谁了解 GBW(E)080228 二氧化硫(水溶液)成分分析标准物质 20ml/瓶 ”产品,是二氧化硫气体溶解于水的产品吗?产品中除了有二氧化硫、水以外,是否还有其他成分?
请问各位老师做水样中的总磷含量是用什么标准溶液,是磷标准物质、磷酸二氢根标准物质还是磷酸盐磷标准物质?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif
求助,这几个标准溶液谁用过?都是溶液中铅元素单标准物质 GBW(E)082033 广州计量检测技术研究院 GBW(E)080537 国防科工委化学计量一级站 GBW(E)081577 北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司
如题:乙酰甲胺磷的标准溶液怎么存放?我们的是用甲醇稀释到50PPM在冰柜保存,6月配标,9月测试时响应挺高的,10月测试发现响应低了很多,仪器条件没变,这是为什么?
辛硫磷标品为液体如何称量配制标准溶液?请问你们碰到这种情况怎么办的??
一般磷储备液以水为介质,就是说磷元素稳定于水溶液中。实验中大家都会配制成酸溶液吧,感觉酸性介质比较容易失效,大家平时是如何做的呢?ICP分析中磷的标准系列都比较大,主要原因为自然界中磷元素含量普遍都高,如奶粉中的标准系列为(mg/L):50,200,500
看到有人讨论用EDTA基准物质配制EDTA溶液需不需要标定,仔细读了GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的配制,觉得是不需要标定的。在4.15 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 配制里面写的是定量称取乙二胺四乙酸二钠加水加热溶解配制成需要的浓度就可以了在接下来的4.16 氧化锌标准滴定溶液 的标定中用的是“称取1.4g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠,溶于100ml热水中,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH=10),用配制好的氯化锌溶液滴定”。乙二胺四乙酸二钠基准试剂的说明书上也写明配制条件:硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置既然乙二胺四乙酸二钠基准试剂可以用来标定氯化锌,那么用基准配制的个人认为就可以不再标定了。
昨天用一级水配制标准溶液,突然发现锌标准溶液吸光值与蒸馏水的吸光值相差较大;与此同时待测样品用一级水和蒸馏水没有区别,请问这是为什么?
1标准溶液的配制方法及基准物质标准溶液是指已知准确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种:1.1直接配制法用分析天平 准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶 中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶 的体积计算该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求:(1) 试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在99.9%以上,所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。(2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼砂Na2B4O7.10H2O),其结晶水的数目也应与化学式完全相符。(3) 试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。(4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ,Na2CO3 , MgO , KBrO3 等,它们的含量一般在99.9%以上,甚至可达99.99% 。应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到99.9%,这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表2.1中。表2.1 常用基准物质的干燥条件和应用基准物质干燥后的组成干燥条件℃标定对象名称化学式碳酸氢钠NaHCO3Na2CO3270─300酸十水合碳酸钠Na2CO3·10H2ONa2CO3·10H2O270─300酸硼砂Na2B4O7·10H2ONa2B4O7·10H2O放在装有NaCl和蔗糖饱和溶液的密闭器皿中酸二水合草酸H2C2O4·2H2OH2C2O4·2H2O室温空气干燥碱或KMnO4邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4110─120碱重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140─150还原剂溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4130KMnO4碳酸钙CaCO3CaCO3110EDTA锌ZnZn室温干燥器中保存EDTA氯化钠NaClNaCl500─600AgNO3硝酸银AgNO3AgNO3220─250氯化物1.2 