[align=center][size=24px]千金藤素的提取和纯化[/size][/align][align=center][/align][align=left]摘要:本研究从中药山乌龟中提取得到含千金藤素的提取液;该提取液用键合硅胶层析柱进行纯化,得到含量大于99%的千金藤素,该方法简单、环保、经济且具备工业放大可行性。[/align][align=left][/align][table][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]样品名称[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]别名[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]结构式[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]分子量[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]CAS号[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]药物功效[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]千金藤素[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]千金藤碱[/size][/font][/align][/td][td][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115068700_8263_3120214_3.png[/img][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]606.71[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]481-49-2[/size][/font][/align][/td][td][align=left]抗炎,抗肿瘤;抑制冠状病毒复制的倍数为15393倍*[/align][/td][/tr][/table][align=left]*:[font='helvetica'][size=9px][color=#333333]2022年5月10日,中国科学家发现的新冠治疗新药获得国家发明专利授权。专利说明书显示,10μM(微摩尔/升)的千金藤素抑制冠状病毒复制的倍数为15393倍。美国学者之后也在《科学》发表论文证实,千金藤素的数据在其研究的26种药物中数据亮眼,而且优于已经获批上市的瑞德西韦和帕罗韦德。[/color][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115069773_3887_3120214_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]实验部分[/color][/size][/font][/align][align=left]1. [font='helvetica'][size=13px][color=#333333]样品提取:取中药材山乌龟片,用研钵捣碎至粉末,称取5g于具塞锥形瓶中,加入200ml甲醇,超声提取20min,静置冷却。[/color][/size][/font][/align][align=left]2. [font='helvetica'][size=13px][color=#333333]色谱分析:将提取液用甲醇稀释2倍后,过0.45um膜,进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行色谱分析,色谱条件如下:[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]色谱柱:Bioseps AQ C18, 2.1*100mm, 3um, 100[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]?[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=13px][color=#333333] [/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]流动相:甲醇:0.1%TEA=80:20(V/V)[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]检测波长:282nm[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]流速:0.3ml/min;[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]柱温:35℃[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]进样量:1ul[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]质谱电压:3000V, 扫描范围150~1500m/z, Pos-TIC模式[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]提取液检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测图:[/color][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115073934_9473_3120214_3.png[/img][/align][align=left]3. 层析纯化:将提取液过0.45μm的膜,进制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行纯化。制备色谱工艺参数如下:[/align][align=left]层析填料:Bioseps-Flash C18, 20-45μm,100[font='calibri']?[/font];[/align][align=left]填装规格:20×250mm;[/align][align=left]进样体积:10ml (折合样品500mg)[/align][align=left]洗脱液:甲醇:水=85:15(V/V)[/align][align=left]洗脱流速:18mL/min [/align][align=left]收集方式:紫外检测282nm, 35-39.5min [/align][align=left]4. 后处理:馏分35℃下减压旋蒸除去甲醇,冷冻干燥,得白色固体,称重为1.23mg.[/align][align=left]5. 纯化检测,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]检测,样品纯度为97.2%, 检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]图如下:[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115077303_9982_3120214_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115078485_5049_3120214_3.png[/img][/align][align=left]小结:[/align][align=left]1. 由纯品质量折算山乌龟中千金藤素的含量约为0.246%;[/align][align=left]2. 该工艺使用的层析填料为大粒径键合硅胶,有利于放大至规模化生产,建议的生产设备配置如下:[/align][align=left]DAC 800, 系统耐压2MPa,配置集成化层析控制柜,符合GMP生产要求,产能估算,每日分离提取液160L,折合中药样品8kg,可得千金藤素纯品20g.[/align][align=left][/align]
今天一口气捐了不少分,应该算千金了,大家猜猜俺捐了多少分了?千金散尽还复来,三十功名尘与土。仰天长啸出门去,从此陌路无故人!
