一、案例磺胺类药物是一类应用最早的人工合成抗菌药物,能抑制革兰阳性菌及一些阴性菌,可以治疗多种细菌感染,具有抗菌谱广、疗效强等优点。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用。然而磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长,过量使用必会导致磺胺类药物在食用动物产品中的蓄积。食品磺胺类药物残留,可引起过敏、中毒和导致耐药性菌的产生,它还能引起造血系统障碍,发生急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。二、选用的标准农业部1025号公告-7—2008动物性食品中磺胺类药物残留检测——酶联免疫吸附法。三、测定方法1.样品的制备与保存取新鲜或解冻的空白或供试动物组织,剪碎,置于组织匀浆机中高速匀浆。取鸡蛋去除壳后用均质器500r/min匀浆20s,使蛋清和蛋黄充分混合。将已制备的样品在-20℃冰箱中储存备用。2.提取称取样品(2.00±0.02)g于50ml离心管中,加乙腈8mL,振荡20min,4000r/min离心5min:分取上清液2.5ml。于10mL离心管中,于50℃水浴下用氮气吹干;加正己烷1mL,涡动20s溶解残留物,再加缓冲液工作液1mL,涡动1min,4000r/min离心10min,取下层水相20μL分析。3.测定①使用前将试剂盒于室温(19~25℃)下放置1~2h。②每个标准溶液和试样溶液按两个或两个以上平行计算,将所需数目的酶标板条插入板架。③加系列标准溶液或试样液20μL于对应的微孔中,随即加酶标记物工作液50μL/孔,再加磺胺类药物抗体工作液80μL/孔,轻轻振荡混匀,用盖板膜盖板,置25℃避光反应60min。④倒出微孔中的液体,将酶标板倒置在吸水纸上拍打,以保证完全除去孔中的液体。再加洗涤工作液250μL/孔,重复操作两遍以上(或用洗板机洗涤)。⑤加底物液A液和B液各50μl/孔,轻轻振荡混匀,用盖板膜盖板,室温下避光反应30min。⑥加终止液50μL/孔,轻轻振荡混匀,置酶标仪于450nm波长处测量吸光度值。4.结果判定和表述用所获得的标准溶液和试样溶液吸光度值的比值进行计算。相对吸光度值(%)=B/B0×100%式中 B一一标准(试样)溶液的吸光度值;B0——空白(浓度为0的标准溶液)的吸光度值。将计算的相对吸光度值(%)对应磺胺类药物标准品浓度(μg/L)的自然对数作半对数坐标系统曲线图,对应的试样浓度可从校正曲线算出。方法筛选结果为阳性的样品,需要用确证的方法进行确证。5.竞争物的交叉反应率见表1。表1竞争物的交叉反应率竞争物交叉反应率/%竞争物交叉反应率,%磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺嘧啶磺胺甲基异毂唑10023121%1%磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺喹彀啉磺胺问甲氧嘧啶1%1%1%6.试剂①乙腈②正已烷③十二水合磷酸氢二钠。④二水合磷酸氢二氢钾。⑤氯化钠。⑥氯化钾⑦磺胺类药物快速检测试剂盒:2~8℃保存。a.系列标准工作溶液:O、1μg/L、3μg/L、9μg/L、27μg/L、81μg/L。b.包被有磺胺类药物偶联抗原的96孔板,12×8孔。c.磺胺类药物抗体工作液。d.酶标记物工作液。e.底物液A液。f.底物液B液。g.终止液。h.20倍浓缩洗涤液。i.20倍浓缩缓冲液。⑧洗涤工作液:用水将20倍浓缩液按1:19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水),用于酶标板的洗涤。2~8℃保存,有效期1个月。⑨缓冲工作液:用水将20倍浓缩缓冲液按1:19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水),用于酶标板的洗涤。2~8℃保存,有效期1个月。7.仪器①酶标仪(配备有450nm滤光片)。②氮气吹干装置。③均质器。④振荡器。⑤离心机。⑥天平(感量0.01g)。⑦微量移液器(单道20~200/μl、100~1000μL;多道250μL)。
增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂,每片含磺胺甲基异(口恶)唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg,各地方标准均有收载,对前两种成分以纸色谱法鉴别,而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分,专一性强,斑点明显,操作简便,结果较为满意。1 仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂),硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm,自制);磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所);增效联磺片(市售品);硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产,化学纯);其它试剂均为分析纯。2 溶液的配制2.1 单一对照品溶液 分别精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异(口恶)唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2 混合对照品溶液 精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异(口恶)唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3 样品溶液的配制 取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异(口恶)唑50mg),加50 %丙酮溶液100 mL,振摇使溶解,过滤,滤液作为供试品溶液。