间接配制法(标定法)需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件,例如:NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分,纯度不高;市售盐酸中HCl的准确含量难以确定,且易挥发;KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯,且见光分解,在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液,只能用间接法配制,即先配制成接近于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或另一种物质的标准溶液)来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。例如欲配制0.1mol.L-1HCl标准溶液,先用一定量的浓HCl加水稀释,配制成浓度约为0.1mol?L-1的稀溶液,然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3 基准物质,直至两者定量反应完全,再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量,计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。在常量组分的测定中,标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol.L-1至1 mol.L-1,通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。为了提高标定的准确度,标定时应注意以下几点:⑴ 标定应平行测定3- 4次,至少重复三次,并要求测定结果的相对偏差不大于0.2% 。⑵ 为了减少测量误差 ,称取基准物质的量不应太少,最少应称取0.2g以上;同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小,最好在于20mL以上。⑶ 配制和标定溶液时使用的量器,如滴定管 ,容量瓶和移液管 等,在必要时应校正其体积,并考虑温度的影响。⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存,避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化;有些不够稳定,如见光易分解的AgNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中,并置于暗处保存;能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液,最好装在塑料瓶 中,并在瓶口处装一碱石灰管,以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液,久置后,在使用前还需重新标定其浓度。2 标准溶液浓度表示方法2.1 物质的量浓度(c,简称浓度)物质的量浓度是指单位体积溶液中含溶质B的物质的量,以符号cB表示。即cB =nB /VB (2.1)因 nB = mB/MB (2.2)所以 mB=cBVBMB (2.3)式 (2-1)中,B代表溶质的化学式,nB为溶质B的物质的量,它的SI单位是mol,VB表示溶液的体积,其SI单位是m3;所以物质的量浓度cB的SI单位是mol.m-3,在分析化学中常用的单位为mol.L-1或mol.dm-3 。在式(2-2)中,mB是物质B的质量,常用单位
配标准溶液用去离子水还是蒸馏水?请说明理由
关于做涂料有害物质的一些疑问各位大侠,小弟刚接触气相,对于做室内环境涂料有害物分析这一块所用内标法需要配置标准物质溶液,请问各位对于配置好的标准物质混合溶液的保存有什么好的方法吗?用什么盛放?怎么才能有良好的密封?PS:前几次做都是每次临时配置的标物混合溶液,这样不但对色谱纯的标准物质浪费大,而且每次都需要临时配置也很繁琐。
[color=#444444]应用安捷伦1260高效液相色谱(荧光检测器)测定计量院给的硫酸奎宁高氯酸溶液标准物质,流动相选用的85%甲醇水溶液,流速1.0ml/min,激发波长为345nm,发射波长为455nm,为什么检测不到信号呢?[/color]
问个比较弱智的问题哈:买回来的磷标准溶液,我看都是用水作为基体的,是不是磷在水介质里才是稳定的?请问磷的标准溶液能否用硝酸或盐酸作为基体呢?什么原因呢?希望有人帮我解答一下,非常感谢!
大家好,我想请教一下,国标上很多标准溶液的配置方法与买的标准物质有所出入,这种情况该怎么办?例如:配制10.00mg/L的标准使用液,使用的是购买的100mg/L硫化钠标准溶液,请问直接用水稀释10倍,还是按照标准里的加入1-2mL乙酸锌-乙酸钠溶液再用pH=10-12的煮沸放冷水稀释定容。(购买的100浓度标准溶液证书标注了溶剂为0.01%氢氧化钠溶液)请大神们帮忙啊!!!在此谢过了
各位伙伴们,有谁知道GBW08630硫化物溶液标准物质标称值是多少?
海洋沉积物中含有大量的生物硅,成分为无定性的二氧化硅(SiO2),现用碳酸钠提取其中的生物硅,使其转化为硅酸钠溶液,然后应用ICP-OES测试该溶液中的Si,因此我需要购买能用作硅的标准溶液或标准物质,最好是硅酸钠标准物质或溶液,或者硅酸盐标准溶液,但其中要求主要阳离子为钠离子(Na+)。 那位大哥知道用什么标准物质或溶液?可站内联系与我联系:zhfxiong@163.com. 谢谢!
