2010年11月10日,日本厚生劳动省发布食安发1110第1号通知,设定部分农药和添加剂的标准:(1)根据食品卫生法第11条第1项的规定设定农药亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准。(2)根据食品卫生法第11条第1项的规定设定苯乙胺、丁胺的使用标准以及成分规格。详细内容见附件。
《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施,这一农药残留的新国标,在标准数量和覆盖率上都有了较大突破,规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量,较2014版增加490项,基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析,供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义,敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实,修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药;增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量,2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药:2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准,删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807,删除了SN/T 0711,其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止,废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量;对资料性附录 A 进行了修订,增加了干制蔬菜等3种食品名称,修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化: 1)水果(核果类)的类别说明增加了青梅,枣修改为枣(鲜)。 2)水果(浆果和其他小型水果)的类别说明中露莓增加了备注:包括波森莓和罗甘莓。 3)水果(热带和亚热带水果)的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣(干)等。 5)食品类别名称修改:将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现,2016版标准除了以上所列变化外,还修正了其他一些内容: 1)引用的标准名称的修正,如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正,如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称,2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改:2014版标准中的2甲4氯(钠)修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。
求助:茶叶中除草剂吡氟酰草胺(DlFLUFENICAN)的检测方法。
[font=宋体][size=3]百灵威整合国际资源为烟草行业提供品类齐全的烟草成分分析标准品。产品涵盖烟草分析所用到的各类代谢物、衍生物、农药及香精香料标准品。可以满足烟草行业各类分析实验需求。[/size][/font]
需要丁草胺标准品,纯度要高,因进口的价格太高,现在只考虑国产。谢谢
高效氟吡甲禾灵(高效盖草能)标准,跪求标准,感谢各位大侠!
烟草化学成分分析标准品
[color=#444444]最近在做残留分析实验,咨询一下大师们关于农药苯噻酰草胺,苄嘧磺隆,吡嘧磺隆在高效液相色谱分析时最佳的色谱柱及条件?在这里先表示真挚的感谢![/color]
麻烦问一下,有没有做5009.142的标准,吡氟禾草灵标准品怎么衍生,标准里面样品衍生了,没有说标准品的衍生过程
请问谁有我国乙草胺在食品中最低限量标准啊,谢谢![em31]
年后手头上要做新的项目,现来求助给各位达人,分析烟草及烟草制品重金属分析的仪器设备及样品前处理设备(要满足烟草行业检测标准),是否有做过类似的,希望多多指教。谢谢!
我要用乙草胺标准样品,买回来的是100ug/ml的,使用方法提示,可以将其配成10ug/ml的,说用适宜溶剂稀释,但我不知道用什么溶剂好,请各位帮忙,先谢谢各位!
