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白酒色谱分析标准物质

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白酒色谱分析标准物质相关的论坛

  • 白酒气相色谱分析

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  • 白酒色谱分析

    请问现在分析白酒的专用色谱柱有哪些比较好 除去安捷伦的FFAP以及LZP-930

  • 求购标准物质

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  • 推荐:白酒色谱工作站使用纲要

    HW-2000白酒色谱工作站使用纲要目 录§1 综述1§2 建立有层次的谱图库目录框架2§3 谱图采集与处理操作步骤2§4 计算校正因子操作步骤4§5 计算浓度操作步骤5§6 打印分析报告操作步骤6§7 继续深入7[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=19705]白酒色谱工作站使用纲要[/url]

  • 气相色谱仪分析白酒测定条件的优化与选择

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析白酒测定条件的优化与选择[/size][/b][/align][align=left][size=18px] 气相色谱分析、分离的科学方法，被广泛应用于人类生产生活的方方面面。气相色谱分析白酒时，选择适当的色谱柱、分析方法和分离操作条件，有利于提高仪器的分离效能、检测器的灵敏度和分析结果的准确度。 白酒是蒸馏酒，其中98%是水和乙醇，只有不到2%的是其他的醇、酯、醛、酸等微量成分，却决定了白酒的口感和风格。白酒中大部分组分沸点都不高，不需要对白酒样品做复杂的前处理，就可以直接进样进行气相色谱分析，分析速度较快，操作简单，引入的误差较小，分析结果可靠，分析方法也日趋成熟，越来越多地替代传统的理化分析项目。但是，气相色谱分析白酒对测定条件要求比较严格，再好的仪器若测定条件选择不当，也不可能得到准确而可靠的结果。因此，选择适合的测定条件显得尤为重要。1 色谱柱的选择 色谱柱是气相色谱仪的核心部件，它的选择决定了白酒组分的分离效率。针对白酒不同的检测项目，选择相应的色谱柱，有利于待测组分的分离，而获得比较准确的分析结果。色谱柱分为填充色谱柱和毛细管色谱柱两种类型。1.1 填充色谱柱的选择一般为内径在2～5mm，长度1～5m，管内填充固定相，有些固定相表面涂覆有固定液，载气携带白酒样品蒸汽从固定相空隙间流过，白酒中各微量成分与固定相发生吸附与解吸，或者与固定液发生分配与再分配的相与相之间的交换过程，经过一定长度的色谱柱作用后，就把白酒中的各微量组分分离成每种纯物质流出，通过检测器产生相应的响应信号，从而可以对白酒试样实施定性或定量分析。分析白酒用的填充色谱柱，根据所使用固定液的不同，通常有DNP（邻苯二甲酸二壬酯）填充柱和PEG（聚乙二醇）填充柱。1.1.1 DNP填充柱适合白酒日常分析中主要醇、醛、酯成分的测定，分析误差比较小。缺点是对于白酒中醇、醛、酸和酯分离不很完全，分析的时间也比较冗长，不能检测出白酒中的有机酸含量。1.1.2 PEG填充柱不适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯的测定，因为在PEG色谱柱中，甲醇、乙酸乙酯分离不开，导致两者合峰，不能测出甲醇和乙酸乙酯的含量。1.2 毛细管色谱柱的选择毛细管色谱柱一般长度在10～50m，内径在0.2～0.32mm的是细口径毛细管，柱容量小，但是分离效能高。内径为0.53～0.75mm的是大口径毛细管，柱容量大，接近于填充柱，可以不分流进样，适合于白酒的快速分析，定量准确，但是分离效果不如细口径毛细管高。毛细管色谱柱属于开口柱，内壁上涂覆固定液，根据固定液的不同，常用于分析白酒的毛细管有PEG-20M、FFAP等毛细管色谱柱，一次直接进样能同时定性定量50余种微量成分。1.2.1 PEG-20M（聚乙二醇石英毛细管柱）由于它的特性，不能对甲醇和乙酸乙酯进行很好地分离，常常合峰，因此不能测定甲醇和乙酸乙酯的含量，但不影响其他组分的分析。1.2.2 FFAP（聚乙二醇-20M与对苯二甲酸的反应物）FFAP克服了PEG-20M对甲醇和乙酸乙酯分离不好的问题，因此在白酒分析中比较常用。2 定量分析方法的选择白酒的气相色谱分析，因为不能流出全部组分，定量分析通常只能用外标法和内标法，一般不宜采用归一法。2.1 外标法外标法也叫标准曲线法，就是配制一系列不同浓度待测纯物质的标准溶液，在相同的测定条件和操作条件下进样，测定其峰面积或峰高，绘制浓度对峰面积或峰高的标准曲线，求出回归方程。再在相同的条件下测定白酒试样中待测组分的峰面积或峰高，根据回归方程计算出相应组分的含量。外标法操作简单，分析结果准确度高，但是要求每次进样量一致，操作条件稳定，是白酒气相色谱分析很常用的定量分析方法。2.2 内标法内标法就是在酒样中加入一种已知浓度的标准物质，该物质的物理性质与化学性质与被测组分相近，浓度也与被测组分相接近，根据标准物质与被测组分的相对校正因子和它们的峰面积或峰高，计算出待测组分的含量。内标法要求所用的标准物质在待测白酒中不能存在，每次测定白酒时，都必须在酒样中先准确加入一定量的内标物。内标法分析白酒结果基本不受每次进样量不一致的影响，只与内标物加入量准确度有关。3 色谱分离操作条件的选择气相色谱分析白酒时，除了选择适合的色谱柱和分析方法外，还要选择好分离的蕞佳操作条件，提高色谱柱的分离效能，增大分离度，获得好的分析结果。