尼泊金甲酯分析标准品

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析脂肪酸甲酯标准品，怎样处理标准品？用什么溶剂稀释？

微量金标准物质定值均匀性分析检验 利用王水溶样，活性炭吸附-灰化-王水溶解-硫脲提取-原子吸收光谱法测定微量金标准物质“GAu-9b”的30个子样的含量，每个子样重复测定3次。考察了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度,并估算出合成不确定度范围为1.6%(A级品)~2.2%(A级品)，论证了方法的可行性；对单个样品重复分析结果的可靠性及样品均匀性进行评估，计算出样品均匀性质量参数为0.77,样品测定结果的RSD均符合地质实验室质量管理规范要求，依此判定该样品的均匀性质量等级为合格。均匀性是标准物质必须具备的特性之一，均匀性检验得到的数据实际上包含了两种不确定度,一是样品不均匀引起的不确定度,另一是测量不确定度,所以在均匀性检验中应该使用高精度的方法，本文采用吸附效果好的活性炭吸附-灰化-王水溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定微量金标准物质，以此方法为基础，结合石墨炉原子吸收对测定介质的要求，制定了微量金标准物质的分析步骤。通过查阅不确定度有关文献，计算了样品分析的合成不确定度，将合成的相对不确定度与重复分析相对偏差允许限进行比较,确定了拟定的分析方法的可靠性；均匀性检验方法很多，有方差法、极差法区间法和三分之一法等等 ，其中方差法和摄差法经多年的实践证明是可靠的，本文采用方差法(F)检验，得到样品均匀性良好；标准物质中各成分经均匀性检验合格后可进入定值，本文采用哥拉布斯 (Grubbs)法对离群值进行剔除，．最后得到标准物质的标准参考值和不确定度。1 实验部分1.1 仪器和主要试剂日立5000石墨炉原子吸收分光光度计,其测金条件略标准溶液:(ρ)=0.1μg/ml,工作液根据需要稀释,介质为Ψ=10%(体积分数,下同)的王水；盐酸、硝酸、硫脲试剂均为分析纯,水为蒸馏水；活性炭:粒径0.074mm,化学纯(北京光华木材厂[

用LC—MS做定量分析时，为了保证称量的专业性，标准品配制的较浓，请问能连续稀释2—3次得到想要的浓度吧，会不会导致误差偏大呢?

艾曲波帕杂质是一种化学物质，它是艾曲波帕的同分异构体或相关化合物。艾曲波帕是一种血小板生成素受体激动剂，用于治疗慢性免疫性血小板减少症。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定艾曲波帕及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定艾曲波帕及其杂质的结构、组成和含量，从而保证艾曲波帕的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保艾曲波帕及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在艾曲波帕杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解艾曲波帕及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

手上有棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的标准品各50mg，请问该怎么处理进气相会比较好?另外，关于脂肪酸的定量分析是用内标法比较好吗？外标法行吗？那这样的话稀释浓度梯度该为多少比较合适？拜托各位老师教教我..先.谢谢了！！

分析石油制品和润滑油的美国国家标准的索引 《Guide to ASTM Test Methods for the Analysis of Petroleum Products and Lubricants, 2nd Edition》 作者：R. A. Kishore Nadkarni ASTM Stock No. MNL44–2nd 书号：ISBN 978-0-8031-4274-9 出版商：ASTM International 出版日期：2007

在测试样品时，经常被要求做“添加标准品分析”，并计算其回收率。想请教一下，这样做的目的到底是什么，具体有什么用处？（虽然会做这样的实验，而且也知道怎么计算回收率，但.....就是不知道为什么要做？---- 有新同事进来，问我们这些“元老”为什么要做，有什么用？答不出具体原因，只知道个大概.....唉！难堪呀.....郁闷呀.....！！！）请高人指教，谢了！！！