问题描述:最近在做硫化物的考核样。用GB/T 16489-1966亚甲基蓝分光光度法,标准溶液是购买的,浓度为 100mg/L,直接用水稀释成 10mg/L;标准样品也是从安瓿瓶中取 10ml 直接用水稀释至250ml 待测。标线绘制和标样测定时,都先在比色管中加入 20ml 的乙酸锌-乙酸钠溶液,再加入适量的标准溶液和标样,再加水和其他试剂。做出的标准样品结果偏低。求助论坛的兄弟姐妹们:a、做硫化物的时候,应该用什么稀释?用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释?水是用去 CO2水,还是按照国标上用碱性水?b、实验是按照国标 GB/T 16489-1996,还是按《水和废水监测分析方法》第四版书进行的?c、如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释,标准使用液是配成 10mg/L好还是 5mg/L好,因为由于加入混合液,稀释成高浓度的标准溶液沉淀明显,使得最后两点偏低。我用 GB/T16489-1996 方法,做出的标准曲线为 y=0.00994X+0.002,相关系数为 0.9999,线性很好,我觉得可能是斜率偏高,导致所做的标准样品值偏低。空白实验加入乙酸锌-乙酸钠混合液,空白值吸光度为 0.016,纯水做吸光度为 0.008。解答:a、标样介质要看证书上的相关说明,另外,稀释的时候可以考虑与标准曲线一致。一般中国计量院卖的辽宁环境监测站出的标准是用氢氧化钠稀释,环保部出的质控样品采用乙酸锌-乙酸钠溶液为介质。最重要的就是曲线和盲样的处理方法就是一定要一致,曲线盲样都用乙酸锌乙酸钠处理也行。b、硫化物的检测不止这两个方法,还有 GB/T 5750.5-2006 中 N,N-二乙基对苯二胺分光光度法等测定方法,可以根据样品来源确定方法。c、样品加乙酸锌目的是生成硫化锌沉淀固定,测定要加酸释放富集再来做。使用也的浓度需要根据自己样品的浓度,也就是具体的检测需求来定,并不固定。
标准溶液是援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。如果试剂符合基准物质的要求 (组成与化学式相符、纯度高、稳定),可以直接配制标准溶液,即准确称出适量的基准物质,溶解后配制在一定体积的容量瓶内。如果试剂不符合基准物质的要求,则先配成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物质准确地测定其浓度,这个过程称为溶液的标定。标准溶液的配制方法直接配制法:用基准物质(如K2Cr2O7)来直接配制标准溶液。因为这些基准物质能够符合基准物质条件,容易得到。此法溶液浓度由计算而得,浓度不必标定。间接配制法:不能得到符合基准物条件的物质(如NaOH 、HCl ),先配制近似浓度的标准溶液,再用基准物质或另一种已知浓度的标准溶液来标定它的浓度。这种配制方法比较费事,但大多数标准溶液都是这样配制的。溴酸钾标准溶液的配制与标定配制:c(1/6KBrO3)=0.1mol/l称取3g溴酸钾,溶于1000ml水中,摇匀标定方法及计算同溴标准溶液的标定及计算碘标准溶液的配制与标定配制:c(1/2I2)=0.1mol/l称取13g碘及25g碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。标定:称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,称准至0.0001g。置于碘量瓶中,加4ml氢氧化钠溶液溶解,加50ml水,加2滴酚酞指示剂,用硫酸溶液中和,加3g碳酸氢钠及3ml5g/l淀粉指示剂,用配好的碘溶液c(1/2I2)=0.1mol/l滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。硫酸标准溶液配制与标定配制:量取规定体积的硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091856_577092_2961690_3.jpg标定:称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验,计算:C(1/2H2SO4)=m/V1--------硫酸之用量,mlV2--------空白试验硫酸之用量,ml0.05299-------于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量比较方法:量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。计算:C(1/2H2SO4)=v1*c1/vV1--------氢氧化钠标准溶液之用量,mlV----------硫酸之用量,mlC1----------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l氢氧化钠标准溶液的配制与标定配制:称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器,密闭放置至溶液清亮,用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091856_577093_2961690_3.jpg标定:称取上述规定的量于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g。溶于上述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色,同样作空白试验,计算:C(NaOH)=m/V0------空白试验氢氧化钠溶液之用量,mlV1------氢氧化钠溶液之用量,ml0.2042-----于1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量比较方法:量取30.00-35.00ml上述规定浓度的盐酸标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。计算:C(NaOH)=v1*c1/vV1--------盐酸标准溶液之用量,mlV----------氢氧化钠溶液之用量,mlC1----------盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/l盐酸标准溶液的配制与标定配制:量取下述规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091857_577094_2961690_3.jpg标定:称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验,计算:C(HCL)=m/V1--------盐酸之用量,mlV2--------空白试验盐酸之用量,ml0.05299-------于1.0000ml盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量比较方法:量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。计算:C(NaOH)=v1*c1/vV1--------氢氧化钠标准溶液之用量,mlV----------盐酸溶液之用量,mlC1--------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l碳酸钠标准溶液的配制与标定配制:称取下述规定量的无水碳酸钠溶于1000ml水中,摇匀http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091904_577095_2961690_3.jpg标定:量取30.00-35.00ml上述配好的碳酸钠溶液,加上述规定量的水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用上规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。、计算:C(1/2Na2CO3)=v1*c1/vV1--------盐酸标准溶液之用量,mlV----------碳酸钠溶液之用量,mlC1--------盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/l重铬酸钾标准溶液的配制与标定配制:C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/l称取5g重铬酸钾,溶于1000ml水中,摇匀标定:量取30.00-35.00ml配制好的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液,摇匀,于暗处放置10min。加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。计算:C(1/6K2Cr2O7)=(V1
请问谁能告诉,含结晶水的金属盐(六水硫酸镍,五水硫酸铜等)在配制标准溶液前的干燥条件是什么!
