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甲硫氨酸脑啡肽对照品

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甲硫氨酸脑啡肽对照品相关的论坛

  • 求助s-腺苷甲硫氨酸合成酶的液相分析方法

    [color=#444444]求助s-腺苷甲硫氨酸合成酶的液相分析方法,各位大神求帮忙!最好说明使用的流动相、配比。所使用的色谱柱、柱温。进样量。检测波长等。越详细越好。谢谢啦。[/color]

  • 【原创】丙谷二肽杂质对照品

    丙谷二肽杂质对照品名称 环-(L-丙氨酰-L-谷氨酰胺) 规格:0.25gL-焦谷氨酰-L-丙氨酸 规格1g"N-(2)-D-丙氨酰-L-谷氨酰胺" 规格:0.25gL-丙氨酰-L-谷氨酸 规格:1gL-焦谷氨酸 规格:125mg

  • 【每日一贴】蛋氨酸

    【中文名称】蛋氨酸;甲硫基丁氨酸;甲硫氨酸;α-氨基-γ-甲巯基丁酸;2-氨基-4-甲巯基丁酸;DL-蛋氨酸;DL-2-氨基-4-甲硫基丁酸【英文名称】methionine;2-amino-4-methylmercaptobutyricacid;Met;DL-methionine【结构或分子式】 【相对分子量或原子量】149.21【密度】1.340(消旋体)【熔点(℃)】280~281(分解)(L体);281(消旋体)【性状】 白色片状晶体或结晶性粉末。【溶解情况】 (L体):溶于水和湿稀乙醇,不溶于无水乙醇、乙醚、石油醚、苯、丙酮。(消旋体):溶于水、烯酸和稀碱溶液,易溶于95%乙醇,不溶于乙醚。【用途】 能维持机体生长发育和氮平衡。适用于防治肝脏疾病和砷或苯等中毒。也可用于治疗痢疾和慢性传染病后因蛋白质不足而引起的营养不良症。可作饲料营养强化剂,在动物代谢过程中对肾上腺素合成胆碱和肝脂肪的磷脂起一定作用,蛋氨酸在体内可形成胱氨酸,本品与甘氨酸有拮抗作用,禽兽缺乏蛋氨酸会引起发育不良、体重减轻、肝肾机能减弱、肌肉萎缩、皮毛变质等。饲料中添加1kg蛋氨酸,相当于鱼粉50kg的营养价值,在饲料中添加量一般为0.05%~0.2%。【制备或来源】 可用酪蛋白经水解、精制而得。也可由甲硫醇与丙烯醛经斯特雷克合成反应制备。【包装及贮运】【生产单位】 天津河北制药厂;天津化工厂;吉林龙井制药厂;广东何济公制药厂;南宁第二制药厂;四川西南制药厂;吉林和龙县制药厂;江苏镇江制药厂;河北张家口东风制药厂等

  • 聚谷氨酸做肥料缓释剂的研发方案

    据说聚谷氨酸对肥料有缓释作用,领导要求我做一个实验方案.我大概整了一个如下,请大家指点.尤其是聚谷氨酸的缓释原理一块,有研究的版友务必给点指导哦.聚谷氨酸用作肥料缓释剂试验方案背景资料:聚谷氨酸是一种水溶的高分子化合物,具有高吸水性、生物降解性。在农业应用中,聚谷氨酸的作用有三方面:1,保水剂;2,病害抑制剂,3,肥料增效剂/缓释剂。其中做病害抑制及、肥料增效剂的报道较多,做肥料缓释剂的报道很少。聚谷氨酸作为肥料增效剂使用,据报道在肥料用量减少20%的情况下,产量与对照持平,还有报道聚谷氨酸可以抑制黄瓜病害,增加黄瓜生物量。还有资料称聚谷氨酸对肥料具有缓释作用,但是对缓释原理缺乏详细清晰的阐述。对于聚谷氨酸对药物的缓释原理,有文献是这样解释的:聚谷氨酸分子链上具有大量活性较高的侧链羧酸(-COOH),易于和一些药物结合生成稳定的复合物。这个原理或许可以借用来解释聚谷氨酸对肥料的缓释作用,这样的缓释机理与腐殖酸类物质有相似之处。据专利200710052667聚γ谷氨酸增效肥料,“实验证明,将聚γ谷氨酸或其盐与熔融尿素混匀造粒,成粒率提高2-3%,粉状产品减少,借助尿素和聚γ谷氨酸分子间化学键的结合作用,使尿素在土壤中缓慢释放,释放时间由原来的50天提高到200天左右,肥料利用率提高20%以上,在达到同样效果的前提下,可节约肥料20%以上,显著提高作物硝酸还原酶和过氧化酶的活性以及植物根系活力,效果明显优于添加其它脲酶抑制剂的尿素产品”。聚谷氨酸也有制作包膜肥料的先例。据VEDAN公司的资料,用聚谷氨酸浓度为0.05%、0.075%、0.1%浓度的溶液对尿素进行包膜,用紫外分光光度计测定尿素完全释放时间延长到300分钟(未包膜尿素的释放时间为75分钟)。达不到GB/T23348-2009缓释肥料标准的要求。根据上述背景资料,认为聚谷氨酸做包膜肥料产品效果并不理想。如果聚谷氨酸有缓释作用,添加聚谷氨酸的肥料产品缓释机理与包膜肥料、脲醛肥料、稳定性肥料都不同。测定聚谷氨酸添加肥料的缓释性能的试验方法也应与之不同。拟采用间隙淋洗法测定含有聚谷氨酸的尿素在土壤中的存留时间。 试验方案:试验原理:将待测肥料加入土壤,并加适量水,培养至一定时间后,用100.00ml 0.02mol/L的CaCl2溶液,分两次淋洗,收集淋洗液,加碱,蒸馏。馏出组分用硼酸吸收,最后用硫酸滴定,并计算出铵的含量。根据各阶段淋洗液中铵态氮的含量,判断聚谷氨酸对铵态氮肥的保蓄作用。土壤与肥料样品的选择:为了先找到合适的试验方法,简化操作,计划使用硫酸铵为肥料样品,取用广东酸性土为供试土壤,这样氮肥在土壤中的转化可以降至最低,最后可以通过检测淋出液中的铵态氮含量,来判断聚谷氨酸对肥料的保蓄作用。确定试验方法可用后,再扩展到其他形态 氮肥、磷、钾肥。所需仪器、试剂:直径6cm,长10cm的锥底硝化管(拟用100毫升注射器代替,试验前在底部垫一小块棉花,以防止土壤颗粒堵塞小孔),半透膜,蒸馏装置,滴定装置,紫外可见分光光度计,火焰光度计、其他实验室常用装置。蒸馏水、0.02mol/LCaCl2溶液、硼酸吸收液、浓氢氧化钠溶液、硫酸滴定液。一、准备肥料样品根据博尔日公司产品宣传资料,聚谷氨酸在造粒肥料中的添加量可达到千分之一或千分之三左右。取硫酸铵100g,聚谷氨酸1g,将两者研磨均匀,得到聚谷氨酸添加量为千分之十的肥料样品A;取样品A 50g,加硫酸铵50g,研磨均匀,得到聚谷氨酸添加量为千分之五的肥料样品B;取样品B40g,加硫酸铵60g,研磨均匀,得到聚谷氨酸添加量为千分之二的肥料样品C。二、准备土壤样品取广东酸性土壤,风干、粉碎、过筛备用。三、试验步骤1, 取硝化管8支,塞入一小团棉花(或者玻璃毛),先加土壤至距管口5cm处,再分别取粉末状硫酸铵、上述肥料样品A、B[font=宋