[font=黑体]根据十一届全国人大常委会第二次委员长会议的决定,全国人大常委会办公厅昨日向社会全文公布食品安全法草案,广泛征求各方面意见和建议。草案明确提出,要建立畅通、便利的消费者权益救济渠道,对消费者的赔偿将提高到10倍。同时,加大处罚力度,对违法案件的处罚,除了援引《刑法》,并可能处以最高多达货值金额20倍的罚款。(4月21日《重庆时报》)[/font] 这是新一届全国人大常委会向社会全文公布、广泛征求意见的第一部法律草案。读完该《草案》全文,我们可以清楚地发现:它比其前身——《食品卫生法》在处罚力度方面明显增强,除了高额的赔偿金、处罚金手段,对《刑法》二百二十五条、一百四十三条、一百四十四条等条例的援引,也不可不谓果决。我们有理由期望,它的面世会给我国食品安全工作带来诸多裨益。但是,笔者也发现了一个问题——或许只是草案的原因——虽然第一章《总则》、第二章《食品安全风险监测和评估》中多次提及,第三章的章名也就叫做《食品安全标准》,可是,究竟“食品安全标准”是什么,除了看到一些不具备操作意义的概念,其具体形态我们依然不得而知——很显然,就该《草案》的整体结构而言,如果《食品安全标准》部门的内容不具备明晰性、确定性的话,那么,接下来的《食品检验》、《食品生产经营》,以及我们普遍叫好的《法律责任》也将随之变得模棱两可、不具备执行效力,而整个《草案》难免有沦为一纸空谈的可能。 其实,“食品安全标准制”不标准,一直是国内相关法律的技术性软肋,也是诸多问题的根源。一方面它未与国际标准接轨致使我们常常被动,比如食品是否含有“苏丹红”,欧盟标准早就有了明确规定,我们的标准却只能“先出事后发布”,标准的预警功能严重缺失。另一方面是标准太多、太乱。有国家标准、部门标准、地方标准、行业标准、企业标准等,使得食品安全标准不协调、不统一,以至多种标准在市场上形成冲突,让生产企业茫然无措。而一些不法企业趁机钻食品标准缺陷空子,让假冒伪劣商品充斥市场,坑害消费者,消费者维权也显得格外无助。
氟噻草胺(flufenacet)是由拜耳于1998年首次推出的,氟噻草胺与苯噻酰草胺一样同属芳氧乙酰胺类化合物,与氯代乙酰胺类除草剂具有类似的杂草防除谱,可用于玉米、大豆、番茄、马铃薯、水稻等作物,防除一年生禾本科杂草、莎草和一些小粒阔叶杂草。目前,氟噻草胺主要用作土壤处理剂,芽前、芽后皆可使用。1998年氟噻草胺在美国取得全球首次登记,近年来拜耳作物科学将氟噻草胺与防治阔叶杂草的除草剂,如嗪草酮、吡氟酰草胺、异恶唑草酮、磺草唑胺及二甲戊灵等进行复配,并上市了众多产品。近几年的销售额呈逐年下降趋势,2012年的全球销售额为1.79亿美元,2013年为1.55亿美元,到2014年销售额为1.50亿美元。目前,氟噻草胺的全球原药产量在1000吨左右,全球市值超过1亿美元。美国Albaugh公司在2015年取得欧洲的登记。由于该产品被列入欧盟ANNEX I,数据保护要到2018年才到期,这也意味着在2019年之前,在欧洲市场只有拜耳和Albaugh两家公司有权销售氟噻草胺,其他公司要等数据保护结束后重新登记才可以。2015年,拜耳取得了几个临时登记,氟噻草胺在中国首次正式亮相,国内暂无氟噻草胺的正式登记。虽然氟噻草胺的化合物专利已于2009年到期,但其工艺专利仍处于有效期内。此外,氟噻草胺的生产工艺中包含多个独立步骤,其中一些工艺需要特殊的操作,涉及到技术、安全、环保等问题,这也是国内企业在实现大规模生产之前必须解决的问题。
目前食品安全标准的现状令人担忧:数量少水平低,覆盖面太窄;指标粗糙,有些缺少风险评估依据;标准之间交叉、重复甚至矛盾的现象严重。 4月底,湖南省长沙市和雨花区的工商执法人员突击检查一个肮脏恶臭、无证无照的猪油作坊时,发现这里在用廉价收购的生猪屠宰“下脚料”炼猪油,时间已达3年多。然而令人震惊的是,权威部门最后出示的检验报告却表明,在这种地方生产的“下脚料猪油”竟是“合格[color=#0000ff]食品[/color]”。 据说,在检测“下脚料猪油”时,权威部门不仅检验了“酸价”、“过氧化值”等主要食用油指标,而且还追加测定了水分、重金属、感观指标等,属于最严格的“全检”。 那么,“下脚料猪油”何以能成为“合格食品”呢?一名参与查办此案的专家分析,那是因为我国现有的食品卫生标准很多还是在20世纪那个“食品短缺”时代制定的。的确,目前[color=#0000ff]食品安全[/color]标准的现状令人担忧:数量少而且水平低,覆盖面太窄;指标粗糙,有些缺少风险评估依据;标准之间交叉、重复甚至矛盾的现象严重。近年来,因[color=#0000ff]食品标准[/color]的缺失和滞后引发的食品安全事件时有发生,如苏丹红、三聚氰胺和毒豇豆等。