3.1 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析，一般使用FID检测器，常用高纯N2做载气，H2做燃烧气，空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱，内径在3～4mm，载气的流量在20～100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱，载气流量在1～2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能，一般高于蕞佳流速10%左右即可，既保证了色谱柱的分离效能，又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当（毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量），实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时，FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时，分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当，色谱柱分离效能较高，白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大，严重时会使色谱柱失效，基线不稳，噪声增大，检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前，应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。3.2 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高，但沸点范围较宽，为了使低沸点的组分有比较好的分离度，一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快，否则分离效果变差，程序升温速度太低，出峰时间长，峰形扁平。一般设定在1～8℃/m in，蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右，以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高，一般不超过250℃，防止色谱柱温过高，引起固定液挥发流失，分离效能变差，出现基线漂移，或导致色谱柱失效。3.3 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中，气化室温度一般高于色谱柱温度50～60℃以上，一般控制在120～200℃，以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150～250℃，避免水蒸汽在检测器中凝结，增大噪声而降低检测器的灵敏度，也可以避免出现检测器点火困难的问题。3.4 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时，柱容量比较大，进样量通常在1～5μL，使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时，柱容量小，进样量通常在0.1～2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测，进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠，分离不好。进样速度要求比较快，要求1 s内完成，以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢，就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化，导致色谱峰变宽或者异型，峰形不好，分析误差大的问题。每次进样时，应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡，保证待测试样浓度不发生变化，减少进样带来的误差。3.5 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差，保证分析结果的准确性，要定期老化色谱柱，在高于使用温度20℃，脱开检测器，通以载气10 h以上，让色谱柱中残留的高沸点组分流出，降低仪器噪声，减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物，防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫，保证气化室不漏气，避免出现色谱峰异常现象。在白酒的[color=#000000]气相色谱仪[/color]分析中，适当地选择分析方法与测定条件，既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度，又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新，找出每种酒样的蕞佳分析条件，做到准确而快速地分析白酒的微量成分，有效地指导白酒的生产、研发和质量监督，保障白酒的食品安全。[/size][/align]

  • 白酒气相色谱分析用内标和单标

    请教各位，刚刚接触白酒气相色谱分析，现在要买分析用的内标和单标，但是查了一下都是卖混标的，各位可否介绍一家质量信誉俱佳的厂家呀？！叩谢不起！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em54.gif