  • 【转帖】USP标准品中英文对照 1

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮 Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌 Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通  Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C(胸腺嘧啶) Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定  Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖 Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉 Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇 Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪 Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸 Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林  Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)  Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素 Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨 Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱 Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱 Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷 Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬  Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米 Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵 Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品 Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛  Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素 Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A  Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦  Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸 Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸  L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸 Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸  Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素  Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀  Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷 Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊 Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星 Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

  • 【求助】中国药典2005版组氨酸红外对照光谱图怎么有两个?

    求助一下:  今天发现中国药典2005版红外光谱图集中“组氨酸”的对照图谱为什么有两个,一个是光谱号785,另一个是光谱号981。高手回答一下,两者有什么区别? 组氨酸的专论中红外鉴别是要求与981一致,而没有提到785.http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(4)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L-丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B  Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯  Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精  Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁  Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2  Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂-二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂-三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂-四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂-四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂-二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂-吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂-硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂-N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂-甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂-甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂- 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂-甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂-己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂-甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • 新食品原料之“茶氨酸”

    文/刘志军 华测检测[align=left]一泓清可沁诗脾,鲜爽茶感缘何来。优质的绿茶会有一种“鲜爽”的风味,喝茶的人对茶叶的鲜爽感应该不会陌生。那么,究竟是哪类成分物质让人有如此沁人心脾的感觉呢?[/align][align=left][color=black]不同品种茶叶泡出来的茶口感会有差异,例如绿茶的清香爽口、红茶的醇厚浓烈、黑茶的陈味香醇。导致不同品种的茶口味差异的主要原因是各类茶叶中的主要成分含量有所不同,[/color]茶叶的成分中主要包括有水、蛋白质、氨基酸、咖啡因、多元酚类、碳水化合物、脂质、矿物质、植物色素、维生素、挥发性成分、有机酸等。各成分含量多少与茶的口感息息相关,如:[color=black][/color]鲜味:主要成分为氨基酸,鲜中带甜,细嫩的茶叶中含量高。涩味:主要成分为多酚类物质。甜味:主要成分为可溶性糖及部分氨基酸。苦味:主要成分为咖啡碱、花青素、茶叶皂素。[/align][align=left] [/align][align=left][b]了解茶氨酸[/b][/align][align=left]上面我们讲到茶叶中各成分与茶口感的关系,原来茶的鲜爽感主要是因为茶叶中的氨基酸。氨基酸有很多种,绿茶中的鲜爽口感主要是一种叫“茶氨酸”的成分在发挥重要作用。茶氨酸是茶叶中特有的游离氨基酸,纯的茶氨酸为白色针状体,易溶于水,具有甜味和鲜爽味,是茶叶滋味的组分。茶氨酸在化学构造上与脑内活性物质谷酰胺、谷氨酸相似,是茶叶中生津润甜的主要成份。茶氨酸含量因茶的品种、部位而变动,干茶中茶氨酸含量约为新茶的1~2%左右,其含量随发酵过程减少,这就是为什么陈茶或者发酵茶的口感更偏醇厚浓烈,而绿茶的口感更清新鲜爽。[/align][align=left]1950 年,日本学者酒户弥二郎从绿茶中分离出了产生这种风味的主要物质——一种非蛋白质氨基酸,命名为茶氨酸。茶中的茶氨酸是左旋的,按照命名法记为“L-茶氨酸”。此后的研究发现,茶氨酸不仅为茶带来鲜爽风味,它本身还具有许多生理功能。比如它能突破血脑屏障直接影响大脑活动,从而对人的情绪产生影响。有研究表明茶氨酸对大脑各部位单胺类代谢影响时发现,茶氨酸可以促进脑中枢多巴胺释放,提高脑内多巴胺生理活性。多巴胺是一种活化脑神经细胞的中枢神经递质,其生理活性与人的情感状态密切相关。尽管人们对茶氨酸在大脑中枢神经系统的作用机制并不是十分清楚,但茶氨酸对精神和情感的影响无疑有部分是来自于对中枢神经递质多巴胺生理活性的作用,当然饮茶抗疲劳作用也被认为在一定程度上可能来自这一效果。[/align][align=left][/align][align=left][b]什么样的茶富含茶氨酸?[/b][/align][align=left]作为饮料,“好茶”的根本标准还得是“好喝”,而茶氨酸以及游离氨基酸的含量与茶的风味呈正相关,也就是说茶氨酸和游离氨基酸含量高的茶,往往会更好喝。[/align][align=left]茶氨酸的合成跟茶树的光合作用、生长环境温度密切相关。如果光照不足、或者温度较低,那么茶氨酸的分解就会受到抑制,茶的芽和叶中就会积累比较多茶氨酸。春天茶叶发育期间温度较低,所以茶氨酸的分解以及儿茶素的合成受到抑制。这样春茶中茶氨酸含量高而茶多酚含量相对低。而夏茶和秋茶生长采摘时温度较高,光合作用旺盛,相对而言茶氨酸含量低而茶多酚含量高,口感也就与春茶不同。[/align][align=left]茶叶中的茶氨酸含量一般为1%~4%左右,富含茶氨酸的茶叶主要有三类。[/align][align=left]第一类来自于品种优势,例如安吉白茶和福鼎白茶,都有明显的品种优势。安吉白茶的游离氨基酸含量测定显示最高可达8%,说明其富含茶氨酸。[/align][align=left]第二类来自于环境优势,比如高山茶中的庐山云雾茶、阿里山乌龙茶、杉林溪乌龙茶、奇莱山乌龙茶都具有“高茶氨酸”的特征。高山茶在生长的过程中经常处于云雾中,阳光受到较多遮挡,且高海拔区域的气温低于低海拔的区域,这类茶中的茶氨酸含量也就相对较高。[/align][align=left]第三类来自于工艺优势,日本人常用遮荫的方法来提高茶叶中茶氨酸的含量,以增进茶叶的鲜爽味。日本抹茶在生产时采用人工遮阴的方法,目的就是减弱茶叶生长过程光合作用而使得茶氨酸含量大大提升。当年酒户弥二郎分离茶氨酸,用的玉露茶就是通过人工干预茶叶生长过程中的光合作用而得来的。[/align][align=center][b] [/b][/align][align=left][b]怎样才能得到可以作为“食品原料”的茶氨酸呢?[/b][/align][align=left]不管是作为食品添加剂、膳食补充剂,还是食品原料,都需要相对纯度较高的茶氨酸。中国批准作为新食品原料的茶氨酸对纯度的要求为≥20%。这大大高于茶中茶氨酸的含量——也就是说,把茶氨酸分离提纯,是它实现这些用途的前提。目前,可采用的分离方法有:沉淀法、离子交换树脂法、膜分离法、化学合成法、生物发酵法、酶转化法以及植物细胞培养法等。[/align][align=left]前面说到茶氨酸易溶于水,那是不是只需要用水浸泡就可以提取出来呢?事情并没那么简单。茶氨酸溶于水的同时,茶多酚、咖啡因等各种其它成分同样会溶于水中。要分离出高纯度的茶氨酸,还需要除去其它我们不想要的成分。目前,工业上可采用的分离方法有三种:沉淀法、离子交换树脂法和膜分离法。[/align][align=left]沉淀法:是最传统的提取方法,就是通过改变提取时的温度、酸碱环境把混合物中的一种或几种成分充分地沉淀下来再进行过滤去除,从而把我们期望留下的茶氨酸和其他成分进行分离。这种手段优点是操作简单,缺点是流程比较长,步骤较多,在提取的过程中容易引人其他的有害物质。[/align][align=left]离子交换树脂法:大致原理是通过离子交换树脂,把茶氨酸吸附到树脂上,而让其他成分流过。再用溶液把茶氨酸从树脂上“洗脱”下来,就得到了茶氨酸含量大大提高的“粗品”。当然这类粗品可能含有的有害物质残留还比较多,所以需要再纯化之后得到高含量和安全性兼顾的茶氨酸成品。此方法的优点是提取的茶氨酸纯度高,缺点是成本相对传统提纯方法高。[/align][align=left]膜分离法:是现代天然产物分离中的新兴技术,在生产加工饮用水领域应用广泛,原理就是利用通过半透膜孔径把不想要的有害物质过滤掉。选择合适的过滤膜孔径是关键,可以把分子比茶氨酸大的和小的成分都去除,而只留下茶氨酸和分子大小与它接近的成分。膜分离法的优势在于不引入其他的物质,劣势是与目标分子大小相当的物质很难去除,单纯利用此方法提纯也很难获得高纯度的产品,而且此方法目前很难实现量产提纯茶氨酸。[/align][align=left]除此之外,生产茶氨酸还有化学合成法、微生物发酵法、细胞培养法,但是这些方法都各有其优势和局限性。[/align][align=left]茶叶中的茶氨酸含量本来就不高,受技术限制,目前要量产茶氨酸就会面临提取成本高的问题,再加上如果从茶叶中只是提取茶氨酸的话,经济效益就很低。春季茶树鲜叶茶多酚含量较高,做出的优质春茶往往能卖出更好的价格,也就不会用来提取茶氨酸了。不过,茶中有经济价值的成分并不止茶氨酸,比如茶多酚、咖啡因含量高,也更有提取价值。可以在提取茶多酚时产生的废液中合理利用其中含有的茶氨酸,作为一举多得的附加值产品,由此得到的茶氨酸的成本自然就跟着降低了。[/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b]茶氨酸的安全性及法规管控[/b][/align][align=left]有科研人员对茶氨酸进行安全性实验,结果表明茶氨酸的大鼠急性毒性在5g/kg以上。他们对大鼠每天服用2g/kg茶氨酸在连续28天的亚急性毒性实验中没有观察到任何毒性反应。此外,在突然变异的实验中也没有发现茶氨酸的任何诱变作用。[/align][align=left]在日本,对茶氨酸的摄入量没有限制。1964年,日本批准了L-茶氨酸作为食品添加剂使用。而美国FDA也在1985年给予了L-茶氨酸GRAS的分类,意味着可以根据需要用于各种食品中。中国在2014年7月18日,原国家卫计委批准了它作为新食品原料。原国家卫计委关于批准茶叶茶氨酸作为新食品原料的公告(2014年第15号)做了如下规定:[/align][align=left](1)必须以茶叶为原料,经提取、过滤、浓缩等工艺制成;----这意味着化学合成法和生物发酵法制成的茶氨酸不能用作新食品原料;[/align][align=left](2)每日食用量≤0.4 克/天;[/align][align=left](3)对产品质量的要求,性状为黄色粉末、茶氨酸含量≥20g/100g、水分≤8g/100g,也就是作为新食品原料的茶氨酸含量(纯度)必须≥20g/100g;[/align][align=left](4)使用范围不包括婴幼儿食品,卫生安全指标应符合国家相关标准规定。[/align][align=left]我国现行有效的茶氨酸产品标准《QB/T 4263-2011 L-茶氨酸》中对采用生物发酵法、酶法转化或提取精制而得的L-茶氨酸的感官、理化、含量、重金属、微生物等十几个指标制定了限量要求。茶氨酸相关指标的检测方法有《QB/T 4263-2011 L-茶氨酸》中的附录B和《GB/T 23193-2017 茶叶中茶氨酸的测定高效液相色谱法》。[/align][align=center][color=black] [/color][/align][align=left][b]茶氨酸在食品加工中的应用[/b][/align][align=left]茶氨酸在日本、美国可作为食品添加剂,目前在我国可用作新食品原料使用(需要注意每日食用量和适宜人群)。茶氨酸具有优良的加工特性和稳定性,可以广泛应用于各类点心、糖果及果冻、饮料、口香糖等食品中。总的来说,茶氨酸主要应用在如下领域:[/align][align=left]1)作为茶饮料的品质改良剂,在茶饮料生产过程中添加一定量的茶氨酸,能明显改善茶饮料的品质和风味;[/align][align=left]2)作为改善食品风味的原料,研究表明,茶氨酸可改善咖啡、可可、果蔬饮料、啤酒等的苦味,减轻葡萄酒的涩味,因此,可作为这些食品的风味改良剂。[/align][align=left]茶氨酸在常规的食品加工条件下(如杀菌、pH和加热等)比较稳定,应用范围广。目前日本已开发出添加茶氨酸的巧克力、果冻、布丁、口香糖、保健茶和各种清凉饮料。茶氨酸功能作用这么好,但在食品生产加工过程中同样要注意茶氨酸原料是否达到食品级要求以及其他安全指标是否达标国家管控要求。[/align]

