配方比例却不得而知。另一款某品牌的花生调和油，其配料表中仅标注含有大豆油、菜籽油、花生油、芝麻油，各类油的比例不详。 　　北京青年报记者调查发现，金龙鱼、鲁花、胡姬花、福临门等品牌都推出了调和油产品，虽然叫法不同，配料也略微不同，但都均没有标注各配料油的比例，尤其是冠名配料油的比例。 　　对于各品牌角逐调和油市场的原因，玉泉路粮油市场分析师刘敬亮介绍，从价位方面考虑，一般来说，大豆油价格低，花生油、玉米油、芝麻油等油品价格相对较高，而调和油价位处于二者之间，从价位上来说满足了一部分消费者的消费需求。 　　现象 　　最贵油品冠名成"潜规则" 　　据了解，多数食用油企业仅仅是将其调和油的配方到相关机构进行备案，并依照要求在产品标签上"按原料配比从大到小注明使用原料的油脂名称",食用调和油市场存在的另一个"潜规则"也由此产生：在名称上突出其最昂贵油品，并以此进行冠名。而实际上，产品主要成分仍以大豆油、菜籽油等低价油占大头。 　　按照去年实施的《预包装食品标签通则》中明确规定，包装标签上必须标注主要成分信息，并从高到低进行排序。北青报记者发现，市场上多数食用调和油都是以较为廉价的"大豆油"为基油，而在配料表排后几位的橄榄油、鱼油、花生油、葵花籽油、坚果油等"高级油种"往往被命名到产品名称中，身价和档次也因此提高了不少。 　　以同样是5升包装的海洋鱼油调和油、第二代金龙鱼调和油为例，在前者配料表里10种成分中，前三位是菜籽油、大豆油、花生油，鱼油仅占第6位 后者8种成分配料表里，前三位是大豆油、菜籽油、玉米油。但在卖场里，每桶海洋鱼油调和油要比普通二代调和油贵20元左右。 　　《标签通则》规定：如果在食品标签或说明书上特别强调添加了某种或者数种有价值、有特性的配料，应标示所强调配料的添加量。国内最大的粮油加工集团益海嘉里方面曾公开回应，旗下的金龙鱼深海鱼油的含量约为1.4%-1.8%,但这一数值并未标注在产品外包装上。 　　"当下的调和油市场确实还存在诸多不规范之处，不能以某种油品的名称来归并到调和油名称中来，这样容易引起误导。"北京市粮食行业协会会长田鸿儒表示。 　　追访 　　专业机构难测调和油配比 　　北青报记者致电各粮油企业询问现售调和油配比，各家企业无一例外地拒绝向记者透露相关内容。金龙鱼等食用油行业大企业均以技术保密、没有授权不方便提供为由拒绝透露调和油产品配比。 　　那么权威检测机构是否可以鉴定某种调和油中的成分?近日，北青报记者以消费者身份致电国家粮油质量监督检验中心(北京市粮油食品检验所)，工作人员表示，油料配比是企业自己的事，质检中心可以检测出调和油中过氧化值是否符合国家标准，"地沟油都很难检测出油料比例，更何况调和油". 　　国家粮食局标准质量中心工作人员称，该部门仅负责起草粮油标准，检测问题可咨询国家粮食局科学研究院，而该院科研人员也回绝了北青报记者送检的要求，"我们有检测设备，但还得有检测配方比例的技术方法，这事仍然在科研阶段，是很复杂的一套体系。比如说将康师傅的水和冰露倒在一起，很难通过仪器设备进行区分。"另一家食品领域第三方检测机构也表示无法对食用油配比进行检测。 　　中国粮油学会油脂分会副会长王兴国也表示：调和油的检测是非常困难的，"油加油就是神仙都发愁".为什么食用调和油新国家标准没有出来?主要原因就是检测方法。 　　探因 　　调和油盈利是纯大豆油一倍 　　强大的宣传攻势、促销广告冲击，让很多消费者选购食用油时更多的是关注价格，而忘记看配料表。正在超市选购花生油的王女士告诉北青报记者，有一次看到花生调和油促销，5升装的比普通花生油便宜了30元，但买回家后吃起来却没有一点花生油香味，后来就不考虑调和油了。 　　近年来随着消费者对于调和油配方比例的不明确和质疑，食用调和油的销量正在衰退。AC尼尔森近几年的统计数据显示，作为国内第一大食用油消费品类，2010年调和油占比40.6%,2011年下降到37.1%,2012年下降到33.7%,已经连续两年下滑。 　　但对于很多品牌而言，调和油的利润仍要远远高于普通的大豆油，这正是近年众多企业投身调和油品类，市场份额逐渐扩大的缘由所在。曾有报道指出，例如100元的大豆油品，除去生产、包装和销售成本，只能赚3元钱，即3%的盈利。而相比较调和油而言，100元的以大豆油为基础油的调和油，盈利可以达到6元，即盈利6%,是纯大豆油盈利的一倍。 　　标准 　　成分配比有"行规"没"国标" 　　继食用油市场新兵中储粮油脂有限公司旗下正式推出两款注明成分配比的调和油后，近期一家橄榄油企业也率先在国内市场标注出橄榄油和果渣油比例，据该公司总经理杜先生介绍，在西班牙等国的调和油市场，标注成分配比的做法非常普遍。在现行法规缺失情况下，希望行业内有更多公司加入公布配比的队伍中。 　　据业内人士介绍，由于国家尚未制定出统一的食用植物调和油国家标准，更没有对调和油配料比例作出统一要求，目前各个企业采用和执行的都是企业标准。 　　据了解，食用调和油最早是标注各成分所占比例的，如金龙鱼第一代调和油标注了"97%的大豆油、2%的菜籽油、0.5%的芝麻油、0.5%的花生油".但由于调和油尚无国标的强制规定，随着生产企业和调和油品类增多，渐渐就不标注油中各成分量比例。 　　现行的《食用植物调和油》国家标准从2005年开始制定，当年10月形成征求意见稿，至今已多次公开征求专家和企业的意见。2008年，《食用植物调和油》国家标准征求意见稿完成，并提交全国粮油标准化技术委员会审定。虽然有专家近期也表示标注成分比例是与国际接轨的做法，但历时七年，食用调和油的新版国标仍未见踪影。 　　业内人士指出，专家、消费者、行业都呼吁国标尽快出台，公布调和油的成分比例对消费者明白消费、规范企业公平竞争都有好处。

