检定直读光谱仪检出限时不管是铜基、铝基或者铁基都用纯铁分析标准物质么?检定规程上说的不具体,求解?
光谱分析用的块状标准物质的要求有哪些?
标准物质是什么?它是已经确定的、具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料,可以是纯的或混合的气体、液体或固体。在分析化学中,标准物质是溯源链的主要组成单元,它们的计量学特征,特别是所提供特性量值的不确定度和在溯源层级中所处的位置,是分析测量质量保证关心的焦点问题。那么,在色谱分析中,在什么情况下,需要用到标准物质?如何应用?随小编来一探究竟吧!标准物质应用一:色谱定量分析中色谱工作者在使用标准物质来验证自己的分析结果是否可靠时,则应根据选择的分析测试方法,欲测样品的情况和分析测定结果的予期目标来决定选用哪种和哪个等级的标准物质。选用时应考虑如下原则:①选择与欲测样品基体相同或相近基体的标准物质是选择标准物质的基本原则,当选择不到类似欲测样品基体()%$(.D)的标准物质时可选择代用(#E((@B%$,)标准物质;②标准物质特性量值的量限及准确度水平应能满足使用要求,并符合经济合理原则;③对均匀性主要考虑标准物质证书中规定的最小取样量是否符合使用要求,对稳定性主要考虑标准物质的有效期能否满足实用要求,用标准物质作测量过程的长期质量控制时更需要注意这一点。标准物质应用二:绘制色谱标准曲线时绘制色谱定量分析标准工作曲线时,如不考虑基体效应与干扰成分引入的系统误差,可直接用欲测组分的纯物质来绘制标准工作曲线。如分析测定饮用酒中的甲醇时可直接用优级纯或分析纯的甲醇来绘制标准工作曲线。若要消除基体效应与干扰成分引入的系统误差,就要选用与欲测样品基体相匹配,量值范围能包括欲测样品的量值,且与欲测样品的量值相近的系列标准物质,用与样品分析测定的相同方法,在同一分析测定条件下分析测定这一系列标准物质。将所得数据按前面所述的方法,或是在坐标纸上绘制标准工作曲线,或是用最小二乘法计算线性回归方程。当线性关系成立(用相关系数显著性检验来检验线性关系是否成立),就可用来进行样品的分析测定和结果的计算(或是从标准工作曲线上查找,或是代入线性方程中计算都可得到样品中欲测组分的含量)。在实际工作中,常选择一个含量较高的,与样品基体匹配的标准物质,经过多次稀释来绘制标准工作曲线。当欲测样品组分的含量范围很窄,又能找到一种与欲测样品的基体和量值都十分接近的标准物质时,可用相同的分析测定仪器和相同的分析测定条件对标准物质和欲测样品进行交叉分析测定,用下式计算欲测样品组分含量:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241631_579394_2452211_3.png标准物质应用三:色谱仪器检定中用标准物质可以检定色谱仪器的线性范围,灵敏度,精密度和稳定性。首先根据色谱仪器说明书给出的线性范围选取(或配制)浓度(或含量)成梯度的五种(五种以上更好)标准物质,然后在色谱仪器正常工作状态下进行分析测定。标准物质应用四:新建色谱定量分析方法评价中用标准物质评价新建色谱定量分析方法的重现性、再现性和准确性是最客观、最简便有效的方法。重复性是指在重复性条件下所测得的相互独立的实验结果之间的符合程度。重复性条件是指在同一实验室内,由同一操作者使用新建色谱定量分析方法,在较短时间间隔内使用同一仪器对相同样品进行分析测定。独立实验结果是指一个重复测定结果不受以前重复测定结果的影响,重复测定应重复全过程。如重复分析测定一个固体样品,应重复称样、处理样品和色谱分析测定的全过程。再现性是指在再现条件下测得的实验结果之间的符合程度。再现条件是指由不同实验室或不同操作人员,或使用不同仪器、或在较长时间间隔,用新建色谱定量分析方法对相同样品进行分析测定。准确性是指用新建色谱定量分析方法分析标准物质时,分析测定结果和标准物质给定的准确量值之间的符合程度。当由一个实验室对新建色谱定量分析方法进行评价时,可用该方法对选定的标准物质进行m组n次独立重复测定,每组重复测定的时间间隔要足以影响重复性条件。当由m个实验室对新建色谱定量分析方法进行评价时,可由m个实验室用该方法对选定的同一标准物质进行" 次独立重复测定。标准物质应用五:色谱定量分析质量保证中色谱定量分析检测质量保证工作的根本目的是让人信服分析检测结果的可靠性,用具有准确量值的标准物质比对,可提供公正、科学和权威的依据。则可判定欲测样品分析检测结果是可靠的,否则分析检测过程可能存在明显的系统误差或失误。(2)在实验室承担贵重稀少样品分析测试任务时,应选用合适的标准物质作平行分析测定。根据对标准物质的平行测定结果正确与否,直接判断欲测样品分析测定结果的可靠性。(3)用于长期质量保证时,质量保证负责人间断地把一种相应的标准物质作为密码样品与欲测样品一起发给分析人员,收集分析测定结果,以标准物质的保证值(A)作中心,2倍的测量过程的再现性标准偏差(Sr)作上下控制限,以测量日期或者测量序号作横坐标,作准确度控制图(图2-3-37),质量保证负责人将对标准物质的测量结果画在图上。如果各次测定结果随机分布在上下控制限内,则表明此段时间内所有样品测定结果是可靠的。可用2Sr(t=2)表示测量过程的不确定度。如果连续n次测定结果虽然分布在上下控制限内,但显示有上升或者下降的趋势,如图2-3-37 所示6,7,8) 三次测定结果有明显上升趋势,应及时检查分析过程和仪器条件有无变化。标准物质应用六:色谱定量仲裁分析中当两个分析测试机构的分析测定结果出现矛盾,需要进行仲裁分析时,如能选择到合适的,计量权威机构审查批准的一级标准物质作仲裁分析,将十分有利于问题的裁决。具体作法是:裁决机构将选用的标准物质作为盲样,分发给出具检测数据的两个分析测试机构进行分析测定,根据分析测定结果与标准物质的保证值是否在测定误差范围内相符合,判定双方出具的数据的可靠性。用标准物质作仲裁,比第三方的仲裁分析更客观,更直接、更经济、更权威。
标准物质是什么?它是已经确定的、具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料,可以是纯的或混合的气体、液体或固体。在分析化学中,标准物质是溯源链的主要组成单元,它们的计量学特征,特别是所提供特性量值的不确定度和在溯源层级中所处的位置,是分析测量质量保证关心的焦点问题。那么,在色谱分析中,在什么情况下,需要用到标准物质?如何应用?随小编来一探究竟吧!先了解下:标准物质作为分析测量行业中的“量具",在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作技术水平,以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。标准物质是具有一种或多种足够均匀和准确确定了的特性量值,用以校准仪器,评价测量方法或给物质赋值的材料和物质。标准物质都要由行政主管部门批准。标准物质是具有准确量值的计量标准,曾被称为标准样品(St)、标准物质andand Samlie(Standand Material)和标准参考物质(Stan-dard Reference Material,SRM),名称比较混乱。