  • 质谱校正,LE可以自己配制吗?

    Waters质谱做质量数校正,其中LE(亮氨酸脑啡肽)溶液快用完了,waters800说买的话需要买一套,可是里面很多根本用不到,有用的只有两个,感觉很浪费呀,不知道大家是怎么办的?可以买sigma的自己配吗?

  • 甲硫氨酸的强制降解实验

    分别添加1ml 2mol/L盐酸,2mol/L氢氧化钠水浴90度加热一小时后,中和稀释进样,主峰出现分叉,但是DAD检测器显示纯度没有变化,仍然是999,这是两个物质的可能性大吗,因为试了不同的梯度,等度,发现始终分不开[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008312114068792_8895_4037032_3.png[/img]

  • LC-3000液相做阿胶对照品出图不正常的问题,在线等。。。

    LC-3000液相做阿胶对照品出图不正常的问题,在线等。。。

    柱子是迪马钻石 C18 5um 250*4.6mm 柱体积4.2ml 流动相和对照品的制备全部按照药典规定进行:以乙腈-0.1mol/L醋酸钠溶液(用醋酸调节pH值至6.5)(7:93)为流动相A,以乙腈-水(4:1)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为254nm;柱温为43℃。理论板数按L-羟脯氨酸峰计算应不低于4000。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~1111~13.913.9~1414~2929~30100→9393→8888→8585→6666→00→77→1212→1515→3434→100对照品溶液的制备取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨酸对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml分别含L-羟脯氨酸80μg、甘氨酸0.16mg、丙氨酸70μg、L-脯氨酸0.12mg的混合溶液,即得精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中,各加0.1mol/L异硫氰酸苯酯(PITC)的乙腈溶液2.5ml,1mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml,摇匀,室温放置1小时后,加50%乙腈至刻度。摇匀。取10ml,加正己烷10ml,振摇,放置10分钟,取下层溶液,滤过,取续滤液,即得。[

