各位大神想请教一个问题,本人做苯磺酸氨氯地平的方法学试验,样品是儿童铁锌钙口服液(保健品),标准是国家食药监总局药品补充检验方法和检验项目批准件(降压类中成药和辅助降血压类保健食品)第2011008号。一开始是几个地平一起做的(氨氯、尼群、非洛、硝苯),做了三个加标水平(10PPb、40ppb、80ppb)其他三个都没有问题,但是氨氯地平的三水平的回收率都非常高,超200%了,做了样品中是没有的,然后又单独配了氨氯地平的标曲和重做了回收率,这次比混标稍微好一点,但是三水平的回收率还是偏高,分别是160%、160%、130%,请问有遇到过类似情况的吗?是因为样品的问题吗?(就是说氨氯地平跟样品中的某些物质发生反应?我查看了图谱,标准的峰比较正常,但是样品加标的峰会比较胖一些),请各位大神指点!谢谢
作者:秦书德 马晓伟 陈静 郭兴杰作者单位沈阳药科大学,摘 要:目的建立检查苯磺酸氨氯地平有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为甲醇-30 mmol/L磷酸二氢钾溶液(60∶40),流速1.0 mL/min,检测波长238 nm。结果所用色谱条件能很好地分离氨氯地平及其降解产物,氨氯地平质量浓度在0.71~3.57μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。结论反相高效液相色谱法专属性强、准确、灵敏,可用于苯磺酸氨氯地平片中有关物质的检查:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201631_384755_2379123_3.jpg
各位前辈,今日做苯磺酸氨氯地平片,看到新药转正标准上鉴别有红外鉴别一项,分别用氯仿、甲醇、无水乙醇提取后做红外图谱,但是和对照图谱集对不上哦,这是什么情况,有作过的朋友指点一下,到底有什么提取,怎样提取出来,感谢!
各位前辈,今日做苯磺酸氨氯地平片,看到新药转正标准上鉴别有红外鉴别一项,分别用氯仿、甲醇、无水乙醇提取后做红外图谱,但是和对照图谱集对不上哦,这是什么情况,有作过的朋友指点一下,到底有什么提取,怎样提取出来,感谢![color=#f10b00]见此贴:[/color][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091027/2177496/[/url]
苯磺酸氨氯地平 2015年版二部药典上添加了有关物质I 是薄层色谱法 在紫外灯254nm和365nm下检视 大家觉着是分别开这两个波长的灯还是一起开?
氨氯地平是一种常用的抗高血压药物,对于其中的杂质,氨氯地平杂质其作用主要体现在以下几个方面:1. 质量影响:杂质会影响氨氯地平的纯度和稳定性,可能会导致药品质量下降。2. 安全性影响:杂质可能会产生一些未知的副作用和毒性反应,影响药品的安全性。3. 药效影响:杂质可能会干扰氨氯地平的药效,使得药物的治疗效果降低。4. 法规因素:食品药品监管部门对药品中的杂质有严格的限制标准,过多的杂质可能会导致药品不能上市。CATO标准品对于氨氯地平这类药物的生产,控制和降低杂质的含量是非常注重的。[img=,606,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041354066781_2922_6381668_3.png!w606x519.jpg[/img]
最近用液相色谱测定非食品添加物质十二烷基苯磺钠,发现从国标中心购买的十二烷基苯磺酸钠标准溶液居然有四个峰,怎么回事呀?有谁作过吗?到底哪个峰是十二烷基苯磺酸钠呢?烦请高手指点一二!
在水中亚硝测定中,能否用对氨苯磺酸代替磺胺?
请提供对甲苯磺酸质量标准,其标准号为:Q/320586MTB04-2000,急啊!!!
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊?帮忙找一下啊,谢谢!
如题,求助两个标准。乙酰乙酸甲脂、对甲苯磺酸相关标准。Email: paigu064@163.com
十二烷基苯磺酸钠标准检测方法是什么?
