中文名称: 羟丙基二淀粉磷酸酯 中文商品名称:羟丙基磷酸双淀粉 英文名称: Hydroxypropyl distarch phosphate 别名: HPDSP 详情: 理化性质:白色粉末,无臭,无味,易溶于水,不溶于有机溶剂。在醚化的基础上,适当地交联所得到的HPDSP,其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。糊液对温度、酸度和剪切力的稳定性高。 来源与制法: 淀粉与三偏磷酸钠或磷酰氯(≤0.1%)与环氧丙烷(≤10%)伴同酯化而成。 编辑本段毒理学依据 1、ADI:无须规定(FAO/WHO,1994)。 2、可安全用于食品(FDA,§172.892,1994)。 质量要求:质量标准(FAO/WHO,1990;CXAS,1991) 羟丙基含量/% 7.0 氯丙醇/(mg/kg)≤ 1 土豆或小麦类淀粉/% ≤ 0.14 其他类淀粉/5 ≤ 0.04 二氧化硫 谷物类/(mg/kg)≤50 其他类/(mg/kg)≤10 砷(以As计)(mg/kg) ≤ 3 重金属(以Pb计)(mg/kg) ≤ 40 铅/(mg/kg)≤ 2 编辑本段用途与注意事项 我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760―2007)表A.3(可在各类食品中按生产需要适量使用的添加剂名单)第46为羟丙基二淀粉磷酸酯,功能为增稠剂。未限定最高用量,可按需添加。 FAO/WHO规定:可单独使用或与其他增稠剂合用。用于蛋黄酱,5 FAO/WHO;罐装胡萝卜(产品含有奶油或其他油脂)、发酵后经加热处理的调味酸奶及其制品,10 g/kg;冷饮制品,30 g/kg;罐装沙丁鱼和沙丁鱼类产品,20 g/kg;罐装鲐鱼和竹荚鱼,60 g/kg(仅用于填料);速冻鱼条和鱼块(仅指用面包粉和面包拖料包裹),以GMP为限。羟丙基二淀粉磷酸酯Hydroxypropyl Distarch Phosphate编码 GB 20.016;INS 1442性状 白色粉末,无臭,无味,易溶于水,不溶于有机溶剂。在醚化的基础上,适当地交联所得到的HPDSP,其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。制法 由淀粉在碱性条件下,与环氧丙烷进行醚化,再与磷酸交联剂进行酯化反应制得。质量标准 参见羟丙基淀粉。鉴别方法 本品呈一般食变性淀粉反应和磷酸盐反应。1.一般食用变性淀粉反应 同羟丙基淀粉鉴别方法1、2、3。2.磷酸盐反应 参见磷酸三钙。毒理学依据1.GRAS FDA-21CF
谁能提供下磷酸二异辛酯(P204)的国家标准或化工标准?
请问一下买的丙酮中的环氧氯丙烷标准品,可以用丙酮做溶剂稀释吗,要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]操作,标准里是用二氯甲烷做溶剂
急需3MCPD(3-单氯-1,2-丙二醇)标准品或者含量90%以上的纯品联系电话021-58487988-6210联系人 程先生
各位大虾,大家好!本人最近开始分析磷酸二氢锂这种材料,但是这种材料的纯度、杂质元素含量都不知道怎么测,我们买的是四川天齐锂业股份有限公司的磷酸二氢锂,但是他们的检测标准和手段都保密,有一次产品里面都有明显的沙子,搞的我们合成的产品成品率非常低。最近看到轻金属委员会有一个四川天齐锂业股份有限公司制定的磷酸二氢锂标准,看看有大虾能找到该标准么,非常感谢,在珠三角的虫子当面感谢。[size=4][color=#DC143C]轻金属分标委会审定、预审和讨论的标准项目磷酸二氢锂 四川天齐锂业股份有限公司等 制定[/color][/size]
最近在开展食品中3-氯-1,2-丙二醇方法摸索,在对标样进行衍生,并作标准曲线的时候发现有如下问题,请各位大神不吝指教。1、选取5个点作为3-氯-1,2-丙二醇标准样品,质量分别为0.0286ug、0.143ug、0.286ug、0.572ug、1.144ug,在作标准曲线时,在每个标样中分别加入等量的D5-3-氯-1,2-丙二醇,其质量为0.222ug,上述标样中均加入正己烷定容至2mL,然后按标准要求加入40uL的七氟丁酰基咪唑进行衍生反应,后续的步骤严格按标准要求执行;2、衍生结束后,上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]进行测定,这时候问题出现了,按照上述的内标加入量,D5-3-氯-1,2-丙二醇在各标样的中的量应该是相同的,按理论来说,其在谱图中的峰面积也应该是大致相同的,最起码不会有太大的差别,但实验结果却是内标的峰面积会随着标样浓度的增加而不断的增大,其具体的数值为38845、86170、185376、412975、887632;反观标样3-氯-1,2-丙二醇的峰面积,其实测值与标样浓度值对应增长,成线性关系,具体测定值分别为26801、64667、138047、300758、640761。如果按照外标作标准曲线的话,线性是没问题的,但如果按内标作曲线的话,作出来的曲线压根就没法使用,可以说完全不成线性,这就是我请请教各位同行的问题,你们在用内标作这个项目的时候也会遇到这个问题吗?如果没有,那么你们的内标面积都能保持一致吗?为了各直观的说明这个问题,我把我做的5个标准点谱图按浓度从低到高一并附上以作参考,其中前面的峰为内标,后面的峰为3-氯-1,2-丙二醇。[img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151752487962_2765_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151752589614_3231_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151753062214_3758_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151753121534_1266_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151753188554_5523_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img]