  • 求助:用masslynx软件如何定性分析混合物TIC图谱

    求助:用masslynx软件如何定性分析混合物TIC图谱

    1.电喷雾离子源(ESI)正离子模式。2.亮氨酸脑啡肽作校正液[img=TIC图,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121717_01_2257353_3.jpg[/img]问题:1.如何确定TIC对应峰的分子离子峰2.分子离子峰质量数是加氢得到的,还是加钠或者其他的

  • Waters QToF的Lockmass校正

    实时校正用的LE亮氨酸脑啡肽,做了lockspray校正了,在MS tune界面调整veff值让质量数=556.2771,在样品TIC查看lockspray通道质量数却显示556.31**,这是为什么呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112181436239704_3414_5413462_3.png[/img]

  • 【求助】半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸

    不知哪位做过半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸。供试品溶液的制备 :取本品,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成每1ml中含4mg的溶液,作为供试品溶液;对照液的制备:另精密称取胱氨酸对照品10mg,加0.1mol/L盐酸溶液3ml,超声,加水适量使溶解,并加水使成100ml,摇匀,精密量取1ml,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml,摇匀,作为对照品溶液。这里要问为什么对照液不直接拿供试品溶液稀释呢?而用胱氨酸对照品呢??不明白[em06] [em06]

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(2)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸 L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶 Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪 Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索 Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷 Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪 Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪 Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯 Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀 Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生 Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪 Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯 Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯 Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶 Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德 Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙 Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德 Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙 Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸  Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII  Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII  Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮 Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂  Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米 Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯 Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠 Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋 Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲 Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林 Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲 Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine

  • 【分享】谷氨酸发酵液除菌体提取谷氨酸研究进展

    谷氨酸发酵液除菌体提取谷氨酸研究进展作者:佚名 文章来源:本站原创点击数: 222 更新时间:2010-4-14 13:19:04 file:///C:/Users/%E9%83%AD%E9%9B%B7/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image001.gif我国味精生产,从发酵液中提取谷氨酸大多采用带菌体冷冻等电加离交法,由于发酵液中存在大量的菌体蛋白、悬浮物及其它杂质,给谷氨酸提取操作、提取收率、谷氨酸质量带来显著影响,且废水含高C0D、高B0D等严重污染环境的物质,又给废水治理带来重重困难。 近几年来,国内一些味精生产企业、研究所,对谷氨酸发酵液除菌体及提取谷氨酸进行了大量研究,除菌体工艺有高速离心机分离,絮凝剂分离、膜分离等,都取得了明显成果。按除菌体不同工艺、除菌体率分别达到70%~96%,以膜分离法除菌率最高达95%以上,得到的发酵液澄清,0D低,谷氨酸提取操作方便,由于除去了影响谷氨酸结晶的大量杂质,因而谷氨酸结晶颗粒大,纯度高、质量好,易于沉降分离,提取收率明显提高。高纯度谷氨酸有利于味精精制,味精中和脱色过滤可降低活性碳或树脂用量,提高味精结晶质量,大大降低味精生产成本。除菌体后的发酵液及等电提取后的废液中C0D、BOD大大减少,减轻了环境污染,降低了废水治理负荷与难度。得到的菌体经干燥后可以综合利用,作高蛋白质饲料或作核苷酸的生产原料。 谷氨酸发酵液除菌体及多种新工艺提取谷氨酸的研究,是对我国味精工业清洁生产的有益探索。随着研究的不断深化,许多先进工艺技术将会被应用,味精生产终将进入一个新水平。 1 高速离心分离除菌体,浓缩等电提取 沈阳味精厂从瑞典引进4台ALFA—LAVA公司的FESX5l2S一3lC型蝶片式高速喷咀离心机,转速4650I1) 分,功率45kw,对玉米淀糖为碳源,尿素作氨源、玉米浆为生物素的T一6l3菌发酵液进行了工业性除菌体,进料量20m ,喷咀直径1.0mm,菌体分离率达70%以上,轻流占75% ,重流占25%左右,除菌体后发酵液中谷氨酸略增,还原糖下降,0D值明显降低,工业规模运转证明,该设备对分离谷氨酸发酵液性能可靠,比较适宜。 发酵液除菌体后采用浓缩等电点提取法。 除菌体后的发酵液,经减压蒸发到含谷氨酸12%~15% ,后与重液经水解浓缩制成的二次蒸发液进行等电中和(60℃、40l1)m搅拌),然后冷却、沉淀、离心分离,提取达83.14%~85.03%,比带菌体浓缩等电点提取收率77.24%显著增加。且谷氨酸含量高达96%(干),用于制造味精时脱色液过滤快,透光率高,味精质量好。 2 凝聚剂除菌体一次等电或浓缩等电提取 使用安全性高的壳聚糖作絮凝剂,其阳离子性能与发酵液中菌体(带负电荷)与蛋白凝聚使其沉淀而进行分离。壳聚糖对金属离子、蛋白质、氨基酸、核酸均有很强的吸附能力,特别对胶体微粒有甚大的絮凝作用,其官能基团主要是氨基。在最佳pH、搅拌速度、用量、温度条件下,菌体去除率可达9O%左右。 壳聚糖不易溶于水,而溶解于酸性溶液中。配成一定浓度后,于发酵液中慢慢加人,搅拌速度也以慢为好。过快易将凝絮物打碎,难过滤。菌体凝聚沉降后,抽取上清液,沉降物可加硅藻土或珍珠岩作助滤剂,尤以硅藻土作助滤剂好,不吸附谷氨酸。中试规模过滤可用板框压滤,小试规模实验室中,采用高速离心机分离。应用国产高速离心机分离除菌体凝絮物(包括菌体)至今未见报导,这也是用凝絮法除菌体不能很快推广的一个较大问题。凝聚法去除菌体后的谷氨酸发酵液的提取方法有: 2.1一次等电点法 谷氨酸发酵液经絮凝处理后,采用一次等电点法,(即用酸逐步调到pH3-2法)提取收率可达76.18% ,比对照收率71.3%提高6.2% ,谷氨酸结晶的透光率52.25% ,比对照l1.25%提高了4倍;谷氨酸提取后的母液,可减少谷氨酸0.06%~0.11%。这是提高谷氨酸收率的一个重要原因,即去除了干扰谷氨酸结晶因素。 2.2 浓缩等电点法 将除菌体经过滤的发酵液,真空浓缩一倍,用加热快速调pH的方法,一次性直接调到pH3.2。搅拌到常温,再搅拌2h~3h时,沉淀3h,离心分离谷氨酸,谷氨酸一次收率平均可达85%左右,纯度可达95%左右,且调节pH的酸用量比普通谷氨酸等电点法用量要少。 2.3 先等电提取后浓缩再提取法 谷氨酸发酵液除菌体后,先用一次等电点法(常温或冷冻)提取出谷氨酸的60%~75%,残母液中含1.2%~1.5%左右的残谷氨酸,再加以浓缩(通过多效蒸发器)3倍,再提出剩余谷氨酸,总收率可达85%以上。母液浓缩成浆状可作肥料,再根据当地的土质情况,适当添加磷、钾等肥效成分。这条工艺路线是既提高了谷氨酸的提取收率,又产生综合效益。从发酵液分离出