一、液相色谱法GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法GB/T 18932.5-2002 蜂蜜中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶残留量的测定方法 液相色谱法GB/T 19542-2007 饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹噁啉的测定 高效液相色谱法SB/T 10388-2004 畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑的测定SN/T 1965-2007 鳗鱼及其制品中磺胺类药物残留量测定方法 高效液相色谱法农业部1025号公告-15-2008 鸡蛋中磺胺喹噁啉残留检测高效液相色谱法农业部1486号公告-7-2010 饲料中9种磺胺类药物的测定 高效液相色谱法农业部1879号公告-2-2012 饲料中磺胺氯吡嗪钠的测定 高效液相色谱法农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法DB33/T 701-2008 配合饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法DB34/T 1033-2009 动物组织中地克珠利和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法DB34/T 1034-2009 动物组织中呋喃唑酮和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法二、液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.17-2003 蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 20759-2006 畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法GB/T 22947-2008 蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22951-2008 河豚鱼、鳗鱼中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22966-2008 牛奶和奶粉中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2580-2010 进出口蜂王浆中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部1025号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-12-2006 牛奶中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法DB13/T 1384.10-2011 饲料中20种磺胺类药物的测定DB33/T 746-2009 动物源性食品中20种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱测定法三、酶联免疫吸附法DB51/T 470-2005 鸡蛋中磺胺二甲嘧啶残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法SN/T 1960-2007 进出口动物源性食品中磺胺类药物残留量的检测方法 酶联免疫吸附法农业部1025号公告-24-2008 动物源食品中磺胺二甲嘧啶残留检测 酶联免疫吸附法农业部1025号公告-7-2008 动物性食品中磺胺类药物残留检测 酶联免疫吸附法四、放射受体分析法GB/T 21173-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留分析法 放射受体分析法SN/T 1765-2006 动物组织中磺胺类抗生素残留量检测方法 放射免疫受体筛选法SN/T 2799-2011 进出口蜂王浆中磺胺类药物残留量测定方法 放射受体分析法五、气相色谱法SN 0498-1995 出口肉类中磺胺间二甲氧嘧啶残留量检验方法
如题:GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法 能不能用于水产品的检测。本文件规定了动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量检测的制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定方法。本文件适用于牛、羊、猪和鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中四环素类(四环素、金霉素、土霉素、多西环 素)、磺胺类(乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲 唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲异 唑、磺胺甲 噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、 磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、酞磺胺噻唑)和喹诺酮类(诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星、二氟沙星、 喹酸、氟甲喹)药物残留量的测定。
作者:李征;张秀杰;张鹤;郭君;姜丽; (辽宁省辽阳市药品检验所;辽宁省灯塔市中心医院;辽阳市辽阳县鹏博大药房;辽阳市辽阳县百姓堂大药房;)摘要:目的:建立高效液相法测定磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水-三乙胺(200∶799∶1),用冰醋酸调节pH值至5.9;检测波长:240 nm;流速:1.0 ml/min。结果:磺胺甲噁唑在4~14μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.91%,RSD=0.42%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201405_384672_1606903_3.jpg
【关键词】 动物源食品 磺胺类药物残留 GPC法测定磺胺类药物是一类广泛使用的预防性和刺激动物生长(常作饲料添加剂)的抗生素,其在动物源性食品中的残留对人类健康的潜在危害日趋严重,被受到广泛关注。进行动物源性食品磺胺类残留分析具有重要意义〔1〕。由于动物源食品基质复杂,在进行残留分析时通常需要对样品提取液进行净化,目前报道的净化技术主要有液液萃取、固相萃取、基质分散固相萃取〔2-5〕等方法。凝胶渗透色谱(GPC)方法作为一种通用的样品净化技术已经成功应用于农药的多残留分析〔6〕,但应用于药物的多残留分析报道很少〔7〕。为了探讨GPC净化技术应用于动物源食品中药物残留分析的效果,本研究应用GPC净化技术结合高效液相色谱法(HPLC)检测了动物源食品中9种磺胺类药物残留量,取得较为满意的结果。现报告如下。
GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法
海参中的磺胺类药物用哪个标准检测??用什么仪器呢??同事用质谱仪做出来效果不理想,回收率很低,有做过的同行吗???