“喝点香精，我就大变身，‘花生油’大豆油，让你傻傻分不清。”(设计对白) 　　 在一家香精门店内，记者发现有“花生油香精”。 　　记者深入禅桂多个粮油市场调查散装油有业内人士透露: 　　新闻追踪 　　上次报道索引 　　时间：2011年12月23日 　　版次：佛山新闻AII2版 　　题目：《用正品油会被同行当“傻子”》 　　继上周本报连续推出多篇新闻追踪后，食用油安全问题引发全城一波接一波的关注。本报记者根据市民提供线索，深入禅桂等地大型粮油批发市场，发现商行售卖用香精勾兑大豆油的冒牌“花生油”比比皆是。有粮油批发店老板透露，出于成本考虑，餐馆订购使用冒牌“花生油”现象已是屡见不鲜。 　　昨日，记者就该问题发函咨询市工商局。至发稿时为止，该部门尚未书面回复。该局相关科室负责人表示，商行售卖大豆油勾兑的“花生油”已涉嫌售卖假冒伪劣商品，而除了商行对此负有第一责任外，市场开办方也负有责任。 　　文/ 记者杨博、李倩图/ 记者罗知锋 　　不能说的秘密…… 　　业内报料： 　　小餐馆用假花生油月省八千 　　快餐店老板阿宏(化名)说，“油多不坏菜”，餐饮店用油量大，就会想办法在降低用油成本上做文章。做了14年粮油生意的张先生(化名)说，按照市场售价，一斤花生油按纯度不同有每斤13元和6元两个价位，而普通大豆油(业内俗称为“白菜油”)的售价仅有每斤4.2元至5元不等。“正是这巨大的利差促使餐馆食肆使用食用香精兑成的假花生油。”王先生(化名)的餐馆可容纳240人同时就餐，每月用油量达千斤。“如果这一千斤油用的都是4.4元的冒牌‘花生油’，将可节省8600元。”王先生说。 　　以张先生的经验，批发商会按照每50斤桶装“白菜油”加7两花生油香精的配比，来调制出勾兑的花生油。“这个配比换算成百分比就是1.4%，”在广佛路的一家香精门店，向记者推销香精的敖先生在简单计算后，为这么高的配比感到惊讶。“这个配比太高了。”而依照敖先生的勾兑方法，通常花生油香精的用量是千分之五。 　　乱象：禅桂不少市场有散装假花生油 　　在禅城城北和南海罗村、盐步及黄岐等地的粮油批发市场，散布着规模不等的食用油商行，其中相当一部分商行兼作品牌食用油和散装油生意。在黄岐粮油批发市场的中×油行，记者以购买低价花生油为由，要求店员在大豆油中兑入花生油香精，该店店员表示可以。 　　位于南海罗村的中南农产品交易中心主要经营生鲜农产品。禅桂的大小餐馆都习惯到这里采购。江×食用油批发部的江老板告诉记者，有“白菜油”售价每斤4.3元，如果要加花生油香精，每斤再添一角钱。禅城城北批发市场一家油店的黄老板则谨慎地告诉记者，现在查得严，已经不再做勾兑的“花生油”了。但在记者的“恳求”下，黄老板答应可以按需要勾兑香精。“但价钱要看你(对花生香味)的要求。” 　　暗访： 　　香精店里选择多　浓香型清香型任你拣 　　与广佛路黄岐粮油批发市场相比邻，经营着多种日化、食用香精的一家香精门店里，摆满了大小不一的瓶装样品。该店负责人敖先生开门见山地对记者说，顾客做什么和该店没关系。“我只对我们提供的香精负责。”敖先生拿出一种花生油香精样品介绍说，该店主要有浓香和清香两种香型的花生油香精，而这些表面上闻起来并没有浓香味道的花生油香精一加入大豆油中，就会产生浓郁的香味。 　　“这就是符合标准的香精，6公斤1罐。”问到价钱，敖先生称，要看用量来定。“对于销售额过千万的中小型油脂厂来说，花费十几万元采购香精不是问题。”而当记者问及该品牌香精的产地和厂家时，敖先生则谨慎地表示不方便透露。“顾客看货就可以。” 　　听到记者所说行内1.4%花生油香精用量的配比，敖先生笑称，那用的是“香水”，而不是香精。“我所说的配比只是参考量，是千分之五。”敖先生介绍说，大豆油在加入花生油和芝麻油两种香精以及色素之后，才能被当作“花生油”使用。 　　说法 　　专家： 　　制假速度快　关键靠监管 　　“用花生油香精勾兑大豆油做花生油，是假花生油，没有问题。但是这并不是说用香精勾兑而成的花生油一定有毒害。这要取决于香精的质量以及大豆油的质量。” 昨日，佛科院食品系教授董华强向记者介绍说：“另外，土法榨取的花生油也不一定安全。” 　　“现在食品制假的速度太快。”董华强进一步表示，单凭消费者的感官是难以判断食品安全与否的，更重要的是部门的监管问题。 　　相关部门：市场开办方对商行制售假油有责任 　　昨日，记者针对禅城、南海等地粮油批发商行用香精和大豆油勾兑花生油的问题，发函向市工商局咨询。在昨日全市流通环节散装食品监管工作会议间隙，市工商局相关科室负责人向记者表示，市场开办方日常应核查商行经营资质和经营环境，其对商行的制售假冒伪劣产品负有责任。 　　市工商局方面表示，由于散装食品大部分是以裸装或简易包装的形式销售，易受二次污染，存在较大的监管风险和管理漏洞。 　　该局相关科室负责人介绍，禅城、南海等地粮油批发市场中已有少数店面试点应用了“一票通”系统，实现了货源可追溯。此外，该负责人表示，如果“一票通”系统能像公安系统利用DNA比对实现全国追踪逃犯一样来监管散装食品安全，查处效率和监管环境将会大大提高。

一则关于“植物奶油”的报道，好似一场速成的化学课，让消费者一夜之间认识了“氢化油”这个名词。 　　随着“问题”氢化植物油频频被媒体曝光，有关食品安全的话题再度牵动了人们敏感的神经。 　　同时，在部分企业人士看来，氢化植物油暗藏食品灾难的说法并不能完全“站得住脚”。有企业人士表示：“反式脂肪酸在天然食品里也存在，只要量控制得好，就没什么健康问题。” 　　江南大学油脂专家王兴国表示，中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件，将具体就其定义和在国内的生产、使用量进行公布，具体时间在本月20日前。届时，有关氢化油的真相才可能真正呈现在大众面前。 　　11月10日，《每日经济新闻》记者调查发现，国内能够生产氢化油的企业并不如人们想象的那么多。 　　同时，氢化油即植物奶油的说法也遭到专家质疑。“植物奶油与氢化油不是一个概念，将两者混为一谈是一种误导。”11月10日，江南大学食品学院博导、油脂专家王兴国告诉《每日经济新闻》记者，“氢化油只是植物奶油、植脂末中可能的一个成分，不能混为一谈，也有一些不添加氢化油的植物奶油。” 　　氢化油厂商难觅踪迹 　　自CCTV2曝光了植物奶油的乱象之后，氢化油“一夜成名”。 　　不过，记者调查发现，在全国范围内，氢化油的生产商上并没有想象中的那么多。“你要的氢化油我们没有。”11月10日，上市公司安徽丰原生化的一位油脂销售人员如此告诉《每日经济新闻》记者，“我们从来没生产过。” 　　“我们没有氢化油。”11月10日，记者咨询了多家从事油脂生产、加工的上市企业，对方均表示不生产该产品。 　　为何日前报道中“大量存在于各种食品当中”的氢化油却在上游市场难觅踪迹?是企业想避避风头，还是确有其事?湖南金健植物油有限责任公司一位工作人员表示，“事实上，制造氢化油的成本很高，对生产机器有着较高的要求，我们不生产。” 　　王兴国在接受媒体采访时也表示：“中国一年消耗的食品专用油和烹饪油在2300万吨左右，其中90%是用棕榈油做的，氢化油只占很小一部分。” 　　一位广州地区的油脂企业的技术人员说，“据我所知，国内生产氢化油的企业只有几家。” 　　聚焦“反式脂肪酸” 　　为何氢化油又成为媒体眼中的恶魔?有学术界人士认为，将植物奶油与氢化油画上等号是一种误读。真正对人体造成危害的元凶，是“反式脂肪酸”。 　　“植物奶油与氢化油不是一个概念，将两者混为一谈是一种误导。”王兴国表示，“氢化油只是植物奶油、植脂末中的一个成分，不能混为一谈，也有一些不添加氢化油的植物奶油。” 　　一位上海主要生产植脂奶油企业的人士表示，“植物奶油并不等于氢化油，但是在某些植物奶油的生产中，需要加入氢化油，而氢化油中则含有少量的反式脂肪酸。” 　　不过，在部分媒体报道中，认为植物奶油又称为氢化油，两者为一种物质。 　　王兴国告诉《每日经济新闻》记者，中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件，将具体就其特质和在国内的使用量进行公布，具体时间在本月20日前。届时，关于植物奶油、氢化油的争论或将有一个定论。 　　资料显示，反式脂肪酸才是对人体造成损害的“元凶”。其最常见存在于速溶咖啡伴侣、奶精之中，还包括如方便面、饼干、酥皮面包、薯片这样的速食品。反式脂肪酸的大量摄入，会导致心血管疾病的几率是饱和脂肪酸的3～5倍，甚至还会损害人们的认知功能。此外，人造脂肪还可能诱发肿瘤(乳腺癌等)、哮喘、2型糖尿病、过敏等疾病。 　　在11月9日卫生部召开的新闻发布会上，卫生部有关人士表示，正组织开展反式脂肪酸风险监测评估工作。 　　值得关注的是，卫生部于昨日公布了《食品安全国家标准管理办法》，规定了食品安全国家标准规划和制(修)订计划的内容及制订程序、标准起草过程要求、公开征求意见要求、标准审查程序、标准批准发布形式及实施后的管理等。根据这一规定，自今年12月1日起，任何公民、法人和其他组织都可以提出食品安全国家标准立项建议。