  • 校正与调谐

    现在遇到问题,具体见附件,谢谢!各位朋友,我的一个药材用ACQUITY UPLC LCT Premier TM Waters检测,根据高分辨数据,结合文献,得到化合物分子式。我把结果投稿给一个杂志,现在审稿人要我“TOF仪器测定精确分子量过程的校对(calibration)和调谐(tuning),在正文实验部分给予补充说明”。我在外地测的,现在联系不上原来测定的部门。各位朋友,我应该怎么回答啊,我看了一些资料,这么回答行吗“正负离子准确质量校正分别采用亮氨酸-脑啡肽(+ = 556.2771 和 - = 554.2615)溶液,校正溶液进样速度为 100 μL·min-1,校正频率为 5 s;测定样品前,使用调谐液校准质量轴,以保证质量精度误差小于2 ppm。"

  • 校正调谐该如何回答

    我的一个药材用ACQUITY UPLC LCT Premier TM Waters检测,根据高分辨数据,结合文献,得到化合物分子式。我把结果投稿给一个杂志,现在审稿人要我“TOF仪器测定精确分子量过程的校对(calibration)和调谐(tuning),在正文实验部分给予补充说明”。我在外地测的,现在联系不上原来测定的部门。请问,我应该怎么回答啊,我看了一些资料,这么回答行吗 “正负离子准确质量校正分别采用亮氨酸-脑啡肽(+ = 556.2771 和 - = 554.2615)溶液,校正溶液进样速度为 100 μL•min-1,校正频率为 5 s;测定样品前,使用调谐液校准质量轴,以保证质量精度误差小于2 ppm。”。请赐教!

  • 【求助】乙酰半胱氨酸的检验

    请各位大侠帮忙看看,下面这份标准是否存在错误。样品名称:乙酰半胱氨酸(原料)检验项目:有关物质方法:高效液相色谱法色谱条件与系统适应性试验:采用磺酸型强阳离子交换柱,以水(用0.05mol/L的硫酸溶液调节pH值为3.0)为流动相,检测波长:210nm。理论板数按乙酰半胱氨酸峰计算应不低于1200。测定法:取本品,加流动相制成每1ml中约含0.3mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1.0ml,置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密量取对照溶液20ul注入氨基酸分析仪,调节检测灵敏度,使主成分峰高为满量程的10%-25%;再取供试品溶液20ul注入氨基酸分析仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,按面积归一化法计算,杂质总量不得过1.0%。以上样品可以直接用高效液相色谱法紫外检测器进行检验,而不经过氨基酸分析仪吗?

  • 对照品峰形变成的平台

    对照品峰形变成的平台

    [color=#444444]求助,高效液相色谱跑对照品标准曲线,前4个浓度均正常,第5个浓度跑出来之后出现平台,求大神指点哇[/color][color=#444444][img=,690,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907151542449398_4792_1847709_3.jpg!w690x350.jpg[/img][img=,690,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907151542461529_5144_1847709_3.jpg!w690x417.jpg[/img][/color]

  • 【求助】柱前衍生化液相色谱分析肽类药物时半胱氨酸的巯基如何保护

    最近在做一个肽类药物的氨基酸分析定量,采用的是PITC柱前衍生化高效液相色谱法,但是肽类药物水解后其中的半胱氨酸被氧化而没有出峰,半胱氨酸标准品经衍生化进样后也没能出峰. 之前没有做过肽类药物,不知道半胱氨酸的巯基如何处理.请问各位老师,半胱氨酸在肽类药物水解之前该如何保护巯基,水解后半胱氨酸才能用HPLC定量,并且不影响其他无巯基氨基酸的定量.谢谢.