  • 白酒分析气相色谱仪分离条件的选择

    [align=center][b][size=24px]白酒分析气相色谱仪分离条件的选择[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪分析白酒时，除了选择适合的色谱柱和分析方法外，还要选择好分离的蕞佳操作条件，提高色谱柱的分离效能，增大分离度，获得好的分析结果。色谱技术人员根据实际经验总结出白酒分析气相色谱仪分离条件选择，供大家参考。1. 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析，一般使用FID检测器，常用高纯N2做载气，H2做燃烧气，空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱，内径在3～4mm，载气的流量在20～100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱，载气流量在1～2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能，一般高于蕞佳流速10%左右即可，既保证了色谱柱的分离效能，又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当（毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量），实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时，FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时，分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当，色谱柱分离效能较高，白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大，严重时会使色谱柱失效，基线不稳，噪声增大，检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前，应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。2. 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高，但沸点范围较宽，为了使低沸点的组分有比较好的分离度，一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快，否则分离效果变差，程序升温速度太低，出峰时间长，峰形扁平。一般设定在1～8℃/m in，蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右，以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高，一般不超过250℃，防止色谱柱温过高，引起固定液挥发流失，分离效能变差，出现基线漂移，或导致色谱柱失效。3. 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中，气化室温度一般高于色谱柱温度50～60℃以上，一般控制在120～200℃，以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150～250℃，避免水蒸汽在检测器中凝结，增大噪声而降低检测器的灵敏度，也可以避免出现检测器点火困难的问题。4. 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时，柱容量比较大，进样量通常在1～5μL，使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时，柱容量小，进样量通常在0.1～2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测，进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠，分离不好。进样速度要求比较快，要求1 s内完成，以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢，就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化，导致色谱峰变宽或者异型，峰形不好，分析误差大的问题。每次进样时，应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡，保证待测试样浓度不发生变化，减少进样带来的误差。5. 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差，保证分析结果的准确性，要定期老化色谱柱，在高于使用温度20℃，脱开检测器，通以载气10 h以上，让色谱柱中残留的高沸点组分流出，降低仪器噪声，减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物，防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫，保证气化室不漏气，避免出现色谱峰异常现象。在白酒的气相色谱仪分析中，适当地选择分析方法与测定条件，既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度，又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新，找出每种酒样的蕞佳分析条件，做到准确而快速地分析白酒的微量成分，有效地指导白酒的生产、研发和质量监督，保障白酒的食品安全。[/size]

  • 【资料】气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比，认为使用GDX－102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，色谱柱长2 m，内经3 mm，不锈钢或玻璃柱，气化室温190 ℃，检测器温度190 ℃，柱温170 ℃。GDX－102是高分子多孔微球，耐高温，不需涂布固定液，不存在液膜，无流失、无热降现象，对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线，有利于大幅度程序升温操作，适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分，故使用效果较好。