近年来，随着人民生活水平的不断提高，人们对高等级植物油的需求量逐年增加，对卫生质量指标酸价的要求更加严格，国家对食品酸价的数值和测定方法做出了明确和规范的要求。 《GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定》规定的第二法 冷溶剂自动电位滴定法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品，适用范围包括食用植物油（包括辣椒油）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。原理： 从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样品溶液pH 的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH 突跃”为依据判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。电位滴定法是一种经典的分析方法，采用CT-1Plus多功能全自动滴定仪测食品中油脂酸价具有操作简便、精确度高等优点。 来自天津某单位采用禾工CT-1Plus多功能滴定仪测定花生油实验图谱 来自山东某单位采用禾工CT-1Plus自动电位滴定仪测定香油滴定图谱

2010年1月18日，新加坡农业食品兽医局(Agri-Food and Veterinary Authority)向食品进口商和分销商发布通知，在充分考虑了行业成员的反馈意见后，开始执行新反式脂肪酸要求。新反式脂肪酸要求将分两个阶段完成：第一阶段(2010年6月1日前)，要求油脂产品的进口商和生产者，确保他们供给到当地餐饮机构和面包店的产品中反式脂肪酸的含量不超过2g/100g 第二阶段(2010年12月1日前)，要求在当地零售包装的油脂产品必须符合相同的反式脂肪酸含量要求，同时在产品上必须标示出反式脂肪酸含量等营养信息。据悉，从2009年9月开始，新加坡农业食品兽医局就已经开始接触业内人士，告知关于在当地销售的油脂产品中执行新反式脂肪酸要求的通知，同时收集对执行新要求的反馈意见。

近日，一场针对氢化油中富含反式脂肪酸的讨论格外热烈，中国食品安全再次遭遇信任危机，面对生活中随处可见的巧克力、冰淇淋、奶油饼干、面包、蛋黄派、咖啡伴侣等美味食品，消费者不禁发出疑问，我们到底还能吃什么? 　　此次舆论关注的焦点剑指食品中的反式脂肪酸。由于反式脂肪酸在中国缺乏相关国家标准和检测机制，部分媒体和消费者由于没有正确认识反式脂肪酸，于是谈之色变，加上部分专家的“灾难说”，烘焙食品行业正面临严峻考验。专家呼吁有关部门立即展开科学调查，出台适合中国的反式脂肪酸摄入标准，以保障消费者权益，促进食品工业健康发展。 　　什么是反式脂肪酸? 　　反式脂肪酸，又称反式脂肪、逆态脂肪酸或转脂肪酸，是一种不饱和脂肪酸。上世纪初，由于担心动物油脂中的饱和脂肪酸会威胁心脏健康，植物油遇高温不稳定且无法长时间储存等问题，科学家利用氢化过程，将液态植物油改变为固态，由此产生了反式脂肪酸。由于具备能带来宜人口感，并且易于长期保存等特点，反式脂肪酸受到现代食品工业的青睐，被大量运用于袋装食品或煎炸食品中。 　　根据相关部门对2005年到2009年国内市场上的52个食品品牌、167种加工食品进行测定，87%的样品含有反式脂肪酸，包括所有的奶酪制品、95%的洋快餐，蛋糕、面包、炸薯条类小吃等 约90%的冰淇淋、80%的人造奶油以及71%的饼干中，均含有反式脂肪酸。实际上，反式脂肪酸也存在于很多动物性产品中，如牛肉、羊肉等肉类，动物奶油、黄油、芝士等。 　　过量摄入有害健康 　　著名营养学家、中山大学公共卫生营养学院营养学系博士生导师蒋卓勤教授指出，过量摄入反式脂肪酸将会使心脑血管疾病的发病风险增大。相对于单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸，反式脂肪酸和饱和脂肪酸的“副作用”更大。 　　从本质上讲，反式脂肪酸是营养问题而非安全问题。反式脂肪酸并非砒霜毒药，与三聚氰胺、苏丹红等有害添加剂有本质的不同，它不是添加剂，而是是食品工业发展的必然产物，普遍存在于各种食品之中，既无法避免也没必要完全避免。 　　各国立法限制反式脂肪酸 　　丹麦是最早开始关注食物反式脂肪酸问题的国家。早在1994年，丹麦营养委员会就指出膳食中反式脂肪酸可增加冠心病的危险性。2003年，丹麦首先立法禁止销售反式脂肪含量超过2%的食材。 　　美国政府经过反复的论证和广泛的征求意见，于2003年7月11日通过最终条例，要求从2006年1月起，食品营养标签中必须标注产品的饱和脂肪酸含量及反式脂肪酸的含量。 　　欧洲的荷兰、法国、瑞典、德国等也相继对反式脂肪酸进行立法，对反式脂肪食品进行限售或禁售，通常规定食品中反式脂肪酸含量在5%以下。各国标准存在一定程度上的区别，而造成这种区别的主要原因并非营养科学是否先进，而是各国饮食结构的差异。 　　植物奶油通过科学工艺远离反式脂肪酸 　　近期有些报道针对将植物奶油作为反式脂肪酸的代名词是有失偏颇的。国外资料显示，目前，在加工植物奶油过程中，许多生产线对降低反式脂肪酸的含量，专门采用了相应的新工艺，如低温高压法，改用新的催化剂等，可以大幅度减少植物奶油中反式脂肪酸的含量，而更新的“完全氢化”工艺则可以根本不产生反式脂肪酸。发达国家纷纷立法限制或表明的，是食品中反式脂肪酸的含量，而不是植物奶油的含量。也就是说，并非所有的植物奶油都是“健康杀手”，而要看这些植物奶油究竟是哪种工艺所生产的。 　　国家标准呼之欲出 　　有别于西方膳食结构，今天的中国居民每人每天的反式脂肪酸摄取量平均为1.44克，占摄取总能量的0.61%，而美国的这一比例达到5%-10%左右。与此形成鲜明对比的是，中国居民的总脂肪摄入量超过了《中国营养膳食指南》建议供能比30%上线。随着洋快餐的兴起，这一系列数字在不断攀升。对中国居民来说，现阶段过分强调反式脂肪酸的摄入是不可取的，控制脂肪的摄入总量更为重要。 　　中国国家食品质量监督检验中心主任、中国食品工业发酵研究院副院长宋全厚此前在行业论坛中表示，我国在2006年通过了食品反式脂肪酸检测方法的研究课题，即将起草限制食品中反式脂肪酸含量的国家标准。另外，食品标签上关于反式脂肪酸含量的标识问题也在进一步商讨中。 　　业界呼吁监管机构以本次关注热潮为契机，立即出台反式脂肪酸国家标准，帮助消费者正确认识反式脂肪酸，增进对健康饮食的认识，培养消费者选择反式脂肪酸含量较低食物的良好意识。同时，还能促使生产企业严把质量关，改进工艺技术，在生产过程中严格控制反式脂肪酸含量。

国家标准计划《动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定》由 TC270（全国粮油标准化技术委员会）归口，TC270SC2（全国粮油标准化技术委员会油料及油脂分会）执行 ，主管部门为国家粮食和物资储备局。主要起草单位 江南大学 。截止时间2024年4月1日。 附件：国家标准《动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定》编制说明.pdf国家标准《动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定》征求意见稿.pdf