用氮磷检测器检测磷酸异丙酯,有磷酸异丙酯(三酯)与磷酸异丙酯(单酯与二酯混合物)两种对照品,在HP-1的柱子上在同一位置出峰,其中磷酸异丙酯(单酯与二酯混合物)的响应值较低,峰高仅为1,三酯峰高30左右,请教如何提高磷酸异丙酯(单酯与二酯混合物)的响应值?所用溶剂为二甲基亚砜。氮磷检测器的溶剂能用丙酮吗?更换为丙酮后前半段基线较高
大家好,小弟最近在做癸二酸二异丙酯,可是按照美国提供的方法总检测不出来,不出峰,使用的是北京温分的仪器,条件如下:C18柱,425ml 0.025M的磷酸溶液和575ml的乙腈混合液做流动相,波长为206nm。使用标准品用气相测试可以出峰。
我现在正在做磷酸盐,做了两次曲线斜率都不一样。第一次没水浴,第二次水浴,而第二次吸光度整体偏小,空白还是负的。线性也不是很好?我想知道磷酸盐标准曲线的斜率范围,请高人指教一下!
急!谁有亚磷酸二甲酯的标准
急需采购聚丙二醇(PPG)GPC系列标准品Poly(propylene glycol),有谁知道在哪里可以买到,忘告之。多谢!!!
求:磷酸氢二钾标准?
求 GB/T 14152-93(I 1431)标准 丙二酸二乙酯
2011年6月8日,台澎金马单独关税区发布G/SPS/N/TPKM/220/Add.1号通报:2011年3月9日通报的关于食品添加剂使用范围和限量标准——特膳食品及3岁以下儿童奶粉中磷酸二氢钾(potassium phosphate, monobasic)限量; 胶囊或片剂食品中乙基羟乙基纤维素(ethyl hydroxyethyl cellulose)及甘油二十二酸酯(glyceryl behenate)限量的修订草案(G/SPS/N/TPKM/220),已于5月30日正式生效。第(八)类 营养添加剂编号品名使用范围及限量使用限制284 磷酸二氢钾Potassium Phosphate, Monobasic 1.形态属胶囊狀、锭狀且标示有每日食用限量之食品,在每日食用量中,其磷之总含量不得高于1200 mg。2.本品可于特殊营养食品中视实际需要适量使用。3.本品可于适用三岁以下幼儿之奶粉中视实际需要适量使用,且最终产品之钙磷比需在1.0以上,2.0以下。限于补充食品中不足之营养素时使用。第(十二)类 粘稠剂(糊料)编号品名使用范围及限量使用限制048[font=
GC-MS法测定电子电气塑料产品中的磷酸三(2-氯乙基)酯 作者:陈梅http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071053_576565_2904170_3.jpg摘要:建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定电子电气塑料产品中的有机磷酸酯阻燃剂——磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析检测方法。样品经微波萃取后,过固相硅胶净化小柱净化,然后用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明:该方法的检出限为0.05 mg/kg,样品加标回收率为87.5%~92.9%,相对标准偏差小于4.1%。该方法适用于电子电气塑料产品中有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定,具有操作简单、方便、灵敏度高、结果稳定等优点。关键词:微波萃取;磷酸三(2-氯乙基)酯;电子电气产品;塑料;气相色谱-质谱法 磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)是一种重要的有机磷阻燃剂,分子式为C6H12Cl3O4P,相对分子质量为285.49,化学结构式如图1所示。纯TCEP是一种浅黄色油状液体,微带奶油味,熔点为-64℃,沸点为194℃。常作为添加型阻燃剂广泛应用于建筑材料、电子电气产品的塑料部件、涂料、家具和纺织品等产品中。它具有阻燃效果持久,与聚合物基材相容性好,耐水、耐候、耐热以及耐迁移等特点。研究表明,TCEP阻燃剂化学性质很稳定,常温下难以降解,在体内具有生物累积性,长期接触能够侵害大脑组织,可以永久性地损伤记忆和学习能力,并且具有致癌性。研究表明,长期暴露TCEP可使F344大鼠出现致癌性及大脑退化损伤,随着暴露时间的延长,肝脏与肾脏重量明显增加,同时大鼠的死亡率也提高。因此,欧洲化学物质信息系统里明确将TCEP定义为致癌、生殖毒性和生态污染物,欧盟将其列入第二类高度关注物质,欧洲化学品管理局将其列入第二批授权物质清单。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071054_576566_2904170_3.jpg 目前提取TCEP的主要技术有固相萃取、固相微萃取、超声波萃取、索氏提取和微波萃取等。