根据国际日用香料协会（IFRA）的信息通讯（IL 947），今年九月初，欧洲标准化委员会发布了关于“致敏剂分析方法——消费品中致敏性香料的定量分析—气相色谱法”（CEN Standard 16274:2012）的新标准。该标准是在IFRA的草案基础上制定的，日用香料行业组织和资助了此项标准的制定工作。欧洲的相关法规和指令规定，当26种致敏性香料的用量超过指定量时，化妆品、洗涤剂和家用产品等应在标签上对这些香料进行标注。IFRA推荐使用该标准，但是由于版权问题，不能够提供标准文本。标准采用气相色谱—质谱联机（GC-MS），利用两个极性不同的色谱柱结合特定定量和数据处理方法进行分析，该方法适用于对化妆品原料或产品中24种日用香料的分离和定量分析。由于橡苔提取物和树苔提取物属于天然复合物，成分组成复杂，很难通过现有的方法进行定量分析，因此标准未涵盖这两个日用香料。最迟到2013年3月，此标准应被转化为（欧洲各国的）国家标准，不符合此标准规定的国家标准应同时废止。实施这一标准的国家包括：奥地利、比利时、保加利亚、克罗地亚、塞浦路斯、捷克、丹麦、爱沙尼亚、芬兰、马其顿、法国、德国、希腊、匈牙利、冰岛、爱尔兰、意大利、拉脱维亚、立陶宛、卢森堡、马耳他、荷兰、挪威、波兰、葡萄牙、罗马尼亚、斯洛伐克、斯洛文尼亚、西班牙、瑞典、瑞士、土耳其和英国。

标准曲线法是仪器分析中最常用的方法，从标准来看GB/T22554-2010《基于标准样品的线性校准》中：1、标准曲线的浓度范围应覆盖正常操作条件下的被测量范围；2、标准样品的组分尽量与被测样品组分一致；3、标准样品的浓度值应等距离的分布在被测量范围；4、标准样品的个数至少应有3个浓度；5、每个标准点至少重复2次，这个重复是指从稀释开始；如果国家标准有相应的浓度系列推荐，尽量按国家标准。工作中我们经常采用线性校准，因为线性方程最为简洁。 标准曲线需要几个数据点，是由所检测组分的浓度范围、分析仪响应特性、干扰因素、浓度与检测信号响应类型有关的。 3个点：对于一些低浓度，特别是微量分析，并且浓度范围不是很大的，检测器响应可靠，背景干扰非常小的，则可以选用较少的工作点就行，一般有3个浓度点就足够了，有些甚至可以只用一个浓度点就行，另一个点直接用坐标原点。 4~6 个点：对于平时测量的样品浓度范围较宽，并且检测器响应不完全是一次曲线（直线）的，可以采用二次曲线或分段校正方式，以减少数据偏差，这种情况就需要多用几个数据点，如果不分段，数据点有4~6 个就够用。但如果是分段校正，则每段需要至少两个数据点。而对于一些样品无浓度范围规律的，特别是一些检测机构，如果分析仪的检测响应可靠，环境因素影响少的，可以做校正曲线。若是环境因素影响大的，则不必做校正曲线，而采用标准加入法或标准加入-一次稀释法反而简便一些。 实际上，一般是做五个点（不包括零浓度）；一般以检出限的5~10倍为第一个点，以后根据1倍（或接近一倍）递增，最高浓度是最低浓度的10~20倍为宜。当然，要根据仪器的灵敏度来调整。 标曲R值是几个9才合格？ 实验室应按检测标准（方法）的要求使用标准溶液或标准物质建立标准曲线。所用标准溶液或标准物质应覆盖被测样品的浓度范围。检测标准（方法）如无具体的要求，至少使用5个标样（除空白外）建立线性标准曲线，每个点重复测定1-3次，对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不应低于0.98，对于确证方法，相关系数不应低于0.99。其实〉0.99是判断是否为线性相关的一个标准，实际应用中线性 〉0.999才是比较理想的。