经国际法制计量组织(OIML)、国际标准化组织(WHO)、国际原子能委员会(IAEA),国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)、世界卫生组织(WHO)等国际组织反复协商,1981年确定了国际会议的名称——Reference Material(RM)和Certified Reference Material(CRM)。我国在“中华人民共和国计量法”及其有关法规中正式采用“标准物质”这一名称。一个标准物质要具有以下几个特点①具有准确可靠的量值,一般是由一个数乘计量单位组成;②具有标准物质证书,它描述该标准物一种或多种特性量值及其不确定度,是标准物质研制者向用户提供的质量保证书和使用指南;③标准物质的量值必须具有溯源性,溯源性是在国家或国际范围,长期有效的一致性和可比性。用于色谱定量分析的标准物质分类为了便于对标准物质进行分级管理,根据化学成分量的溯源链,将化学成分量标准物质(色谱定量分析主要用这类标准物质)划分成以下三个等级;①基准物质:该等级的标准物质的特性量值由国家计量机构用权威(或绝对)方法准确测定,并给出包括物质变动性在内的总不确定度的估计值。②一级标准物质:主要指用两种以上不同原理的准确可靠方法或权威方法定值,定值的成分量均匀、稳定,定值结果有足够高的准确度水平,并经过国家计量权威机构的审查、批准公布的标准物质。③二级标准物质:主要是指与一级标准物质相对比较定值,或用其他可靠方法定值的标准物质。标准物质的均匀性、稳定性和定值结果的准确度水平应满足例行分析检测工作的要求。标准物质应用一:色谱定量分析中色谱工作者在使用标准物质来验证自己的分析结果是否可靠时,则应根据选择的分析测试方法,欲测样品的情况和分析测定结果的予期目标来决定选用哪种和哪个等级的标准物质。选用时应考虑如下原则:①选择与欲测样品基体相同或相近基体的标准物质是选择标准物质的基本原则,当选择不到类似欲测样品基体()%$(.D)的标准物质时可选择代用(#E((@B%$,)标准物质;②标准物质特性量值的量限及准确度水平应能满足使用要求,并符合经济合理原则;③对均匀性主要考虑标准物质证书中规定的最小取样量是否符合使用要求,对稳定性主要考虑标准物质的有效期能否满足实用要求,用标准物质作测量过程的长期质量控制时更需要注意这一点。标准物质应用二:绘制色谱标准曲线时绘制色谱定量分析标准工作曲线时,如不考虑基体效应与干扰成分引入的系统误差,可直接用欲测组分的纯物质来绘制标准工作曲线。如分析测定饮用酒中的甲醇时可直接用优级纯或分析纯的甲醇来绘制标准工作曲线。若要消除基体效应与干扰成分引入的系统误差,就要选用与欲测样品基体相匹配,量值范围能包括欲测样品的量值,且与欲测样品的量值相近的系列标准物质,用与样品分析测定的相同方法,在同一分析测定条件下分析测定这一系列标准物质。将所得数据按前面所述的方法,或是在坐标纸上绘制标准工作曲线,或是用最小二乘法计算线性回归方程。当线性关系成立(用相关系数显著性检验来检验线性关系是否成立),就可用来进行样品的分析测定和结果的计算(或是从标准工作曲线上查找,或是代入线性方程中计算都可得到样品中欲测组分的含量)。在实际工作中,常选择一个含量较高的,与样品基体匹配的标准物质,经过多次稀释来绘制标准工作曲线。当欲测样品组分的含量范围很窄,又能找到一种与欲测样品的基体和量值都十分接近的标准物质时,可用相同的分析测定仪器和相同的分析测定条件对标准物质和欲测样品进行交叉分析测定,用下式计算欲测样品组分含量:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512232257_579288_2961690_3.png标准物质应用三:色谱仪器检定中用标准物质可以检定色谱仪器的线性范围,灵敏度,精密度和稳定性。首先根据色谱仪器说明书给出的线性范围选取(或配制)浓度(或含量)成梯度的五种(五种以上更好)标准物质,然后在色谱仪器正常工作状态下进行分析测定。所得数据的分析和检定结论见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512232257_579289_2961690_3.png标准物质应用四:新建色谱定量分析方法评价中用标准物质评价新建色谱定量分析方法的重现性、再现性和准确性是最客观、最简便有效的方法。重复性是指在重复性条件下所测得的相互独立的实验结果之间的符合程度。重复性条件是指在同一实验室内,由同一操作者使用新建色谱定量分析方法,在较短时间间隔内使用同一仪器对相同样品进行分析测定。独立实验结果是指一个重复测定结果不受以前重复测定结果的影响,重复测定应重复全过程。如重复分析测定一个固体样品,应重复称样、处理样品和色谱分析测定的全过程。再现性是指在再现条件下测得的实验结果之间的符合程度。再现条件是指由不同实验室或不同操作人员,或使用不同仪器、或在较长时间间隔,用新建色谱定量分析方法对相同样品进行分析测定。准确性是指用新建色谱定量分析方法分析标准物质时,分析测定结果和标准物质给定的准确量值之间的符合程度。当由一个实验室对新建色谱定量分析方法进行评价时,可用该方法对选定的标准物质进行m组n次独立重复测定,每组重复测定的时间间隔要足以影响重复性条件。当由m个实验室对新建色谱定量分析方法进行评价时,可由m个实验室用该方法对选定的同一标准物质进行" 次独立重复测定。标准物质应用五:色谱定量分析质量保证中色谱定量分析检测质量保证工作的根本目的是让人信服分析检测结果的可靠性,用具有准确量值的标准物质比对,可提供公正、科学和权威的依据。具体方法如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512232257_579290_2961690_3.png则可判定欲测样品分析检测结果是可靠的,否则分析检测过程可能存在明显的系统误差或失误。(2)在实验室承担贵重稀少样品分析测试任务时,应选用合适的标准物质作平行分析测定。根据对标准物质的平行测定结果正确与否,直接判断欲测样品分析测定结果的可靠性。(3)用于长期质量保证时,质量保证负责人间断地把一种相应的标准物质作为密码样品与欲测样品一起发给分析人员,收集分析测定结果,以标准物质的保证值(A)作中心,2倍的测量过程的再现性标准偏差(Sr)作上下控制限,以测量日期或者测量序号作横坐标,作准确度控制图(图2-3-37),质量保证负责人将对标准物质的测量结果画在图上。如果各次测定结果随机分布在上下控制限内,则表明此段时间内所有样品测定结果是可靠的。可用2
请教专家:在网上哪里可以找到标准分析方法如EN1122、EPA3050B ?还有标准物质国内的好,还是进口的好?光谱分析用的标准试剂是不是要经过国家标准物质中心检验?
我们公司在做CNAS认证的前期准备工作,在选择光谱标样时遇到一些问题,不知如何选择?烦请知道的朋友指导一下,本人万分感谢!我们公司生产的材料有: 碳钢ASTM A216,ASMT A352,合金钢ASTM A217,不锈钢ASTM A351,双相钢ASTM A995光谱分析方法标准有:ASTM E1086,GB/T 11170,ASMT E415,GB/T 4336我是根据光谤分析方法选,还是参照光谱仪测量范围选,还是参照材料成分范围选?