检测方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱法等。固相萃取及固相微萃取主要用于环境水样中TCEP的分析测试,索氏提取耗时长,一般需要6 h才能有效提取待分析物。杨左军等采用微波辅助萃取-高效液相色谱法测定电子电气产品中的含溴阻燃剂。然而,鲜有关于电子电气产品塑料部件中有机磷阻燃剂的检测研究报道。本实验以丙酮为提取剂,采用微波萃取法,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定电子电气塑料产品中TCEP的分析方法。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱-质谱仪,QP2010 Plus,日本SHIMDAZU公司; 微波消解/萃取仪,Ethos ONE,意大利Milestone公司; 旋转蒸发仪,EV321,北京莱伯泰科仪器有限公司; 切割式粉碎机,SM300,德国RETSCH公司; 超离心粉碎仪,ZM 200,德国RETSCH公司; 超声波发生器,SB5200D,上海之信仪器有限公司; 氮吹仪,21011V001 R200,瑞士BUCHI公司; 电子天平,TB215D,美国丹佛公司。 磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP),纯度≥98.5%,德国DrEhrenstorfer公司; 丙酮,色谱纯,Sigma-Aldrich公司; 正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、乙腈均为分析纯,广州化学试剂厂。1.2 标准溶液配制 精确称取TCEP标准品0.100 g,用丙酮溶解并定容至100 ml,制备成1 000 mg/L TCEP标准储备溶液。临用前用丙酮将TCEP标准储备溶液稀释成50 mg/L,然后再逐级稀释成质量浓度分别为0.10、0.50、1.0、5.0、20 mg/L的标准工作溶液。1.3 气相色谱-质谱条件 气相色谱条件:SHIMDAZU Rtx-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);升温程序:初始温度60℃(保持1min),以20℃/min升至260℃,再以20℃/min升至290℃保持1 min;载气为高纯氦气(纯度≥99.999%); 流速1.0 ml/min;进样口温度300℃;色谱-质谱接口温度280℃;进样量1.0 μL;进样方式为不分流进样;溶剂延迟时间3.5 min。 质谱条件:离子源温度230℃;四极杆温度150℃;采用电子轰击离子化(EI源)电离方式:电子能量70 eV;扫描方式:全扫描;扫描范围:50~350 amu;目标分析物定性离子的质荷比(m/z)为99.0、143.0、204.9和223.0,定量离子的质荷比(m/z)为249.0。1.4 样品处理根据电子电气塑料产品的不同成分特性,将其剪成小碎片,然后用切割式粉碎机粉碎制成2 mm左右的颗粒,最后用液氮冷却,经超离心粉碎仪粉碎成粉末状。准确称取0.500 g(精确至0.001 g)样品于微波萃取罐中,加入15 ml丙酮,按照选定的微波萃取条件进行萃取,萃取完成后,待萃取液冷却至室温,将萃取液转移至鸡心瓶中,并再用15 ml丙酮分三次洗涤萃取残渣,合并萃取液及洗涤液,旋转蒸发(控制温度低于45℃)至1 ml,再用氮气吹至近干,用1 ml丙酮溶解残渣并定容,再用0.45 μm有机滤膜过滤至样品瓶中,上气相色谱-质谱仪进行分析。若分析结果超过线性范围,可对萃取液进行稀释后再进行检测分析。2 结果与讨论2. 1 萃取条件的优化 分别用索氏抽提法和微波萃取法对含有TCEP的塑料样品进行提取,对测定结果进行比较,结果表明,索氏抽提6 h和微波萃取0.5 h的检测结果基本一致。考虑到微波萃取前处理方法简便、耗时少、试剂消耗少、可批量萃取等优点,因此,实验选用微波萃取法作为样品提取方法。2.1.1萃取剂的选择 采用微波萃取法提取样品时,不仅要考虑待分析物在溶剂中的溶解情况、溶剂与基质的相互作用,还要考虑微波吸收特性,溶剂的极性越强,对微波的吸收越强。分别采用正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、乙腈6种萃取溶剂,对3款电子电气塑料产品进行萃取试验,结果如表1所示。从表1可以看出,在相同萃取条件下,丙酮的萃取效果明显好于其他萃取溶剂,因此,实验选择丙酮作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071058_576569_2904170_3.jpg2.1.2微波萃取温度和时间的选择 在微波萃取过程中,温度是重要参数之一,较高的萃取温度不仅有助于提高溶剂的溶解能力,降低溶剂的表面张力和黏度,而且还可以更好地破坏待分析物和基质活性部位之间的作用力,使目标物更易于从基质的活性部位脱附下来。同时,在进行微波萃取时,萃取罐内的压力也会随着温度的升高而升高,一般可达到几个甚至十几个大气压,压力升高导致萃取溶剂的沸点也随之上升,所以微波萃取时的温度可以比萃取溶剂的沸点高10~20℃,丙酮的沸点是56.48℃,所以选择最佳萃取温度为75℃。实验结果表明,采用梯度升温程序可有效、快速萃取电子电气塑料部件中的TCEP。一般情况下,微波萃取时间为15~20 min就可以保证达到很好的萃取效果,为了确保微波萃取待分析物完全彻底,实验选择整个萃取时间为30 min,具体萃取升
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊?帮忙找一下啊,谢谢!