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物BW5689 苯甲酰乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5690 苯甲酰新乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5691 苯甲酰次乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5692 三七皂苷Ft1对照品,有报告 HPLC≥98% BW5693 三七皂苷R2(R型)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5694 老鹳草素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5695 宝藿苷I对照品,有报告 HPLC≥98% BW5696 七叶胆苷XVII对照品,有报告 HPLC≥98% BW5697 栎樱酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5698 山奈酚-7-O-葡萄糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5699 胡萝卜苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5700 新乌头原碱;中乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5701 次乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5702 莱苞迪甙C(莱苞迪苷C)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5703 莱苞迪甙D(莱苞迪苷D)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5704 柯里拉京对照品,有报告 HPLC≥98% BW5705 人参皂苷F3对照品,有报告 HPLC≥98% BW5706 丁香酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5707 槐定碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5708 去甲泽拉木醛对照品,有报告 HPLC≥98% BW5709 千金藤素;头花千金藤碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5710 葫芦巴碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5711 花椒毒酚; 花椒毒醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5712 盐酸去氢骆驼蓬碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5713 α-乳香酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5714 野马追内酯A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5715 野马追内酯B对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
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国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5797喹啉酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5802(+)-脱落酸对照品,有报告HPLC≥98%BW580310-脱乙酰基巴卡丁III;10-脱乙酰浆果赤霉素III对照品,有报告HPLC≥98%BW5804阿克拉霉素对照品,有报告HPLC≥98%BW5805放线菌素D对照品,有报告HPLC≥98%BW5807茴香霉素对照品,有报告HPLC≥98%BW5407芦荟苷对照品,有报告HPLC≥98%BW58106-生物蝶呤对照品,有报告HPLC≥98%BW5813骨化三醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5814辣椒素对照品,有报告HPLC≥98%BW5423鼠尾草酚: 鼠尾草苦内脂对照品,有报告HPLC≥98%BW5131鼠尾草酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5815栗精胺对照品,有报告HPLC≥98%BW5816三尖杉宁碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5395牡荆素对照品,有报告HPLC≥98%BW5827桔皮素对照品,有报告HPLC≥98%BW5420小白菊内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5487羽扇豆醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5429石杉碱甲对照品,有报告HPLC≥98%BW5097高良姜素对照品,有报告HPLC≥98%BW6887辛夷脂素HPLC≥98%BW5428豆腐果苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5709千金藤素;头花千金藤碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5897次乌头碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5635新乌头碱/中乌头碱,对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
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喜闻食品专区农残版面专家wakinqian喜得千金“钱果果”,很是高兴,俗话说的好,女儿是父母的贴心小棉袄,qian老师喜得果果,咱们信息网的全体好友应该赶紧送上您的祝福,喜得千金祝福语,带去您最真诚的祝福吧! 千金是个宝,女儿是贴心小棉袄,今后你们的日子不再有黑暗,不再有寒冷,因为她就是你们生命中的阳光,祝贺喜得千金。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411292120_525198_1751239_3.jpg
最近千金感冒,流鼻涕流的厉害,而且也闹的厉害,散点分,祝千金早日康复[em09509][em09509][em09509][em09509]
听闻凉茶专家今天下午喜得千金一枚http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505311945_548055_1751239_3.png恭喜..恭喜..恭喜凉茶大专家喜得千金;从今以后.千斤的幸福将压在你们身上;千斤的快乐将伴随在你们身旁;愿可爱的小千金每天健康成长!走过的、路过的、朋友们请为新生的小专家送上祝福的话语吧···PS:回复祝福帖的童鞋们都可获得积分+10经验+2,还可以悬赏得分和获得经验威望哦~
恭喜本版专家光哥喜得千金,从今以后光哥有暖暖的贴心小棉袄了,羡煞人啊,愿小宝贝健康快乐成长!
发布一个好消息:疯子哥(madprodigy)坛主,于近日喜得千金,做爸爸了,真替疯子哥高兴!大家都赶紧来为宝宝祈福啊!恭祝宝宝健康可爱,茁壮成长,女儿是父母的小棉袄,疯子哥和嫂子有福了! 顺祝大家端午节快乐!