  • 多数人竟不知：色谱分析中标准物质的六大应用

    多数人竟不知：色谱分析中标准物质的六大应用

    标准物质是什么？它是已经确定的、具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料，可以是纯的或混合的气体、液体或固体。在分析化学中，标准物质是溯源链的主要组成单元，它们的计量学特征，特别是所提供特性量值的不确定度和在溯源层级中所处的位置，是分析测量质量保证关心的焦点问题。那么，在色谱分析中，在什么情况下，需要用到标准物质？如何应用？随小编来一探究竟吧！标准物质应用一:色谱定量分析中色谱工作者在使用标准物质来验证自己的分析结果是否可靠时，则应根据选择的分析测试方法，欲测样品的情况和分析测定结果的予期目标来决定选用哪种和哪个等级的标准物质。选用时应考虑如下原则：①选择与欲测样品基体相同或相近基体的标准物质是选择标准物质的基本原则，当选择不到类似欲测样品基体（)%$(.D）的标准物质时可选择代用（#E((@B%$,）标准物质；②标准物质特性量值的量限及准确度水平应能满足使用要求，并符合经济合理原则；③对均匀性主要考虑标准物质证书中规定的最小取样量是否符合使用要求，对稳定性主要考虑标准物质的有效期能否满足实用要求，用标准物质作测量过程的长期质量控制时更需要注意这一点。标准物质应用二:绘制色谱标准曲线时绘制色谱定量分析标准工作曲线时，如不考虑基体效应与干扰成分引入的系统误差，可直接用欲测组分的纯物质来绘制标准工作曲线。如分析测定饮用酒中的甲醇时可直接用优级纯或分析纯的甲醇来绘制标准工作曲线。若要消除基体效应与干扰成分引入的系统误差，就要选用与欲测样品基体相匹配，量值范围能包括欲测样品的量值，且与欲测样品的量值相近的系列标准物质，用与样品分析测定的相同方法，在同一分析测定条件下分析测定这一系列标准物质。将所得数据按前面所述的方法，或是在坐标纸上绘制标准工作曲线，或是用最小二乘法计算线性回归方程。当线性关系成立（用相关系数显著性检验来检验线性关系是否成立），就可用来进行样品的分析测定和结果的计算（或是从标准工作曲线上查找，或是代入线性方程中计算都可得到样品中欲测组分的含量）。在实际工作中，常选择一个含量较高的，与样品基体匹配的标准物质，经过多次稀释来绘制标准工作曲线。当欲测样品组分的含量范围很窄，又能找到一种与欲测样品的基体和量值都十分接近的标准物质时，可用相同的分析测定仪器和相同的分析测定条件对标准物质和欲测样品进行交叉分析测定，用下式计算欲测样品组分含量：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241631_579394_2452211_3.png标准物质应用三：色谱仪器检定中用标准物质可以检定色谱仪器的线性范围，灵敏度，精密度和稳定性。首先根据色谱仪器说明书给出的线性范围选取（或配制）浓度（或含量）成梯度的五种（五种以上更好）标准物质，然后在色谱仪器正常工作状态下进行分析测定。标准物质应用四：新建色谱定量分析方法评价中用标准物质评价新建色谱定量分析方法的重现性、再现性和准确性是最客观、最简便有效的方法。重复性是指在重复性条件下所测得的相互独立的实验结果之间的符合程度。重复性条件是指在同一实验室内，由同一操作者使用新建色谱定量分析方法，在较短时间间隔内使用同一仪器对相同样品进行分析测定。独立实验结果是指一个重复测定结果不受以前重复测定结果的影响，重复测定应重复全过程。如重复分析测定一个固体样品，应重复称样、处理样品和色谱分析测定的全过程。再现性是指在再现条件下测得的实验结果之间的符合程度。再现条件是指由不同实验室或不同操作人员，或使用不同仪器、或在较长时间间隔，用新建色谱定量分析方法对相同样品进行分析测定。准确性是指用新建色谱定量分析方法分析标准物质时，分析测定结果和标准物质给定的准确量值之间的符合程度。当由一个实验室对新建色谱定量分析方法进行评价时，可用该方法对选定的标准物质进行m组n次独立重复测定，每组重复测定的时间间隔要足以影响重复性条件。当由m个实验室对新建色谱定量分析方法进行评价时，可由m个实验室用该方法对选定的同一标准物质进行" 次独立重复测定。标准物质应用五：色谱定量分析质量保证中色谱定量分析检测质量保证工作的根本目的是让人信服分析检测结果的可靠性，用具有准确量值的标准物质比对，可提供公正、科学和权威的依据。则可判定欲测样品分析检测结果是可靠的，否则分析检测过程可能存在明显的系统误差或失误。（2）在实验室承担贵重稀少样品分析测试任务时，应选用合适的标准物质作平行分析测定。根据对标准物质的平行测定结果正确与否，直接判断欲测样品分析测定结果的可靠性。（3）用于长期质量保证时，质量保证负责人间断地把一种相应的标准物质作为密码样品与欲测样品一起发给分析人员，收集分析测定结果，以标准物质的保证值（A）作中心，2倍的测量过程的再现性标准偏差（Sr）作上下控制限，以测量日期或者测量序号作横坐标，作准确度控制图（图2-3-37），质量保证负责人将对标准物质的测量结果画在图上。如果各次测定结果随机分布在上下控制限内，则表明此段时间内所有样品测定结果是可靠的。可用2Sr(t=2)表示测量过程的不确定度。如果连续n次测定结果虽然分布在上下控制限内，但显示有上升或者下降的趋势，如图2-3-37 所示6，7，8) 三次测定结果有明显上升趋势，应及时检查分析过程和仪器条件有无变化。标准物质应用六：色谱定量仲裁分析中当两个分析测试机构的分析测定结果出现矛盾，需要进行仲裁分析时，如能选择到合适的，计量权威机构审查批准的一级标准物质作仲裁分析，将十分有利于问题的裁决。具体作法是：裁决机构将选用的标准物质作为盲样，分发给出具检测数据的两个分析测试机构进行分析测定，根据分析测定结果与标准物质的保证值是否在测定误差范围内相符合，判定双方出具的数据的可靠性。用标准物质作仲裁，比第三方的仲裁分析更客观，更直接、更经济、更权威。