线性在0.99到0.999之间的监测结果只用接近最高浓度一半（中间浓度）的位置才比较准确，如果线性大于0.999的话，在整个线性范围内都会有一个比较满意的结果。如果检测的线性不好，可以减少标准的覆盖范围，将标准的浓度调整到待测样品浓度附近，这样结果也是非常准确的。例如，样品的浓度约20ppb,但在0~50ppb范围建立标准曲线，但线性非常不理想，这时可以将标准范围调整到15~25ppb之间，作五个标准。标准曲线建立后应在样品的检测中消除空白造成的影响。高于接受限的试剂空白表示与空白同时分析的这批样品可能受到污染，检测结果不能被接受。标准曲线建立后，必要时应在分析样品前加标，添加物浓度水平应接近分析物浓度或在校准曲线中间范围浓度内，加入的添加物总量不应显著改变样品基体。标准曲线有效期到底规定：（1）标准曲线属于实验室质量控制的范围，按照《实验室资质认定评审准则》中结果控制的要求：定期使用有证标准物质（参考物质）进行监控和/或使用次级标准物质（参考物质）开展内部质量控制。（2）准则中并未对“定期”进行规定，所以如果“定期”，就根据实验室的实际情况来定了。（3）既然准则上没说明，那根据一般的分析教材，当实验条件（包括药剂、人员、仪器等）发生变化时，最好重新制作标准曲线。一般来说仪器如果长期使用，并经过检定，是处于稳定状态，而人员药剂的变化往往会较大。如果说每次换个人操作都要换曲线，那工作量就太大了。每次开机都必须做标准曲线？从药品检测的要求来说，因为：1、每天所配的流动相都会有所不同，导致出峰的时间都会有一定的差异，峰面积相应都有所差异。2、检测器光能也在不断的衰弱，因此其每天的相应值也有所不同，其峰面积也有差异。基于以上原因，原则上应该是每天都要进行标准曲线校正的。标准曲线不要每次都做，但是每次必须进标准品样品；因为每次你的流动相和原来的不可能完全一样，同时仪器的状态也在变化，所以不同批次间的保留时间是不一致的，所以你必须用随行标准品来定位与定量；标准曲线不一定非要过原点，只要线性好就可以了。因为做空白的话基本上不会过原点。过原点是强制过的，实际曲线可能不过，就会造成误差。不过原点是因为有系统误差。不过系统误差的话，大家都误差也就抵消了，没有太大影响，针对是否过原点(0,0)问题，可以从原点(0,0)代表的意义来考虑：即所测组分浓度为零的时候，信号响应值（液相色谱也就是峰高或者峰面积）是否也为零。通常来说色谱分析是属于这种情况的，因而可以把（0,0）点作为一个浓度水平计入标准曲线（甚至不需要真的去配一个浓度为零的标准溶液来进样），这也是单点法定量的一个依据；标准曲线的线性范围线性范围，主要从相关系数r看，一般要求r大于等于三个九。之前做实验有时候浓度高时，线性不好，高浓度点不在标准曲线上，而是在标准曲线的下面，而且离拟合的标准曲线比较远。遇到这种情况，标准曲线的线性相关系数就很差，有时候才一个九，，如果自己用手动拟合的话，用平滑的曲线去连接所有点的话，你就会发现，如果在线性范围内，连接起来就是直线，如果超出了线性范围，连接起来就是一条弯曲的曲线。标准曲线的相关系数的有效数字该如何保留呢？GB5750.3-2006 8.2.7项有如下规定：校准曲线相关系数只舍不入，保留到小数点后出现非9的一位，如0.99989→0.9998。如果小数点后都是9时，最多保留小数点后4位。小结标准曲线法有一定的优势，也有一定的缺陷，它特别适合于大量样品的分析。但由于每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。此外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），而实际样品的组成却千差万别，因此必将给测量带来一定的误差。