求助 请问国家标准10205——磷酸一铵、磷酸二铵中的单项标准是否必须同时满足,能否一高一低,但总量达标?如:二铵优等品18-46-0,规定是大于64,17,45,能否为64,18,44,或者66,22,44?
急用己二酸、环氧氯丙烷国家(行业)检测标准,谢谢!
如题!公司有个客户的文件里面提到要用DPG(Dipropilene glycol)做标准品,同事觉得用丙二醇可以替代使用,不知道坛子里有没有人用前者做标准品的啊,能否给点意见不??不甚感激!
安谱公司推出富右旋反式氯丙炔菊酯对照品CDAA-26907-37-100MG 富右旋反式氯丙炔菊酯对照品,该对照品用于蚊香有效成分分析。
在公司系统里搜了下可以提供的邻苯类产品,发现很多,先汇总上来一部分卖的最好的CDGG-110035-03-1ml 欧盟6种邻苯二甲酸酯混标(DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP)500mg/L和5000mg/L(DIDP,DINP)于二氯甲烷,1mlCDGG-110034-05-1ml欧盟7种邻苯二甲酸酯混标(DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP、DIBP)500mg/L和5000mg/L(DIDP,DINP,DIBP)于二氯甲烷,1ml CDGG-110031-04-1ml 6种邻苯二甲酸酯混标(DEHP,BBP,DEP,DMP,DBP,DNOP) 标准品2000mg/L于己烷,1 mlCDGG-113040-01EPA 506 7种邻苯二甲酸酯混标(DEHP、BBP、DEP、DMP、DBP、DNOP、己二酸二(2-乙基己)酯)1000mg/L于异辛烷,1mlCDGG-113873-01-4PAK13种邻苯二甲酸酯混标(GB/T20388-2006 纺织品,13组份) 标准品1000 mg/L于正己烷, 4 x 1 ml(DMP、DEP、邻苯二甲酸二正丙酯 、DIBP、DBP、邻苯二甲酸二正戊酯、DNHP、BBP、DEHP、DNP、DINP、DNOP、DIDP)CDGG-116767-01-1ml16种邻苯二甲酸酯混标(GB/T 21911)1000mg/L于正己烷,1mlCDGG-116767-06-1ml 16种邻苯二甲酸酯混标(甲醇溶液)1000mg/L于甲醇,1mlCDGG-116771-05-1ml22种邻苯二甲酸酯混标1000mg/L于正己烷,DINP,DIDP 10000mg/L,1ml适用于《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》(包括现行国标GB/T 21911-2008中的16种邻苯二甲酸酯,及国际上高度关注的DINP、DIDP和DAP等
农用聚磷酸铵最早是美国研发生产的,于上世纪六七十年代开始工业化生产,主要用于生产液体肥料,在国内尚属新型肥料。其分子通式为(NH4)n+2PnOn+1,当n小于20时,具有良好的水溶性,可作为肥料使用。与正磷酸盐肥料相比,聚磷酸铵具有以下优点:水溶性好,有效养分含量高(氮、磷总养分可高达80%以上),具有螯合能力,能够螯合锌、铜、铁等中微量元素,利于制备高质量的液体肥料,作为灌溉肥具有抗硬水能力等。目前国内有《工业聚磷酸铵》的标准,适用于高聚合度的聚磷酸铵,农用聚磷酸铵在国内外都还没有标准。(国外标准可能我搜索的范围有限没有发现,欢迎了解的版友拍砖和提供资料) 然而,聚磷酸铵对于作物的产量、品质等指标是否有正面作用,不同学者却给出了不同的结论。Y.SINGH和A.DARTIGUES在1970年的玉米盆栽实验中证明,在缺锌的土壤上施用,聚磷酸铵与正磷酸盐肥料相比,能够有效提高玉米的干物重(称为文献1)。然而,N.K.TOMAR和U.V.SINGH在2003年的文献报道中却给出相反的结论,他们的研究结果如下图所示(称为文献2):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161436_397015_1927842_3.jpg 在他们的实验中,聚磷酸铵并没有提高小麦的干物重。 先不考虑地理、气候、土壤等因素影响,我们来看他们使用的聚磷酸铵原材料:文献1:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161441_397017_1927842_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161441_397018_1927842_3.jpg 他们给出了聚磷酸铵肥料的氮、磷养分含量、pH值、密度等性质,还给出了正磷酸、焦磷酸、三聚磷酸、三偏磷酸(环状)等各种聚合度的组分的百分比。