GCMS法结合顶空进样测定工业用甲醇中痕量三甲胺含量
本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合HS-20顶空自动进样器建立了分析工业用甲醇中痕量三甲胺含量的方法。样品中的三甲胺经盐酸固定生成三甲胺盐,置于密封顶空瓶中,在氢氧化钠溶液的作用下转换成三甲胺,经顶空平衡后进瓶内气体到GCMS进行分析,以SIM方式进行采集,外标法进行定量。三甲胺在40~200 μg/L的浓度范围内相关系数R在0.999以上。利用高、中、低点的不同浓度对重复性以及加标回收进行考察,其RSD%均小于5.54%,加标回收率均在为99.3%~105.2%之间。该方法具有样品前处理操作简单、准确高效的特点,是工业用甲醇中痕量三甲胺含量的理想分析方法。