哈哈，本版主从火星回来啦～～～～http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif有奖讨论，参与有奖：你的近红外预测值与标准方法分析数据可比吗？你是怎么评价你的近红外预测值是否满足应用需求呢？是通过与标准方法分析数据比较吗？是完全依赖模型的预测偏差吗？标准方法的分析精度是ASTM标准提供的，还是多次实验计算的标准偏差呢？近红外预测值满足标准方法误差要求吗？近红外预测值大于标准方法误差要求，又如何判断数据是否可以接受呢？大家有什么关于近红外数据方面的心得和疑惑，都一起来讨论讨论吧！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif

各位同行： 在农药残留分析中，一个讨论较多的话题就是关于基质效应的问题，一般采用添加基质的标准品来补偿基质效应，但是在具体的配制过程中，现在尚为有一个统一规范的标准，请大家都来讨论一下，各自在平时的实验中，是怎么样来操作的！ 此贴只为抛砖引玉，希望大家踊跃讨论，有好的操作，我们一起学习！

求救大家，出口欧盟德国的不锈钢制品的分析标准及限量要求，无限感激！

做定量分析时，为了保证称量的准确性，配制的标准品母液浓度较高。而分析浓度较低，能连续稀释两次或三次吗?

韩国拟定修改健康或功能食品标准和禁用成分相关法规来源：中国技术性贸易措施网 2009年10月12日，韩国发布通报:韩国食品药物管理局拟定修改健康/功能食品标准规范。本拟定法规制定和增加包括食物纤维在内的32种健康/功能食品吸收成分提示的相关规定。它还制定了卵磷酯、瓜尔胶/瓜尔胶水解物、葡甘露聚糖、阿拉伯树胶及聚葡萄糖内的铅含量规范，增加了瓜尔胶/瓜尔胶水解物及抗麦芽糖糊精的功效要求。此外，准许蜂胶提取物成品制成软胶囊。 韩国食品药物管理局拟定修改健康/功能食品禁用成分相关法规。 本拟定法规扩大健康/功能食品禁用植物成分的范围。本拟定措施还将减肥药、糖尿病药物及其它同类物质纳入健康/功能食品禁用植物成分清单。

对照品和标准品，内标物的区别是什么? 如果这样问你，你是否能脱口而出正确答案? 工作中，一般做液相要用到对照品，标准品可以从试剂公司买，但有的物质是没有标准品的，大家就常说那是对照品，纯度都可以达到98%，但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有，做内标法，说用的是内标物，这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢? 将一个已知质量，样品中不含有杂质的纯物质，加入至待测样品溶液中，以此纯物质的量为标准，对比测定待测组分的含量，该纯物质称为内标物。内标物需满足下列要求：能完全溶解于样品中，且不与待测组分发生化学作用;峰位尽可能与待测组分的峰位靠近，但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品，必须预先测定其准确含量，且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外，还应满足以下条件：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质，采用化学方法来测定，即是一般仪器的都叫做对照品。对照品分为官方标准品和工作对照品，试剂公司买的不能作为正常的对照品使用，必须经过标定之后才可使用。举个例子，药典规定若是血液制品，用来对照的叫标准品，若是药材，用作对照的叫对照品，内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点?对于内标法定量分析来说，内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件：⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如：沸点、极性、化学结构等);⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中，且不与被测样品起化学反应;⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近，且又不共溢出，目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异;⑷选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量，应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书，标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。(文章来源：实验与分析编辑整理)

食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心，是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液，其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响，又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多，如果条件控制不当或管理不严密，标准物质浓度易发生变化，这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素，要减小这些产生误差的主要因素，就要特别注重标准物管理，以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作，也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制，并找出变化原因，为分析工作积累经验，并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中，准确度和精密度的提高，是以标准溶液稳定性和准确性为前提的，因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题，是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准，应购买基准试剂，它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响，用前应充分干燥和恒重，配制时量器要校正。溶剂要纯化，使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物，分有机的和无机的标准物，无机标准稳定性好，但使用液浓度低时，极易被容器吸附，并与容器中离子进行交换，因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出，塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质，容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中，因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放，选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液，再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存，也可把溶剂挥掉后干燥封存，使用时再定容，后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液，再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质，可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放，再一支一支使用，能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体，标准如氯乙烯、氟里昂，最好是钢瓶中存放，或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂，密封溶解这些气体，称量溶质重量，一次性使用。从这一事实出发，气体，测定误差可以稍加放宽，因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯，其配剂溶液剂也要求色谱纯，准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重，每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化，再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属，从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列，再封存。每隔一段时间(1～2周)再用原溶液配制同样浓度系列，严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率，斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶，先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较，以此类推最后在一段时间内几支同时测定，其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液，各自进行标准曲线的测定，再按规定交换该标准液再进行测定，比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定，配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时，标准液若不稳定时，会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同，也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品，所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如：过硫酸铵测锰，用MnSO4·H2O作为标准使用，到底硫酸锰需要不需要烘烤呢？对于这个问题，在一部份的教科书中有规定烘烤的，也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化，如果直接称重计算Mn量，就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%，有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样，使用烘烤后配制的锰标准溶液，测得的Mn含量为0.205mg/L，未烘烤过的则高达约2.3%，从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤，使标准一致。