现在老家取名字很流行了,正好我有一同事的千金刚出生要取一小名和一大名。基本情况:2008年11月10出生,姓王。小名要求:听起来顺口,不需要带姓。两个字即可,不要有小字。大名要求:要求高雅脱俗,三字为好。不要叠字就好由于本人分不多,希望各位板油帮帮忙。还有斑竹给个面子置顶一周就好了。再次感谢老家的朋友
千金出生,请假回家照顾大人和小孩!
有一个产品客户要求含量检项,没有对照品,需要用自己做的纯品来标化出对照品。根据合成人员提供的信息,用的乙醇作为溶剂,没有无机盐,含有水分。我标化时检测了纯度、水分,乙醇的残留,炽灼残渣也测了。最终得出一个含量,为99.4%。于是我拿这个含量试着测了一下样品,发现样品只有91%的含量……我又拿买的纯品,按照上面给的数值作为含量,测了一下样品,样品的含量达到了100%以上……很是蒙圈了- -今天把标化的对照品、买的纯品、样品,分别称取了10.00mg的样品,稀释至250ml,进样10ul,对比了一下三者峰面积。如果按照称样量与峰面积的比值来看的话,买来的纯品峰面积最高,是不是说买来的纯品含量应该也是最高的- -造成这种差异的原因是什么,能怎么处理呢?理论上要两种方式标化,但是这个化合物是吲唑上面挂了一个甲基和溴。还有其他方式可以标化吗?
项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。
项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。
[b]Q:一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?A:13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)千层峰(注册ID:jxyan)yy_0324(注册ID:yy_0324)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)m3071659(注册ID:m3071659)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103503化合物:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品溶液:取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液,摇匀,即得。供试品溶液:取装量差异项下的本品内容物0.8 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)2分钟,再加三氯甲烷10 mL,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗涤并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:99903)流动相: 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速: 1 mL/min柱温: 25 ℃检测器: UV 254 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要:Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]
求助:中药口服液质量标准制定的一些问题 第一次做新药,是一个中药复方口服液,主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱,质量标准制定如下: 5.1.1色谱条件 色谱柱:Promosil C18(250×4.6mm,5洀,博纳艾杰尔公司);流动相:0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0,含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2:1);流速:0.8ml/min;检测波长:216nm;柱温:25℃;进样量:10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。 5.1.2 供试品和对照品溶液的制备 5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg,置10ml容量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。 5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液30ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次30ml,合并三氯甲烷液,回收容剂至干,残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。 5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺,制备缺洋金花的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。 5.1.4 测定方法 精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1,分别注入液相色谱仪(自动进样仪),测定峰面积,以外标法计算含量。 5.1.5 系统适用性试验 分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪,阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰,即其它成分对测定无干扰,氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。 5.1.6 线性试验 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg,置25ml量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml,分别置10ml量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀。按上述色谱条件测定,分别进样10ul,测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程为:A=1.3×107C-9243.77,相关系数r:=0.9997。表明进样量在0.2032~1.2192ug范围内呈良好线性关系。 