据新西兰初级产业部(MPI)消息,针对新西兰牛奶中检出低含量双氰胺的报道,新西兰两家最大的肥料公司已暂停双氰胺的销售,新西兰初级产业部对两家公司采取的行动表示支持。 双氰胺是肥料辅助品,用于牧场可增加牧草的产量,还可防止肥料的副产品硝酸盐流入河流和湖泊,并减少温室气体的排放。 新西兰初级产业部表示,目前双氰胺在食品中的限量尚无国际标准,使用双氰胺不存在食品安全风险,而且双氰胺毒性较低,未发现高剂量使用会出现不良反应。 然而新西兰MPI担心,由于目前尚无国际标准,消费者不能接受牛奶中检出双氰胺的事实,这可能会对新西兰的乳品贸易产生影响。 原文链接:据了解,现在有很多第三方机构及政府机构提供双氰胺检测的方法有HPLC \LC-MS\LC-MS-MS ,后者居多,本机构也是提供LC-MS-MS 检测方法检测
有没有有关异丙甲草胺的测试标准?食品中的,谢谢
谁有草酰胺的标准或测定方法啊?能发一份给小弟吗?谢谢
本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷
针对实验室非标准方法——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱联用法测定姜中丙炔氟草胺的含量,按照测定方法和程序,对姜中丙炔氟草胺进行测定,对其不确定度进行分析和评估,并根据评估结果提出使用和改进本非标准方法的建议。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法检测新鲜果蔬中的百草枯与敌草快是我们实验室的常规检测手段,但是方法上标准《SN/T 0293-2014出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法》中还是略有出入。我们是向2%的甲酸水甲醇(1:1)溶液中加入过量的氯化钠使其饱和,以此作为提取溶剂,提取样品中的百草枯与敌草快,然后直接上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测。通过质谱仪上的六通阀设置排废时间,避免不可挥发的氯化钠进入质谱。但是频繁切换六通阀,增加了更换频率,成本也不小。因此就考虑优化前处理提取溶液,避免不挥发性盐的使用。 在优化前处理的过程中发现,2%的甲酸水甲醇(1:1)溶液中如果不加入氯化钠,目标无得仪器相应会明显下降,敌草快甚至会出现无响应的情况。按照标准SN/T 0293操作,该现象也没有得到解决。跟WATERS的应用工程师沟通后,也没能找到解决方案。由于之间编写该方法的老师早已离职,加入氯化钠的原因也就不得而知,对于该检测方法的改进事宜也只能暂时搁置。 一段时间后WATERS的应用工程师为我们带来了好消息,他们发现常用的玻璃进样小瓶对百草枯和敌草快有吸附现象,分析应该是之间加入饱和氯化钠抑制了这一现象。改用塑料进样小瓶后,吸附现象的到了明显改善,灵敏度也能够满足日常检测的需要。 从这次事件我意识到,制定标准时可能也没有发现这个现象,有些关键的试验条件被忽略掉了。同时也在提醒我们,做检测分析时了解被测物的性质是很重要的,出现问题就不会向无头苍蝇一样,学无止境呀。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111290906_333777_1641058_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111290906_333778_1641058_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111290907_333779_1641058_3.jpg 巴氏奶标准初稿的起草单位是蒙牛乳业集团,生鲜乳标准由伊利集团起草,酸奶标准则由光明集团起草。 这样会对我们食品安全标准有影响吗?观点1:乳业巨头捉笔起草,国标不降才怪观点2:操控“乳品新国标”也是一种行业垄断观点3:让乳企制定国标有懒政之嫌观点4:乳企制定国标符合国际惯例
求助食品中环氟菌胺有检测标准吗?有的话标准号多少?谢谢
为了规范鸡汁调味料企业的生产,提高鸡汁调味料产品的质量。中国调味品协会(简称协会)组织行业内的专家和相关企业制定了《鸡汁调味料》行业标准草案稿(见附件)。为了使该标准更加全面、准确,在生产和管理实践中发挥应有的作用,经协会秘书处研究决定,对该标准草案稿进行公示,公示时间为2007年3月28日~4月30日。 鸡汁调味料(草案稿) 中华人民共和国商务部 发布前 言本标准由中国商业联合会提出本标准由中国调味品协会归口本标准起草单位:山东中科凤祥生物工程有限公司本标准主要起草人: 本标准为首次发布。鸡汁调味料1 范围本标准规定了鸡汁调味料的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于第3章所指的鸡汁调味料。