也像和样品一样,直接在空白溶液中加入一定量富集同位素,测其同位素比值,然后根据公式计算吗?感觉这样好像不是太准啊。哪位DX指点一下,谢谢!!
1. 现在打算检测血浆中胆碱等一系列物质,已经买了相应的各个物质的标准物,也已经跑过血浆样品,发现各个物质的浓度差异很大,那做混标需要相应不同浓度还是一样的?我还没配过混标,配制混标有什么要注意的事项吗?然后直接稀释混标做标准曲线?2. 检测血液中胆碱、甜菜碱、左旋肉碱之类的物质一共6种,用同位素内标法,是需要每一种物质都加相应内标,还是只用其中物质同位素做内标即可?
想采购同位素丰度比的标准物质,铅、锶等等,需要什么特殊的条件或者管制吗?
同位素标准物质和原子量标定[~85578~]
国内有卖Pb 天然同位素标准的吗,如srm981 在NIST已经是out of stock,而 srm982,983溶液有放射性,对人体有害吗,我不懂,请教了.
同位素比值R为某一元素的重同位素丰度与轻同位素丰度之比,例如 D/H、13C/12C、34S/32S等,由于轻元素在自然界中轻同位素的相对丰度很高,而重同位素的相对丰度都很低,R值就很低且很冗长繁琐不便于比较,故在实际工作中采用了样品的δ值来表示样品的同位素成分。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=133463]稳定同位素比值R、δ值及同位素标准[/url]
有没有人做过元素的同位素比测定啊?测同位素是不是要买同位素标准溶液,从哪里可以买啊?比方测铅要用什么样的标准溶液,请大神们指点
在稳定同位素质谱分析应用中, 由于分析领域的不断扩展和检测质量水平要求的日益提高,各种标准物质的应用越来越多,因此如何正确的选购,合理的应用标准物质来保证分析结果的可靠性非常重要,为此我们将经销与应用标准物质中学习和总结的一些知识内容,编写成文,供广大用户参考。一、标准物质的名称与定义标准物质即分析工作者常称为“标样”、“标准品”的物质,按规范的国际上公认的名称及定义如下:1. 标准物质(RM) Reference Material:具有一种或多种足够均匀和很好的确定了特性量值,用以校准仪器、评价测量方法或给物质赋值的材料或物质。2. 有证标准物质(CRM) Certified Reference Material:附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可朔源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,并且每个值都附有给定置信水平的不确定度。3. 基准标准物质(PRM) Primary Reference Material:一种具有最高计量品质,用基准方法确定量值的标准物质。二、标准物质的分类与分级标准物质的种类繁多,我国根据物质的类别和应用领域将其分为13 类,国际标准物质信息库将其分为8 大类,每一类中又包括若干小类。目前国际上还没有明确划分标准物质等级的公认原则,我国将标准物质划分为两个等级:1. 一级标准物质主要用来检定高准确度的计量仪器或评定和研究标准方法或在高准确度要求的关键场合下应用,如用于产品交换及国内外贸易。2. 二级标准物质或工作标准物质用于现场方法的研究和评价,日常实验室内质量保证及实验室间数据比对,校准测量仪器和评定日常分析操作的质量水平,如用于生产流程的质量监控及产品检验和科学研究。三、标准物质的正确选择分析工作者应根据使用目的选择合适的标准物质,根据所用分析仪器,被测样品和分析结果的预期目标来决定选择哪种和哪个等级的标准物质, 选择时应遵循以下原则:1. 选择与待测样品基体相同或相近的标准物质,但这并非都能够实现,当找不到类似基体的标准物质时,可选择代用标准物质。2. 应根据分析仪器的进样方式选择适合形态与形状的标准物质,如固态、液态或气态;粉状、块状、环状、钉状等。3. 选择标准物质特性量值的范围和准确度水平应满足使用要求,并且经济合理,切忌盲目使用级别高且昂贵的标准物质。4. 在选购标准物质时,应了解其最小取样量和保质期以及储存方法,确保能够满足实际使用要求。