一、哪些标准物质/标准溶液需进行期间核查? 原则上,所有具备一定储存期限(即非现配现用)的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大,且相关法规文件未有硬性规定,很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素,确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液,在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查(针对性质不稳定的标准物质/标准溶液,可适当增加核查频次),如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况,应立即组织人员进行技术核查。
特征形态液态 基体异辛烷主要分析方法气相色谱法,重量容量法规格1 mL/瓶用 途作为量值传递的标准,用于气相色谱-质谱仪(GC-MS)的校准和检定、分析方法评价,以及质量控制等方面。保存条件保存于干燥、洁净、避光的环境中使用注意事项最小取样量为1mL。六氯苯属于有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触,使用后剩余的溶液应进行专门的集中处理。
方法:邻菲罗啉分光光度法。请帮我看一下1、第三步中的定量转移大约要转多少毫升 1、定量转移后的质量梯度如何计算,是不是还是用第一步的质量梯度?标准曲线的绘制 步骤:(1)依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0 mL;(2)再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温;(3)定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚 刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm 比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.
一次质量事故的调查(茶叶中水胺硫磷的测定)茶叶是我们日常工作中的主检产品这一,有客户反馈说有一批茶叶有检出水胺硫磷,要求我们复检,于是我们按GB/T23204-2008的标准进行了检测。这个标准的前处理方法:[img=,690,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161518200262_6016_2166779_3.png!w690x174.jpg[/img][img=,690,103]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161518273132_9622_2166779_3.png!w690x103.jpg[/img](方法A)提取:取适量茶叶样品,磨成细粉,取一定量(精确至0.01g)于50ml离心管中,加入20ml乙腈,8000r/min涡旋提取5min,取上清液于100ml鸡心瓶中,在离心管中再加入15ml乙腈, 8000r/min离心5min,合并两次上清液,提取液于40℃水浴旋转蒸发至1~2ml,待净化。净化:在Cleanert TPT固相萃取柱上加入约2cm高无水硫酸钠,置于固定架上,加样前先用10ml正己烷+丙酮(1:1)预洗柱,当预洗液面到达无水硫酸钠的顶部时,迅速将上述样品浓缩液移入柱中,并用吹脱管接收淋洗液,用2ml正己烷+丙酮洗涤鸡心瓶,重复3次,洗涤液也移入柱中,再用5ml正己烷+丙酮洗脱,洗脱液于40℃氮吹至近干,用正己烷+丙酮定容至V,0.2um滤膜过滤,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱测定[img=,690,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161549431859_9148_2166779_3.png!w690x99.jpg[/img]SIM参数:289、230、136我们按标准进行检测,该茶叶样品的水胺硫磷为未检出,这么会这样呢?这个标准是茶叶中直接加入乙腈来提取,由于茶叶是干的样品,直接用乙腈来提,会为会乙腈的渗透能力没有那么强,导致茶叶中的水胺硫磷提取不出来呢?于是我们又改用另一前处理方法处理看下(方法B):提取:取样2.0g(±0.01g)于50mL塑料离心管中,[color=#ff6666]加入2mL去离子水、[/color]20mL丙酮+正己烷(1+1,V+V)溶液和一勺无水硫酸钠,旋紧离心管盖,涡旋1min后超声30min,超声期间每5min振摇一次,4000 r/min离心5min,待净化。 净化: 移取5.0mL上清液至15mL离心管中,35℃下氮气吹干,加入2.5mL正己烷涡旋使样品溶解,再加入[color=#ff6666]2.5mL饱和氯化钠水溶液继续涡旋30s[/color]后2000 r/min离心1min,取出正己烷层,剩余溶液中加入2.5mL正己烷再提出一次。