[align=center][b]水产品中14种磺胺类药物残留液相检测法小结[/b][/align][align=left] 磺胺类药物为人工合成的抗菌药,具有[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%8A%97%E8%8F%8C%E8%B0%B1/8335581][color=windowtext]抗菌谱[/color][/url]较广、性质稳定、使用简便等优点,在水产养殖中应用非常广泛。但能产生过敏、、肝损害、泌尿道损害等副作用。近年来国内外对水产品中磺胺类药物残留检测越来越严格,为了更准确检测出水产品中磺胺类药物残留,查阅相关资料,并经多次实验后对农业部958号公告-12-2007方法中样品的提取、净化、色谱条件等进行了优化小结,节约前处理时间,检出限、回收率均十分满意。[/align][align=left][b] 一、检测材料与方法[/b][/align] (一)主要仪器设备与试剂 1、主要仪器设备 电子分析天平(感量0.0001)、电子分析天平(感量0.01)、高速组织捣碎机、旋转蒸发仪、均质机、高速冷冻离心机、涡旋混合器、马神炉、玻璃抽滤器、固相萃取装置、安捷伦1260高效液相色谱仪配紫外检测器。 2、试剂 乙酸乙酯、正已烷、乙腈(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、冰乙酸(优级纯)、无水乙酸钠。 3、标准品 14种磺胺类药物标准溶液(100Uug/mL)。 4、其他耗材 HLB固相萃取柱(60mg、3 mL)。 (二)液相色谱条件 色谱柱:安捷伦C18柱4.6mm×100mm,粒度3.5um;流动相:乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱;流速0.6mL/min;柱温:40℃;检测波长:270nm;进样量:5uL。 (三)样品前处理 称取5.00g样品,置于50mL离心管中,加入20mL乙腈,超声1 min,加入5g无水乙酸钠,涡旋1 min、超声2 min,3000r/min离心10min,将乙腈层转移到100mL梨形瓶中。再向离心管中加入25mL乙腈,旋涡混匀1 min,3000r/min离心10min,将乙腈层转移到100mL梨形瓶中,加入5mL正丙醇于30℃水浴中减压浓缩至近干。依次向梨形瓶中加入1.0mL1:1乙腈水溶液涡旋混匀,超声1 min溶解残渣,转移到50mL离心管中;再向梨形瓶中加入1mL乙腈饱和正已烷溶液,涡旋混匀, 3000r/ min离心5min,弃上层正已烷,转移到50mL离心管中,重复操作一次。3mL甲醇洗脱HLB固相萃取柱,洗脱液30℃减压浓缩至干,用1mL流动相定容,过0.45um滤膜,供液相色谱测定。 具体优化方法如下: 1、调节流动相中的PH值,可以抑制弱碱的离解,从而导致保留时间的改变。乙腈、甲醇和2%乙酸溶液梯度洗脱,酸度过高,很难将14种磺胺类药物分离,其中磺胺二甲基嘧啶与磺胺氯哒嗪、磺胺甲氧哒嗪与磺胺基异唑,保留时间几乎一致。酸度过低有明显的拖尾现象。乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱,不但实现了14种磺胺类药物完全分离,而且各峰间分离度大、峰形尖锐、峰对称性好。 2、提取过程用乙腈代替乙酸乙酯,可以更好的脱去脂肪,减少杂质干扰。 3、旋转蒸发前加入正丙醇,可以加快蒸发速度,减少药物损失,提高回收率。 4、用涡旋1 min、超声2 min代替14000r/ min均质1 min提取,减少了均质过程中加标损失;又节约了均质过程中每个样品逐一清洗刀头时间所浪费的时间。 (四)校准曲线与加标回收情况 1、校准曲线 以14种磺胺类药物中间溶液配成标准的工作曲线浓度分别为0.001ug/mL、0.002ug/mL、0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.02ug/mL、0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL、0.5ug/mL。以峰面积为纵坐标,以浓度为横坐标做校准曲线,做一校准曲线,相关系数为0.9998。14种磺胺类药物在1-500ng/mL范围内线性良好。 2、加标回收 取10份样品分别加入浓度为0.10.1ug/mL的14种磺胺类药物标准溶液25uL、50 uL、250 uL,每个浓度做三个重复,做一个空白。按上述方法进行前处理和检测,测得回收率范围在85%-92%。[b] 三、注意事项[/b] 1、旋转蒸发近干要严格控制好,旋转蒸发时蒸发太干、时间太长会导致回收率降低。 2、调节流动相中的PH值,从而导致保留时间的改变。酸度过高很难将14种磺胺类药物分离,酸度过低有明显的拖尾现象。乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱,不但实现了14种磺胺类药物完全分离,而且各峰间分离度大、峰形尖锐、峰对称性好。[b] 四、结论[/b] 综上所述本文探索改进的水产品中14种磺胺类药物检测方法,样品前处理时间、样品出峰时间比标准缩短,节省了人力物力,且14种磺胺类药物在1-500ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.9999,回收率范围85%-92%。