同位素稀释质谱法分析痕量钚建立了同位素稀释质谱法分析测定痕量钚的分析技术。应用该技术分析了239Pu丰度为94%的同位素标准样品,当样品量为100pg时,样品中的240Pu/239Pu分析值的不确定度为20%(1s),与传统的钚同位素分析方法相比较,使钚的分析测试能力提高了两个数量级。该分析技术包括以下三个部分: 239Pu丰度标准样品的浓度,采用a绝对测量的方法来测定。结果为:7.227(1±0.015)ng 239Pu/mg溶液;242Pu稀释剂的浓度,用已知浓度和丰度的239Pu来标定,标定结果为:0.1815ng 242Pu /mg溶液;痕量钚的分析测定,用242Pu作稀释剂(10~20ng),加入100,500,1000pg的239Pu丰度为94%的同位素标准样品进行痕量钚的分析,测定标准样品中的240Pu/239Pu比值,并与标称值0.05814进行比较,测定结果见表1。表 1 痕量钚同位素分析结果 样品 239Pu/pg RM92* RM02 RM12 R09 偏差 1 92.4 0.020261(1±0.015) 0.018319(1±0.046) 0.001620(1±0.098) 0.0674(1±0.20) +16% 2 460.4 0.053100(1±0.0027) 0.020448(1±0.035) 0.001517(1±0.011) 0.0659(1±0.27) +13% 3 930.8 0.085967(1±0.0040) 0.02168(1±0.0038) 0.001602(1±0.026) 0.0598(1±0.026) +2.8% 注*:RM92为240Pu与239Pu混合样品中的240Pu/239Pu比值。 从表中数据可以看出:R09不确定度的主要贡献是稀释剂中240Pu与242Pu比值测量的不确定度,准确测量它们的比值是降低痕量钚同位素分析的不确定度的关键。
这几天,实验室做了动物源性食品中氯霉素残留量的检测,使用是现在流行的液相色谱-串联质谱法,同位素内标法定量。在配了系列标准溶液进样后,发现线性不好,R2不到0.4。严重线性不符。如下图,低端的几个点偏离严重。可以看标准曲线上面的残差的值,标曲低端的点的残差达到了1500。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212051928_409654_1618106_3.png将低端区域放大后,看的更清楚。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212051928_409655_1618106_3.png标准曲线的配制过程中,操作没问题,初步断定为氯霉素的污染。可能是仪器系统内部的污染,或者是溶剂污染。在经过0体积进样、空白溶剂、样品空白等检查后,发现溶剂及仪器系统没发生污染。而方法空白中有氯霉素峰出现。如下图所示,从上到下的通道分别是方法空白、溶剂空白、纯乙腈、水、0体积进样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212051937_409674_1618106_3.png注:方法空白:以水代替样品,按方法处理。溶剂空白:定溶液。由此可见,污染发生在样品处理的过程中,而方法处理过程中,加入了同位素内标。在拿1ng/ml的CAP-D5直接进样后,发现有明显的氯霉素峰。下图上面的两个通道即为CAP-D5直接进样的CAP-D5通道和CAP通道。下面的两个通道是0.05ng/ml的标曲点的CAP-D5通道和CAP通道。在标曲中,加入的同位素的量为1ng/ml。根据峰高的对比,同位素内标中氯霉素的含量约为0.03ng/ml。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212051936_409672_1618106_3.png由此,在实验中的各种现象都可以合理解释。如,溶剂、水以及仪器系统都没有污染现象,而方法空白中有明显的氯霉素峰。在标准曲线的各个点中,0.001、0.005 ng/ml的两个点氯霉素峰高接近,而0.05ng/ml的点的氯霉素峰高了一倍,0.1ng/ml的点的氯霉素峰为0.05ng/ml这点的2倍。从0.05ng/ml以后的点呈线性。下图中的各个通道,从下到上1-4为0.001ng/ml点的重复进样,5、6为0.005ng/ml点,7、8为0.05ng/ml点,9、10为0.1ng/ml点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212051936_409673_1618106_3.png本次实验中使用的同位素内标已经购入多年,大概06年购入的,-20度保存。有可能是在使用过程中造成了同位素内标的污染,或者是多年的放置后发生了变质。由这次实验,得到了点启示,象氯霉素这种检测要求很严格的物质,稍微疏忽就可能造成结果的不可信。以后,同位素内标也要经常核查一下。
各位大侠,ICP-MS测定同位素比值时,需要准备哪些标准溶液?比如测定B的同位素比值?是用外部校正(external correction)还是内部校正(internal correction)?不同校正方法应该准备的溶液应该不一样吧?软件又是怎么操作呢?(以热电的为例)。本人刚接触这块,没人教,只好求助各位大侠帮帮忙。
各位同仁,兄弟需要氢同位素的标准,包括:标准水、C12-C36的烷烃。谢谢
最近没有了锂同位素标准,谁知道从哪里能够买到,如何联系?