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB 2760 食品添加剂使用卫生标准GB/T 4789.2 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定GB/T 4789.4 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验GB/T 5009.3 食品中水分的测定GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB/T 5009.12 食品中铅的测定GB 5461 食用盐GB 7718 食品标签通用标准GB/T 12457 食品中氯化钠的测定GB 16869 鲜、冻禽产品JJF 1070 定量包装商品净含量检验规则国家技术监督局(1995)第43号《定量包装商品计量监督规定》3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准3.1 鸡汁调味料以磨碎的鸡肉/鸡骨或其浓缩抽提物以及其它辅料等为原料,添加或不添加香辛料和/或食用香料等增香剂,加工而成的,具有鸡的浓郁鲜味和香味的汁状复合调味料。
[b]我国香蕉农药残留标准与国外标准的比较分析[/b][i]李玉萍,方佳,梁伟红,董定超[/i] 1 我国香蕉农药残留国家标准现状 在我国,水果农药残留国家标准开始于20世纪70年代末,起步较晚。经过20余年的努力,取得了可喜的成绩,截至到1999年9月底,我国已发布18个与水果有关的农药最大残留限量强制性国家标准,涉及50种农药。2005年1月我国又颁布新的国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2005),将原先的18个标准代替。新标准规定了水果中70种农药的最大残留限量,其中仅有腈苯唑、咪鲜胺、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵5种农药对香蕉的残留限量值作了专门规定;溴氰菊酯、乙烯利、代森锰锌3种农药对皮不可食的热带与亚热带水果作了专门规定;乙酰甲胺磷等13种农药对所有水果规定了统一的最大残留限量;多菌灵除对梨果类水果、葡萄作出专门规定外,对其他水果也都规定了相同的残留限量值。此外,在我国现行的《农产品安全质量无公害水果安全要求》(GB18406.2-2001)强制性国家标准中,也规定了无公害水果中22 种农药的最大残留限量值。综合上述国家标准,直接或间接涉及香蕉农药残留最大限量指标共33项,涉及农药33种。其中杀虫剂23种,杀菌剂8种,除草剂1种,植物生长调节剂1种。 2 国际及国外先进国家香蕉农药残留最大限量标准现状 食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission,简称CAC)是世界上唯一的政府间协调国际食品标准法规的国际组织,成立于1962年,至今已拥有163个成员国。到目前为止,CAC 已规定了香蕉、葡萄、苹果等63种(类)水果及其产出品的最大农药残留限量,涉及农药100余种,其中有24种农药对香蕉作了专门规定(其中除草剂2种,杀虫剂9种,杀菌剂12种,杀螨剂1种)。 欧盟制定的香蕉农药最大残留限量标准涵盖180种农药。其中除草剂39种,杀虫剂73种,杀菌剂49种,杀螨剂9种,熏蒸剂2种,植物生长调节剂8种。 美国在美国联邦法规(CFR)第40篇第180部分对香蕉规定了详细的农药最大残留限量,涵盖农药47种,有些农药还分别对香蕉全果、果肉进行了规定。在47种农药中,包括除草剂10种,杀虫剂11种,杀菌剂23种,杀螨剂1种,熏蒸剂1种,植物生长调节剂1 种。 日本有91种农药对香蕉的农药最大残留限量进行了规定。其中除草剂16种,杀虫剂40种,杀菌剂27种,植物生长调节剂2种,薰蒸剂2种,杀螨剂4种。 3 我国与国外香蕉农药残留指标比对分 析3.1 我国香蕉农药残留指标与 CAC 比对分析 目前我国香蕉农药残留指标33项,涉及33种农药,CAC 香蕉农药残留指标24项,涉及24种农药。我国香蕉农药残留指标与CAC 相比,有6种农药与 CAC都有限量要求,其中指标相同的有腈苯唑、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵4种,占我国香蕉指标的12.1%,占 CAC指标的16.7%;比 CAC 严的有克百威1种;比 CAC 宽的有百菌清1种。有27种农药我国有限量要求而CAC 却没有,有18种农药 CAC 有限量要求而我国却没有。
各位大侠,谁知道异丙甲草胺的相关标准,在下不胜感激!!!