农质发〔2014〕5号文件附件8磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法1 范围本标准规定了动物组织中五种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉)残留检测的高效液相色谱测定方法。本标准适用于猪肉中五种磺胺类药物残留量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经乙腈提取后,在上清液中加入正己烷进行液液分配,取下层溶液浓缩,残留物用95%乙腈溶解,过碱性氧化铝小柱, 以70%乙腈溶液洗脱,加入正丙醇浓缩后,残留物用流动相溶解,高效液相色谱仪进行检测,外标法定量。4 试剂和材料以下所用的试剂,除特别注明者外均为分析纯试剂;水为符合GB/T 6682规定的二级水。4.1 磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹噁啉(SQ)对照品:含量均不得少于98.0%4.2 乙腈 色谱纯4.3 甲醇 色谱纯4.4 正已烷4.5 冰乙酸4.6 正丙醇4.7 无水硫酸钠4.8 95 %乙腈溶液 取乙腈95 mL加水至100 mL,混匀。4.9 70 %乙腈溶液 取乙腈70 mL加水至100 mL,混匀。4.10 磺胺类药物标准储备液(1mg/mL):分别准确称取适量上述五种磺胺类药物对照品,置同一棕色容量瓶,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,配制成浓度为1mg/mL的标准储备液。-20℃以下冰箱中保存,有效期6个月。4.2.10 磺胺类药物标准工作液(10µg/mL):精密移取磺胺类药物标准储备液1.0 mL,置100 mL棕色容量瓶,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。-20℃以下冰箱中保存,有效期1个月。5 仪器和设备5.1 高效液相色谱仪(配紫外检测器)。5.2 分析天平 感量0.000 01 g。5.3 电子天平 感量0.01g。5.4 旋转蒸发仪5.5 固相萃取装置5.6 碱性氧化铝小柱 2g/6mL或相当者。5.7 离心机5.8 鸡心瓶 100mL。5.9 匀质器5.10 旋涡混合器5.11 超声波仪5.12 微孔滤膜(0.45µm)4.4 测定步骤6 试料的制备与保存6.1 试料的制备取适量新鲜或冷冻的空白或供试组织,绞碎并使匀质。——取均质的供试样品,作为供试试料。——取均质的空白样品,作为空白试料。——取均质的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。——取均质的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。6.2 试料的保存上述制备的样品-20℃以下保存。7 测定步骤7.1标准曲线的制备分别准确量取磺胺类药物标准工作液适量,用流动相稀释成浓度为0.05、0.1、0.5、1.0、5.0µg/mL系列混合标准溶液,由低浓度到高浓度供液相色谱仪测定。以峰面积为纵坐标,对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。7.2 提取称取试料5(±0.05)g于50 mL离心管中,加入无水硫酸钠4 g,乙腈15 mL,以10000r/min以上的速度均质60 s后,以3000 r/min速度离心5 min,将上层溶液转移到另一离心管中,下层残渣加乙腈15 mL,涡旋混匀1 min,3000 r/min速度离心5 min,合并两次的上清液于同一离心管中,加正己烷10 mL,振荡5 min,静置或离心分层后,取下层液体,加入正丙醇5 mL,50℃下旋转蒸发至近干,加95%乙腈溶液3 mL,涡旋混合1 min,超声2 min,作为备用液。7.3 净化取95%乙腈溶液3mL活化碱性氧化铝小柱,将上述备用液全部过柱。用95%乙腈溶液5mL涤鸡心瓶后过柱,不收集,挤干或用负压抽干柱子里的液体,用70%乙腈溶液10mL洗脱,收集洗脱液,加入正丙醇5 mL后,50℃水浴旋转蒸发至干,准确加入流动相溶解2.0mL,涡旋混合1 min,超声2 min,过0.45µm滤膜后,供高效液相色谱仪测定。7.4 测定7.4.1 液相色谱参考条件色谱柱: C18,250mm×4.6mm(i.d.),粒径5µm,或相当者;流动相:乙腈-甲醇-水-冰乙酸(2+2+9+0.2);流速:1mL/min;检测波长:270nm;进样量:20µL。柱温:30 ℃;7.4.2 测定法取试料溶液和标准溶液,作单点或多点校准,外标法计算。试样溶液及标准溶液中磺胺类药物的色谱峰面积均应在仪器检测的线性范围之内。当残留量在标准曲线范围之内时,采用标准曲线校准。当残留量超过标准曲线浓度最大点时,选定峰面积相近的标准工作溶液进行单点校准。7.4.4 空白试验除不加试料外,采用完全相同的步骤进行平行操作。