单体烃是否是有C,H两种元素组成的烃?单体烃碳同位素标准样品有哪些。
北京晨蕾科技开发有限公司可提供杉树同位素元素标准物,如有需求,可随时与我站短联系!
同位素稀释法的基质效应问题?想问一下,在做内源性物质分析时,找不着合适的空白基质,查阅文献,有用同位素稀释法做,具体操作有用内标一点法,包括法,和标准曲线法;有些疑惑的地方是:同位素稀释法是否就不需要空白基质?那它的基质效应如何消除和评价?谢谢
有哪位兄弟姐妹知道,硒单元素溶液标准物质的配制方法?证书上面写的是以高纯硒、高纯盐酸三次纯化水为原料,在室温为20°C加减2°C的洁净室中采用重量法配制成的。硒单质不会和盐酸反应。它说的用重量法,是怎么配制出来的?谢谢了。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28262]U-Pb 同位素定年标准锆石的Hf 同位素[/url]
[color=#444444]请问有人了解这个的吗?[/color][color=#444444]同位素标准品,与非同位素标准品在色谱分离上存在差异,这种差异随着同位素原子的数量的增加而增强。[/color][color=#444444]这在方法建立中需要特别考虑吗?咨询说不宜超过5个氘,不然待测物和同位素标准品的保留时间会有差异,质谱的碎片例子也可能不一致[/color]
第二版由robert Michener 和 Kate Lajtha编辑自从第一版之后,同位素的领域又已经非常扩大了。从开始的应用,地理学家和海洋学家已经更深入的发展了同位素在的理论和实际应用,过去的水土状况,热系统,追踪岩石来源等。相似的,植物生物学家,地理学家,和环境化学家也已经发展了新的理论框架,经验数据库,为了研究植物和动物的同位素应用。自然丰度的同位素记号可以被用来发现单个有机体的类型和机理就像追踪食物的网络一样,理解营养,和追踪整个生态的营养循环不论是陆地生物还是海洋系统。因此,同位素分析已经越来越作为生物学家,生态学家和所有研究元素和物质一个标准化的手段。
同位素内标法用在有机分析比较多,而同位素稀释法用在无机分析或无机元素的形态分析(如有机锡,有机汞等)比较多。同位素内标法是一种非常有效的校正实验中基质干扰,回收率差的手段,但它和和同位素稀释法是不同的。传统意义的内标法中选择和待测化合物性质相近并且样品中不含有的化合物作为内标,大家的经验是内标物可以校正仪器分析如气相色谱的偏差,比如进样量等,质谱检测器的基质效应等,但毕竟是不同的物质,在提取,净化等方面和待测物还会有很大区别,而且这样的物质宁不好找。同位素内标法会选用同位素标记了的化合物,即化合物的某个元素部分或全部由其同位素取代,比如C由C13取代,氢由氘取代,由于用于标记的同位素的自然丰度很低,所以样品中不会存在相同的同位素标记的化合物(或者说检测不出来),并且在一般情况下,同位素标记的内标物和待测化合物的色谱保留(出峰时间)十分接近或者一致,所以同位素内标法在质谱检测器中使用非常广泛。更重要的是,事实上他们的化学性质完全一样,所以在测试过程中的提取效率,净化过程的损失,基质影响等完全一致,可以用来校正这些带来的测试偏差。只是同位素标记内标物的价格十分昂贵。大家来分享下各自的经验,我的感觉还是同位素标记物难买,除非找人合成,那就得花大价钱了。
同位素峰强度不是1:1,得到的标准曲线线形不好,有时甚至做不出标准曲线,请问这是溶液配制的问题还是仪器参数设置的问题,或是其它原因,有人碰到过这种情况吗?