  • 【原创】气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法

    对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比，认为使用GDX－102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，色谱柱长2 m，内经3 mm，不锈钢或玻璃柱，气化室温190 ℃，检测器温度190 ℃，柱温170 ℃。GDX－102是高分子多孔微球，耐高温，不需涂布固定液，不存在液膜，无流失、无热降现象，对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线，有利于大幅度程序升温操作，适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分，故使用效果很好。

  • 【转帖】减少气相色谱法在白酒定量分析中的误差

    无论是毛细管色谱还是填充柱色谱，只要涉及到定量计算就改期存在着一定的误差，怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差？因此，讨论[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的定量分析中减少误差的方法十分必要。下面根据内标法定量谈谈实践体会。 一、 取样的代表性 现在大多数产品是中低度酒，由于酒中组分物化特性的影响，致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面，因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样，如果不注意取样的方式方法，将会给定量工作造成误差。 二、 定量响应因子的准确性 在实际定量工作中，往往引入相对响应因子进行计算，而定量响应因子的准确与否，直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值，原则上以组份含量相当为依据：一方面，将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样；另一方面以标准样品、混标，专著文献f值等为实际应用f值，必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。 三、 注射器针外壁的清洁 对毛细管柱头进样来说，在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移，从而造成定量分析结果的某些偏差，所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁，也可定期进行清洗。 四、 进样技术的影响 定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式（柱上进样、分流/不分流进样），对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求，对于大口径柱止进倦毛细管柱，进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱，当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真，浓度低和沸点高的组份样品回收率低，精密度也差。总之，任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析，这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化。 五、 硅胶垫的使用周期 硅胶垫的使用频率一般以进样次数作比较，当硅胶垫使用15至20次以上时，应注意及时更换。如果使用国产仪器配套使用的填充柱，应同时擦净内衬管，否则易造成漏气使基线呈台阶、峰型、出现异常等，影响分析结果的可靠性。 六、 进样量的大小 白酒色谱定量使用的内标法，虽然进样量的大小对计算结果无明显影响，但对现行使用的毛细管柱色谱却影响很大。首先，进样量的大小直接影响着分离与定性；第二，进样量的大小直接影响着出峰保留值的变化，造成部分峰保留时间的错位现象，从而影响定量结果，尤其对工作量大、样品较多更不适宜，对于普通填充柱色谱进样量的大、小影响不是太大，但进样量不当也会造成合峰出现，对于毛细管柱来说，这里所谈的进样量与分流比类同。 七、 标样的定期校正 为确保检测数据的可靠性，应定期进行仪器间的相互校正及标样的校验等，从而进一步了解整个色谱系统的运行情况。 八、 怎样正确评价定量误差 1、 单位的一致性 对于填充柱色谱定量的单位通常以mg/100ml，而毛细管色谱定量的单位以mg/100ml计，所以在做分析比较以及评价误差的同时，应考虑单位的一致性。 2、 含量的一致性 无论是标准样品还是色谱纯标样，求f值（响应因子值）时的样品含量与日常分析中酒样含量同样也存在着是否一致的问题。众所周知：含量搞低有不同的误差范围，含量高组份相对的百分误差偏低，含量低组份相对百分误差较高，所以在含量之间的不协调或含量相差悬殊，易造成分析误差的某些偏见，不能对分析结果的误差进行正确的评价。