近日，市民生先生在家乐福名达店购买了六桶花生油，没想到两天过去后，两个牌子的花生油竟发生了截然相反的变化。“其中一个牌子的两桶油全部变成了乳白色，也就是结晶了，而另外的则跟我在商场里看到的完全一样，还是金黄透明的 。” 　　“3月28日，我在香港中路的家乐福超市购买的，其中两桶是口福牌特香压榨一级花生油，另两桶是茂福祥牌的，也是压榨一级花生油，还有两桶花生调和油。”这六桶食用油生先生购买之后，就一直放在汽车后备厢里，准备在清明节期间带回老家，“谁知道我今天上午开后备厢的时候，发现其中两桶口福牌的完全变成了乳白色的结晶体，油质感觉黏稠了许多。而茂福祥牌的两桶油，还是金黄色的液体，没有一点变化。”同在一样的环境下，为什么差别这么大呢?生先生对此非常不解。 　　随后记者来到香港中路家乐福名达店，见到了生先生购买的两个牌子的花生油。在商场里，花生油都呈现出透明的金黄色，看着相当诱人。记者随后将花生油放置后的差别反映给商场服务中心，工作人员表示，食品类产品通常都是不退不换的。 　　按照花生油桶身上提供的客服电话，记者分别打电话咨询了两方厂家，双方都表示自己生产的是100%纯正花生油，没有任何添加。口福牌厂家的工作人员说：“花生油结晶是正常的物理现象，应该不存在质量问题。”该工作人员表示，口福牌花生油一般在10摄氏度以下开始出现不同程度的结晶现象，当温度升高时，则会恢复金黄透明的颜色。茂福祥粮油食品有限公司的工作人员告诉记者，他们厂家的花生油也会有结晶现象，但是在零度以下才会出现。 　　随后，记者就花生油结晶问题咨询了市产品质量检验局，李工程师表示，不能单从表面的颜色来区别花生油的纯度。“这样的差别确实挺奇怪，但我们要根据检测之后的数据分析，如果数据上检测出有其他添加的成分，那就证明不是100%纯正的花生油。”李工程师表示，因为确实存在掺杂凝固点较高的动物油的情况，所以建议市民将油送到质检所检验，用确切的数据来区分。另外他表示，一般从大型商场、超市购买的产品，都经过严格的质量检测，可以放心食用。

目前部分食用油,存在过度脱色带来的重金属污染、违规添加香精等问题。在行业标准上,有学者介绍,部分食用油脂添加剂无质量标准和测定方法标准,有的使用者存在盲目使用的情况。 　　广州市民刘俊是家里的“掌勺大厨”,每天都会跟柴米油盐打交道,他家里有5口人,平均一天要消耗大约350毫升植物油。他看到某品牌植物油标注仅有“添加剂:抗氧化剂”一栏,但他担心植物油实际上还有不为人知的其他添加剂。 　　对此,中国粮油学会油脂分会副会长王兴国教授称:“植物油中的添加剂只有一种,就是抗氧化剂。”南方周末记者在广州几大超市调查发现,鲁花花生油标注: “不添加抗氧化剂”,胡姬花特香花生油明确注明“不添加任何添加剂”。金龙鱼品牌的菜籽油、大豆油、芝麻油和花生调和油,鹰唛品牌的玉米油、花生油和调和油,香满园和花旗品牌的花生调和油则在标签上注明了抗氧化剂,其他食用油则没有在标签上对食品添加剂作任何说明。 　　据介绍，抗氧化剂能使植物油中不饱和脂肪酸链免受自由基攻击引发过氧化链式反应,即不会因变质而发出油臭味。 　　尽管抗氧化剂是国家标准允许的添加剂,但在植物油的生产中也不是必须添加的。“除了抗氧化剂还有其他的方式来保鲜,影响氧化变质的因素有很多,比如阳光、包装之类的。”暨南大学食品研究中心主任傅亮说。 　　但刘俊对食用油安全隐患的担心并非是杞人忧天。 　　脱色过度 　　正常工艺程序之下生产出来的植物油亦可能有隐患。 　　植物油精炼的过程一般包括脱胶、脱酸、脱色、脱臭和脱蜡,以过滤有害物质,消除不良气味,提高油的品质。中国粮油学会油脂分会会长王瑞元指出,在油脂脱臭的环节中,高温和真空的环境消除了一些有害物质,同时不可避免地增加了聚合甘油酯等反式酸,也流失了一部分天然生育酚(维生素E)、磷脂等有益物质。 “现在食用油的颜色越来越淡了,主要是在脱色的工序中使用了活性白土的缘故。”王瑞元称业内专家一致决定将修改有关脱色的标准,植物油颜色不必太淡,以使之更符合健康需求。 　　据介绍,活性土主要以东部沿海地区的膨润土为原料,活性白土本身有吸附重金属离子的作用,但是如果工序不当,在进行脱色时,其吸附的重金属离子就有可能溶解在油脂里。 　　东北农业大学食品学院副教授肖志刚做了一个简单的计算,我国行业标准对活性白土重金属方面的规定是:重金属含量(以pb计)≤0.005%,砷含量 ≤0.0005%,在油脂脱色过程中按油重的1.5%～2%加入活性白土,则可能给油脂带来的安全危害为:重金属含量(以pb计)最高达到 750～1000微克/公斤,砷含量达75～100微克/公斤,“而重金属和砷都是对人体神经系统极为有害的物质”。 　　违规用香精 　　除此之外,国家粮油储备局无锡科学研究设计院的王岚透露,有些不法企业还会违规添加香精。 　　香精,也称增香剂或者香料,在化妆品、卷烟制造等领域有广泛的应用。在2003年第6号《葵花籽油》、《油茶籽油》、《玉米油》、《米糠油》等五项食用植物油产品国家标准中,特别标注了“不得添加任何香精和香料”。在通用的GB2760《食品添加剂使用卫生标准》中,“允许油脂中使用的添加剂”条目也未把香精列入。2009年1月6日,北京市质监部门曾经曝光查处了3家食用油掺香精的不法企业:北京华德卧岩粮油商贸有限公司在生产花生芝麻调和油时加入了芝麻油香精和菜籽油香精 北京合益荣粮油工业有限公司在生产的花生芝麻调和油中加入了芝麻油香精、花生油香精、花生油专用色素 北京新盛达李记香油商贸有限公司在生产调和香油过程中加入芝麻油香精。 　　广州市质监局食品安全处工作人员向南方周末记者指出:“香精中苯乙醛、苯乙二甲缩醛等物质对人体肝脏造成很大负担,也会破坏像维生素这样的营养物质。” 　　标准有缺陷 　　国家粮食储备局无锡科学研究设计院的王岚还指出,2008年颁布的GB2760《食品添加剂使用卫生标准》与欧盟和日本同类标准相比,有着不完善之处。“部分食用油脂添加剂无质量标准和测定方法标准,使用者只能在无章可循的情况下盲目使用。”王岚说。 　　王岚指出,“目前GB2760已公布允许食用油脂中添加的添加剂共有35个种类,只有15个具有国家或者行业标准,仅占42%。”欧盟规定动植物油脂中不得含有着色剂,“GB2760标准则既没有说能用,也没说不能用”,王瑞元说。在“最大使用量”这一栏目下,有5种应用于氢化植物油和人工油脂制品的添加剂注明“按生产需要适量使用”,分别是生育酚、姜黄素、磷脂、山梨糖醇和辛癸酸甘油酸脂。这样在生产加工食用油的具体操作过程中,企业只能各自奉行他们自己心中的标准。 　　食用油脂分为天然和人工的两大类,日常生活中使用最多的是大豆油、菜籽油、花生油等天然植物油。为了解决保质期过短的问题,天然油经过人工改性比如氢化、硬化跟合成,加工成为植脂末、起酥油、人造奶油、调味油和人工黄油等油类,这一过程中会用到防腐剂、乳化剂等添加剂。 　　据中国营养学会广东分会负责人、北京大学深圳医院营养科主任朱翠凤介绍,这五种添加剂都是天然活性的功能性的食品添加剂,生育酚、姜黄素具有抗氧化的作用,生育酚也就是维生素E,适量添加还可以提高人体免疫力 磷脂可以作为乳化剂,山梨糖醇可以防腐,辛癸酸甘油酸脂是一种特殊的食用营养脂类。她说:“这些物质适量添加的话都有它的功效,一旦过量则会影响人体激素水平的平衡和肝、肾的正常运转。”据朱翠凤介绍,这几种添加剂放在氢化油中可以增加食品的稳定性,解决了长时间难以保存的问题,像面包、炸鱼、薄脆饼干、烘焙食品和冰激凌里面都有氢化油。氢化油和人工油脂制品的主要成分是反式脂肪酸,反式脂肪酸会升高血液的胆固醇水平,增加患冠心病和心血管疾病的风险。“美国规定食品标签上必须标明反式脂肪酸的含量,国内没有相关规定,但是已经引起了老百姓的关注。”朱翠凤说。