同位素质谱(资料来源:http://www.cmss.org.cn/xshd/isotope.htm)专业简介: 中国质谱学会成立以来,我们同位素质谱获得了重大发展。一大批从事同位素质谱工作的专家在同位素地质学、核科学和基础科学中取得了不少重要的研究成果。同位素质谱在我国农业、医学、环境 学、海洋学、石油、化工、冶金等方面的应用也日益广泛。近年来,同位素质谱学在高分辨率、高准确度、高灵敏度研究方面上了新的台阶,而且在同位素精确质量测定、化学溯源与世界水平接近。学科应用与发展: (1)同位素地质学方面同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面,并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用,如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。 (2)核科学与核工业方面同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的。主要研究领域:1)超低丰度同位素杂质的分析:核工业的迅速发展和我国核产品不断进入国际市场,对超低丰度同位素杂质分析提出了很高的要求;2)燃耗及核燃料纯度分析:采用同位素稀释质谱法(IDMS)分析核燃料UO2、 UO3、U3O8中的B、Pb、Sm、Y、Eu、Th等;3)U、Li等同位素标准参考物质的研制。 (3)核物理研究方面包括原子质量的精确测测定;测定原子核的结合能和敛集曲线;测定放射性同位素的半衰期;同位素丰度和原子量的精确测量;发现天然反应堆;在高能核物理研究中的应用同位素质谱测量在高能核物理研究工作中主要有以下几项应用: 研究能量在100兆电子伏以上的个子与靶子作用所发生的核反应机理; 研究发生在星球表面和大陆空间及陨石上的宇宙线照射形成的核反应机理; 探讨核反生成的短寿命粒子与质量关系; 测定高能粒子与靶子作用的核反应截面和碎片粒子产额; 高能质谱测定常集中在对稀有氧化和碱金属的分析工作上。(4)标准参考物质的研制发明方面标准参考物质的研制是衡量一个国家分析工作水平的重要标志。同位素稀释质谱(IDMS)是唯一微量、痕量和超痕量元素权威测量法。因为IDMS可以通过天平称重和同位素丰度比的质谱测量,将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量。IDMS具有绝对测量性质;灵敏度高;方法准确;测量的动态范围宽;样品制备不需要严格定量分离;测量值能够直接溯源到国际基本单位制的物质量基本单位——摩尔。(5)在临床医学方面进行营养学、药理学和临床医学方面的研究;利用IDMS法测定人体血、尿、发中的微量元素,进行病情诊断和病理研究工作。如医用同位素质谱分析方法主要有CO2呼气检查、4He和重水示踪原子等方法。利用He示踪原子方法,检验肺功能障碍性病变患者,已获得明显效果。应用重水作示踪剂,检测人体肺水肿患者,给出与正常人不同变化曲线。(6)在生物学和化学研究工作中的应用稳定性同素示踪原子方法,正在越来越多的领域里代替了放射性示踪原子方法,从而扩大了示踪原子的应用范畴。如应用稳定性同位素示踪原子方法,采用含有18O的重氧水H218O作示踪原子,进行质谱分析,最后证明绿色植物放出的氧气,主要来源于根部吸入的水分,而不是光合作用放出的氧气。用18C方法证明了光合作用不仅能在光照条件下进行,耐用也能在黑暗条件下以缓慢的速度进行。 用征水和重氧水浇灌植物,然后定时采集植物各部位的水进行分析,发现些树木运送水分的速度高达每小时14 m。 用重水作标记,探测人体水的循环,发现吸入少量重水以后,经两个小时即在人体所有各器官达到平衡,即重水成分已均匀分布。两个星期以后完全排出体外。为此,在某些从事放射性物质研究的机构里,给工作人员发放茶叶,以加速体内水分流通,有利于排出少量放射性物质。 在化学领域中,早在30年以前,就已经应用D 、18O和18N等同位素作示踪原子,研究有机化合物的结构和成分变化情况。(7)环境科学中的应用近年来同位素质谱在环境科学的应用日益受到重视,尤其在大气、土壤、水质及生态环境研究均发挥重要作用。 应用稳定性同位素丰度变化,研究和指示环境污染源和污染程度,在环保工作中的重要意义。如利用测定铅同位素比的方法,很容易判明汽油生产厂家及其对大气的污染程度;在环保工作中,还使用同位素稀释方法测定各种水抽中有害的微量元素含量,用以监测水质质量。