[align=center][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black]【标准品专题】由标准品产品经理引发的标准品现状分析[/color][/font][color=black]-[/color][/align][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]前言：[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事：您好，请问是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]先生吗？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟：是的啊，您哪位？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事：您好，我这边是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]负责中国区域的公司，看到您的简历很符合我们公司的产品经理的条件，请问有兴趣了解一下吗？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟：有的。贵公司有资料吗，我能先看看吗？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事：我加您微信，给你传一些我们公司的简介，然后也可以到我们公司的官网进行了解。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟：好的，多谢。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟于是查询了相关的职位说明，这个职位有点类似大数据分析、产品策划和推广、技术支持、售前服务等职位。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]主要就是调研、分析、策划等事项，数据分析应该有专门的数据分析师通过一些问卷、实际销售地、销售人员业绩等方面进行，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]而更主要的就是知道未来标准品的发展方向，国家的一些政策，新出的一些标准，最主要的就是信息要及时，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]没有哪一家公司完全承接标准制定的标准品生产定制的业务，所以即将出的标准中所使用的标准品（主要是混标）必然有一部分是不能被这个公司所知道的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]越早发现就越及时，才能给研发和生产部门提供可靠的参考。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为想去了解一下，所以还是查了一些相关的资料的，包括一些老师在论文里写的一些综述，标准品的发展，标准品的现状，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品未来的发展趋势，但是当时接触的一些标准品生产厂家也就坛墨、安谱等在国内比较知名一点的，也会遇到一些标准品没有做好的情况，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]发错、制作错都存在，这个在行业内其实不是一件稀奇的事情。现在主要调研的是环境和药品类的比较多，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为这几年环境类和药品的更换标准速度很快，不断的有新标准推出，所以重点应该在环境和药品这两个板块是比较合理的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]然后我去了解了一下标准品的制作流程，发现标准品的生产比较重要的是两个阶段，一个是生产阶段，这个大部分化工生产企业都可以做的事情，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]之前生产过医药中间体的化工厂就给相关厂商供货过原材料，产品在生产出来之前如果不是主流产品，必然有一个研发阶段，然后才能到生产阶段，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]这就是研发小试到生产大釜的过程，也是需要有一段时间进行的。然后就是定量阶段，这个就不在说了，自动化的东西。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]出大问题容易出在研发阶段，也就是定性阶段，一个产品生产出来，是不是它，有没可能是它的副产物，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]有没有可能是它的氟化物或者氧化物或者其他东西。如果在研发阶段都出问题，那么生产就更糊涂了。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]当然，由于标准品生产都有相关机制去把控，所以问题相对来说出现极少。然后就是配比定量的问题了，这个不用多说。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品的生产在国内并没有形成良好的竞争趋势，相对检测公司来说，一个标准品，都有证书，只要纯度达标，那我肯定不管你定值多少，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]不确定度多少，而是关心你的定价，那就有问题了，优的产品良的产品并不能很好的分开。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]另外还有个问题，规格。有些标准品，尤其是混标，尽量做到一次或者几次的使用，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为混标涉及到的产品变质、保存等问题都比单标相对更多。有些厂商并不能很好的处理这个问题，很容易导致客户购买量不够、过大等情况，会损失一部分客户源。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]最后，标准品定制应该列入常备项目，定制混标虽然增加了[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]一部分工作量，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]但这个是更好的服务客户，我认为如果是做企业方向策划，这个是比较重要的一部分。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color]