在16日-17日由中国食品土畜进出口商会主办的"2013年全球油脂油料产业峰会"上，卫计委国家食品安全风险评估中心标准二部邵懿表示，调和油将被纳入食用植物油卫生标准，添加标识要求，但设置安全指标解决地沟油问题不太现实，可能性不大。 　　邵懿指出，食用植物油卫生标准的修订整合工作已启动，目前地沟油和调和油是社会比较关注的问题，标准的修订将充分考虑社会热点问题。但是通过设置安全指标解决地沟油问题，不太现实，可能性不大。 　　至于调和油，邵懿透露，食用植物油卫生标准的修订，其中重要的修改就是要将调和油纳入食用植物油卫生标准中，增加相关数据定义和安全指标，并添加标识要求，保障消费者的知情权。 　　记者调查发现，目前市场上调和油种类繁多，如花生调和油、橄榄调和油、天然谷物调和油、葵花籽调和油、茶籽橄榄调和油、坚果调和油等。各品牌调和油均有在外包装标示成分，成分少则三四种，多则十来种。业内人士透露，生产企业在标注各类成分时，一般会根据加入量大小依次排列，但大多只标成分不标配比，为消费者的选择带来障碍。业内人士爆料，由于缺乏相关的国家标准，不少厂家会以价格昂贵但实际占比不高的油料来命名调和油，误导消费者。如有些产品，花生油占比不足10%,却叫"花生调和油",实际上成分最多的却是营养价值很低的棕榈油。 　　据悉，早在2005年，相关部门就已启动《食用植物调和油国家标准》制定工作 2008年，征求意见稿完成。然而，正式标准至今仍未出炉。对此，粮油质量检测工作人员表示，食用调和油配料比例并无国家标准，只有企业标准，检测缺乏依据。 　　贴士：如何选择 专家教你 　　在食用调和油国家标准出台之前，消费者如何正确选择调和油?国家三级公共营养师刘丹提出建议-- 　　第一步：挑牌子。一般而言，大品牌的产品，质量相对有保障。 　　第二步：看各种脂肪酸的比例。食用调和油营养价值高低，主要看各种脂肪酸的比例是否接近人体需求。质量好的油，饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸的比例为1∶1∶1.正规厂家一般会在食用油的外包装上标示这三种脂肪酸的含量和比例，消费者在购买时可留意。 　　第三步：要特别注意外包装上的原料排序，不要被产品的名称所迷惑。 　　第四步：看加工工艺。调和油主要有压榨、浸出和预榨浸出等3种工艺。首选压榨，因压榨无化学物残留，也不会产生有害物质，并最大程度保存了油里的营养素 浸出，有可能产生有害物质，但出油率高、成本低 预榨浸出，即先压榨再浸出，如有些花生油就是先压榨，再把残渣浸出。 　　第五步：选择原材料为非转基因的调和油。

一、制定背景我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高，经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法，为特级初榨橄榄油的等级鉴别，遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》，该标准首次制定于 2009 年，经历了一次修订，修订后于 2021 年 10 月 11 日发布， 2022 年 5 月 1 日实施，在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg，对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来，随着研究的深入和实践的发展，近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如，在 (EU)2015/1830 中，欧盟规定 2013-2014 年收成， 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg，35mg/kg 和 30mg/kg；而到了 2016的修订版本中，再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg；而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测，国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量，以及脂肪酸甲酯和乙酯含量，该方法前处理需自制硅胶柱，操作繁琐、耗时、且样品平行性较差，定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进，建立前处理更加简单，操作更加简便，分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限：本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程：展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求，相信该标准正式出台后，会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。

2010年11月11日，中国焙烤食品糖制品工业协会在北京国际海运酒店召开了“反式脂肪酸现状及应对措施媒体沟通会”，中国焙烤食品糖制品工业协会朱念琳理事长、赵燕萍副秘书长等出席了会议。 会议现场 　　此次会议的召开主要是由于有关媒体关于“植物奶油在中国普遍使用或酿食物史上最大灾难”的报道在国内引发的轩然大波，报道中存在失实报道和夸大宣传，对焙烤食品糖制品行业造成不利影响， 　　朱念琳理事长首先对近期国内有关“氢化油”和“反式脂肪酸”的一些失实报道和对行业的不利影响等情况向与会记者做了简单介绍，接下来，朱理事长就反式脂肪酸的产生原因(来源)，氢化油脂的特性，食用专用油脂中降低反式脂肪酸的方法，反式脂肪酸的健康危害，各国对反式脂肪酸的管理和各国反式脂肪酸平均日摄入量比较等六个方面情况做了较详细的介绍。 　　最后朱理事长阐述了协会对“氢化油”和“反式脂肪酸”的几点认识和建议： 　　1、氢化油脂不等于反式脂肪酸，不同种类的氢化油脂中反式脂肪酸的含量是不同的。 　　2、氢化油脂作为食品组成成分之一是营养物质，有关媒体报道中声称“氢化油危害堪比杀虫剂”的观点是错误的。 　　3、国际上对含有反式脂肪酸的食品不是简单禁止食用，而是依据本国的反式脂肪酸摄入情况来设定反式脂肪酸的限量标准或标签标示要求。 　　4、目前国际上规定反式脂肪酸标签标示要求的国家尚为数不多，仅有丹麦、瑞士、美国、加拿大、奥地利、巴西、韩国、日本、新加坡、中国台湾和香港等，设定反式脂肪酸限量标准的国家更少。 　　5、中国居民反式脂肪酸的摄入量远低于西方发达国家。 　　6、一些西方发达国家强制规定在食品标签上标明反式脂肪酸的含量，这样做的目的是告诉消费者，反式脂肪酸吃多了不好 但含有反式脂肪酸的食品不等于有毒、有害食品，并不是说标签上有反式脂肪酸就表示这个食品不能吃了。主要是给消费者提供信息，让消费者明明白白地消费。 　　7、过分强调反式脂肪酸也是不可取的，因为人们可能摄入的饱和脂肪酸比反式脂肪酸要多得多。不能因为强调了反式脂肪酸而忽视了饱和脂肪酸对人体健康的危害，最重要的是控制总脂肪的摄入总量。 　　《中国营养膳食指南》建议，每人每天不能食用超过25克油 总脂肪的摄入量要低于每天总能量摄入的30%，即总脂肪摄入量低于65克。 　　据协会掌握的资料显示，目前国内氢化油脂中反式脂肪酸的含量有高有低，有些氢化油脂中反式脂肪酸的含量确实较高，如果消费者长期食用反式脂肪酸含量过高的食品，将会对身体产生严重危害。因此，我们一定要清醒的认识到反式脂肪酸的危害性和行业面临问题的严重性和紧迫性。 　　协会郑重敦促各会员单位：一定要本着对消费者负责，对行业负责的态度，严把原料进货关，把氢化油脂中反式脂肪酸含量的检测作为采购的必检项目。对使用氢化油脂制作的产品中反式脂肪酸的含量，要做到心中有数。目前可参考国际相关国家要求，选用反式脂肪酸含量相对较低的原料从事生产和研发工作。 　　民以食为天，食以安为先。作为焙烤食品糖制品行业生产企业，一定要扎扎实实、坚持不懈的追求和探索食品安全、健康、营养的发展之路，这是我们义不容辞的责任。否则，一旦因为质量问题，出现行业信任危机，那将会造成无法挽回的影响和损失。 　　此次座谈会，协会以认真、严谨、客观的态度，系统阐述了反式脂肪酸的有关情况和国内行业现状，旨在正确引导消费，促进行业自律，同时敦促焙烤食品糖制品行业企业本着对消费者负责，对行业负责的态度，不断追求和探索食品安全、健康、营养的发展之路。对澄清事实、消除误解、稳定行业发展具有积极和深远的意义，非常及时和必要。 　　附件1：沟通会要点.doc 　　附件2：沟通会资料.doc