合并正己烷层过经5mL丙酮+正己烷(1+1,V+V)活化上填1cm高无水硫酸钠的Carb/PSA柱(0.5g 6mL),用8mL丙酮+正己烷(1+1,V+V)[sup][/sup]继续洗脱,共收集洗脱液13mL于15mL刻度玻璃离心管中,35℃水浴氮气吹干,用正己烷定容1mL上GC/MSD[img=,690,510]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161552096055_115_2166779_3.png!w690x510.jpg[/img]【说明】1、为了简化操作及便于净化,流程中称取2g样品提取后分取,最终对应取样量为0.5g。GB/T 23204-2008中取样量为5g。[color=#ff6666] 2、加入2mL去离子水可使样品吸水膨胀,有利于干样中目标物的提取。GB/T 23204-2008中无此操作。[/color] 3、用丙酮+正己烷(1+1,V+V)溶液超声提取,3.1.超声提取可简化提取步骤并防止样品间的交叉污染。3.2.丙酮+正己烷(1+1,V+V)溶液极性适中便于目标物的提取(水胺硫磷的极性中等),和后续净化步骤的衔接,方便操作。标准 GB/T 23204-2008中用乙腈,乙腈不利于旋蒸。4、 [color=red]用饱和氯化钠水溶液和正己烷分配可去除水溶性杂质及咖啡因[/color]。采用丙酮+正己烷(1+1,V+V)溶液洗脱Carb/PSA柱,由于降低了洗脱溶剂的极性,可在满足水胺硫磷洗脱下来的情况下减少干扰。标准GB/T 23204-2008中用的是TPT柱子,洗脱溶剂为乙腈+甲苯(3+1,V+V)。结果出来了:该样品的水胺硫磷检测结果为0.05mg/kg.为什么两种不同的前处理方法会得出两种不同的检测结果呢?换一个样品:以前我们有参加过考核样的茶叶样品(能力验证通过后可作为平时检测的质控样使用),同时使用上述的两种方法A、B分别检测看下:结果这个质控样的水胺硫磷都检测出来,检测结果也差不多再0.05mg/kg左右啊,那为什么投诉的样用方法A前处理为未检出,用方法B却为0.05mg/kg呢,问题出在哪里?认真比较下两个样品:明显发现这两个样本的细度方面存在显著的差异。左边的为我们用九阳料理机通过剪切力制得的样品,右边为能力验证的考核样,明显比我们制得的茶叶样细多了,不知道组织方是用什么设备将茶叶样品制得细度这么小的?我们制备茶叶用的粉碎机:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161623266102_5654_2166779_3.jpg!w690x517.jpg[/img]再认真看看GB/T23204-2008对茶叶样品的制备有什么特殊的要求呢?[img=,690,135]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161605014526_2231_2166779_3.png!w690x135.jpg[/img]将我们用通过九阳粉碎机制得的茶叶样本过筛看下细度如何,过细度为80目的不到20%,而质控样能过80目的为100%,因此通过九阳粉碎机制得的茶叶样本细度不能满足用方法A来提取的要求,要制得向质控样这么细的样本无疑会增大制样的成本与制样的效率,而采用方法B来提取则对茶叶样本的细度没有那么高的要求,因此为了提高我们制样的效率和减轻制样的成本,宜采用方法B的前处理方法来提取茶叶中的多农药残留。
????原则上,所有具备一定储存期限(即非现配现用)的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大,且相关法规文件未有硬性规定,很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素,确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液,在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查(针对性质不稳定的标准物质/标准溶液,可适当增加核查频次),如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况,应立即组织人员进行技术核查。