化学分析实验室标准物质的使用和管理摘要:分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题,对如何正确使用和管理标准物质,保证分析结果的准确性进行了讨论关键词:化学分析 标准物质 使用 管理引言标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质,有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度.在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器,评价测试方法或为材料赋值,标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性,溯源性有重要意义.1 标准物质的种类 1.1 标准物质的分级化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质,一级和二级基准物质等.基准物质是可以通过基准装置,基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质,用于化学成分量值的溯源与复现.一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法,作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据.二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,可作为工作标准直接使用.已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种),二级标准物质1122种 ,它们包括纯物质,固体,气体和水溶液的标准物质.1.2 标准物质的用途 1.2.1 校准仪器:常用的光谱,色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定,检查仪器的各项指标,如灵敏度,分辨率,稳定性等是否达到要求.在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器,测试过程中修正分析结果. 1.2.2 评价方法:用标准物质考察一些分析方法的可靠性. 1.2.3 质量控制:分析过程中同时分析控制样品,通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性2 标准物质的使用 标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J,在使用时应当考虑标准物质的供应量,相关费用,可获得性及相关测量技术.在化学分析中不正确的使用标准物质,会影响检测结果的准确性.2.1 有效期一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下,经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期.稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的,超过有效期的稳定情况不能确定.资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期,如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久,而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移,受保管储存条件的影响,其特性量值呈缓慢下降的趋势.有些标准物质极易变化,如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化.大部分化学分析用标样是需要配置后使用的,即便是严格按说明书配置和使用,制备过程,使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的.实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况,注意收集相关信息积累经验.
[b][color=#021eaa]1 标准物质的种类[/color][/b][color=#000000][/color][color=#000000]1.1 标准物质的分级[/color][color=#000000][/color][color=#000000]化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质,一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置,基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质,用于化学成分量值的溯源与复现。一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法,作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种),二级标准物质1122种 ,它们包括纯物质,固体,气体和水溶液的标准物质。[/color]1.2 标准物质的用途1.2.1 校准仪器:常用的光谱,色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定,检查仪器的各项指标,如灵敏度,分辨率,稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器,测试过程中修正分析结果。1.2.2 评价方法:用标准物质考察一些分析方法的可靠性。1.2.3 质量控制:分析过程中同时分析控制样品,通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性[b][color=#021eaa]2 标准物质的使用[/color][/b]标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J,在使用时应当考虑标准物质的供应量,相关费用,可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质,会影响检测结果的准确性。2.1 有效期一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下,经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。[color=#000000]稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的,超过有效期的稳定情况不能确定。资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期,如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久,而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移,受保管储存条件的影响,其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化。[/color][color=#000000]如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。大部分化学分析用标样是需要配置后使用的,即便是严格按说明书配置和使用,制备过程,使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况,注意收集相关信息积累经验。[/color]
化学分析实验室标准物质的使用和管理摘要:分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题,对如何正确使用和管理标准物质,保证分析结果的准确性进行了讨论。关键词:化学分析;标准物质;使用;管理引言标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质,有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器、评价测试方法或为材料赋值,标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。1 标准物质的种类 1.1 标准物质的分级化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质,用于化学成分量值的溯源与复现。一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种),二级标准物质1122种 ,它们包括纯物质、固体、气体和水溶液的标准物质。1.2 标准物质的用途 1.2.1 校准仪器:常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定,检查仪器的各项指标,如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器,测试过程中修正分析结果。 1.2.2 评价方法:用标准物质考察一些分析方法的可靠性。 1.2.3 质量控制:分析过程中同时分析控制样品,通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。2 标准物质的使用 标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J,在使用时应当考虑标准物质的供应量、相关费用、可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质,会影响检测结果的准确性。2.1 有效期一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下,经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的,超过有效期的稳定情况不能确定。