  • 农药残留检测需要什么标准物质或对照品

    农药残留检测需要标准物质或对照品来校准仪器和验证检测结果的准确性。这些标准物质或对照品是已知农残浓度的样品,用于进行定量分析和比较。  在农药残留检测中,常用的标准物质或对照品包括有机磷农药、氨基甲酸酯类农药以及其他常见农药的标准品。这些标准品应具有确定的化学结构、纯度和稳定性,以确保检测结果的准确性和可靠性。  通过与标准物质或对照品进行比对,可以验证快速检测结果的准确性和可靠性。同时,标准物质或对照品还可以用于建立检测方法的灵敏度和特异性,以及评估检测方法的性能。  需要注意的是,不同的农药残留检测方法可能需要不同的标准物质或对照品。因此,在选择和使用标准物质或对照品时,应根据具体的检测方法和要求来确定,并遵循相关的标准和规范。  此外,标准物质或对照品的来源和质量也是影响检测结果的重要因素。建议选择正规、有资质的供应商购买标准物质或对照品,并遵循正确的保存和使用方法,以确保检测结果的准确性和可靠性。  总之,标准物质或对照品在农药残留检测中扮演着至关重要的角色,它们是确保检测结果准确性和可靠性的重要保障。

  • 【原创大赛】VIII因子氨基酸含量测定之:组氨酸与甘氨酸快快分开!

    本人在8月发表的一篇原创中提及”甘氨酸与组氨酸无法分离“的问题,在经过10多天的准备,已有不小的收获,现在分享。摘要 目的: 建立用高效液相色谱法测定人凝血因子VIII中氨基酸含量。方法: 采用6 - 氨基喹啉- N - 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 为衍生剂,与氨基酸柱前衍生后,用Agilent 1200 高效液相色谱仪,AccQ·Tag C18柱( waters 150 mm ×3. 9 mm,4 μm) ,以水Eluent( 醋酸盐- 磷酸盐缓冲液) 稀释液和乙腈进行梯度洗脱,检测波长为248 nm,柱温37 ℃,进样量10μL。结果: 各氨基酸在32 min 内测定完毕,回收率为98.7% ~ 101.5%。RSD 均小于1. 5%。结论: 本法分离度好,快速、简便,可作为产品的质量控制方法。关键词: 6 - 氨基喹啉- N - 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯; 人凝血因子VIII; 甘氨酸; 衍生物; 梯度洗脱; 高效液相色谱法;氨基酸; 含量测定人凝血因子VIII,本品对缺乏人凝血因子礓所致的凝血机能障碍具有纠正作用,主要用于防治甲型血友病和获得性凝血因子Ⅷ缺乏而致的出血症状及这类病人的手术出血治疗。该药物制备过程中使用了氨基酸( 精氨酸、丙氨酸、甘氨酸、组氨酸、盐酸赖氨酸、脯氨酸 等) 做稳定剂,为了保证药品质量和用药安全,应对其中氨基酸的含量进行控制。该法依据过量的6 - 氨基喹啉基- N - 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 在一定条件和氨基酸形成稳定的衍生产物( 柱前衍生) ,用高效液相色谱法测定衍生产物,根据衍生产物的含量计算人凝血因子中各氨基酸的含量。1 仪器和试药1200 高效液相色谱系统( 美国Agilent 公司) ,配置低压四元梯度泵、1314B 紫外吸收检测器、自动进样器、柱温箱、Chemistations 化学工作站; Sartorius CP225D 电子微量天平( 德国Sartorius 公司) ; SartoriusPB - 21 型pH 计( 德国Sartorius 公司) ; LDZ5 -2 低速自动平衡离心机( 上海医用离心机厂) 等。各标准品均来自于中国食品药品检定研究院2 色谱条件及系统适用性试验色谱柱: Waters AccQ·Tag C18色谱柱( 3. 9 mm ×150 mm) ; 流动相: 水为溶剂D,Eluent( 醋酸盐- 磷酸盐缓冲液) 稀释液( A) - 乙腈( B) - 水( D) ,柱温:37 ℃; 检测波长: 248 nm。精密量取对照品溶液与供试品溶液10 μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图32 min。3 溶液制备3. 1 Eluent( 醋酸盐- 磷酸盐缓冲液) 稀释液称取三水乙酸钠190. 4 g,加注射用水1000 mL,搅拌,溶解,用稀磷酸将pH 调至5. 2,加入乙二胺四乙酸二钠溶液( 称取乙二胺四乙酸二钠100 mg,加注射用水100 mL,摇匀使其溶解) 10 mL,加入叠氮化钠0. 1 g 及三乙胺23. 7 mL( 17. 2 g) ,用稀磷酸滴定至pH 4. 95,用0. 45 μm 的滤膜过滤,于4 ℃储存,备用( 此条件下可保存6 个月) 。量取该溶液100 mL,加注射用水稀释至1000 mL,混匀,即得Eluent( 醋酸盐- 磷酸盐缓冲液) 稀释液。3. 2 对照品储备液混合对照品储备液精密称取各氨基酸对照品适量,置同一100 mL量瓶中,以注射用水溶解并定容至刻度。制成含氨基酸含量均含5. 0 mg·mL - 1 的混合对照品溶液,即得。单个对照品储备液: 精密称取各含氨基酸的各对照品适量,分别置100mL 量瓶中,用注射用水溶解并定容至刻度。制成分别含各氨基酸的单个对照品溶液,即得。3. 3 供试品储备液3. 3. 1 加样回收率试验溶液精密称取各氨基酸各0. 3200,0. 4000,0. 4800 g 和辅料适量,加人凝血因子VIII原液7. 5 mL,肝素钠适量,用1. 0 mol·L - 1 盐酸调pH 至6. 9,加0. 01 mol·L - 1枸橼酸三钠溶液溶解并定容于20 mL。分别制备成16. 0, 20. 0, 24. 0 mg·mL - 1溶液。3. 3. 2 空白溶液 按公司处方,加入辅料的混合物,用注射用水制备各空白溶液3. 4 内标溶液精密称取α - 氨基丁酸( AABA)0. 4 g,加注射用水定容至100 mL。4 氨基酸衍生方法4. 1 精密量取供试品储备液、样品及对照品储备液各1. 0 mL,加1. 5%磺基水杨酸9. 0 mL,混匀静置2 h以上, 3000 r·min - 1离心10 min,留取上清液。4. 2 精密量取“4. 1”项下上清液1. 0 mL( 其中对照品储备液对应上清液分别精密量取0. 06, 0. 4,0. 8,1. 0, 1. 2, 1. 6 mL) ,分别置10 mL 量瓶中,用注射用水定容。制备成供试品溶液、样品溶液及浓度分别为1. 5, 10. 0, 20. 0, 25. 0, 30. 0,40. 0 mg·mL - 1 的对照品溶液。4. 3 精密量取“4. 2”项下溶液各100 μL,分别加注射用水0. 4 mL 及内标溶液20 μL,混匀备用。4. 4 精密量取“4. 3”项下溶液30 μL 放入衍生管中,加硼酸缓冲液( pH 8 ~ 10) 210 μL 涡旋混合,并加入AQC 衍生剂60 μL 涡旋混合15 s,即为各供试品溶液,待用。