(8)在农业增产方面的应用现在,有许多农业研究机构和大学,购买高精度同位素质谱计,以从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响等多方面的研究工作。而且随着世界人口的增加,提高粮食单产的问题越发显得重要,所以农业研究工作有着极为广阔的前途。⑴合理使用肥料;⑵农药毒性的研究;⑶用轻水灌溉;⑷研究气候对作物的影响。如用18O作示踪原子,研究温度和农作物生长和成分的影响表明,灌溉水只供给植物组织中15%的氧,其余85%的氧只能从空气中的CO2取得;(5)固氮酶的研究。如用15N作示踪原子研究固氮作用,发现各种固氮酶能够将土壤中的氮固定下来,有效地克服了氮的蒸发和流失作用,然后再把它固定下来的氮当中的20%排给水稻利用。还发现了水稻根际粪产碱菌和阴沟肠细菌的固氮作用,并能将氮转移给水稻。这些均为我国农业研究工作者发现的廉价固氮酶,有一定的经济价值。质谱分析为固氮研究提供了可靠的数据。与原子能和地质研究工作相比较,农业上应用同位素方法从事科研工作,正处于方兴未艾阶段,随着人类社会发展,对农业的要求越来越高,今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产和改善果实质量的工作前途无限广阔。(9)其他应用如石油、冶金、电子等方面。
问个小白的问题:测定时选取那个同位素测呢?有没有通用的原则?师姐当时给我说选黑体的,但她自己又说她自己选择的是她摸索后选定的。我自己试了试,感觉有的元素选不同的同位素,测定的结果差别还是很大的,比如58Ni要比60Ni高1-4倍左右。请问大家都是怎么定的呢(用标准物质做吗)?谢谢
[size=4][color=#DC143C][font=黑体]同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮[/font][/color][/size]=========================================在所使用的禁用物质中,类固醇激素是较为普遍使用的一类药物。人体自身能合成与分泌的类固醇激素称为内源性类固醇激素,如攀酮。由于在检测方法上有一定难度,一些运动员选择使用内源性类固醇制剂以逃避兴奋剂检测。目前,兴奋剂检测实验室应用同位素比质谱分析方法检测内源性类固醇来源。13C和12C是碳元素在自然界中的天然同位素。有机化合物的来源不同,其同位素比(如13C与12C的比值)也不同。人体自身分泌的类固醇与相同化学结构的类固醇制剂的同位素比不同。应用同位素比质谱分析技术可以测定化合物13C与12C的比值,同位素比用δ(‰)值表示。根据仪器的分析流程和组成部分,本文方法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS)方法。该方法在兴奋剂检测中的应用时间较短,文献方法较为繁琐,本文建立了快速灵敏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析方法。-------------------------------------------------试验材料与方法1. 试剂和对照品试剂:β-葡萄糖醛酸酶,Sigma;其余均为国产分析纯试剂。对照品:睾酮(缩写T)、雄酮(缩写An)、本胆烷醇酮(缩写Etio)、5α-雄烷-3α,17β-二醇(缩写5α-diol)、5β-雄烷-3α,17β-二醇(缩写5β-diol)、孕二醇(缩写PD)购自Sigma公司。2. 样品两名健康志愿者,一名男性40岁,尿样为sample 1;一名女性38岁,尿样为sample 2,均没有服用任何药物。收集其晨尿为阴性对照尿。阳性尿样为世界反兴奋剂机构水平考试所用尿样来自兴奋剂检测中心。3. 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比值质谱仪(HP6890/DELTA PLUS,Finnigan);高效液相色谱仪(Waters2796,检测器:Waters2996 PAD,自动收集器:Waters Fraction Collector Ⅲ);Anilent 5973i[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。4. 