8 结果计算和表述单点校准:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifC=Cs*A/As或标准曲线校准:由As=aCs+b, 求得a和b,则按下式计算磺胺类药物残留量: X=CV/m*f………………………………………………………(1)式中:X ——供试试料中磺胺类药物残留量(µg/kg);Cs ——标准溶液中相应磺胺类药物浓度(ng/mL);C ——供试试料溶液中相应磺胺类药物浓度(ng/mL);As ——标准溶液中相应磺胺类药物峰面积;A ——供试试料溶液中相应磺胺类药物峰面积;V ——残余物最终定容体积(mL);f ——试样稀释倍数。m ——供试试料质量(g)。注:计算结果需扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留三位有效数字。9.检测方法灵敏度、准确度、精密度9.1灵敏度本标准方法检测限为20µg/kg,定量限为50µg/kg9.2准确度在添加浓度50µg/kg ~400µg/kg浓度范围内,回收率在70 %~110 %之间。9.3精密度本方法批内与批间相对标准偏差均≤15%
动物源性食品中磺胺类药物检测的固相萃取方法(Silibase™ ALN)一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法,LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂用量。 二、实验目标物磺胺噻唑(CAS:72-14-0),磺胺甲基嘧啶(CAS:127-79-7),磺胺醋酰(CAS:144-80-9),磺胺吡啶(CAS:144-83-2),磺胺甲基异恶唑(CAS:127-69-5)。三、应用范围本方法适用于动物源性食品中磺胺类药物的LC-MS/MS检测及确证。四、参考文献 推荐性国家标准《GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》。 五、实验材料 Biocomma®Silibase™ ALN固相萃取柱500mg/3mL。 六、实验方法 1、样品提取 将称取5g 试样,精确到0.01g。置于50mL涡旋具盖离心管中,加入5mL水,于涡旋混合器上快速混合1min,使试样完全溶解。准确加入15mL乙酸乙酯,在振荡器上振荡10min,以3000r/min 离心10min,准确吸取上层乙酸乙酯12mL转入15mL的离心管中,置于浓缩吹氮仪在45℃吹扫蒸干,加入5mL水溶解,待净化。 2、SPE净化 将提取液过中性氧化铝柱,待溶液完全流出后,用2×3mL水洗柱,然后再用5mL乙腈+水淋洗柱,弃去全部淋出液。用真空泵减压抽干10min,最后用6mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液10mL离心管中,于45℃用氮气吹干液吹干,用乙腈+水(20+80)定容至1mL,供LC-MS/MS 上机测定。 3、LC-MS/MS条件 液相色谱-质谱/质谱仪 色谱柱:C18柱:150mm×2.1mm,2.0μm,或相当者 流动相:乙腈-0.1%甲酸七、实验结果1、添加回收结果 向样品中加入不同水平的四环素类药物,回收率结果如下:(见表1)表1 动物组织中四环素类药物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平(ng/mL) 回收率(%) 猪肉 磺胺噻唑 50 84.76 100 89.44 磺胺甲基嘧啶 50 81.30 100 91.08 磺胺醋酰 50 92.92 100 94.37 磺胺吡啶 50 81.74 100 88.09 磺胺甲基异恶唑 50 81.81 100 88.22 2、 空白样品添加农药残留物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141631_560757_3310_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141631_560758_3310_3.jpg
利用表面等离子共振(SPR)技术,建立快速定量检测牛奶中磺胺甲噁唑(SMX)的方法。将SMX 共价偶联到表面等离子共振芯片表面,并对抗体的结合浓度及芯片的再生条件进行优化,检测芯片的稳定性。在无抗牛奶中添加系列质量浓度的SMX,利用免疫竞争抑制原理构建标准曲线,并对市售18 个牛奶样品进行检测。结果表明:制备的芯片稳定,90 个循环相对标准偏差(RSD)为1.23%;该方法的检测限为3.2ng/mL;18 个牛奶产品中16个SMX 的残留量在规定的允许范围内。所建立的方法可以在15min 内完成样品的前处理和检测,是一种简便快捷的定量检测方法。
最近在做水产品中磺胺类药物残留检测,我们用的标准是农业部958号公告-12-2007,主要做磺胺嘧啶,磺胺噻唑,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲基异恶唑,磺胺多辛,磺胺异恶唑,磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的,其中磺胺嘧啶,磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好,估计也就30-40%,中间那几种回收倒是可以,不知道大家做的怎么样,希望能多多大家的宝贵意见,谢谢啦!