  • 【求助】盐酸组氨酸的其他氨基酸

    有谁跑过盐酸组氨酸的薄板,对照溶液为自身样品溶液(50mg/ml)稀释而成(0.1mg/ml),以正丁醇-丙酮-浓氨溶液-水(10:10:5:2)为展开剂。显色后发现对照的斑点位置高于供试品。按说自身对照的话,Rf值应该是一样的啊,请问各位大虾,这是怎么回事啊?[em53] [em53]

  • 红外特征峰?

    甘氨酸,苯丙氨酸,精氨酸,丙氨酸,甲硫氨酸,胱氨酸,苏氨酸需要的是带有标记了特征峰的红外谱图,哪本书里有也可以。网站就更好了!看了很多网站都只有标准谱图。谢谢!

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(3)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII  Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A  Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林  Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B  Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦;泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸  Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格;塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶  Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺  Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺  Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪  Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖  Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)  Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A  Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc

  • 我国“替尼类”(酪氨酸激酶抑制剂)抗肿瘤药的市场现状

    我国“替尼类”(酪氨酸激酶抑制剂)抗肿瘤药的市场现状2012年1月FDA批准辉瑞公司小分子酪氨酸激酶抑制剂阿西替尼上市,开始了又一轮抗肿瘤靶向药物研究的新高潮。酪氨酸激酶在肿瘤的发生、发展过程中起着非常重要的作用,以酪氨酸激酶为靶点进行药物研发已成为国际上抗肿瘤药物研究的热点。酪氨酸酶抑制剂在临床上通过抑制肿瘤细胞的损伤修复、使细胞分裂阻滞在G1期、诱导和维持细胞凋亡、抗新生血管形成等多途径实现抗肿瘤效果;其抗癌谱广,已经成为治疗各种癌症疾病的一线用药。伊马替尼是基于癌细胞分子作用机理而开发的第一个抗癌新药,开创了肿瘤分子靶向治疗的时代。目前我国已有8个酪氨酸激酶抑制剂上市,包括伊马替尼、厄洛替尼、舒尼替尼等,此类药物的市场情况如下表,其中只有埃克替尼一个为国产产品,其它均为进口产品。表1:酪氨酸激酶抑制剂靶向抗肿瘤药在中国上市情况通用名 商品名 中国上市年份 在中国上市的首家公司 伊马替尼 格列卫 2002 诺华 吉非替尼 易瑞莎 2004 阿斯利康 厄洛替尼 特罗凯 2006 罗氏 索拉非尼 多吉美 2006 拜耳 舒尼替尼 索坦 2007 辉瑞 尼洛替尼 达希纳 2009 诺华 达沙替尼 施达赛 2011 百时美施贵宝 埃克替尼 凯美纳 2011 浙江贝达药业有限公司 靶向治疗,是在细胞分子水平上,针对已经明确的致癌位点(该位点可以是肿瘤细胞内部的一个蛋白分子,也可以是一个基因片段),来设计相应的治疗药物,药物进入体内会特异地选择致癌位点来相结合发生作用,使肿瘤细胞特异性死亡,而不会波及肿瘤周围的正常组织细胞。由于靶向制剂可以提高药效、降低毒性,从而增强了药品的安全性、有效性和病人用药的顺应性,所以日益受到国内外医药界的广泛重视。从2011年各大公司年报数据了解到,诺华的伊马替尼销售额最大,超过46亿美元,罗氏的厄洛替尼和辉瑞的舒尼替尼销售额都超过10亿美元。表2:2011年各大药企的酪氨酸激酶抑制剂产品全球销售额通用名 企业 2011年销售额 伊马替尼 诺华 46.59亿美元 厄洛替尼 罗氏 12.51亿瑞士法郎 舒尼替尼 辉瑞 11.87亿美元 索拉非尼 拜耳 7.25亿欧元 达沙替尼 达沙替尼 8.03亿美元 尼洛替尼 诺华 7.16亿美元 吉非替尼 阿斯利康 5.54亿美元 拉帕替尼 葛兰素史克 2.31亿英镑

  • 盐酸赖氨酸不出峰

    各位大侠: 本人在做葡萄糖酸铁锌口服溶液,HPLC法测定赖氨酸,色谱条件为流动相A0.05M的磷酸二氢钾:B(乙腈10:水1),氨基柱,203nm不知道对照品怎么不出峰啊?有经验的同学指导下啊!

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