方法4.I [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS操作条件色谱柱:HP5毛细管色谱柱,25m×0.2mm i.d.×0.3μm;柱流速:1mL/min(室温);升温程序:60 ℃(2min)一50 ℃/min→255℃一2.5℃/min→280℃(6.5min);进样口温度:260℃;燃烧炉温度:960℃;质谱离子源:EI;参考气:CO2,1.8V。4.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱:ZQRBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:水-乙睛,梯度洗脱(0-18min:乙睛从30%→100%);流速1mL/min;柱温:室温。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD操作条件色谱柱:HP-1毛细管色谱柱,25 m×0.2mm i.d.×0.11μm;柱流速:1 mL/min (室温);升温程序:150 ℃(1min一5℃/min→200℃一30℃/min→310℃(10min)。4.4 样品预处理取尿样2mL,加人1Ml0.2mol pH=7.0的磷酸盐缓冲液和10μLβ-葡萄糖醛酸酶(5000 IU)混匀,在55℃恒温水浴中培养3h,取出后加pH=8.8的碳酸盐固体缓冲剂约100mg 和5mL叔丁基甲醚,振荡萃取,离心后,取出上层有机溶液,在加热的情况下,用氮气吹干,加人50μL甲醇溶解残渣,备用。将上述甲醇溶液置HPLC仪上,依前述色谱条件分离,分段收集流出液,确定收集时间程序。分别将流出组分用氮气吹干,加人50μL环己烷,备用。4.5 对照品溶液的制备分别配制对照品睾酮、雄酮、本胆烷醇酮、5α-雄烷-3α,17β-二醇、5β-雄烷-3α,17β-二醇,孕二醇的甲醇溶液,浓度为1mg/mL。4.6 样品测定4.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD 分析依上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD仪器操作条件,取样品溶液及对照品溶液进行全扫描,扫描范围m/z 20~450,选择待测物的特征离子,获得SIM图。经对样品中与对照品有相同保留时间的峰进行质谱分析,及与标准品质谱图的对比,确定待测样品的组成。4.6.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析依上述CC/C/IRMS仪器操作条件,对处理后的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析,测得内源性类固醇激素的δ值。
[size=4][font=[color=#DC143C]黑体]同位素质谱的学科应用与发展[/color][/font][/size]同位素质谱在我国农业、医学、环境 学、海洋学、石油、化工、冶金等方面的应用也日益广泛。近年来,同位素质谱学在高分辨率、高准确度、高灵敏度研究方面上了新的台阶,而且在同位素精确质量测定、化学溯源与世界水平接近。学科应用与发展包括: (1)同位素地质学方面 同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面,并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用,如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。 (2)核科学与核工业方面 同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的。主要研究领域: 1)超低丰度同位素杂质的分析:核工业的迅速发展和我国核产品不断进入国际市场,对超低丰度同位素杂质分析提出了很高的要求; 2)燃耗及核燃料纯度分析:采用同位素稀释质谱法(IDMS)分析核燃料UO2、 UO3、U3O8中的B、Pb、Sm、Y、Eu、Th等; 3)U、Li等同位素标准参考物质的研制。 (3)核物理研究方面 包括原子质量的精确测测定;测定原子核的结合能和敛集曲线;测定放射性同位素的半衰期;同位素丰度和原子量的精确测量;发现天然反应堆;在高能核物理研究中的应用同位素质谱测量在高能核物理研究工作中主要有以下几项应用: 研究能量在100兆电子伏以上的个子与靶子作用所发生的核反应机理; 研究发生在星球表面和大陆空间及陨石上的宇宙线照射形成的核反应机理; 探讨核反生成的短寿命粒子与质量关系; 测定高能粒子与靶子作用的核反应截面和碎片粒子产额; 高能质谱测定常集中在对稀有氧化和碱金属的分析工作上。 (4)标准参考物质的研制发明方面 标准参考物质的研制是衡量一个国家分析工作水平的重要标志。同位素稀释质谱(IDMS)是唯一微量、痕量和超痕量元素权威测量法。因为IDMS可以通过天平称重和同位素丰度比的质谱测量,将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量。IDMS具有绝对测量性质;灵敏度高;方法准确;测量的动态范围宽;样品制备不需要严格定量分离;测量值能够直接溯源到国际基本单位制的物质量基本单位——摩尔。 (5)在临床医学方面 进行营养学、药理学和临床医学方面的研究;利用IDMS法测定人体血、尿、发中的微量元素,进行病情诊断和病理研究工作。如医用同位素质谱分析方法主要有CO2呼气检查、4He和重水示踪原子等方法。利用He示踪原子方法,检验肺功能障碍性病变患者,已获得明显效果。应用重水作示踪剂,检测人体肺水肿患者,给出与正常人不同变化曲线。 (6)在生物学和化学研究工作中的应用 稳定性同素示踪原子方法,正在越来越多的领域里代替了放射性示踪原子方法,从而扩大了示踪原子的应用范畴。如应用稳定性同位素示踪原子方法,采用含有18O的重氧水H218O作示踪原子,进行质谱分析,最后证明绿色植物放出的氧气,主要来源于根部吸入的水分,而不是光合作用放出的氧气。 用18C方法证明了光合作用不仅能在光照条件下进行,耐用也能在黑暗条件下以缓慢的速度进行。 用征水和重氧水浇灌植物,然后定时采集植物各部位的水进行分析,发现些树木运送水分的速度高达每小时14 m。 用重水作标记,探测人体水的循环,发现吸入少量重水以后,经两个小时即在人体所有各器官达到平衡,即重水成分已均匀分布。两个星期以后完全排出体外。为此,在某些从事放射性物质研究的机构里,给工作人员发放茶叶,以加速体内水分流通,有利于排出少量放射性物质。 在化学领域中,早在30年以前,就已经应用D 、18O和18N等同位素作示踪原子,研究有机化合物的结构和成分变化情况。 (7)环境科学中的应用 近年来同位素质谱在环境科学的应用日益受到重视,尤其在大气、土壤、水质及生态环境研究均发挥重要作用。 应用稳定性同位素丰度变化,研究和指示环境污染源和污染程度,在环保工作中的重要意义。如利用测定铅同位素比的方法,很容易判明汽油生产厂家及其对大气的污染程度;在环保工作中,还使用同位素稀释方法测定各种水抽中有害的微量元素含量,用以监测水质质量。 (8)在农业增产方面的应用 现在,有许多农业研究机构和大学,购买高精度同位素质谱计,以从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响等多方面的研究工作。而且随着世界人口的增加,提高粮食单产的问题越发显得重要,所以农业研究工作有着极为广阔的前途。 ⑴合理使用肥料; ⑵农药毒性的研究; ⑶用轻水灌溉; ⑷研究气候对作物的影响。如用18O作示踪原子,研究温度和农作物生长和成分的影响表明,灌溉水只供给植物组织中15%的氧,其余85%的氧只能从空气中的CO2取得; (5)固氮酶的研究。如用15N作示踪原子研究固氮作用,发现各种固氮酶能够将土壤中的氮固定下来,有效地克服了氮的蒸发和流失作用,然后再把它固定下来的氮当中的20%排给水稻利用。还发现了水稻根际粪产碱菌和阴沟肠细菌的固氮作用,并能将氮转移给水稻。这些均为我国农业研究工作者发现的廉价固氮酶,有一定的经济价值。质谱分析为固氮研究提供了可靠的数据。 与原子能和地质研究工作相比较,农业上应用同位素方法从事科研工作,正处于方兴未艾阶段,随着人类社会发展,对农业的要求越来越高,今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产和改善果实质量的工作前途无限广阔。 (9)其他应用 如石油、冶金、电子等方面。