资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期,如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久,而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移、受保管储存条件的影响,其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化,如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。大部分化学分析用标样是需要配置后使用的,即便是严格按说明书配置和使用,制备过程、使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况,注意收集相关信息积累经验。 2.2 不确定度不确定度是被测量之值的分散性,不同的标准物质其定值特性的不确定度也不同,其定值特性的合成不确定度可能来自于标准样品的不均匀性、定值方法的不确定度、实验室内和实验时间的不确定度。在选择标准物质时应当考虑到预期分析结果要求的不确定度水平,标准样品的不确定度水平相对于分析结果要求的不确定度水平应可以忽略不计。除生产者确定的不确定度外,标准样品的不同的处理过程也会影响分析结果的不确定度,如标准物质与分析样品基体之间有差异时;当使用与标准样品定值方法不同的分析方法时可能其不确定性与生产者提供的会有差异。并不是标准物质的不确定度越小越好,还应当考虑供应状况、成本、预期使用的化学适用性和物理适用性。当分析结果的不确定度很大时,可以选用不确定度较大的标准物质,以降低分析成本。2.3 溯源性溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果能够与规定的参考标准,通常是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。 中国实验室国家认可委员会( JAI)要求实验室使用标准物质进行测量时,只要有可能,标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质,认可委员会承认经国务院计量行政部门批准机构提供的有证标准物质L4]。很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的,实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。一些标准物质不能提供证书溯源至国家基准,如有一些大型仪器设备随机带的用于标准化的标样;还有些标准物质的证书不能溯源至要求的计量基准(国家计量标准或国际计量标准),如有些进口设备随机带的标样的证书无法证明其溯源性。还有些标准物质由于与待测样品的物理化学特性不同,如块状与粒状,固体与液体,基体不完全匹配等,虽然标准物质的溯源性能够达到要求,但分析结果的溯源性会受到影响。在有些分析过程中标准物质的溯源性并不是很重要,如用回收率考察某一分析方法的准确性时。 3 标准物质的管理lS0/IEC17025((测试和校准实验室能力的通用要求》有关标准物质的规定:实验室需有参考标准的校准计划和程序;须有参考标准和标准物质的安全处置、运输、储存和使用程序,以防止污染或损坏,并保护其完整性;只要有可能标准物质须能溯源到SI测量单位或有证标准物质;须按照规定的程序和计划对标准物质进行检查,以保证其校准状态的置信度。3.1 验收和验证实验室对所获得的对检测结果有重要影响的标准物质首先应当验收:检查制造商的资质、证书的有效性、生产日期、有效期及不确定度等是否符合要求;检查外观、包装有无异常。采用实验室可能达到的方法对标准物质的准确性进行验证,如与已有的标准物质进行比对,测试已知结果的样品等。3.2 期间核查期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查,以验证设备或标准物质是否处于校准状态,确保分析结果的质量。实验室应定期对标准物质进行核查,便于主动及时发现标准物质的变化情况,尽早实施预防措施,规避风险。3.2.1 核查计划制定标准物质的核查计划,内容包括:核查种类,核查频度,核查参数,核查方法,核查人员,核查标准及核查结果的判定准则。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别,因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制,并经过审批。 3.2.2 核查方法核查不同于检定也不同于校准,所以其参数和方法也不完全相同,可以从本实验室实际条件出发,根据简便易行、经济合理的原则选择下述方法之一:送有资格的校准机构,如用于测定松香颜色的松香颜色标准样块,每两年须送相关部门重新校准。比对:新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对;与其他实验室间比对;采用不同标准物质间相互比对,如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查;测试样品:测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。3.2.3 核查频度应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数,根据其对检测结果影响的程度确定核查的频度、核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的、对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔、严格核查标准,一旦出现分析结果可疑的情况时,只须追溯至上次核查后的数据,降低实验室的风险。如绘制工作曲线用的系列标准样品、用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品(高低标)等。不常使用的可以在每次使用前进行核查。已有证据证明稳定性较好的,如用于发射光谱分析的标钢样块,可在购进时进行检查,以降低实验室的运行成本。只用于添加回收率试验的标准物质,核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。3.2.4 核查结果期间核查应是有计划的质量活动,核查结果应形成核查报告,核查结果应经授权的有资质的人员进行分析评估,提出是否准予继续使用和使用范围的建议,实验室管理层审批。3.3 监督 对标准物质的管理工作实施有效的监督,是保证分析质量的重要措施。有些实验室涉及到有关标准物质的监督工作只做到检查数量、有效期、储存条件等,容易忽略对操作人员在日常分析过程中标准控制问题,并对这些问题给出了各种解决方案。
请问各位高手,如何做铝及铝合金分析结果的不确定度评定。1、从哪几个方面分析不确定度的影响要素? 我觉得应该从标准物质,光谱仪方面,想到仅有这些,温度、湿度、氩气纯度的影响是不是可以不考虑?2、不确定度的合成如何做?3、扩展不确定度如何做?先谢谢各位了![em61]
各位老师,本人是做地质样品分析的单位,我们在用ICP6300赛默飞光谱测试土壤标准物质GSS07样品时,得到的结果是0,甚至是负数。详细的情况是这样的:标准曲线我们用GSD09单点法,再用水空白和样品空白作原点,用三酸溶样,稀王水提取,再测铅时我们用220.353线测试样品,其他高含量的标准物质的铅结果都很好,唯独GSS07(Pb=14ppm) ,还有GSR05(Pb=8.6ppm)的铅值比标准值小很多,都未零或是负数。扣背景时我们选择左右距220.353等距离位置扣背景。因为是地质样品,基体影响较大,其样品中的基线都是斜坡状的,所以扣背景时是距220.353等距离位置扣背景。请求各位老师帮助,帮忙看看是什么原因,或是这两样品中有干扰存在吗?谢谢!
摘要:分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题,对如何正确使用和管理标准物质,保证分析结果的准确性进行了讨论。 关键词:化学分析;标准物质;使用;管理 O 引言 标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质,有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器、评价测试方法或为材料赋值,标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。 1 标准物质的种类 1.1 标准物质的分级 化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质,用于化学成分量值的溯源与复现。一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种),二级标准物质1122种 ,它们包括纯物质、固体、气体和水溶液的标准物质。 1.2 标准物质的用途 1.2.1 校准仪器:常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定,检查仪器的各项指标,如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器,测试过程中修正分析结果。 1.2.2 评价方法:用标准物质考察一些分析方法的可靠性。 1.2.3 质量控制:分析过程中同时分析控制样品,通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。 2 标准物质的使用 标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J,在使用时应当考虑标准物质的供应量、相关费用、可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质,会影响检测结果的准确性。2.1 有效期 一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下,经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的,超过有效期的稳定情况不能确定。