  • 多数人竟不知：色谱分析中标准物质的五大应用

    多数人竟不知：色谱分析中标准物质的五大应用

    标准物质是什么？它是已经确定的、具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料，可以是纯的或混合的气体、液体或固体。在分析化学中，标准物质是溯源链的主要组成单元，它们的计量学特征，特别是所提供特性量值的不确定度和在溯源层级中所处的位置，是分析测量质量保证关心的焦点问题。那么，在色谱分析中，在什么情况下，需要用到标准物质？如何应用？随小编来一探究竟吧！先了解下：标准物质作为分析测量行业中的“量具"，在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作技术水平，以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。标准物质是具有一种或多种足够均匀和准确确定了的特性量值，用以校准仪器，评价测量方法或给物质赋值的材料和物质。标准物质都要由行政主管部门批准。标准物质是具有准确量值的计量标准，曾被称为标准样品（St）、标准物质andand Samlie（Standand Material）和标准参考物质（Stan-dard Reference Material,SRM），名称比较混乱。经国际法制计量组织（OIML）、国际标准化组织（WHO）、国际原子能委员会（IAEA），国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）、世界卫生组织（WHO）等国际组织反复协商，1981年确定了国际会议的名称——Reference Material(RM)和Certified Reference Material(CRM)。我国在“中华人民共和国计量法”及其有关法规中正式采用“标准物质”这一名称。一个标准物质要具有以下几个特点①具有准确可靠的量值，一般是由一个数乘计量单位组成；②具有标准物质证书，它描述该标准物一种或多种特性量值及其不确定度，是标准物质研制者向用户提供的质量保证书和使用指南；③标准物质的量值必须具有溯源性，溯源性是在国家或国际范围，长期有效的一致性和可比性。用于色谱定量分析的标准物质分类为了便于对标准物质进行分级管理，根据化学成分量的溯源链，将化学成分量标准物质（色谱定量分析主要用这类标准物质）划分成以下三个等级；①基准物质：该等级的标准物质的特性量值由国家计量机构用权威（或绝对）方法准确测定，并给出包括物质变动性在内的总不确定度的估计值。②一级标准物质：主要指用两种以上不同原理的准确可靠方法或权威方法定值，定值的成分量均匀、稳定，定值结果有足够高的准确度水平，并经过国家计量权威机构的审查、批准公布的标准物质。③二级标准物质：主要是指与一级标准物质相对比较定值，或用其他可靠方法定值的标准物质。标准物质的均匀性、稳定性和定值结果的准确度水平应满足例行分析检测工作的要求。标准物质应用一:色谱定量分析中色谱工作者在使用标准物质来验证自己的分析结果是否可靠时，则应根据选择的分析测试方法，欲测样品的情况和分析测定结果的予期目标来决定选用哪种和哪个等级的标准物质。选用时应考虑如下原则：①选择与欲测样品基体相同或相近基体的标准物质是选择标准物质的基本原则，当选择不到类似欲测样品基体（)%$(.D）的标准物质时可选择代用（#E((@B%$,）标准物质；②标准物质特性量值的量限及准确度水平应能满足使用要求，并符合经济合理原则；③对均匀性主要考虑标准物质证书中规定的最小取样量是否符合使用要求，对稳定性主要考虑标准物质的有效期能否满足实用要求，用标准物质作测量过程的长期质量控制时更需要注意这一点。标准物质应用二:绘制色谱标准曲线时绘制色谱定量分析标准工作曲线时，如不考虑基体效应与干扰成分引入的系统误差，可直接用欲测组分的纯物质来绘制标准工作曲线。如分析测定饮用酒中的甲醇时可直接用优级纯或分析纯的甲醇来绘制标准工作曲线。