5.1.7 稳定性试验 精密量取供试品溶液5ml,按供试品(批号:2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液,间隔一定时间(0,4,8,12,24,48h)重复进样,每次进样10ul,测得峰面积的RSD为1.78%,表明该溶液在48小时基本稳定。 5.1.8 精密度试验 精密吸取上述对照品溶液10ul,重复进样6次,测定东莨菪碱的峰面积,结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。 5.1.9 重复性试验 精密量取供试品溶液(批号:2009010501)5ml,按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液,分别测定东莨菪碱的含量,结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。 5.1.10 加样回收率试验 5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg,置100ml的容量瓶内,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,即得。 5.1.10.2 采用加样回收率测定方法,精密量取已知含量的样品2.5ml,精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml,按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液,依法测定,结果平均回收率为106.7%,RSD为1.42%。 回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量 因为是第一次作含量测定,有许多不明白之处,中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚,许多都是按照自己理解摸索来的。 通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量,以样品的平均含量为中间值,制定的线性取样范围。 根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则,按照80%,100%,120%的原则加入对照品,但是结果很不理想,加样回收率超过了200%,不知道是什么方面的原因,很着急,请大家帮忙分析一下,找出有错误的地方,我马上更改。
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品横切面:最外层为表皮,外被厚角质层,或为木栓层。皮层散有纤维和[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]。中柱鞘纤维束新月形,其内侧常为2~5列石细胞,并切向延伸与射线中的石细胞群连接成环。维管束外韧型。韧皮射线向外渐宽,可见锥形或分枝状石细胞;韧皮部细胞大多颓废,有的散有1~3个纤维。木质部导管单个散在或数个切向连接。髓细胞壁稍厚,纹孔明显。薄壁细胞含淀粉粒和草酸钙针晶。[/font] [font=宋体] [/font][font=宋体]粉末黄褐色或灰褐色。表皮细胞黄色或黄棕色,断面观类圆形或矩圆形,直径24~78[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],被有角质层。石细胞淡黄色或黄色,类方形、梭形、椭圆形或不规则形,壁较厚,孔沟明显。皮层纤维微黄色或黄色,直径27~70[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁极厚,胞腔狭窄。草酸钙针晶细小,存在于薄壁细胞中。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末2g,加乙醇25ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]青藤碱[i][/i][/color]对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2: 4:2:1)10℃以下放置的上层溶液为展开剂,置浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过13.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0% (通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-磷酸盐缓冲液(0.005mol/L磷酸氢二钠溶液,以0.005mol/L的磷酸二氢钠调节pH值至8.0,再以1%三乙胺调节pH值至9.0)(55:45)为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color];检测波长为262nm。理论板数按青藤碱峰计算应不低于1500。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取青藤碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率20kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含青藤碱(C[sub]19[/sub]H[sub]23[/sub]NO[sub]4[/sub])不得少于0.50%。[/font] [font=宋体] [/font]
有些化合物买不到对照品,但是需要测含量时,怎么标化。看到最多的是,全标,测纯度,水分, 干燥失重,无机物,溶剂残留等。其他没什么问题,但是这个纯度,本身就不太准确。现在有一个化合物,有一个特定杂质始终除不去,用的HPLC检测,占比仅0.5%,产品纯度达99.5%,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测这个杂质占比1.2%,用核磁鉴定时,这个杂质都达到了8%。也就是说这个杂质在该化合物中占比的实际含量,根据这些检测不是准确值,都是相对的,而且这个杂质是未知的,没办法完全确认其结构,也难以提纯。这种情况下测纯度,然后全标,我认为是不准确的。是否有其他方式,比如用内标法,用其他化合物来标这个产品是否合理?如果用内标法,那么就无需再做全标了。化合物是某苯甲醛,选用什么内标合适?
流动相是乙腈水8比2,对照品的溶剂是甲醇( 标样不溶乙腈 ),检测波长208。用的是新的C18色谱柱,默克的乙腈请问:阴性对照是进一针什么?流动相?纯的乙腈?纯的甲醇?试过进一针流动相,出了2个峰,再进一针标准品,也出了2个峰,且与流动相出的2个峰重叠,并随进样体积增而增大。如果是溶剂峰,是不是不管进样体积如何变化,是不是都是 一样的?