资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期,如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久,而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移、受保管储存条件的影响,其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化,如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。大部分化学分析用标样是需要配置后使用的,即便是严格按说明书配置和使用,制备过程、使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况,注意收集相关信息积累经验。 2.2 不确定度 不确定度是被测量之值的分散性,不同的标准物质其定值特性的不确定度也不同,其定值特性的合成不确定度可能来自于标准样品的不均匀性、定值方法的不确定度、实验室内和实验时间的不确定度。在选择标准物质时应当考虑到预期分析结果要求的不确定度水平,标准样品的不确定度水平相对于分析结果要求的不确定度水平应可以忽略不计。 除生产者确定的不确定度外,标准样品的不同的处理过程也会影响分析结果的不确定度,如标准物质与分析样品基体之间有差异时;当使用与标准样品定值方法不同的分析方法时可能其不确定性与生产 者提供的会有差异。并不是标准物质的不确定度越小越好,还应当考虑供应状况、成本、预期使用的化 学适用性和物理适用性。当分析结果的不确定度很大时,可以选用不确定度较大的标准物质,以降低分 析成本。 2.3 溯源性 溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果能够与规定的参考标准,通常 是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。 中国实验室国家认可委员会( JAI)要求实验室使用标准物质进行测量时,只要有可能,标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质,认可委员会承认经国务院计量行政部门批准机构提供的有证标准物质L4]。很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的,实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。一些标准物质不能提供证书溯源至国家基准,如有一些大型仪器设备随机带的用于标准化的标样;还有些标准物质的证书不能溯源至要求的计量基准(国家计量标准或国际计量标准),如有些进口设备随机带的标样的证书无法证明其溯源性。还有些标准物质由于与待测样品的物理化学特性不同,如块状与粒状,固体与液体,基体不完全匹配等,虽然标准物质的溯源性能够达到要求,但分析结果的溯源性会受到影响。在有些分析过程中标准物质的溯源性并不是很重要,如用回收率考察某一分析方法的准确性时。 3 标准物质的管理 lS0/ma 7025((测试和校准实验室能力的通用要求》有关标准物质的规定:实验室需有参考标准的校准计划和程序;须有参考标准和标准物质的安全处置、运输、储存和使用程序,以防止污染或损坏,并保护其完整性;只要有可能标准物质须能溯源到SI测量单位或有证标准物质;须按照规定的程序和计划对标准物质进行检查,以保证其校准状态的置信度。
[b][url=http://www.bjzyyyicpyq.com/SonList-1388515.html]水质样品分析光谱仪[/url][/b](Spectrophotometer)是指利用分析样品溶液的吸收和传透的光线,通过扫描并测量不同波长下的光线强度,进而确定溶液中各成分的含量以及反应动力学和能量级差等物理化学参数的一种实验仪器。 原理:水质样品分析光谱仪的原理基于比尔定律(Beer-Lambert Law),即在一定波长下,物质溶液对入射光的吸收量与物质溶液中物质质量浓度成正比。因此,通过在不同波长下测量同一溶液的吸收度,可以得到不同波长下物质的吸收光谱,即紫外可见光谱。 作用:水质样品分析光谱仪可以用于测定水中重金属、无机离子、有机污染物、总有机碳、氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐等多种污染物的含量,监测和评估水环境质量,以及进行反应动力学和能量级差等物理化学参数的研究和分析。 日常维护标准:为确保水质样品分析光谱仪的准确性和稳定性,需要定期进行日常维护,包括: 1.调节光路:使用标准样品对光路进行标定和调节,确保入射光线与检测器的准确对准和垂直。 2.清洁光学元件:使用专门的清洁剂和软布清洁光学元件,包括反射镜、透镜、物镜等,以避免污染和影响检测精度。 3.更换灯泡:定期更换灯泡,保持其亮度和稳定性,以确保光源的稳定性和准确性。 4.校准光谱仪:定期进行光谱仪的校准和调整,以确保其准确性和稳定性。 5.确保采样来源:水质样品分析光谱仪的样品来源需要符合标准和规范,并具备代表性和可比性,以确保检测结果的准确性和可靠性。
各位老大,我们公司要上一台光谱分析(美国热电的),分析非晶材料(非晶带材),需要提供标准样品,关于标准样品的要求,希望各位老大指教
关键词:进口光谱标样 有色金属标样 有色金属成分分析标准样品 有色金属光谱分析标准样品 铸铁光谱标样 不锈钢标样 目前美国该系列出版物其详细名称目录如下:260—1 白口铸铁光谱化学标准物质的制备(1964年6月)260—2铜基光谱化学标准物质的制备(1964年10月)260—3光谱低合金钢标准物质的金相特性(1964年10月)260—4标准物质资料来源(1965年2月)260—5铜基合金溶液x射线光谱分析的准确度(1965年3月)260—6 白口铸铁标准物质的化学分析方法(1965年7月)260—7铜基光谱化学标准物质的化学分析方法(1965年10月)260—8铀浓缩物的分析(1965年12月)260—9 NBs发布的19种放射性核素制备中所使用物质的半衰期(1965年11月)260—10 光谱标准物质弹壳黄铜及低合金钢的均匀性描述(1965年12月)260—1l 铅硅玻璃的粘度(1966年11月)260—12光谱标准物质白口铸铁及不锈钢粉坯的均匀性描述(1966年9月)260—13 铁化合物化学位移的穆斯保尔光谱标准(1967年7月)260—14黑色金属标准物质1090,109l和1092中氧的测定(1966年9月)260—15 检验织物颜色对光的牢固度,使用标准光敏纸校正碳弧光的推荐方耘(1967年6月)(此材料由260—4l代替)260—16按粉末冶金法制造的钨钼合金(W20%)的标准物质制备及微探针特性自描述(1969年1月)260一17 同位素及分析标准物质硼酸(1970年2月)260—18使用标准磁带振幅测量“程序A”校正NBs一级标准磁带(1969年11月(参见260—29)260—19金的蒸气压实验室间测量的分析(1970年1月)260—21镉和银蒸气压实验室间测量的分析(1971年1月)260—22硅铁合金均匀性描述(1971年2月)260—23标准硼硅玻璃的粘度(1970年12月)260—24氧化还原标准的比较(1972年1月)260—25含4%标称奥氏体的标准物质(1971年2月)260—26 NBS和美国钢铁协会测定钢中氧和氮的联合计划(1971年2月)260—27铀同位素标准物质(1971年4月)260—28 微量分析金银和金铜合金标准物质481和482的制备及定值(1971年8月260—29使用标准磁带振幅测量“程序A一2型”校正NBs二级标准磁带(1971年6月)260—30苏联发行的标准物质(1971年6月)260—31 电解铁标准物质(4~300)K热导率(1971年11月)260—32 高准确度分光光度技术用的标准石英槽(1973年12月)260—33 窄分子量分布聚苯乙烯标准物质’705两批的对比(1972年5月)260—34热电压(1972年4月)260—35奥氏体不锈钢标准物质735从5~280K的热导率(1972年4月)260—36 NBS标准物质915用于血清中钙测量的仲裁方法(1972年5月)260—37 NBS粘土标准分析方法(1972年6月) 260—38光谱镜反射标准的制备和校正(1972年5月)260—39 高纯金属电阻率特性描述的涡流衰变方法(1972年5月)260—40通过合作研究选择热分析温度标准(1972年8月)260—41 作为校正碳弧光用于检验织物颜色对光的牢固度的标准光敏纸的使用(1972年8月)260—42线性聚乙烯标准物质1475的特性描述(1972年9月)260~43奥氏体铁一铬一镍合金的制备及均匀性特性描述(1972年11月)260—44标准物质767的制备及超导凝固点法的使用(1972年12月)260~45粉末铅基颜料标准物质1579(1973年3月)260—46奥氏体不锈钢标准物质735和798从(4~1200)K的热导率和电阻率(1975年3月)260—47电解铁标准物质797和奥氏体不锈钢标准物质798从(5~280)K的电阻率(1974年2月)260~48 标准物质933和934作为临床实验室精密温度计的使用及描述(1974年5月)260—49作裂变示踪使用的校正玻璃标准(1974年11月)260—50电解铁标准物质734和797从(4~lOOO)K的热导率和电阻率(1975年6月)260—5l作为分光光度计标准物质的玻璃滤光片930的选择、制备、定值及使用(1975年11月)260—52标准物质730和799从(4~3000)K的热导率及电阻率(1975年9月)260—53 pH测量的标准化(1975年12月,修订本)260—54作为紫外吸收率标准的重铬酸钾溶液的定值和使用(1977年8月)260—55钼标准物质781从(273~2800)K的焓及热容(1977年9月)260—56铂67标准物质1967——标准热电偶材料(1978年2月)260—57美国标准物质指南(1978年2月)260—58用于氧气传送测量的聚酯软片的标准物质1470(1979年6月)260—59 电磁共振强度标准的标准物质2601(1978年8月)260—60血清中钠的测定的一种参考方法(1978年8月)260—61线性聚乙烯标准物质1482,1483,1484的特性描述(1978年12月)260—62 0.5K以下使用的温度参考标准(1979年4月)260—63血清中钾的测定的一种参考方法(1979年5月)260~64一种荧光标准物质——二水合硫酸奎宁(1980年1月)260—65 NBS标准物质、NBS研究材料以及其他有关样品的微区均匀性研究 .