若要消除基体效应与干扰成分引入的系统误差，就要选用与欲测样品基体相匹配，量值范围能包括欲测样品的量值，且与欲测样品的量值相近的系列标准物质，用与样品分析测定的相同方法，在同一分析测定条件下分析测定这一系列标准物质。将所得数据按前面所述的方法，或是在坐标纸上绘制标准工作曲线，或是用最小二乘法计算线性回归方程。当线性关系成立（用相关系数显著性检验来检验线性关系是否成立），就可用来进行样品的分析测定和结果的计算（或是从标准工作曲线上查找，或是代入线性方程中计算都可得到样品中欲测组分的含量）。在实际工作中，常选择一个含量较高的，与样品基体匹配的标准物质，经过多次稀释来绘制标准工作曲线。当欲测样品组分的含量范围很窄，又能找到一种与欲测样品的基体和量值都十分接近的标准物质时，可用相同的分析测定仪器和相同的分析测定条件对标准物质和欲测样品进行交叉分析测定，用下式计算欲测样品组分含量：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512232257_579288_2961690_3.png标准物质应用三：色谱仪器检定中用标准物质可以检定色谱仪器的线性范围，灵敏度，精密度和稳定性。首先根据色谱仪器说明书给出的线性范围选取（或配制）浓度（或含量）成梯度的五种（五种以上更好）标准物质，然后在色谱仪器正常工作状态下进行分析测定。所得数据的分析和检定结论见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512232257_579289_2961690_3.png标准物质应用四：新建色谱定量分析方法评价中用标准物质评价新建色谱定量分析方法的重现性、再现性和准确性是最客观、最简便有效的方法。重复性是指在重复性条件下所测得的相互独立的实验结果之间的符合程度。重复性条件是指在同一实验室内，由同一操作者使用新建色谱定量分析方法，在较短时间间隔内使用同一仪器对相同样品进行分析测定。独立实验结果是指一个重复测定结果不受以前重复测定结果的影响，重复测定应重复全过程。如重复分析测定一个固体样品，应重复称样、处理样品和色谱分析测定的全过程。再现性是指在再现条件下测得的实验结果之间的符合程度。再现条件是指由不同实验室或不同操作人员，或使用不同仪器、或在较长时间间隔，用新建色谱定量分析方法对相同样品进行分析测定。准确性是指用新建色谱定量分析方法分析标准物质时，分析测定结果和标准物质给定的准确量值之间的符合程度。当由一个实验室对新建色谱定量分析方法进行评价时，可用该方法对选定的标准物质进行m组n次独立重复测定，每组重复测定的时间间隔要足以影响重复性条件。当由m个实验室对新建色谱定量分析方法进行评价时，可由m个实验室用该方法对选定的同一标准物质进行" 次独立重复测定。标准物质应用五：色谱定量分析质量保证中色谱定量分析检测质量保证工作的根本目的是让人信服分析检测结果的可靠性，用具有准确量值的标准物质比对，可提供公正、科学和权威的依据。具体方法如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512232257_579290_2961690_3.png则可判定欲测样品分析检测结果是可靠的，否则分析检测过程可能存在明显的系统误差或失误。（2）在实验室承担贵重稀少样品分析测试任务时，应选用合适的标准物质作平行分析测定。根据对标准物质的平行测定结果正确与否，直接判断欲测样品分析测定结果的可靠性。（3）用于长期质量保证时，质量保证负责人间断地把一种相应的标准物质作为密码样品与欲测样品一起发给分析人员，收集分析测定结果，以标准物质的保证值（A）作中心，2倍的测量过程的再现性标准偏差（Sr）作上下控制限，以测量日期或者测量序号作横坐标，作准确度控制图（图2-3-37），质量保证负责人将对标准物质的测量结果画在图上。如果各次测定结果随机分布在上下控制限内，则表明此段时间内所有样品测定结果是可靠的。可用2