对照品溶液与供试品溶液需使用相同的顶空条件,因为样品瓶中有气-液或气-固两相,甚至气-液-固三相共存。顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关,又与样品基质有关。特别是那些在样品基质中溶解度大(分配系数大)的组分,“基质效应”更为明显。这是顶空进样的一大特点,即顶空气体的组成与原样品中的组成不同,这对定量分析的影响尤为严重。因此,对照品不能仅用待测物的标准品配制,还必须有与原样品相同或相似的基质,否则,定量误差将会很大。实际应用中一些消除或减少基质效应的方法:a、利用盐析作用即在水溶液中加入无机盐(如过饱和硫酸钠溶液)来改变挥发性组分的分配系数;b、在有机溶液中加入水相,这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度,增大其在顶空气体中的含量;c、调节溶液的pH 对于碱和酸,通过控制pH可使其解离度改变,或使其中待测物的挥发性变得更大,从而有利于分析;d、降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法,但其代价是减低了灵敏度;e、固体样品中挥发物的扩散速度很慢,往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液,有利于缩短平衡时间;f、其他消除基质效应的技术,如全挥发技术等
[size=4][b] 小卢推荐:一种标定二级对照品的方法[/b][/size]对照品作为实验室(制药行业)一种常用的、重要的试剂,根据其类型,可分为:一级对照品,即为从中国药品生物制品检定所(简称:中检所)购买后直接使用的对照品;二级对照品,由一级对照品标定原料药得到的对照品。由于一级对照品的规格小、价格高、购买周期长的缺点,对于实验室对照品用量大的企业来说,使用二级对照品成了实验室的首选。现在,我就介绍一种标定二级对照品的方法,供大家参考一下。[b]第一,选定样品[/b]一般来说,选择自己生产的原料药价格便宜,不需要外购,且取用方便,是我们的首选。如果我们的生产工艺不好、稳定相差,最好选择外购知名企业的原料药。但要注意,要选择作为对照品的原料药一定是相对其他批次各检验项目都比较好的同一批原料药。[b]第二,标定方法[/b]现以高效液相测定法检测含量为例,来表述其测定方法。由于要严格保证所标定原料药的含量,因此采用3人、3份样品的方法进行测定,即:每个人称取2份对照品、3份样品进行测定;共有3人进行测定。如果有条件,3个人可以选择3台不同的液相色谱仪进行实验。在这里要求2份对照品共进样5针,计算校正因子,并求RSD应小于0.5%,3份样品各进1针,求平均值。方法和要求如下表:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182733_1622024_3.jpg[/img]按照表格内容,由3人得到的3个不同的含量,最后求得均值,即得样品(二级对照品)的含量,并要求3者的RSD≤1%。[b]第三,分装[/b]使用抗生素瓶分装,装量按照每次使用量(如60mg,则装入80-100mg即可)为标准,即使每个抗生素瓶中的对照品只使用一次。这样既能避免对照品被污染,又能使其少吸潮。如果为了节省抗生素瓶,采用大装量,即一瓶中的对照品可以使用多次,那么,建议在使用3-6次后就报废本瓶对照品。因为每次打开瓶口称取对照品都是对该瓶对照品的一次污染,尤其是空气中水分对它的影响,这样会是对照品的含量发生变化,原来的标定也就失去了意义。分装环境:建议在层流罩下进行,严格控制温湿度(建议温湿度:18-24℃,45-65%)。封口步骤:分装后,用橡胶盖盖紧,再用封口膜封好后,用铝盖压实即可。[b]第四,制定有效期[/b]一般比较稳定的样品制定2年,不是很稳定的样品制定1年。但是这个有效期不能超过该样品本身法定的有效期。[b]第五,贴签[/b]制定好了有效期就可以把样品(二级对照品)的标签贴上去了,标签格式如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182734_1622024_3.jpg[/img][b]第六,储存[/b]不管原来样品法定的存储温度是多少,都建议保存的温度最好在2-10°,即冰箱中的冷藏温度。根据资料研究,2°是药品的最佳保存温度,因为这个温度下药品的降解速度最慢。[b]第七,复核[/b]我们制定了有效期后,并不是就完成了所有的工作。我们要在有效期的一半时,对二级对照品进行复核,检验方法同本法中第二步骤,所取样品则是从原标定的二级对照品中抽取。如果复核结果没有变化,则继续使用;如果复核结果发生了变化,那就按照复核的含量,从新贴签标示。通过以上7步就完成了对照品的标定工作,大家有什么看法可以回帖说明,我们共同讨论![em09505][em09505](全文完!)