1　整体框架结构ＧＢ2760-1996以及随后每年的增补品种仍然沿用1981年标准的格式,正文包括“范围”、“引用标准”、“食品添加剂品种、使用范围、最大使用量”三部分。由于对标准使用所做的解释和说明不够,往往使得食品和食品添加剂生产企业,甚至监督管理机构不能够完全正确地理解、执行。例如,某监督机构在对牛肉干制品抽检中检出微量苯甲酸就判定其产品违反ＧＢ2760规定,给予处罚,而没有充分考虑该添加剂的可能来源,如配料中使用了含苯甲酸的酱油,即没有考虑到“残留”原则而造成了错误判断。虽然这可能是由于标准的宣传贯彻不够,但客观上也说明了标准本身确实存在着缺陷,不能让标准执行者和监督管理者理解实施。ＣＡＣ的ＧＳＦＡ则在前言中对术语定义、质量规格要求、残留原则、食品分类系统作了系统地解释、说明和要求。例如,在“进入食品中的食品添加剂残留物”章节,明确规定了食品添加剂可以因在食品配料中的残留而进入食品中的三种允许情况,很好地避免了上述问题。在列表格式方面,ＧＢ2760按照食品添加剂的功能分类排序,规定了每一种食品添加剂的使用范围和最大使用量。这种格式在七、八十年代,食品工业还不太发达,批准使用的食品添加剂范围相对狭窄的情况下是可以满足工作需要的,但是随着科学技术和食品工业的不断飞速发展,以及我国加入ＷＴＯ和市场经济全球一体化进程的加速,食品添加剂使用标准的内容越来越庞杂。现有的格式在实际使用过程中存在着一些不便,例如:如果一种添加剂具有两种以上功能,就会在标准的不同段落出现,很容易查找不全 如果想查找某种食品中允许使用的食品添加剂情况,更是难上加难。ＧＳＦＡ的列表格式则有很多优点,表1按照食品添加剂的第一个英文字母排序,限定了每一种或一组食品添加剂允许使用的食品以及允许的最大用量,并在每种添加剂的名称后标注国际代码编号(1ＮＳ编号)和功能类别。表2与表ｌ的资料内容相同,只不过是按照食品类别排序,便于查找。表3列出了“未规定ＡＤＩ”的添加剂,当这些添加剂按照该标准前言中的良好生产规范(ＧＭＰ)适量使用时,原则上可以允许在所有食品中使用。表3的附录列出了表3所不能适用的食品类别或个别食品,这些食品类别的添加剂的使用应遵循表1和表2的规定。2　食品添加剂功能类别ＧＢ2760中食品添加剂主要分为酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶姆糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定和凝固剂、甜味剂、增稠剂、其他、香料共22类。ＧＳＦＡ将食品添加剂的功用分为酸、酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、膨胀剂、着色剂、护色剂、乳化剂、乳化用盐、固化剂、增香剂、面粉处理剂、发泡剂、胶凝剂、被膜剂、保湿剂、防腐剂、推进剂、膨松剂、稳定剂、甜味剂、增稠剂共23类。两者的重要区别是ＧＳＦＡ明确指出为了保持或提高营养质量而添加的物质不包括在内,而ＧＢ2760中营养素强化剂属于其中非常重要的一大类。鉴于对营养强化剂所进行的危险性评估和标准化管理与一般的食品添加剂有所不同,建议在标准修订时,将营养强化剂的部分仍纳入ＧＢ14880之内单独修订。另外,我国与ＣＡＣ对于酶制剂的管理方式也不尽相同,按照ＧＢ2760酶制剂均属食品添加剂,而ＧＳＦＡ是按照酶制剂的作用特点分成食品添加剂和加工助剂分别对待,这是我国应该借鉴的。3　食品添加剂品种截至2003年底,我国批准允许使用的食品添加剂近460种,其中包括120种营养素强化剂,不包括香料。目前,列入ＧＳＦＡ的添加剂约有370种。两者在数目上虽然相近,但在具体品种上有相当部分的差异。例如,我国允许使用的相当部分食品添加剂品种属于天然的动植物提取物,虽然有相当长时间的使用历史,但是质量规格资料较为贫乏,纯度不高或者质量不够稳定,安全性毒理学评价不够系统规范,很难为联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(ＪＥＣＦＡ)所认可,自然也未被纳入ＧＳＦＡ。尽管经过多方努力,曾经有两种天然色素(红曲红、栀子黄)列入ＪＥＣＦＡ评价的优先名单,但是一直未能提交相关资料。