[color=#444444]用高效液相色谱分析生物胺标准品,梯度,温度,衍生方法等条件都用的一样。流动相是乙腈和超纯水。怎么跑出来的图差别这么大。求助大家,谢谢。两张图不一个时间[/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905201035452605_6441_1676638_3.png!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905201035471785_2554_1676638_3.png!w690x517.jpg[/img][/color]
关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究 一、研究意义及现状 随着新版GB 2763 食品安全国家标准的不断更新及发布实施,草甘膦和草铵膦已被明确列为茶叶中农药残留强检(必检)项目,草甘膦在茶叶中的限量为1mg/kg,草铵膦在茶叶中的限量为0.5mg/kg。同时,草甘膦和草铵膦也成为中国茶叶出口国外的检测项目(来源于中华人民共和国商务部),且已成为越来越严的限量指标。 文献(2013年农药行业预测和草甘膦市场机遇分析,杨益军,农药市场信息,2013.03)报道,除草剂草甘膦因其高效、广谱、低毒等特性使其被广泛应用,未来需求量也将大幅增加。但草甘膦的使用容易使植物产生抗性(IARC国际研究机构发布报告称草甘膦很可能对人类致癌),而草铵膦可克服该缺陷,现已有学者(草铵膦、百草枯、草甘膦对非耕地杂草的防效比较,凌进,农药,2014年第53卷第8期,613-615)对草铵膦和草甘膦的除草性能进行了研究,确证了草铵膦代替草甘膦的可行性。 因草甘膦和草铵膦为广谱除草剂,被广泛应用于农业、林业及园艺的栽培。我国作为农业大国,其茶叶产量世界第一、出口量世界第二,草甘膦和草铵膦的生产和使用量都位居世界前列(草甘膦 草铵膦及其代谢产物的检测方法,李小娟、周信康、孟品佳,公共安全中的化学问题研究进展)。同时,我单位对西南茶叶原料主产区进行了初步调研,进一步确认茶农使用草甘膦和草铵膦农药的现状。 随着草甘膦和草铵膦除草剂使用量的日益增大,使其常被发现存在于环境水样、土壤及植物中,这样长期积累会引起环境污染,从而对人类健康造成严重威胁。草甘膦和草铵膦结构类似,且均含有膦酸基、羟基、氨基,是极强的两性化合物,易溶于水,难挥发。鉴于草甘膦和草铵膦特殊的物化性质和茶叶基质自身的复杂性,无论国内外,茶叶中草甘膦和草铵膦同时检测的标准还未见发布。 目前,可用于检测草甘膦和草铵膦农药残留量的主要方法有液相色谱法,柱前衍生后气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱-质谱/质谱法。 快速发展起来的超高效液相色谱-质谱联用技术,具有检测灵敏度高、适用范围广、分析速度快和能有效排除复杂基质产生的干扰等优点,当今已成为检测型实验室检测农残的首选。然而,若采用液质质直接测定草甘膦和草铵膦,则仪器响应较低,无法满足茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的要求。 近两年来,已有研究文献陆续发表,用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测。笔者结合其文献研究结果,对茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的检测方法系统地进行研究,采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)作为常用衍生剂,在硼酸盐缓冲盐溶液的条件下,能与草甘膦和草铵膦的提取液发生衍生反应,形成衍生产物,衍生产物注入UPLC进行色谱洗脱分离,采用串联质谱探测响应信号,外标法直接快速定量茶叶中的草甘膦和草铵膦的含量。二、液质质检测分析原理 质谱原理是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。液质联用是将色谱的分离能力与质谱强大的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析,简化样品的前处理流程,使样品分析更简便。主要针对不挥发性、极性、热不稳定、大分子量等化合物的分析测定。液质联用检测技术灵敏度高,且串联质谱(三重四级杆)定性准确,可有效杜绝微量甚至痕量物质分析时的假阳性现象,常用于目标物质的痕量分析。 