反式脂肪酸是y种对人体的有害物质，广泛存在于袋装食品或煎炸食品中。早在2002年我g即开始关注反式脂肪酸问题，于2005年初经g家标准委批准立项研究，目前已经形成《GB/T22110-2008食品中反式脂肪酸的测定 气相色谱法》标准。 百灵威作为中g分析l域行业引l者，在获悉反式脂肪酸研究成果第y时间，即迅速整合全球优质资源，为全g检测单位及科研机构准备全套反式脂肪酸标准物质、分析色谱柱及配套产品。 百灵威拥有全球化大型标样库，产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的&ldquo 分析试剂规格&rdquo ，符合ACS 规格、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求，可满足所有的z高质量控制标准。随订购的标样附带质检报告、材料安全数据卡，并且可以为用户提供专业标样的定制服务。 产品编号 英文名称 中文名称 CAS 包装 目录价 SFA-006N Methyl tridecanoate 十三酸甲酯 1731-88-0 100mg ￥168 SFA-011N Methyl octadecanoate 硬酯酸甲酯 112-61-8 100mg ￥168 UFA-005N Methyl cis-9-octadecenoate 油酸甲酯 112-62-9 100mg ￥168 UFA-011N Methyl linoelaidate 反亚油酸甲酯（C18∶2） 2566-97-4 100mg ￥281 UFA-010N Methyl linoleate 亚油酸甲酯 112-63-0 100mg ￥168 C14635600 Linolenic acid 亚麻油酸 463-40-1 100mg ￥2,491 UFA-014N Methyl linolenate 亚麻酸甲酯 301-00-8 100mg ￥168 UFA-018N Methyl cis-11-eicosenoate 顺-11-二十碳烯酸甲酯 2390-09-2 100mg ￥421 SFA-014N Methyl eicosanoate 二十烷酸甲酯 1120-28-1 100mg ￥168 UFA-006N Methyl trans-9-octadecenoate 反式-9-十八烯酸甲酯 2462-84-2 100mg ￥168

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使用 Pure Flash C-815高效分离 ω-3 脂肪酸Pure应用”1简介ω-3 脂肪酸是一类长链多不饱和脂肪酸，由于人体中缺乏 Δ&minus 12 和 Δ&minus 15 脱饱和酶，Ω-3 脂肪酸必须通过饮食获取，并且被认为对人类健康至关重要。EPA 和 DHA 的摄入量的增加已被科学证明在治疗和预防动脉粥样硬化、心肌梗死、炎症、关节炎、糖尿病、婴儿大脑发育和癌症方面有益。许多流行病学、观察性和临床研究强调了 ω-3 脂肪酸在降低血浆甘油三酯水平和预防心血管疾病方面的有效性。全球的心脏病学会建议每天服用 ω-3 脂肪酸（EPA+DHA 或仅 EPA）的剂量为 4 克（总EPA + DHA 超过 3 克），这代表了一种有效的降甘油三酯治疗剂。随着这一关注度的增加，对高纯度 ω-3 脂肪酸的需求激增。然而长期的过度捕鱼导致主要鱼类来源急剧下降，导致 ω-3 脂肪酸的价格迅速上涨。尽管如此，全世界只有少数公司有能力生产药用级 ω-3 脂肪酸。因此开发一种普遍适用且成本效益高的技术，以确保高纯度 ω-3 脂肪酸的安全生产是必要的。在本研究中，使用 RP-MPLC 技术来制备高纯度的 ω-3 脂肪酸乙酯，目标总含量不低于 84% 的 EPA 和 DHA，这是根据药典规定的。基本变量控制分离过程被评估和优化，基于纯度和回收率，包括填料材料、流动相、样品体积、样品浓度、流速和流动相组成。2色谱柱填料对分离效果的影响色谱柱填料是色谱系统的“核心”，其物理化学性质，包括包装结构的均匀性（单相、多孔或非多孔）、几何形状（粒径、床面积和孔径及形状）以及所附接的配体类型，对分离效能有显著影响。为了寻找高通量、低背压、高灵敏度和高分辨率以实现高效分离的色谱柱填料，对多种键合相材料（CN、Diol、C4、C6、C8、C18 和 AQ-C18）在 ω-3 脂肪酸乙酯的纯化中进行了评估（见 图1 和 表1）▲ 图1.使用不同色谱柱填料的 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表1. AQ-C18 和 C18 对 RP-MPLC 纯化的 EPA 和 DHA 酯的影响。色谱柱填料AQ-C18C18tR2 (min)17.09±0.0831.08±0.14tR3 (min)21.53±0.0737.90±0.1Rs11.43±0.021.27±0.03Rs21.13±0.031.02±0.03注意：tR2 表示 EPA 的保留时间；tR3 表示 DHA 的保留时间；RS1 表示 EPA 与其前杂质（组分A）的分离度；RS2 表示 DHA 与其后杂质（组分D）的分离度。同一组中的不同字母表示显著差异 (p▲ 图2. RP-MPLC 固定相(A) C18 和(B) AQ-C18 的结构差异3流动相对分离效果的影响选择合适的流动相对于提高分离效率起着重要的辅助作用。低粘度、低沸点和低成本的溶剂被优先考虑。在 图3 和 表2 中，乙醇和乙腈在从 ω-3 脂肪酸中分离出杂质时效果不佳，而甲醇则成功了。尽管甲醇的粘度较高，但其较低的沸点使得从产品中除去甲醇，比乙腈和乙醇更容易。因此甲醇被选为首选的流动相。▲ 图3. 不同流动相下 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表2. 不同流动相对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响。流动相乙醇乙腈甲醇tR2 (min)6.29 ± 0.0813.95 ± 0.117.08 ± 0.06tR3 (min)7.14 ± 0.0415.81 ± 0.0821.54 ± 0.08Rs1001.42 ± 0.02Rs201.32 ± 0.021.27 ± 0.03流动相中有机溶剂的比例会改变其极性，从而影响样品组分在固定相中的分配系数，并影响分离效率。增加甲醇比例会推迟峰出现时间，使峰形变宽，并减少脂肪酸乙酯 EPA 和 DHA 的保留时间、分辨率以及纯度（见 图4 和 表3）。这是因为增加流动相的极性已被发现能够通过延迟非极性FAEE在柱中的保留时间来提高分离效率。当甲醇比例为 86% 至 90% 时，ω-3 脂肪酸的纯度逐渐下降；同时回收率提高。当甲醇比例达到92%时，EPA 和 DHA 的脂肪酸乙酯纯度降至 83.39%，这不符合国家药典标准。甲醇比例超过 90% 不利于制备高纯度的 ω-3 脂肪酸。因此选择 90% 的甲醇溶液作为流动相。▲ 图4. 不同甲醇浓度的 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表3. 不同甲醇浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响甲醇:水86:1488:1290:1092:8EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.17 ± 0.1586.32 ± 0.1085.27 ± 0.1583.39 ± 0.14EPA-EE/DHA-EE回收率(%)54.51 ± 0.1665.24 ± 0.1274.30 ± 0.1153.28 ± 0.01tR2(min)22.81 ± 0.0518.37 ± 0.0711.87 ± 0.059.67 ± 0.1tR3(min)30.48 ± 0.0824.26 ± 0.0615.07 ± 0.0412.02 ± 0.07Rs11.64 ± 0.041.50 ± 0.021.22 ± 0.041.05 ± 0.03Rs21.41 ± 0.031.26 ± 0.031.02 ± 0.020.84 ± 0.024上样体积对分离效果的影响根据色谱制备的非线性理论，增加样品体积可以提高色谱的处理能力，提高产品回收率，并提高生产效率。如 图5 所示，随着负载体积的增长，保留时间延迟，峰形变宽，分辨率降低，纯化时间增加。这可能是因为更多的杂质在 AQ-C18 填料上吸附，影响了主峰和杂质峰的分离，从而降低了目标物质的纯度。当样品体积为 0.6mL 时，EPA 和 DHA 峰的总乙酯回收率最高(83.57%)。为了在实现更好的分离效果的同时最大化负载体积，选择了 0.6mL 的样品负载量，相当于色谱柱 1.25% 的柱体积。▲ 图5. 不同上样体积 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表4. 不同上样体积对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响上样体积mL0.40.50.60.7EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.57 ± 0.3086.75 ± 0.0886.67 ± 0.2483.15 ± 0.30EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)58.44 ± 0.1365.43 ± 0.2183.57 ± 0.2263.59 ± 0.36tR2(min)17.10 ± 0.0417.25 ± 0.0517.40 ± 0.0517.51 ± 0.04tR3(min)21.47 ± 0.0421.80 ± 0.0322.07 ± 0.0722.30 ± 0.06Rs11.43 ± 0.021.32 ± 0.031.27 ± 0.021.06 ± 0.02Rs21.07 ± 0.021.02 ± 0.011.02 ± 0.020.96 ± 0.025样品浓度对分离效果的影响在工业生产中，增加样品的浓度可以增强色谱处理能力，而降低浓度有助于促进分析物向色谱填料材料的分配和吸附过程，从而提高目标物质与杂质的分离度。然而这种改进是以相应的回收率降低为代价。图6 展示了不同浓度的鱼油乙酯与甲醇混合的 RP-MPLC 色谱曲线，并附 表5。随着鱼油乙酯浓度的增加，EPA 和 DHA 乙酯的纯度下降，而回收率、保留时间和分辨率表现出增加。相反，使用纯鱼油注射降低了 EPA 和 DHA 乙酯的分离因子，实现了 1.23 的前杂质分离因子和 1.10 的后杂质分离因子，纯度为 85.75%。EPA 和 DHA 乙酯的回收率随着样品的浓度稳步增加，达到纯鱼油时的峰值 74.62%。为了最大化生产效率，选择了纯鱼油乙酯。▲ 图6. 不同纯度样品 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表5. 不同浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响样品浓度g/mL0.250.51PureEPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.19 ± 0.1986.63 ± 0.2886.11 ± 0.1185.75 ± 0.15EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)50.47 ± 0.0858.65 ± 0.0762.21 ± 0.0874.62 ± 0.05tR2(min)15.86 ± 0.0317.51 ± 0.0417.61 ± 0.0317.72 ± 0.02tR3(min)18.07 ± 0.0620.69 ± 0.0621.47 ± 0.0421.92 ± 0.03Rs11.38 ± 0.031.35 ± 0.021.29 ± 0.021.23 ± 0.04Rs21.31 ± 0.041.27 ± 0.031.13 ± 0.021.10 ± 0.036

氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质，共有4种物质，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)，具有肾脏毒性、生殖毒性，并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在，如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等，但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生，通常含量也最高。此外，变性淀粉、纸质食品接触材料（袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等）、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用，而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻，之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物，氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称，主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)，氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字（酯）之差，但它们的化学性质和形成机理差别很大，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样：称取试样0.1 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL，D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样：称取试样2 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷，充分振摇混匀，超声提取20 min，静置分层后，转移出上层正己烷。再重复提取2次，合并正已烷相（约12 mL），加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL，置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样，需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样，可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L)，盖紧盖子，MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min，加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷，MultiVortex涡旋振荡30 s，静置1 min，弃去上层正已烷相，再用3 mL 正已烷萃取一次，弃去上层正已烷相，下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取，则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将水相溶液倒入硅藻土小柱中，平衡10 min后，用15 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠，放置10 min后过滤，FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑，立即盖上盖子，MultiVortex涡旋混合30 s，于7℃保温20 min。取出放至室温，加入2 mL氯化钠溶液(20%)，MultiVortex涡旋1 min，静置后移出正已烷相，加入约0.3 g无水硫酸钠干燥，将溶液转移至进样小瓶中，供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样：称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超声混匀5 min，待净化。半固态及固态试样：称取试4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL，加入4 g氯化钠溶液(20%)，超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min，移取上清液，再重复提取1次，合并上清液，待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将上清液全部转移至硅藻土小柱中，平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗，弃去流出液，以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇，收集洗脱液于玻璃离心管中，使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)4 g，超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)6 g，超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)15 g，超声提取10 min5 000 r/min离心10 min，移取上清液，待净化。2、样品净化取硅藻土5 g，加入提取液，充分混匀，放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中，上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗，弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD，收集流出液，加入15 g无水硫酸钠，混匀以吸收水分，放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL)，2 mL正已烷溶解残渣，保存于具塞玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器

据欧盟网站消息，8月29日欧盟发布(EU)No818/2013号委员会条例，修订了(EC)No1333/2008号法规附录III,批准蔗糖脂肪酸酯用于水基澄清调味饮料香精，在香精中的最大用量为15000mg/kg,成品中的限量为30mg/L. 　　本法规自发布之日起第20天生效，所有条款都将具有法律效力并直接适用于所有成员国。 　　蔗糖酯是蔗糖脂肪酸酯的简称，其外观为白色至淡黄色粉末，作为一种食品添加剂，在食品工业中有着十分重要的用途。首先，蔗糖酯具有乳化作用，在制备O/W型乳剂时，如甜牛奶、纯牛奶、乳化饮料、混浊果汁饮料等，通常选用平衡值较高的蔗糖酯，所制得的乳剂可以任意稀释，可防止蛋白质凝聚和油脂上浮，不会产生沉淀、分层、油圈等问题。另外，蔗糖酯还可以改善食品口感，在饮料生产过程中，蔗糖酯呈现出良好的乳化和分散功能，且蔗糖酯本身没有异味，不会对饮料的风味产生负面影响，反而是饮料在吞咽时具有滑爽感且无腻味。 　　在此，检验检疫部门提醒相关企业：一是掌握欧盟发布(EU)No 818/2013号委员会条例，批准蔗糖脂肪酸酯用于调味饮料香精的消息 二是在使用添加剂过程中尚须严格把控用量，切勿盲目使用 三是加强产品检测，保障产品顺利出口。

货 号： CDDE-GLC-481-B-100MG 中文名称： 反式脂肪酸甲酯混标(13组分，C14-C22) 标准品 英文名称： GLC Reference Standard (Fatty acid methyl ester) GLC-481-B(13 components,C14-C22) 型 号： 100mg (-20℃保存) 品 牌： NU-CHEK 产品类别： 标准品 价格: 2400.00 促销价: 2160.00 促销时间: 2011年1月4日-2011年2月4日 促销价:2160 促销时间:2011年1月4日-2011年2月4日 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/

近日有媒体报道，在个别品种婴儿配方乳粉中检出反式脂肪酸。事实上，反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称，分为两类：一类是天然的，动物的肉品或乳品中天然含有反式脂肪酸，但含量较低 一类是人工制造的，在油脂的加工和烹调中产生的反式脂肪酸，如人造脂肪、氢化油、咖啡植脂末中，都含有反式脂肪酸。 　　反式脂肪酸在母乳和牛乳中都天然存在，有文献表明：牛奶中反式脂肪酸的含量约占脂肪酸总量的4%-9%，母乳中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的2% -7%。所谓在个别品牌婴幼儿配方乳粉中未检出反式脂肪酸是虚假的、不科学的。 　　根据《食品安全国家标准 婴儿配方食品》(GB10765-2010)4.3.3条款规定，反式脂肪酸最高含量总脂肪酸的3%。国际食品法典委员会《婴儿配方食品》(CODEX STAN 72-1981)3.1.3条款规定，反式脂肪酸的含量不应超过总脂肪酸的3 %。近几年来，国家一直对婴幼儿配方乳粉开展风险监测和风险排查，反式脂肪酸和总脂肪酸是监测的重点项目。从国家乳品中心的监测结果看，婴幼儿配方乳粉中反式脂肪酸含量均符合国家标准和国际标准的要求。 　　反式脂肪酸是哺乳动物乳汁中的固有成分，尚没有资料证明乳中的天然反式脂肪酸对健康有不利影响。 　　卫生部发布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品》(GB10765-2010)、《食品安全国家标准 较大婴儿和幼儿配方食品》(GB10767-2010)中，明确规定了&ldquo 原料不应使用氢化油脂&rdquo ，终产品中&ldquo 反式脂肪酸最高含量应小于总脂肪酸的3%&rdquo 。同时，《食品安全国家标准 婴幼儿谷类辅助食品》(GB10769-2010)、《食品安全国家标准 婴幼儿罐装辅助食品》(GB10770-2010)中，明确规定了&ldquo 原料不应使用氢化油脂&rdquo 。由此看来，婴幼儿配方乳粉中的反式脂肪酸不会影响婴幼儿的健康。(国家乳品中心主任、教授 姜毓君/文)