(1979年9月)260—66用于校正分光光度计波长刻度的钕镨玻璃滤光片(1979年10月)260—67血清中氯化物测定的一种参考方法(1979年11月)260—68 用于分光光度计的一种标准物质——在石英上镀金属的滤光片(1980年4月)260—104美国国家标准局发布的生物和植物标准一览(1985年1 1月)260—105 美国国家标准局发布的环境研究分析及控制标准一览(1986年3月)260—106美国国家标准局制备、分析、鉴定SRM 2694(模拟雨水)所使用的方法和程序及使用介绍(1986年7月)260—107 SRM 1965微粒球标度(10pro聚苯乙烯球)(1988年l 1月)260—108美国国家标准局发布的高压气瓶和渗透管标准物质一览(1987年5月)260—109 二氧化硅薄片的折射率标准和导出的椭圆形厚度标准物质的制备和定值(1988年10月)260—1 10普兰特水泥化学成分标准(配料、包装及检验)(1988年2月)260一111美国国家标准局临床、生物、地质、环境元素浓度数据汇总(1987年l 1月)260一l 12微量化学分析玻璃标准物质SRM 1871~1875(1990年2月)260—1 13 临床实验室精密温度计的使用与描述SRM 934(1990年6月)260—1 14用于光学显微镜线宽测量系统校准的光亮铬标准物质SRM 476(1991年1月)260—115 NIST标准物质3201的校准(0.5时(12.65ram)系列螺旋微型磁带)(1991年2月)260—1 16作为分光光度计用标准物质玻璃滤光片SRM 930和SRM 1930的选择、制备、定值及使用(1994年3月)260一117用于光学显微镜线宽测量系统校准的标准物质SRM 475一抗反射——铬线宽标准(1992年1月)260—1 18磁带卷标准物质3202的校准(18磁道并联和36磁道并联螺旋,12.65mm(0.5时),(1491 CPmm)(37871(Pi)))(1992年7月)260—1 19用于光学显微镜线宽测量系统校准的标准物质SRM 473一抗反射——铬线宽标准(1992年9月)260—120美国国家标准和技术研究院标准物质2084用户指南:CMM探针性能标准(1994年)260一121 按照红外分光光度法测定硅半导体隙间氧浓度的标准物质的定值(1994年)260—122 用于红外分光光度法的波长标度校准的聚苯乙烯薄片SRM 1921(1995年)260—123海军黄铜(Mc 62M 63)光谱标准物质的工艺及制造的进展(1995年)260—124铝凝固点标准SRM 1744(1995年)260—125化学批量标准物质定值的统计学见解(1996年7月)260一126作为气体标准的美国国家标准和技术研究院溯源标准物质方案(1996年7月)260—127 标准物质SRM 1747:锡凝固点槽和标准物质SRM 1748:锌凝固点槽(1997年8月)260—128 标准物质SRM 2036:在1064nm波长下用于测定光密度的透射滤光片260—129标准物质SRM 473:作为校准光学显微镜线宽测量系统的标准物质减反射——铬线宽标准(1997年2月)260—130作为280K到340K的热阻标准物质1450C玻璃纤维板(1997年4月)260—131 用双重组合4探针测定的100mm直径硅电阻率标准物质SRM 2541至SRM2547(1997年)260—132标准物质1745:铟凝
本单位现在急需: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]标准物质:1.丙体六六六-异辛烷溶液.液相色谱试剂:1.异丙酮 2.丙酮(或者咖啡因).气-质联用:1.八氟萘-异辛烷溶液100pg/μL 2.苯甲酮-异辛烷溶液10.0 ng/μL3.硬脂酸甲脂-异辛烷测试溶液10.0 ng/μL以上物质为国家2级.用于计量检定分光光度计:1 标准干涉滤光片2.杂散辐射率测量滤光片.参数: 截止型(标称)半高波长分别为(470±5)nm与(400±5)nm 截止波长分别不小于430nm与365nm 截止区吸光度不小于3,透光区平均透射比不小于80%若有请把具体的价格,联系方式,厂家发我信箱 willy_lone@163.com 单位里用不了qq见谅!
请教:在哪里可以下载中药标准物质丁香的标准分析方法和图谱
1.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的定量方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析是一种动态分析方法,用校准曲线进行定量。常用的定量方法有标准曲线法、标准加入法和浓度直读法。如为多通道仪器,可用内标法定量。在这些方法中,标准曲线法是最基本的定量方法。1.5.1 标准曲线法 前面已经指出,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]和原子荧光光谱分析是一种相对测定方法,不能由分析信号的大小直接获得被测元素的含量,需通过一个关系式将分析信号与被测元素的含量关联起来。校正曲线就是用来分析信号(即吸光度)转换为被测元素的含量(或浓度)的“转换器”,此转换过程成为校正。之所以要进行校正,是因为同一元素含量在不同的试验条件下所得到的分析信号是不同的。校准曲线的制作方法是,用标准物质配制标准系列溶液,在标准条件下,测定各标准样品的吸光度值Ai,以吸光度值Ai(i=1,2,3,4,5)对被测元素含量ci(i=1,2,3,4,5)绘制校准曲线A=f(c)。在同样条件下,测定样品的吸光度值Ax,根据被测元素的吸光度值Ax从校准曲线求得其含量Ci。校准曲线如图1-4所示。 校准曲线的质量直接影响校准效果和样品测定结果的准确度。正确地制作一条高质量校准曲线是非常重要的,为此需要:(1)合理的设计校准曲线;(2)分析信号的准确测定;(3)正确绘制校准曲线。 首先,从数理统计的观点出发合理设计校准曲线。根据一组实验点绘制校准曲线所遵循的原则是最小二乘原理,即要让实验点随机地分布在校正曲线的周围,并有尽可能多的实验点落在标准曲线上,使得由这些实验点绘制的标准曲线的标准偏差最小。从校准曲线的置信范围考虑,当实验点数目,4时,置信系数较大且变化速率较快,置信范围较宽,由校正曲线求得的含量值或浓度值的不确定度较大。随着实验点数目的增加,置信系数减小,但减小的数量变慢,当实验点数目大于6以后,置信系数减小的速率很慢,置信范围变窄速率很慢。因此,用4-6个实验点绘制校准曲线是恰当的。在总测定次数相同的情况下,多设置实验点,减少每个实验点的重复测定次数,次少设置实验点数目,增加每个实验点的重复次数更有利。因为增加每个实验点的重复测定次数只能改进每个实验点的测定精度,而增加实验点数目却可以改进整个校准曲线的精度。从测定误差考虑,校准曲线中央部分的精度优于其两端的精度,因此,对高浓度和低浓度点应多次进行几次重复测定,以增加其测定精度;应让被测元素的含量位于校准曲线的中央部分。空白溶液的测定误差较大,用“空白”溶液校正仪器零点,实际上就是用一个测定误差较大的点作为基准校正仪器,这显然是不合适的。用“空白”溶液的测定值直接校正空白值也是不可取的,因测定值是随机变量,而且测定误差较大,用一次测定值作为基准对空白进行校正带有很大的偶然性,校正效果不到应有的保证。正确的方法是用校正曲线的截距来校正空白,或者对“空白”溶液进行多次测定,其测定平均值来校正空白。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]和原子荧光光谱是一种动态测量,测定值易受实验条件变化的影响,引起校正曲线平移或转动,或者既产生平移又产生转动。因此,应随时或定时检查校正曲线是否发生了变动。如何检查这种变动,不少分析人员采取的做法是重新测定个别实验点的吸光度,根据新测定的吸光度,将原来的校正曲线平移,或者,重置标准曲线斜率,即通过新吸光度值和坐标原点重新制作标准曲线。这两种做法都是又问题的。前一种做法――曲线平移,实际上是假定各实验点的偏移大小都是固定的,不随被测元素含量而改变,是一个固定系统误差。后一种做法――斜率重置,实际上是认为曲线的原点是不变的,不存在固定系统误差,只有随被测元素含量而改变的相对系统误差存在的。而事实上,固定系统误差和相对系统误差常常是同时存在的,使校正曲线既产生平移又产生转动。对校正曲线进行校正,正确的做法是,用原来制作校正曲线时不同含量或浓度的标样,测定其吸光度,将原有的实验点与新的实验点合并起来重新制作新的校正曲线,既利用了原校正曲线已有的信息,又利用了新获得的利息。其所以用不同含量或浓度的标样来检查校正曲线,是因为当用原有的实验点与新实验点合并绘制校准曲线时,增加了实验点的数目,这样有利于提高新校准曲线的稳定性。 其次,从化学的观点出发,准确地测定分析信号时获得良好校正曲线的基础,为此要求标准系列与样品的基体精确匹配、标样浓度的准确标定与吸光度值的准确测量。 最后,正确的绘制校准曲线,以保证测定结果的可比性和溯源性。在实际过程中,测定误差是不可避免的,实验点沿校正曲线分布有一定的离散性,引起测定结果的不确定性,使得测定的结果不是一个确定值,而是一个以校准曲线上求得的值为中心的范围值。因此,在制作标准曲线时,必须给出其置信区间。校准曲线置信区间的确定方法,参见本书7.4.2。有了置信区间就可以在一定置信水平与其他方法的测定结果进行比对,并通过测定结果与标样标准值的比对溯源到更高一级的标准量值。 当今,分析仪器普遍采用计算机,最好采用线性回归法来简历校正曲线。如果需要绘制校正曲线图形,可用两点绘制法。第一个实验点时被测元素含量为零x0与其相应吸光度值y0组成的实验点(x0,y0),决定了标准曲线的截距。另一个实验点时被测元素含量为校正曲线线性范围的中点值x与其相应吸光度值y组成的实验点(x,y),根据最小二乘线性回归的原理,(x,y)必定落在回归线上,(x0,y0)和(x,y)的连线确定了连线的斜率。因为通过这两点绘制校准曲线一定时最佳的。
请问各位的红外光谱都用什么标准物质呢?仪器漂移用什么标准物质判断?我只知道国标的红外波数标准物质(聚苯乙烯)GBW(E)130181请问判断仪器红外吸收峰强度变化用什么标准物质呢?等待...等待......