请问从磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉对热稳定么?具有挥发性么?从它们的结构式上能看出它俩的性质有什么不同么?
最近在做水产品中磺胺类药物残留检测,我们用的标准是农业部958号公告-12-2007,主要做磺胺嘧啶,磺胺噻唑,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲基异恶唑,磺胺多辛,磺胺异恶唑,磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的,其中磺胺嘧啶,磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好,估计也就30-40%,中间那几种回收倒是可以,不知道大家做的怎么样,希望能多多大家的宝贵意见,谢谢啦!
无公害食品标准里的"磺胺类总量",一般要做哪几种?请问用SN 0208标准做磺胺嘧啶\磺胺甲基嘧啶\磺胺二甲基嘧啶\磺胺异恶唑有干扰吗?盼望大家介绍一下样品处理的方法和经验,我刚开始做,问题多多啊!
GB/T 5009.140-2003 饮料中乙酰磺胺酸钾的测定标准是饮料中的,其他产品用这个标准该怎么做?比如糕点是否这个标准就不适用于除饮料外的其他产品?大家在使用这个标准的时候如何应用的呢?
[table][tr][td]乙酰磺胺酸钾(又名安赛蜜)的检测标准那位老师哪里有?求分享?谢谢![/td][/tr][/table]
[b]问题:[b][b]磺胺类混标(16种化合物) 适用于GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T 18932.17-2003《蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》包含哪些化合物?[/b][/b]答案:磺胺甲噻二唑,磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑,磺胺噻唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶,磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶,磺胺苯吡唑[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)吕梁山(注册ID:shih20j07)dahua1981(注册ID:dahua1981)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801221500420312_7228_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801221500427932_6037_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][color=#ff0000][b][/b][/color]
农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》中规定磺胺类(总和)最高残留限量100ug/kg。问题是:磺胺类具体指哪几种?不同测试标准的磺胺种类不同,该如何判定?
10,抽取5个版友);中奖名单:吕梁山(注册ID:shih20j07)翠湖园(注册ID:hhx050)牛一牛(注册ID:v2700892)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)dahua1981(注册ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111515_592956_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111515_592957_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================奶和奶制品中三聚氰胺的测定方法:SPE基质:乳制品应用编号:101077化合物:磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑;磺胺喹恶唑;磺胺间二甲氧基嘧啶固定相:ProElut PXC色谱柱/前处理小柱:ProElut PXC 200mg / 6ml 30/pkg样品前处理:1、提取 将15 mL 奶( 或3 g 奶粉+15 mL 水) 与15 mL 乙腈加入塑料离心管,涡旋混合2 min,6000 rpm下离心5 min ;取20 mL 上清液于另一离心管,加15 mL 正己烷,涡旋混合2 min,6000 rpm 下离心2 min,弃去正己烷,加入15 mL 正己烷重新操作一次;向下层清液中加入15 mL 乙酸乙酯,涡旋混合2 min,6000 rpm 下离心2 min,收集上层清液;15 mL 乙酸乙酯重复提取一次,合并上清液。将乙酸乙酯提取液在30 oC 下减压蒸馏至近干,用10 mL 2% 磷酸溶液分两次溶解残渣,待净化。