[size=4][color=#DC143C][font=黑体]DELTA plus 同位素比值质谱仪的功能应用[/font][/color][/size]===================================================DELTA plus 同位素比值质谱配备有经典的双路进样系统(Dual Inlet)和元素分析仪(EA)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)等多种样品前处理设备。 (1) 双路进样系统-同位素比值质谱(DI-IRMS)用于多种气体的C、H、O、N同位素组成的测定。这些气体包括CO2、H2、CO、N2等。使用双路进样系统进行CO2中C、O同位素组成的测定,其精度可分别达到0.006‰和0.012‰;H2则可以达到0.25‰。此功能可以用于标准气体的标定、各类样品下线处理富集所获得如上气体的相关同位素组成的测定等。(2) 元素分析仪-持续流接口-同位素比值质谱(EA-ConF-IRMS)用于固体、液体和气体有机样品的平均C、N同位素组成的测定。固体和粘稠液体(如稠油)可以选择常规的自动进样器的进样方式;对于一般液体和气体则需对进样口进行改造,以使其适合液体与气体进样器的进样。对于在高C低N样品N同位素组成测定中出现的样品燃烧不完全和高C燃烧所产生的大量CO2严重干扰m/z 28(CO造成)等实际问题已得到解决。目前,对于单次测量样品中C、N绝对量的要求是大于10μg,其测量精度均为0.2‰。实验结果的准确度由标准参考气系统(见下文)和日常工作标准物质(C使用国家一级标准物质碳黑;N使用自制的由国际标准物质IAEA-N-1和IAEA-N-2间接标定N同位素组成的元素分析标准物质)控制。这一功能已广泛用于各种有机物质的平均C、N同位素的测量,如干酪根、腐殖质、动植物组织等;此外,这一功能还可用于标准气体的标定、对某单一纯化合物在GC-C-IRMS(见下文)测定结果验证手段等。(3) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧接口-同位素比值质谱(GC-Combustion III-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的C同位素组成的测定。这一功能已成功解决了特殊化合物(如甲烷、PCB等)燃烧不完全和燃烧反应器的有效维护等实际问题,实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于2ng(与具体化合物含C量有关),实验结果的精确度为0.5‰(与实际样品状况有关)。数据的准确度由CO2标准参考气系统(见下文)和两个下线燃烧法标定的日常工作标准物质NORWAYSTD和INDIANASTD来控制。这一功能已广泛用于石油天然气、各种有机天然提取物以及顶空和固相微萃取(SPME)等样品的测定。(4) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高温热转变-同位素比值质谱(GC-TC-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的H同位素组成的测定。这一功能已成功解决了质谱H3-因子的调协、灵敏度与线性范围调协、TC反应器预条件化等众多实际问题,也已实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于150ng(与具体化合物含H量有关),实验结果的精确度可达到3‰(与实际样品状况有关)。数据的准确度由H2标准参考气系统(见下文)和购自美国Indiana大学的由下线燃烧法标定的日常工作标准物质INDIANASTD来控制。该功能与测定单体C同位素功能具有相同的样品适应范围和进样方式。图1是该功能应用的一个例子。 以上所有的功能所使用的标准参考气真实值的标定均使用了国际公认的标准物质:CO2为NBS-22,N2为IAEA-N-1 和IAEA-N-2,H2的标定则使用了VSMOW、SLAP和GISP标准水。
在测试样品时,会有同位素存在,那怎么能说我们选中的质核比就是代表这种元素在溶液中的浓度呢?
求助各位老师,有没使用过 氯化甲基汞 汞的同位素 标准品,或是做过水产品中甲基汞检测的,麻烦告知一下,谢谢?
求助,这几个标准溶液谁用过?都是溶液中铅元素单标准物质 GBW(E)082033 广州计量检测技术研究院 GBW(E)080537 国防科工委化学计量一级站 GBW(E)081577 北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司