文献2:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161444_397020_1927842_3.jpg 给出了聚磷酸铵肥料的供应商、含氮量、正磷酸形式磷含量、聚磷酸二铵含量数据。由此对比我认为,造成他们实验结果不一致的一个可能原因,是他们使用的聚磷酸铵原料不同。文献2中的聚磷酸铵,正磷酸形态的磷占三分之二强,且聚磷酸部分的组成具有不确定性。 再举一例:田有国与Hillel Magen主编的《灌溉施肥技术及其应用》一书中第15页写道“肥料与灌溉水的反应也必须考虑。有一些水含有较高浓度的二价阳离子,如钙和镁。一些磷酸盐化合物在这样的水中很容易产生沉淀,而其他的磷酸盐化合物如聚磷酸盐则不会产生沉淀”。而《食品医药有机化工分析大全》一书中,对聚磷酸钙有如下的描述:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161456_397032_1927842_3.jpg 讲到聚磷酸钙是不完全溶于水的,与田有国的理论相悖。本人在研究中发现,聚磷酸的聚合度对其性质有很大影响,在某一聚合度条件下,聚磷酸铵会与钙离子反应生成沉淀,起到固定钙离子的作用,而在另一聚合度条件下,聚磷酸盐能够螯合钙离子,确实能软化硬水。 众所周知,聚合物不是某一纯净的化合物,拿聚磷酸铵来说,水溶性聚磷酸铵一般聚合度在20以下,那么从二聚到十九聚都是聚磷酸铵,以哪种成分为主体都可以称为聚磷酸铵,极限情况是正磷酸铵含有一丁点二聚磷酸铵(焦磷酸铵),也可以叫做聚磷酸铵。而这种种聚磷酸铵,其性质却可以大相径庭。 基于以上事实,我认为有必要制定农用聚磷酸铵的标准,标准应该包含以下内容:氮含量、总五氧化二磷含量、pH值、正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、四聚及以上磷酸根各占的百分比等限制,及各项指标的测试方法。
微波辅助萃取-GC-MS法测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯 作者:蒋小良http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271307_575230_2904170_3.jpg 摘要:建立了微波辅助萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析方法。考察了6种不同萃取溶剂对磷酸三(2-氯乙基)酯的萃取效率,选择了以乙酸乙酯为萃取溶剂,考察了微波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波辅助萃取条件。萃取液经浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明,该方法的检出限为0.02 mg/kg,样品的加标回收率为93.6%~98.2%,相对标准偏差小于4.8%。该方法具有快速、方便、灵敏度高、定性准确等优点,适用于玩具中禁用有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定。 关键词:微波辅助萃取;磷酸三(2-氯乙基)酯;玩具;气相色谱-质谱法 近年来,由于溴代阻燃剂在全世界范围内逐步禁止使用,有机磷酸酯类阻燃剂作为其主要替代产品,其生产与使用得到了大幅度增长。所以,有机磷酸酯类物质也被广泛用于儿童产品(包括玩具)的阻燃整理工艺中,由此所引起的环境问题逐步引起了环境科学工作者的关注。有机磷酸酯类物质成为新型有机污染物研究又一个热点。有机磷阻燃剂化学性质很稳定,难以降解,具有生物累积性,能够侵害大脑组织,从而永久性地损伤人记忆和学习能力,并且具有致癌性,欧洲化学物质信息系统里明确将磷酸三(2-氯乙基)酯(tris(2-chloroethylphosphate), 简称TCEP)定义为致癌、生殖毒性和生态污染物。2010年1月,欧洲化学品管理局将三-( 2-氯乙基) 磷酸酯列入第二批授权物质清单;2012年,加拿大政府发布拟议法规修正案,将禁止在三岁以下儿童使用的产品(整体或部件)中使用含有磷酸三(2-氯乙基)酯的聚氨酯泡沫(PUF);欧洲报检和环境科学委员会(SCHER)就玩具中的TCEP表述科学观点,规定其限值为5 mg/kg,SCHER表示应该在玩具中禁用TECP及其同系物,此观点获得欧洲标准化消费者之声(Anec)和欧洲消费者联盟 (Beuc)的支持。为了更好的保护儿童健康和安全,欧委会接受相关组织的建议,发布2009/48/EC修订法案COM/2012/003,规定禁止在玩具中禁用TECP及其同系物;2011年7月,华盛顿生态部批准通过了《儿童产品安全法申报规则》第173-334-WAC章,该条例旨在收集相关信息,帮助政府和公众更好地了解儿童产品中潜在危险的化学品。