2、净化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) a 活化: 6 mL 甲醇活化、6mL 水平衡; b 上样: 将待净化液( 相当于10 mL 牛奶或2 g 奶粉) 加入小柱,流出液弃去; c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去; d 洗脱: 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,用1 mL 流动相溶解残渣,微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 270 nm 柱温:35 ℃ 流动相:梯度,A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 T 0 30 38 39 45 A 12 25 25 12 12 B 88 75 75 88 88 注:本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。其中T是时间。文章出处:P102关键字:牛奶,磺胺,SPE,ProElut PXC,磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑;磺胺喹恶唑;磺胺间二甲氧基嘧啶摘要:适用于奶和奶粉中磺胺类药物的检测。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605110956_592901_1610895_3.jpg图例:1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶唑;8. 磺胺间二甲氧基嘧啶
谁知道磺胺脒的检测标准?急急急
说多了,都是浮云,直接事实说话制备方法:精密称取各标准物质(磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异恶唑(磺胺异恶唑)、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑(磺胺甲基恶唑)、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶(磺胺多辛)、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶(磺胺地索辛))配制成浓度均为10ppm的混标溶液,溶剂为甲醇。分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2)250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99603)流动相:A为0.4 % 甲酸,B为乙腈:甲醇=1:2 流速:1.0 mL/min柱温:30℃检测器:270nm进样量:20μL 梯度 时间(min) A(%)B(%)0.01 8515 12.00 8515 20.00 8020 28.00 8020 40.00 7030 41.00 5050 50.00 5050 50.01 8515 60.008515 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506101728_549730_1610895_3.jpg1-磺胺醋酰 2-磺胺嘧啶 3-磺胺噻唑 4-磺胺吡啶 5-磺胺甲基嘧啶 6-磺胺二甲嘧啶 7-磺胺对甲氧嘧啶 8-磺胺甲噻二唑 9-磺胺甲氧哒嗪 10-磺胺氯哒嗪 11-磺胺6-甲氧嘧啶 12-磺胺甲基异恶唑 13-磺胺邻二甲氧嘧啶 14-磺胺二甲异恶唑 15-磺胺苯吡唑 16-磺胺间二甲氧嘧啶 峰号保留时间min峰面积μV*s峰高μV理论塔板数NUSP拖尾因子分离度1 8.446 767330 82440 17214.581 1.053 -- 2 9.833 712641 64414 17046.318 1.037 4.965 3 12.406 602179 44394 18445.017 1.028 7.719 4 13.002 530314 36697 18032.362 1.011 1.583 5 15.434 603588 35431 18398.198 1.011 5.774 6 22.720 563774 30335 33731.222 0.998 15.340 7 25.094 614658 34782 44734.233 1.001 4.899 8 26.139 747782 42140 48620.669 1.011 2.202 9 28.023 602342 30567 45421.757 1.008 3.769 10 36.272 599538 25122 52129.723 0.994 14.205 11 37.996 586296 26571 66725.876 0.990 2.816 12 40.977 626464 30998 91790.406 1.005 5.279 13 42.040 670141 34422 104470.598 1.000 2.004 14 46.027 655026 86301 731682.718 1.024 10.841 15 48.246 594778 92992 1057856.650 1.160 11.018 16 48.893 729990 98728 851553.918 1.154 3.237
我是兽残新手,最近在做GB/T20759-2006十六种磺胺类药物的方法,想请教下标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度是多少,需不需要每次都做标准工作曲线,谢谢!