刚刚得到好消息,气相版面专家lpr20喜得千金,恭喜恭喜~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif
鉴别| (1)粉末灰褐色。石细胞淡黄色或黄绿色,类圆形、类方形、圆多角形或长条形,直径20~50μm,孔沟明显,有的胞腔含暗棕色物。草酸钙砂晶多存在于薄壁细胞中。木纤维多成束,直径12~25μm,具斜纹孔或相交成十字形、人字形。皮层纤维细长,直径12~28μm,微木化,纹孔稀少,有的可见分隔。具缘纹孔导管直径15~90μm,纹孔排列紧密,有的横向延长成梯状,排列整齐。 (2)取本品粉末2g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,加入硅胶G 3g,混匀,置水浴上挥干溶剂,加于硅胶G柱(15g,内径为1.5~2cm)上,用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取海风藤对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇(7:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 检查| 水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过10.0%(通则2302)。 酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)[b]钩藤[/b] 粉末淡黄棕色至红棕色。韧皮薄壁细胞成片,细胞延长,界限不明显,次生壁常与初生壁脱离,呈螺旋状或不规则扭曲状。纤维成束或单个散在,多断裂,直径10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]26[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体],壁厚3[/font][font=&]~[/font][font=宋体]11[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。具缘纹孔导管多破碎,直径可达56[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体],纹孔排列较密。表皮细胞棕黄色,表面观呈多角形或稍延长,直径11[/font][font=&]~[/font][font=宋体]34[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。草酸钙砂晶存在于长圆形的薄壁细胞中,密集,有的含砂晶细胞连接成行。[/font] [b][font=宋体]华钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]与钩藤相似。[/font] [b][font=宋体]大叶钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]单细胞非腺毛多见,多细胞非腺毛2[/font][font=&]~[/font][font=宋体]15[/font][font=宋体]细胞。[/font] [b][font=宋体]毛钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]非腺毛1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]细胞。[/font] [b][font=宋体]无柄果钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]少见非腺毛,1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]7[/font][font=宋体]细胞。可见厚壁细胞,类长方形,长41[/font][font=&]~[/font][font=宋体]121[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体],直径17[/font][font=&]~[/font][font=宋体]32[/font]μm[font=宋体]。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末2g,加入浓氨试液2ml,浸泡30分钟,加入三氯甲烷50ml,加热回流2小时,放冷,滤过,取滤液10ml,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取异[color=var(--weui-LINK)]钩藤碱[i][/i][/color]对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]20[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],对照品溶液5[/font]μl[font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color](60[/font][font=&]~[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃)-丙酮(6:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%(通则0832第二法)测定。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.0%。[/font] [font=宋体][/font]
最近检测的一个对照品物质,在经过衍生化后进样,但是对照品进入质谱后,不出峰。更换色谱柱后,仍然未出峰。重新合成该对照品,再进样,结果第一针出峰了,连续进样6针,后面几针峰慢慢的消失了。请问可能是什么原因导致的???
标准品使用与管理注意事项(1) 新开瓶标准品药在瓶上注明开瓶日期,应根据瓶号依次来使用(整瓶使用或者送样情况除外),同一批号的标准品或工作对照品必须使用完一瓶后再开启另一瓶,标准品使用过程中,已取出的标准品严禁再放回原瓶中。(2) 标准品使用前从储藏室取出放入干燥器中平衡至室温,放置一定时间(视具体情况而定)后称量,是为了避免由于温度差导致的标准品吸潮,称量完成后立即用塑胶盖盖好后用封口膜封好,按瓶标签上的储存条件放置。(3) 同一瓶工作标准品的开启使用次数视具体情况而定,使用次数很少或具有吸湿性的工作对照品分装时应考虑一次性使用分装量。
[em09502][em09502][em09502]转眼之间 你已一岁去年的6月5日是你母亲的受难日今年的6月5日我们为你庆祝生日你的到来给我们的生活带了更多的欢乐和笑语在今后希望千金能更健康快乐的长大希望老婆越来越温柔可爱[em09502]越长越漂亮但现在希望快点学会走路、快点会说话[em09511]顺便补一下水坛的朋友61节快乐!哈哈哈哈,欢迎骚扰~[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906041015_153729_1622715_3.jpg[/img]
对照品的峰型出现这种现象是样品过载吗