采用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测茶叶中的草甘膦和草铵膦有以下优势: 1)、灵敏度高、线性好、检出限低(可达ng/mL级及其以下); 2)、定量结果准确、稳定、重复性好; 3)、实验操作简单、步骤少、耗时短、分析速度快、检测效率高; 4)、实验试剂无污染、无毒、安全; 5)、有效减弱基质对目标物检测的影响。三、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的前处理试验 茶叶经GB/T8303磨碎、过筛制得待测茶样(发酵茶应先低温去除水分,使样品易于磨碎); 准确称取已磨碎处理过的茶样1g(精确至0.001g)置于80mL具盖离心管中,加入10mL水,涡旋混匀静置,加入2mL二氯甲烷,混匀,超声提取或回旋振荡10min,低速离心机4500r/min离心5min,取上清液,制得提取上清液; 注意:若茶样为新采摘的鲜叶,则称取约5g鲜叶于研钵中,加入30mL水,研磨约10min,将其转入离心管中,用10mL水洗涤研钵后转移至离心管,重复洗涤一次,再次加入10mL二氯甲烷于离心管,均质至混匀,4500r/min离心10min,取上清液,制得提取上清液; 将提取上清液用净化柱CAX、C18,以及活性炭小柱等进行比对试验,确定以C18小柱净化提取液,制得提取净化液; 通过缓冲液浓度、衍生液浓度、衍生液用量、缓冲液用量、净化液用量,衍生时间等条件试验,得出最优衍生试验参数为缓冲液浓度为50g/L,衍生液浓度20g/L,衍生液用量:缓冲液用量:净化液用量的体积比为1:1:1,衍生时间为约3h,衍生液过0.22μm的有机滤膜后进样。四、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的衍生机理 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的衍生机理为:在硼酸钠缓冲盐溶液条件下,草甘膦(分子结构如图1所示)和草铵膦(分子结构如图2所示)中R-NH-R’的-H被FMOC-Cl(分子结构如图3所示)中的FMOC-取代,生成 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414494663_01_0_3.png,得到衍生目标产物草甘膦衍生物和草铵膦衍生物。 其中,草甘膦分子结构图,见图1;草铵膦分子结构图,见图2;9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)分子结构图,见图3;草甘膦和草铵膦与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)的衍生机理图,见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414424276_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414430242_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414432007_01_2275853_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507061123_553629_2275853_3.png五、茶叶中草甘膦、草铵膦农残衍生物在质谱中的裂解机理1、茶叶中草甘膦农残衍生物在质谱中的裂解机理 通过对草甘膦衍生物在串联质谱中的裂解机理进行系统的分析研究,可探索出草甘膦衍生物的裂解机理为:首先草甘膦衍生物裂解为离
为避免浪费,共建节约型社会。迪马科技现对有效期至2014年4月1日-6月30日的标准品进行5折促销:除线磷、磺草灵、甜菜宁、灭草松/苯达松、氟噻草胺等农残标准品10种有机氯混标6种有机磷混标25种VOC混标邻苯二甲酸酯混标(17种组份)化妆品检测用10种邻苯二甲酸酯混标地表水检测10种硝基苯混标......数量有限,先购先得!
自“齐二药”事件以来,药监部门对药品原辅料把关日趋严格,要求原辅料全检。三乙醇胺(分析纯)是一种常用的乳化剂,质量标准一直查不到,后来才知道是企业自定标准,问企业索取,说是内部机密文件,不愿意提供。想我们为保证人民用药安全多此一举,做原来根本不做的检验项目,原料生产厂家竟然不愿意配合,真是可气!也许我们医院制剂是小客户,不值得一提吧。不得已只好到网上求助各位专业人士了!多谢大家支持!