10,抽取5个版友);中奖名单:牛一牛(注册ID:v2700892)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)999youran(注册ID:999youran)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)吕梁山(注册ID:shih20j07)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609131511_609472_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609131509_609471_1610895_3.jpg积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================血清中磺胺类药物的测定方法:SPE基质:血清应用编号:101275化合物:磺胺间二甲氧基嘧啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲恶唑; 磺胺甲氧哒嗪;磺胺吡啶;磺胺喹恶啉;磺胺异恶唑固定相:ProElut PLS色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理:1、样品准备 制备3-5 mL 血清,低温保存,备用。取2 mL 血清,加入40 μL 磷酸,混匀,待净化。2、净化a 活化: 将3 mL 甲醇、3 mL 水依次加入ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003),流出液弃去;b 上样: 将样品加入PLS 柱,流出液弃去;c 淋洗: 5% 甲醇水溶液淋洗小柱,淋洗液弃去,然后将小柱抽干;d 洗脱: 3 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液;e 重新溶解:30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至干,用1 mL 乙腈+ 2% 乙酸溶液(12+88)溶解,经0.22 μm 滤膜,HPLC 分析色谱条件: 色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:35 oC 检测器:UV 270 nm 流动相:A :乙腈,B :2%冰乙酸水溶液 梯度设置 从0min倒30min,流动相A从12%到25%;从30min到40min,流动相A为25%;从40min到41min,流动相A从25%到12%;从41min到50min,流动相A为12%。文章出处:P050关键字:血清,磺胺类,SPE,ProElut PLS ,磺胺间二甲氧基嘧啶,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲恶唑; 磺胺甲氧哒嗪,磺胺吡啶,磺胺喹恶啉,磺胺异恶唑摘要:适用于人与动物血清中磺胺间二甲氧基嘧啶等多种磺胺类药物的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p77%20copy.png图例:1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶唑;8 .磺胺间二甲氧基嘧啶
10,抽取5个版友);中奖名单:吕梁山(注册ID:shih20j07)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)langyabeilei(注册ID:langyabeilei)牛一牛(注册ID:v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607061504_599477_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607061504_599478_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================磺胺类药物方法:HPLC基质:蜂制品应用编号:101185化合物:磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑;磺胺喹恶啉;磺胺间二甲氧基嘧啶固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm色谱条件:流动相:乙腈/ 2%冰乙酸水溶液,0 min-30 min,乙腈寒凉由12%增加到25%;30 min-40 min,乙腈含量维持在25%;40 min-41 min,乙腈含量由25%下降到12%;41 min-50 min,乙腈维持在12%进行平衡。 流速:1.0 mL/min 温度:35 oC 检测器:UV 270 nm文章出处:AN: D1129关键字:磺胺类药物,HPLC,Diamonsil C18(2),钻石二代,磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑;磺胺喹恶啉;磺胺间二甲氧基嘧啶谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/D1129%20copy.png图例:1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶啉;8. 磺胺间二甲氧基嘧啶
因检验机构资质认定,我们要确认《动物性食品中13种磺胺类药物多残留的检测检测方法 高效液相色谱法》GB29694-2013,但实验室只有6种磺胺对照品,能否进行确认?是否一定要有13种磺胺对照品了才能进行确认,请各位同仁提出意见。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 纯度 BW8009磺胺甲基嘧啶标准品,有证书见证书BW8010磺胺二甲异噁唑-磺胺异噁唑标准品,有证书见证书BW8011磺胺甲基异恶唑标准品,有证书见证书BW8012磺胺嘧啶标准品,有证书见证书BW8014盐酸金霉素标准品,有证书见证书BW8015土霉素标准品,有证书见证书BW8016磺胺喹啉钠标准品,有证书见证书BW8017磺胺二甲氧嘧啶标准品,有证书见证书BW8018磺胺对甲氧嘧啶标准品,有证书见证书BW8019二甲硝咪唑标准品,有证书见证书BW8020氯霉素标准品,有证书见证书BW8021甲硝咪唑标准品,有证书见证书BW8022硫酸链霉素标准品,有证书74.50%BW8023盐酸四环素标准品,有证书见证书BW8024隐色结晶紫标准品,有证书见证书BW8025盐酸环丙沙星一水合物标准品,有证书见证书BW8026磺胺间二甲氧嘧啶标准品,有证书见证书BW8027磺胺邻二甲氧嘧啶标准品,有证书-磺胺多辛95.00%BW8028磺胺吡啶标准品,有证书见证书BW8029盐酸洛美沙星标准品,有证书99.70%BW8030磺胺噻唑标准品,有证书见证书BW8031磺胺二甲嘧啶标准品,有证书99.50%BW8031-0.25g磺胺二甲嘧啶标准品,有证书,99.00%BW8032结晶紫标准品,有证书见证书BW8033磺胺氯哒嗪标准品,有证书99.00%BW8034氧氟沙星标准品,有证书见证书 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
大家好:我在做磺胺类检测,请问大家检测磺胺时都用的那些内标物,我检测20多种磺胺。尤其是磺胺奎噁啉我没有查到适合的内标物,请大家帮忙,谢谢!
各位老师,我最近用高效液相色谱仪做兽残磺胺类,因为初接触,现在光先做标准曲线试试,做的都是单标,可不可以不按标准标准梯度洗脱,只用初始流动相进标液