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)

油脂是人们摄取能量和必须脂肪的主要来源，在人体内经过分解生成甘油和脂肪酸，对人体的健康起着至关重要的作用。脂肪酸经过一个复杂的代谢过程，生成饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。最近有研究表明不饱和脂肪酸中的反式脂肪酸(TFA)能引起血清总胆固醇和低密度脂蛋白的升高，同时降低高密度脂蛋白胆固醇含量，增加患心血管疾病的危害等。 由于TFA对人类健康的威胁，联合国农粮组织和世界卫生组织于1994年提出食品中的TFA含量应低于4%，由于很多食品中含有油脂，因此TFA含量的检测显得格外重要。美国官方农业化学家协会(AOAC)于1999年首先建立了食品中TFA的分析方法，丹麦政府依据该国营养委员会对TFA潜在危害性的研究结论，于2003年6月，制定了严格的规定，成为世界上第一个对食品中TFA设立法规进行限制的国家。美国食品和药品监督管理局在2003年7月作出了规定：自2006年1月1日起，食品营养标签上必须标注产品的饱和脂肪酸含量及TFA的含量。我国在2009年也颁布了中华人民共和国出入境检验检疫行业标准，其中规定了《傅里叶变换红外光谱仪检测食品及油脂中反式脂肪酸含量的方法》和《毛细管气相色谱法测试食品中反式脂肪酸含量的方法》。 岛津公司参考SN/T 2326-2009《傅里叶变换红外光谱仪检测食品及油脂中反式脂肪酸含量的方法》，采用傅里叶变换红外光谱和水平衰减全反射附件建立了不同食用油中反式脂肪酸的含量检测方案。本方案以反式脂肪酸和卡诺拉油为标准，配制各种不同含量反式脂肪酸的标准溶液进行分析。通过傅里叶变换红外光谱仪和水平衰减全反射附件技术(ATR-FTIR)进行红外定量分析，利用反式脂肪酸在966 cm-1的吸收作为定量依据，得到曲线相关系数R为0.998，回收率在75~117%之间，RSD为1.1%。结果表明，用ATR-FTIR技术测试食用油中反式脂肪酸含量，该方法曲线线性较好，重现性良好，回收率令人满意，是一种快速简单的测试方法。 方案中使用了岛津新一代傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1。IRAffinity-1具有高信噪比，达到30,000:1 以上；配备了自动除湿装置，易于维护；外形小巧，占地面积小；标配杂质分析程序；多种附件可以选择。 岛津傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1 欲知详情请点击傅里叶变换红外光谱仪测试食用油中的反式脂肪酸含量。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

乳脂肪是高质量的脂肪，主要成分是多种饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。乳制品中的脂肪酸是膳食的主要组成部分， 具有广泛的生理活性和生物学效应。其中亚油酸、α-亚麻酸是人体必需脂肪酸，人体不能自行合成 而必须从食物中摄取。而二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸则与人体免疫、衰老发生、胎儿发育和基因调控等过程密切相关。有些人会担心乳制品中的反式脂肪酸问题，因为大量摄入反式脂肪酸会增加心血管疾病的危险。而牛奶中天然存在反式脂肪酸，婴幼儿配方乳粉中也发现了存在反式脂肪酸，因此国家在乳制品标准中对反式脂肪酸制定了限量标准。乳制品中脂肪酸的组成和含量不仅和乳制品的营养、口感密切相关，也直接关系到乳制品的安全。随着我国消费者对乳与乳制品的需求量逐年增长，乳制品中脂肪酸的组成作为评价乳与乳制品的重要指标之一。脂肪酸的检测的分析方法文献报道的很多，如光谱法、色谱法、电泳分析法等，其中红外光谱法和色谱法比较常用。目前乳制品中脂肪酸检测标准主要包括 GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定和SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法，采用的仪器是气相色谱和红外光谱。原奶脂肪酸检测消费者期望了解牛奶中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例。对于原奶而言，奶牛的饲料，基因遗传，体脂肪情况都会影响牛奶脂肪酸的组成，采用LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪，不需要对牛奶进行衍生化处理，直接来检测原奶中的脂肪酸组成，可以进行牛奶指纹的建立，奶牛疾病筛查以及饲料的监控。LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪，专为高性能和多功能仪器的大型工厂和实验室而设计，通过将革新的FTIR 光谱仪，均质单元，泵单元及加热系统整合，最快测量时间为每个样品30 秒，典型精度小于1％ CV。满足AOAC 标准检测方法和ICAR 认证。脂肪酸组成分析乳制品相关产品尤其婴幼儿配方乳粉、婴幼儿特殊医学用途配方乳粉等产品对于脂肪酸亚油酸，α亚麻酸以及两者的比值有严格的规定，采用的方法是气相色谱法。CLARUS气相色谱拥有升、降温速率快的柱温箱，2 分钟内柱温箱从450℃降到50℃， 改进的毛细管柱进样口，在很大程度上降低样品分解，减少残留，提高线性。可以一次进样分析37种脂肪酸。37种脂肪酸色谱图反式脂肪酸反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称，其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧。反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸，牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%。世界卫生组织以及各国主管部门对反式脂肪酸的规定是基于它对心血管健康的影响而制定的。2010年我国颁布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品（GB 10765-2010）》4.3.3条款规定，“反式脂肪酸最高含量＜总脂肪酸的3%”。采用的方法也是气相色谱法。反式脂肪酸气相色谱图：了解更多应用资料和产品信息，扫描下方二维码，下载珀金埃尔默解析乳制品中脂肪酸的组成相关资料。

《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》于今年2月发布，将于8月8日正式实施，为市场监管和行业质量提升提供科学依据。何为氯丙醇酯和缩水甘油酯？氯丙醇酯（MCPDE）和缩水甘油酯（GE）是氯丙醇（MCPD）和缩水甘油（Gly）与食品中脂肪酸酯化产物，广泛存在于精炼油脂（油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色）及油脂食品中，绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯，如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉（“婴配粉”）等。 为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯？氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性；缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。岛津解决方案仪器方法+耗材匹配，全面应对标准更新！岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作，全程参与了标准的开发与验证工作。第一篇：GCMS法测定氯丙醇步骤：无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析适用于：含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定图1. 第一篇 氯丙醇及内标衍生物总离子流图第二篇第一法：GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于：油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图2. 第二篇第一法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物总离子流图第二篇第二法：GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于：油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图3. 第二篇第二法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物质量色谱图第二篇第三法：GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析适用于：动植物油脂及其制品图4. 第二篇第三法 氯丙醇及内标衍生物总离子流图岛津方案方案亮点亮点1：仪器建议配置PTV进样，可有效减少高沸点杂质对方法稳定性的影响SPL进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图PTV进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图亮点2：加装保护柱，有效避免色谱柱和离子源的污染保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管，不会引起目标物保留时间的偏移，并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源，从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度，也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现（不接保护柱，采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后，农残等其他项目的出峰情况可能出现异常）。不接保护柱进行氯丙醇项目测试前后，氧乐果的峰型对比（氯丙醇酯分析方法——碱水解+PBA衍生，农残分析方法——GB 23200.113）亮点3：标准全对应仪器耗材全覆盖岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时，可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务，新标准应对全搞定！项目混用时，建议更换进样口隔垫、衬管，并及时清洗进样针。岛津氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表.pdf