紫外分光光度法测定硝苯地平缓释片释放度高血压是当今世界最常见的心血管疾病之一,也是心脑血管疾病的主要危险因素。硝苯地平是二氢吡啶类的钙通道阻滞剂,临床广泛用于冠心病、心绞痛及原发性高血压等疾病的治疗。目前,其普通制剂在国际上已被逐步淘汰,取而代之的是硝苯地平长效缓、控释制剂。本文开发快速测定硝苯地平缓释片体外释放度的方法,并测定其释放曲线,为其质量标准的制定提供依据,并为其体内评价提供数据支持。1仪器与材料仪器:UV-2450紫外分光光度计(日本岛津);BS 1101电子天平( 北京赛多利斯天平有限公司生产);RCZ-8M型智能溶出仪(天津天大天发科技有限公司)。材料:硝苯地平对照品(中国药品生物制品检定所);十二烷基硫酸钠(SDS,汕头市西陇化工有限公司) ,其他试剂均为分析纯。2方法和结果2.1标准储备液精密称定硝苯地平对照品50 mg于100 mL容量瓶中,先加入少量甲醇溶解,以无水乙醇稀释至刻度,作为储备液。2.2最大检测波长精密移取2mL储备液于50mL容量瓶中,用0.5%SDS水溶液配置成一定浓度溶液,以相应的溶剂作空白,按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描,确定紫外最大吸收波长。扫描结果如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311300747_480065_1903863_3.png图1 硝苯地平在0.5%SDS中的紫外扫描图由图1可知,硝苯地平在236 nm和333 nm有最大吸收,根据峰形选择333nm。2.3空白辅料干扰实验精密称取处方量的辅料18.50mg,置于100 mL容量瓶中,用0.5%SDS水溶液稀释定容,按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描。扫描结果见图2。http://ng1
紫外分光光度法测定硝苯地平在不同介质中的饱和溶解度高血压是当今世界最常见的心血管疾病之一,也是心脑血管疾病的主要危险因素。目前全球有高血压患者6亿人。硝苯地平是目前临床上治疗高血压和心绞痛首选药物之一,其普通制剂在国际上已被逐步淘汰,取而代之的是硝苯地平长效缓、控释制剂。本文开发快速测定硝苯地平饱和溶解度的紫外分光光度法,并检测硝苯地平在不同介质中的饱和溶解度,为其缓控释制剂的开发提供数据支持。1仪器与材料仪器:UV-2450紫外分光光度计(日本岛津);SHA-C水浴恒温振荡器(金坛市白塔金昌实验仪器厂)。材料:硝苯地平(山西临汾宝珠制药有限公司);十二烷基硫酸钠(SDS,汕头市西陇化工有限公司) ,其他试剂均为分析纯。2方法和结果2.1.标准储备液的配备精密称定硝苯地平对照品50 mg于100 mL容量瓶中,先加入少量甲醇溶解,以无水乙醇稀释至刻度,作为储备液。2.2最大检测波长的确定精密移取2mL储备液于50mL容量瓶中,用0.5%SDS水溶液配置成一定浓度溶液,以相应的溶剂作空白,按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描,确定紫外最大吸收波长。扫描结果如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311300745_480064_1903863_3.png图1 硝苯地平在0.5%SDS中的紫外扫描图由图1可知,硝苯地平在236 nm和333 nm有最大吸收,根据峰形选择333nm。2.3 标准曲线的建立分别精密移取标准储备液于适宜大小的容量瓶中,用0.5%SDS水溶液稀释定容,配制成45μg/mL[fo
谁有 tiron (邻苯二酚-3.5-二磺酸钠 )的标准啊?能否告知。 怎么测定含量,HPLC测定谢谢了相同帖子:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110110/3075799/
苯酚磺酸锌的质量标准 我是死活也找不到呀 请各位帮忙
请问大家在《空气与废气监测分析方法》115页,配制氨磺酸钠溶液时,书上有一句话很不解,写的是氨磺酸(H2NSO3H),写明氨磺酸的分子式是H2NSO3H,但是我找到药品瓶,氨磺酸药品瓶上的分子式是NH2SO2OH,而氨基磺酸药品瓶上的分子式是H2NSO3H,这到底是怎么回事?氨磺酸和氨基磺酸是有区别的吧?到底配制氨磺酸钠溶液用的是氨磺酸还是氨基磺酸,是把药品名写错了,还是把药品的分子式写错了呢?还是二者根本没有区别?另外,我找到另一瓶氨基磺酸,上面的分子式还有一种写的是H3NO3S,H3NO3S和H2NSO3H没有区别吧?