直读光谱分析合金或纯金属有哪些标准可查?
铜的光谱分析标准哪有!!!!!!!!
1某些元素间可能有全部或者部分谱线重叠。基本参数方程要求使用没有受到谱线重叠影响的净强度。在这些方程中包含某些经验的修正。关于谱线重叠效应的修正另有它文供参考。2某些元素间可能存在元素间干扰或者基体效应。来弥补这些效应的经验方式就是制备一系列校正标样的曲线,浓度范围涵盖要分析的范围。此时需要仔细设计的参考物质。就是所有不需要分析的元素的含量固定,而要分析的元素浓度不同。这就是所谓基体匹配。Matrix Match.可替代的是,可使用数学方法来弥补元素间或者基体的效应。干扰也可能来自康普敦谱线或者X射线管中靶材所产生的特征谱线,这些通过使用滤光轮去除,但同时也可能导致分析谱线强度的降低。来自金相结构的误差,由于分析目标元素的密度受到样品的质量吸收系数的影响,而且数学模型假设的是均质物质,由此带来误差。例如,在含有碳和碳化物的钢材中,钛和镍可能以钛镍化碳合物的方式存在,相比铁对于钛的K-a谱线来讲,其具有较低的质量吸收系数,钛的密度高于这个样品。其次,对于XRF,由于分析的固体进样性质,以及样品表面的性质可能与标样的差异,导致分析的偏差。总而言之,样品与标样的不同性越大,其误差越大。所谓不同性包括:基体物质的物理化学性能,例如前面所言的密度,结构,成份组成以及浓度,表面情况,甚至样品中待测试元素的含量是否在标样范围内,每次样品放置的位置等都对于分析结果的准确度有影响。工业产品由于其样品的复杂多样性,且限于成本以及其他原因,很难取得匹配的标准样品。故而其结果只能够作为筛查性质。但是高档次的EDXRF出于设计的品质不同,例如单点校正或者无标样的FP方法所得到的偏差在一定范围内误差可以控制在50%以内。
各位大神:小女子是质量负责人,化学类专业出生,但是直读光谱没有做过,之前CNAS评审,因为没有进行光谱标准物质的期间核查就开了不符合项,然后就要求整改。我们的检测人员就不知道怎么进行光谱标准物质期间核查,请指教!小女子就只知道进行实验室简比对或者能力验证可以代替期间核查,有没有具体的作业指导书可以教教我!另外我们的标块有很多,是不是每一块都需要进行期间核查?因为上过好几次内审员课,老师都说有证标准物质可以不用期间核查,有新的标准物质进行期间核查的话就用新的了,不要用老的!
请问在网上可以找到物质吸收光谱的标准吗?网址?请各位指教!
色谱买的氧化物标样,还用分析校正其含量吗?不是标准物质吗?
我公司使用的是斯派克直读光谱分析仪,产品是铝活塞。请问在做曲线标准化和类型标准化时,一定要使用有证标准物质吗?我们曲线标准化样品是SUS,类型标准化样品是从日本购买的,但不是有证标准物质。不知是否可以
ICP光谱分析的干扰ICP光源从本质说是由一个高温光源(包括RF发生器及炬管等)和一个高效雾化器系统所组成。从ICP问世到如今的大量实践证明,这种光源所进行的分析其所以具有较高精度和准确度,和光源中的干扰较小是分不开的。但是这并不是说它不存在干扰的问题。现就ICP光谱分析中出现的干扰问题分述如下。1) 物理因素的干扰由于ICP光谱分析的试样为溶液状态,因此溶液的粘度、比重及表面张力等均对雾化过程、雾滴粒径、气溶胶的传输以及溶剂的蒸发等都有影响,而粘度又与溶液的组成,酸的浓度和种类及温度等因素相关。溶液中含有机溶剂时,粘试与表面张力均会降低,雾化效率将有所提高,同时有机试剂大部分可燃,从而提高了尾焰的温度,结果使谱线强度有所提高,当溶液中含有有机溶剂时ICP的功率需适当提高,以抑制有机试剂中碳化物的分子光谱的强度。除有机溶剂外,酸的浓度和种类对溶液的物理性质也有明显的影响,在相同的酸度时,粘度以下列的次序递增HCl≤HNO3HClO4H3PO4≤H2SO4。其中HCl和HNO3的粘度要按近些,且较小。而H3SO4 、H3PO4的粘度大且沸点高,因此在ICP光谱分析的样品处理中,尽可能用HCL和HNO3,而尽量避免用H3PO4和H2SO4。由上述所见,物理因素的干扰是存在而且应设法避免,其中最主要的办法是使标准试液与待测试样无论在基体元素的组成、总盐度、有机溶剂和酸的浓度等方面都保持完全一致。目前进样系统中采用蠕动泵进样对减轻上述物理干扰可起一定的作用,另外采用内标校正法也可适当地补偿物理干扰的影响。基体匹配或标准加入法能有效消除物理干扰,但工作量较大。2) 光谱干扰光谱干扰是ICP光谱分析中最令人头痛的问题,由于ICP的激发能力很强,几乎每一种存在于ICP中或引入ICP中的物质都会发射出相当丰富的谱线,从而产生大量的光谱“干扰”。光谱干扰主要分为两类,一类是谱线重叠干扰,它是由于光谱仪色散率和分辨率的不足,使某些共存元素的谱线重叠在分析上的干扰。另一类是背景干扰,这类干扰与基体成分及ICP光源本身所发射的强烈的杂散光的影响有关。对于谱线重叠干扰,采用高分辨率的分光系统,决不是意味着可以完全消除这类光谱干扰,只能认为当光谱干扰产生时,它们可以减轻至最小强度。因此,最常用的方法是选择另外一条干扰少的谱线作为分析线,或应用干扰因子校正法(IEC)以予校正。对于背景干扰,最有效的办法是利用现代仪器所具备的背景校正技术给予扣除。3) 化学干扰ICP光谱分析中的化学干扰,比起火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]或火焰原子发射光谱分析要轻微得多,因此化学干扰在ICP发射光谱分析中可以忽略不计。4) 电离干扰与基体效应干扰由于ICP中试样是在通道里进行蒸发、离解、电离和激发的,试样成分的变化对于高频趋肤效应的电学参数的影响很小,因而易电离元素的加入对离子线和原子线强度的影响比其他光源都要小,但实验表明这种易电离干扰效应仍对光谱分析有一定的影响。对于垂直观察ICP光源,适当地选择等离子体的参数,可使电离干扰抑制到最小的程度。但对于水平观察ICP光源,这种易电离干扰相对要严重一些,目前采用的双向观察技术,能比较有效地解决这种易电离干扰。此外,保持待测的样品溶液与分析标准溶液具有大致相同的组成也是十分必要。例如在岩矿分析中,常用碱溶法或偏硼酸里分解样品,给溶液带来大量的碱金属盐类。任何时候,两者在物理、化学各方面性质的匹配是避免包括电离干扰在内的各种干扰,使之不出现系统误差的重要保证。基体效应来源等离子体,对于任何分析线来说,这种效应与谱线激发电位有关,但由于ICP具有良好的检出能力,分析溶液可以适当稀释,使总盐量保持在1mg/ml左右,在此稀溶液中基体干扰往往是无足轻重的。当基体物质的浓度达到几mg/ml时,则不能对基体效应完全置之不顾。相对而言,水平观察ICP光源的基体效应要稍严重些。采用基体匹配、分离技术或标准加入法可消除或抑制基体效应。