有的实验室会用到0.02mol/L的滴定用标准溶液,是应该按照浓度直接配置还是应该由高浓度进行稀释呢?GB/T 601中的3.9部分针对这样的疑问进行了说明,详看具体条款: 3.9 标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02mol/L时(除0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化锌标准滴定溶液外),应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释(不含非水溶剂的标准滴定溶液),必要时重新标定。当需用本标准规定浓度以外的标准滴定溶液时,可参考本标准中相应标准滴定溶液的制备方法进行配制和标定。 标准中说的很清楚:低于0.02mol/L时(除0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化锌标准滴定溶液外),应临用前由高浓度到低浓度稀释配置。高于0.02mol/L的其他浓度的滴定溶液可以参考标准中的制备方法进行配制。 比如标准中4.1列举了1mol/L,0.5mol/L,0.1mol/L氢氧化钠的滴定溶液的配置,当想要配置0.02mol/L的氢氧化钠滴定液时,可以临用前从以上三种浓度进行稀释。如果想要0.05mol/L的氢氧化钠的滴定溶液,就按照比例减少氢氧化钠的用量,量取2.7mL的氢氧化钠溶液(配制方式见GB/T 601 4.1.1)到1000mL容量瓶中。
方法:邻菲罗啉分光光度法。请帮我看一下1、第三步中的定量转移大约要转多少毫升 1、定量转移后的质量梯度如何计算,是不是可以用第一步的质量梯度?标准曲线的绘制 步骤:(1)依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0 mL;(2)再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温;(3)定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚 刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm 比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.
请教各位做土壤有效磷检测的磷标准溶液是用磷酸二氢钾配制的还是直接买磷标准溶液?如果是买磷标准溶液,买的哪款编号的?和测水质总磷可以共用磷标准溶液吗?
NaOH标准溶液的标定一、基本操作1.碱式滴定管的使用 a.包括使用前的准备:试漏、清洗b.标准溶液的装入:润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。c.滴定管的读数:2.滴定操作:左的拇指在前、食指在后,其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管,溶液即可流出。半滴的滴法二、标定实验(采用邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4为基准物进行标定)一)实验原理 NaOH溶液采用间接配制法配制,采用基准物质进行标定。常用标定NaOH溶液的基准物有:邻苯二甲酸氢钾(KHP)、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾(KHP)作为基准物质标定NaOH溶液。其标定反应为:KHP + NaOH = KNaP + H2O反应产物KHP为二元弱碱,在溶液中显弱碱性,可选用酚酞作指示剂。滴定终点颜色变化:无 微红(半分钟不褪色)二)实验步骤准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g于锥形瓶中,加20-30mL水,温热使之溶解,冷却后加1-2滴酚酞,用0.10mol·L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。平行标定三份。
甲缩醛的企业质量标准如下: 项 目 要 求 外 观 无色透明液体 甲缩醛含量 % 85--98 甲醇含量 % 14 水含量 % 0.2 我收集的《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲缩醛》一文中,仅给出以下甲缩醛标准溶液浓度,以便绘制标准曲线:0.005、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200、0.250、0.500、0.750、1.00mg/l十个系列,分别取0.2ul测定其峰高,以浓度和峰高绘制标准曲线。可没有讲明用什么物质来配制,比例是多少,数量是多少,参考HG/T2721-95 三乙胺([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法)的测定方法中,三乙胺的标准溶液的配制,四个标准浓度样,三乙胺的浓度取样量不变,加入的其他试剂:一乙胺、二乙胺、无水乙醇、乙腈、水,在四个标样中取样量或者说数量是变化的,请教问题: 问题一:甲缩醛标准样中浓度是变化的,是否要加入其他试剂如:甲醛、甲醇、水,若要加入,其加入数量是多少?是加入其中的一种试剂或是三个均加入? 问题二:我的同事说:三乙胺标准样的制备,仅需要加入一乙胺、二乙胺、无水乙醇、乙腈、水的一种就可绘制标准曲线,而不需要全部加入以上五种试剂绘制标准曲线,这种说法对吗?
如题,请问校准试验邻苯二甲酸氢钾标准溶液里要加硫酸汞吗?