甜菊糖苷也有类似问题,由于不能提供必要的质量规格资料,再次评估的时机被搁浅。ＪＥＣＦＡ的评价影响了世界上一部分国家和地区对食品添加剂的管理决策,这无形中给我国的食品添加剂工业造成了负面影响。另外,还有一部分添加剂品种的差异属于在国外或国际上已经使用多年,也在ＧＳＦＡ之列,但由于我国目前没有生产、使用商提出申请,也未进行暴露量评估而未纳入ＧＢ2760。对于这部分添加剂建议采取审慎态度,不宜急于采纳照搬。4　食品添加剂使用范围一食品分类ＧＢ2760没有明确的食品分类系统,对食品涵盖范围的限定不够清晰,没有给予必要的解释说明,给标准的实施执行带来一些困惑,尤其是当有些条款的规定与我国食品工业的产品分类不一致时更是如此。其次,使用范围过细和过粗的现象都有存在,例如“炸鸡调料”、“香橙果珍干粉”过细,“软饮料”过粗。另外,食品名称不规范、前后不一致的现象较多出现,如“生湿及干面条”和“生切面”的表述同时存在等等。此外,由于缺乏对食品类别的标准化编码,很难查找某种食品中食品添加剂的允许使用情况,这往往是添加剂使用和监督中最常遇到的困难。ＧＳＦＡ在食品分类方面提供了一个很好的模板,标准中的食品分类系统是食品添加剂使用时的定位工具。它是在欧共体食品饮料工业联盟制定的食品分类系统上修订而成的,适用于所有食品,包括那些不允许使用添加剂的食品。分为乳制品、脂肪,油和脂肪乳剂、可食冰、水果和蔬菜、糖果、谷物和谷物制品、焙烤制品、肉和肉制品、鱼和鱼制品、蛋和蛋制品、甜料、盐,调味料,汤,调味汁,沙拉,蛋白制品、特殊营养用食品、饮料、即食小食品以及复合食品品种共16大类,大类下又分若干小类,如04.1为水果,04.1.2为加工水果。需要说明的是如果允许一食品添加剂应用于一食品总类时,就理所当然地允许其应用于总类下面的所有亚类,除非另有规定。同样,如允许一添加剂应用于一亚类,也就允许其应用于该亚类下的所有次类的食品以及在此次类下所涉及的若干或个别食品。该食品分类系统简化和规范了对食品添加剂的使用规定,建议在ＧＢ2760修订时,参照ＧＳＦＡ食品分类系统的基本原则,分析目前ＧＢ2760涉及的食品类别品种,结合我国食品行业的有关分类,制定明确的食品分类系统框架和主要内容。5　使用规定ＧＢ2760和ＧＳＦＡ在使用限量规定上的差异主要表现在以下几个方面。首先,早年间ＧＢ2760的使用规定主要根据申报者提出的申请,采用危险性评估的程度不够,因此有些限量指标显得不够严谨、科学,例如规定碳酸氢钾在矿物质饮料中最大使用量为0.033ｇ/Ｌ等。ＧＳＦＡ是将法典各产品标准中涉及添加剂的条款进行汇总,按照新的格式要求列入进来。同时,起草国还搜集了世界各国的几十万份数据,按照“一种添加剂如经过ＪＥＣＦＡ评价,且分别在两个国家或地区同时允许使用,便可将该产品收录”的原则,补充了新的内容,因此,它是一个相当庞杂的标准,相当部分内容不适用于我国的情况。建议在标准修订时采用危险性评估方法,结合我国消费人群的膳食暴露量以及食品中添加剂的监测数据,参考ＧＳＦＡ的相关内容做出规定。其次,ＧＢ2760规定某些添加剂品种可以“按生产需要适量使用”于“各类食品”,但忽略了对“各类食品”的限制,例如对于婴幼儿食品、牛乳、面粉等食品的必要限制,造成了管理上的漏洞。ＧＳＦＡ则将这类添加剂统一列表,规定可以按照生产需要适量使用,同时又以附件的形式列出了应该除外的食品类别和品种,从而很好地解决了这个问题。另外,对于结构、功能、安全性相同或类似的添加剂做出规定时,ＧＢ2760有时将其视为同一组添加剂统一规定,有时又分具体品种单独规定,显得凌乱。而ＧＳＦＡ通常将其作为一个品种规定其使用范围和最大限量,例如,ＧＳＦＡ在规定叶绿素铜盐类的使用时,将叶绿素铜钠盐和叶绿素铜钾盐作为一个品种规定,这样得以简化了制表的繁杂,便于使用。结语中国已经加入ＷＴＯ,ＣＡＣ标准对我国的食品工业发展和国际贸易将产生巨大的影响,它是目前和将来我国食品卫生国家标准制定、修订过程中的重要参考依据。因此,分析比较ＧＢ2760和ＧＳＦＡ的主要差异具有重要的意义。据悉,ＧＢ2760的修订工作已于今年年初启动,有关部门表示整个标准修订过程将本着科学、公开、透明的原则进行,广泛征求相关部门、行业、企业意见和建议,力争制定出既保护消费者健康又符合我国经济技术发展状况以及ＷＴＯ相关要求的添加剂卫生标准。