该规则要求儿童产品生产商(包括品牌所有者和进口商)向生态部申报产品中对儿童具有高风险的化学品(CHCCs)的存在情况,其中TCEP已收录在需申报的化学品清单里。目前检测分析三-( 2-氯乙基) 磷酸酯主要方法有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法。本文采用微波辅助乙酸乙酯萃取,气相色谱-质谱法(GC-MS)测定玩具中的三-( 2-氯乙基) 磷酸酯,对微波萃取条件进行了实验,选择了最近的萃取条件,并对该方法的精密度和加标回收率进行了系统研究,建立了玩具中三-( 2-氯乙基) 磷酸酯的快速测定方法。1、实验部分1.1 仪器和试剂 QP2010 Plus型 气相色谱-质谱仪 (日本SHIMDAZU公司);TB215D型 电子天平(美国丹佛公司);Ethos ONE型 微波消解/萃取仪(意大利Milestone 公司);EV321型 旋转蒸发仪(北京莱伯泰科仪器有限公司);ZM 200超离心粉碎仪(德国RETSCH公司);超声波发生器(上海之信仪器有限公司);21011V001R200型 氮吹仪(瑞士BUCHI公司)。磷酸三(2-氯乙基)酯(纯度≥98.5 %,DrEhrenstorfer公司),丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙腈、乙醇和正己烷均为色谱纯,均购自Sigma-Aldrich公司。磷酸三(2-氯乙基)酯标准储备溶液1000mg/L:精确称取磷酸三(2-氯乙基)酯标准品0. 10g,用丙酮溶解并定容至100 mL。临用前用乙酸乙酯将磷酸三(2-氯乙基)酯标准储备液稀释成50 mg/L的标准工作溶液。1.2 气相色谱-质谱条件 ( 1 )色谱条件:Rtx-5MS色谱柱( 30 m ×0. 25 mm×0. 25μm) ;升温程序: 初始温度70 ℃(保持2min),以20℃/min升至280 ℃,再以25 ℃/min升至290 ℃保持1 min; 载气: 高纯氦气; 流速: 1. 0 mL /min; 进样口温度280 ℃; 色谱-质谱接口温度:280 ℃;进样量: 1. 0μL;进样方式:不分流进样;溶剂延迟:5min。 (2)质谱条件:离子源温度230 ℃;四极杆温度:150℃;EI源:电子能量70 eV;扫描方式:全扫描;扫描范围:50~500amu。1.3 样品处理 取具有代表性的玩具样品10 g,剪碎至约为5 mm×5 mm,经超离心粉碎仪粉碎后(过1mm筛)。准确称取1 g(精确至0.001 g)样品于微波萃取罐中,加入15mL乙酸乙酯,按照选定的微波萃取条件进行萃取,萃取完成后,待萃取液冷却至室温,将萃取液转移至鸡心瓶中,并再用15mL乙酸乙酯分三次洗涤萃取残渣,合并萃取液及洗涤液,旋转蒸发(控制温度低于45℃)至近干,再用氮气吹至近干,用2mL乙酸乙酯溶解残渣并定容,再用0.2μm 滤膜过滤,滤液上气相色谱-质谱仪进行分析。2、结果与讨论2. 1 微波萃取条件的选择 影响微波辅助萃取效率的主要因素包括萃取溶剂种类和萃取条件,萃取条件主要有:萃取温度、萃取时间及萃取压力等。因此选择合适的萃取剂、萃取剂用量、萃取温度和萃取时间等,将直接影响样品中待测物萃取的效果及后续测试的结果准确度。2.1.1 萃取剂的选择 在微波辅助萃取中,选择萃取溶剂时,不仅要考虑样品中目标分析物在所选择溶剂中的溶解度,而且要考虑所选溶剂与样品基质的相互作用,以及所选溶剂对微波的吸收情况,溶剂的极性越大,对微波的吸收越强。按照样品处理程序1.3试验了二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、乙腈和正己烷6种萃取溶剂,对4种不同玩具产品进行萃取试验,实验结果见表1,由表1可见,在相同的萃取条件下,乙酸乙酯的萃取效率最高,所以实验选择乙酸乙酯作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271317_575231_2904170_3.jpg2.1.2 微波萃取温度和时间的选择 微波辅助萃取温度是萃取过程中的重要参数之一,微波温度的高低将直接影响萃取速率和效率。试验研究表明,在进行
本人现急需氯亚铂酸钾和二(乙酰丙酮)铂的分析方法或行业标准,那位大虾有相关资料,请上传或发到我的信箱[color=#DC143C]zhangfy03@126.com[/color],不胜感激!!!!
请教使用什么设备可以检测氯磷酸二苯酯的含量和纯度,我是生产企业,需要设备检测原料和成品中的氯磷酸二苯酯的含量和纯度,这此物质沸点315℃,蒸汽有强腐蚀性,吸湿性,采用什么设备能够胜任检测,感谢老师们的指教,万分感谢
EN71-3 2013附录G有机锡分析方法中10种有机锡化合物标准品均为固体,但是采购的时候二正丙基二氯化锡这个供应商报过来的全都是10ml 10ug/ml的液体,请问大家也遇到这样的问题吗?是如何解决的呢?跪求答案,谢谢!