谁有 tiron (邻苯二酚-3.5-二磺酸钠 )的标准啊?能否告知。 怎么测定含量,HPLC测定谢谢了
我想分离氨基苯磺酸的邻、间、对位并准确定量对氨基苯磺酸,请各位同仁帮帮忙,指点一下。若需标准品,请提供一下厂家或销售商。
GB 14934-1994 食饮具消毒卫生标准中规定烷基(苯)磺酸钠判定标准是小于0.1mg/100cm2但检测方法是生活饮用水的检验方法,如果按生活饮用水方法结果应该是mg/L,那如何才能换算成标准的单位呢?就涉及到被检食饮具的表面?但大家都知晓被检食饮具往往是不规则的,碗、餐盘、勺子、筷子,其表面积实际上很难正确计算得到?面对该问题,是否制定标准判定市直接按饮用水的卫生标准判定?不知大家如何看待此问题!
求助无水硫酸镁,氢化钠,氯甲酸乙酯,四氢呋喃,乙腈(hplc),N-甲基吗啉,二异丙基乙胺,对甲苯磺酸的质量标准。大家有哪个给我哪个就可以。这些资料库里都没有。在外面也实在找不到了。大家帮忙。
急需以下化学试剂标准四氢呋喃、吗啉、DMF-DMA、N-甲基哌嗪、甲磺酸、对甲苯磺酸有知道的同志请将结果发送至我的邮箱weiweidou2008@live.cn谢谢大家啦!
请问有没有食品中牛磺酸的测试标准?
GB 5009.33-2010中, 对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100 mL 20 %(V/V)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。而GB/T 5009.33-20008中 对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100 mL 20 %盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。我们在使用2008版的标准时是按照盐酸的质量分数来计算的,即若配制500ml20%盐酸(浓盐酸按37%质量分数)需浓盐酸270ml,2010版标准是20%ml浓盐酸加80%ml水混合,盐酸的作用只是制造弱酸环境,酸性变弱了,测了一下发现相比新国标结果值小了1mg/kg左右,这是怎么回事呢?
请问大家氨磺酸和氨基磺酸是一个药品吗?二者有区别吗?它们的分子式有区别吗?
我在做(GB7494-87水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 ),配制直连烷基苯磺酸钠标准溶液时,发现有很多气泡,根本无法定容,大家平时采用什么方法啊?其实我以前做皮革中六价铬过滤时,发现也有这种情况,最后加丙酮可以减少气泡。希望大家能给个可行的参考,谢绝灌水,谢谢!!!!
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609252254_612067_2149044_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609252254_612068_2149044_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609252254_612069_2149044_3.jpg如图所示,第一张为样品图,第二张为对照色谱图,第三张图为样品与100%浓度对照的混合物(作为100%水平的回收率样品)。事件:我目前的实验是用离子色谱对一个头孢抗生素中氨磺酸的含量方法摸索,测定样品的水溶液的pH为4.8左右吧,溶剂是水,淋洗液是7.5mM的NaOH,100mMH2SO4的抑制器再生液,色谱仪是瑞士万通882,色谱柱是metrosep A supp4 250/4.0,做出来的就是如上所示,真是惨不忍睹啊。首先,对照品氨磺酸图谱没有问题,重复性大概0.8%,峰型,柱效是不错的,踏板是7000多。问题是:1,样品图谱在对照出峰出背景电导率挺高的。是不是因为样品基体不干净呢?该如何处理呢? 2,在第三张图谱100%水平回收率图谱中,首先,出峰时间有往前靠了1min多了,柱效差了很多了,回收率只有60%左右。想那6.87min出的物质是不是已经不是氨磺酸了,而是氨磺酸与样品溶液中的某些物质反应生成的其他物质? 哪位老师做过类似的实验呢,指教啊,跪求啊,很是着急啊!!给些建议也好啊,这对于初涉离子色谱的菜鸟来说,都很重要啊!!!万分感谢!!
在检测水产品中孔雀石绿残留量的标准方法中,很多都要用到二甘醇、盐酸羟胺及对-甲苯磺酸,但不知它们的作用是什么,不知哪位知道,大家都来谈一谈啊
原料药氨磺必利的起始物料阿米酸合成中用到对甲苯磺酸,在合成的过程中,可能会产生对甲苯磺酸酯,对甲苯磺酸酯为遗传基因毒性杂质,使用什么方法可以检测?有没有版友做过类似的检测,帮忙分享一下,谢谢!
请教各位:目前1个项目,需要对反应体系中的3个组分,苯磺酸和苯亚磺酸及苯磺酰氯进行检测,用什么hplc柱,什么流动相,谢谢