  • 【资料】气相色谱技术在白酒分析中的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术在白酒分析中的应用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术以其特有的三高一快（高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析）优点，已广泛应用于食品和酿酒发酵工业，其中四川省品酒多、质量好，推广应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术也较普遍。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面： 　　 1、对白酒卫生指标的监控：白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量，方法简便快速，精密度好，象对偏差均小于 5% ，又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。 　　2 、对酒厂的基础酒三项指标的测定： 基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定，是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准，获得工厂经济效益的重要因素，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是最理想的分析工具。基础酒的三项指标： 　　a. 主体香含量测定：例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯，已被轻工部纳入浓香型白酒标准（ QB850-83 ）。 　　b. 已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定，大量试验表明：四大酯之间协调，恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁，纯正的关键，特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系，如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于 1 。 　　c. 微量香味成份含量范围的测定：白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型，但除此之外，其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份，它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用，注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当，直接影响白酒的风味特征。 　　3 、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究： 白酒成份非常复杂，酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识，需要酒厂技术人员利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析，为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。 　 　　4 、对于各级卫生防疫站，各级技术监督局产品质量监督检验所，可以应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。

  • 【资料】气相色谱技术在白酒分析中的应用

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  • 【讨论】液相色谱分析白酒中的阿斯巴甜、安赛蜜、糖精钠的方法

    分析白酒中的添加剂，还没有可依据的国家方法标准，试验以下方法，请大家讨论方法的可行性分析白酒中的添加剂（阿斯巴甜、安赛蜜、糖精钠）安捷伦1120液相色谱柱子：C18柱柱温：40℃流动相：甲醇：水=30:70流速：0.8mL/分钟波长：214nm通过试验，此方法对三种添加剂都有相应，分离度开始不错，峰型也可，长时间后不是很理想，保留时间总是在变，峰型越来越馒头状，峰上有怪峰。请教大侠们怎么样能提高分离度，改变峰型，稳定保留时间？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004161741_212748_1608710_3.gif[/img]

  • 【讨论】有做白酒物质分析的进来交流下

    我开始做白酒物质分析三个月了，用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管直接进样法，但对物质的定量准确性上做的不好，各位有做这方面的吗？大家交流下，怎么样才能将定量作准啊？

  • 【资料】气相色谱技术在白酒分析中的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术以其特有的三高一快（高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析）优点，已广泛应用于食品和酿酒发酵工业，其中四川省品酒多、质量好，推广应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术也较普遍。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面：　　1、 对白酒卫生指标的监控：白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量，方法简便快速，精密度好，象对偏差均小于5%，又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。　　2、 对酒厂的基础酒三项指标的测定：基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定，是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准，获得工厂经济效益的重要因素，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是最理想的分析工具。基础酒的三项指标：　　a. 主体香含量测定：例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯，已被轻工部纳入浓香型白酒标准（QB850-83）。　　b. 已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定，大量试验表明：四大酯之间协调，恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁，纯正的关键，特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系，如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于1。　　c. 微量香味成份含量范围的测定：白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型，但除此之外，其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份，它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用，注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当，直接影响白酒的风味特征。　　3、 开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究：白酒成份非常复杂，酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识，需要酒厂技术人员利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析，为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。　　4、对于各级卫生防疫站，各级技术监督局产品质量监督检验所，可以应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。

  • 需要白酒标准样的气相色谱图

    生产证重审的时候，被那几个专家抓着问怎么确定那几个峰就是那种物质.，要找白酒标准样的色谱图没有找到，谁有这色谱图的标准样请发下，好人一生平安

  • 【资料】气相色谱分析白酒中的甲醇

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33170][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析白酒中的甲醇[/url]

  • 【资料】食用酒精专用毛细管色谱分析系统

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  • 【原创】食用酒精专用毛细管色谱分析系统

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