[align=center][b]羟丙基透明质酸质量标准的建立[/b][/align][align=center]杨桂兰,臧恒昌[b][/b][/align][b]摘要:[/b]透明质酸(HA)具有保湿、润滑、营养、修复和预防损伤等生理功能,在维持组织完整性方面和促进感染、损伤、胚胎发育过程中组织形成和重塑方面发挥重要作用。在化妆品、食品及医药领域的应用越来越广泛。但HA容易被体内透明质酸酶降解,体内留存时间短。研究者们期望通过对其进行修饰,得到抗酶解的HA衍生物,延长体内保留时间。修饰HA的衍生物近年来主要致力于将其修饰为两亲性衍生物,对抗酶解活性也有研究;这种亲油亲水性使其不仅能够降低降解速率,而且能够降低表面张力。其次,两亲性HA可以解决美容填充时HA分子量过大,黏度过高,注射困难的问题,修饰后的两亲性HA具有黏度降低(相同分子量相同浓度)的优点。HA两亲性衍生物也可作为生物可降解性的药物载体。 本文参考羟丙基淀粉取代度测定方法,建立了采用分光光度法测定羟丙基透明质酸(HHA)取代度的方法。同时摸索了HHA的抗酶解活性检测法、干燥失重、pH、蛋白含量及微生物等关键指标的测定方法。[b]关键词:[/b]透明质酸;羟丙基透明质酸[align=left] 本研究为确保自制羟丙基透明质酸的质量,特制定一系列产品的质量检验标准。[b]1分子量测定1.1材料[/b] NaCl(AR),NaN[sub]3[/sub] (CP) ,BSA(Roch);高效液相色谱仪,(美国Agilent);多角度激光光散射仪,DAWNEOS,美国Wyatt。[b]1.2方法[/b] 测定条件:流动相:0.2mol/L NaCl (包含0.02% NaN[sub]3[/sub]);流速:0.6ml/min,样品浓度:0.05 mg/ml;柱温:35 ℃,进样体积:500 μl。按照仪器操作规程进行操作。[b]2取代度测定2.1原理[/b][/align][align=center][b][img=,497,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251603456954_6718_3389662_3.png!w497x113.jpg[/img][/b][/align][align=left][b]2.2材料[/b] HHA;水合茚三酮、1,2-丙二醇、浓硫酸、亚硫酸氢钠、可见分光光度计、具塞比色管(25 ml),容量瓶(100 ml、1000 ml)[b]2.3方法 [/b] 丙二醇标准溶液的配制:准确称量1.0g丙二醇溶液于1000 ml容量瓶中,加纯化水稀释至刻度,然后分别取2、4、6、8、10 ml于100 ml容量瓶中,定容至刻度,得到丙二醇含量分别为20、40、60、80、100 mg/ml的溶液。[b]2.3.1丙二醇标准曲线的制备[/b] 分别吸取上述丙二醇溶液0.5 ml于25 ml具塞比色试管中,置于冰浴中,逐滴加入4 ml浓硫酸(不宜加入过快,并不时震荡)混合均匀后置100 ℃的水中加热3 min(秒表控制),取出后立即放入冰浴中,冷却至15℃,沿管壁加入水合茚三酮试剂0.3 ml,边加边摇匀;在25 ℃的水浴中放置80 min,再用浓硫酸稀释至12.5ml(约7.7 ml浓硫酸)。缓慢倾倒混匀后(不要用混合器震荡),静置5 min,用1 cm比色皿于590 nm波长处测定溶液的吸光度,绘制吸光度—浓度曲线,拟合丙二醇标准曲线方程。 空白:以相同条件下不加丙二醇溶液作空白。[b]2.3.2试样的测定[/b] 分别称取0.05 g~0.1 gHHA及制备该批HHA所用HA粉末于100ml的量瓶中,量取25 ml的0.5 mol/L的硫酸,缓缓加入量瓶中。置于100℃水浴中加热,缓缓摇动,至试样完全溶解,冷却,用纯水定容,量取0.5ml此溶液置25ml比色管中,其余如上述丙二醇的配制方法。羟丙基含量和取代度算法分别如公式1、2所示。[/align][align=center][img=,411,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251608249134_5590_3389662_3.png!w411x64.jpg[/img][/align][align=center]注: C:试样中丙二醇含量,由吸光度计算得出; m:取样量;0.7763:转换系数;[/align][align=center][img=,387,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251610349286_9676_3389662_3.png!w387x58.jpg[/img][/align][align=center]注:6.9190:HA分子量/环氧丙烷分子量[/align][align=left][b]3抗HAase降解特性3.1材料[/b] 注射用透明质酸酶(HAase)(上海第一生化药业有限公司、1500单位/瓶);缓冲液(磷酸二氢钠:0.0057 g、磷酸氢二钠:0.0230 g、氯化钠:9.0 g、纯化水:1.0 kg);平氏黏度计,Φ1.0 mm、Φ2.0 mm;恒温水槽,上海仪表仪器厂; DK-8D数显恒温水浴锅,金坛市医疗器械厂。[b]3.2方法[/b] 称取HHA和对照HA各 0.5 g份于150 ml肖特瓶中,加入50 ml缓冲液,震荡至完全溶解。用氢氧化钠溶液或HCl溶液调节pH值6.0~7.2,取溶解液10.0 g,纯水稀释5倍;作为起始样品测黏度。取1500单位的酶用缓冲液稀释10倍,分别吸取40单位加入上述HA和HHA溶液中,摇匀,放入37℃的水浴中降解,24 h取样:称取10.0gHA溶液于50 ml容量瓶中,加入纯化水稀释至刻度线,加热煮沸2min,冷却至室温,测其在25℃下的运动黏度,算法如公式3所示。[/align][align=center] [img=,449,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251629104708_3045_3389662_3.png!w449x41.jpg[/img][/align] 24小时黏度下降率Δη低于75%。