痕量金标准物质湿法分析研究摘要:本文采用王水封闭溶样,活性碳吸附柱原理,将泡沫塑料挤入玻璃吸附柱颈内,将痕量金标准样品溶液进行动态过滤吸附,吸附后的泡沫塑料直接用硫脲解脱,解脱后的溶液用石墨测定。方法精密度再7.1%,准确度满足地质实验室痕量金标准物质质量要求。关键词:痕量金标准物质,动态吸附,泡沫塑料金的泡沫塑料吸附富集分离已是金的富集分离法中应用最广泛的方法之一。泡沫塑料吸附石墨测定痕量金是分析痕量金中最常用的方法,该方法操作简单,效率高,已广泛应用于地质实验实验室中。在常规的预处理过程中,泡沫塑料直接放于试样溶液中振荡吸附,吸附率在80%左右,对于普通样品的测定,可能不会造成分析数据的超差,但是对于标准物质的测定,就很可能超差,鉴于此,本文在实验的基础上,采用活性炭吸附的原理,用泡沫塑料挤入吸附柱颈内动态吸附,实验证明,该方法具有更高的精密度和准确度。1 实验1.1主要仪器及试剂Z-5000型原子吸收仪动态吸附装置封闭溶样装置(水浴锅、聚四氟乙烯溶样罐,振荡器)盐酸、硝酸,氟化氢氨、抗坏血酸、硫脲均为分析纯金标准溶液(0.1µg/ml,10%王水介质)1.2实验方法称取10.0g样品,于高温炉650℃烧2个小时,将样品到倒入聚四氟乙烯溶样罐中,加入少量氟化氢氨润湿,加入25ml王水,盖上盖,振荡摇匀,放入水浴锅中水浴90分钟。冷至室温,加入70-80ml水。倒入预先装好的吸附柱中动态吸附,吸附后的泡沫塑料,放入预先加有1%的硫脲的试管中,水浴40分钟,挤出泡沫塑料,溶液上石墨炉测定。1.3标准系列配制移取0,0.2、0.5,1,2ml金标准溶液(0.1µg/ml)于10ml试管中,用1%硫脲定容到10ml,这样得到0,2,5,10,20ng/ml的标准系列。配制好的标准,随样品放入水浴锅内水浴(空白除外)。1.4吸附柱的安装 将市售的泡沫塑料切成3×1×1cm,用10%盐酸煮沸10min,洗净,然后放入玻璃吸附柱的颈内,装上布氏漏斗,在漏斗上面放一张滤纸和一层滤纸浆。见图1。 图1 吸附装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032232_302914_1601823_3.jpg1.5仪器工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032239_302918_1601823_3.jpg2结果与讨论2.1标准系列 配置一份标准系列,随样品一起水浴,采用吸光度法测定,制作曲线,测定结果见图2 图2 标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032241_302921_1601823_3.jpg2.2普通吸附与动态吸附比较称取标准管理样,分别按照常规直接将泡沫塑料放入样品溶液中振荡吸附,动态吸附后,用石墨炉测定,将结果列入表1中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032242_302922_1601823_3.jpg从表1可以看出,采用动态吸附柱,由于吸附过程加入了过滤装置,泡沫塑料吸附的是没有残渣的溶液,吸附率明显提高,且与标准推荐值很接近。2.3方法精密度称取标准管理样品GAu-9,12份,按照实验方法,用石墨炉原子吸收测定,计算标准偏差,结果列入表2中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032246_302924_1601823_3.jpg2.4方法准确度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032247_302926_1601823_3.jpg3结论 采用常规的分析方法富集分离痕量金标准物质,常常出现测定值偏低的情况,采用封闭溶样,泡沫塑料动态吸附柱吸附,石墨炉测定痕量金标准物质,不仅提高了吸附率,而且大大提高了标准物质分析的准确度和精密度。
ICP光源从本质说是由一个高温光源(包括RF发生器及炬管等)和一个高效雾化器系统所组成。从ICP问世到如今的大量实践证明,这种光源所进行的分析其所以具有较高精度和准确度,和光源中的干扰较小是分不开的。但是这并不是说它不存在干扰的问题。现就ICP光谱分析中出现的干扰问题分述如下。1) 物理因素的干扰由于ICP光谱分析的试样为溶液状态,因此溶液的粘度、比重及表面张力等均对雾化过程、雾滴粒径、气溶胶的传输以及溶剂的蒸发等都有影响,而粘度又与溶液的组成,酸的浓度和种类及温度等因素相关。溶液中含有机溶剂时,粘度与表面张力均会降低,雾化效率将有所提高,同时有机试剂大部分可燃,从而提高了尾焰的温度,结果使谱线强度有所提高,当溶液中含有有机溶剂时ICP的功率需适当提高,以抑制有机试剂中碳化物的分子光谱的强度。除有机溶剂外,酸的浓度和种类对溶液的物理性质也有明显的影响,在相同的酸度时,粘度以下列的次序递增HCl≤HNO3
特征形态液态 基体异辛烷主要分析方法气相色谱法,重量容量法规格1 mL/瓶用 途作为量值传递的标准,用于气相色谱-质谱仪(GC-MS)的校准和检定、分析方法评价,以及质量控制等方面。保存条件保存于干燥、洁净、避光的环境中使用注意事项最小取样量为1mL。六氯苯属于有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触,使用后剩余的溶液应进行专门的集中处理。