求助:原乙酸三甲酯分析方法或分析标准

我们在分析该标准时发现，仪器实测值与标准值有一定差距，14种组分存在前面的偏低，后面组分偏高的问题，我们使用的是岛津GC-2010，那位老师遇到个这种问题，该如何调整仪器呢。进样口260度；检测器280度；柱温130度（1min），20度/min升温到205度，保持20mi。请各位老师帮忙看一下，谢谢！

1、标准编号：GB/T 15074-2008 标准名称：电子探针定量分析方法通则简介： 本标准规定了电子探针定量分析过程中仪器的安装要求、工作条件、标样选择、基本操作过程、各种校正处理方法及结果报告内容。 本标准适用于具有波谱仪的电子探针分析仪对试样中各元素组成定量分析测量及数据处理。2、标准编号：GB/T 15244-2002 标准名称：玻璃的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了电子探针和扫描电子显微镜的X射线波谱仪、X射线能谱仪对玻璃的定量分析方法。本标准适用于玻璃试样（包括含碱金属玻璃）的定量分析。3、标准编号：GB/T 15245-2002标准名称：稀土氧化物的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了用X射线波长色散光谱仪进行稀土氧化物的定量电子探针分析方法。本标准适用于对稀土氧化物组成体系的平面、抛光固体样品的定量电子探针分析。4、标准编号：GB/T 15246-2002标准名称：硫化物矿物的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了用电子探针进行硫化物定量分析的标准方法。本标准适用于在电子束轰击下稳定的硫化物以及砷化物、锑化物、铋化物、碲化物、硒化物的电子探针定量分析。本标准适用于以X射线波长分光谱仪进行的定量分析；其主要内容和基本原则也适用于以X射线能谱仪进行的定量分析。5、标准编号：GB/T 15616-2008标准名称：金属及合金的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了用电子探针对金属及合金的化学成分进行定量分析的方法。本标准适用于金属和合金试样立方微米尺度的微区成分分析，分析素的范围是11Na~92U。本标准也适用于用配置了波谱仪的扫描电子显微镜对金属及合金做定量分析。6、标准编号：GB/T 15617-2002 标准名称：硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了电子束下稳定的天然和人工合成硅酸矿物的电子探针或扫描电子显微镜中X射线波长色散光谱仪的定量分析方法。本标准也适用于其他含氧盐、如磷酸盐、硫酸盐等矿物以及普通氧化物。其基本准则也适用于X射线能谱仪的定量分析。7、标准编号：GB/T 17360-2008 标准名称：钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了低合金钢和碳钢中低含量Ｓｉ、Ｍｎ的电子探针定量分析方法，即标定曲线法。 本标准适用于带波谱仪的扫描电镜。8、标准编号：GB/T 17362-2008标准名称：黄金制品的电子探针定量测定方法简介： 本标准规定了用电子探针波谱仪进行黄金制品定量分析的技术方法和规范。本标准适用于各种Ｋ金制品含金量的测定，也适用于表面含金层厚度大于３μm的镀金制品的包金制品的表层含金量的测定。9、标准编号：GB/T 17365-1998标准名称：金属与合金电子探针定量分析样品的制备方法10、标准编号：JJF 1029-1991标准名称：电子探针定量分析用标准物质研制规范11、标准编号：SY/T 6027-1994 标准名称：含氧矿物电子探针定量分析方法12、标准编号：GB/T 16594-2008标准名称：微米级长度的扫描电镜测量方法简介： 本标准规定了用扫描电镜测量微米级长度的方法，适用于测量0.5～10μm的长度，也适用于电子探针分析仪测量微米级长度。13、标准编号：GB/T 17359-1998标准名称：电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则简介： 本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的Ｘ射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。 本标准适用于电子探针和扫描电镜Ｘ射线能谱仪对块状试样的定量分析。14、标准编号：GB/T 17722-1999标准名称：金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法简介： 本标准规定了各类金制品的金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法的技术要求，本标准也适用于电子探针仪测量金覆盖层厚度，适用的厚度测量范围为0.2~10um。其他金属材料的覆盖层厚度的测量也可参照执行。15、标准编号：JB/T 7503-1994标准名称：金属履盖层横截面厚度扫描电镜 测量方法简介： 本标准参照采用ISO 9220-1988(E)。 本标准规定了金属覆盖层横截面厚度扫描电镜测量方法的技术要求。 本标准适用于测量横截面中微米级到毫米级的金属覆盖层厚度。