[align=left][b]4透光率的测定4.1材料[/b] 紫外-可见分光光度计、电子天平(精度0.01g)[b]4.2方法[/b][/align][align=left] 取本品0.50g至盛有100 ml水的锥形瓶中,在冰箱中放置过夜,溶解后,纯水作为空白,参考紫外-可见分光光度计操作规程,550 nm波长处测定溶液的透光率。[/align][align=left][b]5pH的测定5.1材料[/b][/align][align=left] 电子天平(精度0.01g)、pH计、磁力搅拌器、磁子、100 ml锥形瓶、100 ml量筒、新沸放冷的纯化水。[/align][align=left][b]5.2方法[/b][/align][align=left][b]5.2.1 溶解[/b][/align][align=left] 称取供试品0.10 g,置锥形瓶中。加新沸放冷的水100 ml和磁子,将锥形瓶用封口膜封口,将锥形瓶置磁力搅拌器上搅拌约4小时,完全溶解,目测为均一透明溶液。[b]5.2.2 测定[/b][/align][align=left] 按照所用pH计的操作规程,先对pH计进行校准,之后将电极和温度探头深入被测溶液中,缓慢搅拌,读取pH值。[b]6运动黏度的测定6.1材料[/b][/align][align=left] 电子天平(精度0.1 mg);平氏黏度计(毛细管内径为1.0 mm ± 0.05 mm);恒温水浴:控温精度±0.01 ℃;秒表:分度0.01秒;振荡器。[b]6.2方法[/b] 称量样品0.1 g(折干),置100 ml容量瓶中,加水振荡至溶解后作为供试液。取毛细管内径为1.0mm ± 0.05 mm的平氏黏度计,加入5 ml供试液,置水浴中,25 ℃下放置15分钟后,秒表测定供试液流过黏度计两条线之间的时间,取两次测定的平均值按下式计算,即为供试品的运动黏度,计算方法如公式4所示。[/align][align=left] 运动黏度ν(mm[sup]2[/sup]/s)=[i]Kt [/i]公式(4)[/align][align=center]式中 [i]K[/i]为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数,mm[sup]2[/sup]/s[sup]2[/sup];[/align][align=center][i]t[/i]为测得的平均流出时间,s;[/align][b]7干燥失重7.1材料[/b] 卤素水份测定仪,HHA样品;[b]7.2方法[/b][align=left] 取本品约1.0g,置HG53 型卤素水分测定仪托盘内。110 ℃测定15分钟,记录测定结果。[b]8细菌、霉菌及酵母菌测定8.1供试液制备 [/b][/align][align=left] 取34ml无菌磷酸盐缓冲液1瓶,将1500U HAase加入其中,用吸量管各吸取1ml分别加入至4个平皿中,作为阴性对照。再取样品1.5 g,加入到做完阴性对照的含有HAase的30 ml磷酸盐缓冲液中,42℃下振荡溶解,制得 1﹕20的供试品溶液。[b]8.2 细菌总数测定[/b](1)阴性对照试验将温度低于45℃溶化的营养培养基分别注入上述2个含有1 ml的磷酸盐缓冲液的平皿中,每个平皿约15~20 ml左右,凝固,倒置培养。均不得有菌生长。(2)样品测定用吸量管准确吸取上述1∶20的供试液2ml加入至8 ml的磷酸盐缓冲溶液中,混匀,作为1∶100的稀释级。向平皿中分别加入1∶20、1∶100的供试液各1 ml,向每个平皿注入温度低于45℃的事先溶化的营养琼脂约15~20 ml,待凝固后倒置放入培养箱中。每个稀释级均制备2个平板。[b]8.3 霉菌及酵母菌数测定[/b](1)阴性对照试验 分别注入向2个含有1ml的上述磷酸盐缓冲液的平皿中将温度低于45℃溶化的玫瑰红钠琼脂培养基,每个平皿约15~20 ml左右,凝固,倒置培养,均不得有菌生长。(2)样品测定 用吸量管准确吸取上述1∶20供试液2ml加入至8 ml的磷酸盐缓冲溶液中,混匀,作为1∶100的稀释级。各吸取1∶20、1∶100的稀释级的供试液1 ml加入至平皿中,注入温度不超过45 ℃的溶化玫瑰红钠琼脂培养基,每个平皿约15~20 ml,待凝固后,倒置培养。每个稀释级均制备2个平板。[b]8.4 结果[/b] 将营养琼脂培养基和玫瑰红钠琼脂培养基平板分别倒置于30~35℃、23~28℃生化培养箱中,营养琼脂平板培养3天,用于细菌计数;玫瑰红钠琼脂培养平板培养5天,用于霉菌、酵母菌计数,按照稀释比例,计算出每克样品中的微生物数。[b]9 结论[/b] 采用制定的质量标准对产品检验,结果表明,HHA能保持HA的润滑性和流动性,也具有明显的抗HAase降解的特性;克服了HA衍生物抗酶解但缺少润滑性的缺点,预期用途是开发成骨关节注射液或皮下注射填充剂用于美容,期望能够延长体内保留时间起到长效治疗的作用,减少患者注射次数,减轻患者痛苦。[/align][align=center]参考文献[/align] 赵凯, 刘丽艳, 刘婧婷. 分光光度法测定羟丙基淀粉取代度. 食品科学,2011, 32(22) : 201-203.[align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align]
各位,现公司接到新的检测项目,要求检测纺织品中磷酸三(2,3-二溴丙基)酯 ,不知有没有哪位做, 用什么仪器方法进行检测?谢谢!
做SPS的分析,但是没有标准品,只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法,只好上来求助。SPS:http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm,这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠,结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱,uv检测器,50%甲醇加离子对试剂。
3一氯丙醇检测值偏高是不是标准曲线原因?